RU2692914C1 - Способ совместного получения ректификованного этилового спирта и дистиллята из сброженного зернового сырья - Google Patents
Способ совместного получения ректификованного этилового спирта и дистиллята из сброженного зернового сырья Download PDFInfo
- Publication number
- RU2692914C1 RU2692914C1 RU2018116889A RU2018116889A RU2692914C1 RU 2692914 C1 RU2692914 C1 RU 2692914C1 RU 2018116889 A RU2018116889 A RU 2018116889A RU 2018116889 A RU2018116889 A RU 2018116889A RU 2692914 C1 RU2692914 C1 RU 2692914C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- column
- alcohol
- distillate
- impurities
- fusel
- Prior art date
Links
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 146
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 35
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 title claims description 87
- 239000000463 material Substances 0.000 title description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 48
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 33
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims abstract description 22
- 239000001760 fusel oil Substances 0.000 claims abstract description 20
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract description 17
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 12
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 10
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 8
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 claims abstract description 6
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 claims abstract description 6
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 5
- 230000029087 digestion Effects 0.000 claims abstract description 4
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 claims abstract description 3
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 claims abstract description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 9
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 claims description 7
- 239000002031 ethanolic fraction Substances 0.000 claims description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 5
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 claims description 4
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 3
- 150000003464 sulfur compounds Chemical class 0.000 claims description 3
- CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N Ozone Chemical compound [O-][O+]=O CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 2
- 239000002274 desiccant Substances 0.000 claims description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 claims description 2
- OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N Ethane Chemical compound CC OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 claims 1
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 claims 1
- 238000006385 ozonation reaction Methods 0.000 abstract description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 230000007704 transition Effects 0.000 abstract description 2
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 abstract 1
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 22
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 11
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 10
- 235000020071 rectified spirit Nutrition 0.000 description 9
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 7
- 235000013405 beer Nutrition 0.000 description 5
- 235000015097 nutrients Nutrition 0.000 description 5
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 description 4
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 4
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 4
- 241001072256 Boraginaceae Species 0.000 description 3
- 235000007689 Borago officinalis Nutrition 0.000 description 3
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 3
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 3
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 2
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 2
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 2
- 206010019233 Headaches Diseases 0.000 description 1
- 239000000370 acceptor Substances 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 235000013334 alcoholic beverage Nutrition 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000002301 combined effect Effects 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N ethanol;hydrate Chemical compound O.CCO IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 231100000869 headache Toxicity 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- -1 nitrogenous sulfur compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 description 1
- 238000009928 pasteurization Methods 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 238000013517 stratification Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 108010063955 thrombin receptor peptide (42-47) Proteins 0.000 description 1
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
- C12P—FERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
- C12P7/00—Preparation of oxygen-containing organic compounds
- C12P7/02—Preparation of oxygen-containing organic compounds containing a hydroxy group
- C12P7/04—Preparation of oxygen-containing organic compounds containing a hydroxy group acyclic
- C12P7/06—Ethanol, i.e. non-beverage
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E50/00—Technologies for the production of fuel of non-fossil origin
- Y02E50/10—Biofuels, e.g. bio-diesel
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Zoology (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- Microbiology (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Genetics & Genomics (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к спиртовой промышленности. Способ совместного получения спирта и дистиллята осуществляется вывариванием этанола из бражки в бражной колонне, переходом спирта и сопутствующих примесей в дистиллят с паром, очисткой последнего в эпюрационной колонне, ректификацией эпюрата в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, концентрированием этих фракций в сивушной колонне, дополнительным извлечением метанола и головных примесей в колонне окончательной очистки, ректификацией фракций, содержащих головные и промежуточные соединения, в разгонной колонне, при этом дополнительно осуществляют очистку продукта от органических кислот и других хвостовых примесей, отбор зернового дистиллята с одной из секций брагоподогревателя, стабилизацию его крепости и химического состава купажированием с фракциями, отбираемыми из жидкой фазы средних концентрационных тарелок сивушной колонны, либо иными полупродуктами и озонирование полученного купажа в реакторе под действием ультразвуковых колебаний. Способ позволяет выводить из системы брагоректификации больше примесей, получать продукты лучшего качества. 2 ил., 1 табл., 2 пр.
Description
Изобретение относится к спиртовой промышленности и может быть использовано при изготовлении крепких алкогольных напитков.
Известен способ получения этанола, предусматривающий вываривание этилового спирта из бражки в бражной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны и жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушек, выделение примесей из бражного дистиллята в эпюрационной колонне, укрепление и пастеризация этанола и вывод компонентов сивушного масла из зон их концентрирования в спиртовой колонне, которые ректификуют в сивушной колонне, дополнительное выделение примесей в колонне окончательной очистки (Регламент производства спирта из крахмалистого сырья. Часть II. Брагоректификация.- Всесоюзный научно-исследовательский институт продуктов брожения.- Москва, 1978 г., С.192).
Однако этот способ не лишён недостатков. Дистиллят, отбираемый из теплообменников бражной колонны, имеет низкую крепость (40 – 60 % об.) и нестабильный состав, зависящий от режимов работы бражной колонны. Способ не обеспечивает также возможности повышения качества спирта, так как в процессе эпюрации имеет место неполное выделение метанола, компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей, указанные контаминанты переходят с эпюратом в спиртовую колонну и частично попадают в конечный продукт, снижая его физико-химические и органолептические показатели.
Наиболее близким к предлагаемому является способ получения этанола, предусматривающий вываривание спирта из бражки в бражной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны, очистку бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей в эпюрационной колонне с подачей горячей воды на ее верхнюю тарелку, ректификацию эпюрата в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, разгонку фракций головных и промежуточных примесей этилового спирта в разгонных колоннах. Этиловый спирт дополнительно очищают в отгонных частях эпюрационной и разгонной колонн путем отбора фракций сивушного масла из паровой фазы тарелок их средних зон, а также от органических кислот и других хвостовых примесей, которые отводят с лютерной водой из кубов эпюрационной и разгонной колонн, эпюрат укрепляют, отбирают из жидкой фазы нижних тарелок выварной части эпюрационной колонны и направляют на тарелку питания спиртовой колонны, из жидкой фазы нижних тарелок выварной части разгонной колонны выводят фракцию этилового спирта и подают на питательную тарелку эпюрационной колонны, фракции из конденсаторов спиртовой, метанольной колонн и спиртоловушки чистых погонов направляют на тарелку питания дополнительной разгонной колонны, из конденсатора которой отбирают концентрат головных примесей, а кубовую жидкость подают на тарелку питания спиртовой колонны. (В.М. Перелыгин, С.В. Перелыгин Способ получения ректификованного спирта. Патент РФ № №2300569 по заявке
№ 2005136139/13 от 2005.22.11. B01D3/14 (2006.01)).
№ 2005136139/13 от 2005.22.11. B01D3/14 (2006.01)).
Однако этот способ предусматривает ввод в разгонную колонну фракций, обогащенных головными и промежуточными примесями, которые при высоком их концентрировании могут взаимодействовать между собой, образуя новые соединения, зачастую ухудшающие органолептические показатели готовой продукции. Кроме того, сравнительно малое число тарелок в каждой функциональной зоне этой колонны не обеспечивает глубокой очистки спирта от ряда примесей и требует вывода из системы брагоректификации существенного количества этанолсодержащих фракций. Способ не предусматривает также возможность отбора дистиллята заданного химического состава с высокими органолептическими свойствами.
Технической задачей изобретения является разработка дешёвого способа, позволяющего одновременно получать ректификованный этиловый спирт и дистиллят из сброженного зернового сырья в системе брагоректификации с повышением качества целевых продуктов.
Техническая задача изобретения достигается тем, что, в способе совместного получения ректификованного этилового спирта и дистиллята из сброженного зернового сырья вывариванием этанола из бражки в бражной колонне, переходом спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны, очисткой бражного дистиллята, используемого для выработки спирта этилового ректификованного, от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне, работающей по методу гидроселекции, имеющей отгонную часть, где происходит дополнительная очистка этанола от хвостовых и промежуточных соединений отбором лютера из выварной камеры и промежуточной фракции из паровой фазы средних отгонных тарелок, ректификацией эпюрата, выводимого из жидкой фазы нижних тарелок выварной части эпюрационной колонны, в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, концентрирования этих фракций в сивушной колонне, дополнительным извлечением метанола и головных примесей в колонне окончательной очистки, ректификацией фракций, содержащих головные и промежуточные соединения, в разгонной колонне с подачей горячей умягчённой воды на её верхнюю тарелку, новым является то, что дополнительно имеет очистку целевого продукта от органических кислот и других хвостовых примесей отбором лютерной воды из куба разгонной колонны, извлечением азотистых, сернистых соединений за счёт вывода фракции из средней части отгонной зоны разгонной колонны, выводом фракции этилового спирта из жидкой фазы нижних тарелок выварной части разгонной колонны и её ректификацией в сивушной колонне, где также осуществляется разделение промежуточных фракций эпюрационной и разгонной колонн, подсивушного слоя декантатора, отбором фракции этанола из жидкой фазы укрепляющих тарелок колонны и её возвратом на тарелку питания спиртовой колонны либо выводом из производственного цикла, отбором зернового дистиллята с одной из секций брагоподогревателя, стабилизацией его крепости и химического состава купажированием с фракциями, отбираемыми из жидкой фазы средних концентрационных тарелок сивушной колонны либо иными полупродуктами брагоректификации и озонированием полученного купажа в реакторе под действием ультразвуковых колебаний.
На фиг.1 представлена технологическая схема брагоректификации, поясняющая предлагаемый способ, на фиг. 2 – реактор для окисления головных примесей.
Технологическая схема, реализующая способ совместного получения ректификованного этилового спирта и дистиллята из сброженного зернового сырья включает: бражную колонну 1, дефлегматоры 2, 3, 4, 24, 25, 31, 35, 41, конденсаторы 5, 8, 17, 20, 22, 26, 32, 36. 42, 44, спиртоловушки 6, 18, 27, 37, сепаратор СО2 7, кипятильники 9, 19, 28, 33, 38, 43, реактор 10, насосы 11, 12; холодильники 13, 21, 29, 45, эпюрационную колонну 14, дефлегматоры 15, 16, спиртовую колонну 23, колонну окончательной очистки 30, разгонную колонну 34, декантатор 39, сивушную колонну 40.
При этом реактор 10, предназначенный для озонирования, полученного купажа под действием ультразвуковых колебаний состоит из цилиндрической ячейки 46 с днищем 47, генератора ультразвуковых колебаний 48, многослойного излучателя 49, пьезокерамических элементов 50. К днищу 47 присоединено перемешивающее устройство в виде эжектора 51.
Способ совместного получения ректификованного этилового спирта и дистиллята из сброженного зернового сырья осуществляется следующим образом.
Исходная бражка насосом 11 подаётся в бражные секции дефлегматора 2, 3 для подогрева теплом конденсации спиртоводных паров бражной колонны 1, затем направляется в сепаратор СО2 7, где из нее выделяется диоксид углерода, содержащий пары летучих веществ бражки. Диоксид углерода очищается конденсацией паров в конденсаторе 8 и выводится из брагоректификационной установки, а образовавшийся конденсат, содержащий значительные количества метанола, сложных эфиров, альдегидов, сивушного масла и других примесей направляется в разгонную колонну 34. Горячая отсепарированная бражка подается на питательную тарелку бражной колонны 1, где из нее вываривается этиловый спирт и летучие примеси. Пар с верхних тарелок бражной колонны направляется в дефлегматор 2, 3, 4, где в процессе его конденсации осуществляется концентрирование головных и промежуточных примесей, которые выводятся с фракцией из конденсатора 5 и направляются на питательную тарелку разгонной колонны 34. Конденсаторы 5, 8 соединены по паровой фазе со спиртоловушкой 6, где несконденсированные газы и часть спирта конденсируются и также направляются в разгонную колонну 34. Бражная колонна 1 обогревается через кипятильник 9, циркуляция жидкости из выварной камеры колонны в трубное пространство кипятильника осуществляется насосом 12. Кипящая жидкость в нижней части бражной колонны образует паровой поток, который, двигаясь вверх, взаимодействует на контактных устройствах со стекающей вниз бражкой, вываривая из неё спирт. Гетерогенная жидкость из куба колонны (барда), полностью освобождённая от этилового спирта, отводится в бардоприёмники (на схеме не показаны) для утилизации.
В зависимости от требований, предъявляемых к качеству зернового дистиллята, он отбирается в холодильник 13 из бражных 2, 3, водяной 4 секций брагоподогревателя, из конденсатора 5, а также из коллектора, в который поступает флегма из теплообменников 2 – 5 бражной колонны 1. Содержание головных примесных соединений в зерновом дистилляте регулируется количеством фракции из конденсатора 5, выводимым в разгонную колонну, концентрация этилового спирта определяется местом отбора, а также количеством фракции из верхней секции брагоподогревателя 4, возвращаемым на орошение бражной колонны 1. Для стабилизации состава дистиллята его смешивают с погонами из жидкой фазы средних концентрационных тарелок сивушной колонны 40 либо иными побочными фракциями брагоректификации. Для улучшения органолептических показателей целевого продукта на линии отбора дистиллята предусмотрена установка реактора 10, где осуществляется окисление токсичных примесей дистиллята за счёт его озонирования при воздействии ультразвуковых колебаний. Совместное воздействие ультразвука при озонировании позволяет интенсифицировать процесс получения смеси дистиллята с озоном путем направленного и регулируемого воздействия на продукт в процессе обработки в результате использования возвратно-поступательного движения, среды обеспечивающем качественное смешивание и эффективное окисление токсичных примесей дистиллята. Эффективность смешивания увеличивается также благодаря использованию эжектора 51.
Оставшаяся часть бражного дистиллята из коллектора подаётся на питательную тарелку эпюрационной колонны 14, оснащенной дефлегматором 15, 16, конденсатором 17, кипятильником 19, и далее используется для получения спирта этилового ректификованного. На верхние тарелки эпюрационной колонны 14 подается горячая умягчённая вода, что увеличивает коэффициенты испарения всех примесей этилового спирта. Большинство соединений приобретает головной характер на всех тарелках и в дефлегматоре 15, 16 этой колонны, поэтому здесь осуществляется глубокая очистка этилового спирта от сложных эфиров, альдегидов, непредельных соединений, высших спиртов, которые отбираются с фракцией из конденсатора 17 и направляются на тарелку питания разгонной колонны 34. Конденсатор 17 сообщён по паровой фазе со спиртоловушкой 18, водно-спиртовая жидкость из спиртоловушки 18 также поступает на переработку в разгонную колонну 34. Выделение промежуточных примесей из эпюрата происходит за счёт отбора фракции из паровой фазы средних отгонных тарелок эпюрационной колонны 14 в конденсатор 20, жидкость из которого подаётся на нижнюю тарелку питания сивушной колонны 40. Из кубовой части колонны 14 выводится лютер, из жидкой фазы нижних выварных тарелок отбирается эпюрат и направляется в спиртовую колонну 23. Данный технологический прием позволяет дополнительно очистить спирт от хвостовых примесей, а также повысить крепость эпюрата, сокращая нагрузку по жидкой фазе на спиртовую колонну.
В спиртовой колонне 23, оснащённой дефлегматором 24, 25, конденсатором 26 и кипятильником 28 осуществляется концентрирование эпюрата и его очистка от головных, промежуточных и хвостовых примесей. Из паровой фазы нижних выварных тарелок колонны 23 отбирается фракция сивушного масла и направляется в конденсатор 22, сообщённый со спиртоловушкой 18; из жидкой фазы нижних концентрационных тарелок выводится фракция сивушного спирта и совместно с фракцией из конденсатора 22 направляется на нижнюю питательную тарелку сивушной колонны 40. Из конденсатора 26 выводится фракция непастеризованного спирта, обогащённая головными примесями и метанолом, и совместно с фракцией из спиртоловушки 27 подается на верхнюю тарелку питания колонны 40. Из жидкой фазы верхних тарелок укрепляющей части колонны 23 отбирается ректификованный спирт и направляется в колонну окончательной очистки 30. Из выварной камеры колонны 23 отводится лютерная вода, полностью освобождённая от этанола.
Колонна окончательной очистки 30, оснащённая дефлегматором 31, конденсатором 32 и кипятильником 33, предназначена для дополнительной очистки этанола от метанола и головных примесей, которые концентрируются в укрепляющей части, дефлегматоре 31, отбираются из конденсатора 32, сообщённого со спиртоловушкой 27 и направляются на верхнюю тарелку питания сивушной колонны 40. Из кубовой части колонны окончательной очистки через холодильник 21 отбирается ректификованный спирт.
В разгонной колонне 34, оснащённой дефлегматором 35, конденсатором 36 и кипятильником 38, производится разделение фракций из конденсаторов 5, 8, 17 и спиртоловушек 6, 18, 37. Работа колонны осуществляется по методу глубокой гидроселекции с подачей горячей умягчённой воды на верхнюю тарелку. Головные и промежуточные примеси отбираются из конденсатора 36, сообщённого со спиртоловушкой 37, и через холодильник 29 выводятся из системы брагоректификации, водно-этанольная фракция отбирается из жидкой фазы нижних выварных тарелок направляется на тарелку питания сивушной колонны 40. Для дополнительной очистки этанола от азотистых, сернистых соединений предусмотрен отбор промежуточной фракции из средней части отгонной зоны разгонной колонны 34, которая направляется в выварную зону сивушной колонны 40. Кубовая жидкость колонны 34, полностью освобождённая от этилового спирта, выводится из системы.
Сивушная колонна 40 с дефлегматором 41, конденсатором 42 и кипятильником 43 предназначена для выделения этилового спирта из фракций, содержащих головные и промежуточные примеси. Фракция сивушного масла отбирается из паровой фазы средних тарелок выварной части в конденсатор 44, а промежуточная фракция (ПФ) выводится из жидкой фазы нижних тарелок концентрационной части колонны в холодильник 45. Из жидкой фазы верхних концентрационных тарелок колонны 40 выводится фракция этилового спирта, очищенного от головных и промежуточных примесей, и возвращается на повторную переработку в спиртовую колонну или выводится из производственного цикла. Из жидкой фазы средних концентрационных тарелок отбирается фракция и используется для стабилизации состава зернового дистиллята. Из конденсатора 42 отбирается жидкость, обогащенная метанолом и головными примесями, и совместно с фракцией из конденсатора 36 через холодильник 29 выводится из системы брагоректификации (концентрат головных и промежуточных примесей (КГПП)). В декантатор 39 поступает фракция сивушного масла из конденсатора 44 и умягчённая вода. После расслоения сивушное масло выводится из верхней части декантатора и направляется в спиртоприёмное отделение; подсивушный слой декантатора подаётся на нижнюю питательную тарелку колонны 40.
Все колонные аппараты могут эксплуатироваться под разрежением, атмосферном и избыточном давлениях. Возможен обогрев колонн котельным паром, а также вторичными энергоресурсами, включая вторичный пар колонных аппаратов брагоректификации.
По известному способу не предусмотрена очистка фракции из жидкой фазы нижних тарелок выварной части разгонной колонны, что отрицательно влияет на качество ректификованного спирта. Данная фракция содержит значительные количества азотистых, сернистых, непредельных соединений, компонентов сивушного масла и т.д., которые, возвращаясь в эпюрационную колонну, концентрируются, химически взаимодействуют и закольцовываются в промышленном цикле.
По предлагаемому способу фракция, отбираемая из жидкой фазы нижних выварных тарелок разгонной колонны, очищенная от органических кислот и других хвостовых примесей, поступает в сивушную колонну для извлечения промежуточных соединений. Для дополнительной очистки этанола от азотистых, сернистых соединений предусмотрен отбор жидкости из средней части отгонной зоны разгонной колонны и её ректификация в сивушной колонне, что повышает качество конечного продукта по сравнению с известным способом и позволяет избежать накопления компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей в отгонной и выварных зонах разгонной колонны.
По известному способу фракции сивушного спирта и конденсат фракции сивушного масла спиртовой колонны, обогащённые промежуточными примесями, направляются в разгонную колонну и перерабатываются совместно с фракциями из конденсаторов колонн, содержащих преимущественно головные примеси. Данное обстоятельство может приводить к новообразованию примесных соединений в разгонной колонне и закольцовыванию некоторых контаминантов в производственном цикле.
По предлагаемому способу фракции сивушного масла и сивушного спирта спиртовой колонны очищаются в сивушной колонне, фракцию из конденсатора сивушной колонны выводят из системы брагоректификации, фракцию этанола, отбираемую из жидкой фазы тарелок концентрационной зоны сивушной колонны, направляют на повторную переработку в спиртовую колонну, используют для купажирования дистиллята либо выводят из системы брагоректификации, что снижает энергозатраты и повышает качество готовой продукции по сравнению с известным способом.
Известный способ не предусматривает производство дистиллята в системе брагоректификации.
По предлагаемому способу зерновой дистиллят отбирают из теплоообменников бражной колонны, состав дистиллята стабилизируют его смешением с побочными фракциями брагоректификации.
Известный способ не предусматривает дополнительной очистки целевых продуктов озонированием.
Сравнительные показатели процесса получения ректификованного спирта согласно прототипу и предлагаемому способу отражены в примерах 1, 2 и представлены в таблице 1.
Пример 1. Ректификованный спирт получают согласно прототипу.
Пример 2. Ректификованный спирт получают согласно предлагаемому способу.
Таблица 1
Показатели процесса брагоректификации в расчете на абсолютный спирт |
Пример 1 | Пример 2 |
Примеси в ректификованном спирте, мг/дм3 | ||
Сложные эфиры | следы | следы |
Альдегиды | следы | следы |
Компоненты сивушного масла | следы | следы |
Изопропиловый спирт | 0,5 | следы |
Метиловый спирт | 0,0008 | 0,0005 |
Органические кислоты | 6 | 4 |
Проба на окисляемость, мин | ||
24 | 28 | |
Примеси в дистилляте, мг/дм3 | ||
Сложные эфиры | 50 - 150 | 50 - 100 |
Альдегиды | 15 - 50 | 10 - 30 |
Компоненты сивушного масла | 4000 - 5500 | 2000 - 3000 |
Метиловый спирт | 0,01 | Не более 0,005 |
Содержание этанола, % об. | ||
45 - 60 | 60 - 94 |
Предлагаемый способ позволяет выводить из системы брагоректификации больше примесей, получать ректификованный спирт и зерновой дистиллят лучшего качества по сравнению с известным способом.
Claims (1)
- Cпособ совместного получения ректификованного этилового спирта и дистиллята из сброженного зернового сырья вывариванием этанола из бражки в бражной колонне, переходом спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны, очисткой бражного дистиллята, используемого для выработки спирта этилового ректификованного, от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне, работающей по методу гидроселекции, имеющей отгонную часть, где происходит дополнительная очистка этанола от хвостовых и промежуточных соединений отбором лютера из выварной камеры и промежуточной фракции из паровой фазы средних отгонных тарелок, ректификацией эпюрата, выводимого из жидкой фазы нижних тарелок выварной части эпюрационной колонны, в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, концентрированием этих фракций в сивушной колонне, дополнительным извлечением метанола и головных примесей в колонне окончательной очистки, ректификацией фракций, содержащих головные и промежуточные соединения, в разгонной колонне с подачей горячей умягчённой воды на её верхнюю тарелку, отличающийся тем, что дополнительно имеет очистку целевого продукта от органических кислот и других хвостовых примесей отбором лютерной воды из куба разгонной колонны, извлечением азотистых, сернистых соединений за счёт вывода фракции из средней части отгонной зоны разгонной колонны, выводом фракции этилового спирта из жидкой фазы нижних тарелок выварной части разгонной колонны и её ректификацией в сивушной колонне, где также осуществляется разделение промежуточных фракций эпюрационной и разгонной колонн, подсивушного слоя декантатора, отбором фракции этанола из жидкой фазы укрепляющих тарелок колонны и её возвратом на тарелку питания спиртовой колонны либо выводом из производственного цикла, отбором зернового дистиллята с одной из секций брагоподогревателя, стабилизацией его крепости и химического состава купажированием с фракциями, отбираемыми из жидкой фазы средних концентрационных тарелок сивушной колонны, либо иными полупродуктами брагоректификации и озонированием полученного купажа в реакторе под действием ультразвуковых колебаний.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2018116889A RU2692914C1 (ru) | 2018-05-07 | 2018-05-07 | Способ совместного получения ректификованного этилового спирта и дистиллята из сброженного зернового сырья |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2018116889A RU2692914C1 (ru) | 2018-05-07 | 2018-05-07 | Способ совместного получения ректификованного этилового спирта и дистиллята из сброженного зернового сырья |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2692914C1 true RU2692914C1 (ru) | 2019-06-28 |
Family
ID=67251735
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2018116889A RU2692914C1 (ru) | 2018-05-07 | 2018-05-07 | Способ совместного получения ректификованного этилового спирта и дистиллята из сброженного зернового сырья |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2692914C1 (ru) |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2158726C1 (ru) * | 1999-09-17 | 2000-11-10 | Бурцев Виктор Александрович | Способ очистки спирта-сырца и устройство для его осуществления |
RU2300569C1 (ru) * | 2005-11-22 | 2007-06-10 | Виктор Михайлович Перелыгин | Способ получения ректификованного спирта |
RU2342432C1 (ru) * | 2007-08-31 | 2008-12-27 | Светлана Юрьевна Никитина | Способ получения этанола |
MD470Y (en) * | 2010-09-10 | 2012-01-31 | Inst Publica Inst Stiintifico Practic Horticultura Tehnologii Alimentare | Distillation plant for the production of crude alcohol, wine distillate and rectified ethyl alcohol |
RU2496879C2 (ru) * | 2011-12-29 | 2013-10-27 | Владимир Иванович Кузнецов | Способ получения этанола 95% из пищевого сырья, установка для получения этанола 95% и колонна окончательной очистки этанола |
-
2018
- 2018-05-07 RU RU2018116889A patent/RU2692914C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2158726C1 (ru) * | 1999-09-17 | 2000-11-10 | Бурцев Виктор Александрович | Способ очистки спирта-сырца и устройство для его осуществления |
RU2300569C1 (ru) * | 2005-11-22 | 2007-06-10 | Виктор Михайлович Перелыгин | Способ получения ректификованного спирта |
RU2342432C1 (ru) * | 2007-08-31 | 2008-12-27 | Светлана Юрьевна Никитина | Способ получения этанола |
MD470Y (en) * | 2010-09-10 | 2012-01-31 | Inst Publica Inst Stiintifico Practic Horticultura Tehnologii Alimentare | Distillation plant for the production of crude alcohol, wine distillate and rectified ethyl alcohol |
RU2496879C2 (ru) * | 2011-12-29 | 2013-10-27 | Владимир Иванович Кузнецов | Способ получения этанола 95% из пищевого сырья, установка для получения этанола 95% и колонна окончательной очистки этанола |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2300570C1 (ru) | Способ получения ректификованного спирта | |
RU2421522C1 (ru) | Способ получения ректификованного спирта | |
RU2342432C1 (ru) | Способ получения этанола | |
RU2692914C1 (ru) | Способ совместного получения ректификованного этилового спирта и дистиллята из сброженного зернового сырья | |
RU2666912C1 (ru) | Способ совместного получения ректификованного этилового спирта и зернового дистиллята | |
RU2579937C1 (ru) | Способ получения ректификованного спирта | |
RU2579919C1 (ru) | Способ получения ректификованного спирта | |
RU2666913C1 (ru) | Способ совместного получения ректификованного этилового спирта и зернового дистиллята | |
RU2579943C1 (ru) | Способ получения ректификованного спирта | |
RU2337967C1 (ru) | Способ получения ректификованного спирта | |
RU2315106C2 (ru) | Способ получения этилового спирта | |
RU2277587C9 (ru) | Способ получения этанола | |
RU2342433C1 (ru) | Способ получения этанола | |
RU2172201C1 (ru) | Способ получения ректификованного спирта | |
RU2398879C1 (ru) | Способ получения ректификованного спирта | |
RU2409675C1 (ru) | Способ получения ректификованного спирта | |
RU2361909C2 (ru) | Способ подачи тепловых потоков при получении ректификованного спирта в брагоректификационной установке (варианты) | |
RU2243811C2 (ru) | Способ получения ректификованного спирта | |
RU2172202C1 (ru) | Способ получения ректификованного спирта | |
RU2651480C1 (ru) | Способ получения ректификованного спирта | |
RU2315107C2 (ru) | Способ получения ректификованного спирта | |
RU2315109C2 (ru) | Способ получения ректификованного спирта | |
RU2330068C1 (ru) | Способ получения ректификованного спирта | |
RU2086283C1 (ru) | Способ получения ректификованного спирта | |
RU2714809C1 (ru) | Способ подачи тепловых потоков при получении ректификованного спирта в брагоректификационной установке |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20200508 |