EP0741599A1 - Optimiertes verfahren zur aufarbeitung von wasserdampfbasierten brüdenströmen - Google Patents

Optimiertes verfahren zur aufarbeitung von wasserdampfbasierten brüdenströmen

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EP0741599A1
EP0741599A1 EP95906986A EP95906986A EP0741599A1 EP 0741599 A1 EP0741599 A1 EP 0741599A1 EP 95906986 A EP95906986 A EP 95906986A EP 95906986 A EP95906986 A EP 95906986A EP 0741599 A1 EP0741599 A1 EP 0741599A1
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Reiner Vogler
Johann Friedrich Fues
Wilhelm Beck
Kathleen Paatz
Truc Tran Anh
Yüksel LEVENT
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Abstract

Gegenstand der Erfindung ist ein optimiertes Verfahren zur Aufarbeitung eines mit wasserdampfflüchtigen organischen Komponenten beladenen Heißdampfstromes durch Kondensation der Dampfphase unter Rückgewinnung der Kondensationswärme und wenigstens anteiliger Abtrennung der heißdampfflüchtigen organischen Komponenten vom wäßrigen Kondensat. Das Verfahren arbeitet mit einer ersten Energieaustauschstufe in der der kontinuierlich zugeführte Brüdenstrom mit einem im Kreislauf geführten und gekühlten Flüssigstrom kondensierter Brüden zusammengeführt wird. In einer nachfolgenden zweiten Energieübertragungsstufe wird aus dem so aufgeheizten Flüssigstrom indirekt Wärme abgezogen. Dem Flüssigkreislauf der kondensierten Brüden wird ein Teilstrom entnommen und der Stofftrennung in einem Membranverfahren unterworfen, während der Rest des Flüssigstromes in die erste Arbeitsstufe zurückgeführt wird. Die Erfindung beschreibt die Anwendung dieses Arbeitsprinzips für großtechnische Einsatzgebiete, insbesondere die Trennung organischer Stoffgemische mittels Heißdampf und/oder die Trocknung wäßriger Wertstoffzubereitungen mit überhitztem Wasserdampf als Trocknungsgas.

Description

"Optimiertes Verfahren zur Aufarbeitung von wasserdampfbasierten
Brüdenströmen"
Die Lehre der Erfindung geht von der Aufgabe aus, Verbesserungen für die Auftrennung von wasserdampfbasierten Brüdenströmen aufzuzeigen, die we¬ nigstens anteilig in Abmischung mit Komponenten organischen Ursprungs im Rahmen unterschiedlichster Verfahrenstechnologien anfallen. Die hier ge¬ gebene Problemstellung läßt sich kurz wie folgt darstellen:
In der großtechnischen Aufarbeitung von Wertstoffen und Wertstoffgemisehen wenigstens anteilig organischen Ursprungs fallen in mengenmäßig größtem Umfang auf den verschiedensten Einsatzgebieten wasserdampfbasierte Brüden¬ ströme an, die mehr oder weniger stark wasserdampfflüchtige organische Komponenten als Mischungsbestandteile enthalten. Diese organischen Mi¬ schungsbestandteile können Wertstoffe und/oder Schadstoffe sein, deren Rückgewinnung aus dem Wasserdampfström erforderlich wird, sei es zur Ge¬ winnung von Wertstoffanteilen oder sei es zur Verhinderung der Freigabe von Schadstoffen in die Umwelt, insbesondere über das Abwasser. Eine be¬ sondere Schwierigkeit kann zur Lösung dieser Aufgabe darin liegen, daß die Kondensation der mit den organischen Komponenten beladenen Brüdenströme zur wäßrigen Flüssigphase häufig zur Ausbildung derart stabiler Emulsionen führt, daß eine einfache und wirtschaftlich tragbare Phasentrennung nicht möglich ist. Der Stand der Technik sieht hier beispielsweise die in ge¬ trennter Arbeitsstufe vorgesehene Mitverwendung von flüssigen Lösungsmit¬ teln, von Hilfsstoffen zur Demulgierung, den Einsatz von Flockungs¬ und/oder Fällungsmitteln und dergleichen vor. Ebenso ist natürlich eine Abtrennung wasserdampfflüchtiger Komponenten aus dem entsprechenden Kon¬ densat der beladenen Dampfphase nicht möglich, wenn die dampffTüchtigen organischen Komponenten auch im abgekühlten Zustand eine so hohe Wasser¬ löslichkeit zeigen, daß sie mit dem zur Flüssigphase gekühlten Brüden eine homogene Lösung bilden.
Mit organischen Wert- und/oder Schadstoffen beladene Wasserdampfphasen fallen bei den verschiedenartigsten großtechnischen Prozessen an. Ohne Anspruch auf Vollständigkeit seien hier nur einige charakteristische Bei¬ spiele aufgezählt: Die Arbeitsprinzipien der WasserdampfdestiHation zur Auftrennung organischer Stoffgemische und insbesondere zur Reinigung ent¬ sprechender Wertstoffe oder Wertstoffgemisehe sind altes chemisches Fach¬ wissen; verwiesen sei beispielsweise auf L. Gattermann "Die Praxis des organischen Chemikers" 33. Auflage (1948), Walter De Gruyter & Co. Verlag, S. 26 bis 28 und 252. Großtechnisch wird dieses Prinzip beispielsweise für die Reinigung von Fetten und Ölen pflanzlichen oder tierischen Ursprungs eingesetzt, bei der gewöhnlich als einer der letzten Verfahrensschritte die Dämpfung der vorgereinigten Ware vorgesehen ist. Zur einschlägigen Literatur sei beispielsweise verwiesen auf "Ullmanns Encyklopädie der tech¬ nischen Chemie", 4. Auflage, Band 11 (1976), S. 479 bis 486; Kirk-Othmer "Encyclopedia of Chemical Technology", 3. Ausgabe, Vol. 9 (1980), S. 816 bis 820 sowie E. Bernardini "Vegetable Oils and Fats Processing" in "Oilseeds, Oils and Fats", Vol. II (1983), Interstampa-Rome, Kapitel VII, S. 221 bis 251 (Deodorization of Fats and Oils). Aus der jüngeren Litera¬ tur sei verwiesen auf D. Osteroth "Taschenbuch für Lebensmittelchemiker und -technologen", Band 2, Springer Verlag, Berlin 1991, 101 bis 103. Be¬ schrieben sind hier insbesondere die modernen Technologien der Entfernung von Geruchs- und Geschmacksstoffen durch Dämpfen bei der Raffination von Fetten und Ölen unter Einsatz einer Wasserdampfschleppdestillation im Va¬ kuum.
Eine solche Reinigung beziehungsweise Desodorierung ist aber nicht nur bei Rohstoffen wichtig. Auch Produkte der chemischen Synthese und der chemi¬ schen Umwandlung von Rohstoffen natürlichen Ursprungs bedürfen solcher Reinigungsschritte. Lediglich beispielhaft seien hier benannt die Bereiche der Fettsäure-Verarbeitung, der Fettalkohol-Reinigung oder die Produktion von insbesondere flüssigen Estern, die in Richtung Kosmetik, Phar a und Nahrungsmittel verarbeitet werden können.
Ein anderes typisches Arbeitsgebiet für den Einsatz der Reinigung durch Dämpfen mit großtechnischer Bedeutung liegt in der Entfernung von Rest¬ stoffen auf Basis von Ethylenoxid und/oder Propylenoxid aus Reaktionspro¬ dukten, die durch Ethoxylierung und/oder Propoxylierung organischer Ver¬ bindungen mit mindestens einem aktiven Wasserstoffatom hergestellt worden sind. Verbindungen dieser Art haben Bedeutung als nichtionische Tenside oder als Zwischenprodukte für die Herstellung anionischer Tensidverbindun- gen. Ihre Anwendung erfolgt beispielsweise auf dem Gebiet der Netz-, Wasch- und Reinigungsmittel, in großem Umfange aber auch auf dem Gebiet der Kosmetika oder der pharmazeutischen Hilfsstoffe. Die primär anfallen¬ den Umsetzungsprodukte enthalten herstellungsbedingt Spuren von Ethylen- oxid und/oder Propylenoxid sowie von unerwünschten Reaktionsfolgeprodukten wie Dioxan. Die Entfernung dieser Reststoffe aus den alkoxylierten Deri¬ vaten ist durch gesetzliche Regelung vorgeschrieben und zwingender Schritt im Herstellungsverfahren. Die Wasserdampfdestillation beziehungsweise Dämpfung der primär anfallenden Reaktionsprodukte zur Entfernung der uner¬ wünschten Verunreinigungen ist hier der in der Praxis großtechnisch einge¬ setzte Verfahrensschritt. Verwiesen sei in diesem Zusammenhang beispiels¬ weise auf EP-A1-0283862, DE-Al-3447867, US-PS-4,143,072 und die darin referierte Literatur.
Heißdampfbasierte Brüdenströme, die wasserdampfflüchtige Wert- und/oder Schadstoffe enthalten, fallen in größtem Umfange im Rahmen der Trocknung wasserhaltiger Wertstoffe und Wertstoffgemisehe, insbesondere bei der Trocknung entsprechender wäßriger Zubereitungen, mit unter Verfahrensbe¬ dingungen überhitztem Wasserdampf als Trocknungsgas an. Trocknungsverfah¬ ren dieser Art kommt in der jüngeren Vergangenheit zunehmende Bedeutung zu. Das zu trocknende Gut kann dabei in Fließbetten und/oder Wirbel¬ schichten verarbeitet werden. In jüngster Vergangenheit wird der Einsatz des überhitzten Wasserdampfes auch bei der Sprühtrocknung wäßriger Zube¬ reitungen vorgeschlagen. Zur Anwendung der Prinzipien der Heißdampftrock- nung auf das Gebiet der Netz-, Wasch- und/oder Reinigungsmittel wird auf die nachfolgenden, auf Arbeiten der Anmelderin zurückgehenden Druckschrif¬ ten, verwiesen: DE-A 4030688, DE-A 4204035, DE-A 4204090, DE-A 4206050, DE-A 4206521, DE-A 4206495, DE-A 4208773, DE- A 4209432 und DE-A 4234376. Verwiesen sei weiterhin insbesondere auf die älteren deutschen Patentanmeldungen DE-A 4237934 und DE-A 4307 115. Die Lehre dieser Druckschriften nutzt jeweils das Prinzip der Trocknung wäßriger Zubereitungen von Wertstoffen und deren Abmischungen mittels überhitztem Wasserdampf. Ein beiadener Wasserdampfström wird aus der Trocknungszone abgezogen und nach Wiederaufheizung im Kreislauf in die Trocknungszone zurückgeführt. Der dem verdampften Wasser entsprechende Anteil des KreislaufStromes wird ausgeschleust und kondensiert. Gerade auf dem hier angesprochenen Gebiet der organischen Komponenten für Netz-, Wasch- und Reinigungsmittel können bei dieser Kondensation des ausge¬ kreisten Brüdenstromes hochstabile Feinstemulsionen anfallen, deren tech¬ nisch sinnvolle und wirtschaftlich vertretbare Aufarbeitung beträchtliche Probleme macht. Andererseits ist es nicht möglich, den ungereinigten Strom des kondensierten Emulgates als Abwasser in die Umwelt zu entlassen.
Ganz unabhängig von den bisher beschriebenen Problemen ergibt sich eine weiterführende Problemstellung zur wirtschaftlichen Ausgestaltung ent¬ sprechender Trocknung- und/oder Dämpfungsverfahren: Die Wirtschaftlichkeit gerade großtechnischer Verfahrensansätze gebietet die möglichst vollstän¬ dige Rückführung der Verdampfungsenergie des abgezogenen BrüdenteilStromes beziehungsweise der bei seiner Kondensation freiwerdenden Kondensations¬ wärme. Berücksichtigt man, daß in einem großtechnischen Sprühturm, bei¬ spielsweise aus dem Gebiet der Auftrocknung von Wertstoffen aus dem Gebiet der Wasch- und Reinigungsmittel, Verdampfungsleistungen von 4 bis 6 to Wasser pro Stunde erzielt werden können, wird sofort verständlich, daß die hier durch Dampfkondensation freiwerdenden Energiebeträge einer wirt¬ schaftlichen Wiederverwertung zugeführt werden müssen.
Die erfindungsgemäße Problemstellung stellt sich aber auch auf anderen verwandten Gebieten, lediglich beispielhaft sei hier auf die Gewinnung beziehungsweise Rückgewinnung von wasserdampffTüchtigen Anteilen aus Ein¬ satzmaterialien benannt, die den nachfolgenden Gebieten zuzuordnen sind: Nährstoffe, insbesondere Lebensmittel (Nahrungs- und Genußmittel) und Aus¬ gangsstoffe zu ihrer Herstellung, Aromastoffe (Geruchs- und Geschmacks¬ stoffe) enthaltende Zubereitungen, Zubereitungen aus den Bereichen kos¬ metischer und pharmazeutischer Hilfs- und/oder Wertstoffe und dergleichen. Die Aufarbeitung solcher Einsatzmaterialien unter Einsatz von überhitztem Wasserdampf als Arbeitshilfe - sei es zur Trocknung entsprechender wäßri¬ ger Zubereitungen oder sei es zur gezielten Gewinnung wasserdampfflüchti¬ ger Wertstoffe beziehungsweise Wertstoffgemisehe - ist Gegenstand der älteren deutschen Patentanmeldung DE 4326468.
Die im nachfolgenden geschilderte Lehre der Erfindung geht im speziellen von der Aufgabe aus, die beiden Hauptproblembereiche bei der Aufarbeitung und Entsorgung wenigstens anteilsweise organische Wertstoffe enthaltender Wasserdampfströme in einem kombinierten Verfahren in technisch verbesser¬ ter Form zu lösen. Diese beiden Hauptproblembereiche sind dabei die ver¬ einfachte Stofftrennung des Brüdenkondensats in einerseits wenigstens weitgehend reines Wasser und andererseits - getrennt hiervon - die dampf- flüchtige(n) Komponente(n), sowie die Möglichkeit zur optimierten Ener¬ gierückgewinnung aus der Kondensation des wasserdampfbasierten Brüden¬ stromes, der als Produktstrom aus der jeweils vorher betroffenen Arbeits¬ stufe abgezogen worden ist.
Die im nachfolgenden geschilderte Lösung dieser Aufgabe liegt in der Kom¬ bination eines in bestimmter Weise gesteuerten Kondensationsschrittes mit nachgeschalteter Membrantechnologie zur Stofftrennung der kondensierten Flüssigphase.
Gegenstand der ErfindunQ
Gegenstand der Erfindung ist dementsprechend in einer ersten Ausführungs- foππ das Verfahren zur optimierten Aufarbeitung eines mit wasserdampf- flüchtigen organischen Komponenten beladenen HeißdampfStromes - im nach¬ folgenden auch als "Brüdenstrom" bezeichnet - der auch als unter Verfah¬ rensbedingungen überhitzter Heißdampf vorliegen kann, durch Kondensation der Dampfphase unter Rückgewinnung der Kondensationswärme und wenigstens anteiliger Abtrennung der heißdampfflüchtigen organischen Komponenten vom wäßrigen Kondensat.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man die aus dem kontinuierlich zugeführten Brüdenstrom zu dessen Kondensation abzu¬ führende thermische Energie zum wenigstens überwiegenden Anteil im direk¬ ten Kontakt auf einen im Kreislauf geführten und gekühlten Flüssigstrom kondensierter Brüden überträgt, den aufgenommenen Energiebetrag aus diesem Kreislaufström durch indirekten Wärmeübertrag auf einen zweiten Träger überführt, dabei dem Kreislauf der kondensierten Brüden einen Teilstrom entnimmt und diesen der Stofftrennung in einem Membran-Trennverfahren un¬ terwirft. Die erfindungsgemäße Lehre erfaßt die Anwendung dieses Verfahrensprinzips zur Kondensation und Emulsionsspaltung von Brüdenströmen aus der Heißgas- Trocknung von Wertstoffen und/oder Wertstoffgemisehen aus dem Bereich der Netz-, Wasch- und/oder Reinigungsmittel, wobei insbesondere mit überhitz¬ tem Wasserdampf als Heißgas im Rahmen einer Sprühtrocknung oder einer Trocknung in der Wirbelschicht gearbeitet worden ist.
In einer weiteren Ausführungsform ist Gegenstand der Erfindung die Anwen¬ dung des zuvor geschilderten Verfahrens zur Aufarbeitung von Heißdampf¬ strömen aus der destillativen Trennung von Mehrstoffgemisehen, wenigstens anteilig organischen Ursprungs, durch Dämpfen.
Weitere Ausführungsformen der Erfindung betreffen die Anwendung dieses Verfahrensprinzips zur Rückgewinnung von Wertstoffen, insbesondere von Aroma- und/oder Duftstoffen, bei deren Gewinnung und/oder Reinigung aus einem unter Normalbedingungen von Druck und Temperatur bevorzugt flüssigen und/oder festen Einsatzmaterial. Schließlich betrifft die Erfindung die Anwendung dieses Verfahrenspriπzips zur Abtrennung von Schadstoffen aus und zur Entsorgung von entsprechend verunreinigten dampfbasierten Brüden¬ strömen.
Einzelheiten zur erfindungsgemäßen Lehre
Die Verwirklichung des erfindungsgemäßen Arbeitsprinzips ist in einer Mehrzahl von speziellen Ausgestaltungen möglich. Eine Reihe solcher Mög¬ lichkeiten ist in den im nachfolgenden noch im einzelnen beschriebenen beigefügten Figuren zu entnehmen. Alle diese speziellen Ausführungsformen kennzeichnen sich durch die Kombination der folgenden essentiellen Ver¬ fahrenselemente:
Der aufzuarbeitende und mit organischen Komponenten belastete Brüdenstrom wird zu seiner Kondensation unter Aufnahme und Abführung der hierbei frei¬ werdenden thermischen Energie in den direkten Kontakt und Austausch mit einem ausgewählten Flüssigstrom gebracht. Als Kondensier- und Kühlmedium und zur Aufnahme der freiwerdenden Kondensationsenergie wird dabei ein in gezielter Weise gekühlter Flüssigstrom kondensierter und im Kreislauf ge- führter Brüden eingesetzt. Dieser jetzt mit dem aufgenommenen Energiebe¬ trag belastete - aber in Flüssigphase gehaltene - Brüdenkreislaufström wird in indirekten Wärmeaustausch mit einem zweiten Träger gebracht. Der aufgenommene Energiebetrag wird hier mittels indirektem Wärmeübertrag auf den zweiten Träger überführt. Zusätzlich wird dem Kreislauf der konden¬ sierten Brüden ein Teilstrom entnommen und der Stofftrennung in einem 1- stufigen oder mehrstufigen Membran-Trennverfahren unterworfen. Die Auf¬ teilung der Flüssigkeitsströme, ihre Kühlung und die Geschwindigkeit ihrer Kreislaufführung werden dabei so auf die insgesamt zu berücksichtigenden Verfahrensbedingungen abgestellt, daß im kontinuierlichen Verfahren ein quasi statischer Verfahrenszustand ermöglicht wird. Wie im nachfolgenden ersichtlich wird dabei die konkrete Ausgestaltung im jeweils betroffenen Einzelfall sehr stark durch jeden einzelnen der insgesamt zu berücksichti¬ genden Parameter bestimmt. Das Verständnis der erfindungsgemäßen Lehre und der sie bestimmenden Prinzipien ermöglicht dann aber unter Einsatz des Fachwissens die Anpassung jedes konkreten Einzelfalles an seine hier zu berücksichtigenden Besonderheiten.
Im nachfolgenden werden die das Verfahren in seiner Gesamtheit bestimmen¬ den Elemente getrennt voneinander behandelt, ihre Kombination und Anpas¬ sung an den jeweils gegebenen speziellen Anwendungsfall ergibt sich dann unter Berücksichtigung allgemeinen Fachwissens.
Für eine störungsfreie Durchführung des kontinuierlichen Verfahrens kann die Einhaltung der richtigen Temperatur des als direktes Kühlmittel ein¬ gesetzten Kreislaufström des Brüdenkondensats von entscheidender Bedeutung sein. Verständlich wird das beispielsweise für den Anwendungsfall der Trocknung von Wertstoffen aus dem Bereich der Netz-, Wasch- und/oder Rei¬ nigungsmittel mit überhitztem Wasserdampf. Der aus dieser Trocknungsstufe abgezogene BrüdenteiIstrom, der im Sinne der Definition des hier jetzt betroffenen Aufarbeitungsverfahrens der zu behandelnde "Brüdenstrom" ist, wird in der Regel mit einer Mehrzahl von wasserdampfflüchtigen Komponen¬ ten des aufgetrockneten Wertstoffgemisches beladen sein, die dort im all¬ gemeinen als verunreinigende Begleitstoffe vorliegen. So ist bekannt, daß beispielsweise Aniontenside auf Basis von Fettalkoholsulfaten (FAS) Rest¬ anteile nicht umgesetzter Fettalkohole enthalten, die bei der Trocknung mit überhitztem Wasserdampf als dampfflüchtige Komponenten ausgetragen werden. Für das erfindungsgemäße Verfahren sind sie damit dampfflüchtige organische Anteile, die von der kondensierten wäßrigen Phase abzutrennen sind. Fettalkohole der hier betroffenen Art können nun aber Schmelzpunkte beispielsweise im Bereich von 50°C oder auch noch darüber aufweisen. Würde der in der Dampfphase vorliegende Brüdenstrom im Kontakt mit dem zuvor kondensierten und im Kreislauf geführten Brüdenkondensat soweit abgekühlt, daß die Verfestigungstemperatur der jeweils vorliegenden organischen Be¬ standteile - hier also beispielsweise der Fettalkohole - unterschritten wird, dann wäre das Ergebnis ein wäßriger Kondensatstrom, der mit feinsten Feststoffanteilen - gegebenenfalls auch plastischer Beschaffenheit - be¬ laden ist. Es leuchtet sofort ein: Sowohl die Kreislaufführung eines sol¬ chen Stromes kann zu beträchtlichen Schwierigkeiten, beispielsweise beim Versprühen der mit Feststoffen beladenen Flüssigphase in der Sprühdüse führen, insbesondere würde aber der aus diesem mit Feststoffanteilen ver¬ unreinigten Kreislaufström abgezweigte Teilstrom Schwierigkeiten in der Aufarbeitung im Membran-Trennverfahren machen. Die rasche Belegung der Membranoberfläche und damit deren Blockade wären das Ergebnis.
Erfindungsgemäß ist dementsprechend vorgesehen, daß man den Kreislaufström des als direktes Kühlmittel eingesetzten Brüdenkondensats und insbesondere dessen in die Membrantrennung abgezogenen TeilStromes auf einem Tempera¬ turniveau hält, das eine Blockade des Flüssigkeitskreislaufes und insbe¬ sondere der Membrantrennung durch auskondensierte organische Anteile aus¬ schließt. Im hier angesprochenen spezifischen Fall bedeutet das die le¬ diglich begrenzte Kühlung des KreislaufStromes des Brüdenkondensats in dem zuvor definierten nachfolgenden indirekten Wärmeübertrag auf einen zweiten Träger unter Entnahme des in der direkten Kondensation aufgenommenen En¬ ergiebetrags. Im konkreten Fall könnte es beispielsweise zweckmäßig sein, die untere Temperaturgrenze des im Kreislauf geführten Brüdenstromes oder wenigstens des für die Membrantrennung abgezogenen TeilStromes bei etwa 60 oder 70°C einzustellen, um auf diese Weise die Ausbildung feinteiliger und gegebenenfalls plastischer Feststoffphasen in diesen Flüssigkeitsströmen auszuschließen. Für die Durchführbarkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens bedeutet diese Begrenzung keine wirkliche Einschränkung. Für die kontinuierliche Aufnahme der Kondensationsenergie im direkten Energieaustausch der ersten Stufe unter Erhalt der insgesamt anfallenden Flüssigphase ist ja nicht nur die Temperatur der zugeführten Kühlflüssigkeit entscheidend, die zweite Frei¬ heit besteht in der zugeführten Menge dieser Kühlflüssigphase. Ist also im hier dargestellten Fall nur eine beschränkte Absenkung der Temperatur der im Kreislauf geführten Kühlflüssigkeit möglich, kann gleichwohl durch Er¬ höhung der Umlaufgeschwindigkeit dieser Flüssigphase die erforderliche Energieaufnahmekapazität in der ersten direkten Kühlstufe auch bei dem Anfall großer Mengen an dampfförmigem Brüdenstrom zur Verfügung gestellt werden.
Es ist verständlich, daß der hier dargestellte Sachverhalt dann keine Rol¬ le spielt, wenn die mit dem Brüdenstrom eingetragenen organischen Bestand¬ teile wasserlöslich oder auch bei vergleichsweise niederen Temperaturen als Flüssigphasen vorliegen. In vielen praktischen Anwendungsfallen - bei¬ spielsweise bei der Gewinnung von Aromastoffen, aber auch bei der Abtren¬ nung von Schadstoffen, wie niederen Alkylenoxiden - sind solche Verhält¬ nisse gegeben.
In wichtigen Anwendungsfällen kann den nachfolgenden Überlegungen Bedeu¬ tung zukommen: Der im direkten Energieaustausch mit dem im Kreislauf ge¬ führten Flüssigstrom anfallende kombinierte Kondensatstrom enthält in der Regel einen beträchtlichen Anteil organischer Verbindungen im Zustand feinster Emulgierung. Diese Emulsionen geben in den zur Verfügung stehen¬ den Zeiträumen des kontinuierlichen Verfahrens keine oder bestenfalls ge¬ ringfügige Entmischungen zu getrennten Phasen. Ebenso ist es aber auch möglich, daß Anteile der im Brüdenstrom eingetragenen organischen Kompo¬ nenten zu einer doch so hinreichend raschen Demulgierung neigen, daß - beispielsweise in einem zwischengeschalteten Verweilzeitbehälter - eine in der Regel aufschwimmende organische Phase ausgebildet wird, die von einer wäßrig-organischen Emulsionsphase unterschichtet ist. Erfindungsgemäß kann es jetzt bevorzugt sein, daß man vom flüssigen Brüdenkondensat nach dem direkten Energieaustausch zur getrennten Phase demulgierte Anteile der dampffTüchtigen organischen Komponenten durch Phasentrennung abführt und ausschließlich oder wenigstens im wesentlichen den Anteil der flüssigen Kondensatphase dem Verfahrenskreislauf zuführt, der die wäßrig-organisch gelösten und/oder stabil emulgierten organischen Anteile enthält. Unab¬ hängig hiervon kann es insbesondere für die Beschaffenheit des in die Mem¬ brantrennstufe einzuspeisenden Flüssigkeitsteilstromes wesentlich sein, nur oder wenigstens überwiegend entsprechende Flüssigphasen einzusetzen. Alle hier dargestellten Verfahrensparameter lassen sich technologisch ein¬ fach verwirklichen und belasten den Mengendurchsatz auch im Falle großer Kondensatmengen nicht, wie sie beispielsweise bei der Sprühtrocknung von wäßrigen Einsatzmaterialien - etwa aus dem Gebiet der Wasch- und Reini¬ gungsmittel - anfallen.
Eine wichtige Hilfe für die problemlose Durchführung und Anpassung des erfindungsgemäßen AufbereitungsVerfahrens liegt in der Möglichkeit, das Verfahren in seiner Gesamtheit oder wenigstens die einzelnen Verfahrens¬ stufen getrennt für sich im Bereich des Normaldrucks durchzuführen. Für die Kühlung des aufzuarbeitenden Brüdenstromes im ersten direkten Ener- gieaustausch bedeutet das eine obere Grenztemperatur der insgesamt anfal¬ lenden wäßrigen Phase von etwa 100°C, wobei es bevorzugt sein kann, hier mit Maximaltemperaturen des flüssigen KreislaufStromes oberhalb 90°C, zum Beispiel im Bereich von etwa 90 bis 95°C, zu arbeiten. Der Aufbau mög¬ lichst großer Temperaturgradienten sowohl für den ersten direkten Ener¬ gieaustausch wie für den nachfolgenden indirekten zweiten Energieübertrag auf einen getrennten Trägerstrom kann zweckmäßig sein, wobei aber im ein¬ zelnen die hier geschilderten Gesetzmäßigkeiten zu berücksichtigen sind, die sich insbesondere aus der Beschaffenheit und der Natur der organischen dampfflüchtigen Komponenten des Brüdenstromes ergeben.
Die technische Durchführung der Direktkondensation in der ersten Verfah¬ rensstufe unter Übertragung der thermischen Energie des zugeführten Brü¬ denstromes auf den im Kreislauf geführten Strom des Brüdenkondensats kann in beliebiger an sich bekannter Weise durchgeführt werden. Besonders ein¬ fach ist hier die Ausgestaltung dieser Verfahrensstufe als Kondensation des BrüdenteilStromes in einer GegenstromwaschVorrichtung, in der die dampfförmige und die flüssige Phase mit großer Oberfläche zueinander im Gegenstrom geführt werden. Besonders einfach kann dieser Verfahrensschritt in Waschkolonnen vorgenommen werden, die insbesondere mit Füllkörpern be¬ ziehungsweise Packungen oder vergleichbaren Elementen, wie Glockenböden und dergleichen, ausgerüstet sind, wobei zweckmäßigerweise der gekühlte Brüdenkondensatstrom oben aufgegeben wird, während man den dampfförmigen und zu kondensierenden BrüdenteiIstrom von unten im Gegenstrom einführt.
Die Kondensation des BrüdenteilStromes kann dabei 1-stufig, ebenso aber auch mehrstufig durchgeführt werden.
Wird in der zuvor geschilderten Weise als Kreislaufström lediglich ein stabiler Emulsionsanteil des gebildeten Kondensats eingesetzt, dann treten in der Regel keine Verfahrensstörungen durch unerwünschte Ablagerungen, insbesondere organischer Bestandteile, im Flüssigkeitskreislauf bezie¬ hungsweise in der Waschkolonne auf. Sollten hier gleichwohl in Sonderfäl¬ len Probleme auftreten, dann kann in einer besonderen Ausführungsform er¬ findungsgemäß wie folgt Abhilfe geschaffen werden: Mit Hilfe eines Wasch¬ wasserstromes, der keine oder deutlich geringere Mengen an organischen Bestandteilen enthält, aTs der im Kreislauf geführte wäßrige Primärstrom, kann eine kontinuierliche oder absatzweise Anreicherung beziehungsweise Wäsche der von Belagsbildung bedrohten Vorrichtungsanteile vorgenommen werden, um damit mögliche Störungen auszuschalten. Dabei kann erfindungs¬ gemäß auf das Einschleusen von Fremdwasser verzichtet werden. Möglich ist stattdessen, einen Anteil des wäßrigen Permeatstromes aus der nachgeschal¬ teten Membrantrennung im Kreislauf zurückzuführen und damit die Funktion der Waschflüssigkeit zu erfüTTen.
In Sonderfällen kann es zweckmäßig sein die Kondensation des dampfförmig zugeführten und aufzuarbeitenden Brüdenstromes wie folgt leicht zu modi¬ fizieren: Unter Beibehaltung des Prinzips der Kondensation durch direkten Energieaustausch zwischen dampfförmigem Brüdenstrom und einem im Kreislauf geführten wäßrigen Kondensatstrom, werden mittels einer vorgeschalteten partiellen Kondensationsstufe besonders leicht kondensier- und abtrennbare Anteile aus dem dampfförmigen Brüdenstrom abgetrennt. Hierbei kann es sich insbesondere um vergleichsweise hochsiedende organische Anteile handeln, die auf diesem Wege vorab kondensiert und gewünschtenfaTTs abgetrennt wer¬ den können. Damit wird es in soTchen SonderfäTTen möglich Sekundärstörun- gen in dem anschließenden Energieaustausch durch Kondensation im Direktkon¬ takt zwischen dampfförmigen Brüden(rest)ström und im Kreislauf geführten flüssigen Kondensat auszuschließen oder zu mindern. Der in einer solchen Kondensationsvorstufe abgezogene Energieanteil des Brüdens wird dabei so gering wie möglich gehalten um die erfindungsgemäße Konzeption der mög¬ lichst weitgehenden Energierückführung im geschilderten zweiten Energie¬ austauschschritt sicherzustellen. Durch geeignete Führung des zweiten Flüssigstromes ist es allerdings auch in solchen Sonderfällen möglich die über den Brüdenstrom insgesamt angetragene Energie zurückzugewinnen. Hier wird in der vorgeschalteten partiellen Kondensation bereits im indirekten Energieaustausch gearbeitet und damit auch dieser Anteil der Kondensa¬ tionsenergie der Wiederverwertung zugänglich. In bevorzugten Ausführungs¬ formen des erfindungsgemäßen Handelns wird eine solche partielle Vorkon¬ densation des zu reinigenden Brüdenstromes derart eingeschränkt, daß mehr als 50%, insbesondere mehr als 75% und zweckmäßigerweise mehr als 85% der insgesamt anfallenden Kondensationsenergie in die Stufe des Direktaus¬ tausches zwischen dampfförmigem Brüden und dem flüssigen Brüdenkondensat eingehen.
Der die erste Verfahrensstufe der Direktkühlung verlassende Flüssigkeits¬ strom wird - gegebenenfalls nach der Abtrennung einer sich ausbildenden organischen geschlossenen Phase - als wäßrige Lösung oder Emulsion mit¬ getragener organischer Bestandteile der zweiten, als indirekte Kühlung ausgelegten Energieübertragungsstufe zugeführt. Die Abzweigung des in die Membrantrennanlage abzuführenden TeilStromes kann vor und/oder bevorzugt nach dieser indirekt arbeitenden KühTstufe erfoTgen. Zur konkreten Aus¬ bildung dieses indirekten Energieausstausches kann auf das einschTägige Fachwissen verwiesen werden.
Nach EinsteTTung des auf den jeweiTigen AnwendungsfaTT optimierten abge¬ senkten Temperaturniveaus wird der KondensatfTüssigkeitsstrom in die pri¬ märe Waschstufe zurückgeleitet.
Der aus diesem Kreislaufström abgezweigte TeiTstrom, dessen Menge durch die pro Zeiteinheit im primären Arbeitsschritt anfallende Kondensatmenge bestimmt wird, wird nachfoTgend der Stofftrennung im Membranverfahren zu- geführt. Die Auswahl der Membranen nach chemischer Beschaffenheit und Trennvermögen ist breit gestreut und wird im Einzelfall durch die Anfor¬ derungen des Trennprozesses bestimmt. Im einzelnen gelten hier die nach- foTgenden Angaben.
Die Aufarbeitung der wäßrig organischen Phase kann unter Berücksichtigung der heutigen einschTägigen TechnoTogie wirkungsvoTT und mit hohen Raum/ Zeit-Ausbeuten durchgeführt werden. Zum allgemeinen Fachwissen wird bei¬ spielsweise verwiesen auf die in Buchform erschienenen Veröffentlichungen JU.I. Dytnerskij "Membranprozesse zur Trennung flüssiger Gemische" VEB Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie, Leipzig 1977, und M. Cheryan "ULTRAFILTRATION HANDBOOK" Techno ic Publishing Co., Inc., Lancaster, Ba¬ sel, 1986. Die Auswahl und Anpassung der jeweiligen Membran-Trennverfahren nach Typ und Beschaffenheit der gewählten Membranen und der jeweils im speziellen einzusetzenden Technologie wird durch das jeweils zu trennende Stoffgemisch bestimmt. Die Aufarbeitung der beladenen wäßrigen Phase kann dabei 1-stufig oder auch mehrstufig erfolgen. Die Auswahl der jeweils ge¬ eigneten Membrantypen reicht von der Mikrofiltration über den Bereich der Ultra- und Nanofiltration bis zur Umkehrosmose. Auch hier wird im einzel¬ nen das technische Handeln durch die jeweils zu berücksichtigenden Gege¬ benheiten des aufzutrennenden Stoffgemisches bestimmt.
Wird mit einer mehrstufigen Kondensatreinigung in der Stufe der Membran¬ trennung gearbeitet, dann kann es insbesondere zweckmäßig sein, in den aufeinanderfolgenden Trennstufen semipermeable Membranen stufenweise zu¬ nehmender Trennwirkung vorzusehen. So kann beispielsweise eine Mikrofil¬ tration der ersten Arbeitsstufe mit einer nachfolgenden Ultrafiltration oder einer nachfolgenden Nanofiltration verbunden werden. Ebenso kann aber in der zweiten Trennstufe auch im Sinne einer Umkehrosmose gearbeitet wer¬ den. Selbstverständlich sind auch Kombinationen im Sinne Ultrafiltra- tion/Nanofiltration oder Ultrafiltration/Umkehrosmose möglich. Schließlich ist auch die Möglichkeit gegeben, mehr als nur 2 Trennstufen miteinander zu kombinieren.
Die Auswahl und Beschaffenheit der jeweils zum Einsatz kommenden Trenn¬ membranen richtet sich nach den im einzelnen vorliegenden Gegebenheiten. Bekannt sind zahlreiche semipermeable Membrantypen organischen Ursprungs, die im erfindungsgemäßen Verfahren zum Einsatz kommen können. Bevorzugt ist allerdings im allgemeinen der Einsatz heute üblicher keramischer Mem¬ brantypen für diese Trennstufe im erfindungsgemäßen Verfahren. Heute auf dem Markt befindliche anorganische Membransysteme bestehen beispielsweise aus einem in Rohrform ausgebildeten Stützmaterial, beispielsweise auf Koh¬ lenstoffbasis, mit einer aufgesinterten Membranschicht aus Metalloxiden, beispielsweise Zirkoniumdioxid. Die Membranen werden rohrförmig zu Modulen zusammengefaßt. Die Konzeption der Module ist auf hohe chemische und me¬ chanische Belastbarkeit ausgelegt. Keramische Membranen dieser Art weisen wichtige Vorteile auf. Sie sind insbesondere nicht nur temperaturbestän¬ dig, sondern weisen auch eine hohe Beständigkeit gegenüber Chemikalien, beispielsweise gegenüber Lösungsmitteln und Oxidationsmitteln, auf. Die Membranen können nicht von Mikroorganismen angegriffen werden. Anorga¬ nische Membranen der geschilderten Art besitzen üblicherweise hohe Fil- tratstromflüsse und bringen dementsprechend hohe Leistung auch bei ange¬ hobenen Viskositäten. Sie ermöglichen den Einsatz von erhöhten Betriebs¬ drucken, zum Beispiel bis 10 bar, und die Anwendung hoher Strömungsge¬ schwindigkeiten. Die Membranstandzeit beträgt bis zu mehreren Jahren. Die Alterungserscheinungen der Membranen sind gering. Druckunterschiede und Druckstöße haben praktisch keinen Einfluß auf die Membranstruktur. Zur einschlägigen Literatur wird beispielsweise verwiesen auf die Veröffent¬ lichung M. Hansmann "Keramikmembranen in der Ultra- und Querstrom-Micro¬ filtration", Behandlung und Aufbereitung von Industrieabwässern, in Jahr¬ buch für Umwelttechnik, Umwelt 92/93, MPV-Media-Partner-Verlagsagentur GmbH, Gütersloh sowie die Veröffentlichungen zum Handelsprodukt "Carbosep (R)" der Firma TECH-SEP, Groupe Rhöne-Poulenc, rue Penberton, Saint- Maurice-de-Beynost, Miribel, Cedex-FRANCE.
Die beigefügten Figuren 1 bis 3 zeigen konkrete Ausgestaltungen des er¬ findungsgemäßen Arbeitsprinzips. Dabei gilt im einzelnen:
Das Verfahrensschema der Figur 1 zeigt die Prinzipien des erfindungsge¬ mäßen Handelns im Sinne eines 1-stufigen Verfahrens sowohl in der Konden¬ sations- und Energieaustauschstufe als auch in der nachgeschalteten Stufe des Membrantrennverfahrens. Der zu reinigende dampfförmige Brüdenstrom - beispielsweise ein aus der Trocknung mit überhitztem Wasserdampf anfallender Brüdenabstrom, der mit dampfflüchtigen organischen Komponenten aus dem zu trocknenden Gut beladen ist - wird über Leitung 1 der Waschkolonne 2 im unteren Teil zugeleitet, wobei im Inneren dieser Waschkolonne durch Packungen 3 der Austausch zwi¬ schen Dampf- und Flüssigphase mit vergrößerter Oberfläche sichergestellt ist. Das in der Waschkolonne nach unten fließende flüssige Brüdenkondensat sammelt sich im Unterteil dieser Waschkolonne 2 und trennt sich hier in den stabil-wäßrig emulgierten Flüssigphasenanteil 4 und eine aufschwim¬ mende Öl-/Fettphase 5. Dieser Anteil der aus dem Brüdenstrom abzutrennen¬ den organischen Belastung kann über Leitung 6 mittels einfacher Phasen¬ trennung abgezogen werden.
Die stabile wäßrige Emulsion 4 wird mittels der Pumpe 7 am Boden der Waschkolonne über Leitung 8 abgezogen und über Leitung 9 dem indirekt ar¬ beitenden Wärmetauscher 10 zur Wärmerückgewinnung zugeführt. Die in vor¬ bestimmter Weise gekühlte wäßrige Emulsion wird über Leitungen 11 und 12 in den Kopf der Waschkolonne 2 zurückgeführt und hier beispielsweise über Sprühdüsen 13 auf die Füllkörper oder Packungen 3 oben aufgegeben. Zur Aufnahme der dem fTüssigen Kondensatstrom zu entnehmenden thermischen En¬ ergie wird der Strom des zweiten und indirekt eingesetzten KühTmediums über 14 dem indirekten Wärmetauscher 10 zugeführt und daraus über 15 ent¬ nommen.
Dem Kreislaufström des Brüdenkondensats wird nach der indirekten Wärme¬ austauschstufe mittels der Pumpe 16 über Leitung 17 ein Teilstrom entnom¬ men und über Leitungen 18 und 20 mittels Pumpe 19 der Membrantrennanlage 21 mit der semipermeablen Membran 22 zugeführt. Der wäßrige Permeatstrom kann über 23 aus der Membrantrennstufe abgezogen und nach einem abschlie¬ ßenden Wärmeaustausch in 24 beispielsweise in das Abwasser geleitet wer¬ den. Das in der Membranstufe zurückgehaltene Retentat wird über Leitung 25 entnommen. Es kann anteilsweise über 26 und Pumpe 19 im Kreislauf in die Membrantrennstufe zurückgeführt werden, zum Rest - oder auch vollständig ohne eine solche Teilrückführung - wird es über Leitung 27 entnommen und beispielsweise einer Wiederverwertung zugeführt. Brüdenströme der hier betroffenen Art enthalten in aller Regel geringfü¬ gige Anteile an nichtkondensierbaren Gasen, insbesondere einen entspre¬ chenden geringen Inertgasanteil. Aus der Waschkolonne 2 wird dieser gas¬ förmige Anteil am Kopf über 28 abgezogen, im Kühler 29 einer Nachkonden¬ sation unterworfen und in den über Leitung 30 zurückzuführenden Flüssig¬ anteil und den Inertgasanteil aufgetrennt, der - gegebenenfalls nach Durchlaufen einer zusätzlichen Aufheizstufe 31 - über die Leitung 32 abge¬ zogen wird. Sofern in diesem Abgasanteil noch organische Anteile enthalten sind, können diese dadurch zuverlässig beseitigt werden, daß der über 32 abgezogene Gasstrom beispielsweise einer Verbrennungsstufe zugeführt wird.
Das in Figur 1 dargestellte Verfahrensprinzip wird in einer technologisch verfeinerten Ausführungsform in Figur 2 beschrieben. Die erfindungsgemäßen Arbeitsprinzipien sind auch hier verwirklicht, sowohl die Stufe der Kon¬ densation des Brüdenstromes als die nachgeschaltete Membrantrennung sind jetzt aber mehrstufig ausgestaltet. Im einzelnen gilt:
Der aufzuarbeitende Brüdenstrom wird mittels des Gebläses 33 über Leitung 34 einem Vorlagebehälter 35 zugeführt, in dem flüssiges Brüdenkondensat 36 in größerem Betrag in Flüssigphase vorliegt. Auf der Oberfläche der heißen wäßrig-organischen Emulgatphase scheidet sich eine getrennte, wenigstens überwiegend organische Phase, ab, die über 37 entnommen werden kann. Der heiße Brüdenstrom wird über Leitung 34 unmittelbar in die heiße wäßrige Emulgatphase 36 eingeleitet und dabei zu einem substantiellen Anteil kon¬ densiert. Flüssiges Kondensat wird am Boden des VorlagebehäTters 35 über 39 mitteTs der Pumpe 38 abgezogen und über Leitung 40 dem nachfolgenden indirekten Wärmetauscher 41 zugeführt, der prinzipiell vergleichbar dem indirekten Wärmetauscher 10 aus Figur 1 ausgelegt ist. Der im Kreislauf geführte flüssige Brüdenkondensatstrom verläßt in vorgegebener Weise ge¬ kühlt über Leitung 42 den indirekt arbeitenden Wärmetauscher und wird an- teiTsweise an den Kopf des VorTagebehäTters 35 zurückgeführt und hier auf eine PackungsvorTage 44 aufgesprüht.
In dieser ersten Stufe der Kondensation ist zwar eine weitgehende aber nicht voTTständige Kondensation des zugeführten BrüdenteiTStromes und/oder eine teilweise Wiederverdampfung bereits verflüssigten und im Kreislauf geführten Brüdenkondensats aufgrund des über 34 zugeführten Energiebetrags vorgesehen. Die entsprechenden Dampfanteile verlassen den Kopf des Vor- TagebehäTters 35 über Leitung 45 und werden dem unteren TeiT einer Wasch- koTonne 46 zugeführt, die mit Einrichtungen 47 zur Vergrößerung des Ober- fTächenbereiches der Flüssigphase und dem damit verbesserten Wärmeaus¬ tausch mit der zugeführten Dampfphase ausgerüstet ist. In der Waschkolonne 46 sammelt sich die Flüssigphase 48 am Boden und wird von dort über Lei¬ tung 49 in den ersten Vorlagebehälter 35 zurückgeführt.
Dem Kreislaufström des verflüssigten Kondensats aus der ersten Kondensa¬ tionsstufe wird nach dem Durchlaufen des indirekten Wärmetauschers 41 ein Teilstrom über Leitung 50 entnommen. Dieser Teilstrom wird wenigstens an- teilsweise mittels der Pumpe 51 über Leitung 53 der Membrantrennanlage 55 mit der semipermeablen Membran 57 zugeführt. Ein Anteil des über 50 abge¬ zogenen Flüssiggutes kann - muß aber nicht - mittels der Pumpe 52 über Leitung 54 einer zweiten Membrantrennstufe 56 mit der semipermeablen Mem¬ bran 58 zugeführt werden. Die beiden Membrantrennstufen 55 und 56 können somit einander nachgeschaltet oder aber auch wenigstens anteilsweise par¬ allel betrieben werden. Zunächst sei der Fall der einander nachgeschal¬ teten Anlagen dargestellt:
Der über Leitung 53 in die Membrantrennstufe 55 eingeleitete Kondensat¬ strom wird in die 2 Teilströme Permeat und Retentat aufgeteilt. Das Per- meat verläßt über Leitung 59 mittels Pumpe 60 die Membrantrennstufe und wird über Leitung 61 in den Kopf der Waschkolonne 46 zurückgeführt und hier beispielsweise mittels Sprühdüsen 62 auf die Packungen beziehungs¬ weise FüTTkörper 47 aufgesprüht. Das Retentat der Trennstufe 55 wird mit¬ tels Leitung 63 abgezogen. Es kann anteilsweise über Pumpe 51 und Leitung 53 im Kreislauf in die gleiche Membrantrennstufe zurückgeführt werden, wenigstens anteilsweise wird aber dieser Retentatstro mittels der Pumpe 52 über Leitung 54 in die nachgeschaltete Membranstufe 56 gegeben. Hier verläßt das Permeat nach Durchtritt durch die semipermeable Membran 58 diese Trennstufe über 64 unter dem Einfluß der Pumpe 65. Das Retentat aus dieser zweiten Trennstufe wird über 76 abgezogen. Es kann anteilig über Pumpe 52 und Leitung 54 in die gleiche Trennstufe zurückgeführt werden, wenigstens anteilig wird es aber über 77 abgezogen und kann dann bei- spielsweise der Wiederverwertung der hier isolierten organischen Anteile zugeführt werden.
Der parallele Betrieb der beiden Trennvorrichtungen unterscheidet sich nur insoweit von der bisher gegebenen Schilderung, als der über Leitung 50 abgezogene gekühlte BrüdenteiIstrom gleichzeitig unter Einwirkung der Pum¬ pen 51 und 52 den beiden Trennvorrichtungen 55 und 56 zugeführt und darin aufgearbeitet wird.
In der Darstellung der Figur 2 ist eine nochmals weitere Aufarbeitung des aus der Trennvorrichtung 56 abgezogenen Permeatstroms 64 beziehungsweise 66 vorgesehen. Hier wird über den Wärmetauscher 68 die für die nachfol¬ gende dritte Membrantrennstufe vorgesehene Temperatur im aufzuarbeitenden wäßrig basierten Flüssigstrom eingestellt. Mittels der Pumpe 69 wird über Leitung 70 der Flüssigstrom in die Membrantrennstufe 71 mit der semiper¬ meablen Membran 72 eingegeben. Das die Membran durchtretende Permeat wird über 73 abgezogen und kann beispielsweise in das Abwasser entTassen wer¬ den. Das Retentat dieser Trennstufe 71 wird über Leitung 74 entnommen. Es kann wiederum anteilsweise mittels Pumpe 69 und Leitung 70 in diese Mem¬ branstufe zurückgeführt werden, wenigstens anteilsweise und dabei bevor¬ zugt überwiegend wird es über Leitung 75 entsorgt. Auch hier können die jetzt angereicherten organischen Anteile einer Wiederverwertung zugeführt werden.
Eventuell im zugeführten Brüdenstrom 34 vorliegende nicht kondensierbare gasförmige Anteile werden aus der Waschkolonne 46 am Kopf über Leitung 78 entsorgt, wobei gewünschtenfalls im einzelnen Maßnahmen mitverwendet wer¬ den können, wie sie im Zusammenhang mit der entsprechenden Entsorgung eines nicht kondensierbaren Gasanteiles in Figur 1 dargestellt sind.
In der Figur 3 ist schließlich die zuvor erwähnte Modifikation des erfin¬ dungsgemäßen Verfahrens dargestellt, bei der in einer partiellen Vorkon¬ densation besonders leicht kondensierende Gutanteile vorab aus dem Brüden¬ strom abgeschieden und damit dessen weiterer mehrstufigen Behandlung ent¬ zogen werden. Im einzelnen gilt hier: Der über Leitung 79 mittels Gebläse 80 zugeführte Brüdenstrom wird einem indirekten Wärmetauscher 81 zuge- führt, in dem die besonders rasch kondensierenden Anteile zur Flüssigphase umgewandelt und über 84 daraus entnommen werden. Der weiterhin dampfför¬ mige Anteil des Brüdenstroms wird über Leitung 82 der Waschkolonne 83 im unteren Teil zugeführt und tritt hier in den Gegenstrom zur Flüssigphase, die am Kopf dieser Waschkolonne über 94 zugeführt und auf die Füllkörper beziehungsweise Packungen 95 aufgesprüht wird.
Die sich am Fuß der Waschkolonne 83 sammelnde Flüssigphase wird über Lei¬ tung 85 entnommen und - ebenso wie das Erstkondensat aus der partiellen Kondensation über Leitung 84 - in den Vorlagebehälter 86 eingegeben. Die stabile flüssige Emulsionsphase 87 sammelt sich in diesem Vorlagebehälter und wird von den sich abtrennenden, wenigstens überwiegend organischen Bestandteilen 88 überschichtet, die über 89 abgezogen werden. Das Emulsi¬ onskondensat wird am Boden des Vorlagebehälters über 90 mittels der Pumpe 91 abgezogen und dem indirekten Wärmetauscher 92 zugeführt. Zur Ausgestal¬ tung dieses Wärmetauschers gelten wiederum die entsprechenden Angaben der Figur 1, dort Wärmetauscher 10. Der abgekühlte Brüdenkondensatstrom kann anteilsweise über Leitungen 93 und 94 in den Kopf der Waschkolonne 83 zu¬ rückgeführt werden. Wenigstens anteilsweise wird dieser gekühlte Brüden¬ kondensatstrom mittels der Pumpe 97 über Leitungen 96 und 98 der Membran¬ trennstufe 99 zugeführt. GewünschtenfaTTs kann dabei das Verfahren auch so modifiziert werden, daß der gekühlte Brüdenkondensatstrom nach dem Pas¬ sieren des indirekten Wärmetauschers 92 in seiner Gesamtheit mittels der Pumpe 97 der Membrantrennanlage 99 zugeführt wird.
Das die semipermeable Membran 100 durchtretende Permeat wird über Leitung 101 mit Pumpe 102 abgezogen. Dieses wäßrige Permeat kann anteilsweise über Leitungen 103 und 94 in den Kopf der Waschkolonne 83 zurückgeführt werden, wenigstens anteilsweise wird es über die Leitungen 104 und 106 - nach nochmaliger Regelung der Kondensattemperatur im Wärmetauscher 105 - aus dem Kreislauf entnommen.
Das Retentat der Membrantrennanlage 99 wird über Leitung 107 abgezogen. Es kann anteilsweise über die Leitungen 96 und 98 in die Trennvorrichtung zurückgeführt werden. Wenigstens anteilsweise wird aber dieses Retentat über Leitung 108 aus dem Kreislauf entnommen. Die hier anfallenden orga- nischen Bestandteile des zu reinigenden Brüdenstromes können der belie¬ bigen Wiederverwertung zugeführt werden. Eventuell auch hier anfallende nicht kondensierbare gasförmige Anteile fallen im Kopf der Waschkolonne 83 an und werden dort über Leitung 109 abgezogen. Im einzelnen gelten hier wieder die spezifischeren Angaben der entsprechenden Aufbereitung des Inertgasanteiles aus Figur 1.
B e i s p i e l e
Beispiel 1:
In einem Versuchsprühturm Typ "Minor" der Firma NIRO wurde der wäßrige Slurry eines handelsüblichen Waschmittels (Persil(R), Fa. Henkel) mit überhitztem Wasserdampf getrocknet. Hierzu wird überhitzter Wasserdampf in den Sprühturm mit einer Temperatur von ca. 280°C eingeführt. Die Dampf¬ austrittstemperatur beträgt 140°C. Der Dampf wird im Kreislauf geführt und vor dem erneuten Turmeintritt auf die erforderliche Trocknungstemperatur von 280°C in einem elektrischen Wärmeübertrager überhitzt. Der Feinanteil des getrockneten Pulvers wird in einem Zyklon und einem Filter abgeschie¬ den.
Unter den angegebenen Arbeitsbedingungen wird der wäßrige Slurry in sol¬ cher Menge der Sprühtrocknung zugeführt, daß der abzutrennende und aufzu¬ arbeitende BrüdenteiIstrom in einer Menge von 7,6 kg/h anfällt.
Die Kondensation und Aufarbeitung dieses Brüdenstromes - einerseits unter Energierückgewinnung und zum anderen unter Trennung des primär anfallenden Emulsions-Kondensats erfolgt im Sinne der erfindungsgemäßen Lehre. Hierzu wird verflüssigtes und partiell gekühltes Brüdenkondensat im Kreislauf¬ strom durch eine Waschkolonne geführt, in dem verflüssigtes Brüdenkonden¬ sat unten aus der Waschkolonne abgezogen und nach Abtrennung der auf¬ schwimmenden Fettphase durch einen indirekten Wärmetauscher geführt und als partiell gekühlte Flüssigphase oben auf die Waschkolonne wieder auf¬ gegeben wird. Im Gegenstrom zu diesem in der Waschkolonne von oben nach unten fließenden flüssigen Brüdenkondensat wird der zu kondensierende dampfförmige Brüdenstrom unten in die Waschkolonne eingeleitet. Dabei gel¬ ten für diese Kreislaufführung die nachfolgenden Stoff- und Verfahrenspa¬ rameter:
Zugeführte dampfförmige Brüdenmenge: 7,6 kg/h
Temperatur des verflüssigten und am Fuß der Waschkolonne abgezogenen und nachfolgend in die Arbeitsstufe des mittelbaren Energieaustausch überführ¬ ten Brüdenkondensats: 97 bis 100°C Temperatur des BrüdenkondensatkreislaufStromes nach Verlassen der mittel¬ baren Energieaustauschstufe: 85°C
Umlauf enge des flüssigen Brüdenkondensatstromes: 283,5 1/h
An der Oberfläche des sich in der Waschkolonne unten sammelnden flüssigen Brüdenkondensats bildet sich eine aufschwimmende Flüssigphase organischer Komponenten in einer Menge von etwa 0,5 Gew.-% des Gesamtkondensates (Was¬ sergehalt ca. 14 Gew.-%), deren Hauptbestandteile Fettalkohole der Ketten¬ längen C12 bis C20 sind. Dabei werden die Hauptbestandteile dieser oben aufschwimmenden organischen Flüssigphase wie folgt bestimmt:
Ci2~Fettalkohol: 0,6 Gew. -% Ci4-Fettalkohol: 2,0 Gew. -% Cjö-Fettalkohol: 24, 9 Gew. -% Cig-Fettalkohol: 41 ,4 Gew. -%
C20-Fettalkohol: 1 , 1 Gew. -%
In der unteren wäßrigen Phase des Gesamtkondensats (ca. 99,5 Gew.-%) lie¬ gen die organischen Bestandteile und insbesondere die auch hier gegebenen Fettalkohole in stabil emulgierter Form vor. Zu der Zusammensetzung dieser wäßrigen Unterphase gelten die folgenden Zahlenwerte:
Ci4-Fettalkohol: 0,001 Gew. % Cχ6-Fettalkohol: 0,006 Gew.-% Cig-Fettalkohol: 0,009 Gew.-%
Die Emulgatunterphase liegt als milchige Emulsion vor. Sie wird nachfol¬ gend über eine Mikrofiltration aufkonzentriert, wobei die Fettalkohole in konzentrierter Form zurückgewonnen werden. Das in dieser Mikrofiltration anfallende Permeat ist eine vollkommen klare wäßrige Flüssigphase. Im ein¬ zelnen gilt zur Durchführung der Mikrofiltration:
Es wird eine monolithische, anorganische Membran des Typs "Kerasep TM" der Firma Tech-Sep verwendet. Der Grundkörper besteht aus Al2Ü3/Tiθ2 und hat einen Durchmesser von 22 mm. Dieser Stützkörper beinhaltet 19 Membranka- näTe (MuTti-ChanneT-Modul). Der Durchmesser jedes MembrankanaTes beträgt 2,5 mm. Bei einer ModuTTange von 856 mm ergibt sich somit eine Membran- fTäche von 0,12 m2. Für die Filtration wurde eine Membran mit 0,2 μm Trenngrenze ausgewähTt.
FoTgende Betriebsparameter werden während der Mikrofiltration eingesteht:
Transmembraner Druck: 1 bar
Temperatur: ca. 80°C
Überströmgeschwindigkeit: 5,6 m/s durchschnitte FiTtratfluß: 500 - 600 T/hm2
Das Kondensat wird durch TeiTrückführung im VerhäTtnis 1 : 40 aufkonzen¬ triert. Die CSB-Werte des Permeatstroms liegen im Bereich von 200 bis 300 mg/1 und sind dabei praktisch unabhängig von der sich aufkonzentrierenden organischen Belastung der der Mikrofiltration zugeführten Emulsionsphase.
Beispiel 2:
In einem Versuchssprühturm wurde mittels überhitztem Wasserdampf eine Waschmittelrezeptur getrocknet, deren anionische Tenside aus Fettalkohol- sulfaten (überwiegend der Kettenlänge Ciß-Ciß) bestanden. Die Ver¬ dampfungsrate betrug im Mittel 8 kg/h. Die Überschußbrüden wurden mit 120 °C aus dem Kreislauf abgezogen und in der Kondensationskolonne nach Figur 1 total kondensiert. Die Anlage wurde wie folgt betrieben:
Brüdenmenge (1) : 12 kg/h (incl. 4 kg/h Treib¬ dampf für Zweistoff- düse)
Kreislauf Kondensatstrom (9) 290 1/h Kondensationstemperatur vor WT (9) 97 °C Kondensationstemperatur nach WT (11) 75 °C in (6) abgeschiedene org. Oberphase ca. 12 g/h (Wassergehalt: 14%)
Eintrittstemperatur Kühlwasser (14) 70 °C Austrittstemperatur Kühlwasser (15) 90 °C Kühlwassermenge 320 T/h Abgeführte Wärmemenge : 20.880 kJ/h = 7,47 kW
Überschußbrüden (1) und Kondensatunterphase (8) waren wie folgt belastet:
Parameter Brüden Kondensat (1) (8)
Chemischer Sauerstoffbedarf, CSB (mg/1) 4330 830
organische Beladung mit Gaschromatograph gemessen (mg/1) 1000 200
Ci2-C20-Fettalkohole (mg/1) 640 90
Die ausgeschleuste Kondensatmenge (17) wurde in einer Mikrofiltration (21) weiter gereinigt. Um Verblockungen der Membran durch hochsiedende Fettal¬ kohole zu vermeiden, erfolgte die Mikrofiltration bei einer Kondensattem¬ peratur von 85 °C.
Folgende Parameter wurden eingestellt bzw. gemessen:
Transmembran-Druck 4 bar Kreislaufström (20) 1500 1/h Permeatstrom (23) 78 1/h Retentatström (27) 3,9 1/h Membranfläche 0,12 m2 Membrantyp Kerasep (Trenngrenze 0,2 μ)
Die organische Belastung des Permeatstromes (23) betrug, gemessen als che¬ mischer Sauerstoffbedarf, CSB, 215 mg/1. Bezogen auf den Brüdenstrom am Eingang der Kolonne ist dies eine Reduktion um 95%. Die Belastung des Retentates (27) lag bei einem CSB von 16.600 mg/1 (Ausgangswert des Kon¬ densates: 830 g/1). Beispiel 3;
Es wurde eine WaschmitteTrezeptur mit überhitztem Wasserdampf getrocknet, in der ATkyTbenzoTsuTfonate aTs Aniontenside eingesetzt wurden. Die Über¬ schußbrüden wurden wiederum in der in Figur 1 dargestellten Kondensations¬ kolonne auskondensiert. Die Betriebsbedingungen entsprachen dem Beispiel 2, jedoch wurde die im KoTonnensumpf (6) abgeschiedene Oberphase wegen der sehr geringen Menge erst bei Versuchsende entnommen.
Folgende Kondensatbelastung wurde gemessen:
Parameter Brüden Kondensat (1) (8)
Chemischer Sauerstoffbedarf (mg/1) 1640 850
Alkylbenzol (mg/1) 38 10
Die Reinigung des Kondensatstromes (8) in der Membrananlage erfolgt bei ca. 80 °C. In diesem Fall wurden folgende Parameter eingestellt bzw. ge¬ messen:
Transmembran-Druck 1,3 bar Kreislaufström (20) 2000 1/h Permeatström (23) 21 1/h Retentatstrom (27) 2 1/h Membranfläche 0,12 m2 Membrantyp Kerasep (Trenngrenze 0,1 μ)
Die organische Belastung des Permeatstromes (23), gemessen als chemischer Sauerstoffbedarf CSB, war kleiner 150 mg/1, die Alkylbenzol-Konzentration kleiner als 1 mg/1. Somit ergab sich eine CSB-Reduktion bezogen auf den Brüdenstrom (1) von mehr als 90%.

Claims

A n s p r ü c h e
1. Verfahren zur optimierten Aufarbeitung eines mit wasserdampfflüchtigen organischen Komponenten beladenen HeißdampfStromes (Brüdenstrom), der auch als unter Verfahrensbedingungen überhitzter Heißdampf vorliegen kann, durch Kondensation der Dampfphase unter Rückgewinnung der Kon¬ densationswärme und wenigstens anteilige Abtrennung der heißdampf- flüchtigen organischen Komponenten vom wäßrigen Kondensat, dadurch gekennzeichnet, daß man die aus dem kontinuierlich zugeführten Brüden¬ strom zu dessen Kondensation abzuführende thermische Energie zum we¬ nigstens überwiegenden Anteil im direkten Kontakt auf einen im Kreis¬ lauf geführten und gekühlten Flüssigstrom kondensierter Brüden über¬ trägt, den aufgenommenen Energiebetrag aus diesem Kreislaufström durch indirekten Wärmeübertrag auf einen zweiten Träger überführt, dabei dem Kreislauf der kondensierten Brüden einen Teilstrom entnimmt und diesen der Stofftrennung in einem Membran-Trennverfahren unterwirft.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Kreis¬ laufstrom des Brüdenkondensats und insbesondere dessen in die Membran¬ trennung abgezogenen Teilstrom auf einem Temperaturniveau hält, das eine Blockade des Flüssigkreislaufes und insbesondere der Membrantren¬ nung durch auskondensierende organische Anteile ausschließt.
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man vom flüssigen Brüdenkondensat nach dem direkten Energieaustausch zur ge¬ trennten Phase demulgierte Anteile der dampffTüchtigen organischen Komponenten durch Phasentrennung abführt und im wesentlichen den wä߬ rig organisch geTösten und/oder emuTgierten AnteiT der fTüssigen Kon¬ densatphase dem VerfahrenskreisTauf und insbesondere der Membrantren¬ nung zuführt.
4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß im Be¬ reich des NormaTdrucks und dabei bevorzugt mit MaximaTtemperaturen des fTüssigen KreisTaufStromes vor dessen Kühlung von etwa 90 bis 100°C gearbeitet wird.
5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensation des BrüdenteilStromes in einer Gegenstrom-Waschvorrich¬ tung, insbesondere in mit Füllkörpern und/oder Packungen versehenen Waschkolonnen, vorgenommen wird, wobei bevorzugt der gekühlte Brü¬ denkondensatstrom oben aufgegeben wird, während man den dampfförmigen BrüdenteiIstrom von unten im Gegenstrom einführt.
6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensation des BrüdenteilStromes 1-stufig, bevorzugt aber auch mehr¬ stufig, durchgeführt wird.
7. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Umlaufgeschwindigkeit des im direkten Austausch mit dem zugeführten Brüdenstrom stehenden Brüdenkondensats seinem vorgegebenen unteren Temperaturniveau angeglichen wird.
8. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennung der wäßrig-organischen Phase durch Membranverfahren 1-stufig oder auch mehrstufig erfolgt.
9. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß mit Membranen anorganischen Ursprungs gearbeitet wird.
10. Anwendung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 bis 9 zur Kondensation und Emulsionsspaltung von Brüdenströmen aus der Heißgas-Trocknung von Wert¬ stoffen und/oder Wertstoffgemisehen aus dem Bereich der Netz-, Wasch- und/oder Reinigungsmittel mit insbesondere überhitztem Wasserdampf als Heißgas im Rahmen einer Sprühtrocknung und/oder der Trocknung in der WirbeTschicht.
11. Anwendung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 bis 9 zur Rückgewinnung von Wertstoffen, insbesondere Aroma-und/oder Duftstoffen, bei deren Gewinnung und/oder Reinigung aus einem unter Normalbedingungen von Druck und Temperatur bevorzugt fTüssigen und/oder festen Einsatzmate- riaT mitteTs dampfgestützter DestilTation und/oder Heißdampfbehand- Tung.
12. Anwendung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 bis 9 zur Abtrennung von wasserdampfflüchtigen Schadstoffen aus und Entsorgung von entsprechend verunreinigten dampfbasierten Brüdenströmen.
13. Anwendung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 bis 9 zur Aufarbeitung von Heißdampfströmen aus der destilTativen Trennung von Mehrstoffgemisehen wenigstens anteilig organischen Ursprungs durch Dämpfen.
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