DE493480C

DE493480C - Verfahren zur Gewinnung von reinen OElen, bestehend aus Cymol, Furfurol, Terpenen u. dgl., aus den bei der Herstellung von Sulfit-Zellstoff aus Holz anfallenden OElen

Info

Publication number: DE493480C
Application number: DEK99926D
Authority: DE
Original assignee: C WALTER LEUPOLD DIPL ING DR; Kuebler & Niethammer
Current assignee: C WALTER LEUPOLD DIPL ING DR; Kuebler & Niethammer
Priority date: 1926-07-15
Filing date: 1926-07-15
Publication date: 1930-03-12

Description

Verfahren zur Gewinnung von reinen Ölen, bestehend aus Cymol, Furfurol, Terpenen u. dgl., aus den bei der Herstellung von Sulfit-Zellstoff aus Holz anfallenden Ölen Die aus den Abgasen des Sulfitzellstoffkochproze,ssesgewonnenen Öle und Harze zeigen den Nachteil, daß sie nur in sehr unreiner Form als Emulsionsprodukte des Wassers anfallen und daß außerdem schweflige Säure in hohem Maße, teils chemisch gebunden, teils nur von der Emulsion absorbiert, diese Produkte verunreinigt.
Bei bloßer Betrachtung der Siedepunkte der einzelnen Komponenten der vorliegenden Gennische scheinet die Trennung derselben durch die übliche fraktionierte Destillation möglich, was jedoch nicht der Fall ist. Durch zahlreiche Versuche wurde festgestellt, daß hierbei überraschend schlechte Ausbeuten erhalten werden. Der Grund hierfür liegt darin, daß die an und für sich hochsiedenden Benzolderivate, wie Cymol, Terpene und Pentene, die Eigenschaft haben, in Gegenwart verdampfender anorganischer Säuren, wie im vorliegenden Falle schweflige Säure, sich sofort abzulagern: und auf diese Weise vor Erreichen ihres Siedepunktes flüchtig zu gehen.
Es hat sich neun gezeigt, daß die vorstehend geschilderten Schwierigkeiten behoben werden, wenn man diese Rohölgemische im der Weise mit Dampf behandelt, daß mau durch sie einen Dampfstrom hin-durchleitet, ohne daß hierdurch ein überdruck auftritt. Bringt man in einem nachgeschalteten Kühler die entweichenden Gase zur Kondensation, so scheidet sich über dem kondensierten Wasser, in welchem sich die mitgerissene s@chweflige Säure kondensiert bzw. gelöst hat, eine milchig trübe Ölemulsion ab, die sich bequem mit einem Abscheifder (Florentinerscheider) vom dem säurehaltigen Kondenswasser trennen läßt. Wird nun diese Ölemulsion, die man in ein nachgeschaltetes Gefäß übertreten läßt, hierin einem verminderten Luftdruck ausgesetzt, so klärt sich die Emulsion zusehends auf, d. h. das anhaftende `'Wasser verdampft, und es bleibt nur das jeweils reine Ölprodukt zurück. Dadurch, daß die dabei angewandte Dampf- bzw. Gastemperatur den Vorgang nur wenig beschleunigt und die Trennung schon im vollen Gange vor sich geht, ,wenn das Ölgemisch eine Eigentemperatur von 6o bis 70 C erreicht hat, so wird diese Trennung auf eine mehr physikali.sch-chemische Erscheinung zurückgeführt. Die einzelnen. organischen Öle werden von den hindurchströmenden Dampf- bzw. Gasmolekülen mitgerissen oder fortgetragen und später im Kühler wieder fallen gelassen.
Ein weiterer Vorteil dieses Verfahrens ist der, daß man bei der Reinigung, also während dieses Prozesses, unbeschadet die im. Kondensat gelöste Säure ablassen und der Kochersäure wieder zuführen kann. Endlich konnte noch beobachtet werden, daß mann die nach- der Peini6ung nlm ersten Behälter' zurivchbleib.ende:n' Harze und Rückstände durch Zusatz von Alkalien bei Beginn der Reinigung, ohne diesen Vorgang zu beeinflussen, gleichzeitig verseifen kann.

Als Arbeitsbeispiel sei folgendes gemannt: Es wurden 40 kg Rohöl in der vorbeschriebenen Weise behandelt. Hieraus konnten 3,8 kg Cymol gewonnen werden, was einer Ausbeute von 9,5 % entspricht. Von dem gleichen Ausgangsmaterial wurde eine Probe von Zoo g zurückbehalten und im Laboratorium fraktioniert destilliert; hierbei betrug die Ausbeute nach zweifacher Destillation nur 12 g, also 6 0(o-, und die erhaltenen Reinprodukte zeigten folgende Reinheitsunterschiede

Produkt l Produkt Il

(nach dem Verfj (frakt. destill.)

Sdpt.I73-I75 4,6°,'o Sdpt-I73--I75 2W7'0

- 175-176 73,2 - - I75-176 66,8 -

- 176-I78 19,5 - - I76-17$ 2o,7 -

97,30'0 89,90/0

Rückstand 2,7 - Rückstand io,I -

100,00 f , 0 IOO,ool"0

Der Zweck des Verfahrens der Patentschrift 29o 68o, Kl. 55b, besteht darin, die Abgase der Kocher von organischen Stoffern. zu befreien. Auf diese Weise soll neue Kochlauge, welche zum Auffangen der Abgase ,dient, nicht durch organische Stoffe verunreinigt werden. In der Patentschrüft ist nur beschrieben, in welcher Weise die )rganischen Stoffe, aus den Gasen abgeschieden werden sollen. Die weitere Reinigung der auf diese Weise erhaltenen. organischen Stoffe wie überhaupt ihre Weiterverarbeitung auf reine Proidukte ist nicht Gegenstand der genannten Erfindung. Das vorliegende Verfahren 'hingegen bezweckt gerade die weitere Aufarbeitung dieser organischen Stoffe, und zwar auf eine Weise, daß reine Endprodukte erhalten werden, mit anderen Worte, das Verfahren gemäß der Erfindung beginnt erst dort, wo das Verfahren der Patentschrift 29o 68o, K1. 55b, schließt.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahre zur Gewinnung von reinen Ölen, bestehend aus Cymol, Furfurol, Terpenen u. dgl., aus den bei der Sulfitzellstoffabrikation aus Holz anfallenden Ölen, dadurch gekennzeichnet, daß man die aus wäßriger schwefliger Säure und dem Öl bestehende Rohemulsion mit direktem Dampf destilliert und aus dem Kondensat durch Anwendung von Unterdruck die emulgiert:en Öle ausscheidet.