JPS6092390A - 廃油の再処理の方法及びその処理のための分留装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、アルカリ処理、水及び高揮発分の除去、ター
ル分の分離及び精製油の蒸留による廃油の再処理方法及
び油、油状材料、特に廃油の分留のための装置に関する
。

（従来技術・発明が解決しようとする問題点）廃油、特
に潤滑液の再処理はますます経済的重要性を増している
。十分な廃油再処理法を開発するために、多大の努力が
既に払われた。この方法は環境保護、経済性、再処理油
の品質に関して十分でなければならない。その場合、廃
油と共に安定した懸濁物を形成する固形物を分離し、溶
解した不純物を分離しなければならない。

公知の方法は精製油を得るまでに必ず複数個の蒸留段階
を包含し、これらの蒸留段階は必ずその他の処理段階、
例えば酸添加、凝集、吸着、濾過、場合によっては金属
ナトリウム又は水素化ナトリウムによる脱ハロゲン処理
を伴なう。

この方法は装置とエネルギ消費に関して費用がかさみ、
環境に有害な膨大な残滓及び／又は特別の注意を必要と
する、反応性の高い薬品の使用を伴なう。

高反応性薬品の使用と膨大な残滓の発生を回避するため
に、西独公開特許公報第５０４２０９４号は、粗大な不
純物と、現存する水の一部を分離する沈殿槽を通過した
後、酸性油成分と添加物の残滓を除去するために、廃油
を１２０ないし１５０°Ｃで苛性ソーダ溶液で処理し、
第１の薄膜蒸留でその他の水と揮発分を取除き、第２の
薄膜蒸留で懸濁物を分解し、なお付随する固形懸濁分を
含むことから得られた凝縮物を本来の再処理の第３の薄
膜蒸留に送って、精製油を得る方法を提案した。この公
知の方法は蒸留により懸濁物を分解した後、精製品を得
るために別の蒸留段階を必要とするが、それは装置に関
しても、エネルギ収支の面からも極めて高価である。

しかも得られる精製油を純度、特に匂いと色に関して完
全に十分なものでないから、その使用には限界がある。

（問題を解決するための手段） そこで本発明の目的は、実施が経済的であって、製品と
して完全な再生油を提供する、上述の種類の方法を提案
することである。

本発明に基づき水及び易揮発分の除去の後かつタール分
の分離の前に、廃油をアルカリで処理し、油の蒸留の際
にタール分を分離することによって、上記の目的が達成
される。この目的を達成するために、本発明では、アル
カリ処理、水及び易揮発分の除去、タール分の分離及び
精製油の蒸留による廃油の再処理方法において。

水及び易揮発分の除去の後、かつタール分の分離の前に
、廃油をアルカリで処理し、油の蒸留の際にタール分を
分離することを特徴とする処理および油蒸留用の蒸発器
及び凝縮器を有する油及び油状物質％特１こ廃油の分留
装置において。

順次続く少くとも２個の凝縮器を有することを特徴とす
る構成にしたものである。

（作　用） 本発明に基づく処理段階の順序によって、すなわち既に
乾燥され、易揮発分を除かれた廃油のアルカリ処理によ
って、溶解及び／又は乳化した不純物を含む安定な懸濁
物が異変状態に変えられ、懸濁する固形物が精製油の蒸
留の際に完全に分離されるから、懸濁固形物の完全な分
離と完全な再生油の採取のために、単一の段階□で十分
である。

アルカリ処理は酸性成分の中和と場合によってはケン化
可能な不純物のケン化と併せて、一種の保護コロイドの
働きをする揮発性成分の事前の除去の結果、Ｓ濁粒子の
界面区域の変化を同時にもたらすと考えられる。この変
化は、懸濁粒子の分離と同時に、ここで既に完全に固体
粒子を除去された懸濁媒、油の留出を可能にし。

またそれによって、溶解した１例えばケン化された不純
物がタール分に残る。換言すれば、水及び揮発分の除去
に続く、本発明に基づくアルカリ処理は、最終蒸留に先
立つ、別個の懸濁物分解を行わずに、固体不純物と溶解
不純物の分離及び完全な油の採取を単一の精留段階で行
うことができるのである。

アルカリ処理は閉じた反応器の中で一般に１８０ないし
３００″Ｉ０１好ましくは２３０ないし２６００Ｃで、
アルカリ水溶液によって行う。上記の範囲でより高い処
理温度は、一般に精製油のより小さな酸価とより低い塩
化物含量をもたらす。

アルカリとして水溶性のアルカリ金属の水酸化物、重炭
酸塩、炭酸塩及びアルコラードが選ばれるが、アルカリ
土類の不溶性及び弱可溶性化合物も使用することができ
る。

アルカリ処理はガス油の精留と同時に、例えばガス油精
留用強制循環蒸発器の循環ポンプの手前でアルカリを添
力目することによって、行うことができる。

アルカリ処理の後に廃油はガス油蒸留段に送られ、そこ
で一般に膨張弁を経て蒸発器１例えば薄膜蒸発器すなわ
ち並流又は向流式の下降形又は上昇形薄膜蒸発器に到達
し、廃油に懸濁した粒子やこの粒子によって運ばれた。

及び／又は蒸留不能な不純物を含むピッチ又はタール状
残留物を廃油から抽出することが好ましい。この残留物
は例えば道路建設でタールの代用品として使用すること
ができる。

純粋な油蒸気と易揮発分を含む蒸気は、場合によっては
付随する液体外の分離のために液体分離器に送られ、こ
こで同時にストリツヒ０ング蒸気又は所定の温度で直ち
に蒸発する液状の水で処理することができる。蒸気処理
によって再生油の色が改善されると共に、臭気の難点の
原因となる物質が除去される。面白いことに、蒸気処理
の後は精製油の燐含量も減少する。乾燥によるこの意外
な結果は、先行するアルカリ処理によって可能になると
推察される。公知の液体分離装置のほかに、蒸気管の適
当な構造の区間がこの機能を担当することもできる。

純粋な油蒸気は蒸気処理の後、好ましくは段階的に凝縮
し、その際、まず第一に最高沸点分が、その後の各段で
は順次低い沸点の留分が得られる。段階的凝縮は分別精
留の逆であって。

複数個の順次続く蒸発段階の代りに複数個の順次続く凝
縮段階によって各留分が分離されるのである。分別凝縮
は分別精留に比してエネルギが節約されるばかりでなく
、高い温度で実施すれば、低沸点不純物が低沸点油分と
共に凝縮せず、この油分を汚さないで、低沸点油分の凝
縮の後に別個に冷却トラップで捕集できるという、大き
な付加的利点がある。

（実施例） 本発明方法の実施のための装置を略図で示す図に基づい
て、本発明を説明する。

均質化され、粗大な不純物を除去された廃油は循環蒸発
器１に送られ、そこで水と易揮発性成分、すなわちベン
ジンと溶剤が除去される。

循環蒸発器１は標準圧又は僅かな負圧で動作し。

蒸発器出口２の生成物温度は１４０ないし１８０°Ｃで
ある。これは［１１％未満の残留水含量に相当する。こ
の残留水含量は後続のアルカリ処理にとって好都合であ
る。含水量が低ければ泡の発生が少いことが観察される
からである。蒸気は蒸発器出口２から分離塔３に送られ
、そこで種々、異なる沸点範囲の留分に分離される。蒸
留物５は凝縮器４の後に傾瀉容器の中で１重い水性相と
軽い有機相に分離することができる。

水と易揮発分を除去した廃油は加熱反応器６に送られ、
そこで温度１８０ないし３００°Ｃ１好ましくは２３０
ないし２６０°Ｃで貯蔵容器７からのアルカリ、例えば
５０１ＮａＯＨと混合される。廃油の品質に応じて、廃
油基準で０．２ないし５チのＮａＯＨ（固形物）が使用
される。反応温度への廃油の加熱は前置の熱交換器で、
既処理の廃油により、又は反応器６自体の中で行うこと
ができる。反応器６内の滞留時間は約１ないし５分であ
る。

アルカリで処理した廃油は反応器６から別の循環蒸発器
８に送られ、そこで５・１０３ないし５・１０’Ｐａの
平均負圧と約３３０°Ｃでガス油分９が留出される。こ
の蒸留のために必要な温度は、アルカリ処理の後の冷却
と循環蒸発器８の加熱によって調整することが好ましい
。冷却のために使用される熱交換器を同時にアルカリ処
理の前の廃油の予熱のために利用することができる。

分留塔１０は所望の発火点と所望の粘度のガス油分を分
離することができる。

ガス油を除去した廃油は薄膜蒸発器１１で真空全蒸留が
行われる。薄膜蒸発器１１は静止方式で、又は機械的に
操作され、下降形又は上昇形薄膜蒸発器である。この場
合、加熱温度５５０ないし３８０°ｏ、ｉｏ”ないし５
・１０”Ｐａで向流式で実施される真空蒸留によって、
廃油懸濁物が底部生成物又はタール分１３と蒸気状の潤
滑油分に分割される。底部生成物１３は約３００　”Ｏ
で抽出され、タールの代用品として使用することができ
る。

蒸気は蒸気ヘッド１２から温度約２７０＠Ｏで液体分離
器１４に到達し、そこで運び出されだ液滴が分離され、
再び薄膜蒸発器１１に送られる。

図示の実施態様では廃油懸濁物の供給はガス油蒸留から
液体分離器１４へと行われ、そこから分離された液体と
共化薄膜蒸発器１１へ導かれる。こうした処理は、易揮
発分が既に液体分離器１４で蒸発することができる利点
がある。

もちろん廃油懸濁物を薄膜蒸発器１１に直接供給しても
よい。

液体分離器１４で蒸気にストリッピング蒸気処理を施す
ことが好ましい。それによってその後の凝縮物の色と匂
いが改善され、燐含量が減少する。

液体分を除いた蒸気は次に第１の混合凝縮器１５に到達
し、そこで熱交換器を経由して循環させられた凝縮物と
共に所望の凝縮器の沸点以下約１０°０の温度で凝縮さ
れ、第１の重質油分１６として抽出される。別の、接続
する混合凝縮器１７が同様にして、但しより低い温度で
操作され、第２の軽質油分１８をもたらす。混合凝縮器
１５及び１７の中の激しい乱流の結果、良好な効率が得
られ、他の凝縮器の冷却面で観察される分離や沈殿が回
避される。第２の凝縮器１７を退出する蒸気は依然とし
て約２００°Ｃの温度を有し、少量の易揮発性物質を含
むが、この物質は冷却トラップ１９で捕集されるから。

不純物が真空ポンプに到達することはあり得ない。

２段式混合凝縮系統を使用し、その各段がそれぞれの凝
縮分の沸点の直下で動作することによって、２つの油留
分の量的比率も沸点も広い範囲で変えることができ、そ
の際これらの２つの値を事実上互いに独立に調整するこ
とができる。

次表は本発明方法により再処理した油の分析結果を示す
。

各試料番号は下記を表す。

０　供給 １　ガス油、アルカリ処理せず、低温凝縮、パイロット
プラント ２　ガス油、アルカリ処理実施、高温凝縮、パイロット
プラント ５　ガス油、アルカリ処理実施、高温凝縮、蒸気処理、
パイロットプラント ４　軽質油分、アルカリ処理せず、パイロットプラント ５　軽質油分、アルカリ処理実施、ガラス蒸発器 ６　軽質油分、アルカリ処理実施、パイロットプラント ７　軽質油分、アルカリ処理実施、蒸気処理、パイロッ
トプラント ８　重質油分、アルカリ処理せず、パイロットプラント ９　重質油分、アルカリ処理実施、ガラス蒸発器 １０　重質油分、アルカリ処理実施、パイロットプラン
ト １１　タール分、アルカリ処理実施、パイロットプラン
ト 表の符号の意味 ＋１２０°０で測定した粘度 −不明 ｎｎ　検出不能 （発明の効果） 前述の方法により前述の装置を用いて、安価な処理剤Ｎ
ａＯＨを使用して、最少限の処理段階で、上記の分析結
果で明らかダように、ガス油と軽質及び重質潤滑油分の
完全な留分がそれぞれ得られる。

処理段階、特に蒸留を最少限にすることは熱分解及びそ
れによって生じる収量の低下の危険を減少する。本発明
方法によれば、収量は廃油の精留可能分の少くとも９０
チであり、こうして経済性を向上する。

【図面の簡単な説明】

図は本発明方法の実施のための装置の略図を示す。 ３・・・水と易揮発外の分離−分離塔 ６・−アルカリ処理−反応器 １３・−・タール分−薄膜蒸発器の底部生成物１５・・
・第１の混合凝縮器 １７・・・第２の混合凝縮器 才告亡午ム４ψべ　／ぐｚ　７−ｆツ、ｌぐ一芝１°、
ぴさ イー（ヨ［ζ巳−人　−’；ｊ−ｓ曇こ＝ツー　プロア
Ｃ／ａ、５１　／す （イ）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）　アルカリ処理、水及び易揮発分の除去、タール
   分の分離及び精製油の蒸留による廃油の再処理方法にお
   いて、水及び易揮発分の除去の後、かつタール分の分離
   の前に、廃油を゛γアルカリ処理し、油の蒸留の際にタ
   ール分を分離することを特徴とする方法。 （２）　含水性の、好ましくは溶解したアルカリで処理
   することを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の方
   法。 （３）　アルカリ金属の水酸化物、重炭酸塩又は炭酸塩
   で処理することを特徴とする特許請求の範囲第１項又は
   第２項に記載の方法。 （４１１８０ないし５００°０．好ましくは２６０ない
   し２６０”Ｏの温度で、アルカリで処理することを特徴
   とする特許請求の範囲第１項ないし第３項のいずれか１
   項に記載の方法。 （５）　アルカリ処理と同時にガス油分を留出すること
   を特徴とする特許請求の範囲第１項ないし第４項のいず
   れか１項に記載の方法。 （６）　アルカリ処理の後にガス油分を留出することを
   特徴とする特ＦＦ　請求の範囲第１項ないし第４項のい
   ずれか１項に記載の方法。 （７）　タール分の分離と、油の蒸留を真空下で、薄膜
   で行うことを特徴とする特許請求の範囲第１項ないし第
   ６項のいずれか１項に記載の方法。 （８）油の蒸留の時に発生する油蒸気を水蒸気で処理す
   ることを特徴とする特許請求の範囲第１項ないし第７項
   のいずれか１項に記載゛の方法。 （９）　油の蒸留と共に運び出される液体外を凝縮の前
   に分離することを特徴とする特許請求の範囲第１項ない
   し第８項のいずれか１項に記載の方法。 ａｏ　蒸留の際に油を２段階で凝縮することを特徴とす
   る、特許請求の範囲第１項ないし第９項のいずれか１項
   に記載の方法。 （ロ）混合凝縮器で凝縮することを特徴とする特許請求
   の範囲第１項ないし第１０項のいずれか１項に記載の方
   法。 ０２　油の蒸留の時に、採取される留分の沸点以下的１
   ０°Ｃの温度で油蒸気を凝縮することを特徴とする特許
   請求の範囲第１項ないし第１１項のいずれか１項に記載
   の方法。 四　油蒸留用の蒸発器及び凝縮器を有する油及び油状物
   質、特に廃油の分留装Ｎζこおいて、順次続く少くとも
   ２個の凝縮器（１５，１７）を有することを特徴とする
   分留装置。 α荀　蒸発器が薄膜蒸発器（１１）であることを特徴と
   する特許請求の範囲第１３項に記載の分留装置。 ＯＧ　油蒸留用蒸発器にガス油蒸留用強制循環蒸発器を
   前置したことを特徴とする特許請求の範囲第１３項又は
   第１４項に記載の分留装置。 （イ）蒸発器（１１）と第１凝縮器（１５）の間に液体
   分離器（１４）を配設したことを特徴とする特許請求の
   範囲第１３項ないし第１５項のいずれか１項に記載の分
   留装置。 Ｃ１７）　凝縮器（１５，１７）を混合凝縮器として構
   成したことを特徴とする特許請求の範囲第１３項ないし
   第１６項のいずれか１項に記載の分留装置。 （ト）最後の凝縮器（１７）に続いて冷却トラップ（１
   ９）を設けたことを特徴とする特許請求の範囲第１３項
   ないし第１７項のいずれか１項に記載の分留装置。 σリ　液体分離器（１４）が水又は蒸気供給管を有する
   ことを特徴とする特許請求の範囲第１６項ないし第１８
   項のいずれか１項に記載の分留装置。