DE833806C - Verfahren zur Abtrennung nichtaromatischer Sulfamide aus ihren Herstellungsgemischen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Abtrennung nichtaromatischer Sulfamide aus ihren Herstellungsgemischen Man hat bereits ein Verfahren zur Abtrennung nichtaromatischer Sulfamide aus ihren Herstellungsgemischen vorgeschlagen, welches dadurch gekennzeichnet ist, daB man die Sulfamide enthaltenden Umsetzungsgemische aus nichtaromatischen Sulfochloriden und Ammoniak oder primären oder sekundären Aminen zur Entfernung noch vorhandener Kohlenwasserstoffe, gegebenenfalls nach Entfernung des bei der Umsetzung verwendeten indifferenten Lösungsmittels, mit einem niedrigmolekularen einwertigen Alkohol oder mit Mischungen solcher Alkohole extrahiert, wobei man auch wasserhaltigen Alkohol verwenden kann. Es wurde nun gefunden, daB man die Sulfamide enthaltenden Umsetzungsgemische .aus nichtaromatischenSulfochloriden undAmmoniakoderprimären oder sekundären Aminen zur Entfernung noch vorhandener Kohlenwasserstoffe, gegebenenfalls nach Entfernung des bei der Umsetzung verwendeten indifferenten Lösungsmittels, auch mit niedrigmolekularen Ketonen oder mi-t Mischungen solcher Verbindungen oder mit wasserhaltigen Ketonen extrahieren kann. Die Wassermenge, die in den Ketonen vorhanden sein kann, hängt von der Kohlenstoffzahl,des angewandten Sufamids ab. Die Ketone lassen sich durch Destillation in einfacher Weise aus den Mischungen mit den Sulfamiden abtrennen. Man erhält, besonders, wenn man auf ein Gewichtsteil des Ausgangsgemisches ein Gewichtsteil und mehr Keton bzw, wÄsseriges Keton anwendet, Sulfamide mit einem Gehalt von unter io % Kohlenwasserstoff. Die Extraktion 'kann in unterbrochenem und auch in fortlaufendem Betrieb, bei gewöhnlicher, erniedrigter oder erhöhter Temperatur ausgeführt werden., Die nichtaromatischen Sulfamide können unmittelbar in der Textilindustrie Verwendung finden, oder sie können als Ausgangsstoffe für die Herstellung von oberflächenaktiven Verbindungen, von Emulgiermitteln und Präparationsmitteln in der Textilindustrie dienen. Beispiel i ioo Gewichtsteile eines kohlenwasserstoffhaltigen Alkylsulfamidgemisches, dessen Herstellung nachstehend beschrieben wird, werden mit iooGewichtsteilen 85%igem wässerigem Aceton durchgeschüttelt. Die Mischung trennt sich schnell in zwei Schichten, von denen die untere die Alkylsulfamide, gelöst in Aceton, enthält. Sie können durch Abdestillieren von Aceton und Wasser in reiner Form erhalten werden. Der Kohlenwasserstoffgehalt beträgt etwa 3 bis 5 0/0. Die obere Schicht enthält die abgetrennten Kohlenwasserstoffe. Das kohlenwasserstoffhaltigeAlkylsulfamidgemisch wurde wie folgt hergestellt: ioo Gewichtsteile eines Gemisches aus Sulfochloriden und nichtumgesetztenAusgangskohlenwasserstoffen, wie es durch teilweise Umsetzungeines Paraffin-Kohlenwasserstoff-Gemisches von den Siedegrenzen 230 bis 32o° mit Chlor und Schwefeldioxyd nach Patent 715 745 erhalten wird, und das noch 54 % Ausgangskohlenwasserstoffe enthält, werden in 54o Gewichtsteile Tetrachlorkohlenstoff bei -io° unter ständigem Durchleiten eines kräftigen Ammöniakstromes unter Rühren langsam eingetragen. Die Temperatur wird während des Eintragens durch Kühlen auf -io° gehalten und alsdann zum Vertreiben des überschüssigen Ammoniaks langsam auf 3o bis 40° erhöht. Dann wird das ausgeschiedene Ammoniumchlorid abfiltriert. Nach Abdestillieren des Tetrachlorkohlenstoffes, wobei man gegen Ende verminderten Druck anwendet, erhält man 94 Gewichtsteile eines aus etwa gleichen Teilen von Sulfamiden und Ausgangsköhlenwasserstoffen bestehenden Gemisches.
• Beispiel e ioo Gewichtsteile des kohlenwasserstoffhaltigen Alkylsulfamidgemisches gemäß Beispiel i werden mit ii2o Gewichtsteilen 85%igem wässerigen Medhyläthylketon gut durchgeschüttelt. Es bilden sich zwei Schichten, von denen die obere die KdhIenwasserstoffe und die untere die Alkylsulfamide, gelöst in wässerigem Methyläthylketon, enthält. Letztere können durch Abdestillieren des Lösungsmittels und des Wassers in reiner Form erhalten werden. Ihr Kohlenwasserstoffgehalt beträgt etwa 5 0/0.

Claims (2)

1. PATENTANSPRCCAE: i. Verfahren zur Abtrennung nichtaromatischer Sulfamide aus ihren Herstellungsgemischen durch Extraktion der Sulfamide enthaltenden Umsetzungsgemische aus nichtaromatischen Sulfochloriden und Ammoniak oder primären oder sekundären Aminen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzungsgemische zur Entfernung noch vorhandener Kdhlenwasserstoffe, gegebenenfalls nach Abtrennung des bei der Umsetzung verwendeten indifferenten Lösungsmittels, mit einem niedrigmolekularen Keton oder mit Mischungen solcher Ketone extrahiert.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man wasserhaltige Ketone verwendet.