DE4326842A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Abtrennung von Lösemitteln aus Fluidgemischen - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Abtrennung von Lösemitteln aus Fluidgemischen

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtrennen und Reini­ gen von Lösemitteln aus Fluidgemischen unter Anwendung der de­ stillativen Verdampfungstechnik sowie der Pervaporations­ membrantechnik.
Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung zur Durch­ führung dieses Verfahrens, mit einem Verdampfer und einem Mem­ branmodul, welche mit einer Peripherie aus Druckerzeugern, Kondensatoren und Pumpen derart geregelt werden können, daß die gewünschte Reinheit und Konzentrierung eines oder mehrerer Lösemittel aus dem Fluidgemisch erreicht wird.
Lösemittelgemische fallen bei den meisten Arbeitsprozessen, insbesondere Beschichtungs-, Lackier- und Reinigungsvorgängen sowie deren Reststoffverunreinigungen, als auch als Energieträ­ ger (z. B. Methanol), oder als Wertstoffträger für Lebensmittel und Pharmazie an.
Am Beispiel der Destillation von Lösemitteln aus Arzneipflan­ zen soll im folgenden ohne Beschränkung der universellen An­ wendbarkeit der erfindungsgemäßen Prinzipien das Verfahren und die bereitgestellte Vorrichtung dargestellt werden.
Bei der Extraktion von Pflanzeninhaltsstoffen für die Pharmazie und Lebensmittel wird bevorzugt ein Wasser/Alkohol Gemisch zur optimalen Ausbeute sowohl lipophiler- als auch hy­ drophiler Wirkstoffe eingesetzt. Zur Extraktherstellung wird ein Alkoholgehalt bis zu 80% Volumen (v/v), bzw. ein Wasserge­ halt bis zu 80% Gewicht (g/g) festgelegt. Zum Schutz vor Ge­ sundheitsschäden und Umweltbelastungen wird Ethanol als lipo­ philes Lösemittel den zwar wirksameren, aber toxischen Lösemit­ teln wie Hexan, Methanol, Methylketon, Aceton, Butanol, Isopro­ panol oder Chloroform usw. vorgezogen. Der Gesetzgeber schreibt allerdings eine Deklaration mittels Alkoholwarnhinweis vor. Aus den genannten gesetzlichen und gesundheitlichen- aber auch technischen Gründen sind nur geringe Lösemittelrestmengen im Produkt zulässig. Deshalb wird das fluide Extraktprodukt wieder verdampft, um ein Konzentrat- und ein Lösemitteldestillat auf­ zutrennen. Bei der Verwendung geringerer Alkoholkonzentrationen sind Tenside oder Glycerolzusätze erforderlich, um die Solubi­ sierung und Stabilisierung der lipophilen Inhaltsstoffe im Kon­ zentrat sicherzustellen.
Nach dem Stand der Technik sind verschiedene gattungsgemäße Verfahren zur Abtrennung der Lösemittel in Chemie, Kosmetik, Pharmazie und Lebensmitteltechnik bekannt. Dazu sind thermische Trennverfahren durch Verdampfung unter vermindertem Druck im Labor mit Rotationsverdampfern und großtechnisch u. a. mit Fallstrom-, Umlauf-, Gegenstromverdampfer und Blasendestilla­ tion mit Rektifizierkolonnen oder -trennböden bekannt. (Grassmann, Widmer: Einführung in die thermische Verfahren­ stechnik; de Gruyter Verlag, Berlin; 2. Aufl. (1977); Satt­ ler: Thermische Trennverfahren; VCH-Verlag Chemie, Weinheim (1988)).
Alle Verfahren besitzen spezifische Nachteile. Bei Naturpro­ dukten mit wechselnden natürlichen Eigenschaften und Prove­ nienzen sind dies u. a. die Zerstörung thermolabiler Wertstoffe, welche durch hohe Temperaturen und lange Verweilzeiten im Ver­ dampfer geschädigt werden, die schwierige Reinigung bei Pro­ duktwechsel, die Blasenbildung und Siedeverzug der alkoholi­ schen Mischung, das Aufschäumen und Anhaften von Produktresten an den Oberflächen, sowie die Verunreinigung der destillierten Phase. Letzteres Destillatgemisch ist wegen der uneinheitli­ chen Zusammensetzung nicht mehr für weitere Extraktionen ein­ setzbar, da die Wiederverwendung nach den Vorschriften des Arzneibuchs oder Lebensmittelgesetzen untersagt ist. Es dür­ fen nur reine Lösemittel, z. B. 96 Vol.-% (v/v) Ethanol zur Ex­ traktion eingesetzt werden. Infolge dessen belasten die Löse­ mitteldestillatrückstände die Umwelt, da sie je nach Toxizität als Sondermüll zu entsorgen sind oder Explosions- und feuerge­ fährlich sind.
Ähnliche Probleme treten bei der Abtrennung organischer Löse­ mittel aus Industrieabwässer, Schlämmen und Grundwasser auf. An vielen Stellen sind beispielweise in der Umgebung von Chemieka­ lienverarbeitungen und Deponien toxische Substanzen insbeson­ dere Lösemittel in das Grundwasser gelangt, welche sehr unterschiedliche- und nicht vorhersagbare Anteile von Lösemit­ teln besitzen. Meist mangelt es an einer variablen, einfach zu handhabenden und wirtschaftlichen Aufbereitungstechnologie, welche anfallende Lösemittel zur Wiederverwendung sauber und sortenrein bereitstellen. Extraktivrektifikationen mit Hilfs­ stoffen und Trennbödenkolonnen erfordern aufwendige und kosten­ intensive Anlagen, welche nach Menge und Definition des Gemi­ sches exakt eingestellt sein müssen. Meist ziehen diese Verfah­ ren eine weitere Kette an entsorgungspflichtigen Sonderabfäl­ len nach sich. Deshalb werden die Lösemitteldestillate- und -rückstände oft verbotswidrig mit dem Abwasser beseitigt, lei­ der aus Unkenntnis der Verfahrenstechnik zur Wiederaufberei­ tung.
Neben den gattungsgemäßen thermischen Trennverfahren wurden in den letzten Jahren neue Werkstoffe für Membran-Trennverfahren entwickelt. Diese finden nach dem Stand der Technik zunehmend in der Umwelt- und Lebensmitteltechnik Anwendung. Beispielhaft sei die Membrananwendung der Abtrennung von Alkohol aus Bier mittels Dialyse (DE 41 03 812; EP 0021247; Weinwirtschafts­ technik Nr. 9 (1986), S. 346) oder der Umkehrosmose (US-PS 4617127 und EP-A-0 162240) genannt. Letztere wird überwiegend zur Wasseraufbereitung und Entsalzung eingesetzt (Rautenbach: Membrantrennverfahren; Salle Sauerländer Verlag (1981)).
Die Pervaporation ist eine weitere Membrantrenntechnik. Sie beruht auf der physikalischen Arbeitsweise der Sorption einer Substanz an der Membran, deren Diffusion durch diese Membran, sowie deren Desorption und Verdampfung auf der anderen Membran­ seite. Sorption, Diffusion und Desorption werden als Permeation bezeichnet, weshalb das flüssig/gasförmige Trennverfahren Per­ vaporation heißt.
Bisher wird dieses Verfahren aufgrund seiner hohen Kosten und schwierigen Handhabung nur in definierten Konzentrationsgemi­ schen des Feeds eingesetzt. Es werden überwiegend Lösemittel- Rektifikationen zur Trennung von Wasser aus alkoholischen Lö­ sungen mit vernetztem Polyvinylalkohol (PVA) beschichteten Kom­ positmembranen eingesetzt, um Ethanol mit 96% Reinheit unter Trennung des Azeotrops bis zu 99% Ethanol zu entwässern. Mem­ branaufbau und Membranbeschichtungsmaterialien sind aus der einschlägigen Literatur bekannt. (Cabasso, Liu; J. Membr. Sci, 24, 101 (1985); EP 0096339 A2, EP 0096 340, DE 39 39 841; Huang (ed.): Pervaporation Membrane Separation Processes, Elsevier press (1991)).
Pervaporationsmembranen mit Polydimethylsiloxan (PDMS) Be­ schichtung werden zur Abtrennung und Aufkonzentrierung von organischen Lösemitteln aus wäßrigen Fluidgemischen beschrie­ ben (Mulder, M.H.V. et.al.: Ethanol Water separation by perva­ poration, J.Membr. Sci. Vol. 16 No. 1-3 (1983) S. 269-284 Else­ vier Science).
In EP 0384 016 A1 und EP 0388 354 A1 ist die Abtrennung von Ethanol aus Bioreaktoren und deren Aufreinigung durch Perva­ porationsmembranen mit unterschiedlichem Stützschichtaufbauten u. a. aus Aluminiumfolien beschrieben. Hierbei werden Lösungs­ mittel wie Ethanol, chlorierte Kohlenwasserstoffe, Toluol, Ether und Ester von dem wasserhaltigen Träger zuerst durch eine Membran erhitzt und durch die zweite inverse Selektiermembran abgetrennt. Die aus dem Bioreaktor als Feed anfallenden 6%igen ethanolhaltigen Fluidgemische sollen mit einer Ethanolkon­ zentration von 40% im Dampfstrom mittels Pervaporationsmembra­ nen erhalten werden. Der beschriebene Aufkonzentrierungsfaktor von 10 bis 20fach kann jedoch aus energetischen Gründen nicht nachvollzogen werden. Zusätzlich erschwert wird die Reproduzie­ rung der Ergebnisse durch Verschmutzungen und Zusetzen der Membran.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist somit ein Verfahren, welches unter produktschonender Temperaturbelastung und Zeitdauer ein sauberes, steriles Lösungsmittel aus Fluidgemi­ schen zur Wiederverwendung bereitstellt.
Die Aufgabe wird durch das erfindungsgemäß beschriebene Verfah­ ren und die Bereitstellung einer neuen Vorrichtung zu dessen Durchführung gelöst. Hierbei wird ein Verdampfer, vorzugsweise Dünnschichtverdampfer, und eine Pervaporationsvorrichtung, vorzugsweise kapillare polymere Kompositmodule, kontinuierlich und gasdicht in Reihe mit verschiedenen Drücken (Δp) betrie­ ben. Es wird beispielsweise ein Dünnschichtverdampfer mit einer produktschonenden Temperatur durch einen Heizthermostat bei +35°C bis +60°C, vorzugsweise +40°C, beheizt und bei einem angelegten Druck von 40 bis 120 mbar, vorzugsweise 60 bis 80 mbar, gegenüber einem Kondensator mit Kühlthermostat von +4°C bis -100°C, vorzugsweise -1°C bis -30°C, betrieben. Zwischen Verdampfer und Kondensator befindet sich ein Pervaporations­ membranmodul, welches permeatseitig einen geringeren Druck (Δp) von 10 bis 50 mbar gegenüber dem Verdampfer besitzt. Dadurch diffundieren an der Permeatseite Lösemitteldämpfe, welche in einer Tiefkühlfalle vor einer Vakuumpumpe kondensieren. Je nach technischer Vorrichtung kann die Kondensation durch einen star­ ken Temperaturunterschied von -10°C bis -100°C (ΔT) gegenüber dem Verdampferkondensator verstärkt werden.
Das Membranmodul besteht aus Kapillaren mit einer polymeren Stützschicht (100 bis 120 µm dick) und asymmetrischen finger­ förmigen Ableitstruktur und besitzt eine selektive Beschichtung aus Polydimethylsiloxan (PDMS) mit einer berechneten Schicht­ dicke von 2 µm. Dadurch erhält die Komposit-Pervaporationsmem­ bran eine hohe Permeabilität für organische Lösemittel.
Wie schon in EP 0 384 016 A1, Chem. Ing. Technik Bd. 60-8, 1988) S. 590-603, WO A- 8 601 425 und J.Membr. Sci. Nr. 1-3, (1983) S. 269-284 bekanntgemacht, besitzt die Mem­ bran einen hohen Diffusionskoeffizienten für das Lösemittel Ethanol und möglichst geringe Permeabilität für alle anderen wasserlöslichen Komponenten. Sie können handelsüblich als spiral-, wickel-, platten-, oder Hohlfasermodule in Glas-, Kunststoff-, Keramik-, oder Metallträgern ausgeführt sein.
Die Vorteile der erfindungsgemäßen Vorrichtung bestehen in der kontinuierlichen Feedzugabe des Lösungsmittelgemisches in den Verdampfer, mit gering belastenden Temperaturen und geringer Verweilzeit. Die Störungen beim Verdampfen wie Siedeverzug, Aufschäumen und Anhaften an der Oberfläche sind durch die zu­ sätzliche Trennmembran für die Reinheit des Lösemitteldestil­ lats ohne Bedeutung. Aus dem Dampfgemisch permeieren durch die Selektivmembran gereinigt die leichter diffundierenden Lösemit­ telanteile in höherer Konzentration als das retentierte Destillatgemisch.
Neben der Konzentrationsdifferenz (ΔC) wird das Verfahren hauptsächlich durch die Druckdifferenz (Δp) bestimmt, da die postmembranöse Seite einen Druckunterschied von 5 bis 50 mbar gegenüber dem Verdampfungsdruck von 40 bis 120 mbar aufweist. Je nach Anforderung an Reinheit, Konzentration und Mengenanteil des abzutrennenden Lösemittels aus dem Gemisch ist das erfin­ dungsgemäße Verfahren mit der beschriebenen Vorrichtung im sin­ gulären oder kontinuierlichen Verfahren vom kleinen Labormaß­ stab bis hin zur großtechnischen Anlage zu betreiben. Dabei soll ohne Beschränkung der universellen Anwendbarkeit der er­ findungsgemäßen Prinzipien davon ausgegangen werden, daß die abzutrennenden Bestandteile ein oder mehrere organische Lö­ sungsmittel, wie Monoalkohole und chlorierte Kohlenwasserstoffe und der noch vorhandene zusätzliche Bestandteil eine wasserlös­ liche Phase beeinhaltet.
Für den Anwender ist die hohe Flexibilität des Pervaporations- Systems entscheidend: Die Vorbereitung und Reinigung der Modu­ laggregate bei Wechsel des eingesetzten Pflanzenextrakts kann steril in kurzer Zeit erfolgen. Andererseits können auch Per­ meatqualitäten zur erneuten Extraktion wiedereingesetzt werden, welche fraktioniert bestimmte Wirkstoffe enthalten, die anson­ sten durch Verwerfen des Destillats verloren wären. Das zurück­ gewonnene Lösungsmittel erfüllt falls gewünscht die Anforder­ ungen der Arznei- und Lebensmittel Vorschriften, da es steril und analysenrein bereitgestellt werden kann.
Überraschenderweise und bisher dem Fachmann nicht vorhersehbar ist mit dem erfindungsgemäß beschriebenen Verfahren und der dargestellten Vorrichtung erkannt worden, daß durch die unmittelbare gasdichte druckgetriebene Kombination eines Dünn­ schichtverdampfers mit der Pervaporationmembrantechnik, eine neue bisher nicht bekannte Vorrichtung zur Abtrennung und Rei­ nigung von Lösemitteln bereitgestellt wird, welche auch wirt­ schaftliche Kriterien befriedigt.
Ohne die generellen Möglichkeiten der erfindungsgemäßen Vor­ richtung einzuschränken, wird die vorliegende Erfindung durch folgende Beispiele weiter veranschaulicht:
Beispiel 1 Aufkonzentrierung eines Kamillenextraktes
Ein roher oder filtrierter Fluidextrakt aus Kamillenblüten (1 : 3) wird mit 48 Vol.-% (v/v) Ethanol eingesetzt.
Die feedfördernde Membranpumpe auf 1 ltr./h eingestellt. Der drehzahlregelbare Dünnschichtverdampfer rotiert bei 400 Umdre­ hungen pro Minute mit 3 Pendelwischern. Der Heizmantel wird mit einem Umlaufwasserbadthermostat mit +41°C beheizt. Das Verdampfervakuum erbringt eine digital kontrollierte Wasser­ strahlpumpe mit 60-85 mbar. Die Vorrichtung wird mit oxida­ tionshemmendem Stickstoffgas vorgefüllt und durch das Entspan­ nungsventil permanent überschichtet. In das Verdampferbrüden­ rohr gasdicht zwischengeschaltet befindet sich die Pervapor­ ationsvorrichtung.
Diese besteht aus einer Kapillaren Komposit Membran mit einer Fläche von 0,68 m, welche aus einer polymeren Stützschicht von 100 bis 120 µm mit einer Beschichtung aus Polydimethylsilo­ xan (PDMS) aufgebaut ist. Das Modul wird retentatseitig mit 60 bis 80 mbar belastet und permeatseitig mit einer Vakuum Pumpe auf 5 bis 35 mbar gehalten. Das Permeat wird bei -25°C durch einen Tiefkühlthermostat kondensiert.
Nach 3maligem Überleiten des Feed Rohextraktes mit jeweils einer Kontaktzeit von von weniger als 30 Sekunden an der Ver­ dampferoberfläche werden folgende Werte gaschromatographisch ermittelt:
Ethanolgehalt Vol.-% (v/v)
Feed Rohextrakt
48,2 Vol.-%
Sumpf Konzentrat 22,4 Vol.-%
Destillat nach Dünnschichtverdampfer 72,2 Vol.-%
Permeat nach Pervaporationsmembran 85,7 Vol.-%
Beispiel 2 Aufkonzentrierung eines Kamillenextraktes
Mittels der in Beispiel 1 beschriebenen Vorrichtung und Para­ metern wurde ein Kamillenextrakt mit 48 Vol.-% (v/v) Ethanol einmal mit geringerem Feedfluß von 0,2 Ltr./Stunde einem Dünnschichtverdampfer, welcher mit 41°C beheizt wird, zuge­ führt und über die Selektiermembran mit asymmetrischer kapilla­ rer Porenstruktur und PDMS Beschichtung pervaporiert. Zuvor wird im Sumpfbehälter 10% bis 30% Propylenglykol als lipophiler Stabilisator vorgelegt. Man erhält folgende Werte:
Ethanolgehalt Vol.-% (v/v)
Rohextrakt Feed
48,3 Vol.-%
Sumpf Konzentrat 32,4 Vol.-%
Destillat nach Dünnschichtverdampfer 73,25 Vol.-%
Permeat nach Pervaporationsmembran 91,7 Vol.-%
Beispiel 3 Aufkonzentrierung eines Kamillenextraktes
Es werden folgende Werte gemäß der Vorrichtung wie in Beispiel 1 nach 20 maligem Überleiten ermittelt:
Ethanolgehalt Vol.-% (v/v)
Feed Rohextrakt
48,2 Vol.-%
Sumpf Konzentrat 2,2 Vol.-%
Destillat nach Dünnschichtverdampfer 57,2 Vol.-%
Permeat nach Pervaporationsmembran 83,7 Vol.-%
Beispiel 4 Reinigung von verunreinigten destillierten Lösemitteln
Ethanolische Destillate aus Pflanzenextrakten werden mit der Vorrichtung wie in Beispiel 1 betrieben. Davon abweichend wird das Feedgemisch mit einem höheren Produktstrom (15 ltr./h) und Temperaturen von +50°C bis +60°C über die Dünnschichtverdampfer - Pervaporationsmembran - Vorrichtung getrennt. Hierbei wird das destillierte Retentat mindestens 20malig kontinuierlich im Kreislauf über die Vorrichtung geleitet.
Es werden folgende Werte ermittelt:
Tabelle 4
Beispiel 5 Reinigung von verunreinigten Lösemittelgemischen
Es werden verunreinigte Lösemittelgemische aus der Konzentrat­ herstellung von pflanzlichen Extrakten, überwiegend Arznei- und Gewürzextrakten, bestehend aus Wasser : Methanol mit der Vor­ richtung aus Beispiel 1 mit einem feedseitigen Produktstrom durch Schlauchpumpen (70 Ltr./h) im Verdampfer bei 100 mbar und +55°C verdampft und über eine komposite Kapillar-Membran mit selektiver PDMS Beschichtung und bei einem permeatseitigen Druck von 25 mbar und einer Kondensationstemperatur von -24°C pervaporiert. Es werden folgende Werte erhalten:
Tabelle 5
Figurenbeschreibung
Fig. 1 zeigt das Fließschema der erfindungsgemäßen Dünnschichtverdamp­ fungs-Pervaporationsvorrichtung, bestehend aus:
einer feedseitigen Förderpumpe (1), einem Vorlagebehälter (4), zu einem regelbaren Dünnschichtverdampfer mit Thermostat (2). Direkt gasdicht verbunden mit einem Membran-Pervaporations- Kompositmodul (3) mit Kühlthermostat (5) und Kondensatbehälter (6) vor einer Vakuumpumpe (8).
Einem Kondensatbehälter für das Destillat mit Thermostat und Feed-Rückführung (7) und einer Vakuumpumpe (10).
Am Kondensatbehälter des Destillat (7) und am Sumpf-Retentat- Behälter nach dem Dünnschichtverdampfer (11) befindet sich eine Ventilvorrichtung zur Kreislauf-Rückführung zum Feedbe­ hälter (4), mit Ventilen für Schutzgas- oder Spülmittelzufüh­ rung (9).

Claims (6)

1. Verfahren zum Abtrennen von Lösemitteln aus einem Fluidge­ misch, dadurch gekennzeichnet, daß das Fluidgemisch verdampft wird und die Dämpfe an einer gasdicht angebundenen Selektier-Membran vorbeigeleitet werden, deren permeatseitiger Partialdruck geringer ist als der des Dampf­ gemisches, wodurch ein Permeat abgetrennt wird, dessen Kon­ zentration höher ist, als der des destillierten Retentats.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Fluidgemisch mit einem kontinuierlichen Verdampfer, vor­ zugsweise Dünnschichtverdampfer, Fallstrom- oder Umlaufver­ dampfer verdampft wird, deren Sumpfkonzentrat im Kreislauf derart geführt wird, daß mehrfach verdampft wird, um die Dämpfe an einer Selektier-Membran, vorzugsweise Komposite Kapillare Membran vorbeiströmen zu lassen, um aufgrund des Druck- und Temperaturgefälles ein Permeat abzutrennen, wel­ ches aus der gewünschten Menge, Konzentration und Reinheit der leichter diffundierenden Lösemittel Komponente des Dampfgemisches besteht.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man verunreinigte Lösemittel-Destillate aus pflanzli­ chen Fluid Extrakten einfach oder mehrfach im Kreislauf ver­ dampft, welche als Lösemittel C₁-C₃ Monoalkohole mit einem Anteil von 12% bis 80% (v/v) besitzen. Die Rektifikation wird ohne Hilfsstoffe und Kolonnen durchgeführt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß man Lösemittel aus Lebensmittelextrakten, welche thermosensible Wirkstoffe besitzen, bevorzugt Papri­ ka, Gingko, Hopfen, Kamille, Steinklee, Pfeffer, Koriander, Kümmel, Thymian, Fenchel mit einem fließfähigen Lösemittel­ anteil von 12 bis 80% (v/v) selektiv abtrennt und das Löse­ mittel frei von Fremdstoffen und Verunreinigungen rein zurückgewinnt.
5. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Dünnschichtverdampfer mit Pendel- oder Rollenwischern regelbar zwischen 100 und 1400 Umdrehungen pro Minute, bevorzugt 200 bis 400 Umdrehun­ gen pro Minute, bei einem Partialdruck von 50 bis 100 mbar, vorzugsweise 60 mbar bis 80 mbar an der mit +30°C bis +60°C, vorzugsweise +35°C bis +45°C, beheizten Oberfläche entlang­ streift. Hinter dem Verdampfer befindet sich in einer gas­ dicht geschlossenen Verbindung eine Komposit-Trennmembran mit innenliegender selektiver Trennschicht und nach außen weisender poröser Stützschicht, deren Permeatseite mit einem geringeren Druck gegenüber der Retentatseite von 5 bis 50 mbar gehalten wird. Das Permeat wird ebenso wie das destil­ lierte Retentat des Verdampfers mittels einer Kühlfalle kon­ densiert, und kann zusätzlich eine Temperaturdifferenz von mindestens -10°C bis zu -100°C besitzen. Aus dem zugeführ­ ten Fluidgemisch mit einem C₁-C₃ Monoalkoholanteil, wie Ethanol, Methanol oder Isopropanol, von 12% bis 80% (v/v) werden somit reine Lösemittel in hoher Konzentration und Reinheit zwischen 60% und 96% (v/v) abgetrennt.
6. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 5, da­ durch gekennzeichnet, daß das Lösemittel, bevorzugt C₁-C₃- Monoalkohol wie Ethanol, Methanol oder Isopropanol von 12- 80% (v/v) aus Arzneipflanzenextrakten, bevorzugt Weisdorn, Gingko, Paprika, Hopfen, Kamille, Steinklee, Pfeffer, Schaf­ garbe, Passionsblume, Thymian, Eleutherococcus, Echinacea, Mariendistel, und Johanniskraut abgetrennt wird, indem das Lösemittel nach der Verdampfung nochmals über selektive in­ verse Pervaporationsmembranen geleitet wird, um ein saube­ res Destillat mit 60% bis 96% (v/v) Alkohol zu erhalten.
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