UA127792C2 - Рафінування харчової олії - Google Patents

Abstract

Винахід стосується обладнання для рафінування олії, що включає в себе відпарну колону з насадкою, причому: a) насадка має питому площу поверхні від 100 до 750 м2/м3, b) колона має щонайменше один вхідний отвір для відпарного агента та/або олії, c) колона має співвідношення висоти і діаметра від 0,1 до 10; застосування обладнання для розкладання, розщеплення або руйнування продуктів окислення тригліцеридів, дигліцеридів, моногліцеридів та/або жирних кислот у харчовій олії чи жирі. Також описаний процес дезодорації олії або жиру в обладнанні для рафінування олії.

Description

Перехресне посилання на суміжні заявки

Ця заявка запитує пріоритет за заявкою на європейський патент Мо 18157904.6, поданою 21 лютого 2018 р., озаглавленою Едібіе ОїЇ Кейпіпд і заявкою на європейський патент Мо 18184132.1, поданою 18 липня 2018 р., озаглавленою Едібіе ОЇ Кеїйпіпод, зміст яких повністю включено в цей документ шляхом посилання.

Галузь техніки, до якої належить винахід

Обладнання для рафінування олії, що включає в себе відпарну колону з насадкою, та його використання для рафінування харчових олій.

Рівень техніки

Неочищені олії відразу після отримання з первісного джерела часто не придатні для споживання людиною через наявність високих рівнів забруднювачів, які можуть бути токсичними або призводити до появи небажаного кольору, запаху чи смаку. Таким чином, перед використанням неочищені олії зазвичай рафінують. Процес рафінування зазвичай складається з таких основних етапів: дегумування та/або лужного рафінування, відбілювання й дезодорування. Олія, отримана після завершення процесу рафінування (яка називається "олією

МВО" або "олією КВО"), зазвичай вважається придатною для споживання людиною, а отже може використовуватись у виробництві різноманітних продуктів харчування й напоїв.

Крім того, відомо, що процес рафінування сам собою може сприяти введенню певних забруднювачів у рафіновану олію.

Таким чином, як і раніше існує потреба в поліпшенні процесу рафінування олій або жирів і забезпеченні відповідного обладнання для процесу рафінування.

У цьому винаході запропоновано таке обладнання, його використання та відповідний процес.

Суть винаходу

Цей винахід стосується обладнання для рафінування олії, що включає в себе відпарну колону з насадкою, яка відрізняється тим, що а) насадка має питому площу поверхні від 100 до 750 м"/м"У, від 100 до 500 м3/муУ, від 150 до 250 м2г/м3, р) колона має щонайменше вхідний отвір для відпарного агента та/або олії, с) колона має відношення висоти до діаметра від 0,1 до 10, від 0,5 до 5, від 1 до 4,9, від 1,4 до 4,5, від 1,6 до 2,8.

Він також стосується використання обладнання для рафінування олії за цим винаходом для розкладання, розщеплення або руйнування продуктів окислення тригліцеридів, дигліцеридів, моногліцеридів та/або жирних кислот.

Він також стосується процесу дезодорації олії в обладнанні для рафінування олії за цим винаходом, причому процес включає в себе наступні етапи: а) пропускання олії через відпарну колону при температурі від 170 до 220 "С, від 180 до 220 "С, від 190 до 210 "С, від 195 до 200 С, р) застосування відпарного агента до потоку олії і приведення у контакт олії з відпарним агентом, с) видалення з олії летких речовин, а) збір дезодорованої олії.

Докладний опис

Цей винахід стосується обладнання для рафінування олії, що включає в себе відпарну колону з насадкою, яка відрізняється тим, що а) насадка має питому площу поверхні від 100 до 750 мг/м", від 100 до 500 м2/муУ, від 150 до 250 мг/м, р) колона має щонайменше один вхідний отвір для відпарного агента та/або олії, с) колона має відношення висоти до діаметра від 0,1 до 10, від 0,5 до 5, від 1 до 4,9, від 1,4 до 4,5, від 1,6 до 2,8.

Бажано, щоб обладнання для рафінування олії являло собою обладнання для рафінування харчових олій.

Було встановлено, що відношення висоти до діаметра становить від 0,1 до 10, від 0,5 до 5, від 1 до 4,9, від 1,4 до 4,7, від 1,4 до 4,5, від 1,5 до 4,4, від 1,5 до 4,3, від 1,5 до 4,2, від 1,6 до 4,0, від 1,6 до 3,0, від 1,7 до 2,8. Також можна застосувати відношення висоти до діаметру 1,1; 12; 1,3; 1,ж8:51,9520;21;22; 2,3; 24; 2,55 26; 2,7; 2,95 3,1; 3,2; 3,4; 3,5; 36; 3,7; 41. В альтернативному варіанті здійснення можуть застосовуватися відношення висоти до діаметру 6,7,819.

В одному аспекті цього винаходу відношення висоти до діаметру становить від 0,1 до 10, від 60 0,5 до 5, від 1 до 4,9, від 1,4 до 4,7, від 1,4 до 4,5, від 1,5 до 4,4, від 1,5 до 4,3, від 1,5 до 4,2, від

1,6 до 4,0, від 1,6 до 3,0, від 1,7 до 2,8 за умови, що висота не становить 1 метр, тоді як діаметр становить 200 міліметрів.

Насадка може являти собою неструктуровану насадку або структуровану насадку. Бажано, щоб насадка являла собою структуровану насадку.

Термін "структурована насадка" добре відомий в цій галузі техніки та стосується ряду спеціально розроблених матеріалів для застосування в абсорбційних і дистиляційних колонах.

Структуровані насадки зазвичай складаються з тонких гофрованих металевих пластин, розташованих таким чином, щоб забезпечувати протікання текучих середовищ складними контурами через колону й таким чином створювати велику площу поверхні.

Насадка в обладнання цього винаходу має питому площу поверхні від 100 до 750 ме/муУ, від 100 до 500 мге/м3У, від 150 до 400 мге/м3У, від 150 до 300 м2/мУ, від 200 до 250 м2/м3. "Щонайменше один вхідний отвір для відпарного агента та/або олії" розміщується на колоні таким чином, щоб можна було отримати пряму течію або протитечію відпарного агента та олії.

Бажано, щоб вхідний отвір відпарного агента був таким, щоб можна було досягти протитечії олії. В одному аспекті винаходу вхідний отвір відпарного агента знаходиться на дні або біля дна відпарної колони.

Крім того, колона має завантаження олії від 0,5 до 3,5 кг/м"год поверхні насадки, від 0,6 до 3,4 кг/м"год поверхні насадки, від 0,7 до 3,3 кг/м"год, від 0, 8 до 3,2 кг/м"год, від 0,9 до 3,1 кг/мегод, від 1,0 до 3,0 кг/м-год, від 1,5 до 2,8 кг/м2год, від 2,0 до 2,5 кг/м"год, бажано від 1,0 до 3,0 кг/м"год. Також може застосовуватися завантаження олії 1,6, 2,2, 2,3, 2,4 або 2,5 кг/мегод поверхні насадки.

У додатковому аспекті цього винаходу це обладнання дозволяє отримати час витримки, більш конкретно час витримки в насадці відпарної колони від 1 до 10 хвилин, від 1 до 9 хвилин, від 2 до 8 хвилин, від З до 7 хвилин, від 4 до 6 хвилин, від 1 до 5 хвилин, від 1 до 3 хвилин.

Також може застосовуватися час витримки 3,2, 3,5 або 4,7 хвилини.

Можливо забезпечити відповідний короткий час витримки при низькому завантаженні олії (вираженому в кг/м"год поверхні насадки) на насадку. Спеціалісту у цій галузі зрозуміло, що час витримки залежить від типу насадки, завантаження олії та розмірів колони. Час витримки може бути збільшений або зменшений шляхом зміни одного або більше з цих параметрів.

Більш того, цей винахід стосується обладнання, яке додатково включає в себе не більше одного лотка для збору олії Обладнання за цим винаходом не містить додаткових утримувальних лотків. "Не більше одного" лотка для збору олії означає діапазон, що охоплює "до одного" лотка для збору, і, таким чином, також включає відсутність лотка для збору.

В одному аспекті цього винаходу, в якому присутній один лоток для збору, він призначений для збору олії, яка падає з насадки під дією сили тяжіння, та робить її доступною для насосів, які перекачують олію. У лотку для збору не виконують ніяких процесів та/або змін якості.

Єдиною метою лотка для збору є збір та/бо накопичення олії в цілях утримання. Хімічні та/або фізичні зміни якості олії що знаходиться в лотку для збору, відсутні. Також підходить обладнання для рафінування без лотка для збору. За відсутності лотка для збору олія буде перекачуватися безпосередньо без збору в обладнання для рафінування. Олію охолоджують шляхом застосування теплообмінника. Змішування олії з охолоджувальною олією не відбувається.

Обладнання за цим винаходом не містить утримувальних лотків. Утримувальні лотки, утримувальні судини або відсіки, також відомі як секції, завжди присутні в стандартному обладнанні дезодоратора, відомому в галузі, будь то обладнання дезодоратора періодичної, безперервної або напівбезперервної дії. Дезодоратори періодичної, безперервної або напівбезперервної дії складаються з цих різних відсіків, утримувальних лотків. У кожному лотку олію витримують протягом певного часу при високій температурі, та в олію вводять пару. Для отримання фізичних і хімічних змін в олії шляхом нагнітання олії з одного лотка в наступний лоток, потрібен тривалий час утримування олії. Такі компоненти, як, крім іншого, барвники, смакоароматичні речовини та/або попередники смакоароматичних речовин, розкладаються на леткі продукти розпаду, які потім видаляють за допомогою пари, що проходить через олію в утримувальних лотках. Для отримання прийнятних для хорошої якості олій потрібен тривалий час утримування (витримки). Однак відомо, що цей тривалий час витримки при високих температурах призводить до утворення додаткових небажаних забруднюючих речовин у процесі, таких як естери хлорпропанолу (естери 3-МСРО), гліцидилові естери и, транс-жирні кислоти і т. п. Крім цього, компоненти, присутні в олії та відомі як сприятливі для окислювальної стабільності олії, можуть розкладатися, та вміст цих компонентів, таких як токофероли, 60 токотрієноли і т. п., може бути значно знижено. Це, з-поміж іншого, вагомі причини для того, щоб уникнути тривалого часу утримування при високих температурах.

Більш того, ці утримувальні лотки можуть збільшувати складність відомих у даній галузі дезодораторів і, таким чином, призводити до високих інвестиційних витрат. Утримувальні лотки утримують в обладнанні великі обсяги олії. Збереження таких великих обсягів олії при високій температурі протягом тривалого часу також може призводити до значних витрат енергії.

Перехід від однієї до іншої харчової олії утруднений, і зростає ризик взаємного змішування.

В одному аспекті цього винаходу обладнання для рафінування олії складається з відпарної колони з насадкою і не більше одного лотка для збору олії, а також відрізняється тим, що а) насадка має питому площу поверхні від 100 до 750 мг/м", від 100 до 500 м2/муУ, від 150 до 250 м2/м3, р) колона має щонайменше один вхідний отвір для відпарного агента та/або олії, с) колона має відношення висоти до діаметра від 0,1 до 10, від 0,5 до 5, від 1 до 4,9, від 1,4 до 4,5, від 1,6 до 2,8.

Фраза "обладнання для рафінування, що складається з відпарної колони з насадкою та не більше одного лотка для збору олії" вказує на те, що здатність до рафінування обладнання для рафінування досягається за рахунок застосування відпарної колони та не більше одного лотка для збору олії. Слід розуміти, що для експлуатації обладнання для рафінування необхідні клапани, насоси, теплообмінники і т. п. Перед відпарною колоною може використовуватися нагрівач.

Відпарний агент являє собою пару або будь-який інший відпарний газ, такий як газоподібний азот. Бажано, щоб в якості відпарного агенту використовувалася пара.

Обладнання працює при абсолютному тиску від 0,5 до 10 мбар, від 1 до 9 мбар, від 2 до 8 мбар, від З до 8 мбар, від 5 до 8 мбар.

Обладнання за цим винаходом працює при температурі від 170 до 220 "С, від 180 до 220 "С, від 190 до 210 "С, від 195 до 200 "С, від 198 до 215 76.

Слід розуміти, що обладнання за цим винаходом підходить для рафінування олій будь-яких видів та походження, отриманих з будь-яких джерел. Воно може стосуватись рослинних олій або жирів, тваринних олій або жирів, рибних жирів, жирів мікробного походження або олій, що походять з водоростей, переважно харчових олій. Вони можуть отримуватися, наприклад, з

Зо одного чи більше рослинних та/або тваринних джерел, і вони можуть включати в себе олії та/або жири однакового походження або суміші з двох чи більше олій та/або жирів з різних джерел чи з різними характеристиками. Їх можуть отримувати зі звичайних олій або зі спеціальних олій, як-от олії з низьким вмістом естеру 3-МСРО, олії з низьким вмістом СЕ (СЕ - гліцидилові естери), з модифікованих або немодифікованих олій та/або жирів (тобто з олій в їх природному стані або олій, які були піддані хімічній або ферментативній модифікації, гідрогенізації чи фракціонуванню) та ін. Бажано отримувати їх з рослинних олій або сумішей рослинних олій. Приклади рослинних олій, що підходять, включають в себе: соєву олію, кукурудзяну олію, бавовняну олію, лляну олію, оливкову олію, пальмову олію, пальмоядрову олію, кокосову олію, арахісову олію, рапсову олію, сафлорову олію, соняшникову олію, кунжутну олію, рисову олію, канолову олію, олію бабассу, олію кохун, олію тукуна, олію куфеї та будь-які їхні фракції чи похідні. Згідно з конкретним аспектом винаходу рафіновані олії за цим винаходом будуть отримані з пальмової олії. Пальмова олія включає пальмову олію, а також фракції пальмової олії, такі як фракції стеарину та олеїну (як одинарного, так і подвійного фракціонування, а також середні фракції пальмової олії), та суміші пальмової олії та/або її фракцій.

Більш того, харчова олія, бажано рослинна олія, являє собою неочищену олію; відбілену олію; олію КВО; олію МВО; рафіновану відбілену, дезодоровану й повторно відбілену олію, таким чином, мова йде про процес рафінування, що застосовується до олій, перш ніж вони потраплять в обладнання за цим винаходом. "КВО" позначає рафіновану, відбілену й дезодоровану олію та стосується звичайної фізично рафінованої олії. "МВО" позначає нейтралізовану, відбілену й дезодоровану олію та стосується хімічно рафінованої олії. Бажано, щоб якість олії була такою, щоб вміст вільних жирних кислот не був занадто високим. Бажано, щоб якість олії, яка надходить у процес на етапі а), була такою, щоб вміст вільних жирних кислот був не вище ніж 0,2 95, не вище ніж 0,15 95, бажано не вище ніж 0,1 95, а ще краще не вище ніж 0,07 9о, не вище ніж 0,06 95 (вимірювання згідно з методом ЛОС5 Са 5а-40).

Він також стосується використання обладнання для рафінування олії за цим винаходом для розкладання, розщеплення або руйнування продуктів окислення тригліцеридів, дигліцеридів, моногліцеридів та/або жирних кислот.

Фактично, первинні продукти окислення розкладаються та/або перетворюються на вторинні бо продукти окислення, а вторинні продукти окислення видаляються з олій та жирів шляхом випаровування та/або відпарювання, бажано з харчових олій та жирів. Він також стосується використання, в якому пероксидні числа харчових олій або жирів зменшені.

Первинні продукти окислення включають в себе гідропероксиди. Вторинні продукти окислення являють собою кетони та альдегіди відповідних гідропероксидів та жирних кислот.

Використання цього винаходу дозволяє отримати олію з окислювальною стабільністю, пероксидним числом «0,1 мекв/кг та м'яким смаком, а також з потрібним індексом окислювальної стабільності (англ. - Охідайоп 5іаріїйу Іпаех, О5І). І цього можна досягти навіть без видалення важчих летких сполук.

Він також стосується використання обладнання для рафінування олії за цим винаходом в якості реактора з постійним потоком. Більш конкретно, відпарна колона обладнання для рафінування використовується в якості реактора з постійним потоком.

Реактор з постійним потоком нагадує реактор з пробковим потоком, причому модель реактора з пробковим потоком використовується для опису хімічних реакцій в проточних системах з циліндричною геометрією і просто забезпечує відповідний час контакту.

Більш того, використання цього винаходу дозволяє отримати олію з мінімальними втратами бажаних складових. Використання обладнання для рафінування за цим винаходом дозволяє отримати олію хорошої або відмінної якості стосовно поживної цінності та хімічної якості.

Небажані забруднювачі відсутні, а бажані складові зберігаються у максимальному обсязі.

Цей винахід стосується використання такого обладнання для рафінування, яке працює при температурі від 170 до 220 "С, від 180 до 220 "С, від 190 до 210 "С, від 195 до 200 "С, від 198 до 21576.

Несподівано було показано, що шляхом застосування обладнання для рафінування за цим винаходом розщеплення, розкладання або руйнування продуктів окислення відбувається у відпарній колоні обладнання для рафінування набагато швидше і при значно нижчих температурах у порівнянні зі стандартними дезодораторами безперервної (або періодичної, або напівбезперервної) дії з утримувальними лотками. Зазвичай використання заявленого обладнання для рафінування дозволяє досягти потрібної якості олії стосовно окислювальної стабільності, запаху та смаку при температурі не більше 220 "С, не більше 215 "С і протягом набагато коротшого часу витримки в насадці відпарної колонки, наприклад, не більше 8 хвилин,

Зо тоді як стандартний дезодоратор безперервної дії працює при вищих температурах і потребує часу витримки, довшого за вказаний час більше ніж удвічі.

Використання цього винаходу стосується зменшення пероксидних чисел рослинних олій або жирів. Таке зменшення є значним. Пероксидне число (англ. -- регохіде маїІшйе, РМ) від 0,30 до 10 мекв/кг, від 0,30 до 7 мекв/кг, від 0,30 до 5 мекв/ксг зменшується на щонайменше 40 965, щонайменше 50 9о, щонайменше 60 96, щонайменше 70 95, щонайменше 80 95, щонайменше 8595, щонайменше 9095, щонайменше 9595, щонайменше 9995. Пероксидне число зменшується до пероксидного числа нижче 0,7 мекв/кг, нижче 0,5 мекв/кг, 0,4 мекв/кг, 03, мекв/кг, 0,2 мекв/кг, нижче 0,1 мекв/кг, нижче 0,075 мекв/кг.

Він також стосується процесу дезодорації харчової олії в обладнанні для рафінування олії за цим винаходом, причому процес включає в себе наступні етапи: а) пропускання харчової олії через відпарну колону обладнання для рафінування за цим винаходом при температурі від 170 до 220 "С, від 180 до 220 "С, від 190 до 210 "С, від 195 до 200 "С, від 198 до 215 7С, р) застосування відпарного агента до потоку олії і приведення у контакт олії з відпарним агентом, с) видалення з олії летких речовин, а) збір дезодорованої олії.

У додатковому аспекті цього винаходу цей процес включає в себе етап попереднього нагрівання до етапу а).

Відпарний агент застосовується паралельно або проти течії потоку олії. Бажано, щоб відпарний агент застосовувався у протитечії з потоком олії.

Час витримки, більш конкретно -- час витримки в насадці відпарної колони, складає від 1 до 10 хвилин, від 1 до 9 хвилин, від 2 до 8 хвилин, від З до 7 хвилин, від 4 до 6 хвилин, від 5 до 5 хвилин, від 1 до З хвилин.

Дезодорація є широко відомим процесом. Вона включає в себе видалення шляхом відпарювання летких компонентів, видалення сторонніх смакоароматичних речовин та термічне розкладання небажаних компонентів, зазвичай час витримки складає більше ніж 20 хвилин, зазвичай від 20 до 60 хвилин, навіть до кількох годин.

Дезодорація зазвичай відбувається в дезодораторі, причому дезодоратор може мати кілька бо конфігурацій, як-от горизонтальні судини, вертикальні дезодоратори лоткового типу та комбінація з колонами з насадками.

Було встановлено, що за цим винаходом харчові олії або жири можуть бути дезодоровані при низькій температурі і протягом короткого часу витримки у порівнянні з часом витримки в стандартних дезодораторах. Було встановлено, що в процесі за цим винаходом первинні продукти окислення розкладаються, а утворені вторинні продукти окислення видаляються у вигляді летких речовин при низькій температурі дезодорації і протягом короткого часу витримки.

Зібрана дезодорована олія має хорошу або відмінну якість, зокрема стосовно таких параметрів, як висока окислювальна стабільність, колір, і є нейтральною за запахом та смаком.

Процес за цим винаходом дозволяє значно зменшити пероксидні числа, наприклад, на щонайменше 40 9о, щонайменше 50 96, щонайменше 60 95, щонайменше 7095, щонайменше 80 96, щонайменше 85 95, щонайменше 90 95, щонайменше 95 95, щонайменше 99 95. Більш того, завдяки роботі при низькій температурі та протягом короткого часу витримки було встановлено, що значно знизився ризик утворення небажаних забруднювачів, таких як хлорпропанолові естери жирних кислот, вільні епоксипропаноли, епоксипропанолові (гліцидилові естери, СЕ) естери жирних кислот та їх комбінації.

В одному аспекті процесу за цим винаходом, в якому випарний агент застосовується у протитечії з потоком олії, випарний агент вводять на дні або біля дна відпарної колони. Більш того, відпарний агент являє собою пару або будь-який інший відпарний агент, такий як газоподібний азот. Бажано, щоб в якості відпарного агенту використовувалася пара.

Абсолютний тиск, що застосовується в обладнанні, становить від 0,5 до 10 мбар, від 1 до 9 мбар, від 2 до 8 мбар, від З до 8 мбар, від 5 до 8 мбар.

Температура становить від 170 до 220 "С, від 180 до 220 "С, від 190 до 210 "С, від 195 до 200 "С, від 198 до 215 76.

Більш того, у процесі за цим винаходом час витримки, більш конкретно час витримки в насадці відпарної колони складає від 1 до 10 хвилин, від 1 до 9 хвилин, від 2 до 8 хвилин, від З до 7 хвилин, від 4 до 6 хвилин, від 1 до 5 хвилин, від 1 до З хвилин.

Цей винахід ілюструється наступними прикладами, які не мають обмежувального характеру.

Способи

Відпарна колона. Відпарна колона складається зі структурованої насадки, яка може мати

Зо різні типи та висоту. Олія нагрівається у проточному електричному нагрівачі і розбризкується на насадку у верхній частині відпарної колони, щоб гарантувати хороше розподілення олії та щільний контакт з відпарним агентом. Відпарна пара подається знизу відпарної колони у протитечії з потоком олії. Розроблена компанією Сагдії і виготовлена МОМ (Нідерланди).

Форма: вертикальна циліндрична. Структурована насадка: Казспід Зирег-рак К5Р 250Х; питома площа поверхні 250 м2/м3, діаметр: 255 мм; максимальна висота: 708 мм. Відношення висоти до діаметру становить 2,8. Продуктивність (переробка олії) (швидкість потоку): 15-25 кг/год.

Матеріал конструкції: нержавіюча сталь. Оглядове вікно біля роздавального патрубка для олії.

Випускна судина з охолоджуючим кожухом розташована в нижній частині відпарної колони.

Пероксидне число вимірюється згідно з методом ЛОоС5З Са 8-90.

Вміст гліцидилового естеру визначали за допомогою методу ОСЕ -- Стандартні методи, розділ С (жири) С-МІ 18 (10).

Вміст гліцидилових естерів можна обчислити як результат опції А методу ОСЕ -- Стандартні методи, розділ С (жири) С-МІ 18 (10), яка вимірює загальний вміст естерів 3-МСРО та гліцидилових естерів, мінус результат опції В методу ОСЕ -- Стандартні методи, розділ С (жири) С-МІ 18 (10), яка вимірює вміст лише естерів 3-МСРО.

Приклад 1

Пальмову олію КВО з пероксидним числом 1,94 мекв/кг подавали у відпарну колону зі швидкістю потоку 22,4 кг/год., із завантаженням олії 2,5 кг/м"год поверхні насадки, в результаті чого час витримки становив 3,2 хв.

Температура становила 178 "С, а вакуум у відпарній колоні підтримували на постійному рівні приблизно 2,2 мбар. Відпарну пару (0,3 95 мас. відносно потоку олії) використовували у протитечії, щоб сприяти видаленню летких з'єднань.

Зібрана пальмова олія мала пероксидне число 0,31 мекв/кг.

Вміст СЕ у пальмовій олії до та після обробки був нижче межі кількісного визначення.

Приклад 2

Рапсову олію КВО з пероксидним числом 4,54 мекв/кг подавали у відпарну колону зі швидкістю потоку 22,4 кг/год., із завантаженням олії 2,5 кг/м"год поверхні насадки, в результаті чого час витримки становив 3,2 хв.

Температура становила 193 "С. Вакуум у відпарній колоні підтримували на постійному рівні бо приблизно 2,5 мбар. Відпарну пару (0,395 мас. відносно потоку олії) використовували у протитечії, щоб сприяти видаленню летких з'єднань.

Після такої обробки у відпарній колоні пероксидне число зменшувалось до 0,34 мекв/кг.

Приклад ЗА

Неочищену олію з водоростей (43 кг) перекачували з барабану в судину для рафінування і нагрівали до 80 "С. Приблизно 0,5 л нагрітої неочищеної олії з водоростей перекачували із судини для рафінування у колбу об'ємом 1 л в атмосфері азоту і у колбу додавали 1,0 95 мас. кремнію (9УКС-5) та 0,03 95 мас. целюлози (Рійгасе! Асіїме 112) відносно початкової маси неочищеної олії. Азот барботували крізь олію у колбі, щоб мінімізувати контакт повітря з олією.

Демінералізовану воду (0,4 95 мас. відносно початкової маси неочищеної олії) додавали до суспензії у колбі. Після цього суспензію виливали у судину для рафінування в атмосфері азоту.

Вміст судини для рафінування перемішували зі швидкістю 270 об./хв. протягом 20 хв. при атмосферному тиску, а потім протягом 5 хв. при « 2 мбар.

Олія, що містила кремній та целюлозу, циркулювала фільтраційним контуром, поки крізь оглядове вікно не стало видно, що вона стала чистою. Після цього її пропускали через фільтр для кінцевого очищення і переносили у судину для зберігання, яку використовували в якості резервуару подачі для відпарної колони. Олію у судині дезодоратора зберігали при 40 "С з незначним тиском азоту.

Відфільтровану олію із судини для зберігання подавали у відпарну колону зі швидкістю потоку 20 кг/год. Проточний електричний нагрівач біля впускного патрубка відпарної колони нагрівав олію до температури 190 "С. Вакуум у відпарній колоні підтримували на постійному рівні приблизно 2,0 мбар. Відпарну пару (2,0 95 мас. відносно потоку олії) використовували у протитечії, щоб сприяти видаленню летких з'єднань. Завантаження олії становило 2,2 кг/м2год, а час витримки складав 3,5 хвилини. Зразки олії для аналізу збирали лише після досягнення рівноважного стану, який визначали за постійним потоком та температурою. Відпарену олію збирали у судину для збору, яку охолоджували до приблизно 50 "С, і отримували зразок через фільтр для кінцевого очищення. Отриманий зразок маркований як ЗА.

Приклад ЗВ

Неочищену олію з водоростей (40 кг) перекачували з барабану в судину для рафінування і нагрівали до 80 "С. Суспензію олії/целюлози отримували в пластиковому відрі об'ємом 5 л, як

Зо було описано вище, використовуючи 2 л гарячої неочищеної олії з водоростей та 2,0 95 мас. целюлози (Рійгасе! Асіїме 112) відносно початкової маси неочищеної олії. Азот барботували крізь олію у пластиковому відрі, щоб мінімізувати контакт із повітрям. Після перекачування цієї суспензії у судину для рафінування суміш у судині для рафінування перемішували зі швидкістю 270 об./хв. протягом 5 хв., а потім швидкість знижували до 30-60 об./хв., перш ніж починати фільтрацію. Оброблену целюлозою олію фільтрували через свічковий фільтр, а потім через фільтр для кінцевого очищення, перш ніж перекачати її у дезодоратор періодичної дії.

Оброблену целюлозою олію нагрівали в дезодораторі до 150 "С в умовах зниженого тиску 3,2-3,5 мбар. Обробка барботажною парою починалась, коли температура олії досягала 100 "С.

Використовували не більше 1,0 95 мас. барботажної пари відносно маси олії. Через 1 годину олію охолоджували до 100 "С, перш ніж подавати її у відпарну колону, тоді як у дезодораторі підтримували підвищений тиск азоту приблизно 1,1 бар. Олію з дезодоратора подавали у відпарну колону зі швидкістю 20 кг/год. Відпарна колона працювала при зниженому тиску приблизно 2,0 мбар. Проточний нагрівач біля впускного патрубка відпарної колони використовували для нагрівання олії, що потрапляє до відпарної колони, до 190 "С. Відпарну пару (2,095 мас. відносно швидкості потоку олії) подавали у протитечії з потоком олії.

Завантаження олії становило 2,2 кг/мггод, а час витримки складав 3,5 хвилини. Коли процес досягав рівноважного стану, про що свідчила стабільна швидкість потоку і температура, олію, що виходила з відпарної колони, охолоджували до « 60"С і збирали. Налаштування температури впускного патрубка відпарної колони після цього змінювали на 200 "С і зразки ще раз збирали, як тільки процес досягав рівноважного стану. Зібрані зразки марковані як ЗВ) (190 79) їі ЗВ(ії) (200 7С).

Приклад ЗО

Неочищену олію з водоростей (40 кг) перекачували з барабану в судину для рафінування.

Олію нагрівали до 120 "С. Два літри гарячої олії перекачували у пластикове відро об'ємом 5 л в атмосфері азоту і 0,5 95 мас. кремнію (УКС-7) і 1,0 95 мас. целюлози (Рійгасеї! Асіїме 112), обидва значення відносно початкової маси неочищеної олії, додавали до олії у пластиковому відрі, барботуючи при цьому азот крізь олію. Вміст перемішували шляхом обертання, поки суміш не стала однорідною. Після цього суспензію виливали у судину для рафінування в атмосфері азоту. Вміст судини для рафінування перемішували зі швидкістю 270 об./хв. протягом 30 хв. при бо атмосферному тиску, а потім протягом 5 хв. при « 2 мбар.

Вміст судини для рафінування піддавали фільтрації за допомогою свічкового фільтра, а потім переносили у дезодоратор після пропускання через фільтр для кінцевого очищення.

Відфільтровану олію у дезодораторі нагрівали до 100 "С при зниженому тиску (приблизно 3,3 мбар) протягом 30 хвилин і протягом цього періоду подавали барботажну пару (1,5 95 мас., виходячи з маси олії у дезодораторі).

Олію з дезодоратора після цього відправляли до відпарної колони у протитечії. Проточний нагрівач біля впускного патрубка відпарної колони нагрівав олію, що потрапляла до відпарної колони, до 190 "С. Олію подавали зі швидкістю потоку 15 кг/год. У відпарній колоні підтримували знижений тиск приблизно 2,0 мбар. Відпарну пару (2,0 95 мас. відносно швидкості потоку олії) подавали у протитечії з потоком олії. Завантаження олії становило 1,6 кг/м-год, а час витримки складав 4,7 хвилини. Після досягнення рівноважного стану, на який вказував постійний потік і температура, зразки збирали для аналізу через фільтр для кінцевого очищення. Воду для охолодження подавали в судину для збору, прикріплену до дна відпарної колони, таким чином, збір зразків можна було здійснювати при « 60 "С. Проточний нагрівач біля патрубка відпарної колони після цього встановлювали на температуру 200 "С і зразки збирали ще раз після того, як система досягала рівноважного стану. Зібрані зразки марковані ЗС(ї) (190 С) і ЗС(ії) (200 С).

Таблиця 1

Загальний . 2-МСР : Початкове) Кінцеве

Зразок Ме (част млрд) частімпрд) (част млрд) (част./ карстиноїдів РУ РУ

І І І млрд) мг/кг (мекв/кг) | (мекв/кг) ши я я По ПО ПОЛ ПО ПО

Тена сю ся | озве й 01

ЗА ЇНВ | «25/«к100|НнВ (нів 17/77 83 | 164 | 006

ЗВ) (нВ | «х25/«к100|нВ (нів 1/7 86 | 022 | 004

ЗВ) (НВ | «х25/«к100|НнВ (нн 1/7 79 | 022 | 006

Усі зразки мають вміст ОНА від 42,5 95 до 44,5 95.

З таблиці 1 зрозуміло, що м'яка дезодорація процесу, описаного вище, значним чином впливає на рівень вмісту домішок, знижуючи його нижче межі виявлення (Н/В) або межі кількісного визначення (ГО00)). Однак у той самий час вміст каротиноїдів значною мірою зберігається на рівні 68,2 95 та 86,9 95, що дозволяє оліям зберігати свій колір забарвлення.

Натомість неочищена олія містить високі рівні домішок, а звичайна рафінована, відбілена і дезодорована олія містить дуже мало каротиноїдів або не містить їх взагалі.

Claims (15)

ФОРМУЛА ВИНАХОДУ

1. Обладнання для рафінування олії, що включає в себе відпарну колону з насадкою, яке відрізняється тим, що а) насадка має питому площу поверхні від 100 до 750 м2/м3, р) колона має щонайменше один вхідний отвір для відпарного агента та/або олії, с) колона має співвідношення висоти і діаметра від 0,1 до 10.

2. Обладнання для рафінування за п. 1, яке відрізняється тим, що насадка має питому площу поверхні від 100 до 500 м/м3, від 150 до 250 мг/м.

3. Обладнання для рафінування за п. 1 або 2, яке відрізняється тим, що співвідношення висоти і діаметра колони складає 0,5-5; 1-4,9; 1,4-4,5; 1,6-2,8.

4. Обладнання для рафінування за будь-яким з пп. 1-3, яке відрізняється тим, що відпарна колона має завантаження олії від 0,5 до 3,5 кг/м"год поверхні насадки.

5. Обладнання для рафінування за будь-яким одним з пп. 1-4, яке відрізняється тим, що час витримки олії в насадці відпарної колони складає від 1 до 10 хвилин.

6. Обладнання для рафінування за будь-яким одним з пп. 1-5, яке відрізняється тим, що відпарна колона працює при температурі від 170 до 220 76.

7. Обладнання для рафінування за будь-яким одним з пп. 1-6, яке відрізняється тим, що обладнання додатково включає в себе не більше одного лотка для збору олії.

8. Обладнання для рафінування за будь-яким одним з пп. 1-7, яке відрізняється тим, що обладнання працює при абсолютному тиску від 50 до 1000 Па; від 100 до 900 Па; від 200 до 800 Па; від 500 до 800 Па.

9. Застосування обладнання для рафінування олії за будь-яким одним з пп. 1-8 як обладнання для розкладання, розщеплення або руйнування продуктів окиснення тригліцеридів, дигліцеридів, моногліцеридів та/або жирних кислот у харчовій олії чи жирі.

10. Застосування за п. 9, яке відрізняється тим, що обладнання використовується як реактор з постійним потоком.

11. Застосування за будь-яким одним з пп. 9 або 10, яке відрізняється тим, що обладнання застосовується також для зниження пероксидних чисел харчових олій або жирів.

12. Процес дезодорації олії або жиру в обладнанні для рафінування олії за будь-яким одним з пп. 1-8, причому процес включає в себе наступні етапи: а) пропускання харчової олії через відпарну колону обладнання для рафінування за пп. 1-8 при температурі від 170 до 220 "С, при абсолютному тиску від 50 до 1000 Па, р) застосування відпарного агента до потоку олії або жиру і приведення у контакт олії або жиру з відпарним агентом, с) видалення з олії або жиру летких речовин, а) збір дезодорованої олії або жиру.

13. Процес за п. 12, який відрізняється тим, що відпарний агент вводять у протитечії з потоком олії.

14. Процес за п. 12 або 13, який відрізняється тим, що відпарний агент є парою або газоподібним азотом, бажано парою.

15. Процес за будь-яким одним з пп. 12-14, який відрізняється тим, що пероксидне число дезодорованої харчової олії або жиру становить менше 0,7 мекв/кг, менше 0,5 мекв/кг, менше 0,4 мекв/кг, менше 0,3, мекв/кг, менше 0,2 мекв/кг, менше 0,1 мекв/кг, менше 0,075 мекв/кг, причому дезодорована харчова олія або дезодорований харчовий жир має пероксидне число, яке знижене на щонайменше 40 95, щонайменше 50 95, щонайменше 60 96, щонайменше 70 95, щонайменше 80 95, щонайменше 85 95, щонайменше 90 95, щонайменше 95 95, щонайменше 99 95 порівняно з пероксидним числом вихідної харчової олії або жиру, що становить 0,30-10; 0,30-7; 0,30-5 мекв/кг. Зо