DE3433336A1

DE3433336A1 - Verfahren und vorrichtung zur wiederaufbereitung von altoel

Info

Publication number: DE3433336A1
Application number: DE19843433336
Authority: DE
Inventors: Felix Walter Zufikon Hauri
Original assignee: Buss AG
Current assignee: Buss AG
Priority date: 1983-09-21
Filing date: 1984-09-11
Publication date: 1985-03-28
Also published as: SE8404696L; SE8404696D0; CH657867A5; FR2552098A1; IL72859A0; IT1180226B; FR2552098B1; JPS6092390A; AU3304884A; CS259521B2; IT8422594A0; IN162319B; AU571266B2

Description

~ HOFFMANN · EITLE & PARTNER

PATENT- UND RECHTSANWÄLTE **" 3 4 3 3 si O

PATENTANWÄLTE DIPL.-ING. W. EITLE · DR. RER. NAT. K. HOFFMANN - DIPL.-ING. W. LEHN DIPL.-ING. K. FDCHSLE . DR. RER. NAT. B. HANSEN · DR. RER. NAT. H.-A. BRAUNS · DIPL.-ING. K. GORQ DIPL.-ING. K. KOHLMANN · RECHTSANWALT A. NETTE

40

Buss AG, Basel
Basel / Schweiz

Verfahren und Vorrichtung zur Wiederauf

bereitung von Altöl

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ARABELLASTRASSE 4 - D-8000 MÜNCHEN 81 · TELEFON CO89} 911087 · TELEX 5-29619 CPATHE^ · TELEKOPIERER 9183

Verfahren und Vorrichtung zur Wiederaufbereitung von Altöl

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wiederaufbereitung von Altöl gemäss dem_Qberbegriff von Anspruch 1 und eine \ Vorrichtung zum Fraktionieren von OeI und ölähnlichen Materialien, insbesondere Altöl.
5

Der Wiederaufbereitung von Altöl, insbesondere Schmieröl, kommt eine ständig zunehmende, wirtschaftliche und öko- _. logische Bedeutung zu. Es wurden bereits entsprechend viele und grosse Anstrengungen unternommen, um befriedigende Verfahren zur Wiederaufbereitung von Altöl zu entwickeln. Ein solches Verfahren muss bezüglich Oekologie, Wirtschaftlichkeit und Qualität des wiederaufbereiteten OeIs befriedigen. Dabei müssen die mit dem Altöl eine stabile Suspension bildenden Feststoffe abgetrennt und ge-

15 löste Verunreinigungen entfernt werden.

Die bekannten Verfahren beinhalten immer mehrere Destillationsschritte bis zur Gewinnung des gereinigten OeIs, die immer mit weiteren Behandlungsschritten, wie Säurezugäbe, Koagulation, Adsorption und Filtration und gegebenenfalls Behandlung mit metallischem Natrium oder Natriumhydrid zur Enthalogenierung verbunden sind. Diese Arbeitsweisen sind apparativ und bezüglich Energieverbrauch aufwendig und entweder mit voluminösen, ökologisch belastenden Rückständen und/oder mit der Verwendung hochreaktiver, besondere Vorsichtsmassnahmen erfordernden Chemikalien verbunden.

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Um die Verwendung hochreaktiver Chemikalien und die Entstehung voluminöser Rückstände zu vermeiden, schlägt die DE-OS ,30 42 094 ein Verfahren vor, bei dem Altöl nach Durchlaufen eines Sedimentationsbeckens, in dem grobe Verunreinigungen und ein Teil des vorhandenen Wassers abgeschieden werden, zur Entfernung von saueren Oelkomponenten und Additivresten bei 120-'bis"~" 150 C mit Alkalilauge behan-._ delt, in einer ersten Dünnschichtdestillation von weiterem Wasser und von flüchtigen Komponenten befreit, in einer zweiten Dünnschichtdestillation die Suspension zerstört und das erhaltene Kondensat, welches noch mitgeschleppte feste suspendierte Teile enthält, einer dritten Dünnschichtdestillation der eigentlichen Wiederraffination zur Gewinnung des gereinigten OeIs zugeführt wird. Dieses bekannte . Verfahren erfordert nach Zerstörung der Suspension durch Destillation einen weiteren Destillationsschritt zur Gewinnung eines gereinigten Produktes, was sowohl apparativ als auch von der Energiebilanz her sehr aufwendig ist. Ausserdem vermag das gewonnene gereinigte OeI bezüglich Reinheit, insbesondere bezüglich Geruch und Farbe, nicht voll zu befriedigen, so dass seiner Verwendung Grenzen gesetzt sind.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren der oben genannten Art vorzuschlagen, das wirtschaftlich in der Ausführung ist und ein einwandfreies regeneriertes OeI als Produkt liefert.

Die gestellte Aufgabe wird erfindungsgemäss durch die Merkmale des kennzeichnenden Teils des Anspruches 1 gelöst.

Durch die erfindungsgemässe Reihenfolge der Verfahrensschritte, d.h. durch die Alkalibehandlung des bereits getrockneten und von leichtflüchtigen Bestandteilen befreiten Altöls, wird die stabile Suspension, die auch gelöste und/oder emulgierte Verunreinigungen enthält, in einen labilen Zustand übergeführt, so dass die suspendierten

Feststoffe bei der Destillation des gereinigten OeIs vollständig abgetrennt werden und somit ein einziger Schritt zur vollständigen Trennung der suspendierten Feststoffe und zur Gewinnung eines einwandfreien regenerierten OeIs genügt.

Es wird angenommen, dass die Alkalibehandlung, zusätzlich zur Neutralisation sauerer Komponenten und gegebenenfalls Verseifung verseifbarer Verunreinigungen, gleichzeitig infolge der vorherigen Entfernung der als eine Art Schutzkolloid wirksamen flüchtigen Bestandteile, eine Aenderung im Grenzflächenbereich der suspendierten Teilchen herbeiführt. Diese Aenderung erlaubt das Abscheiden der suspendierten Teile gleichzeitig mit dem Abdestillieren des von festen Teilchen bereits hier vollständig befreiten Suspensionsmediums OeI, wodurch auch die gelösten, z.B. verseiften, Verunreinigungen in der Teerfraktion zurückbleiben. Mit anderen Worten ermöglicht die erfindungsgemässe, auf die Entfernung von Wasser und flüchtigen Bestandteilen folgende, Alkalibehandlung das Abtrennen von festen und gelösten Verunreinigungen und die Gewinnung eines einwandfreien OeIs in einem einzigen Destillationsschritt ohne der • Enddestallation vorhergehende getrennte Suspensionszerstörung.

Die Alkalibehandlung wird im allgemeinen bei 180 bis 300 C,.

vorzugsweise 230 bis 260⁰C, in einem geschlossenen Reaktor mit wässrigem Alkali durchgeführt. Höhere Behandlungstemperaturen innerhalb des genannten Bereiches ergeben im allgemeinen eine kleinere Säurezahl und'einen niedrigeren Chloridgehalt im gereinigten OeI. Als Alkalien werden die wasserlöslichen Alkalimetallhydroxide, -bicarbonate, -carbonate und -alkoholate bevorzugt, obwohl auch nichtlösliche und schwachlösliche Verbindungen von Erdalkalien verwendet werden können.

EPQ COPY

Die^Alkalibehandlung kann auch gleichzeitig mit der Gas- _ _. - öldestillation erfolgen, z.B. durch Alkalizugabe vor der

Zirkulationspumpe eines Zwangsumlaufverdampfers für die • ^ Gasöldestillation.
5

Nach der Alkalibehandlung wird das Altöl vorzugsweise einer Gasöldestillationsstufe zugeführt und gelangt dann im allgemeinen über ein Entspannungsventil in einen Verdampfer, vorzugsweise Dünnschichtverdampfer, wie Falloder Steigfilmverdampfer, der im Gleich- oder Gegenstrombetrieb arbeitet, aus dem ein pech- oder teerartiger Rückstand, enthaltend die im Altöl suspendierten Teilchen und weitere von diesen Teilchen mitgerisse und/oder nicht destillierbare Verunreinigungen, abgezogen wird. Dieser Rückstand kann als Teerersatz, z.B. im Strassenbau, verwendet werden.

Der die reinen Oeldämpfe und leichtflüchtige Bestandteile enthaltende Brüden wird zur Abscheidung von gegebenenfalls mitgeführten flüssigen Teilen einem Flüssigkeitsabscheider zugeführt, wo er gleichzeitig mit Stripp- oder Streichdampf oder flüssigem Wasser, das bei den gegebenen Temperaturen sofort verdampft, behandelt werden kann. Durch die Dampfbehandlung wird sowohl die Frabe des regenerierten OeIs verbessert als auch Substanzen, die eine Geruchsbelästigung verursachen, entfernt. Interessanterweise ist nach der Dampfbehandlung auch der Phosphorgehalt des gereinigten OeIs vermindert. Es wird vermutet, dass dieses unerwartete Ergebnis mit Trockendampf durch die vorangehende Alkalibehandlung ermöglicht wird. Ausser den bekannten Einrichtungen für die Flüssigkeitsabscheidung kann auch ein entsprechend ausgestalteter Abschnitt der Brüdenleitung diese Funktion übernehmen.

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Die reinen Oeldämpfe werden nach der Dampfbehandlung vorzugsweise stufenweise kondensiert, wobei als erste die höchstsiedende Fraktion und in jeder weiteren Stufe eine immer niedriger siedende Fraktion erhalten wird. Die stufenweise Kondensation stellt eine Umkehrung der fraktionierten Destillation dar, bei der die Trennung der Fraktionen durch mehrere aufeinanderfolgende Kondensationsschritte anstelle mehrerer aufeinanderfolgender Verdampfungsschritte erfolgt. Die fraktionierte Kondensation ist gegenüber der fraktionierten Destillation nicht' nur energiesparender, sondern hat, wenn sie bei hohen Temperaturen ausgeführt wird, den zusätzlichen grossen Vorteil, dass niedrigsiedende Verunreinigungen nicht mit der nied-

^-- rig siedenden Oelfraktion kondensieren und letztere verunreinigen können, sondern nach der Kondensation der niedrig siedenden Oelfraktion getrennt in einer Kühlfalle aufgefangen werden können.

■ Die Erfindung wird nun anhand der Figur veranschaulicht, die schematisch eine Apparatur für die Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens zeigt.

Homogenisiertes und von groben Verunreinigungen befreites Altöl wird einem Umlaufverdampfer 1 zugeführt, wo es von Wasser und leichtflüchtigen Bestandteilen, d.h. Benzin und Lösungsmitteln, befreit wird. Der Umlau f verdampf er 1 arbeitet bei Normaldruck oder leichtem Unterdruck und die Produktentemperatur beträgt am Verdampferaustritt 2 140 bis 180°C, was einem Restwassergehalt von <0,l% entspricht. Letzterer ist für die nachfolgende Alkalibehandlung vorteilhaft, da bei niedrigerem Wassergehalt weniger Schaumbildung beobachtet wird. Die Dämpfe werden aus dem Verdampferaustritt 2 einer Trennkolonne 3 zugeführt, wo sie in Fraktionen mit unterschiedlichem Siedebereich aufgetrennt

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werden. Das Destillat 5 kann nach dem Kondensator 4

in einem Dekantiergefäss in eine schwere wässrige und eine

leichte organische -Phase getrennt werden.

Das von Wasser und leichtflüchtigen Bestandteilen befreite Altöl wird einem beheizten Reaktor 6 zugeleitet, wo· es ^bei einer Temperatur von 180 bis 300 C, vorzugsweise 230 bis 260 C , aus einem Vorratsbehälter 7 mit Alkali, z.B. 50% NaOH, versetzt wird. In Abhängigkeit von der Qualität des Altöls und auf letzteres bezogen, werden 0,2 bis 5% NaOH (trocken) verwendet. Das Aufheizen des Altöls auf die Reaktionstemperatur kann in einem vorgeschalteten Wärmeaustauscher durch bereits behandeltes Altöl oder im Reaktor 6 selber erfolgen. Die Verweilzeit im Reaktor 6 beträgt

15 etwa 1 bis 5 Minuten.

Das mit Alkali behandelte Altöl gelangt aus dem Reaktor 6 in einen weiteren Umlaufverdampfer 8, wo bei einem mitt-

3 4 ο

leren Unterdruck von 5-10 bis 5-10 Pa und etwa 330 C eine Gasölfraktion 9 abdestilliert wird. Die für diese Destillation erforderliche Temperatur wird vorteilhaft durch Kühlen nach der Alkalibehandlung und Erwärmen im Umlaufverdampfer 8 eingestellt. Ein zum Kühlen eingesetzter Wärmeaustauscher kann gleichzeitig zum Vorwärmen des Alt-

! 1

öls vor der Alkalibehandlung dienen. Eine Fraktionierkolonne 10 ermöglicht das Abtrennen einer Gasölfraktion mit einem gewünschten Flammpunkt und mit einer gewünschten

Viskosität. !

Das vom Gasöl befreite Altöl wird in einem Dünnschichtverdampfer 11 einer Vakuumtotaldestillation unterworfen. Der Dünnschichtverdampfer 11 kann statisch oder mechanisch betrieben werden und ein Fallfilm- oder Steigfilmverdampfer sein. Durch die Vakuumdestillation, die hier im Gegenstrom

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bei einer Heiζtemperatur von 350 bis 380 C bei 10 bis

.5·10 Pa ausgeführt wird, wird die Altölsuspension in . Bodenprodukt- 13 od.er_JTeerfraktion 13 und in eine dampfförmige Schmierölfraktion aufgeteilt. Das Bodenprodukt 13 wird bei etw
.werden.

bei etwa 300 C abgezogen und kann als Teerersatz verwendet

Die Dämpfe ge langeTr~vorrr Brüdenkopf 12 mit einer Temperatur ' von etwa 270 C in einen Flüssigkeitsabschneider 14, wo mitgerissene Tröpfchen abgeschieden und.erneut dem Dünnschichtverdampfer 11 zugeführt werden. ' ■

Bei der dargestellten Ausführungsform erfolgt die Zuspei- ^- sung der Altölsuspension aus der Gasöldestillation in den Flüssigkeitsabscheider 14, von wo sie zusammen mit der abgeschiedenen Flüssigkeit in den Dünnschichtverdampfer geführt wird. Dieses Vorgehen hat den Vorteil, dass leichtflüchtige Bestandteile schon im Flüssigkeitsabscheider 14 verdampfen können. Selbsverständlich kann die Altölsuspension auch direkt in den Dünnschichtverdampfer 11 eingespeist werden.

Im Flüssigkeitsabscheider 14 werden die Dämpfe vorzugsweise einer Streich- oder Strippdampfbehandlung unterworfen, wodurch Farbe und Geruch der späteren Kondensate verbessert und ihr Gehalt an Phosphor vermindert wird.

Die von flüssigen Teilen befreiten Dämpfe gelangen dann in einen ersten Mischkondensator 15, wo sie mit über einen wärmeaustauscher im Kreislauf geführten Kondensat mit einer Temperatur, die etwa 10 C unterhalb des Siedepunktes der gewünschten Kondensatfraktion liegt, kondensiert und als erste schwere Oelfraktion 16 abgezogen werden. Ein weiterer anschliessender Mischkondensator 17 wird auf die gleiche

Weise,' jedoch bei niedrigerer Temperatur, betrieben und liefert eine zweite leichtere Oelfraktion 18. Infolge der starken Turbulenz in den Mischkondensatoren 15 und 17 wird ein guter Wirkungsgrad erzielt und eine an den Kühlflächen anderer Kondensatoren beobachtete Entmischung und Ablagerung vermieden. Die jäen zweiten Kondensator 17 verlassen- _χ den Dämpfe haben noch eine Temperatur von etwa 200⁰C und enthalten geringe Mengen leichtflüchtiger Substanzen, die in einer Kühlfalle 19 aufgefangen werden, so dass keine Verunreinigungen zur Vakuumpumpe gelangen können.

Durch die Verwendung eines zweistufigen Mischkondensationssystems, dessen Stufen nur knapp unterhalb des Siedpunktes der jeweiligen Kondensatfraktion arbeiten, kann sowohl das Mengenverhältnis der beiden Oelfraktionen als auch deren Siedepunkt innerhalb weiterer Grenzen variiert werden, wobei diese beiden Werte praktisch unabhängig voneinander eingestellt werden können.

Die nachfolgende Tabelle zeigt Analysenresultate von nach dem erfindungsgemässen Verfahren wiederaufbereiteten Oelen.

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Tabelle
Analyse .'' ο ' 1· 2 3 4 5.6 7 89 ^{10 η}

Farbe (ASTM D 1500) >10 2 1,5 1,5 6,5 1,0 4,5 2,0 6 4 2

Flammpunkt
(ASTM D 92/93) °C 183 HO 108 167 218 — 193 226 236 -— 223

Viskosität (ASTM D' 445)

40⁰C irm²/s 52,1 *13,71 *9,97 .13,33 32,6 15,2 24,1 30,7 52,6

100⁰C imi²/s ; 8,65 — — 3,09 5,39 3,36,4,49 5,2 7,32

82,4 33,1 — 9,69 5,49 —

95 VlOl —

Viskositätsindex
(ASTM D 2270) 143 ■— — 84 98 87 95 98 98

Total Acid Number ■ ..\ *

(ASTM D 664) ■ ' ! ι

mgKOH/g 1,52 — — 0,03 0,69 0,04 0,06 0,03 0,12 0,01 0,02 — V

Total Base Number ' ' £

(ASTM D 2896)
mgKOH/g 2,98 — — 0,21 0,24 0,19 0,41 0,25 0,26 0,61 0,23 —

Oxidaschegehalt
(ASTM D 482)
g/100g 0,66 <0,001j <0,001 0 0 0 0 0 0 0 0 8

IS ' ei

Jd Pour Point ***

_ (ASTMD 97)°C -33 — — — ■ -6 -18 -6 /-3 '-6 -6 -6 — . fT

O /CO

ü| Dichte bei 15°C , *£

kg/m³ 0,888 865 857 — 877 868 873 875 880 /885 875 -- . CO

^v . ■'■ , ■ _ CD

Alterungsverhalten — — — — 0,53 — — 0,43 0,58 — 0,27 — (DIN 51 352) g/100g

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Fortsetzung der Tabelle

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Die einzelnen Probenummern stehen für:

0 ' Speisung

1 Gasöl, ohne Alkalibehandlung, Kaltkondensation, Pilotplant.

2 Gasöl, mit Alkalibehandlung, Heisskondensation, Pilotplant.

3 Gasöl, mit Alkalibehandlung, Heisskondensation, dampfbehandelt, Pilotplant.

4 Leichte Oelfraktion, ohne Alkalibehandlung, Pilotplant.

5 Leichte Oelfraktion, mit Alkalibehandlung, Glasverdampfer.

6 · Leichte Oelfraktion, mit Alkalibehandlung, Pilotplaht.

7 Leichte Oelfraktion, mit Alkalibehandlung, dampfbehandelt, Pilotplant.

8 Schwere Oelfraktion, ohne Alkalibehandlung, Pilotplant.

9 Schwere Oelfraktion, mit Alkalibehandlung, Glasverdampfer .

Schwere Oelfraktion, mit Alkalibehandlung, Pilotplant.

Teerfraktion, mit Alkalibehandlung, Pilotplant.

Bedeutung der Symbole in der Tabelle: * Viskosität bei 20⁰C gemessen — ""- nicht bekannt nn nicht nachweisbar

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Nach dem beschriebenen Verfahren und mit der beschriebenen Vorrichtung wird unter Verwendung des kostengünstigen Behandlungsmittels NaOH mit einem Minimum an Arbeitsschritten, wie es aus den vorangehenden Analyseresultaten hervorgeht, je eine einwandfreie Fraktion Gasöl und leichte und schwere Schmieröl fraktionell erhalten.

Die Minimalisierung der Arbeitsschritte, insbesondere der Destillationen, vermindert den Gefahr einer thermischen
Krackung und der. dadurch bewirkten Verringerung der Ausbeute, die nach dem erfindungsgemässen Verfahren mindestens 90 % des destillierbaren Anteils des Altöls beträgt und erhöht somit die Wirtschaftlichkeit.

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Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Wiederaufbereitung von Altöl durch

Alkalibehandlung, Entfernen von Wasser und von leichtflüchtigen Bestandteilen, Abtrennen einer Teerfrak-. tion und Destillieren des gereinigten OeIs, dadurch gekennzeichnet, dass man das Altöl nach dem Entfernen von Wasser und von leichtflüchtigen Bestandteilen, und vor dem Abtrennen der Teerfraktion mit Alkali behandelt .und die Teerfraktion beim Destillieren des - OeIs abtrennt. ;.>

10 '"-'.- τ ν ■

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man mit wässrigem, vorzugsweise gelöstem. Alkali behandelt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man mit einem Alkalimetallhydroxid, -bicarbonat oder -carbonat behandelt.

4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man bei einer Temperatur

von 180 bis 300⁰C, vorzugsweise 230 bis 260⁰C, mit Alkali behandelt.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass~man gleichzeitig mit der Alkalibehandlung eine Gasölfraktion abdestilliert.

6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man nach der Alkalibehand-

30 lung eine Gasölfraktion abdestilliert.

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T'." Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man das Abtrennen der Teerfraktion und die Destillation des OeIs in dünner Schicht und unter Vakuum vornimmt.

8. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, "~~ dadurch gekennzeichnet, dass man die beim Destillieren des OeIs entstehenden Oeldämpfe mit Wasserdampf behandelt.

9. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man beim Destillieren des OeIs mitgerissene, flüssige Teile vor der Kondensation abscheidet.

10. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man beim Destillieren das OeI in zwei Stufen kondensiert.

11. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,

dadurch gekennzeichnet, dass man in Mischkondensatoren kondensiert.

12. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man die Oeldämpfe beim

Destillieren des OeIs bei Temperaturen von etwa 10⁰C

- unterhalb der Siedetemperatur der zu gewinnenden Fraktion kondensiert.

13. Vorrichtung zum Fraktionieren von OeI und ölähnlichen Stoffen, insbesondere von Altöl, mit einem Verdampfer und einem Kondensator für die Oeldestillation, dadurch gekennzeichnet, dass sie mindestens zwei aufeinander-

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folgende Kondensatoren (1.5, 17) aufweist.

14. Vorrichtung nach-Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass der Verdampfer ein Dünnschichtverdampfer (11) ist.

15. Vorrichtung nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass dem Verdampfer für die OeldestillationV

- ein Zwangs-Umlaufverdampfer für die Gasöldestillatiori

vorgeschaltet ist. 10 - ■--_·'

16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem Verdampfer (11) und dem ersten Kondensator (15) ein Flüssigkeitsabscheider (14) angeordnet ist.

17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Kondensatoren (15,17) als Mischkondensatoren ausgebildet sind.

18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass im Anschluss an den letzten Kondensator (17) eine Kühlfalle (19) vorgesehen ist.

19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass der Flüssigkeitsabscheider (14) eine Wasser- oder Dampfzuleitung aufweist.

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