DE3030287C2 - Verfahren und Vorrichtung zur Rückgewinnung von reinem Wasser und im wesentlichen trockenen Feststoffen aus Wasser-Feststoff-Systemen - Google Patents

Description

abgetrennt und allein als verflüssigendes öl wiederverwendet werden, - dann fällt das verbleibende schwere Öl als weiteres Verfahrensprodukt an; dieses kann normalerweise wirtschaftlich sinnvoll verwertet werden.

Aus dem als Ausgangspunkt der vorliegenden Erfln- s dung gewählten Stand der Technik (DE-AS 24 48 831) Ist es zwar schon bekannt, In einer Verdampferstufe einen Zusatz von durch Wasserdampfdestillation entfernbarem Leichtöl zu verwenden, doch handelt es sich dabei nur um einen dem Trocknungsverdampfer vorgeschalteten Konzentrierungsverdampfer, In welchem die Korrosionsgefahr besonders groß Ist; um dieser Gefahr zu begegnen, wird auf den Verdampfer-Oberflächen ein schützender Ölfilm dadurch hervorgerufen, daß man dem eingeführten verdünnten Wasser- Feststoff-System eine entsprechend geringe Menge eines Leichtöls beigibt. Für das anschließende eigentliche Trocknen, also das vollständige Entfernen des Wassers in dein TiüCkiiuiigsverüanipfer, wird jedoch bei dem bekannten Verfahren, wie schon eingangs angeführt wurde, ein durch Wasserdampfdestillation nicht entfernbares, verhältnismäßig schwerflüchtiges öl verwendet. Daran, daß sich Im Trocknungsverdampfer durch Verwendung eines durch Wasserdampfdestillation entfernbaren, Leichtöles eine beträchtliche Verbes- serung erzielen läßt. Ist somit bei dem eben beschriebenen bekannten Verfahren nicht gedacht worden, und das bekannte Verfahren gibt dem Fachmann auch keinerlei Hinwelse Im Sinne der vorliegenden Erfindung.

In der vorliegenden Beschreibung Ist der Ausdruck »verflüssigendes Öl« gleichbedeutend mit dem Ausdruck »fluidlerendes Öl«.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung enthält gegenüber der bekannten Vorrichtung gemäß dem als Ausgangspunkt gewählten Stand der Technik (DE-AS 24 48 831) nur leicht und mit geringen Kosten zu verwirklichende Abwandlungen, so daß es weder für die Fertigung der Vorrichtung noch für die Umrüstung vorhandener Vorrichtungen eines großen Aufwandes bedarf. Die zur Abwandlung erforderlichen Vorrichtungstelle können von öbllcher Bauart sein, so daß dem Fachmann die Herstellung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung keine Schwierigkelten bereitet.

Wasser-Feststoff-Systeme mit extrem hohem Wassergehalt (extrem verdünnte Systeme) können vor dem Vermischen mit dem Leichtöl durch Eindampfen konzentriert werden.

Bei der Erfindung können niedrige Verdampfungstemperaturen von zum Beispiel etwa 65° C oder daran- ter angewandt wercL'n, falls die Wasserdampfdestillation bei Unterdruck stattfindet und die Verdampfungswärme des Leichtöles von einer äußeren Wärmequelle, zum Beispiel einem Dampfmantel, zugeführt wird. Selbstverständlich müssen die Feststoffe In jedem Fall durch eine äußere Wärmequelle auf eine Temperatur gebracht werden, die über dem Siedepunkt des Wassers bei dem betriebsmäßigen Druck Hegt.

Die Bezeichnung »leichtes verflüssigendes Öl« bedeutet eine organische Flüssigkeit, die mit Wasser nicht mischbar und verhältnismäßig niedrig viskos sowie verhältnismäßig leicht flüchtig ist. Zur Durchführung der Erfindung können Leichtöle, die bei Erhitzung durch eine äußere Wärmequelle zu hoch sieden worden, zum. Beispiel be« etwa 65 bis 290° C, als verflüssigende Öle verwendet werden. Der erfindungsgemäß vorgesehene direkte Kontakt der mit leichtem verflüssigendem Öl beladenen Feststoffe mit Blasdampf führt zu einer Wasserdampfdestillation, bei der Leichtöle, die sonst im Bereich von etwa 65 bis 290° C sieden würden, bei einer Temperatur Im Bereich von etwa 20 bis 205° C übergehen.

Die Flüsslg-Fest-Trennung wird vorzugsweise mittels Schwerkraft oder durch mechanisches Pressen, entweder statisch oder dynamisch oder auf beide Arten, durchgeführt; dadurch wird der größte Teil des Öls von den Feststoffen abgetrennt.

Die nach der Erfindung verarbeitbaren Feststoffe sollten Teilchengrößen von unter etwa 6,35 mm haben. Es sind jedoch auch größere Teilchen verwendbar, zum Beispiel Im Fall von Knochen für die Gelatlneherstellung, vorausgesetzt, daß der freie Raum zwischen den Wärmeübertragungsflächen entsprechend vergrößert wird. Größere Teilchen können nach den bekannten Techniken gemahlen oder zerkleinert werden.

Die LelchWle, die für das Mischen mit den Wasser-Festsiofi-Systemen vor dem Entwässern verwendet werden können, sind inert und mit Wasser nicht mischbar. Außerdem sollten sie genügend leicht flüchtig sein, um durch direkten Kontakt mit Blasdampf einer Temperatur Im Bereich von etwa 20 bis etwa 205° C zu verdampfen. Leichtöle, die Im Bereich von etwa 65 bis etwa 290° C, vorzugsweise von etwa 149 bis 232° C sieden, sind als für diesen Zweck geeignet befunden worden. Lelchtöie, wie Kohlenwasserstofföle, die Im Lsrelch von etwa 163 bis etwa 205° C sieden, sind bei der Verarbeitung von Futter für Tiere und Nahrungsmitteln für den menschlichen Verbrauch besonders bevorzugt, da dieser Siedeberelch eine vollstandige Entfernung des Öls von den getrockneten Feststoffen gestattet. Die im allgemeinen bevorzugte Klasse von Leichtölen ist leichtes Kohlenwasserstofföl. Das leichte Kohlenwasserstofföl kann normales paraffinisches, isoparafflnlsches, aromatisches oder naphthenlsches ö! sein. Beispiele für geeignete, !eichte Kohlenwasserstofföle sind n-Pentan, Isopentan, n-Hexan, Cyclohexan, Benzol, Isooctan, Elcosan, Kohlenwasserstoff-Fraktionen, die Im Bereich von etwa 150 bis etwa 232° C sieden, Isohexan, Xylol, Octadecan, Toluol, n-Heptan, Cyclopentan und Gemische davon. Eine weitere Klasse von geeigneten Leichtölen sind mit Wasser nicht mischbare Fettalkohole. Beispiele für geeignete Alkohole sind n-Hexylalkohol, n-Heptylalkohol, Isoheptylalkohol, n-Octylalkohol, Isooctylalkohol, n-Nonylalkohol und n-Decylalkohol. Fettsäuren wie Capronsäure und Caprlnsäure können ebenfalls als Leichtöl verwendet werden. Bei der Verarbeitung von Nahrungsmitteln und Viehfutter wird ein für Ler—flsmlttel zugelassenes Leichtöl verwendet (z. B. ein von FDA zugelassenes Leichtöl, wie die Reihe der lsoparafflnischen Öle der Humble Oil und Refining Company unter dem Handelsnamen »Isopar«). Besonders bevorzugt für die Verarbeitung von Futter für Tiere und Nahrungsmitteln für den menschlichen Verbrauch ist Isopar H, well sein Flammpunkt sicheres Arbeiten gestattet und seine Siedetemperatur, die im Bereich von etwa 163 bis 205° C liegt, eine praktisch vollständige Entfernung des Öls von dem getrockneten Produkt gestattet, was den FDA-Bestlmmungen entspricht. Im allgemeinen können Materialien verwendet werden, die bei der Verfahrenstemperatur flüssig sind, die vorzugsweise ölartig sind und die relativ leicht flüchtig und Im wesentlichen mit Wasser nicht mischbar sind. Es ist häufig zweckmäßig, ein Leichtöl zu verwenden, das Verfahrensverbesserungen bringt, d. h. ein Öl, das den Wert des Feststoffprodukts erhöhen kann, wie Abfall-

öle, die normalerweise Ir. Abwässern oder Industrieabwässern gefunden werden, oder Heizöle oder, wie welter vorn vorgeschlagen. Öle, die aus dem Verfahren selbst stammen, so daß die Kosten des Verfahrens verkleinert werden. Die Menge des Leichtöles Ist so zu bemessen, daß es In dem System Im Bereich von etwa 2 bis etwa 20 Gewichtstellen oder darüber, bezogen auf Nichtfette oder iilcht ölige Feststoffe, vorliegen. Dies bezieht sich auf alles Öl, d. h. das Öl, welches zugesetzt wird plus das, welches aus dem Verfahren stammt und wiederverwendet wird. Diese Ölmenge gibt ein flüssiges pumpfähiges Gemisch, selbst In Abwesenheit von Wasser. Der Ausdruck »flüssig«, wie er hler verwendet wird, Ist als Synonym für »Flüssigkeit« zu verstehen, d. h. Annehmen der Gestalt des Behälters In dem Ausmaß, In welchem das Gemisch den Behälter füllt.

Die Erfindung wird Im folgenden anhand von Ausführungsbelspielen In Verbindung mit den Zeichnungen näher beschrieben.

Flg. 1 zeigt ein schematisches Fließdiagramm einer erfindungsgemäßen Vorrichtung.

Flg. 2 zeigt eine Abwandlung der Vorrichtung gemäß Flg. 1.

Flg. 3 zeigt In ähnlicher Darstellung wie Flg. 1 eine andere Ausführungsform.

Flg. 1 zeigt eine Vorrichtung mit einem dreistufigen Trocknungsverdampfer 22, 66, 76, der eine Gemlsch-Zuführleltung 20 für die Einleitung eines Stromes eines Gemisches aus einem Wasser-Feststoff-System und einem verflüssigenden Öl aufweist. An den Tracknungsdampfer Ist über eine Dampf-Ausgangsleitung 34 ein Kondensator und über eine Ölbrel-Austrlttsleltung 84 eine Flüsslg-Fest-Trennvorrichtung angeschlossen. Die letztere hat eine Öl-Ausgangsleitung 88 und eine Feststoff-Ausgangsleitung 96. Dem Kondensator 36 Ist ein Öl-Wasser-Abschelder 30 nachgeschaltet. Der Flüssig-Fcät-TrenriVöfficiuung 86 ist eine Wasserdampfdestlllatlons-Entölungselnrlchtung nachgeschaltet, die einen an die Feststoff-Ausgangsleltung 96 der Flüsslg-Fest-Trennvorrlchtung 86 angeschlossenen Feststoff-Entöler 100 aufweist. Durch die Merkmale, daß dem Kondensator 36 ein Öl-Wasser-Abschelder 30 und der Flüsslg-Fest-Trennvorrlchtung 86 eine Wasserdampfdestlllatlons-Entölungseinrlchtung nachgeschaltet Ist, ergibt sich In einfachster Welse eine von herkömmliehen Vorrichtungen nur wenig verschiedene Vorrichtung, die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet Ist.

Nach Flg. 1 wird ein Strom eines Wasser-Feststoff-Systems duch eine Leitung 12 In einen Verflüssigungsbehälter 10 eingeleitet. Durch eine Leitung 14 gelangt ein verflüssigendes Leichtöl In den Behälter 10. Das Gemisch wird mittels einer Rührvorrichtung 16 bewegt und mittels einer Pumpe 18 aus dem Behälter 10 über eine Gemisch-Zuführleitung 20 zu einem Verdampfungsberelch der ersten Stufe 22 eines dreistufigen Trocknungsverdampfers 22, 66, 76 geleitet. In der ersten Verdampferstufe 22 werden Wasser und ein Teil des Leichtöls bei einem unteratmosphärischen Druck von zum Beispiel 6,7 bis 33,9 · 10³ Pa absolut abgedampft. Die Temperatur des erhaltenen teilweise entwässerten und entölten Produkts Hegt im Bereich von etwa 21 bis 121° C, vorzugsweise 32 bis 80⁰C, abhängig von dem in der Verdampferstufe 22 herrschenden Druck. Die Verdampferstufe 22 wird durch einen Mischdampf aus Wasser und Leichtöl erhitzt, dessen Temperatur um etwa 16,5 bis 22° C über der Temperatur des Produkts liegt; dieser Mischdampf wird von einer Dampfkammer der folgenden zweiten Stufe 66 des Trocknungsverdampfers über eine Leitung 24 herangeführt. Das Kondensat des Heizdampfes wird durch eine Leitung 26 abgezogen, die mit einer !.ellung 28 In einer T-Verbindung zusammentrifft. Durch die Leitung 28 gelangt das Kondensat zu einem Öl-Wusscr-Abschelder 30. Das aus dem Gemisch abgedampfte Wasser und Leichtöl wird aus der Dampfkammer der ersten Verdampferstufe 22 über eine Dampf-Ausgangsleitung 34 zu einem Kondensator 36 geleitet und dort kondensiert. In dem Kondensator 36 wird mittels einer Vakuumpumpe 38, die über eine Vakuumleitung 40 angeschlossen Ist, Unterdruck aufrechterhalten. Kühlwasser tritt über eine Leitung 42 In den Kondensator ein und über eine Leitung 44 aus dem Kondensator aus. Der Öl-Wasser-Abschelder 30 lsi dem Kondensator 36 nachgeschaltet, und das Kondensat, ein Gemisch aus warmem Wasser und Leirhtft!, wird durch eine Leitung 46 von dem Kondensator zum Öl-Wasser-Abschelder 30 geleitet und dort In Leichtöl und teilweise geklärtes, noch etwas Leichtöl enthaltendes Wasser getrennt. Das abgetrennte Leichtöl wird über eine Leitung 48 zu einem Öl-Sammelbehälter 50 geleitet. Das teilweise geklärte Wasser wird über eine Leitung 54 zu einem Coalescer 56 geleitet und dort In Leichtöl und reines Produkt-Wasser getrennt. Das dabei erhaltene Leichtöl wird durch eine Leitung 58, die in einer T-Verbindung mit der Leitung 48 zusammentrifft, ebenfalls In den Sammelbehälter 50 für Leichtöl geleitet. Das reine Produkt-Wasser wird über eine Leitung 60 abgeführt. Es kann im System wiederverwendet werden.

Das In der ersten Verdampferstufe 22 als Produkt erhaltene, teilweise entwässerte Gemisch aus Wasser-Feststoff-System und Leichtöl wird mittels einer Pumpe 64 laufend durch eine Leitung 62 In den Verdampfungsbereich der zweiten Verdampferstufe 66 des Trocknungsverdampfers befördert. Dort läuft der gleiche Vorgang ab wie In der ersten Stufe, jedoch bei höherem Druck. In jeder nachfolgenden Verdampferstufe Ist der Druck etwas höher als In der vorangegangenen Stufe, und in der letzten Stufe herrscht etwa Atmosphärendruck.

Die Temperatur des in der zweiten Verdampferstufe 66 erhaltenen welter entwässerten Produkts liegt im Bereich von etwa 38 bis 205° C, vorzugsweise von etwa 52 bis 177° C, abhängig von dem In der zweiten Verdampferstufe 66 herrschenden Druck. Zur Beheizung der zweiten Verdampferstufe 66 dient ein Gemisch aus Wasserdampf und dampfförmigem Leichtöl, dessen Temperatur etwa 16,5 bis 22° C höher Ist als die Temperatur des Produkts und das über eine Leitung 68 von einer Dampfkammer der folgenden, dritten Verdampfungsstufe 76 geliefert wird. Das Kondensat des Helzdampf-Gemlschs wird durch die Leitung 28 zu dem Öl-Wasser-Abscheider 30 geleitet. Wie schon weiter oben gesagt, wird das in der zweiten Verdampferstufe 66 bei der weiteren Entwässerung erhaltene Gemisch aus Wasserdampf und Leichtöldampf aus der Dampfkammer der zweiten Verdampferstufe 66 durch die Leitung 24 der ersten Verdampferstufe 22 als Heizmedium zugeführt.

Das in der zweiten Verdampferstufe 66 erhaltene, welter entwässerte breiförmige Produkt wird mittels einer Pumpe 70 durch eine Leitung 74 in den Verdampfungsbereich der dritten Verdampferstufe 76 des Trocknungsverdampfers geleitet. Die Temperatur des in der dritten Verdampferstufe 76 erhaltenen Produkts ist

höher als die Temperatur des Produkts der zweiten Stufe 66 und liegt Im Bereich von etwa 38 bis 205° C, vorzugsweise etwa 65 bis 177⁰C. Das Produkt der dritten Stufe 76 1st ein Brei von Feststoffen In Leichtöl, der etwa 1 Gew.-% Wasser, bezogen auf die Gesamtmenge Brei, enthält. Als Heizmedium der dritten Stufe 76 des Trocknungsverdampfers wird Dampf einer Temperatur verwendet, die etwa 16,5 bis 27,5⁰C über der Temperatür des Produkts liegt. Dieser Dampf wird In einem Dampferzeuger 77 mit einer Verbrennungsanlage erzeugt und der dritten Verdampferstufe 76 über eine Leitung 78 zugeleitet. Das Kondensat des Heizdampfes der dritten Stufe wird durch eine Leitung 80 abgeführt und zum Dampferzeuger 77 zurückgeleitet. Das in der dritten Verdampferstufe 76 abgedampfte Gemisch aus Wasserdampf und Lelchtöldampf wird aus der Dampfkammer der dritten Verdampferstufe 76 über eine Leitung 86 der zweiten Verdampferstufe 66 zugeleitet und dient dort als Heizmedium.

Das Im wesentlichen wasserfreie brelförmlge Produkt der dritten Verdampferstufe 76 wird mittels einer Pumpe 82 durch eine Ölbrel-Ausgangsleltung 84 einer Flüsslg-Fest-Trennvorrlchtung 86, hler in Form einer kontinuierlich arbeitenden Zentrifuge, zugeführt. Dort wird das Leichtöl von den Feststoffen getrennt und über eine Leitung 88 zum Lelchtölsammelbehälter 50 geleitet. Das zurückgewonnene Leichtöl kann mittels einer Pumpe 90 aus dem Lelchtölsammslbehälter 50 entnommen und über die Leitung 14 wieder zum Verflüssigungsbehälter 10 zurückgeleitet werden. Wenn das Verfahren einen Überschuß an öl liefert, wird dieses Öl aus dem Lelchtölsammelbehälter 50 entnommen und für die Verwendung außerhalb der Vorrichtung gespeichert.

Die Flüsslg-Fest-Trennvorrichtung (Zentrifuge) 86 hat eine Feststoff-Ausgangsleitung 96. An diese ist ein Feststoff-Entöler 100 angeschlossen, und zwar über einen Behälter 94 mit bewegbarem Boden und eine Leitung 98. Der Entöler 100 hat einen Dampfmantel 102, der an den Dampferzeuger 77 über eine Leitung 104 angeschlossen ist, so daß der Entöler gewünschtenfalls mit Dampf aus dem Dampferzeuger beheizt werden kann. Das Kondensat des Dampfmantel 102 wird über eine Leitung 106 zu dem Dampferzeuger zurückgeleitet. In dem Dampferzeuger 77 wird ferner Blasdampf erzeugt. Dieser wird über die Leitung 104 In eine Blasdampf-Eingangsleitung 108 des Entölers 100 geleitet. In dem Entöler 100 kommt der Dampf direkt In Kontakt mit den mit restlichem Leichtöl beladenen Feststoffen und bewirkt die Verdampfung dieses Leichtöls bei einer Temperatur unterhalb seines normalen Siedepunkts. Der Entöler 100 hat eine Blasdampf-Ausgangsleitung 110, aus der Abdampf und verdampftes Leichtöl austreten.

Die von dem anhaftenden Leichtöl befreiten Feststoffe werden aus dem Entöler 100 mitttels Schwerkraft ausgetragen und durch einen Feststoff-Auslaß 114 zu einem Behälter 116 mit Schneckenförderboden geführt. Letzterer fördert die Feststoffe zum Ausgang des Behälters, und von dort werden die Feststoffe durch eine «0 Leitung 118 einer Zerkleinerungsvorrichtung 119 zugeführt. Dort werden die Feststoffe granuliert oder pulverisiert. Die zerkleinerten Feststoffe strömen über eine Leitung 120 und einen Dreiwegehahn 121 je nach Einstellung des Dreiwegehahns entweder über eine Leitung 122 zu einer Packvorrichtung oder Ober eine Leitung 123 (auf die der Hahn 121 In der Fig. ϊ eingestellt gezeigt ist), ein Sauggebläse 124 und eine Leitung 125 zu der Verbrennungsanlage 77, um dort als Brennstoff zu dienen.

Das aus dem Feststoff-Entöler 100 ausströmende Gemisch aus Blasdampf und verdampftem Leichtöl wird als Wärmequelle in dem Trocknungsverdampfer mit verwendet. Dies verbessert die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens. Zu diesem Zweck Ist bei der dargestellten Ausführungsform die Blasdampf-Ausgangsleltung an die zweite Verdampferstufe 66 angeschlossen. Da diese bei unteratmosphärischem Druck arbeitet. Ist In der Leitung 110 ein druckgesteuertes Ventil 126 vorgesehen. Dieses Ventil dient dazu, In dem Entöler 100 den gewünschten unteratmosphärischen Druck aufrechtzuerhalten.

Das In der zweiten Verdampferstufe 66 anfallende Kondensat aus Heizdampf und öldampf wird durch d.'e Leitung 28 zu dem Öl-Wasser-Abschelder 30 geleitet.

Die vorstehende Beschreibung der Flg. 1 trifft auf den Fa!! zu, daß das Wasser -Feststoff-System ursprünglich kein schweres, verhältnismäßig nicht leicht flüchtiges öl enthält. Wenn ein solches öl vorhanden wäre, würde es In der Flüsslg-Fest-Trennvorrlchtung 86 durch das verflüssigende Leichtöl extrahiert werden. In der In Flg. 1 gezeigten Ausführungsform wird die gesamt Ölfraktlon aus dem Flüsslg-Fest-Trennvorgang als verflüssigendes öl in das Verfahren zurückgeführt. Dementsprechend würde sich, wenn ein schweres, nicht flüchtiges öl anwesend wäre, schnell ein Gleichgewicht einstellen, nach welchem das schwere öl In dem gleichen Ausmaß aus dem Wasser-Feststoff-System durch verflüssigendes öl extrahiert wird wie es durch das In dem Verfahren umlaufende öl ersetzt wird, so daß sich ein Im wesentlichen trockenes Feststoff-Endprodukt ergeben würde, das im wesentlichen den gleichen Gehalt an schwerem öl hat wie das Ausgangsmaterial, bezogen auf wasserfreies Material.

Flg. 2 erläutert den gerade angesprochenen Fall, daß der Feststoff ein schweres öl enthält. Das aus der Flüssig-Fest-Trennvorrlchtung (Zentrifuge) 86 erhaltene Gemisch aus verflüssigendem leichtöl und von diesem extrahiertem schwerem Öl gelangt übe' die Öl-Ausgangsleltung 88 zu einem Sammelbehälter 130 für leichtes und schweres öl. Der Feststoff-Rückstand, der mit Leichtöl beladen ist und ferner einen im Vergleich zu dem Ausgangsmaterial verminderten Gehalt an schwerem öl, bezogen auf wasserfreie Masse, aufweist, wird über die Feststoff-Ausgangsleitung 96 aus der Flüsslg-Fest-Trennvorrlchtung 86 entfernt und danach weiterbehandelt, zum Beispiel wie In Verbindung mit Fig. 1 beschrieben.

Das mechanisch abgetrennte Öl, das ein Gemisch von leichtem und schwerem öl darstellt, wird durch Verdampfen In schweres und Leichtöl getrennt. Zu diesem Zweck wird bei der dargestellten Ausführungsform das Öl aus dem Sammelbehälter 130 abgezogen und über eine Pumpe 134 In eine Leitung 132 gefördert. In diese Leitung 132 wird Dampf aus einer Leitung 136 eingeleitet. Das In der Leitung 132 gebildete Gemisch aus leichtem und schwerem Öl und strömendem Dampf gelangt zu einem Abstreifverdampfer 138. Zur Zuführung der latenten Verdampfungswärme der Lelchtölfraktlon wird von einem Dampferzeuger mit Verbrennungsvorrichtung (Kesselofen) Dampf über eine Leitung 140 dem Abstreifverdampfer 138 zugeführt.

Das Kondensat dieses Heizdampfes wird über eine Leitung 146 zum Dampferzeuger zurückgeleitet. In dem Abstreifverdampfer 138 wird das Leichtöl durch Wasserdampfdestillation mit dem über die Leitune 136

eingeleiteten Dampf abgeführt and über eine Dampfleitung 148 in das Verfahren zurückgeführt. Die Leitung 136 Ist Über eine T-Verbindung mit Leitung 68 verbunden. Wie welter oben besprochen wurde, führt die Leitung 68 ein Gemisch aus Wasserdampf und S dampfförmigem öl von der dritten Verdampferstufe 76 zu der zweiten Verdampferstufe 66, um letzterer Verdampfungswärme zuzuführen. Das Dampfgemisch aus Leichtöl und Wasser in der Dampfleitung 148 gelangt daher In die Leitung 68, und die so vereinigten gemischten Dämpfe dienen als Wärmequelle für die zweite Verdampferstufe 66.

Das Im Abstreifverdampfer 138 nicht verdampfte schwere Öl wird durch eine Leitung 150 und eine darin angeordnete Pumpe 152 zu einem Sammelbehälter 154 für schweres Öl geleitet. Das schwere öl kann als Heizöl oder für andere Verwendungszwecke benutzt werden.

Wie bei Fig. ! erläutert würde, wiiü das Kondensat der gemischten Heizdämpfe der zweiten Verdampferstufe 66 dui.h die Leitung 28 zum Öl-Wasser-Abschelder 30 geleitet. Dort trennt sich das Gemisch In eine Leichtöl fraktion und eine Fraktion teilweise geklärten Wassers, das noch etwas Leichtöl enthält. Das abgetrennte Leichtöl wird vom Öl-Wasser-Abschelder 30 über die Leitung 48 zu einem Umlaufbehälter 156 für Leichtöl geleitet. Das zum Teil geklärte Wasser wird über die Leitung 54 zum Coalescer 56 geführt und dort In Leichtöl und reines Produ.'Uwasser getrennt. Das dabei erhaltene Leichtöl wird über die Leitung 58 und die damit verbundene Leitung 48 zu dem Öl-Umlaufbehälter 156 geleitet. Aus diesem Behälter 156 wird Leichtöl durch eine Pumpe 158 über eine Leitung 160 zum Verflüssigungsbehälter 10 gefördert. Da das Leichtöl vorher von dem extrahierten schweren Öl getrennt worden Ist, stellt sich kein Gleichgewicht ein, und Im Endergebnis ergibt sich eine Extraktion des schweren Öls von den Feststoffen durch verflüssigendes Leichtöl In der Flüsslg-Fest-Trennvorrlchtung (Zentrifuge) 86. Dadurch wird der Ölgehalt des er' 'tenen Feststoff-Endprodukts herabgesetzt; dies kan wirtschaftlichen Wert des Endprodukts als Düngemittel, Tierfutter, Nahrungsmittel für den menschlichen Bedarf und andere Zwecke erhöhen.

Flg. 3 zeigt ein Fließschema einer Ausführungsform zur Verarbeitung von wasserunlöslichen Feststoffen, die ursprünglich ein schweres Öl enthalten. Dieses wird durch das verflüssigende Leichtöl extrahiert, und danach werden das Leichtöl und das extrahierte schwere Öl voneinander getrennt und die mit Leichtöl beladenen Feststoffe werden mit Wasser aufgeschlämmt, und dieser Schlamm wird in einen Verdampfer geleitet. Dort wird mindestens ein Teil des Wassers In Dampf umgewandelt, welcher direkt mit dem wäßrigen Schlamm der mit Leichtöl beladenen Feststoffe in Kontakt kommt und etne Verdampfung des Leichtöles durch Wasserdampfdestillation bewirkt.

Bei der dargestellten Vorrichtung wird ein Strom wasserunlöslicher, mit einem schweren Öl behafteter Feststoffe, die in Wasser dlsperglert sind, über Leltungen 166 in einen Verflüssigungsbehälter 164 eingeführt. Das verflüssigende Leichtöl wird über eine Zuführleitung 168 in den Behälter 164 eingeleitet. Das mittels einer Rührvorrichtung 170 gebildete Gemisch wird mittels einer Pumpe 174 über eine Leitung 176 In den Verdampfungsbereich einer ersten Verdampferstufe 178 eines Trocknungsverdampfers 178, 198 geleitet. Insgesamt hat der dargestellte Verdampfer jedoch drei Stufen; die der ersten Trocknungsverdampfer-Stufe 178 vorgeschaltete Stufe 190 bildet jedoch einen Teil der Wasserdampfdestlllatlons-Entölungselnrlchtung. In der ersten Trocknungsverdampfer-Stufe 178 werden bei einem Druck, der zum Beispiel zwischen 6,76 bis 33,86 · 10^J Pa absolut und etwa Atmosphärendruck liegen kann, Wasser und ein Teil des Lelchtöles verdampft. Zum Beheizen dient ein Gemisch vor Wasserdampf und dampfförmigem Leichtöl, das aus der zweiten Trocknungsverdampferstufe 198 über eine Dampfleitung 180 bezogen wird und eine Temperatur hat, die um etwa 16,5 bis 22° C höher Hegt als die Temperatur des In der ersten Trocknungsverdampferstufe 178 erhaltenen, teilweise entwässerten und teilweise entölten Produkts, die Im Bereich von etwa 38 bis 205° C, vorzugsweise etwa 52 bis 177° C, liegen kann, abhängig von dem In der Verdampfe.rstufe 178 herrschenden Druck. Das Kondensat des Helzdampfes wird über Leitungen 182, 184 zu einem Öl-Wasser-Abschelder 186 geführt. Das In der ersten Trocknungsverdampferstufe 173 abgedampfte Gemisch aus Wasser und dampfförmigem Leichtöl wird über eine Dampf-Ausgangsleitung 188 In die erste Anlagenstufe 190 geleitet und dort als Heizdampf verwendet. Das davon gebildete Kondensat gelangt über Leitungen 192 und 184 In den Öl-Wasser-Abschelder 186. Das Produkt der ersten Trocknungsverdampferstufe 178 wird mittels einer Pumpe 196 über eine Leitung 194 In den Verdampfungsbereich der zweiten Trocknungsverdampferstufe 198 geleitet. Dort läuft der gleiche Vorgang ab wie in der ersten Trocknungsverdampferstufe 178, jedoch bei höherer Temperatur. Der Druck Ist höher als in der vorhergehenden Stufe und beträgt etwa Atmosphärendruck. Die Temperatur des aus der zweiten und letzten Trocknungsverdampferstufe 198 erhaltenen Produkts Ist etwas höher als die des Produkts der ersten Trocknungsverdarnpferstufc 17S und liegt zwischen etwa 38 bis 205° C, vorzugsweise zwischen etwa 65 und 177° C. Das Produkt der letzten Verdampferstufe 198 ist ein Brei von Feststoffen in verflüssigendem Leichtöl und extrahiertem schwerem öl, mit welchem die Feststoffe ursprünglich behaftet waren. Das Heizmedium ist Dampf einer Temperatur, die etwa 16,5 bis 27,5° C höher ist als v"e des Produkts. Dieser Dampf wird in einem Dampferzeuger 200 mit Verbrennungsanlage gebildet und der letzten Verdampferstufe 198 über eine Leitung 204 zugeführt. Das Kondensat des Heizdampfes wird über eine Leitung 206 zum Dampferzeuger 200 zurückgeleltet.

Das Produkt der letzten Stufe 198 wird mittels einer Pumpe 208 durch eine Ölbrei-Austrittsleitung 210 zu einer Flüssig-Fest-Trennvorrichtung 212 in Form einer kontinuierlich arbeitenden Zentrifuge befördert. Das dort abgetrennte Ölgemlsch gelangt über eine Öl-Ausgangsleltung 214 zu einem Behälter 216 für leichtes und schweres Öl. Von dort wird das ölgemlsch mit einer Pumpe 220 über eine Leitung 218 und eine damit verbundene Leitung 222 abgezogen. In die Leitung 218 wird Dampf eingeführt. Das Gemisch aus Leichtöl, schwerem Öl und Dampf wird durch die Leitung 218 zu einem Abstreifverdampfer 224 geleitet. Der Abstreifverdampfer 224 wird zwecks Zufuhr der Verdampfungswärme der leichten Ölfraktlon indirekt geheizt, und zwar mit Dampf, der aus dem Dampferzeuger über eine Leitung 226 zugeführt wird. Das Kondensat des Dampfes wird über eine Leitung 228 zum Dampferzeuger zurückgeleltet. Das Leichtöl wird im Abstreifverdampfer 224 verdampft und zusammen mit Dampf, der durch die Leltune 222 elneeführt

wurde, Ober eine Dampf-Ausgangsleitung 230, die Ober eine T-Verbindung mit der Dampfleitung 180 verbunden ist, abgeleitet. Über die Dampfleitung 180 gelangt das Gemisch aus Wasserdampf und dampfförmigem Leichtöl zu der vorhergehenden Verdampferstufe 178 und dient dort als Heizmedium.

Das im Abstreifverdampfer 224 nicht verdampfte extrahierte Schweröl wird mittels einer Pumpe 236 durch eine Leitung 234 zu einem Sammelbehälter 238 für schweres Öl geleitet. Das schwere Öl kann als Heizöl oder für andere Zwecke verwendet werden, abhängig von der Zusammensetzung des ursprünglich eingesetzten Wasser-Feststoff-Systems.

Die wasserunslösllchen Feststoffe, die noch restliches Leichtöl enthalten, werden aus der Flüsslg-Fest-Trennvorrichtung (Zentrifuge) 212 durch eine Leitung 240 zu einem Aufschwemmbehälter 242 gefohlt. Diesem wird durch eine Leitung 244 Wasser zugeleitet, um ein zweites fließfähiges Gemisch aus Wasser und noch mit restlichem Leichtöl behafteten Feststoffen zu bilden. Dieses zweite Gemisch wird niitte.'s einer Rührvorrichtung 246 gerührt und mittels einer Pumpe 248 durch eine Leitung 250 in den Verdampfungsbereich der ersten Anlagenstufe 190 gefördert. Dort wird mindestens ein TeU des Wassers in Dampf übergeführt. Dieser Dampf tritt direkt in Kontakt mit den mit Leichtöl beladenen Feststoffen und bewirkt eine Entfernung dieses Leichtöles durch Wasserdampfdestillation. Die Stufe 190 bildet somit einen Wasserdampfdestillations-Verdampfer. In ihm werten das restliche Leichtöl und ein Teil des Wassers verdampft, und zwar bei einem Druck, der typischerweise zwischen etwa 6,76 und 33,96 ■ 10^} Pa Hegt. Das eintretende Gemisch wird in der Anlagenstufe 190 auf eine Temperatur im Bereich von etwa 21 bis 121° C, vorzugsweise etwa 32 bis 80° C, erhitzt, abhängig von dem in der Anlagenstufe 190 herrschenden Druck. Die Beheizung dieser Stufe erfolgt mit einem Gemisch aus Wasserdampf und verdampftem Leichtöl aus der Leitung 188, wobei die Temperatur dieses Dampfgemlschs etwa 16,5 bis 22° C Ober der Temperatur des entölten Feststoff-Wasser-Gemlschs Hegt. Das in der Stufe 190 anfallende Kondensat des Heizdampfes wird durch eine Leitung 192 abgezogen. Der abgedampfte Wasser- und Öldampf wird aus der Dampfkammer der ersten Anlagenstufe 190 Ober eine Leitung 252 zu einem Oberflächenkondensator 254 geführt, In welchem mittels einer Vakuumpumpe 256, die mit dem Kondensator Ober eine Vakuumleitung 258 verbunden 1st, ein Unterdruck aufrechterhalten wird.

Das Kondensator-Kühlwasser tritt Ober eine Leitung 260 ein und über eine Leitung 266 aus. Das erhaltene Kondensat aus Wasser und Leichtöl wird über eine Leitung 184 einem Öl-Wasser-Abscheider 186 zugeführt.

Der Im wesentlichen vollständig entölte Brei aus Feststoffen und Wasser aus der ersten Anlagenstufe 190 wird mittels einer Pumpe 270 kontinuierlich durch eine Wasserbrei-Ausgangsleitung 268 zu einer Feststoff-Wasser-Trenneinrlchtung In Form eines Absetzbehälters 272 befördert. Vom Boden des Absetzbehälters 272 werden wasserfeuchte Feststoffe durch einen Feststoff-Auslaß 274 und eine Pumpe 276 entfernt. Das überstehende Wasser wird Ober eine Leitung 244 und eine Pumpe 278 zum Aufschlämmbehälter 242 beforden und damit In das Verfahren zurückgeführt.

Aus dem Öl-Wasser-Abscheider 186 wird die ölphase durch eine Leitung 282 und eine Pumpe 284 zu einem im Umlauf betriebenen Öl-Sammelbehälter 286 für Leichtöl zurückgeführt. Von dort aus kann das Öl mit einer Pumpe 288 über eine Leitung 168 zum Vjrflüsslgungsbehälter 164 befördert und so wieder in das Verfahren zurückgeführt werden. Wenn das Verfahren einen Überschuß an Leichtöl liefert, kann das Leichtöl aus dem Behälter 286 entnommen und für eine Verwendung außerhalb der Anlage gelagert werden. Das aus dem Öl-Wasser-Abscheider 186 erhaltene teilweise geklärte Wasser wird über eine Leitung 290 zu einem Coalescer 292 geführt und dort In Leichtöl und reines Produktwasser aufgetrennt. Das dabei erhaltene Leichtöl wird Ober c^c Leitungen 294 und 282 zu dem Umlauf-Ölbehälter 286 geführt. Das erhaltene reine Produktwasser wird Über eine Leitung 296 abgezogen. Es kann Innerhalb der Anlage verwendet oder für andere Verwendungszwecke gespeichert werden.

Da das Leichtöl von dem extrahierten Schweröl abgetrennt worden ist, bevor es In den Verflüsslgungsbehäiter 164 zurückgeführt wird, stellt sich kein Gleichgewicht ein, und das Endergebnis ist die Extraktion von schwerem öl aus den wasserunlöslichen Feststoffen durch verflüssigendes Leichtöl In der Flüsslg-Fest-Trennvorrichtung (Zentrifuge) 212. Dadurch wird der Gehalt des Endprodukts an schwerem öl herabgesetzt, und dadurch wird häuflg der wirtschaftliche Wert der erhaltenen Fest^offe erhöht.

Man erkennt, daß bei der AusfOhrungsform nach Flg. 3 die erste Anlagenstufe 190, die den Wasserdampfdestlllatlons-Verdampfer bildet, eine erste Stufe einer In Gegenstrom betriebenen mehrstufigen Verdampferanlage bildet, die als weitere Stufe den Trocknungsverdampfer 178, 198 enthält. Bei dieser Verfahrensführung ergibt sich eine besonders große Wirtschaftlichkeit, insbesondere durch die Rückführung aller erhaltenen Kondensate und die gute Energieausnutzung.

Als Abwandlung kann In der Flüsslg-Fest-Trennvorrichtung ein Im wesentlichen wasserfreier Brei aus Feststoffen und verflüssigendem Leichtöl mittels Schwerkraft In Leichtöl und einen konzentrierten Brei von Feststoffen In Leichtöl getrennt werden, und dieser Brei kann direkt zum Entöler geleitet werden. Die Trennung mittels Schwerkraft macht maschinelle Trennvorrichtungen, zum Beispiel eine Zentrifuge, unnötig.

Eine weitere Vereinfachung Ist möglich durch die Verwendung eines Einstufenverdampfers.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (14)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Rückgewinnen von reinem Wasser und trockenen Feststoffen aus Wasser-Feststoff-Systemen, bei dem durch Vermischen des gegebenenfalls vorkonzentrierten Wasser-Feststoff-Systems mit einem mit Wasser nicht mischbaren verflüssigenden Öl ein auch nach dem Entfernen des Wassergehalts flüssig und pumpfähig bleibendes Gemisch hergestellt wird, dann weltgehend alles Wasser aus dem Gemisch durch Trocknungsverdampfung unter Zufuhr von Wärme entfernt, kondensiert, als reines Wasser zurückgewonnen wird und mindestens ein Teil des verflüssigenden Öles von den entwässerten Feststoffen mechanisch abgetrennt und vorzugsweise in das Verfahren zurückgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß ein leichtes verflüssigendes Öl (weiterhin als Leichtöl bezeichnet) mi* einem Siedepunkt Im Bereich von 65 bis 290° C verwendet wird, derjenige Teil des Lcicht-01s, der mit dem Wasser verdampft und kondensiert worden 1st, von dem reinen Wasser abgetrennt wird, die anfallenden Feststoffe zur Entfernung des Ihnen anhaftenden Leichtöles einer Wasserdampfdestlllation unterworfen werden und die nach der Kondensation und dem Abtrennen erhaltene Ölfraktion als Leichtöl In den Prozeß zurückgeführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Leichtöl ein Kohlenwasserstofföl mit einem Sied'.-nunkt Im Bereich von 163 bis 205° C ist.

3. Verfahren nach Anspruch χ oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der oel der Behandlung der Feststoffe ausströmende, dampfiormlges Leichtöl enthaltende Blasdampf als Wärmequelle bei der Trocknungsverdampfung mit verwendet wird.

4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Teil der erhaltenen ölfrelen Feststoffe als Brennstoff bei der Trocknungsverdampfung verwendet wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem das Wasser-Feststoff-System mit einem schweren, relativ nicht flüchtigen Öl behaftet ist, dadurch gekennzeichnet, daß das mechanisch abgetrennte öl in ein schweres und ein leichtes, verflüssigendes Öl getrennt wird und das leichte verflüssigende öl In das Verfahren zurückgeführt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennung In schweres und leichtes Öl durch Verdampfen erfolgt und das In der übergehenden Phase enthaltene Leichtöl in das Verfahren zurückgeführt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die übergehende Phase in die Trocknungsverdampfung zurückführt.

8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7, mit einem Trocknungsverdampfer (22, 66, 76), der eine Gemisch-Zuführleitung (20) für die Einleitung eines Stromes eines Gemisches aus einem Wasser-Feststoff-System und einem verflüssigenden Öl aufweist, einem an den Trocknungsverdampfer über eine Dampf-Ausgangsleltung (34) angeschlossenen Kondensator (36) und einer an den Trocknungsverdampfer (22, 66, 76) über eine Ölbrel-Austrittsleltung (84) angeschlossenen FlUssig-Fest-Trennvorrichtung (86), die eine Öl-Ausgangsleltung (88) aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß dem Kondensator (36) ein Öl-Wasser-Abscheider (30) nachgeschaltet Ist, daß der Flüsslg-Fest-Trennvorrlchtung (86) eine Wasserdampfdestillatlons-Entölungseinrichtung (94, IQO) nachgeschaltet 1st, die einen an eine Feststoff-Ausgangsleitung (96) der Flüsslg-Fest-Trennvorrlchtung (86) angeschlossenen Feststoff-Entöler (100, 190) aufweist, und da8 der Feststoff-Entöler (100) eine Blasdampf-Ausgangsleitung (110) aufweist, die an den Trocknungsverdampfer (66) angeschlossen ist.

9. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7, mit einem Trocknungsverdampfer (178, 198), der eine Gemisch-Zuführieitung (176) für die Einleitung eines Stromes eines Gemisches aus einem Wasser-Feststoff-System und einem verflüssigenden Öl aufweist, einem an den Trocknungsverdampfer über eine Dampf-Ausgangsleitung (188) angeschlossenen Kondensator (254) und einer an den Trocknungsverdampfer (178, 198) über eine Ölbrel-Austrittsleltung (210) angeschlossenen Flüsslg-Fest-Trennvorrichtung (212), die eine Öl-Ausgangsleitung (214) aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß dem Kondensator (254) ein Ul-Wasser-Abschelder (186) nachgeschaltst Ist, daß der Flüsslg-Fest-Trennvorrichtung (212) eine Wasserdampfdestillatlons-Entölungseinrichtung (190, 242, 250) nachgeschaltet ist, die einen an eine Feststoff-Ausgangsleitung (240) der Flüsslg-Fest-Trennvorrlchtung (212) angeschlossenen Feststoff-Entöler (190, 242) aufweist, und daß der Feststoff-Entöler (190, 242) einen Aufschwemmbehälter (242) zum Bilden eines zweiten Gemisches aus Feststoff, diesem noch anhaftendem öl und zugesetztem Wasser und einen mit dem zweiten Gemisch speisbaren Wasserdampfdestillatlons-Verdampfer (190) aufweist.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der WasserdampfdestÜlatlons-Verdampfer (190) eine erste Anlagenstufe einer Im Gegenstrom betriebenen mehrstufigen Verdampferanlage bildet, die als wenigstens eine weitere Stufe den Trocknungsverdampfer (178, 198) enthält.

11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Wasserdampfdestlllatlons-Verdampfer (190) über eine Wasserbrei-Ausgangsleitung (268) an eine Feststoff-Wasser-Trennelnrlchtung (272) angeschlossen ist.

12. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Wasserdampfdestlllatlons-Er.tölungselnrlchtung (94, 100; 190, 242) einen aus der Öl-Ausgangsleltung (88; 214) gespeisten Abstreifverdampfer (138; 224) zum Abtrennen des Leichtöles von In dem eingesetzten Wasser-Feststoff-System enthaltenen Schweröl-Anteilen dutch Wasserdampfdestillation und zum Abführen des abgetrennten Leichtöles über eine Dampf-Ausgangsleitung (148; 230) aufweist.

13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Dampf-Ausgangsleitung (148; 230) an einen ein Dampfgemisch aus Wasser und Leichtöl führenden Bereich (Leitung 68; 180) des Trocknungsverdampfers (22, 66, 76; 178, 198) zurückgeführt Ist.

14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß dem Öl-Wasser-Abscheider (30; 186) eine Coalescer (56; 292) nach-

geschaltet Ist.

:: Die Erfindung betrifft ein Verfahren nach dem Ober-

;!■! begriff des Anspruchs 1 sowie eine Vorrichtung zur '4 Durchführung des Verfahrens.

: Die wirtschaftliche Beseitigung von festen Abfallstoffen und die Rückgewinnung von reinem Wasser aus i: wäßrigen Lösungen und Dispersionen sind bekannte * Aufgabenstellungen von großer praktischer Bedeutung.

Häufig kommt es vor, daß reines Wasser und wertvolle Feststoffe aus wäßrigen Lösungen und Dispersionen ' zurückgewonnen werden sollen. Vorrichtungen und

Verfahren zum Rückgewinnen von Wasser aus Wasser- ; Feststoff-Systemen sollten möglichst so ausgebildet ; sein, daß ohne weiteres verfügbare Anlagen-Bestandteile verwendet werden können und eine Umweltverschmutzung vermieden wird.

Der hler gebrauchte Ausdruck »Wasser-Feststoff- < System« schließt Suspensionen, Dispersionen, Lösun- :· gen, Gemische und andere Formen fließfähiger Zusammensetzungen von Feststoffen in Wasser ein.
j ■ Bei einem bekannten Verfahren der eingangs angege-

'■■ benen Art (DE-AS 24 48 831) wird das Wasser-Feststoff-System In einem Konzentrationsverdampfer vor-■·' konzentriert, sodann mit dem verflüssigenden Öl i. vermischt und schließlich in einem mehrstufigen h. Trocknungsverdampfer entwässert. Wie auch bei ande- ό ren Varianten dieser allgemein als Carver-Greenfleld-Verfahren bekannten Technik (DE-OS 23 40 701, DE-OS 21 11 489, DE-AS 25 22 953) wurde angestrebt, das nur aus verfahrenstechnischen Gründen zugesetzte h verflüssigende Öl von Anfang an so weltgehend wie ±-'.- möglich getrennt und !eicht trennbar von der wäßrigen Phase zu halten; demgemäß verwendete man ein verflüssigendes Öl, das auch bei den während der Trocknungsverdampfung angewandten Temperaturen nicht merk Ilen flüchtig ist, so daß die abgedampfte Phase zu ölfrelem Wasser kondensiert werden kann. In Ά den bei diesem Verfahren enthaltenen FeststoiT-Produk- ^: ten sind noch beträchtliche Mengen des verflüssigenden Sj Öls enthalten, da die üblicherweise verwendeten FlQs- ψ slg-Fest-Trennvorrichtungen wie Zentrifugen, Absetzbe-J; hälter, Pressen und dergleichen das dem Feststoff •j anhaftende Öl nicht vollständig entfernen können. ψ Diese Öl-Restmengen stellen eine Verunreinigung des [y erhaltenen Feststoff-Produktes dar und gehen dem Verfahren verloren, so daü die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens beeinträchtigt wird. Für den häufig vorkommenden Faii, daß ein weltgehend ölfreles Feststoff-Endprodukt gewünscht wird, mußte man den erhaltenen Feststoff entöler. Dies wurde bei einem bekannten Verfahren der angegebenen Art (DE-AS 25 22 953) so durchgeführt, daß aus dem Feststoff-Produkt der Restßehalt an verflüssigendem Öl mit einem durch Wasserdampfdestillation entfernbaren, mit Wasser nicht mischbaren leichten Öl extrahiert und anschließend die Hauptmenge des zugesetzten Öles von dem Feststoff mechanisch abgetrennt und sodann der Feststoff unter direkter Beaufschlagung mit Blasdampf durch Wasserdampfdestillation von dem noch anhaftenden Restgehalt an leichtem öl befreit wurde. Diese Lösung 1st In Anschaffung und Betrieb aufwendig, Insbesondere deshalb, well für eine -.veitgehende Extrahierung des Schweröls eine beträchtliche Menge leichten Öls verwendet werden muß, und weil das zur Extrahierung verwendete Leichtöl nach dem Extrahieren wieder von dem Rest des schweren verflüssigenden Öls getrennt werden muß, um es wiederverwenden zu können.

Die vorliegende Erfindung geht von der Aufgabe aus, das Verfahren und die Vorrichtung der eingangs angegebenen Art so auszugestalten, daß in einfacher Weise ein ölfreies Feststoff-Endprodukt erhalten werden kann.

Nach der Erfindung wird diese Aufgabe gelöst mit dem Verfahren nach dem Anspruch 1 bzw. der Vorrichtung nach dem Anspruch 8 oder 9.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ward - in geradem Gegensatz zu dem bisher vertretenen einleuchtenden Grundsatz einer möglichst von Anfang an durchgehenden Trennung von Wasser und Öl - als verflüssigendes Öl ein durch Wasserdampfdestillation entfernbares leichtes Öl verwendet.* Ip. folgendem Leichtöl genannt, so daß merkliche Mengen des Öls in die Dampfphase des Trocknungsverdampfers übergehen. Es hat sich jedoch gezeigt, daß dies k?'nen Ins Gewicht fallenden Nachteil darstellt, wei! in «.-»n Kondensat der Dampfphase eine sehr weitgehende Trennung In Öl und Wasser in sehr einfacher Welse möglich Ist, vielfach schon allein durch Absetzen. Man erhält aber den wertvollen Vorteil, daß das an dem Feststoff-Produkt noch anhaftete verflüssigende Öl direkt durch Wasserdampfdestillation entfernt werden kann. Somit entfallen der bei dem bekannten Verfahren erforderliche Extraktionsschritt, der dafür erforderliche zusätzliche ölbedarf und die zur Aufbereitung des in der Extraktionsstufe erhaltenen Ölgemlschs erforderlichen Trennschritte. Das mit dem Blasdampf aus dem Feststoff-Produkt durch Wasserdampfdestillation abgeführt Leichtöl kann Im Kondensat des Blasdampfes in der gleichen einfachen Weise abgetrennt werden wie im Kondensat des Trocknungsverdampfers. In jedem Fall kann, falls erforderlich, die Trennung zwischen Öl und Wasser durch Nachschalten eines Coalescers In einfacher Welse weiter vervollkommnet werden. Das In die verschiedenen Dampfphasen des Verfahrens übergegangene verflüssigende öl kann somit insgesamt leicht und vollständig zurückgewonnen und wiederverwendet werden.

Es versteht sich, daß das erfindungsgemäße Verfahren besonders vorteilhaft dann anwendbar Ist, wenn das in das Verfahren eingeführte Wasser-Feststoff-System ölige und fettige Verunreinigungen enthält, die durch Wasserdampfdestillation entfernbar sind. Derartige Verunreinigungen können dann einfach als Teil des verflüssigenden Öls wirken und zu einem Öl-Überschuß führen, der für andere Zwecke genutzt werden kann.

Das erflndungsgernaße Verfahren bietet auch dann noch beträchtliche Vorteile, wenn das In das Verfahren eingeführte Wasser-Feststoff-System höhermolekulare fett .ge and ölige Verunreinigungen enthält, die nicht durch Wasserdampfdestillation entfernbar sind. Solche schwerflüchtigen Verunreinigungen werden durch das zugesetzte Leichtöl von Anfang an extrahiert und in der Flüssig-Fest-Trennvorrichtung zusammen mit dem sie extrahierenden Leier ".öl weitgehend entfernt, so daß es eines gesonderten Extraktionsschrittes beim Feststoff-Produkt normalerweise nicht mehr bedarf. Das abgetrennte, mit schwerflüchtigem Öl verunreinigte Leichtöl kann entweder als solches In das Verfahren als verflüssigendes öl zurückgeführt werden, - dann stellt sich In dem Verfahrensablauf .i?hließl'ch ein Gleichgewichtszustand ein, In welchem das Feststoff-Produkt den gleichen Gehalt an schwerem Öl hat wie der anfänglich eingeführte Feststoff - oder es kann aus dem ölgemlSch das leichte Öl durch WasserHamnfHpetlllnHnn