DE422573C

DE422573C - Verfahren zur Darstellung von Reinanthracen und Reincarbazol aus Rohanthracen

Info

Publication number: DE422573C
Application number: DEW63046D
Authority: DE
Original assignee: CHEM FAB IN BILLWAERDER VORM H
Current assignee: CHEM FAB IN BILLWAERDER VORM H
Priority date: 1923-01-31
Filing date: 1923-01-31
Publication date: 1925-12-04

Description

Verfahren zur Darstellung von Reinanthracen und Reincarbazol aus Rohanthracen. Im Hauptpatent ist ein Verfahren zur Darstellung von hochprozentigem Anthracen beschrieben, das dadurch gekennzeichnet ist, daß Rohanthracen mit bei 26o bis 315' siedenden Erdölkohlenwasserstoffen destilliert wird, worauf aus dem Destillat das Anthracen auskristallisiert. Bei diesem Vorgang wird aus dem Destillat ein Produkt gewonnen, das frei von fast allen anderen Begleitern des Rohanthracens ist und im wesentlichen nur aus Anthracen und Carbazol besteht. Setzt man nun in weiterer Ausarbeitung dieses Verfahrens dem Kohlenwassersi_ofF-Rohanthracen-Gemisch vor der Destillation in der Blase Atzkali zu, so gelangt man zu einem sehr reinen carbazolfreien Anthracen, das mit dem Gasöl übergeht, während das Carbazol, an Ätzkali gebunden, im Blasenrückstand zurückbleibt und aus dem in einer zweiten Phase durch nachheriges Aufarbeiten Reincarbozol gewonnen wird.
Das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung löst nun das Problem der Reinigung des Rohanthracens unter gleichzeitiger Gewinnung von reinem Carbazol auf dem einfacheren und daher wirtschaftlichsten Wege, indem die bei der Destillation als Dampf übergehenden Mengen von Anthracen und Carbazol in dieser Phase voneinander getrennt werden. Die bei der Destillation mit den hochsiedenden Kohlenwasserstoffen entstehenden Dämpfe werden in geeigneter Weise über oder durch festes oder geschmolzenes Ätzkali geleitet. Das Carbazol verbindet sich quantitativ mit dtm Ätzkali zu reinem Carbazolkali, und das Anthracen kristallisiert in einem Reinheitsgrade von über 9o Prozent aus dem Destillat aus, wobei sonstige Verunreinigungen im Destillat gelöst bleiben. Das Carbazolkali wird zersetzt und das durch die Zersetzung erhaltene Carbazol gegebenenfalls durch erneute Destillation oder Kristallisation gereinigt.
Beispiel I.
5oo kg Rohanthracen werden mit Soo kg Gasöl erhitzt. Die Destillation beginnt bei etwa 25o'. Die Destillationsdämpfe werden nun in ein mit feinen Ätzkalikörnchen beschicktes rotierendes Rohr geleitet, dessen Temperatur von 15o bis 16o° gehalten wird. Im Verlauf der Destillation nimmt das Ätzkali langsam eine rötlichbraune Farbe an, was die Bildung von Carbazolkali anzeigt. Das vom Carbazol befreite Anthracen verläßt die Röhre mit dem Gasöl und destilliert in eine Vorlage, in welcher aus dem Destillat das Reinanthracen auskristallisiert. Der Röhreninhalt, bestehend aus Carbazolkalium und etwas freiem Ätzkali, wird in Wasser gelöst, angesäuert, das ausgefäfte#. Garbazol filtriert und getrocknet. Durch einmalige Destillation des Carbazols, eritsprechentl4dem im Patent 369366 für die Reinigung von Rohanthracen beschriebenen Verfahren, oder durch Kristallisation wird das Carbazol in hohem Reinheitsgrad gewonnen.
Beispiel II.
5oo kg Rohanthracen werden wie im BeispielI mit Gasöl destilliert und die Destillationsdämpfe durch geschmolzenes Ätzkali, dessen Temperatur bei 26o bis 300° gehalten wird, durchgeleitet.
Im übrigen wird wie im Beispiel I verfahren. Gegenüber allen bisher bekannten Verfahren beruht der wesentliche technische Fortschritt dieser Erfindung darin, daß in einem Arbeitsgang aus Rohanthracen ein ganz reines Anthracen und gleichzeitig ein reines Carbazolkali erhalten wird, aus dem in der bekannten einfachen Weise reines Carbazol gewonnen werden kann.

Claims

P,ITENT-ANSPRUcii: Verfahren zur Darstellung von reinem Anthracen und reinem Carbazol aus Rohanthracen, dadurch gekennzeichnet, daß man die nach dem Patent 369366 beim Destillieren des Rohanthracens mit Gasöl erhaltenen Dämpfe über oder durch festes oder geschmolzenes Ätzkali leitet.