DE460472C

DE460472C - Verfahren zum Raffinieren von Kohlenwasserstoffen

Info

Publication number: DE460472C
Application number: DEO14204D
Authority: DE
Original assignee: V L OIL PROCESSES Ltd
Current assignee: V L OIL PROCESSES Ltd
Priority date: 1923-11-14
Filing date: 1924-04-25
Publication date: 1928-05-30

Description

Verfahren zum Raffinieren von Kohlenwasserstoffen. Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur kaffinierung von Kohlenw asserstoffen, insbesondere Leichtölen, die sich bei der Spaltung von Schwerölen aus Rohpetroleum oder bei der Schwelung von Steinkohle, Braunkohle u. dgl. ergeben.
Bisher wurde das Rohdestillat mit starker Schwefelsäure behandelt, um Bestandteile zu beseitigen, die die Farbe des Endproduktes beeinträchtigen und zur Polgmerisation neigen. Gleichzeitig entfernt die Säure aber auch 25 bis 28°i" des Gesamtgewichts an ungesättigten Bestandteilen, die, wenn das Endprodukt als Treibmittel verwendet werden soll. vorteilhaft in ihm belassen werden könnten.
Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung bleiben diese Bestandteile im Raffinat zurück. Das aus dem rohen Kohlenwasserstoff nach Behandlung mit schwacher Säure und Alkali erhaltene Destillat wird unter einem die Bildung von Dämpfen verhindernden Druck über den normalen Siedepunkt des höchstsiedenden Anteils erhitzt und dann in Dampfform in einen beheizten Filtrierraum expandieren gelassen, der einen die Pol; merisation fördernden Körper enthält, der aus dem Dampf die unerwünschten Bestandteile durch Polvtnerisation abscheidet. Wenn die Kohlenwasserstoffe aus der Verschwelung von Steinkohle, Braunkohle o. dgl. stammen und infolgedessen Phenol und Basen enthalten, muß eine Vorbehandlung mit Kammersäure (die im Verhältnis zu der bisher verwendeten Säure nur schwach ist) und mit Alkali vorangehen.
Die Destillation kann bei 18o bis 2oo° C und einem Druck von 9,25 bis 1o,5 kg auf den Quadratzentimeter vorgenommen werden. 1Ian kann sie auch in zwei oder mehr Abschnitten erfolgen lassen und erhält dann je nach dein Siedebereich des erwünschten Endproduktes zwei oder mehr Fraktionen, z. B. eine solche bis zu 1300 und eine zweite von 13o bis 200°, die dann jede für sich weiterbehandelt werden.
Die zur Vorbehandlung erforderlichen Säure- und Alkalimengen richten sich nach der Art des behandelten Kohlenwasserstoffs; sie betragen annähernd 21/1, einer 65prozentigen Säure (Kammersäure) und 5 °ö einer zoprozentigen -Eltznatronlösung, berechnet auf das Gewicht des behandelten Destillats. Sowohl die Säurekonzentration als auch die Säuremenge sind also wesentlich niedriger als bisher. Eine gleiche .Menge höher konzentrierter Schwefelsäure würde schädlich wirken. Zweck der Vorbehandlung ist die Entfernung freier Basen und Säuren, z. B. der Phenole, und die Säure-und Alkalimengen richten sich deshalb nach deren Menge. Die ungesättigten Bestandteile verbleiben nunmehr im Destillat. Der so behandelte Kohlenwasserstoff wird 1o bis 2o° über den Siedepunkt des höchstsiedenden Anteils erhitzt. In der Filtrierkammer kann Floridaerde, Bauxit, aktivierte Kohle oder ein anderes Polymerisations- und Reinigungsmittel, zweckmäßig in Körnerform, vorhanden sein, und die Kammer wird auf einer Temperatur gehalten, bei der eine Kondensation der Dämpfe, bevor sie in die üblichen Verdichter übertreten, nicht eintreten kann.
An der Stelle, wo die Dämpfe in die Filtrierkammer expandieren, wird gleichzeitig ein Fördergas, z. B. Wasserstoff oder Kohlensäure, eingeleitet, das auf die öldämpfe nicht chemisch. einwirkt; zweckmäßig wird das Fördergas erhitzt, um jede Verdichtung der Dämpfe zu vermeiden. Es befördert den Dampfstrom durch das Filtriermittel und erhöht die Geschwindigkeit der Behandlung unter Umständen um ioo°/0, setzt auch das Löslichkeitsgleichgewicht der polymerisierten Bestandteile im Dampf so herab, daß sie vollständig aus dem Dampf abgeschieden werden; was ohne ein solches Fördergas schwer zu erreichen sein würde. Letzteres wird nach der Verdichtung der Dämpfe wieder im Kreislauf zurückgeführt, etwaige Verlustmengen ergänzt.
Man erhält auf diese Weise ein wasserhelles Produkt, das keinen unangenehmen Geruch aufweist. Die Verluste werden auf weniger als 1o % herabgemindert, je nach Art und Güte des Rohmaterials.
Beispiel. Das aus Rohbenzol bis zu etwa 18o° C übergehende Destillat wird mit etwa 2°4 Kammersäure und dann mit etwa 5°/o einer loprozentigen Ätznatronlösung behandelt und nach dem Absitzen in einen Druckkessel gebracht und auf einen Druck von 10,51-,9 auf den Quadratzentimeter auf 2oo° C erhitzt. Nach Erreichen dieses-Druckes expandieren die Dämpfe unter Mitverwendung eines Fördergases (Wasserstoff, Kohlensäure u. dgl.) in die auf etwa 2oo° C erhitzte, mit Floridaerde, Bauxit oder aktivierter Kohle gefüllte Filtrier- und Polymerisationskammer. Die Dämpfe werden abgezogen und in besonderen Apparaten verdichtet.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum Raffinieren von Kohlenwasserstoffen, insbesondere von Rohbenzol, dadurch gekennzeichnet, daß man den Kohlenwasserstoff unter einem die Dampfbildung verhindernden Druck auf eine Temperatur erhitzt, die über dem normalen Siedepunkt des höchstsiedenden Anteils liegt und ihn unter Mitverwendung eines Fördergases als Dampf in eine erhitzte Filtrierkammer expandieren läßt, die ein Polymerisationsmittel (Floridaerde, Bauxit oder aktivierte Kohle) enthält, das die Polymerisation und Abscheidung unerwünschter Bestandteile aus dem Dampf bewirkt.
2. Verfahren nach: Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, das als Fördergas den expandierenden Dämpfen bei ihrem Eintritt in die Filtrierkammer kleine Mengen von Wasserstoff oder Kohlensäure zugesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch r, dadurch gekennzeichnet, daß derKohlenwasserstoff vor dem Erhitzen einer Vorreinigung mit einer schwachen Säure (z. B. Kammersäure) und hierauf einer Behandlung mit einem Alkali unterworfen wird, die unerwünschte Säure- und Basenbestandteile entfernt, ohne ungesättigte Kohlenwasserstoffe mit zu entfernen.