CN1118995A - 通过汽蒸蒸馏分离多组分混合物的改进方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及采用蒸汽流增强和/或加速多组分混合物的蒸馏分离，以促进除去原料的蒸汽挥发性组分(“汽蒸”)，其特征在于将在处理条件下呈液态的原料以细喷雾的形式汽蒸。该方法优选地是工作压力下用过热蒸汽进行，尤其是至少将部分过热蒸汽用作推进剂气体而喷雾待提纯的液相。最好将待处理的物料在多组分喷嘴中用该推进剂气体而进行喷雾。本发明的方法通过采用其参数，尤其是工作温度和压力而可用于广泛的应用范围。

Description

通过汽蒸蒸馏分离多组分 混合物的改进方法

本发明涉及一种采用蒸汽流增强和/或加速至少部分有机源的多组分混合物的蒸馏分离的方法，以促进除去原料的蒸汽挥发性组分。本发明尤其涉及普遍地用于属于一般“汽蒸”范围的工业化规模的提纯步骤。但是，本发明的工作原理超过了它在这一方面的应用。本发明涉及极其一般的原料的蒸馏分离，特别是在蒸汽可被用作蒸馏助剂的工作条件下呈液态的原料的蒸馏分离。

用于分离有机混合物，尤其是提纯相应的有用物质或其混合物的蒸汽蒸馏的工作原理是长期建立的化学知识，参见如L.Gatterm-ann“Die Praxis des organischen Chemikers”，第33版(1948)，Walter De Gruyter&Co.Verlag，第26-28和252页。其中，对于实验室实践所描述的原理以这样的不同的方式应用于各种工业领域以致它在本文仅仅能提及几个特性应用。

植物或动物源的脂肪和油的提纯包括多步处理，其中预提纯的原料的汽蒸通常是作为最后步骤之一而进行的。该特殊处理步骤的关键技术的目的是除臭预提纯的原料。通过蒸汽蒸馏将通常仅以痕量存在的无用的尤其是恶臭的杂质从有用物料或有用物料的混合物中除去。但是，蒸汽也可被用作蒸馏助剂。例如促进短链脂肪酸从天然脂肪和油中除去。对此，在下列文献中作了描述，如“Ull-manns Encyklopadie der technischen chemie”，第4版，11卷(1976)，第479-486页；Kirk-Othmer“Encyclopedia of chemicalTechnology”第3版，第9卷(1980)，第816-820页和E.Bernardini“Vegetable Oils and Fats Processing”在“Oilseeds Oilsand Fats”中，第II卷(1983)。Interstampa-Rome，第VII章，第221-251页(Deodorization of Fats and Oils)。该文献中所描述的提纯过程是以工业化规模，按蒸汽蒸馏，更确切的是按汽蒸原理在真空和高温下操作进行的。例如，汽蒸是在2-30毫巴和150～290℃的温度下进行的。所使用的蒸汽量和处理时间按所选择的特定工艺而定。分批法、半连续法和连续法是已知的。在所有这些各种方法中，蒸汽是以细分散的形式通入到熔融和过热的脂肪或油中。在半连续和连续法中，也可提供其它助剂以增加蒸汽和待提纯油相之间的表面。

最近的出版物包括D.Osteroth“Taschenbuch fur Lebensmit-tel chemiker und-technologen”第2卷，Springer Verlag，Berlin，1991，第101-103页。该出版物特别涉及通过汽蒸在脂肪和油的精制中在真空中采用蒸汽蒸馏或反萃取而除去发出气味和具有味道的物质的现代工艺。在这种情况下所涉及的具有味道和发出气味的物质主要是伴随其它挥发性组分如游离脂肪酸，甾醇，生育酚等的醛类和酮类。涉及设备，汽蒸过程可以间断地即分批，半连续地或连续地进行。连续过程因其产量比较高已经越来越被采用。优选的处理压力约为2～5毫巴，处理温度为240-260℃，这取决于油的类型。使用最近新发展的降膜逆流装置则可使蒸汽的消耗量减至最小，例如为油量的1～3％。为了避免废水问题，必须建立包含除去有机成分的蒸汽流。

但是，上述的提纯，说得更确切些，除臭不仅仅对于原料来说是重要的。化学合成和由天然源化学转化获得的产物也需要这类提纯步骤。脂肪酸的处理，脂肪族醇和其产物，尤其是在化妆品，药物和食品领域内适于处理的液态酯的提纯在这个时候提及完全是出于举例。下面完全出于举例列出个别代表：格尔伯特醇、油酸酯，豆油环氧化物，肉豆寇酸异丙酯、三醋精等。

采用汽蒸提纯的工业化的其它典型方面是除去反应产物中的环氧乙烷和/或环氧丙烷基的残余物，该反应产物是通过含有至少一个活性氢原子的有机化合物的乙氧基化和/或丙氧基化而生产的。这种类型的化合物是极其重要的，例如作为非离子表面活性剂或作为生产阴离子表面活性剂化合物的中间产物。它们被用于例如洗涤剂领域并大规模地用于化妆品和药物辅剂领域。在其生产中，最初获得的反应产物含有痕量的环氧乙烷和/或环氧丙烷以及不希望的二次反应产物如二噁烷。从烷氧基化的衍生物中除去这些残余物是生产过程中的合理需要和主要步骤。在这种情况下，对初始获得的反应产物的用于除去不希望有杂质的蒸汽蒸馏，更确切些汽蒸，是进行工业化规模的工艺步骤，参见例如EP-A1-028 3862，DE-A1-3447867，US-PS-4143072和本文所列举的文献。

然而，在上述提及的工作原理的改进中，也可以加热待提纯的有用物料或有用物料的混合物，优选地在真空中，然后将它们按蒸汽蒸馏原理通过蒸发和提纯而进行部分浓缩。为此，已知可使用辅助的，任选地过热的蒸汽。必要时，可接着将所获得的含水量较低但没有杂质的过程产物转化成含水制剂，参见例如DE-A1-3044488和DE-A 3343802，其中描述了已降低二噁烷含量的醚硫酸酯的生产方法。

人们还知道有机有用物料和有机有用物料的混合物的提纯，尤其是其除臭和/或除去不要的杂质可采用不可冷凝的气相作为蒸馏助剂而进行。在这种情况下，优选的蒸馏助剂是气态氮，它可用于促进更多的挥发性组分从混合物中除去，参阅例如J-AS-5414/81。按照该文献，通过在90～100℃/30乇下将气态氮或蒸汽注入待提纯的液体中而使聚(亚烷基)二醇衍生物(例如用作乳化剂，润滑油，用于塑料，洗涤剂，化妆品等的原料)进行提纯和除臭。近来也有人提议在上述提及的食用油和/或脂肪的除臭方面，使用不可冷凝的惰性气体，尤其是氮，代替蒸汽而作为反萃取助剂，参阅例如EP-A2-015739。

US-PS-4443634描述了脂肪族醇聚乙二醇醚的提纯方法，其中将待提纯的物料喷雾到一个室中，由该室杂质可以按蒸汽形式被除去。该文献描述了将含有小于2％(重量)要除去的杂质(以液体原料为基)的相应混合物作为待提纯的原料。据称待提纯的物料被喷雾到惰性气氛中，选择压力要便于形成50～100μm之间大小的液滴。据称将这些液滴接触惰性气氛中大约几秒钟，然后收集。文中提到氮，氦和氩可作为惰性气体。经该喷雾处理而要除去的杂质尤其是环氧乙烷、环氧丙烷、二噁烷、水和醇。在连续工艺步骤中，也可将液相重复地喷雾到惰性气氛中。

在其早期的德国专利申请DE-A 4237934中，申请人描述了一种改进方法，以改进润湿剂，洗涤剂和/或洗涤产品(原料)领域中有用物料和有用物料混合物的纯度，尤其是气味和着色质量，其特征在于用过热的蒸汽处理载有杂质的原料，在原料中使用漂白剂以改善颜色。在一个优选的实施方案中，将载有杂质的原料用细粒状过热蒸汽，特别是用与水混合的过热蒸汽，必要时至少部分是干燥的进行处理。用过热蒸汽的这种处理最好是在喷雾区和/或流化床中进行。因而，公开的该篇早期德国专利申请DE-A 4237934在本文中特地列入作为本发明公开的部分。

该早期申请是基于惊人的观察，尤其是所述类型的原料中明显的嗅觉改进，正如在其早期文献和以申请人名义的德国专利申请中所公开的，可以通过向不纯原料施加用过热蒸汽干燥的原理而获得的。例如，通过用过热蒸汽干燥而也可达到非常有效的除臭并最终相应的分离作用。

用过热蒸汽干燥的原理的信息可在下列专利文献和以申请人名义的早期德国专利申请中发现：DE-A 4030688，DE-A 4204035，DE-A 4204090，DE-A 4206050，DE-A 4206521，DE-A 4206495，DE-A4208773，DE-A 4209432和DE-A 4234376。按照本发明，正如下文所定义的，通过蒸馏增强和/或促进多组分混合物的分离的方法是基于DE-A 4030688和提及的早期德国专利申请的发现和工作规则。因此，该文献和所列举的早期申请在本文中都特地列入以作为本发明公开的部分，以便结合下文所述的进一步的发现和工作规则而进行理解。

下面在详细讨论本发明方法之前，在下面先提及完全不同领域的工业应用，以有助于理解蒸汽蒸馏的原理。众所周知，通过使用蒸汽蒸馏原理可简化有困难的基于蒸馏的分离。例如在EP-B-0092876和其它相应的申请中描述了在非离子表面活性剂组分的产品中从烷基聚苷(APG)类中除去未反应的脂肪族醇。按照该文献，含APG的粗制产物的蒸馏是在薄层蒸发器中于真空下进行的。通过将具有已增加表面的原料(将原料扩散在薄层蒸发器的内表面上)接触通过该蒸发器的蒸汽流，可促进待蒸馏的游离脂肪族醇的除去。

因而，本发明的第一个实施方案涉及采用蒸汽流增强和/或加速至少部分有机多组分混合物的蒸馏分离，以促进除去原料的蒸汽可挥发性组分(下文称之为“汽蒸”)，其特征在于将在处理条件下呈液态的原料以细喷雾状汽蒸。在本发明的方法中，汽蒸处理是在工作压力下用过热蒸汽进行的。在一个特别重要的实施方案中，将待提纯的液相与辅助的推进剂气体一起喷雾，为了达到该目的，特别有利地是采用多组分喷嘴。在本发明的这个实施方案中，将过热的蒸汽至少部分地用作推进剂气体。

但是，在改进的方法中，可将在工作条件下至少基本上无水的原料液体喷雾到没有推进剂气体辅助的过热蒸汽流中。这个实施方案的特征在于没用推进剂气体，简化了过热蒸汽和待提纯原料之间所需的特定量比的分离，而未损害易于质量传递的任何优点，这可归功于大大增加的表面，质量传递是在工作压力下从细喷的有机液相传向周围的过热蒸汽的连续相。

在另一个实施方案中，本发明涉及这种方法在各种技术领域中的应用。与本发明有关的一个关键领域是提纯，尤其是脂肪和/或油的除臭，以使它们例如可用作食物、用于化妆品领域和/或用作药物辅剂。另一个应用领域是生产调味剂产品和调味剂浓缩物。

另一个重要的应用是用于改进润湿剂，洗涤剂和/或清洁制剂领域的植物和/或合成源的有用物料和有用物料混合物的纯度，特别是用于处理织物，例如洗衣用洗涤剂，化妆品和/或药物辅剂。

更具体地说，本发明涉及采用所描述的方法以提纯烷氧基化的有用物料和烷氧基化的有用物料的混合物，尤其是除去杂质，如未反应的EO.PO的残余物或其二次产物如1，4-二噁烷。

另外，本发明方法涉及下文所描述的工作原理的极其一般的应用，在至少部分未挥发混合物的分离中用作蒸馏助剂。

本发明方法的关键方面在于下面的改变：在传统的脂肪和油的除臭中，例如通过分批法，将待除臭的液体最初作为连续相输入，而同时将用于汽蒸的蒸汽以细分散的形式输入并通过待提纯的连续液相，例如通过用于蒸汽的具有多个出口通道的星形或环形或其它形状的注入系统。本发明方法完全改变了这一原理。而将在处理条件下呈液态的原料输入到与细分散状蒸汽接触的相中，蒸汽通常形成连续相。

这种改变的结果大大增加了单位体积待处理液相的液体表面，它是从液相传质到汽相的关键。例如，质量传递关键的比液体表面可以按照10²～10⁵的因子，平均约为10³的因子而增加。

按照本发明的目的，具有实质上已增加表面的待汽蒸的这种液相存在的形式最终能增强和/或加速多组分混合物的蒸汽支承的分离。而对于传统的汽蒸，如按一步法对脂肪和油的汽蒸，所需的处理时间例如为6-10小时，甚至在高速发展的一般的连续法中，所需的处理时间仍然为几小时，通过采用本发明的步骤约几秒钟后，就可获得最终的净化结果。这方法具有的优点是十分清楚的。它不仅能非常快速地完成所使用的工艺过程，还能按本发明安全地控制待提纯的原料在一定范围内接触的温度。待除臭的液体可按本来已知的方法喷雾。在单组分和/或多组分喷嘴以及有关方法和工艺参数方面的有关工艺的广大范围都可用于该目的。无须使待除臭的原料在喷雾状态保持长的停留时间，尤其采用下文所述的本发明的第二原理时。必要时，可将待提纯的气体向细喷雾状态的转变和连续蒸汽相的相互作用重复几次。在单个的喷雾步骤中可使用已经使用过的蒸汽和/或新鲜蒸汽。重复的喷雾循环可在单个单元或多个分开的连续的单元内进行。即使在使用重复喷雾的方法中，待处理的原料接触高温(如果有的话)的时间不超过几分钟。尤其是在分离步骤中所使用的工作条件，特别是工作压力和温度的采用和最佳选择也是无关的。

本发明的工艺也提供了分批操作或连续操作。本发明方法的特定实施方案的实例描述于附图1-3中，在下文中将作更详细地讨论。

显而易见，可采用上文所述的关键工艺原理，其所用的适宜的和最佳特定工艺压力取决于待处理的原料的特性。因此，在喷雾区的汽蒸可在常压或减压或甚至在超压下进行，这取决于待处理原料的挥发性和要除去的杂质。在汽蒸方面，上述现有技术中的公开和特定的数据基本上是适用于这方面。

选择特定的工作压力确定了工作条件下的水的沸腾温度。按照本发明，在特定的工作压力下用过热的蒸汽进行汽蒸。因而，优选地是在标准压力下保持蒸汽相的温度在100℃以上。在这方面，所使用的蒸汽温度是特别重要的。用于过热蒸汽而选择的特定温度又受许多参数影响，说得更确切些由许多参数决定。这方面的关键的参数包括例如蒸汽的挥发性和由待处理的多组分混合物转变成汽相的组分的量。但是，总的来说，应考虑的另一个因素是待处理原料的温度敏感性。正如下面详细所述，还应考虑进入喷雾区的入口温度。当然，正如开始提到的DE-A-4030688中讨论的，在用过热蒸汽喷雾干燥方面采用了下面的原理：如果将待汽蒸的原料在工作压力下在低于水的沸腾温度下喷雾到过热的蒸汽中，过热的蒸汽在冷却器中首先自然地冷凝原料，将冷凝的热量转移到细喷的原料中，以便在工作条件下使单个的液滴加热到水的沸腾温度。按照本发明目的只有在单个液滴中达到水的沸腾温度，则汽蒸就有效地进行。这种类型的单个喷雾液滴中的温度分布完全是所希望的，并且在具体情况下选择性地建立。但一般是将待汽蒸的原料喷雾到最低温度的蒸汽相中，该最低温度在工作压力下至少基本上相当于水的沸腾温度。

在提纯步骤选择的特定工作压力下，过热蒸汽的温度优选地高于水的沸腾温度至少10-30℃，更优选地高于至少50℃。只要没有根本的妨碍，例如由于待汽蒸原料的温度敏感性所引起的结果，那么所使用的蒸汽温度可以明显地较高。因此，在提纯步骤的工作压力下合适的蒸汽的温度可高于水的沸腾温度至少100℃，优选地高于至少150-200℃。

在这方面由专家考虑采用的参数，例如待处理多组分混合物的温度敏感性，蒸汽相与待汽蒸液态多组分混合物的质量比等，可采用相当绝对蒸汽温度。蒸汽的这些工作温度(现在与工作条件下特定的水的沸腾温度分开)例如可以高达约500℃，优选地为100～400℃，只有在处理高温敏感的原料，该原料含有例如在低于100℃的温度(使用的蒸汽温度低于100℃)下，易于遭受破坏的混合物组分。在这种情况下，蒸汽处理当然必须在足够的真空中进行。

涉及这类经汽蒸的提纯步骤的现有技术，提供了工作压力和蒸汽相温度最佳组合的充分参考。按照上文列举的有关文献，通过汽蒸已知的天然脂肪和油的除臭是在大大减压的条件下进行，例如在1～20毫巴，而同时采用高于100℃的高原料温度，例如150～270℃。本发明的方法当然也包括温度和压力这类极限的组合；尽管一般将选择进口温度高于液体温度，但所使用的过热蒸汽的温度基本上相当于待汽蒸的液体温度，必要时甚至可低于该温度。显然由一般的专业知识，本发明的特定实施方案，它当然建立通过所使用的过热蒸汽而能输入另外的蒸发能，而在通过蒸汽相加速和/或增强要除去原料的方面提供最佳结果。

因此，在本发明的方法中，在工作温度下特别是以液相存在的待提纯的自由流动的物料被喷雾到优选的过热蒸汽的汽流中，使液相基本上从该蒸汽相中分离。在下文附图的图1-3的讨论中可发现所包括的特别有用的设计步骤。与本发明特别优选的实施方案有关的上文提及的特殊情况提前进行了讨论。

在提及的本发明的实施方案中，将待提纯的液相藉助于推进剂气体而喷雾。相应的喷雾部件的各种结构，更具体地说喷嘴在有关的现有技术中是已知的，参阅例如H.Brauer“Grundlagen derEinphasen-und Mehr-phasenstromungen”in GRUNDLAGEN DERCHEMISCHEN TECHNIK，Verfahrenstechnik der Chemischem undverwandter Industrien，Verlag Sauerlander，Aarau und Fran-kfurt am Main(1971)，第308-323页；A.H.Lefebvre“Atomizati-on and Sprays”Hemisphere Publishing Corp.New York(1989)，第10-20页；Chemical Engineering，第2卷，Unit Operation(1968年第2版)，Perergamon Press，Oxford/New York，第602-617页；和R.H.Perry等人在“Chemical Engineering Handbook”(1975年第5版)MacGraw-Hill Book公司，New York“Phase Disp-ersion/Liquid-in-Gas Dispersions”第18-61到18-62页。

本发明特别优选的实施方案是使用多组分喷嘴和推进剂气体。在本发明最重要的实施方案中，过热蒸汽是至少部分地被用作推进剂气体。

本文提及的本发明上述的难点中，最重要的实施方案是使用过热蒸汽作为唯一的推进剂气体，以喷雾液态多组分混合物并将其转化成最终分散的液相。令人惊奇的发现在过热蒸汽用作推进剂气体处，增强了待分离的组分从液相向过热蒸汽相的传递(这大概是随着喷雾过程增强了混合的缘故)，以至于在几分之一秒内就可在特定工艺循环中达到提纯结果。本发明方法的操作方式和优点是易于理解的。考虑到所列文献中描述的喷雾液滴的形成特定方法，其中一般包括液相的层状分散，以形成极薄的层，本发明的增强程度就净化结果来说是可以理解的。另外，一般专业知识的工艺技术人员在本发明方法的范围内通过选择合适的多组分喷嘴可增强这种效果。

在一个实施方案中，按本发明的方法，在待提纯的液相的喷雾中，实际上所使用的所有蒸汽都能用作推进剂。但是，在一个重要的实施方案中，通过部分蒸汽，尤其是过热蒸汽在喷雾室中又可另外建立和保持气相流的预定方向。例如，垂直排列的反应室可按这样的方式逆流操作，即将液体随着作为推进剂气体的过热蒸汽向下喷雾，而同时部分过热蒸汽流的蒸汽向着喷雾的原料逆流向上。

按照本发明，本发明方法的特殊特征和按照DE-A-4030688和上述列举的申请人的其它早期申请公开的用过热蒸汽干燥的紧密关系使得有可能通过汽蒸进行提纯基本上无水的原料和在喷雾区用过热蒸汽进行处理含水原料，以便通过汽蒸的纯化可与至少部分干燥相结合。

正如本文开始所提到的，本发明方法的一个重要改进的特征在于将液体，至少主要的待提纯有机原料细喷雾到过热蒸汽的汽流中，而不使用过热蒸汽基的推进剂气体。分开的过热蒸汽作为喷雾过程中的工作介质(在这个实施方案中按已知的方式可使用单组分喷嘴)尤其减少了每基本单位的待提纯有机液体所使用的过热蒸汽量。通过按已知的方式调整要喷雾有机液体的液滴大小并建立极细的喷雾液体，可加速从喷雾的液相向周围的过热蒸汽的连续相的质量传递，甚至在该实施方案中，达到在约几秒钟内，可获得有用的净化结果，或在极个别情况下约几分钟也可达到。更具体地说，在开始运行可以使用几步的所述特定实施方案中，必要时在相继的步骤中，同时消除工作参数的相互影响。如果采用这类多步方法，则用过热的蒸汽作为推进剂气体喷雾以及不用推进剂气体而将有机液相喷雾到连续的过热蒸汽相中的这两个工作原理在必要时甚至可以彼此相结合。

本发明中所选择和使用的特定工作步骤的操作参数与现有技术有关的参数相一致。因此，选择的工作压力可以是约1～50毫巴，更具体地说，如果待提纯的是低挥发原料例如脂肪和/或油或天然源，则工作压力为约3-30毫巴范围。同样也适用于比较低挥发性的加工产物和/或合成原料。但是在本发明的一个重要的实施方案中，喷雾区的提纯是在标准压力或仅仅是适度地减压下进行的。在本发明特定的优选的实施方案中，通过使用过热蒸汽作为推进剂气体增加质量传递的密度，甚至当工作压力未被降低到迄今所必需的相当低的值时，常常能有效地进行分离。通过汽蒸提纯可具有简化和节省设备和操作成本的重要性。

过热蒸汽的所需的特定量决定于要考虑的参数，尤其是原料的选择和其经受加热的程度以及所选择的特定工艺。通常，对于采用过热蒸汽作为推进剂气体的实施方案来说，所使用的蒸汽量为待提纯物料的约1～30％(重量)，优选地为约5～20％(重量)。在使用单组分喷嘴而不使用过热蒸汽作推进剂气体的实施方案中，则蒸汽量按待汽蒸原料计为2～10％(重量)是特别有利的。对于未使用推进剂气体的实施方案而言，特别合适的原料至少基本上是无水的。有机有用物料的水含量要低于10％(重量)，最好低于5％(重量)，尤其是低于1～3％(重量)是优选的。

喷雾物料的平均液滴大小在工艺中可接受的范围例如为20-500μm，尤其是50-200μm。在特定工作步骤中的处理时间正如上文提及的大约为几秒钟，通过多步操作可以增加处理时间，虽然在这种情况下在与一般的汽蒸方法，甚至以其高速发展的形式比较，处理时间仍然是极短的。

参照附图的图1-3，描述了本发明原理，其中涉及基本上无水的原料的处理。

图1和2示意地说明物料的分批除臭，该物料在工作温度下是液态的并可喷雾的。通过合适地选择特定装置，分批除臭法可在标准压力下和减压下进行。

图1说明了在罐1中的分批除臭，罐壁是绝热的和/或配有加热系统2。在罐的顶部有除雾器3，例如以相应的蒸汽可渗透的填料(packing)形式，其下安排有一个或多个喷嘴4。在所说明的情况下，喷嘴为用过热蒸汽作为推进剂气体操作的多组分喷嘴。将部分蒸汽通过管5和过热器6输送到多组分喷嘴4中。必要时，也可将部分蒸汽输送到罐1底部的分配器元件7中。通过泵9将待提纯的液体8通过管10，任选地通过热交换器11从罐1的底部抽出，并输送到喷嘴4中。将已通入到汽相中的载有杂质的过热蒸汽通过管12由泵13抽出。可将过热的蒸汽在热交换器14和15中进行控制冷却，以便将抽出的物料的冷凝部分通过16、17和18而除去。在按照本发明通过汽蒸充分提纯原料8之后，可除去批料并将新的一批待提纯原料通过管19而输入到装置中。

在图2图示说明的柱中的分批除臭法与图1中说明的其关键元件相对应。但是，在罐1的下部喷嘴4和液相8之间另外配有例如在用于蒸馏和吸收的现代分离柱中已知类型的充填单元20作为辅助相的分离助剂。相应的金属和/或塑料充填单元是标准的工作单元，特别是在分离柱中通过蒸馏、吸收和解析而用于分离的单元，参见Gebruder Sulzer AG的题为“Trennkolonnen fur Destillationund Absorption”(用于蒸馏和吸附的分离柱)”的单行本Produ-ktbereich Chemtech Trennkolonnen，Winterthur，Switzerland(22.13.16.20-V.91-100)。

通过图2所示的一个或多个单元20而分离物料可促进甚至在处理易于起泡沫的混合物的柱中的液相和气相的分离。在这个和图1中所示的装置中，罐1底部的液体8的量实际上可按需要而选择。

本发明的多步汽蒸示于图3，这是基于连续操作。

任选的可加热的柱21通过足以蒸汽可渗透的单元22和23而分成三部分。蒸汽可渗透的分离单元22和23可按已知方法例如通过合适的筛板或甚至泡罩板等而形成。分离单元22和23的作用一方面是阻止液体产品在其表面上聚集，并通过泵25(柱的上部分)引经管24或者将通过泵26经管27而输入到第一喷嘴28的液相通入到较低的反应室中，以致将液相可在分离柱特定部分的底部除去，并按需要再转送。

将通过泵25经管24输送的粗产物在热交换器29中加热，并将其输入到柱21的顶端。将载有待除杂质的工作蒸汽(它是通过导管30从柱21的顶端流出)与在柱的上顶部新输入的液体首先再次进行充分的交换。为此，在图3中配有泡罩板31。该分离元件特别可用于确保上升的含杂质的蒸汽中的气相和液相间的可靠的分离。在筛板22之上，液体通过泵26经管32抽出并直接被输送到喷嘴28处，这里液相通过经导管33和34输入的作为推进剂气体的过热新鲜蒸汽而细喷。经喷雾的液体冲击分离单元35，该分离单元35作为泡罩板再次示于图3中，并在气相和液相之间实施第一次分离。上升的气相通过筛板22，并通过泵36经导管30和热交换器37从分离柱中抽出。

液相离开在其较低端的分离单元35并被筛板23收集。然后通过泵39将收集的连续液相通过导管38泵送到具有喷嘴40的下一个喷雾区。在该喷雾区内，将液相按照本发明使用通过导管33和34输入的新鲜蒸汽再次进行处理。在该处理段中喷雾的液相冲击填料层42。参照上文图2进行观察，相应的填料20也可用于该处理段。

现在在两段中已被提纯的液体向下流经填料42并收集在分离柱的底部，这里，可将其用过热的新鲜蒸汽再次进行处理，蒸汽是经导管33和43而输送到分布器44上的。

通过泵46将提纯的液体通过在柱底部的45而排出并在热交换器29中用输入的粗产物冷却，并通过47而除去。

对于图1和2两图和图3，工作压力可按需要选择并在分离柱的内部按预定的方式调节。泵13和36特别适合于将压力调节到约常压或真空。由于个别产品组分的高挥发性的原因。如果需要可在过压下工作，泵(图1和2中的9和图3中的25、26、39和46)是特别适用于输送液体产品流的工作元件。

正如开始所提及的，本发明提供了对基本上无水物料的处理和对含水物料的处理。进行本发明方法的一般要求是在工作条件下，尤其是在采用过热蒸汽作为推进剂气体的条件下，该方法应是在工艺上尽可能细地喷雾待处理的多组分混合物。本发明的这些实施方案涉及使用相应的含水原料和按下文详细描述的本发明的方法对其进行处理。

人们将立刻意识到可将本发明划分成几个具体的实施方案。这一方面是因为原料的特性，尤其是涉及其水含量的特征以及在工作条件及标准条件下无水有用物料或无水有用物料混合物的物理特性。另一方面是从本发明衍生的可能的具体实施方案的通用性：本发明不仅力图实现一般除臭意义上的分离，而且有用物料或有用物料混合物的干燥也可包括在本发明的范围内。因此，在个别情况下所使用的特定装置和进行的测定很大程度是决定于特定物料的相互关系和要实现的目的。通过本发明和本发明提供的背景技术的一般专业知识，可以易于看到本发明工艺方法的广宽应用范围。下面描述了个别特征的实例，而对完整性没有任何要求。

在第一个具体实施方案中，工作条件下含水的原料(它在处理条件下要干燥，优选地是没有易于蒸汽挥发的杂质)可按本发明进行处理。但是，基本上按本发明的上下文，甚至可将从含水有用物料或含水有用物料混合物中除去水视为蒸馏分离，结果在这种情况下，甚至通过采用过热蒸汽作为用于细喷原料(优选地通过合适的多组分喷嘴)的推进剂气体而加速干燥可代表本发明的一个实施方案。可是，本发明的特定方面使之进行单纯的干燥。诸如这种具体情况，在实际中是很少遇到的。工业化规模操作中遇到的有用物料或有用物料混合物的类型经常含有至少痕量的杂质，这些杂质在本发明方法的汽蒸和同时干燥步骤中通过汽相而排出的。这特别适用于上述的有用物料和有用物料混合物的提纯，这些物料取自润湿剂、洗涤剂和/或清洁制剂领域并与申请人的早期德国专利申请DE-A-4237934中讨论的有用物料相关，该申请已作为本发明公开部分而列入。在该早期申请的实施例中，采用氮作为推进剂气体而将待处理的浆料通过两组分喷嘴喷雾并用过热蒸汽逆流干燥。但是按照本发明，过热蒸汽是直接用作推进剂气体。这样可基本上改进和加速所用混合物的提纯和干燥。

更具体地说，上文所列举的早期专利申请也涉及干燥后呈固态的经提纯的物料和经提纯的物料混合物的产品。现在，本发明扩大到这类有用物料或有用物料混合物的含水和可喷雾的制剂。在加工这类物料中可获得的结果和最后可看到的参数是上文开始所列举的申请人早期德国专利申请DE-A-4234376的目的。因此，列入该早期申请公开而再次作为本发明公开的部分。该早期申请描述了如何研制和固定在用过热蒸汽干燥的物料中的微孔结构，并基于这方面如何按迄今未知的方法配制所讨论的来自产物的有用物料的混合物。

在刚刚提及的实施方案中，本发明方法包括通过汽蒸而将所用的有用物料或有用物料混合物的提纯和所用含水制剂的干燥相结合，同时考虑了申请人早期德国专利申请DE-A 4234376的要素。

因此，本发明尤其涉及一种方法，该方法的特征在于使用自由流动可喷雾含水制剂状的固态有用物料或有用物料的混合物，它是适合于在汽蒸和过热干燥条件下，甚至在接触过热蒸汽的条件下形成固体，该固体具有开孔的内部结构，将其可塑性和表面粘性限制到这样的程度，以使其颗粒和/或内部结构的开孔是大大防止彼此粘附。与加工有用物料或有用物料的混合物有关的，特别重要的是采用水溶性的和/或细颗粒的水不溶的无机和/或有机助剂，它最好是固态的并在其干燥状态是不发粘的。

可是，在第二个实施方案中，本发明还包括加工在普通条件下自由流动的含水制剂形式的有用物料或有用物料的混合物。在这种况下，对不希望的蒸汽挥发组分的分离可有利地与用过热蒸汽完全或部分干燥相结合。这种类型物料的一个实例是化合物的含水烷氧基化作用的产物(在普通条件下呈液态)，它是包含至少一种反应羟基的化合物，例如，相应的非离子表面活性剂组分的含水制剂。这类烷氧基化作用的最大应用基本包括完全除去加工产物中存在的作为二次烷氧基化作用产物所形成的残余物，例如，环氧乙烷(EO)和/或环氧丙烷(PO)和不希望的环醚，例如二噁烷。本发明在单一方法中就提供了有效分离这些不希望的痕量杂质以及同时干燥最初的含水物料至预定程度。

考虑到一般的专业知识，立刻就能认识到在各种情况下，要选择的加工方法和工作用具应适合于预先由产物特性确定的条件。本发明的所有实施方案应具有细的可喷性，更恰切地说，采用过热蒸汽作为推进剂气体以形成本发明要求的蒸汽充满的喷雾区。在第一喷雾段后在工作条件下保持其流动性的有用物料或有用物料的混合物可被再次喷雾，并从而被输送到多段工艺中。被转化成固态组分，特别是通过同步干燥的固态组分的有用物料或有用物料的混合物不易于被输送到本发明过程的第二工艺段中。在这种情况下，如果进行第二工作段，那么首先应将干燥的物料再转化为可喷的液体制剂。

在一个优选的实施方案中，本发明方法包括从提纯的物料分离后，载有原料的排出组分的过热蒸汽相至少部分没有原料的那些组分。这样可将有用物料从载有蒸汽的相中分离并回收和/或可防止废水处理问题。但是，需要时也可将提纯的含水相循环使用。

载有杂质的蒸汽相基本上可按专业人员已知的任何方式形成。一般的专业知识可用于该目的。已经证明将膜技术用于本发明方法的第二工作段是特别有效的。这方面的一般专业知识的代表如Ju.I.Dytnerskij“Membran-prozesse zur Trennung flussiger Gemis-che”(用于液体混合物的膜处理方法)”的书“VEB DeutscherVerlag fur Grund-stoffindustrie，Leipzig，1977和M.Cheryan“ULTRAFILTRATION HANDBOOK”，Technomic Publishing CO.，Inc.，Lancaster，Basel，1986。

按照所选择的膜的类型和特性，选择和采用特定的膜分离法，所采用的特定技术由待分离的特定混合物所确定。载有杂质的水相可以在单级，或甚至在多级中形成。合适膜的选择可由通过超滤和毫微过滤而到反渗透法之间的微量过滤内进行。这里特定的技术步骤也由待分离的混合物的有关参数所确定。

图4和5图解说明了通常在标准情况下，有关含水冷凝相的相应分离的可能性，该含水冷凝相通过要从原料分离的部分的吸收并在汽相冷凝以后而作为液相聚集。

在图4中，将本发明的蒸汽处理与载有杂质的废蒸汽或废水的形成相结合。蒸汽处理步骤是在以串联排列的两段中进行的，采用的步骤如下：

将待汽蒸的物料通过热交换器48和导管49输送到罐的顶部，这里将它通过一个或多个喷嘴细喷。将新鲜的蒸汽在热交换器52中加热到所需的工作温度后通过导管53输入到罐50较低部分的分布单元54中，并建立连续的过热蒸汽相。另一种可能性是将至少部分作为推进剂气体的过热蒸汽通过导管55输入到喷嘴51中。

在罐50的底部，蒸汽处理的液体经导管57通过泵56抽出并通过导管58而输送到第二喷雾罐59的顶部，这里通过喷嘴60被细喷。将过热的新鲜蒸汽通过导管61和位于罐59较低部分的分布单元62输入到该喷雾区中。另外，可将作为推进剂气体的过热蒸汽通过导管63再全部或部分地输入到喷雾系统60中。将蒸汽处理的液体经导管62通过泵64而从第二喷雾区59的底部抽出并可通过66而除去。

将载有蒸汽挥发组分的过热蒸汽相通过管67而从第一个罐50的顶部和通过管68从第二个罐59的顶部移出，并输送到冷凝器69中使之冷凝。将聚集的液体通过导管84输送到中间罐70中。将在中间罐70中收集的载有排出的有机组分的水相经过导管71通过泵72和73从中间罐70的底部抽出，并通过管74而输送到膜分离器单元75中，渗透物通过半渗透膜76并通过管77而移出，并输送到例如普通的废水处理站中。将不能通过膜的滞留物通过管78移出，可将其通过泵73经管74而部分循环。将要取自环路的组分通过79而排出。按照本发明经除臭处理而从原料中排出的这些组分的进一步利用由其潜在的价值而确定。如果它们是有用的物料，可将它们进行进一步的处理或可以再利用。但是，也可通过例如焚烧而将其消毁。

最后，图4表明在冷凝器69中聚集的未冷凝的气相是如何处理。在压缩机的作用下，将未冷凝的气相通过管81而输入到载有固体吸收剂的塔82中，并固定到该吸收剂中，已吸收的组分的逐步解吸是按已知方法通过第二吸收塔的装置而进行的。可将吸收的组分例如通过管83输送到储罐70中，然后如上所述的与通过管84从冷凝器69排出的冷凝物一起处理。

图5说明了改变的膜分离法，采用过热蒸汽用于来自上述提纯段(未示出)的液化的冷凝物。将载有原料排出组分的过热蒸汽的冷凝物通过管84输送到储罐70中，并经管71，通过泵72和73及经管74而输入到第一膜分离段75中。渗透物通过半渗透膜76并通过管77而除去。滞留物通过管78离开第一膜分离段，并可将其经管74通过泵73而部分循环和/或通过管79而除去并进一步处理和/或消毁。

将除去的第一膜分离段的渗透物通过管77而输送到储罐85中，并经管86，通过泵87和88及管89而输送到第二膜分离段90中。渗透物通过半渗透膜91并通过管92而除去，例如作为充分提纯的废水。滞留物通过管93离开该第二膜分离段，并可经管89通过泵88而被部分循环。同时，正如所说明的，可使滞留物通过管94循环并返回到第一膜分离步骤的储罐70中。

在所述的两段冷凝提纯法中，在连续的分离段中提供在其分离效率方面增加分离段的半渗透膜是特别有用的。例如，可将第一段的微量过滤与下一段的超滤或毫微过滤相结合。但第二分离段也可基于反渗透法。超滤和毫微过滤或超滤和反渗透法的结合当然也是可能的。最后，多于两分离段的相互结合使用也是可能的。

本发明的工作原理具有广泛的应用范围。对完整性没有任何要求，下面的应用作为实例而提出：汽蒸，更具体地说用于例如食品，化妆品和/或药物辅剂领域中的脂肪和/或油的除臭；改进植物和/或合成源的有用物料和有用物料混合物的纯度尤其是在润湿剂，洗涤剂和/或清洁产物(例如它们用于织物处理领域中)、化妆品和/或药物辅剂领域中的物料；烷氧基化的有用物料和这类有用物料混合物的提纯，更具体地说除去上述提及类型的杂质。

但是，概括地说本发明尤其也适合于作为至少部分低挥发性混合物分离中的蒸馏辅助手段。通过采用特定工作条件，尤其是温度和压力，可有效地应用经蒸汽蒸馏而简化的分离原理。上述从APG生产中遇到的反应混合物中分离过量的游离脂肪醇是本发明潜在应用的典型实例。但是，在例外的情况下一个重要的应用也可以是相当简单的，从原料中有效除去其它方法难以去除的水的残余物。从而有效干燥这类有用物料或有用物料的混合物。这里按本发明的方法通过采用其参数，尤其是温度和压力而取得在传统的分离方法中常常难以实施并昂贵而获得的结果。

以蒸汽辅助蒸馏为基分离混合物的本发明的方法可有利地用于很宽范围的可能实施方案。少量和极少量的难处理杂质的去除(其中常常包括相当的技术难点)，可通过蒸汽蒸馏分离混合物而有效并技术上简单地达到(大量或甚至主要量的原料应从蒸馏残余物中分离)。其一个实例是回收香料，该香料是在过热的蒸汽相中排出的，然后将它们分离并回收。

实施例1

在反应容器中，于180～200℃，使用催化剂而进行脂肪酸与甘油的酯化，以形成三油酸甘油酯(Myritol 318^R，Henkel KGaA的产品)。反应聚集的水首先在标准压力下，然后在真空中除去。酯化反应约15小时结束。接着用10％氢氧化钠溶液在精炼容器中将酯脱酸、洗涤并在真空中干燥。在用硅藻土作为漂白剂漂白并过滤后，在除臭步骤中除去残余量的脂肪酸。

到结束时，将三油酸甘油酯通过两组分喷嘴喷雾到采用过热蒸汽作为推进剂气体的垂直排列的除臭容器中。在容器底部收集酯并泵送回喷嘴中。同时，将过热蒸汽通过注射体系逆着液体的方向注入到除臭容器中。将蒸汽通过一个真空系统与夹杂其中的气味逸出物质一起排出，真空系统由蒸汽喷射压缩器和水环泵构成。容器和喷嘴的尺寸和操作参数示于如下表1中。

                  表1尺寸1、除臭容器

宽(mm)                   300

高(mm)                  12002、两组分空心锥形喷嘴直径(mm)                   1操作参数

液体：

通流(kg/h)                10

温度(℃)                 160

蒸汽(注射喷嘴)：

通流(kg/h)                 4

压力(巴)                   4

温度(℃)                 170

真空：

容器内压(毫巴)             4

冷却水温度(℃)            10

在两步除臭后，游离脂肪酸的含量从1.02％(重量)降至0.08％(重量)。三步除臭后，游离脂肪酸的含量降至小于0.01％(重量)。在如下的表2中，以相对于游离脂肪酸残留量(按重量百分比计)的数值的形式评价三油酸甘油酯的臭味。

                        表2除臭       C₈脂肪酸   C₁₀脂肪酸   C₁₂脂肪酸   游离脂肪

       ％(重量)    ％(重量)     ％(重量)     酸的总和未除臭的    0.66         0.36         ＜0.01       1.02(起始值)2个步骤     0.02         0.06         ＜0.01       0.083个步骤   ≤0.01        ＜0.01           -       ＜0.01

实施例2

步骤如实施例1中所述。将鲸蜡十八烷醇(Lanette O^，HenkelkGaA)通过两组分喷嘴喷雾除臭。

鲸蜡十八烷醇是高饱和的脂肪醇，主要是鲸蜡醇和十八烷醇的混合物。它是一种有利皮肤的基本物质，对于乳化具有乳化稳定特性的稠度系数，尤其是用于霜剂和酸化的生发油和药物软膏。由生产工艺存在的短链游离脂肪醇(C₁₀-C₁₄)由于其讨厌气味而降低产品质量。95％(重量)的这些脂肪醇是在两步除臭法中除去的。

下面列出了工艺条件：

鲸蜡十八烷醇：

通流                     10kg/h

温度                     150℃蒸汽：

通流                     4kg/h

压力                     4巴

温度                     150℃

将除臭容器中的压力定为20毫巴。其后呈片状、无味的鲸蜡十八烷醇的特性数据如下：链长            C_10-12       0％

            C₁₄          0.5％

            C₁₆          49％

            C₁₈          50％

            C₂₀          0.5％上升熔点        54℃凝固点          50℃酸值            0.02皂化值          0.1碘值            0.1羟值            21860℃的密度      0.82g/cm³

实施例3

方法如实施例1和2所述。在这种情况下，除去合成烷基聚苷(APG)后所保留的残余脂肪醇(长链C_12-18)。

APG是通过直接合成(一步法)制备的，其中将在脂肪醇中难溶的葡萄糖直接与脂肪醇反应，而形成烷基聚苷。反应混合物由30％(重量)APG和70％(重量)脂肪醇组成。大多数过量脂肪醇在降膜蒸发器中于10毫巴/160℃下除去。残留的脂肪醇量为8％(重量)。按说明书中的要求，在三步除臭单元中将残留的脂肪醇含量降低到小于1％(重量)。到结束时，将待提纯的APG原料通过采用过热蒸汽(160℃)作为推进剂气体的两组分喷嘴(直径1mm)进行喷雾。操作参数如下：烷基聚苷：通流        10kg/h温度        180℃蒸汽：通流         3kg/h压力         4巴温度        160℃

将聚集的粘性APG浆料通过脉动流出从除臭容器中除去。将它用水稀释到有效物质含量为60％(重量)并漂白。由于在约160℃高温下在脂肪醇除去的第二步骤中短时间停留，只有微量变褐。于是，在用H₂O₂漂白含水APG浆料时只要较少的工作量。在其包含50％(重量)有效物质的含水形式中，APG产物在约40℃自由流动。

实施例4

方法如实施例1-3所述。除臭豆油。除臭是通过氧化和水解化合物或酶反应而除去大量形成的不希望的逸出气味和产生味道的物质。所述的物质主要是脂肪族的，饱和的和未饱和的C₆-C₁₀系列的醛，脂肪族酮(甲基庚基、甲基壬基、甲基十一烷基酮等)，也包括低分子量脂肪酸。另外，漂白步骤提供了有土味的油。氢化产生了典型的氢化气味和味道。氢化的豆油包含至多37种挥发性化合物，主要是高级醛、酮，内酯和醇。将豆油(T＝240℃)通过用过热蒸汽作为推进剂气体的两组分喷嘴进行喷雾。使过热到170℃(p＝1巴)的蒸汽通过注射器输入。容器压力为5毫巴。循环4次后，最终游离脂肪酸含量为0.04％(重量)。感觉测试是正的。

实施例5

方法如实施例4所述。除臭橄榄油。油的温度为220℃。4次循环后，在气味和味道方面达到了所要求的质量。

实施例6-11

方法如实施例4和5所述。除臭所使用的油，通过两组分喷嘴(过热蒸气作为推进剂气体)喷雾的油的容器内部压力(毫巴)和温度示于下表3中。

待提纯的物料4次循环后获得了嗅觉可接受的结果。

                           表3实施例        油型       容器内部压力(毫巴)       油温(℃)6           菜子油            6                    2407           花生油            5                    2208           葵花油            5                    2209           椰子油            4                    18010           棕榈油            6                    23011           棕榈仁油          6                    230

实施例12

方法如实施例1所述。除臭如下制备的辛酸/癸酸甘油三酯：

将甘油在标准压力下，于120-200℃，有催化剂的存在下与C_8-10脂肪酸反应而形成三酯。然后在提高的真空下继续酯化反应。总反应时间约14小时。在真空(10毫巴)中210℃下除去过量的脂肪酸后，在相同的操作条件下用氮气进行汽蒸。冷却反应产物，漂白并过滤。然后在过热的蒸汽中(两组分喷嘴，直径0.5mm，除臭容器中的压力为5毫巴，过热蒸汽作为推进剂气体)通过喷雾进行除臭，条件如下：辛酸/癸酸甘油三酯：

通流                 8kg/h

温度                 180℃过热蒸汽：

通流                 7kg/h

温度                 180℃

压力                 1巴

循环5次后，加工的产品是无气味的。

实施例13和14

方法如实施例12所述。待除臭的原料是硬脂酸正丁酯(实施例13)和硬脂酸异丁酯(实施例14)，分别由C_16-18脂肪酸混合物和正丁醇/异丁醇制备。

待提纯的酯的起始温度和除臭容器中的压力(毫巴)列于下表4中。

                      表4实施例           酯            酯的温度      除臭容器中的

                             (℃)        压力(毫巴)13         硬脂酸正丁酯          210           1014         硬脂酸异丁酯          220            4

5次循环后的加工产物是无气味的。

实施例15-21

如实施例4-14，通过两组分喷嘴(过热蒸汽作为推进剂气体)以逆着另外输入的过热蒸汽喷雾除臭下表5中列出的脂肪醇和乙氧基脂肪醇。在下表5中，待除臭的原料，其温度和除臭容器中的工作压力(毫巴)示于下表5中。

5次循环后的提纯产物是令人满意的。

                            表5实施例        脂肪醇/乙氧基化脂肪醇        原料的        除臭容器中的

                                       温度(℃)       压力(毫巴)15           C₁₆脂肪醇                     150            1016           C₁₂脂肪醇                     100            1017           C₁₄脂肪醇                     120            1018           C₁₈脂肪醇                     170            1019           C₂₀格尔伯特醇·2EO            120            1020           C_18-20脂肪醇·3EO             100            1021           C_16-18脂肪醇·29EO            130            10

Claims (22)

1、一种增强和/或加速至少部分有机多组分混合物的蒸馏分离的方法，它通过在工作压力下用过热蒸汽通过汽蒸以促进除去原料的蒸汽挥发性的组分，其特征在于：将在工作条件下呈液态的原料以细喷雾形式汽蒸，用过热蒸汽形式的推进剂气体辅助喷雾。

2、如权利要求1中要求的方法，其特征在于将待提纯的液相通过多组分喷嘴喷雾。

3、如权利要求1和2中要求的方法，其特征在于在提纯步骤的工作压力下，所使用的蒸汽的温度超过水的沸腾温度至少为50℃，优选地至少100℃，更优选地至少150～200℃。

4、如权利要求1-3中要求的方法，其特征在于将待提纯的液体喷入到过热的蒸汽流中，并且将该液体和蒸汽相基本上相互分离。

5、如权利要求1-4中要求的方法，其特征在于将待蒸汽处理的液体在工作条件下在至少基本上相应于水的沸腾温度下进行喷雾。

6、如权利要求1-5中要求的方法，其特征在于喷雾区是在标准压力或减压或甚至在过压下操作的，这取决于待处理物料的挥发性和要除去的杂质。

7、如权利要求1-6中要求的方法，其特征在于待提纯的液相和所使用的蒸汽的温度是相互适应的，至少基本上相同的温度是优选的，使用比较高温度的过热蒸汽是特别优选的。

8、如权利要求1-7中要求的方法，其特征在于蒸汽温度至高达到约500℃，优选地为约100-400℃范围内。

9、如权利要求1-8中要求的方法，其特征在于将基本上无水的物料进行蒸汽处理。

10、如权利要求1-8中要求的方法，其特征在于将含水物料在喷雾区用过热蒸汽进行处理，必要时，同时将其至少部分地干燥。

11、如权利要求1-8和10中要求的方法，其特征在于将室温下载有杂质的有用物料的液体和/或固体的含水溶液、乳状液和/或悬浮液进行处理，该处理是蒸汽处理以及至少部分干燥两种。

12、如权利要求1-8、10和11中要求的方法，其特征在于，将在工作温度下有用物料固体或这类有用物料的混合物的含水制剂进行通过蒸汽处理的分离和用过热蒸汽干燥两者相结合的处理。

13、如权利要求12中要求的方法，其特征在于它使用含水制剂形式的固体有用物料或有用物料的混合物，该制剂形式在工作条件下适合于形成具有开孔内结构的固体，其中使可塑性和表面粘度限制到使颗粒和/或其内部结构的开孔，甚至在与过热蒸汽接触的条件下也基本上防止彼此粘附。

14、如权利要求1-13中要求的方法，其特征在于使用水溶性和/或细颗粒水不溶性的无机和/或有机辅料，优选地为固体并且在其干燥状态是不发粘的，进行处理有用物料或有用物料的混合物。

15、如权利要求1-14中要求的方法，其特征在于将原料进行多步蒸汽处理，尤其是细喷雾状的多步处理，在至少一个步骤中将过热蒸气用作推进剂气体。

16、权利要求1-14中要求的方法的改进，其特征在于将至少基本上在工作条件下呈液体的无水物料喷入到不使用推进剂气体的过热蒸汽流中。

17、如权利要求16中要求的方法，其特征在于待提纯的原料的含水量＜10％(重量)，优选地＜5％(重量)，更优选地＜3％(重量)。

18、如权利要求1-17中要求的方法，其特征在于载有蒸汽的相不含来自原料的组分，优选地在蒸汽相冷凝之后采用膜分离法。

19、权利要求1-18中要求的方法的用途，用于蒸汽处理，尤其用于如用作食品，化妆品和/或药物辅剂的脂肪和/或油的除臭和用于回收香料和浓缩香料。

20、权利要求1-18中要求的方法的用途，用于提纯烷氧基化的有用物料和烷氧基化的有用物料的混合物，尤其是除去杂质，如EO、PO的未反应的残留物或其二次产物如1，4-二噁烷。

21、权利要求1-18中要求的方法的用途，在至少部分低挥发性混合物的分离中用作蒸馏辅助手段。

22、如权利要求1-18中要求的方法的用途，用于改进来自润湿剂、洗涤剂和/或清洁产品领域，尤其是用于织物处理领域如洗衣用洗涤剂，化妆品和/或药物辅剂中的植物和/或合成源的有用物料和有用物料混合物的纯度。

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