DE19706445A1

DE19706445A1 - Verfahren zur Reinigung von Lösemitteln

Info

Publication number: DE19706445A1
Application number: DE19706445A
Authority: DE
Inventors: Matthias Dipl Biol Dr Rer Mauz
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1997-02-19
Filing date: 1997-02-19
Publication date: 1998-08-20

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtrennen und Reini gen von Lösemitteln aus Fluidgemischen unter Anwendung der de stillativen Verdampfungstechnik sowie der Pervaporations membrantechnik.

Die Erfindung betrifft außerdem einen Aufbau zur Durchführung dieses Verfahrens, bestehend aus einem Verdampfer und einem Membranmodul, verbunden oder zweistufig getrennt, welche mit einer Peripherie aus Druckerzeugern , Kondensatoren und Pumpen derart geregelt werden können, daß die gewünschte Reinheit und Konzentrierung eines oder mehrerer Lösemittel aus dem Fluidge misch durch Permeation durch die selektive Membran erreicht wird.

Fluide Lösemittelgemische werden bei den meisten chemischen Verfahrensprozessen eingesetzt. Am Beispiel der Destillation von Lösemitteln aus Arzneipflanzenextrakten soll im Folgenden ohne Beschränkung der universellen Anwendbarkeit der erfin dungsgemäßen Prinzipien das Verfahren und die bereitgestellte Vorrichtung dargestellt werden. Bei der Einengung von Extrakten mit Pflanzeninhaltsstoffen für die Pharmazie und Lebensmittel industrie werden bevorzugt Wasser und lipophile, organische Lösemittel wie Alkohole zur optimalen Ausbeute sowohl lipophiler- als auch hydrophiler Wirkstoffe eingesetzt. Zur Extraktherstellung wird je nach Löslichkeit der Wirkstoffe ein Alkoholgehalt bis zu 80 Vol.% bzw. ein Wassergehalt bis zu 80 Gewichts% eingesetzt. Aus Schutz vor Gesundheitsschäden und Umweltbelastungen wird als lipophiles Lösemittel bevorzugt Ethanol den zwar wirksameren-, aber toxischen Lösemitteln wie Hexan, Methanol, Methylketon, Aceton, Butanol, Isopropanol oder Chloroform usw. vorgezogen. Um möglichst hohe Konzentrationen des gewünschten Wirkstoffs im Extrakt zu erhalten, wird das fluide Extraktprodukt wieder durch Verdampfung eingeengt, um einen konzentrierten Ablauf und ein Lösemitteldestillat zu er halten. Dabei können auch Extraktbestandteile in das Destillat mitübergehen, welche eine Wiederverwendung als reines Lösemit tel oder -gemisch unmöglich machen.

Gattungsgemäß sind nach dem Stand der Technik verschiedene Ver fahren zur Abtrennung der Lösemittel in Kosmetik, Pharmazie und Lebensmitteltechnik bekannt. Dazu sind thermische Trennver fahren durch Verdampfung unter vermindertem Druck im Labor mit tels Rotationsverdampfer und technisch mit Dünnschicht-, Fallstrom-, Umlauf- oder Gegenstromverdampfer und Blasendestil lation mit Rektifizierkolonnen bekannt (Sattler: Thermische Trennverfahren; VCH-Verlag Chemie, Weinheim (1988)).

Alle Verfahren besitzen spezifische Nachteile, worunter bei Naturprodukten mit wechselnden natürlichen Eigenschaften und Provenienzen u. a. die Blasenbildung und Siedeverzug der alko holischen Mischung, das Aufschäumen und Anhaften von Produktre sten an den Oberflächen, sowie die Verunreinigung der destil lierten Phase sowohl im Labor als auch in der industriellen Praxis große Probleme bereiten. Letzteres Destillatgemisch ist wegen der uneinheitlichen Zusammensetzung nicht mehr für weite re Extraktionen einsetzbar, da für eine Wiederverwendung nur reine Lösemittelgemische ohne Fremdstoffe zur Extraktion einge setzt werden dürfen. Meist mangelt es an einer variablen, ein fach zu handhabenden und wirtschaftlichen Aufbereitungstechno logie, welche anfallende Lösemittel zur Wiederverwendung sauber und sortenrein bereitstellen können.

Neben den gattungsgemäßen thermischen Trennverfahren wurden in den letzten Jahren neue Werkstoffe für Membran-Trennverfahren entwickelt (Rautenbach und Albrecht: Membranverfahren, Diester weg Vlg. (1981)). Die selektiven Membranen und deren Verfahrens technik zur Pervaporation beruht auf der physikalischen Ar beitsweise der Sorption einer Substanz an der beschichteten Membran, deren Diffusion durch diese Membran, sowie deren De sorption und Verdampfung auf der anderen Membranseite. Sorp tion, Diffusion und Desorption werden als Permeation bezeichnet und der membrangetrennte Anteil als Permeat.

In der Praxis wurde dieses Verfahren aufgrund seiner hohen Ko sten und schwierigen Handhabung bislang nur bei definierten Konzentrationsgemischen des Feeds eingesetzt. Es werden überwiegend Lösemittel-Rektifikationen zur Abtrennung von Was ser aus Ethanol mit vernetztem Polyvinylalkohol (PVA) beschich teten Kompositmembranen eingesetzt, um Ethanol unter Überwin dung des Azeotrops bis auf 99 vol.% zu entwässern. Diese Mem branen werden als hydrophil bezeichnet. Membranaufbau und Mem branbeschichtungsmaterialien auf einer metallischen- oder poly meren Stützschicht sind aus der Literatur bekannt. (Cabasso, Liu; J. Membr. Sci, 24, 101 (1985); Huang (ed.): Pervaporation Membrane Separation Processes Elsevier (1991)). Pervaporations membranen mit organophiler Polydimethylsiloxan (PDMS) Beschich tung werden zur Abtrennung und Aufkonzentrierung von organi schen Lösemitteln aus wäßrigen Fluidgemischen beschrieben (Mulder, M.H.V. et.al.: Ethanol Water separation by pervapora tion, J. Membr. Sci.; Vol. 16, No. 1-3 (1983) S. 269-284; Else vier Science).

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist somit ein Verfahren be reitzustellen, welches saubere, sterile, konzentrierte Lösemit telgemische zur Wiederverwendung aus destillierten Fluidgemi schen erbringen kann. Die Aufgabe wird durch das erfindungsge mäß beschriebene Verfahren und die Bereitstellung von Verfah rensaufbauten zur Durchführung des Verfahrens gelöst.

Hierzu wird ein Lösemittelgemisch im Vakuumverdampfer aufge trennt und kondensiert, um danach über eine Pervaporationsvor richtung nochmals aufgetrennt zu werden. Es wird ein Vakuumver dampfer durch einen Heizthermostat je nach Sensibilität der Aromawirkstoffe bis zu +60°C beheizt und bei einem angelegten Druck von 20 bis 100 mbar mit einem Kondensator mit Kryostaten, welcher bis auf -50°C kühlt, betrieben. Hinter dem Kondensator befindet sich ein Pervaporationsmembranmodul, welches permeat seitig einen geringeren Druck von 5 bis 50 mbar gegenüber dem Druck des Vakuumverdampferraums besitzt. Bei einem Druckunter schied von 5 bis 50 mbar diffundieren somit an der Permeatseite Lösungsmitteldämpfe, welche in einer Kühlfalle vor einer Va kuumpumpe kondensieren. Je nach technischer Vorrichtung können die Triebkräfte des Prozesses durch Kondensation mittels eines größeren Temperatur- oder Druckunterschied gegenüber dem Verdampfer verstärkt werden. Auch können die zuvor verdampften und kondensierten Destillatfraktionen gesammelt und anschlie ßend getrennt über die Selektiermembranvorrichtung geleitet werden, um das mit Wirkstoffresten verunreinigte Destillat in ein retentiertes Feed und ein reineres Permeat aufzutrennen. Das Membranmodul besteht nach dem Stand der Technik aus einer polymeren Stützschicht und eine selektiven Beschichtung aus Polydimethylsiloxan von mindestens 0,3 µm bis 6 µm Schichtdic ke. Dadurch erhält die Komposit-Pervaporationsmembran eine hohe Selektivität für den organischen Lösemittelanteil.

In DE 43 02 722.9 wurde die Auftrennung aus Gemischen zur Trennung in ein Retentat mit Wirkstoffen und ein reines Destil lat durch komposite Selektiermembranen beschrieben.

In DE 43 26 842.0, DE 44 30 148.0-44 und DE 44 47 235.8 wurde ein Verfahren zur Abtrennung über Vakuumverdampfer beschrieben, welche aus den Brüdendämpfen vor einem Kondensator reine Löse mittel permeieren und kondensieren läßt. In DE 196 29 061.9 wurde bekanntgemacht, daß die Membranen auch eine keramische Unterstruktur besitzen können, wodurch die Resistenz gegen or ganische Lösemittel erhöht werden kann.

In allen Verfahren werden Membranen mit einem hohen Diffusions koeffizienten für organische Lösungsmittel und geringer Permea bilität für alle anderen wasserlöslichen Komponenten beschrie ben. Die Module können als spiral-, wickel-, platten- , oder Hohlfasermodule in Glas-, Kunststoff-, Keramik-, oder Metall trägern ausgeführt sein, wie diese nach dem Stand der Technik handelsüblich bezogen werben können.

Die Vorteile der erfindungsgemäßen hybriden Vorrichtung beste hen darin, daß die Probleme im Falle von Siedeverzügen und Auf schäumen im Vakuumverdampfer wesentlich verringert werden kön nen, wenn das Destillat anschließend über eine Pervaporations membran wieder gereinigt werden kann. Je nach Anforderung an Reinheit, Konzentration und Mengenanteil des abzutrennenden Lösemittels aus dem Gemisch ist das erfindungsgemäße Verfahren und der Verfahrensaufbau im singulären getrennten- oder konti nuierlichen Verfahren von Labormaßstab bis zur großtechnischen Anlage zu betreiben. Dabei soll ohne Beschränkung der univer sellen Anwendbarkeit der erfindungsgemäßen Prinzipien davon ausgegangen werden, daß die abzutrennenden Bestandteile ein oder mehrere organische Lösungsmittel und der noch vorhandene zusätzliche Bestandteil eine wasserlösliche Phase beeinhalten. Für den Anwender ist die hohe Flexibilität des nachgeschalteten Pervaporationssystems entscheidend: Die Vorbereitung und Reini gung der Modulaggregate bei Wechsel des eingesetzten Gemisches kann in kurzer Zeit erfolgen und auch von technischen Hilfs kräften betrieben werden. Die erhaltenen Permeatqualitäten kön nen zur erneuten Extraktion wiedereingesetzt werden, welche keine Bestandteile der vorhergehenden Extraktionsansätze ent halten, die ansonsten durch Verwerfen des Destillats verloren wären. Die zurückgewonnenen Lösemittel können somit steril und analysenrein bereitgestellt werden.

Überraschenderweise und bisher dem Fachmann nicht vorhersehbar ist mit dem erfindungsgemäß beschriebenen Verfahren und den vorgestellten Apparateaufbauten erkannt worden, daß durch die Verbindung eines Vakuumverdampfers mit der Pervaporationstech nik, eine neue und bisher nicht bekannte Verfahrenstechnik zur Abtrennung und Reinigung von Lösemitteln bereitgestellt werden kann, welche auch nach wirtschaftlichen Kriterien befriedigt.

Ohne die generellen Möglichkeiten der gattungsgemäßen Vorrich tung einzuschränken, wird die vorliegende Erfindung durch fol gende Beispiele weiter veranschaulicht:

Beispiel 1 Reinigung von 5 Destillatansätzen nach Vakuumverdampfung von Kamillenextrakten

Der isopropanolischer Rohextrakt aus Kamillenblüten (DEV 1 : 2,5) wird als gefilterter Fluidextrakt mit 48 vol.% (v/v) Isopropa nol über eine feedfördernde Pumpe mit 3 l/h einem Dünnschicht vakuumverdampfer zugeführt. Dar Dünnschichtverdampfer mit 80 mm Durchmesser rotiert bei 350 Umdrehungen pro Minute mit 3 Wi schern. Der Extrakt wird mit einem Umlaufölthermostat im Verdampfer auf +41°C aufgeheizt. Das Verdampfervakuum erbringt eine geregelte Vakuumpumpe mit 40 mbar. Die Kondensation er folgt bei -25°C, welches von einen Tiefkühlthermostat erzeugt wird. Das kondensierte Destillat wird anschließend der nachge schalteten Pervaporationsvorrichtung zugeführt. Diese besteht aus einer kapillaren kompositen Membran mit einer Fläche von 0,5 m², welche aus einer polymeren Stützschicht und einer Be schichtung aus Polydimethylsiloxan (PDMS) mit 5 µm Schichtdicke aufgebaut ist. Das Modul wird permeatseitig auf 15 mbar gehalten.

Nach Überleiten des Destillat-Feeds mit jeweils 50 l/h über einen Zeitraum von 2 Stunden im Kreislauf wurde ein Retentat und ein Permeat erhalten. Es konnte dadurch aus einem Destillat mit Kamillenaroma ein Retentat mit konzentriertem Aroma und geringeren Alkoholgehalt und einem aromafreiem reineren Permeat mit höherem Alkoholgehalt aufgetrennt werden.

Folgende Wertebereiche wurden in 5 Versuchsansätzen erhalten:

Tabelle 1

Beispiel 2 Reinigung eines Destillats nach Vakuumverdampfung eines Kamillenextraktes

Ein isopropanolisches Destillat aus Kamillenextrakt wurde, wie unter Beispiel 1 beschrieben, unter Vakuum verdampft und kon densiert (I). Anschließend wurde mit der in Fig. 1 beschrie benen Pervaporations-Vorrichtung (II) das Destillat als Feed auf eine Temperatur von +40°C erwärmt und 3 Stunden über die Membran im Kreislauf geleitet. Die Förderung des Feeds erfolgt über eine Pumpe mit einem Querstrom von 70 l/h. Die kapillare komposite Membran besitzt eine Fläche von 0,5 m². Die Beschich tung besteht aus Polydimethylsiloxan und ist berechnet 5 µm dick. Über die Pervaporationsmembran wird aus einem zugeführten Destillat ein resultierendes Retentat und ein Permeat abge trennt. Es wurden folgende Werte gaschromatographisch aus einem Versuchsansatz ermittelt.

Tabelle 2

Beispiel 3 Reinigung eines Destillats nach Vakuumverdampfung eines Kamillenextraktes

Es wurden Kamillenextrakte, wie in Beispiel 1 beschrieben, zu erst unter Vakuum verdampft und permeatseitig mit 15 mbar bei -25°C Kondensation, pervaporiert. Nach 3 Stunden mit 100 l/h Querstrom über eine kapillare komposite Membranfläche von 0,5 m². Die Beschichtung besteht aus Polydimethylsiloxan und ist berechnet 2 µm dick.

Es wurden folgende Werte gaschromatographisch erhalten:

Tabelle 3

Beispiel 4 Reinigung eines Destillats direkt nach Vakuumverdampfung eines Kamillenextraktes über einen Dünnschichtverdampfer

Der isopropanolischer Rohextrakt aus Kamillenblüten (DEV 1 : 2,5) wird als gefilterter Fluidextrakt mit 48 vol.% (v/v) Isopropa nol über eine feedfördernde Pumpe mit 6 l/h einem Dünnschicht vakuumverdampfer zugeführt. Der Dünnschichtverdampfer rotiert bei 350 Umdrehungen pro Minute mit 3 Wischerblättern. Der Ex trakt wird mit einem Umlaufölthermostat auf +41°C aufgeheizt.

Das Verdampfervakuum erbringt eine geregelte Vakuumpumpe mit 40 mbar. Die Kondensation erfolgt bei -25°C durch einen Tiefkühl thermostat. Das kondensierte Destillat wird durch einen Bypass gemäß Figurenbeschreibung 2 über die gasdicht zwischengeschal tete Pervaporationsvorrichtung im Kreislauf mit einem Querstrom von 50 l/h geführt. Diese besteht aus einer kapillaren komposi ten Membran mit einer Fläche von 0,5 m², welche aus einer poly meren Stützschicht und einer Beschichtung aus Polydimethylsilo xan (PDMS) mit 2 µm Schichtdicke besteht. Das Modul wird per meatseitig auf 15 mbar gehalten, wodurch stets eine Druckdiffe renz zum Verdampfer von 5 bis 25 mbar aufrechterhalten wurde.

Tabelle 4

Figurenbeschreibungen

Fig. 1 zeigt das Fließschema der erfindungsgemäßen Verdampfungs- und Pervaporationsvorrichtung, bestehend aus den Vorrichtungsbe standteilen, welche das Feed durchläuft:
Aus einem Vorlagebehälter (1) wird das Feed über eine Feed- Förderpumpe (2), in einen Vakuumverdampfer mit Thermostat (3) gefördert und geht zu einem Teil in ein Ablaufsammelgefäß (4) über. Der verdampfende Anteil geht über in den Kondensator mit Kühlthermostat (5) und in ein Destillatsammelgefäß (6), welche sich vor einer Vakuumpumpe (7) befindet.
Das kondensierte Destillat wird anschließend aus einem Vorla gebehälter (8), welche nach Bedarf beheizt werden kann, über eine Feedförderpumpe (9) in eine Vorrichtung mit einem Pervaporations-Membranmodul (10) überströmt. Der Prozeß wird über Regelventile (13) so gesteuert, daß auch eine direkt Ver schaltung zur Überführung von (I) in (II) ermöglicht werden kann. Der Destillatsammelbehälter dient dazu gleichzeitig als Feedvorlage für den Pervaporationskreislauf, welche eine För derpumpe (9) aufrechterhält. Das kondensierte Destillat wird dadurch zu einem Retentat in dessen Sammelbehälter (8) und der abgetrennte Anteil in ein Permeat und dessen Sammelgefäß (11), welches gekühlt wird, aufgetrennt. Permeatseitig befindet sich eine Vakuumpumpe, welche den niedrigeren Druck des Permeatraums gewährleistet. Es können bei diesem Verfahrensaufbau auch Appa rateteile der Versorgungsperipherie aus (I) auch für (II) ge nutzt werden.

Fig. 2 zeigt das Fließschema der erfindungsgemäßen Verdampfungs- und Pervaporationsvorrichtung, bestehend aus den Bestandteilen wel che der Feedextrakt durchläuft: Aus einem Vorlagebehälter (1), gefördert über eine Feed- Förderpumpe (2), in einen Vakuumdünn schichtverdampfer mit Thermostat (3), und als eingeengtes Konzentrat zu Teilen in ein Ablaufsammelgefäß (4). Der verdamp fende Anteil geht in den Kondensator mit Kühlthermostat (5) und in ein Destillatsammelgefäß (6) über, welche sich vor einer Vakuumpumpe (12) befindet. Die Vorrichtung ist direkt verbunden mit einem Pervaporations-Membranmodul (8) und wird über Regel ventile (13) gesteuert. Der Destillatsammelbehälter dient gleichzeitig als Feedvorlage für den Kreislauf, welchen eine Förderpumpe (7) durch die Pervaporationsmembran erbringt. Das Retentat wird in einem Gefäß (6) gesammelt oder über (9) ausgeschleust. Das Permeat gelangt in eine Kühlfalle (10) vor einer Vakuumpumpe (11). Die Vakuumpumpen (11, 12) können auch über ein Regelventil (13) zweistufig so geregelt werden, daß eine Vakuumpumpe (12) entfällt.

Fig. 3 zeigt das Fließschema der erfindungsgemäßen Verdampfungs- und Pervaporationsvorrichtung, bestehend aus den Bestandteilen wel che der Feedextrakt durchläuft:
Das Feed wird in einen beheizten Rotationskolben (1) eines Rotationsverdampfers vorgelegt, welcher von einem Motor (2) rotiert wird. Der verdampfende Anteil geht als Dampf in den Kondensator (3) mit Kühlthermostat (8) über und fließt als Kon densat an der Pervaporationsmembranvorrichtung (4) entlang in ein Destillatsammelgefäß (6), welches sich vor einer Vakuumpum pe (9) befindet. Die Vorrichtung ist direkt eingebunden mit einem Pervaporations-Membranmodul (4) Kreislauf und wird über Regelventile (10a, 10b) gesteuert. Das Permeat gelangt in eine Kühlfalle (5) vor einer Vakuumpumpe (11). Der Destillat sammelbehälter dient nach Bedarf gleichzeitig als Feedvorlage für einen über eine Förderpumpe (7) zirkulierenden Pervaporati onskreislauf, welche eine Förderpumpe (7) aufrechterhält. Der Kühlthermostat (8) kann auch für die Kühlfalle (5) gleich zeitig eingesetzt werden.

Fig. 4 zeigt das Fließschema der erfindungsgemäßen Verdampfungs- und Pervaporationsvorrichtung, bestehend aus den Bestandteilen wel che der Feedextrakt durchläuft:
Das Feed wird in einen beheizten Rotationskolben (1) eines Rotationsverdampfers vorgelegt, welcher von einem Motor (2) rotiert wird. Der verdampfende Anteil geht als Dampf in den Kondensator (3) mit Kühlthermostat (4) über und in ein Destil latsammelgefäß (6), welches sich vor einer Vakuumpumpe (12) befindet. Das Destillat aus (I) kann in den Pervaporations kreislauf (II) über ein Ventil (6) überführt werden. Aus der Destillatvorlage (7) wird über eine Förderpumpe (8) in ein Pervaporations-Membranmodul (9) im Kreislauf geführt, um als Retentat zurückgeführt zu werden. Das Permeat gelangt in eine Kühlfalle (10) vor einer Vakuumpumpe (11). Nach Bedarf kann über Regelventile eine Verknüpfung von (I) und (II) erfolgen.

Bezugszeichenliste

Fig.

1:
(I) Verfahrensaufbau zur Vakuumverdampfung.
(II) Das Destillat wird anschließend über ein Pervaporations modul in ein Permeat und ein Retentat aufgetrennt.

Fig.

1:

1

Feedvorlage

2

Feed-Förderpumpe

3

Vakuumverdampfer

4

Ablauf-Sammelgefäß

5

Kondensator

6

Destillatsammelgefäß

7

Vakuumpumpe

8

Destillatvorlage

9

Destillat-Retentat-Kreislauf Förderpumpe

10

Pervaporationsmembranmodul

11

Permeatsammelgefäß

12

Vakuumpumpe

13

Regelventil von

6

in

7

, zur hybriden Verschaltung von (I) mit (II)

Fig.

2:
Hybrider Verfahrensaufbau aus Vakuumdünnschichtverdampfer und Pervaporationsmodul zur Destillation und Reinigung von Löse mittelgemischen.

Fig.

2:

1

Feedvorlage

2

Feed-Förderpumpe

3

Dünnschichtverdampfer

4

Ablaufsammelgefäß

5

Kondensator

6

Destillatsammelgefäß

7

Destillat-Retentat Förderpumpe

8

Pervaporationsmembran

9

Retentatsammelgefäß

10

Permeatsammelbehälter mit Kühlthermostat

11

Vakuumpumpe

12

Vakuumpumpe

13

Regelventile

Fig.

3:
Hybrider Verfahrensaufbau aus Rotationsverdampfer und Perva porationsmodul

Fig.

3:

1

Vorlagekolben mit Heizbad und Einspeisung

2

Antriebsmotor

3

Kondensator

4

Pervaporationsmodul

5

Kühlfalle des Permeats

6

Destillatkolben

7

Förderpumpe

8

Kühlthermostat

9

Vakuumpumpe

10

a, b Regelventile

11

Vakuumpumpe

Fig.

4:
Verfahrensaufbau aus Vakuumrotationsverdampfer und Pervaporati onsmodul zur Destillation und Reinigung von Fluidgemischen. Das kondensierte Destillat aus (I) wird anschließend über eine Pervaporationsmembran (II) aufgetrennt.

Fig.

4:

1

Vorlagekolben mit Heizbad und Einspeisung

2

Antriebsmotor

3

Kondensator

4

Umlaufkühler

5

Destillatsammelgefäß

6

Regelventil

7

Destillat-Retentat Vorlage

8

Förderpumpe

9

Pervaporationsmodul

10

Kühlfalle

11

Vakuumpumpe des Permeatraums

12

Vakuumpumpe des Rotationsverdampfers

Claims

1. Verfahren zum Reinigen von Lösemitteln aus Fluidgemischen, dadurch gekennzeichnet, daß das Fluidgemisch verdampft und kondensiert wird. Das Destillatgemisch wird an einer Selek tier Membran vorbeigeleitet, deren permeatseitiger Partial druck geringer ist als der des Feedgemisches, wodurch ein Permeat abgetrennt wird, dessen Konzentration und Reinheit höher ist als das des Retentats.

2. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß das Fluidgemisch mit einem Verdampfer, vorzugsweise unter Vakuum im Dünnschicht-, Rotations-, Fallstrom- oder Umlaufverdamp fer verdampft wird und als Destillatgemisch anschließend im Kreislauf mehrfach über eine organophile Selektiermembran geführt wird, welche sowohl eingebunden als auch getrennt vom Verdampfer vorgesehen werden kann.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2 dadurch gekennzeichnet, daß man verunreinigte Lösemittel-Destillate unter Vakuum verdampft und das Kondensat pervaporiert, welches als Fluid gemisch einen lipophilen Lösemittelanteil von 10 bis 85% vol. und in Abhängigkeit von der Stabilität der Pervaporati onsmembran sowohl polare als auch apolare Eigenschaften be sitzen können.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3 dadurch gekennzeichnet, daß man Lösemittelgemische aus Extraktionsprozessen der pharma zeutischen und Lebensmittelindustrie reinigt, welche thermo sensible Wirkstoffe besitzen, wie zum Beispiel aus Zwiebeln, Tabak, Kakao, Paprika, Hopfen, Kamille, Pfeffer, Koriander, Kümmel, Thymian, Fenchel, Sellerie, um diese für weitere Extraktionsprozesse frei von Fremdstoffen und Verunreinigun gen rein zurückzugewinnen

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4 dadurch gekennzeichnet, daß ein Dünnschichtverdampfer aus Glas oder Edelstahl mit zen trifugalen Wischern bei einem Partialdruck von 10 bis 100 mbar an der beheizten Oberfläche entlangstreift, welche das Fluidgemisch bis zu 60°C aufheizt. Hinter dem Kondensator befindet sich eine Pervaporationsmembran mit selektiver or ganophiler Trennschicht, welche auf einer porösen Stütz schicht aus Polymeren-, keramischen-, oder metallischen Werkstoffen bestehen kann. Auf der Permeatseite befindet sich eine niedrigerer Druck gegenüber der Retentatseite mit einer Differenz von mindestens 5 mbar. Aus dem zugeführten Fluidgemisch mit einem Alkoholanteil aus beispielsweise Ethanol, Methanol oder Isopropanol von 10% bis 85% (v/v) werden somit hochreine Lösemittel in höherer Konzentration abgetrennt.