DE4307115A1

DE4307115A1 - Verbessertes Verfahren zur destillativen Trennung von Mehrstoffgemischen durch Dämpfen

Info

Publication number: DE4307115A1
Application number: DE4307115A
Authority: DE
Inventors: Wilfried Dr Raehse; Johann-Friedrich Dr Fues; Kathleen Dr Paatz; Hans Scheck; Jozsef Kozma; Rolf Wiedemeyer
Original assignee: Henkel AG and Co KGaA
Current assignee: Henkel AG and Co KGaA
Priority date: 1993-03-06
Filing date: 1993-03-06
Publication date: 1994-09-08
Also published as: JPH08507464A; KR960700785A; PL310531A1; EP0687192A1; AU6207194A; WO1994020187A1; CN1118995A; CA2157660A1; CZ215995A3

Description

Gebiet der Erfindung

Die Erfindung beschreibt Vorschläge zur Intensivierung und/oder zur Beschleunigung der destillativen Trennung von Mehrstoffgemischen unter Einsatz eines Wasserdampfstromes zum erleichterten Austrag Wasserdampf-flüchtiger Anteile des Einsatzgutes. Betroffen sind durch die Lehre der Erfindung damit insbesondere die in breit ge streuter technischer Anwendung zum Einsatz kommenden Reinigungs schritte, die sich dem Fachbegriff des "Dämpfens" unterordnen. Die Anwendbarkeit des erfindungsgemäßen Arbeitsprinzips geht aber darüber hinaus. Betroffen ist ganz allgemein der Bereich der destillativen Stofftrennung von insbesondere unter Arbeitsbedin gungen fließfähigen Einsatzmaterialien, bei denen Wasserdampf als Destillationshilfe zum Einsatz kommen kann.

Stand der Technik

Die Arbeitsprinzipien der Wasserdampfdestillation zur Auftrennung von Stoffgemischen und insbesondere zur Reinigung von Wertstoffen oder Wertstoffgemischen sind altes chemisches Fachwissen; verwiesen sei beispielsweise auf L. Gattermann "Die Praxis des organischen Chemikers" 33. Auflage (1948), Walter De Gruyter & Co. Verlag, S. 26-28 und 252. Die hier für die Laborpraxis beschriebenen Gesetzmäßigkeiten werden in derart vielgestaltiger Weise in unter schiedlichsten technischen Arbeitsgebieten eingesetzt, daß hier nur auszugsweise auf eine Reihe charakteristischer Anwendungsfälle ver wiesen werden kann.

Die Reinigung von Fetten und Ölen pflanzlichen oder tierischen Ur sprungs umfaßt eine mehrstufige Behandlung, die gewöhnlich als letzten Verfahrensschritt die Dämpfung der vorgereinigten Ware vorsieht. Ein wesentliches technisches Ziel dieser Arbeitsstufe ist die Desodorierung des vorgereinigten Materials. Unerwünschte und insbesondere geruchlich störende und häufig nur in Spurenmengen vorliegende Begleitstoffe werden hier auf dem Wege der Wasserdampf destillation vom Wertstoff bzw. Wertstoffgemisch abgetrieben. Diese Stufe der Dämpfung kann aber auch schon als Destillationshilfe, beispielsweise zur erleichterten Abtrennung kurzkettiger Fettsäuren aus den natürlichen Fetten und Ölen eingesetzt werden. Zur ein schlägigen Literatur sei beispielsweise verwiesen auf "Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemie", 4. Auflage, Band 11 (1976), S. 479-486; Kirk-Othmer "Encyclopedia of Chemical Technology", 3. Ausgabe, Vol. 9 (1980), S. 816-820 sowie E. Bernardini "Vegetable Oils and Fats Processing" in "Oilseeds, Oils and Fats", Vol. II (1983), Interstampa-Rome, Kapitel VII, S. 221-251 (Deodorization of Fats and Oils). Die hier beschriebenen großtechnisch durchgeführten Reinigungsverfahren unter Benutzung des Prinzips der Wasserdampf destillation bzw. des Dämpfens arbeiten im Vakuum und bei hohen Temperaturen. Gedämpft wird beispielsweise im Druckbereich von 2 bis 30 mbar und Temperaturen von 150 bis 290°C. Die Dampfmenge und Behandlungsdauer hängen vom jeweils gewählten Verfahrenstyp ab. Bekannt sind absatzweise arbeitende, halbkontinuierlich geführte und kontinuierliche Verfahren. In allen Verfahrenstypen ist vorge sehen, den Wasserdampf feindispers durch das aufgeschmolzene und hocherhitzte Fett bzw. Öl zu leiten, wobei beim Arbeiten in halbkontinuierlichen und kontinuierlichen Verfahrenstypen auch weitere Hilfen zur Vergrößerung der Oberfläche zwischen dem Wasser dampf und der zu reinigenden Ölphase vorgesehen sein können.

Ein anderes typisches Arbeitsgebiet für den Einsatz der Reinigung durch Dämpfen mit großtechnischer Bedeutung liegt in der Entfernung von Reststoffen auf Basis von Ethylenoxid und/oder Propylenoxid aus Reaktionsprodukten, die durch Ethoxylierung und/oder Propoxylierung organischer Verbindungen mit mindestens einem aktiven Wasserstoff atom hergestellt worden sind. Verbindungen dieser Art haben bei spielsweise große Bedeutung als nichtionische Tenside oder als Zwischenprodukte für die Herstellung anionischer Tensidverbindun gen. Ihre Anwendung erfolgt beispielsweise auf dem Gebiet der Wasch- und Reinigungsmittel, in großem Umfange aber auch auf dem Gebiet der Kosmetika oder der pharmazeutischen Hilfsstoffe. Die primär anfallenden Umsetzungsprodukte enthalten herstellungsbedingt Spuren von Ethylenoxid und/oder Propylenoxid sowie von unerwünsch ten Reaktionsfolgeprodukten wie Dioxan. Die Entfernung dieser Reststoffe aus den alkoxylierten Derivaten ist durch gesetzliche Regelungen vorgeschrieben und zwingender Schritt im Herstellungs verfahren. Die Wasserdampfdestillation bzw. Dämpfung der primär anfallenden Reaktionsprodukte zur Entfernung der unerwünschten Verunreinigungen ist hier der in der Praxis großtechnisch einge setzte Verfahrensschritt. Verwiesen sei in diesem Zusammenhang beispielsweise auf EP-A1-0 283 862, DE-A1-34 47 867, US-PS-4 143 072 und die darin referierte Literatur.

Nach einer Modifizierung des genannten Arbeitsprinzips kann aber auch so vorgegangen werden, daß zu reinigende Wertstoffe bzw. Wertstoffgemische vorzugsweise im Vakuum erhitzt, dabei eingedampft und über das Prinzip der Wasserdampfdestillation gereinigt werden. Die Mitverwendung von zusätzlichem gegebenenfalls überhitztem Wasserdampf ist dabei Stand der Technik. Die angefallenen wasser ärmeren aber von Verunreinigungen befreiten Verfahrensprodukte können gewünschtenfalls nachfolgend wieder in wäßrige Zuberei tungsform überführt werden. Verwiesen wird in diesem Zusammenhang beispielsweise auf DE-A1-30 44 488, in der ein Verfahren zur Her stellung von Ethersulfaten mit erniedrigtem Dioxangehalt beschrie ben ist.

Bekannt ist weiterhin die Desodorierung und/oder Entfernung von unerwünschten Begleitstoffen unter Einsatz nicht kondensierbarer Gasphasen als Destillationshilfe durchzuführen. Das bevorzugte Hilfsmittel ist hier gasförmiger Stickstoff, der zum erleichterten Übertreiben der höherflüchtigen Anteile aus Stoffmischungen einge setzt werden kann. Verwiesen wird in diesem Zusammenhang beispiels weise auf die J-AS-5414/81. Hier werden Polyalkylenglykolderivate z. B. zur Verwendung als Emulgatoren, Schmieröle, Ausgangsmate rialien für Kunststoffe, Waschmittel, Kosmetika und dergleichen - dadurch der Reinigung und Desodorierung unterworfen, daß in das zu reinigende fließfähige Material bei etwa 30 Torr und 90 bis 100°C gasförmiger Stickstoff oder Wasserdampf eingeblasen werden. Auch für das eingangs genannte Arbeitsgebiet der Deodorisierung von eßbaren Ölen und/oder Fetten wird in jüngster Zeit vorgeschlagen, anstelle von Wasserdampf nicht kondensierbare Inertgase, insbeson dere Stickstoff als Stripping-Hilfe einzusetzen, siehe hierzu bei spielsweise EP-A2-015 739.

Die US-PS-4 443 634 beschreibt ein Verfahren zur Reinigung von Fettalkoholpolyglykolethern, bei dem das zu reinigende Gut in eine Kammer gesprüht wird, aus der die Verunreinigungen dampfförmig ab gezogen werden. Als zu reinigendes Einsatzmaterial werden entspre chende Stoffmischungen mit weniger als 2 Gew.-% der abzutrennenden Verunreinigungen - bezogen auf flüssiges Einsatzmaterial - beschrieben. Das zu reinigende Gut soll dabei in einer inerten At mosphäre versprüht werden, wobei der Druck so zu wählen ist, daß Tröpfchen mit einem Teilchendurchmesser von 50 bis 1000 µm entste hen. Diese Tröpfchen sollen im Sekundenbereich der Inertgasat mosphäre ausgesetzt sein und dann gesammelt werden. Als Inertgase sind Stickstoff, Helium und Argon genannt. Die durch diese Sprüh behandlung abzutrennenden Verunreinigungen sind insbesondere Ethylenoxid, Propylenoxid, Dioxan, Wasser und Alkohol. Das Ver sprühen der Flüssigphase in den mit Inertgas erfüllten Raum kann auch mehrfach in aufeinanderfolgenden Verfahrensstufen wiederholt werden.

Die Anmelderin beschreibt in ihrer älteren deutschen Patentanmel dung P 42 37 934.2 ein Verfahren zur Verbesserung dem Reinheits grades und insbesondere der Beschaffenheit von Farbe und Geruch in Wertstoffen und Wertstoffgemischen aus dem Bereich der Netz-, Wasch- und/oder Reinigungsmittel (Einsatzgut), das dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein mit Verunreinigungen belastetes Einsatzgut mit überhitztem Wasserdampf behandelt, wobei zur Aus bildung von Farbverbesserungen Bleichmittel im Einsatzgut mitver wendet werden. Bevorzugt wird dabei das belastete Einsatzgut in feinteiliger Form und insbesondere in Abmischung mit Wasser der Behandlung mit überhitztem Wasserdampf unterworfen und gewünsch tenfalls dabei wenigstens anteilsweise aufgetrocknet. Diese Be handlung mit dem überhitzten Wasserdampf erfolgt zweckmäßigerweise in einer Sprühzone und/oder einer Wirbelschicht. Die Offenbarung dieser genannten älteren deutschen Patentanmeldung P 42 37 934.2 wird hiermit ausdrücklich auch zum Gegenstand der vorliegenden Erfindungsoffenbarung gemacht.

Die Lehre dieser älteren Anmeldung geht von der überraschenden Feststellung aus, daß insbesondere geruchssensorisch wesentliche Verbesserungen an Einsatzmaterialien der beschriebenen Art erhalten werden können, wenn man die in weiteren älteren Druckschriften und deutschen Patentanmeldungen der Anmelderin offenbarten Prinzipien der Heißdampftrocknung auf ein verunreinigtes Einsatzgut anwendet. So kann beispielsweise zusammen mit der Heißdampftrocknung eine sehr wirkungsvolle Desodorierung - und letztlich damit eine ent sprechende Stofftrennung - verbunden sein.

Zu den Prinzipien der Heißdampftrocknung wird auf die nachfolgen den, auf die Arbeiten der Anmelderin zurückgehenden Druckschriften bzw. älteren deutschen Patentanmeldungen verwiesen: DE-A-40 30 688, DE-P-42 04 035.3, DE-P-42 04 090.6, DE-P-42 06 050.8, DE-P-42 06 521.6, DE-P-42 06 495.3, DE-P-42 08 773.2, DE-P-42 09 432.1 und DE-P-42 34 376.3. Die im nachfolgenden gegebene erfindungsgemäße Lehre zur Intensivierung und/oder Beschleunigung der destillativen Trennung von Mehrstoffgemischen baut auf den Erkenntnissen und Ar beitsregeln aus der genannten DE-A-40 30 688 und den genannten äl teren deutschen Patentanmeldungen auf. Zum Zwecke der Erfindungs offenbarung wird dementsprechend hiermit ausdrücklich der Offenba rungsinhalt dieser Veröffentlichung und der genannten älteren An meldungen ebenfalls zum Gegenstand der vorliegenden Erfindungsof fenbarung gemacht, der in Kombination mit den nachfolgend angege benen weiterführenden Erkenntnissen und Arbeitsregeln zu verstehen ist.

Bevor auf die erfindungsgemäße Lehre in ihren Einzelheiten einge gangen wird, sei noch auf ein ganz anderes Gebiet des großtech nischen Einsatzes zur Mithilfe der Prinzipien der Wasserdampfde stillation verwiesen: Bekannt ist, daß ganz allgemein schwierige destillative Trennungen durch Mitverwendung des Arbeitsprinzips der Dampfdestillation erleichtert werden können. So ist beispielsweise die Entfernung nicht umgesetzter Fettalkoholanteile im Rahmen der Herstellung von niotensidischen Komponenten aus der Klasse der Alkylpolyglykoside (APG) beschrieben in EP-B-0 092 876 und weiter führenden entsprechenden Anmeldungen. Hier wird die Destillation des APG-haltigen Rohprodukts im Dünnschichtverdampfer unter Vakuum durchgeführt. Der Stoffaustrag des abzudestillierenden freien Fettalkohls kann dadurch gefördert werden, daß das breitflächig auf der Innenfläche des Dünnschichtverdampfers verstrichene Einsatzgut mit seiner vergrößerten Oberfläche dem durchstreichenden Wasser dampfstrom ausgesetzt wird.

Die erfindungsgemäße Lehre

Gegenstand der Erfindung ist demgegenüber in einer ersten Ausfüh rungsform ein Verfahren zur Intensivierung und/oder Beschleunigung der destillativen Trennung von Mehrstoffgemischen unter Einsatz eines Wasserdampfstromes zum erleichterten Austrag wasserdampf flüchtiger Anteile des Einsatzgutes - im nachfolgenden auch als "Dämpfen" bezeichnet - wobei dieses Verfahren dadurch gekennzeich net ist, daß man ein unter den Behandlungsbedingungen fließfähiges Einsatzgut in feinteilig versprühter Form dämpft. Dieses Dämpfen im Sinne der erfindungsgemäßen Lehre wird vorzugsweise mit bei Ar beitsdruck überhitztem Wasserdampf durchgeführt. In einer besonders wichtigen Ausführungsform erfolgt das Versprühen der zu reinigenden Flüssigphase unter Mithilfe eines Treibgases, wobei das Arbeiten unter Einsatz von Mehrstoff-Sprühdüsen besonders vorteilhaft sein kann. Als Treibgas wird in den wichtigsten Ausführungsformen der Erfindung wenigstens anteilsweise Wasserdampf und insbesondere überhitzter Wasserdampf eingesetzt.

Die Erfindung betrifft in weiterführenden Ausführungsformen die Anwendung dieses Verfahrens in verschiedenartigsten technologischen Teilgebieten. Eines der erfindungsgemäß wesentlichen Gebiete betrifft die Desodorierung, insbesondere die Desodorierung von Fetten und/oder Ölen für deren Einsatz z. B. als Nahrungsmittel, auf dem Gebiet der Kosmetika und/oder für die Verwendung als pharma zeutische Hilfsstoffe.

Eine weitere wichtige Anwendung liegt in dem Einsatz des Verfahrens zur Verbesserung des Reinheitsgrades von Wertstoffen und Wertstoff gemischen pflanzlichen und/oder synthetischen Ursprungs aus dem Bereich der Netz-, Wasch- und/oder Reinigungsmittel, insbesondere für deren Einsatz auf den Gebieten der Textilbehandlung, z. B. in Textilwaschmitteln, der Kosmetika und/oder der pharmazeutischen Hilfsstoffe.

Die Erfindung betrifft hier insbesondere die Anwendung des be schriebenen Verfahrens zur Reinigung alkoxylierter Wertstoffe und Wertstoffgemische, insbesondere zur Abtrennung von Verunreinigungen wie nicht umgesetzte Reste von EO, PO oder deren Sekundärprodukte, wie 1,4-Dioxan.

Die erfindungsgemäße Lehre betrifft aber weiterhin ganz allgemein die Anwendung der im nachfolgenden geschilderten Arbeitsprinzipien als Destillationshilfe bei der Auftrennung von wenigstens anteils weise schwer flüchtigen Stoffmischungen.

Einzelheiten zur erfindungsgemäßen Lehre

Ein wesentlicher Kern des erfindungsgemäßen Handelns liegt in der nachfolgenden Vertauschung: Die konventionelle Desodorierung von beispielsweise Fetten und Ölen im Batch-Verfahren legt die zu des odorierende Flüssigkeit in geschlossener Phase vor, der zum Dämpfen eingesetzte Wasserdampf wird über beispielsweise sternförmige oder ringförmige oder in beliebig anderer Weise ausgestaltete Injektionssysteme in einer Vielzahl von Austrittsöffnungen für den Wasserdampf feindispers in die zu reinigende geschlossene Flüssig phase ein- und durch sie hindurch geleitet. Die Lehre der Erfindung kehrt dieses Arbeitsprinzip um. Das unter den Behandlungsbedin gungen fließfähige Einsatzgut wird in feinteilig versprühter Form mit dem Wasserdampf in Phasenkontakt gebracht. Der Wasserdampf bildet dabei in der Regel die geschlossene Phase.

Das Ergebnis dieser Umkehr ist zunächst einmal eine beträchtliche Vergrößerung der für den Stoffübertritt aus der Flüssigphase in die Dampfphase entscheidenden Flüssigkeitsoberfläche pro Volumeneinheit der zu behandelnden Flüssigphase. Die spezifische und für den Stoffaustausch entscheidende Flüssigkeitsoberfläche kann beispiels weise um den Faktor 10² bis 10⁵ - im Mittel etwa um den Faktor 10³ - vergrößert werden.

Diese Anbietungsform der zu dämpfenden Flüssigphase mit substan tiell vergrößerter Oberfläche schafft die Möglichkeit zur extremen Intensivierung und/oder Beschleunigung der dampfgestützten Trennung der Mehrstoffgemische im Sinne der erfindungsgemäßen Zielsetzung. Während für die konventionelle Dämpfung beispielsweise von Fetten und Ölen im Einstufenverfahren Behandlungszeiträume von beispiels weise 6 bis 10 Stunden und selbst in den hochentwickelten konven tionellen kontinuierlichen Verfahren noch immer Behandlungszeit räume im Stundenbereich benötigt werden, gelingt es im Sinne des erfindungsgemäßen Handelns, nachhaltige Reinigungsergebnisse im Sekundenbereich zu erzielen. Die damit verbundenen Vorteile leuch ten sofort ein: Es wird nicht nur ein sehr viel zügigeres Aufbe reitungsverfahren möglich, insbesondere gelingt es erfindungsgemäß, die jeweilige Temperaturbelastung des zu reinigenden Gutes im vor bestimmten Rahmen sicher zu steuern. Das Versprühen des zu desodo rierenden Flüssiggutes kann in an sich bekannter Weise vorgenommen werden. Dabei steht das breite Angebot der einschlägigen Technik zu Einstoff- und/oder Mehrstoffdüsen und die damit verbundenen Ver fahrenstechniken bzw. Verfahrensparameter zur Verfügung. Die Auf rechterhaltung langer Verweilzeiten des zu desodorierenden Gutes im versprühten Zustand ist nicht erforderlich, insbesondere wenn die im nachfolgenden geschilderten weiterführenden Unterprinzipien der Erfindung mitbenutzt werden. Die Überführung des zu reinigenden Gutes in den feinteilig versprühten Zustand und die Interaktion mit der geschlossenen Wasserdampfphase kann gewünschtenfalls mehrfach wiederholt werden. Dabei kann in den einzelnen Sprühstufen mit dem bereits eingesetzten Wasserdampf und/oder mit Frischdampf gearbei tet werden. Das mehrfache Versprühen kann in nur einer Arbeitsein heit oder in einer Mehrzahl voneinander getrennter und aufeinan derfolgender Arbeitseinheiten erfolgen. Selbst beim Arbeiten mit Mehrfach-Versprühung werden Belastungszeiträume für das zu behan delnde Gut im Minutenbereich nicht oder nur in Sonderfällen über schritten.

Auch die erfindungsgemäße Technologie erlaubt das absatzweise oder das kontinuierliche Verfahren. Beispiele für charakteristische Aus führungsformen der erfindungsgemäßen Verfahrensführung finden sich in den beigefügten Fig. 1 bis 3, auf die nachfolgend noch im ein zelnen eingegangen wird.

Es ist einleuchtend, daß das bisher geschilderte essentielle Ver fahrensprinzip - in Abhängigkeit von der Beschaffenheit des zu be handelnden Gutes - unter Anpassung und Optimierung des jeweils einzusetzenden Verfahrensdrucks betrieben werden kann. Dementspre chend kann insbesondere in Abhängigkeit von der Flüchtigkeit des zu behandelnden Gutes und der zu entfernenden Verunreinigungen die Dämpfung in der Sprühzone bei Normaldruck oder bei Unterdrucken, gegebenenfalls aber auch bei Überdrucken durchgeführt werden.

Die Wahl des jeweiligen Arbeitsdruckes bestimmt die Siedetemperatur des Wassers unter Arbeitsbedingungen. In ihren wichtigen Ausfüh rungsformen sieht die Erfindung vor, daß das Dämpfen mit beim je weiligen Arbeitsdruck überhitztem Wasserdampf vorgenommen wird. Für das Arbeiten bei Normaldruck ist es dementsprechend bevorzugt, die Wasserdampfphase bei Temperaturen oberhalb 100°C zu halten. Be sondere Bedeutung kann in diesem Zusammenhang den Einsatztempera turen des Wasserdampfs zukommen. Die jeweils konkret zu wählende Einsatztemperatur des überhitzten Wasserdampfs wird wiederum von einer Mehrzahl von Parametern beeinflußt bzw. bestimmt. Wesentliche Einflußgrößen sind beispielsweise die Wasserdampfflüchtigkeit und die Menge der in die Dampfphase zu überführenden Stoffanteile aus dem zu behandelnden Mehrstoffgemisch. Zu berücksichtigen ist aber auch die Temperaturempfindlichkeit des zu behandelten Guts in seiner Gesamtheit. Wie im nachfolgenden noch im einzelnen angegeben wird, ist auch dessen Eintrittstemperatur in die Sprühzone mit zu berücksichtigen. Hier gilt ja die folgende Gesetzmäßigkeit, auf die beispielsweise in der eingangs genannten DE-A-40 30 688 im Zusam menhang mit der Heißdampfsprühtrocknung eingegangen ist: Wird das zu dämpfende Gut mit einer Eigentemperatur in den Heißdampf ver sprüht, die niedriger als die Siedetemperatur des Wassers beim Ar beitsdruck liegt, so findet zunächst eine spontane Kondensation des Heißdampfes auf dem kühleren Einsatzgut unter Abgabe der Kondensa tionswärme an das feinteilige versprühte Gut unter Aufheizung des jeweiligen Tropfens auf die Siedetemperatur des Wassers unter Ar beitsbedingungen statt. Erst bei Erreichen dieser Siedetemperatur des Wassers im Einzeltropfen findet ein wirkungsvolles Dämpfen im Sinne der erfindungsgemäßen Zielsetzung statt. Temperaturverläufe im individuellen versprühten Guttropfen dieser Art können in Sonder fällen durchaus gewünscht sein und gezielt eingestellt werden. In der Regel wird es allerdings bevorzugt sein, das zu dämpfende Ein satzgut mit einer Mindesttemperatur in die Dampfphase zu versprühen, die wenigstens etwa der Siedetemperatur des Wassers unter Arbeitsdruck entspricht.

Die Einsatztemperaturen des überhitzten Wasserdampfes liegen vor zugsweise wenigstens 10 bis 30°C und insbesondere wenigstens 50°C oberhalb der Siedetemperatur des Wassers beim Arbeitsdruck der Reinigungsstufe. Sofern keine grundsätzlichen Bedenken - beispiels weise aus einer zu berücksichtigenden Temperatursensitivität des zu dämpfenden Gutes - gegeben sind, werden deutlich höhere Einsatztem peraturen des Wasserdampfs gewählt. So kann es zweckmäßig sein, daß diese Einsatztemperatur des Wasserdampfs wenigstens 100°C und insbesondere wenigstens 150 bis 200°C oberhalb der Siedetemperatur des Wassers beim Arbeitsdruck der Reinigungsstufe liegt.

Unter Einsatz der vom Fachmann hier zu berücksichtigenden Parameter Temperatursensitivität des zu behandelnden Mehrstoffgutes, Massen verhältnis von Dampfphase zu fließfähiger, der Dämpfung zu unter werfenden Mehrstoffmischung und dergleichen, kann mit beträcht lichen absoluten Einsatztemperaturen des Wasserdampfs gearbeitet werden. Diese - jetzt von der jeweiligen Siedetemperatur des Was sers unter Arbeitsbedingungen losgelösten - Arbeitstemperaturen des Wasserdampfs können beispielsweise im Bereich bis etwa 500°C und vorzugsweise im Bereich von etwa 100 bis 400°C liegen. Lediglich bei der Behandlung hochtemperatursensitiver Einsatzmaterialien, die beispielsweise Mischungskomponenten mit Schädigungstemperaturen deutlich unter 100°C aufweisen, wird mit Einsatztemperaturen des Wasserdampfs unter 100°C gearbeitet werden. Selbstverständlich ist hier gleichzeitig die Durchführung der Dämpfung in hinreichendem Vakuum Voraussetzung.

Der Stand der Technik zur Durchführung solcher Reinigungsschritte durch Dämpfen gibt hinreichend Hinweise auf jeweils optimierte Kombinationen von Arbeitsdruck und Einsatztemperatur der Wasser dampfphase. Das bekannte Deodorisieren natürlicher Fette und Öle durch Dämpfen erfolgt gemäß den Angaben der zitierten, einschlägigen Literatur bei stark erniedrigten Drücken im Bereich von beispiels weise 5 bis 20 mbar, gleichzeitig aber unter Einsatz von hohen Gut temperaturen, die deutlich über 100°C, z. B. im Bereich von 150 bis 270°C, liegen können. In den Rahmen des erfindungsgemäßen Handelns fallen selbstverständlich gerade auch solche extremen Kombinationen der Arbeitsbedingungen von Druck und Temperatur, wobei die Tempe ratur des zum Einsatz kommenden überhitzten Wasserdampfs der Tem peratur des zu dämpfenden Flüssiggutes etwa entsprechen kann, ge wünschtenfalls allerdings auch darunter liegen kann, in aller Regel jedoch eher mit einer Eintrittstemperatur gewählt werden wird, die nochmals oberhalb der Einsatztemperatur des Flüssiggutes liegt. Allgemeines Fachwissen macht verständlich, daß durch die zuletzt genannte Ausführungsform - die ja die Möglichkeit der Zuführung von zusätzlicher Verdampfungsenergie über den eingesetzten überhitzten Heißdampf ermöglicht - optimierte Verfahrensergebnisse zur Be schleunigung und/oder zur Intensivierung des über die Dampfphase auszutragenden Gutanteiles möglich werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren sieht dementsprechend vor, das fließfähige und insbesondere bei Arbeitstemperatur als Flüssigphase vorliegende und zu reinigende Gut in einen Strom des bevorzugt überhitzten Wasserdampfs zu versprühen und nachfolgend die Flüs sigphase von der Dampfphase abzutrennen. Einzelheiten zur zweck mäßigen Ausgestaltung dieser Arbeitsstufen werden im nachfolgenden mit der Diskussion der beigefügten Fig. 1 bis 3 noch gegeben. Zu nächst sei auf eine weitere Besonderheit eingegangen, die besonders bevorzugte Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Lehre betrifft.

In der hier geschilderten Ausgestaltung der Erfindung wird die zu reinigende fließfähige Phase unter Mithilfe eines Treibgases ver sprüht. Die einschlägige Technik kennt die verschiedenartigsten Ausgestaltungen solcher Sprühvorrichtungen, insbesondere Sprühdüsen. Verwiesen wird auf die einschlägige Fachliteratur, siehe hierzu beispielsweise H. Brauer "Grundlagen der Einphasen- und Mehrphasen strömungen" in GRUNDLAGEN DER CHEMISCHEN TECHNIK, Verfahrenstechnik der chemischen und verwandter Industrien, Verlag Sauerländer, Aarau und Frankfurt am Main (1971), S. 308-323, A. H. Lefebvre "Atomiza tion and Sprays" Hemisphere Publishing Corp. New York (1989), S. 10-20, Chemical Engineering, Vol. 2, Unit Operations (2nd Edition - 1968) Pergamon Press, Oxford, New York, S. 602-617 sowie R.H. Perry et al. in "Chemical Engineering Handbook", (5th Edition - 1975), Mac Graw-Hill Book Co., New York, "Phase Dispersion/Liquid-in-Gas Dispersions", S. 18-61 bis 18-65.

In erfindungsgemäß besonders bevorzugten Ausführungsformen wird unter Einsatz von Mehrstoffsprühdüsen und unter Mitverwendung von Treibgas gearbeitet, wobei in der wichtigsten Ausführungsform der Erfindung als Treibgas wenigstens anteilsweise Wasserdampf, und zwar insbesondere überhitzter Wasserdampf, zum Einsatz kommt. Im hier betroffenen Kern des erfindungsgemäßen Handelns ist die wich tigste Ausführungsform der Einsatz des überhitzten Wasserdampfs als ausschließliches Treibgas zum Versprühen des fließfähigen Mehrkom ponentengemisches und dessen Überführung in die feindisperse Flüs sigphase. Es hat sich überraschenderweise gezeigt, daß - wohl durch die intensive Vermischung im Sprühvorgang - beim Einsatz des über hitzten Wasserdampfs als Treibgas der Stoffübergang der aus der Flüssigphase abzutrennenden Komponenten in die Heißdampfphase der art intensiviert wird, daß das im jeweiligen Verfahrenszyklus zu erreichende Reinigungsergebnis innerhalb von Sekundenbruchteilen eingestellt werden kann. Die Wirkungsweise und die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens werden hier einleuchtend verständlich.

Unter Berücksichtigung der in der zitierten Literatur geschilderten jeweiligen Entstehungsgeschichte der versprühten Tropfen, die in der Regel eine lamellare Flüssigphasenspreitung bei extrem geringer Dichte der Flüssigphase einschließt, wird die Intensität der er findungsgemäßen Maßnahme bezüglich der Einstellung des Reinigungs ergebnisses verständlich. Das allgemeine Fachwissen des Verfahrens technikers zur Verstärkung dieses Effekts durch Auswahl geeigneter Mehrstoffdüsen kann darüber hinaus hier im Rahmen des erfindungs gemäßen Handelns eingesetzt werden.

Die Lehre der Erfindung ermöglicht in einer Ausgestaltung die Ver wendung praktisch des insgesamt zum Einsatz kommenden Wasserdampfes als Treibmittel beim Zerstäubungsvorgang der zu reinigenden Flüs sigphase. In wichtigen Ausführungsformen wird allerdings zusätzlich vorgesehen, daß durch einen Teilstrom von insbesondere überhitztem Wasserdampf eine vorgegebenen Strömungsrichtung der Gasphase im Sprühraum eingestellt und aufrechterhalten wird. So kann bei spielsweise in aufrecht stehenden Reaktionsräumen derart im Gegen strom gearbeitet werden, daß das Versprühen des flüssigen Gutes mit dem überhitzten Wasserdampf als Treibgas von oben nach unten ge richtet erfolgt, während gleichzeitig ein Teilstrom des überhitzten Wasserdampfs von unten dem versprühten Gut entgegengerichtet wird.

Die Besonderheiten des erfindungsgemäßen Verfahrens und seine nahe Verwandtschaft zur Trocknung mit überhitztem Wasserdampf im Sinne der Offenbarung der DE-A-40 30 688 und der weiteren eingangs ge nannten älteren Anmeldungen der Anmelderin machen es erfindungs gemäß möglich, sowohl ein im wesentlichen wasserfreies Einsatzgut der Reinigung durch Dämpfung zu unterwerfen, als auch ein wasser haltiges Einsatzgut der Behandlung mit dem überhitzten Wasserdampf in der Sprühzone zu unterwerfen und hier die Reinigung durch Dämpfung mit einer wenigstens anteiligen Trocknung zu verbinden.

Auf die Einzelheiten der zweiten hier genannten Ausführungsform wird im nachfolgenden noch eingegangen werden. Zunächst sei die Lehre der Erfindung anhand der Behandlung eines im: wesentlichen wasserfreien Einsatzgutes unter Bezugnahme auf die beigefügten Fig. 1 bis 3 erläutert.

Die Fig. 1 und 2 zeigen in schematischer Darstellung die Batch- Desodorierung eines bei Arbeitstemperatur flüssigen und versprüh baren Einsatzgutes. Dabei kann durch geeignete Auswahl der jewei ligen Vorrichtung sowohl bei Normaldruck wie bei beliebig wählbaren Unterdrucken gearbeitet werden.

Fig. 1 zeigt eine Batch-Desodorierung in dem Kessel 1, dessen Wan dung thermoisoliert und/oder mit der Möglichkeit der Beheizung 2 ausgerüstet ist. Im Kopfteil des Kessels ist eine De-Mister- Vorrichtung 3, beispielsweise eine entsprechende dampfdurchlässige Packung, vorgesehen, unterhalb der eine oder mehrere Sprühdüsen 4 angeordnet sind. Im hier dargestellten Fall handelt es sich um mit überhitztem Wasserdampf als Treibgas betriebene Mehrstoffdüsen. Der Wasserdampf wird über Leitung 5 und den Überhitzer 6 anteilsweise der Mehrstoffdüse 4 zugeführt, gewünschtenfalls kann ein Anteil des Dampfes auch einem im Bodenteil des Kessels 1 vorgesehenen Ver teilerelement 7 zugeführt werden. Das zu reinigende Flüssiggut 8 wird mittels der Pumpe 9 über Leitung 10 am Boden des Kessels 1 abgezogen, gegebenenfalls über einen Wärmeaustauscher 11 geführt und in die Sprühdüse 4 eingeleitet. Der mit den in die Dampfphase übergegangenen Verunreinigungen beladene Heißdampf wird über Leitung 12 mittels der Pumpe 13 abgezogen. Mittels der Wärme austauscher 14 und 15 kann eine kontrollierte Abkühlung des über hitzten Dampfes stattfinden, so daß kondensierte Anteile des abge zogenen Gutes über 16, 17 und 18 entnommen werden können. Nach hinreichender Reinigung des Einsatzgutes 8 durch Dämpfung im er findungsgemäßen Sinne kann die Gutcharge entnommen und eine neue Charge des zu reinigenden Gutes über Leitung 19 in die Vorrichtung gegeben werden.

Die in Fig. 2 schematisch dargestellte Arbeitsweise zur Batch- Desodorierung in der Kolonne ist in ihren wesentlichen Elementen mit der Darstellung in Fig. 1 übereinstimmend. Zusätzlich ist hier jetzt jedoch zwischen die Sprühdüse 4 und die Flüssigphase 8 im Bodenteil des Kessels 1 als zusätzliche Hilfe zur Phasentrennung ein Packungselement 20 vorgesehen, wie sie beispielsweise in der heutigen Technologie der Trennkolonnen für Destillation und Ab sorption bekannt und im Einsatz sind. Entsprechende Packungsele mente aus Metall und/oder aus Kunststoff sind insbesondere für die Stofftrennung durch Destillation, Absorption und Desorption in Trennkolonnen gebräuchliche Arbeitselemente, vgl. beispielsweise den Handelsprospekt "Trennkolonnen für Destillation und Absorption" der Firma Gebrüder Sulzer AG, Produktbereich Chemtech Trennkolon nen, Winterthur, CH (22.13.06.20-V.91-100).

Diese gemäß Fig. 2 vorgesehene Möglichkeit der Stoffentmischung über eine oder mehrere Packungen 20 erleichtert die Auftrennung zwischen Flüssig- und Gasphase auch in solchen Fällen, in denen an sich zum Schäumen neigende Mischungen verarbeitet werden. Sowohl hier wie in der Anlage gemäß Fig. 1 kann die Menge des Flüssigguts 8 im Bodenteil des Kessels 1 praktisch beliebig gewählt werden.

Eine mehrstufige Dämpfung im erfindungsgemäßen Sinne ist Gegenstand der Fig. 3, wobei hier eine kontinuierlich durchzuführende Verfah rensweise zugrundegelegt ist.

Eine gewünschtenfalls beheizbare Kolonne 21 wird durch hinreichend dampfdurchlässige Trennelemente 22 und 23 in drei Abschnitte un terteilt. Die dampfdurchlässigen Trennelemente 22 und 23 können beispielsweise in Form geeigneter Siebböden, aber auch als Gloc kenböden oder in ähnlicher bekannter Weise ausgebildet sein. Aufgabe dieser Trennelemente 22 und 23 ist einerseits, das auf ihrer Oberseite anfallende und über Leitung 24 mit Hilfe der Pumpe 25 eingeführte Flüssigprodukt (oberer Kolonnenabschnitt) bzw. die über die Pumpe 26 und Leitung 27 in die erste Sprühdüse 28 einge führte Flüssigphase derart am Durchtreten in den jeweils unteren Reaktionsraum zu hindern, daß die Entnahme am Boden des jeweils betroffenen Teilraumes der Trennkolonne und gezielte Weiterführung der Flüssigphase möglich wird.

Das über die Zuleitung 24 mittels der Pumpe 25 zugeführte Rohpro dukt wird im Wärmetauscher 29 aufgeheizt und in den Kopf der Ko lonne 21 gegeben. Der aus der Kolonne 21 über Leitung 30 am Kopf austretende und mit den zu entfernenden Verunreinigungen belastete Arbeitsdampf wird im oberen Kopfteil der Kolonne zunächst nochein mal in einen intensiven Stoffaustausch mit dem frisch eingeführten Flüssigprodukt gebracht. In der Fig. 3 sind hierfür die Glockenbö den 31 vorgesehen. Dieses Trennelement kann insbesondere dazu die nen, die zuverlässige Trennung zwischen Gasphase und Flüssigphase im aufsteigenden belasteten Dampfstrom sicherzustellen. Oberhalb des Siebbodens 22 wird über Leitung 32 mittels der Pumpe 26 das Flüssiggut abgezogen und unmittelbar der Sprühdüse 28 zugeführt. Hier wird die Flüssigphase mittels des über Leitungen 33 und 34 zugeführten überhitzten Frischdampfs als Treibgas feinteilig ver sprüht. Das versprühte Gut trifft auf das in Fig. 2 wieder als Glockenboden dargestellte Trennelement 35, das einer ersten Auf trennung von Gas- und Flüssigphase dient. Die Gasphase steigt nach oben durch den Siebboden 22 und wird mittels der Pumpe 36 über Leitung 30 und den Wärmetauscher 37 aus der Trennkolonne abgezogen.

Die Flüssigphase verläßt das Trennelement 35 nach unten und wird durch den Siebboden 23 aufgefangen. Hier wird die geschlossene ge sammelte Flüssigphase über Leitung 38 und Pumpe 39 der nächsten Sprühzone mit der Sprühdüse 40 zugeführt. Hier findet die erneute Behandlung im Sinne des erfindungsgemäßen Verfahrens unter Einsatz des über Leitungen 33 und 41 zugeführten Frischdampfs statt. Das versprühte Gut dieser Behandlungsstufe trifft auf die Packung 42. Sinngemäß gelten hier die Angaben zu Fig. 2 und die dort an ent sprechender Stelle vorgesehene Packung 20.

Das jetzt zweistufig gereinigte Flüssiggut durchtritt diese Packung 42 nach unten und sammelt sich im Boden der Trennkolonne. Hier kann nochmals eine Begasung mit überhitztem Frischdampf vorgesehen sein, der über Leitungen 33 und 43 dem Verteilerelement 44 zugeführt wird.

Gereinigtes Flüssigprodukt wird am Boden der Kolonne über 45 mit tels der Pumpe 46 ausgetragen, im Wärmetauscher 29 mit zugeführtem Rohprodukt gekühlt und über 47 entnommen.

Sowohl für die Fig. 1 und 2 als auch für die Fig. 3 gilt, daß im Inneren der Trennvorrichtungen Arbeitsdrücke frei gewählt und in vorbestimmter Weise eingestellt werden können. Zur Druckregulierung im Bereich des Normaldrucks oder des Vakuums sind insbesondere die Pumpen 13 bzw. 36 geeignet. Wird aus Gründen einer hohen Flüchtig keit einzelner Produktanteile das Arbeiten bei Überdrücken ge wünscht, so kommen hier als Arbeitselemente insbesondere die Pumpen zur Bewegung der Flüssigproduktströme - die Pumpen 9 in den Fig. 1 und 2 sowie die Pumpen 25, 26, 39 und 46 in Fig. 3 - in Betracht.

Wie eingangs bereits angegeben, umfaßt die erfindungsgemäße Lehre sowohl die Behandlung im wesentlichen wasserfreier als auch die Behandlung wasserhaltiger Einsatzmaterialien. Übereinstimmende Voraussetzung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die technische Möglichkeit, das zu bearbeitende Mehrstoffgemisch unter Arbeitsbedingungen feinteilig versprühen zu können, wobei insbesondere der überhitzte Wasserdampf als Treibgas eingesetzt wird. Im nachfolgenden wird näher auf die Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Handelns eingegangen, die die Verwendung ent sprechender wasserhaltiger Einsatzmaterialien und deren Behandlung im erfindungsgemäßen Verfahren zum Gegenstand haben.

Es leuchtet sofort ein, daß eine Vielzahl spezieller Ausführungs formen hier der erfindungsgemäßen Lehre zu subsummieren ist. Diese Vielgestaltigkeit ergibt sich dabei einerseits aus der Beschaffen heit des Einsatzmaterials, hier insbesondere bezüglich seines Wassergehalts und der physikalischen Beschaffenheit des wasser freien Wertstoffes bzw. Wertstoffgemisches unter den Arbeitsbe dingungen und unter Normalbedingungen. Zum anderen leitet sich die Vielgestaltigkeit möglicher spezieller Ausführungsformen von der Zielsetzung im Sinne des erfindungsgemäßen Handelns ab: Die er findungsgemäße Lehre will nicht nur eine Stofftrennung im Sinne der klassischen Desodorierung, auch die Trocknung des Wertstoffs bzw. Wertstoffgemisches kann im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens inbegriffen sein. Die im Einzelfall einzusetztenden Vorrichtungen bzw. zu ergreifenden Maßnahmen werden somit sehr weitgehend durch die jeweils gegebenen Sachzusammenhänge und das gesetzte Arbeits ziel bestimmt. Unter Berücksichtigung der erfindungsgemäßen Lehre und Anwendung des allgemeinen Fachwissens auf dem Hintergrund die ser erfindungsgemäßen Lehre wird der breite Einsatzbereich des erfindungsgemäß bestimmten technischen Handelns zugänglich. Im nachfolgenden werden ohne Anspruch auf Vollständigkeit einzelne charakteristische Beispiele erläutert.

In einer ersten speziellen Ausführungsform kann ein unter Arbeits bedingungen wasserhaltiges Einsatzgut der erfindungsgemäßen Be handlung unterworfen werden, das unter Verfahrensbedingungen getrocknet und bevorzugt von leichter wasserdampfflüchtigen Be gleitstoffen befreit werden soll. Grundsätzlich ist allerdings schon die Entfernung des Wassers aus einem wasserhaltigen Wertstoff bzw. Wertstoffgemisch als destillative Trennung im Sinne des er findungsgemäßen Handelns zu verstehen, so daß hier die einfache Be schleunigung der Trocknung durch Verwendung des überhitzten Wasser dampfes als Treibgas zum feinteiligen Versprühen .des Einsatzgutes vorzugsweise über geeignete Mehrstoffdüsen - eine Verwirklichung der erfindungsgemäßen Lehre bedeuten kann. Die Besonderheiten des erfindungsgemäßen Handelns machen allerdings eine solche reine Trocknung zu einem in der Praxis praktisch kaum auftretenden Son derfall. Wertstoffe und Wertstoffgemische des großtechnisch prak tischen Handelns sind wohl praktisch immer wenigstens mit Spuren von Verunreinigungen beladen, die im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens beim Dämpfen und gleichzeitigen Trocknen über die Dampfphase ausgetragen werden. Insbesondere gilt das für das ein gangs bereits genannte Arbeitsgebiet der Reinigung von Wertstoffen und Wertstoffgemischen aus dem Bereich der Netz-, Wasch- und/oder Reinigungsmittel sowie zugehöriger Wertstoffe, das in der bereits zum Gegenstand auch der vorliegenden Erfindungsoffenbarung ge machten älteren deutschen Patentanmeldung P 42 37 934.2 der An melderin betroffen ist. In den Beispielen dieser älteren Anmeldung wird der zu verarbeitende Wertstoff-Slurry über eine 2-Stoff-Düse mit Stickstoff als Treibgas versprüht und im Gegenstrom mit überhitztem Wasserdampf getrocknet. Im Sinne der jetzt erfindungs gemäß gegebenen Lehre wird als Treibgas unmittelbar der überhitzte Wasserdampf eingesetzt. Damit kann sowohl das Reinigungsergebnis als auch die Trocknung der eingesetzten Wertstoffgemische substan tiell verbessert und beschleunigt werden.

Die Lehre der zuvor erwähnten älteren Schutzrechtsanmeldung be trifft insbesondere auch die Herstellung von im aufgetrockneten Zustand festen gereinigten Wertstoffen und Wertstoffgemischen. Die erfindungsgemäß jetzt gegebene Lehre erstreckt sich auf wasser haltige und versprühbare Zubereitungen solcher Wertstoffe bzw. Wertstoffgemische. Die bei der Verarbeitung solcher Einsatzmate rialien möglichen Arbeitsergebnisse und die dazu einzuhaltenden Arbeitsparameter sind Gegenstand insbesondere der eingangs genannten älteren deutschen Patentanmeidung P 42 34 376.3 der Anmelderin. Deren Offenbarung wird hiermit nochmals ausdrücklich zum Gegenstand auch der vorliegenden Erfindungsoffenbarung gemacht. Beschrieben wird in dieser älteren Anmeldung, wie in einem primär durch Heiß dampftrocknung anfallenden Einsatzgut eine mikroporöse Gutstruktur ausgebildet und fixiert werden kann und wie darauf aufbauend Wert stoffabmischungen des hier betroffenen Produktbereiches in bisher nicht bekannter Weise ausgestaltet werden können.

Die erfindungsgemäße Lehre erfaßt in der zuletzt besprochenen Aus führungsform die Kombination der Reinigung des eingesetzten Wert stoffes bzw. Wertstoffgemisches durch Dämpfen und die Auftrocknung der zum Einsatz kommenden wasserhaltigen Zubereitungen, wobei gleichzeitig die Elemente aus der älteren deutschen Patentanmeldung P 42 34 376.3 der Anmelderin berücksichtigt werden.

Die Lehre der Erfindung beschreibt damit u. a. ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, daß feste Wertstoffe oder Wertstoff gemische in fließfähiger und versprühbarer wäßriger Zubereitung zum Einsatz kommen, die unter den Arbeitsbedingungen des Dämpfens und der Heißdampftrocknung zur Ausbildung von Feststoffkörpern mit offenporiger Innenstruktur geeignet sind, deren Plastizität und Oberflächenklebrigkeit vorzugsweise aber derart eingeschränkt sind, daß substantielle Verklebungen der Teilchen miteinander und/oder deren offenporigen Innenstruktur auch unter den Bedingungen der Einwirkung des überhitzten Wasserdampfs ausscheiden. Insbesondere in diesem Zusammenhang kann es wichtig sein, daß die Wertstoffe oder Wertstoffgemische unter Mitverwendung von wasserlöslichen und/oder feinteiligen wasserunlöslichen anorganischen und/oder or ganischen Hilfsstoffen verarbeitet werden, die bevorzugt im Trockenzustand fest und nicht klebrig sind.

Die erfindungsgemäße Lehre erfaßt aber in einer zweiten Ausfüh rungsform auch die Verarbeitung von solchen Wertstoffen bzw. Wert stoffgemischen, die wasserhaltige Zubereitungsformen von unter Normalbedingungen fließfähigen Wertstoffen bzw. Wertstoffgemischen sind. Auch hier lassen sich in vorteilhafter Weise die Gesichts punkte der Abtrennung unerwünschter wasserdampfflüchtiger Kompo nenten mit einer anteilsweise oder vollständigen Trocknung durch Heißdampf verbinden. Als ein Beispiel für Materialien dieser Art seien wasserhaltige und unter Normalbedingungen fließfähige Alkoxylierungsprodukte von Einsatzverbindungen mit wenigstens einer reaktiven Hydroxylgruppe genannt, beispielsweise entsprechende wasserhaltige Zubereitungen niotensidischer Komponenten. Für die meisten Anwendungszwecke solcher Alkoxylate ist die praktisch vollständige Entfernung der im Verfahrensprodukt vorliegenden Restmengen an beispielsweise Ethylenoxid (EO) und/oder Propylenoxid (PO) sowie der als Nebenprodukte bei der Alkoxylierung entstehenden unerwünschten cyclischen Ether, beispielsweise Dioxan, zwingend. Die Erfindung ermöglicht hier in einem integralen Verfahrensschritt die wirkungsvolle Abtrennung dieser unerwünschten Spurenverunreini gungen und die gleichzeitige Auftrocknung des ursprünglich wasser haltigen Gutes im vorbestimmten Ausmaß.

Unter Berücksichtigung des allgemeinen Fachwissens leuchtet sofort ein, daß die im jeweiligen Einzelfall zu wählenden Verfahrensmaß nahmen und Arbeitsgerätschaften den durch die Produkteigenschaften vorgegebenen Bedingungen anzupassen sind. Gemeinsam ist allen Ausführungsformen die erfindungsgemäße Forderung der feinteiligen Versprühbarkeit mit insbesondere überhitztem Wasserdampf als Treib gas zur Ausbildung der erfindungsgemäß geforderten dampferfüllten Sprühzone. Wertstoffe bzw. Wertstoffgemische, die nach der ersten Sprühstufe ihre fließfähige Beschaffenheit unter Arbeitsbedingungen behalten haben, können erneut versprüht und damit einem mehrstu figen Verfahren zugeführt werden. Wertstoffe und Wertstoffgemische, die insbesondere durch gleichzeitige Trocknung zu Feststoffkompo nenten umgewandelt werden, können nicht ohne weiteres einer zweiten Verfahrensstufe im Sinne des erfindungsgemäßen Handelns zugeführt werden. Soll hier eine zweite Arbeitsstufe vorgenommen werden, so ist zunächst die Überführung des aufgetrockneten Guts wieder in eine versprühbare fließfähige Zubereitungsform vorzunehmen.

Die Anwendbarkeit des Arbeitsprinzips der Erfindung ist breit ge streut. Ohne Anspruch auf Vollständigkeit seien die folgenden Ein satzgebiete genannt:

Die Dämpfung insbesondere zur Desodorierung von Fetten und/oder Ölen für deren Einsatz beispielsweise auf dem Gebiet der Nahrungs mittel, auf dem Gebiet der Kosmetika und/oder als pharmazeutische Hilfsstoffe. Die Verbesserung des Reinheitsgrades von Wertstoffen und Wertstoffgemischen pflanzlichen und/oder synthetischen Ur sprungs, insbesondere aus dem Bereich der Netz-, Wasch- und/oder Reinigungsmittel, z. B. für deren Einsatz auf den Gebieten der Tex tilbehandlung, der Kosmetika und/oder der pharmazeutischen Hilfs stoffe. Die Reinigung alkoxylierter Wertstoffe und Wertstoffge mische, insbesondere zur Abtrennung von Verunreinigungen der zuvor erwähnten Art.

Ganz allgemein eignet sich aber die erfindungsgemäße Lehre vor allen Dingen auch als Destillationshilfe bei der Auftrennung von wenigstens anteilsweise schwer flüchtigen Stoffmischungen. Durch Anpassung der jeweiligen Arbeitsbedingungen von insbesondere Tem peratur und Druck kann das Prinzip der erleichterten Stofftrennung durch Wasserdampfdestillation wirkungsvoll zum Einsatz gebracht werden. Die eingangs genannte Abtrennung überschüssiger freier Fettalkohole aus den Reaktionsgemischen der APG-Herstellung ist ein typisches Beispiel für diesen Anwendungsgedanken der Erfindung. Ein in Sonderfällen wichtiges Einsatzgebiet kann aber auch ganz einfach die wirkungsvolle Entfernung sonst schwer entfernbarer Restmengen von Wasser aus einem Einsatzgut und damit die wirkungsvolle Trocknung solcher Wertstoffe bzw. Wertstoffgemische sein. Auch hier ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren unter Anpassung seiner Parameter von insbesondere Druck und Temperatur Arbeitsergebnisse, wie sie in konventionellen Trennverfahren oftmals schwer und nur mit erhöhtem Aufwand einzustellen sind.

Die erfindungsgemäße Ausgestaltung der Durchführung einer dampf gestützten destillativen Stofftrennung ist in einem außergewöhnlich breiten Umfange möglicher Anwendungsformen technisch sinnvoll und vorteilhaft anzuwenden bzw. auszunutzen. Die Abtrennung kleiner und kleinster Mengen an störenden Beimengungen, die oftmals beträcht liche technische Schwierigkeiten mit sich bringt, wird ebenso wir kungsvoll und technologisch einfach zugänglich wie eine Stoff trennung durch Wasserdampfdestillation, bei der beträchtliche oder gar überwiegende Menge des Einsatzgutes vom Destillationsrückstand abzutrennen sind.

BEISPIELE Beispiel 1

In einem Versuchssprühturm im Technikumsmaßstab wurde ein mit starken Geruchsnoten belasteter Roh-Ölsäuredecylester durch gleichzeitiges Versprühen mit überhitztem Wasserdampf in einer Zweistoffdüse desodoriert.

Der gereinigte Ölsäuredecylester ist eine universell einsetzbare Ölkomponente für Kosmetik- und Pharmaziepräparate in Emulsionsform bzw. für wasserfreie Zubereitungen. Die Kenndaten des schwach gelb lichen, klaren Öls sind:

Säurezahl
max. 1
Verseifungszahl	130-140
Jodzahl	55-65
Hydroxylzahl	max. 2
Trübungspunkt	< 5°C
Dichte (20°C)	0,86-0,87 g/cm³
Brechungsindex (20°C)	1,4555-1,4575
Viskosität	15-18 mPas
Peroxidzahl	max. 8
Flammpunkt	240-260°C

Während der Desodorierung wurden folgende Betriebsparameter ein gestellt:

Öl
Temperatur	150°C
Durchsatz	13 kg/h
Pumpendruck	1,5 bar
Wasserdampf als Treibgas der Zweistoffdüse @	Temperatur	150°C
Menge	5-8 m³/h
Druck	4 bar
Düsenquerschnitt	1 mm
Turmunterdruck	16 mbar

Nach der Versprühung wurde das Produkt sofort ausgeschleust und abgekühlt. Die Verweilzeit in der Desodorierungsapparatur liegt somit bei etwa 2 Sekunden. Das in zwei Stufen desodorierte Öl ist eine vollkommen geruchsneutrale und klare Flüssigkeit. Die eingangs beschriebenen Produktkenndaten blieben konstant.

Die von dem Wasserdampf mitgerissenen vielfältigen Geruchsstoffe konnten nach der Kondensation in einer 2-Phasentrennung vom kon densierten Wasser abgeschieden werden.

Beispiel 2

Es wurde wie in Beispiel 1 gearbeitet. Gedämpft wurde ein Cetyl stearylalkohol durch gleichzeitiges Versprühen mit überhitztem Wasserdampf in einer Zweistoffdüse.

Der Roh-Cetylstearylalkohol ist ein geruchssensorisch belastetes Gemisch aus höheren, gesättigten Fettalkoholen, vorwiegend Cetyl- und Stearylalkohol. Das Fettalkohol-Gemisch ist ein hautfreund licher Grundstoff und konsistenzgebender Faktor mit emulsions stabilisierenden Eigenschaften für Emulsionen, insbesondere kos metische Cremes und sauer eingestellte Haarkurpräparate sowie phar mazeutische Salben. Die Kenndaten des als schwach gelbliche Schuppen vorliegenden Fettalkohols sind:

C-Kettenverteilung
C₁₄ max. 3%
	C₁₆ 45-55%
	C₁₈ 45-55%
	C₂₀ max. 3%
Steigschmelzpunkt	52-58°C
Erstarrungspunkt	48-52°C
Säurezahl	max. 0,1
Verseifungszahl	max. 1,0
Jodzahl	max. 0,5
Hydroxylzahl	215-220
Dichte (60°C)	0,82 g/cm³
Flammpunkt	ca. 165°C

Der Cetylstearylalkohol ist bereits nach einmaligem Dämpfen ein absolut geruchloser und nach dem Abkühlen weißer Feststoff.

Beispiel 3

Es wurde wie in Beispiel 1 gearbeitet. In diesem Fall wurde von einem Alkylpolyglykosid (APG) der nach der Synthese vorhandene überschüssige C₁₂-C₁₆-Fettalkohol-Anteil abgetrennt. Das in wäßriger Zubereitung vorliegende APG ist ein nichtionisches Tensid, das glykosidisch an Oligoglykosidoglukose gebundene Fettalkohole aufweist. Die Alkylpolyglykoside sind in wasser- bzw. lösungs mittelfreier Form wachsartig weiche bzw. glasig feste, durch Ver unreinigung bernsteinfarbene Feststoffe.

Durch zusätzliche Einspeisung von überhitztem Wasserdampf (Menge: 350 m³/h, Dampfeintrittstemperatur: 320°C, Dampfaustrittstempe ratur: 180°C) konnte das in Wasser dispergierte Alkylpolyglykosid gleichzeitig getrocknet werden.

Der Fettalkohol im APG-Ausgangsgemisch betrug 10 Gew.-%. Nach der Versprühung und Trocknung mit überhitztem Wasserdampf enthielt das APG-Produkt folgende Gehalte an Fettalkoholen:

C₁₂-Fettalkohol
0,4 Gew.-%
C₁₄-Fettalkohol	0,4 Gew.-%
C₁₆-Fettalkohol	0,3 Gew.-%

Claims

1. Verfahren zur Intensivierung und/oder Beschleunigung der destillativen Trennung von Mehrstoffgemischen unter Einsatz eines Wasserdampfstromes zum erleichterten Austrag wasserdampfflüchtiger Anteile des Einsatzgutes (Dämpfen), dadurch gekennzeichnet, daß man ein unter den Behandlungsbedingungen fließfähiges Einsatzgut in feinteilig versprühter Form dämpft.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man mit bei Arbeitsdruck überhitztem Wasserdampf arbeitet.

3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß mit Einsatztemperaturen des Wasserdampfs gearbeitet wird, die we nigstens 50°C, vorzugsweise wenigstens 100°C und insbesondere wenigstens 150 bis 200°C oberhalb der Siedetemperatur des Wassers beim Arbeitsdruck der Reinigungsstufe liegen.

4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das flüssige zu reinigende Gut in einen Strom des bevorzugt überhitzten Wasserdampfs versprüht und nachfolgend die Flüssig- und Dampfphase voneinander trennt.

5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Versprühen der zu reinigenden Flüssigphase unter Mithilfe eines Treibgases vorgenommen und dabei vorzugsweise unter Einsatz von Mehrstoff-Sprühdüsen gearbeitet wird.

6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Treibgas wenigstens anteilsweise Wasserdampf, insbesondere überhitzter Wasserdampf, zum Einsatz kommt.

7. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das zu dämpfende Flüssiggut mit einer Eigentemperatur versprüht wird, die wenigstens etwa der Siedetemperatur des Wassers unter Arbeitsbedingungen entspricht.

8. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Sprühzone - in Abhängigkeit von der Flüchtigkeit des zu behandelnden Gutes und der zu entfernenden Verunreinigungen - bei Normaldruck oder bei Unterdrucken, gegebenenfalls aber auch bei Überdrucken, arbeitet.

9. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß mit aufeinander abgestimmten Temperaturen der zu reinigenden Flüssigphase und des einzusetzenden Wasserdampfs gearbeitet wird, wobei wenigstens etwa gleiche Temperaturen, insbesondere aber ein vergleichsweise höheres Temperaturniveau in dem zum Einsatz kom menden überhitzten Wasserdampf bevorzugt sind.

10. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß mit Temperaturen des Wasserdampfs im Bereich bis etwa 500°C, vor zugsweise im Bereich von etwa 100 bis 400°C, gearbeitet wird.

11. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß ein im wesentlichen wasserfreies Einsatzgut der Dämpfung unterwor fen wird.

12. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß ein wasserhaltiges Einsatzgut der Behandlung mit dem überhitzten Wasserdampf in der Sprühzone unterworfen und gewünschtenfalls dabei gleichzeitig wenigstens anteilig getrocknet wird.

13. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 10 und 12, dadurch gekenn zeichnet, daß wäßrige Lösungen, Emulsionen und/oder Suspensionen von verunreinigten, bei Raumtemperatur flüssigen und/oder festen Wertstoffen oder Wertstoffgemischen dem Verfahren, unterworfen und dabei sowohl gedämpft als auch wenigstens anteilsweise getrocknet werden.

14. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 10, 12 und 13, dadurch gekenn zeichnet, daß wäßrige Zubereitungen von bei Arbeitstemperatur festen Wertstoffen oder Wertstoffgemischen der kombinierten Stoff trennung durch Dämpfen und Trocknung mit überhitztem Wasserdampf unterworfen werden.

15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß feste Wertstoffe oder Wertstoffgemische in wäßriger Zubereitung zum Ein satz kommen, die unter den Arbeitsbedingungen zur Ausbildung von Feststoffkörpern mit offenporiger Innenstruktur geeignet sind, de ren Plastizität und Oberflächenklebrigkeit vorzugsweise derart eingeschränkt sind, daß substantielle Verklebungen der Teilchen miteinander und/oder deren offenporigen Innenstruktur auch unter den Bedingungen der Einwirkung des überhitzten Wasserdampf aus scheiden.

16. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Wertstoffe oder Wertstoffgemische unter Mitverwendung von wasserlöslichen und/oder feinteiligen wasserunlöslichen anorgani schen und/oder organischen Hilfsstoffen verarbeitet werden, die bevorzugt im Trockenzustand fest und nicht klebrig sind.

17. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß das Einsatzgut einer mehrstufigen Dämpfung, insbesondere einer mehrstufigen Behandlung in feinteilig versprühter Form, unterworfen wird.

18. Anwendung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 bis 11 zur Dämpfung, insbesondere zur Desodorierung, von Fetten und/oder Ölen für deren Einsatz z. B. als Nahrungsmittel, auf dem Gebiet der Kosmetika und/oder als pharmazeutische Hilfsstoffe.

19. Anwendung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 bis 17 zur Reinigung alkoxylierter Wertstoffe und Wertstoffgemische, insbesondere zur Abtrennung von Verunreinigungen wie nicht umgesetzte Reste von EO, PO oder deren Sekundärprodukte, wie 1,4-Dioxan.

20. Anwendung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 bis 17 als Destil lationshilfe bei der Auftrennung von wenigstens anteilsweise schwer flüchtigen Stoffmischungen.

21. Anwendung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 bis 17 zur Verbes serung des Reinheitsgrades von Wertstoffen und Wertstoffgemischen pflanzlichen und/oder synthetischen Ursprungs aus dem Bereich des Netz-, Wasch- und/oder Reinigungsmittel, insbesondere für deren Einsatz auf den Gebieten der Textilbehandlung, z. B. in Textil waschmitten, der Kosmetika und/oder der pharmazeutischen Hilfs stoffe.