CH687855A5 - Verfahren und Vorrichtung zum Abtrennen von Loesemitteln aus Fluidgemischen. - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zum Abtrennen von Loesemitteln aus Fluidgemischen. Download PDFInfo
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Description
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CH 687 855 A5
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtrennen und Reinigen von Lösemitteln aus Fluidgemi-schen unter Anwendung der destillativen Verdampfungstechnik sowie der Pervaporationsmembrantech-nik.
Das Verfahren kann in einer Vorrichtung mit einem Verdampfer und einem Membranmodul durchgeführt werden, welche mit einer Peripherie aus Druckerzeugern, Kondensatoren und Pumpen derart geregelt werden können, dass die gewünschte Reinheit und Konzentrierung eines oder mehrerer Lösemittel aus dem Fluidgemisch erreicht wird.
Lösemittelgemische fallen bei den meisten Arbeitsprozessen, insbesondere Beschichtungs-, Lackier-und Reinigungsvorgängen sowie deren Reststoffverunreinigungen, als auch als Energieträger (z.B. Methanol), oder als Wertstoffträger für Lebensmittel und Pharmazie an.
Am Beispiel der Destillation von Lösemitteln aus Arzneipflanzen soll im folgenden ohne Beschränkung der universellen Anwendbarkeit der erfindungsgemässen Prinzipien das Verfahren und die bereitgestellte Vorrichtung dargestellt werden.
Bei der Extraktion von Pflanzeninhaltsstoffen für die Pharmazie und Lebensmittel wird bevorzugt ein Wasser/Alkohol-Gemisch zur optimalen Ausbeute sowohl lipophiler als auch hydrophiler Wirkstoffe eingesetzt. Zur Extraktherstellung wird ein Alkoholgehalt bis zu 80% Volumen (v/v), bzw. ein Wassergehalt bis zu 80% Gewicht (g/g) festgelegt. Zum Schutz vor Gesundheitsschäden und Umweltbelastungen wird Ethanol als lipophiles Lösemittel den zwar wirksameren, aber toxischen Lösemitteln wie Hexan, Methanol, Methylketon, Aceton, Butanol, Isopropanol oder Chloroform usw. vorgezogen. Der Gesetzgeber schreibt allerdings eine Deklaration mittels Alkoholwarnhinweis vor. Aus den genannten gesetzlichen und gesundheitlichen aber auch technischen Gründen sind nur geringe Lösemittelrestmengen im Produkt zulässig. Deshalb wird das fluide Extraktprodukt wieder verdampft, um ein Konzentrat- und ein Lösemitteldestillat aufzutrennen. Bei der Venwendung geringerer Alkoholkonzentrationen sind Tenside oder Glycerolzusätze erforderlich, um die Solubisierung und Stabilisierung der lipophilen Inhaltsstoffe im Konzentrat sicherzustellen.
Nach dem Stand der Technik sind verschiedene gattungsgemässe Verfahren zur Abtrennung der Lösemittel in Chemie, Kosmetik, Pharmazie und Lebensmitteltechnik bekannt. Dazu sind thermische Trennverfahren durch Verdampfung unter vermindertem Druck im Labor mit Rotationsverdampfern und grosstechnisch u.a. mit Fallstrom-, Umlauf-, Gegenstromverdampfer und Blasendestillation mit Rektifizierkolonnen oder -trennböden bekannt (Grassmann, Widmer: Einführung in die thermische Verfahrenstechnik; de Gruyter Verlag, Berlin; 2. Aufl. (1977); Sattler: Thermische Trennverfahren; VCH-Verlag Chemie, Weinheim (1988)).
Alle Verfahren besitzen spezifische Nachteile. Bei Naturprodukten mit wechselnden natürlichen Eigenschaften und Provenienzen sind dies u.a. die Zerstörung thermolabiler Wertstoffe, welche durch hohe Temperaturen und lange Verweilzeiten im Verdampfer geschädigt werden, die schwierige Reinigung bei Produktwechsel, die Blasenbildung und Siedeverzug der alkoholischen Mischung, das Aufschäumen und Anhaften von Produktresten an den Oberflächen, sowie die Verunreinigung der destillierten Phase. Letzteres Destillatgemisch ist wegen der uneinheitlichen Zusammensetzung nicht mehr für weitere Extraktionen einsetzbar, da die Wiederverwendung nach den Vorschriften des Arzneibuchs oder Lebensmittelgesetzen untersagt ist. Es dürfen nur reine Lösemittel, z.B. 96 Vol.-% (v/v) Ethanol zur Extraktion eingesetzt werden. Infolgedessen belasten die Lösemitteldestillatrückstände die Umwelt, da sie je nach Toxizität als Sondermüll zu entsorgen sind oder explosions- und feuergefährlich sind.
Ähnliche Probleme treten bei der Abtrennung organischer Lösemittel aus Industrieabwässer, Schlämmen und Grundwasser auf. An vielen Stellen sind beispielsweise in der Umgebung von Chemiekalien-verarbeitungen und Deponien toxische Substanzen, insbesondere Lösemittel, in das Grundwasser gelangt, welche sehr unterschiedliche und nicht vorhersagbare Anteile von Lösemitteln besitzen. Meist mangelt es an einer variablen, einfach zu handhabenden und wirtschaftlichen Aufbereitungstechnologie, welche anfallende Lösemittel zur Wiederverwendung sauber und sortenrein bereitstellen. Extraktivrektifikationen mit Hilfsstoffen und Trennbödenkolonnen erfordern aufwendige und kostenintensive Anlagen, welche nach Menge und Definition des Gemisches exakt eingestellt sein müssen. Meist ziehen diese Verfahren eine weitere Kette an entsorgungspflichtigen Sonderabfällen nach sich. Deshalb werden die Lösemitteldestillate und -rückstände oft verbotswidrig mit dem Abwasser beseitigt, leider aus Unkenntnis der Verfahrenstechnik zur Wiederaufbereitung.
Neben den gattungsgemässen thermischen Trennverfahren wurden in den letzten Jahren neue Werkstoffe für Membran-Trennverfahren entwickelt. Diese finden nach dem Stand der Technik zunehmend in der Umwelt- und Lebensmitteltechnik Anwendung. Beispielhaft sei die Membrananwendung der Abtrennung von Alkohol aus Bier mittels Dialyse (DE 4 103 812; EP 0 021 247; Weinwirtschaftstechnik Nr. 9 (1986), S. 346) oder der Umkehrosmose (US-PS 4 617 127 und EP-A 0 162 240) genannt. Letzere wird überwiegend zur Wasseraufbereitung und Entsalzung eingesetzt (Rautenbach: Membrantrennverfahren; Salle Sauerländer Verlag (1981)).
Die Pervaporation ist eine weitere Membrantrenntechnik. Sie beruht auf der physikalischen Arbeitsweise der Sorption einer Substanz an der Membran, deren Diffusion durch diese Membran, sowie deren Desorption und Verdampfung auf der anderen Membranseite. Sorption, Diffusion und Desorption
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werden als Permeation bezeichnet, weshalb das flüssig/gasförmige Trennverfahren Per-Vaporation heisst.
Bisher wird dieses Verfahren aufgrund seiner hohen Kosten und schwierigen Handhabung nur in definierten Konzentrationsgemischen des Feeds eingesetzt. Es werden überwiegend Lösemittel-Rektifikationen zur Trennung von Wasser aus alkoholischen Lösungen mit vernetztem Polyvinylalkohol (PVA) beschichteten Kompositmembranen eingesetzt, um Ethanol mit 96% Reinheit unter Trennung des Azeotrops bis zu 99% Ethanol zu entwässern. Membranaufbau und Membranbeschichtungsmaterialien sind aus der einschlägigen Literatur bekannt (Cabasso, Liu; J. Membr. Sei, 24, 101 (1985); EP 0 096 339 A2, EP 0 096 340, DE 3 939 841; Huang (ed.); Pervaporation Membrane Separation Processes, Elsevier press (1991)).
Pervaporationsmembranen mit Polydimethylsiloxan (PDMS) Beschichtung werden zur Abtrennung und Aufkonzentrierung von organischen Lösemitteln aus wässrigen Fluidgemischen beschrieben (Mulder, M. H. V. et.al.: Ethanol Water séparation by pervaporation, J. Membr. Sei. Vol. 16 No. 1-3 (1983) S. 269-284 Elsevier Science).
In EP 0 384 016 A1 und EP 0 388 354 A1 ist die Abtrennung von Ethanol aus Bioreaktoren und deren Aufreinigung durch Pervaporationsmembranen mit unterschiedlichem Stützschichtaufbauten u.a. aus Aluminiumfolien beschrieben. Hierbei werden Lösungsmittel wie Ethanol, chlorierte Kohlenwasserstoffe, Toluol, Ether und Ester von dem wasserhaltigen Träger zuerst durch eine Membran erhitzt und durch die zweite inverse Selektiermembran abgetrennt. Die aus dem Bioreaktor als Feed anfallenden 6%igen ethanolhaltigen Fluidgemische sollen mit einer Ethanolkonzentration von 40% im Dampfstrom mittels Pervaporationsmembranen erhalten werden. Der beschriebene Aufkonzentrierungsfaktor von 10- bis 20fach kann jedoch aus energetischen Gründen nicht nachvollzogen werden. Zusätzlich erschwert wird die Reproduzierung der Ergebnisse durch Verschmutzungen und Zusetzen der Membran.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist somit ein Verfahren, welches unter produktschonender Temperaturbelastung und Zeitdauer ein sauberes, steriles Lösungsmittel aus Fluidgemischen zur Wiederverwendung bereitstellt.
Die Aufgabe wird durch das erfindungsgemäss beschriebene Verfahren und die Bereitstellung einer neuen Vorrichtung zu dessen Durchführung gelöst. Hierbei wird ein Verdampfer, vorzugsweise Dünnschichtverdampfer, und eine Pervaporationsvorrichtung, vorzugsweise kapillare polymere Kompositmodule, kontinuierlich und gasdicht in Reihe mit verschiedenen Drücken (a p) betrieben. Es wird beispielsweise ein Dünnschichtverdampfer mit einer produktschonenden Temperatur durch einen Heizthermostat bei +35°C bis +60°C, vorzugsweise +40°C, beheizt und bei einem angelegten Druck von 40 bis 120 mbar, vorzugsweise 60 bis 80 mbar, gegenüber einem Kondensator mit Kühlthermostat von +4°C bis -100°C, vorzugsweise -1°C bis -30°C, betrieben. Zwischen Verdampfer und Kondensator befindet sich ein Pervaporationsmembranmodul, welches permeatseitig einen geringeren Druck (a p) von 10 bis 50 mbar gegenüber dem Verdampfer besitzt. Dadurch diffundieren an der Permeatseite Lösemitteldämpfe, welche in einer Tiefkühlfalle vor einer Vakuumpumpe kondensieren. Je nach technischer Vorrichtung kann die Kondensation durch einen starken Temperaturunterschied von -10°C bis -100°C (a T) gegenüber dem Verdampferkondensator verstärkt werden.
Das Membranmodul besteht aus Kapillaren mit einer polymeren Stützschicht (100 bis 120 um dick) und asymmetrischen fingerförmigen Ableitstruktur und besitzt eine selektive Beschichtung aus Polydimethylsiloxan (PDMS) mit einer berechneten Schichtdicke von 2 jim. Dadurch erhält die Komposit-Perva-porationsmembran eine hohe Permeabilität für organische Lösemittel. Wie schon in EP 0 384 016 A1, Chem. Ing. Technik Bd. 60-8,1988) S. 590-603, WO A- 8 601 425 und J. Membr. Sei. Nr. 1-3, (1983) S. 269-284 bekanntgemacht, besitzt die Membran einen hohen Diffusionskoeffizienten für das Lösemittel Ethanol und möglichst geringe Permeabilität für alle anderen wasserlöslichen Komponenten. Sie können handelsüblich als Spiral-, Wickel-, Platten- oder Hohlfasermodule in Glas-, Kunststoff-, Keramik-, oder Metallträgem ausgeführt sein.
Die Vorteile der erfindungsgemässen Vorrichtung bestehen in der kontinuierlichen Feedzugabe des Lösungsmittelgemisches in den Verdampfer, mit gering belastenden Temperaturen und geringer Verweilzeit. Die Störungen beim Verdampfen wie Siedeverzug, Aufschäumen und Anhaften an der Oberfläche sind durch die zusätzliche Trennmembran für die Reinheit des Lösemitteldestillats ohne Bedeutung. Aus dem Dampfgemisch permeieren durch die Selektivmembran gereinigt die leichter diffundierenden Lösemittelanteile in höherer Konzentration als das retentierte Destillatgemisch.
Neben der Konzentrationsdifferenz (a C) wird das Verfahren hauptsächlich durch die Druckdifferenz (a p) bestimmt, da die postmembranöse Seite einen Druckunterschied von 5 bis 50 mbar gegenüber dem Verdampfungsdruck von 40 bis 120 mbar aufweist. Je nach Anforderung an Reinheit, Konzentration und Mengenanteil des abzutrennenden Lösemittels aus dem Gemisch ist das erfindungsgemässe Verfahren mit der beschriebenen Vorrichtung im singulären oder kontinuierlichen Verfahren vom kleinen Labormassstab bis hin zur grosstechnischen Anlage zu betreiben. Dabei soll ohne Beschränkung der universellen Anwendbarkeit der erfindungsgemässen Prinzipien davon ausgegangen werden, dass die abzutrennenden Bestandteile ein oder mehrere organische Lösungsmittel, wie Monoalkohole und chlorierte Kohlenwasserstoffe und der noch vorhandene zusätzliche Bestandteil eine wasserlösliche Phase beeinhaltet.
Für den Anwender ist die hohe Flexibilität des Pervaporations-Systems entscheidend: Die Vorberei-
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tung und Reinigung der Modulaggregate bei Wechsel des eingesetzten Pflanzenextrakts kann steril in kurzer Zeit erfolgen. Andererseits können auch Permeatqualitäten zur erneuten Extraktion wiedereingesetzt werden, welche fraktioniert bestimmte Wirkstoffe enthalten, die ansonsten durch Venwerfen des Destillats verloren wären. Das zurückgewonnene Lösungsmittel erfüllt falls gewünscht die Anforderungen der Arznei- und Lebensmittel-Vorschriften, da es steril und analysenrein bereitgestellt werden kann.
Überraschenderweise und bisher dem Fachmann nicht vorhersehbar ist mit dem erfindungsgemäss beschriebenen Verfahren und der dargestellten Vorrichtung erkannt worden, dass durch die unmittelbare gasdichte druckgetriebene Kombination eines Dünnschichtverdampfers mit der Pervaporationmem-brantechnik, eine neue, bisher nicht bekannte Vorrichtung zur Abtrennung und Reinigung von Lösemitteln bereitgestellt wird, welche auch wirtschaftliche Kriterien befriedigt.
Ohne die generellen Möglichkeiten der erfindungsgemässen Vorrichtung einzuschränken, wird die vorliegende Erfindung durch folgende Beispiele weiter veranschaulicht:
Beispiel 1:
Aufkonzentrieruna eines Kamillenextraktes
Ein roher oder filtrierter Fluidextrakt aus Kamillenblüten (1:3) wird mit 48 Vol.-% (v/v) Ethanol eingesetzt. Die feedfördernde Membranpumpe auf 1 l/h eingestellt.
Der drehzahlregelbare Dünnschichtverdampfer rotiert bei 400 Umdrehungen pro Minute mit 3 Pendelwischern. Der Heizmantel wird mit einem Umlaufwasserbadthermostat mit +41 °C beheizt. Das Verdampfervakuum erbringt eine digital kontrollierte Wasserstrahlpumpe mit 60-85 mbar. Die Vorrichtung wird mit oxidationshemmendem Stickstoffgas vorgefüllt und durch das Entspannungsventil permanent überschichtet. In das Verdampferbrüdenrohr gasdicht zwischengeschaltet befindet sich die Pervaporati-onsvorrichtung.
Diese besteht aus einer Kapillaren-Komposit-Membran mit einer Fläche von 0,68 m2, welche aus einer polymeren Stützschicht von 100 bis 120 um mit einer Beschichtung aus Polydimethylsiloxan (PDMS) aufgebaut ist. Das Modul wird retentatseitig mit 60 bis 80 mbar belastet und permeatseitig mit einer Vakuum-Pumpe auf 5 bis 35 mbar gehalten. Das Permeat wird bei -25°C durch einen Tiefkühlthermostat kondensiert.
Nach 3maligem Überleiten des Feed-Rohextraktes mit jeweils einer Kontaktzeit von von weniger als 30 Sekunden an der Verdampferoberfläche werden folgende Werte gaschromatographisch ermittelt:
Tabelle 1
Ethanolgehalt Vol.-% (v/v)
Feed-Rohextrakt
48,2 Vol.-%
Sumpf-Konzentrat
22,4 Vol.-%
Destillat nach Dünnschichtverdampfer
72,2 Vol.-%
Permeat nach Pervaporationsmembran
85,7 Vol.-%
Beispiel 2:
Aufkonzentrierung eines Kamillenextraktes
Mittels der in Beispiel 1 beschriebenen Vorrichtung und Parametern wurde ein Kamillenextrakt mit 48 Vol.-% (v/v) Ethanol einmal mit geringerem Feedfluss von 0,2 I/Stunde. einem Dünnschichtverdampfer, welcher mit 41 °C beheizt wird, zugeführt und über die Selektiermembran mit asymmetrischer kapillarer Porenstruktur und PDMS-Beschichtung pervaporiert. Zuvor wird im Sumpfbehälter 10% bis 30% Propylenglykol als lipophiler Stabilisator vorgelegt. Man erhält folgende Werte:
Tabelle 2
Ethanolgehalt Vol.-% (v/v)
Feed-Rohextrakt
48,3 Vol.-%
Sumpf-Konzentrat
32,4 Vol.-%
Destillat nach Dünnschichtverdampfer
73,25 Vol.-%
Permeat nach Pervaporationsmembran
91,7 Vol.-%
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Beispiel 3:
Aufkonzentrieruna eines Kamillenextraktes
Es werden folgende Werte gemäss der Vorrichtung wie in Beispiel 1 nach 20maligem Überleiten ermittelt:
Tabelle 3
Ethanolgehalt Vol.-% (v/v)
Feed-Rohextrakt
48,2 Vol.-%
Sumpf-Konzentrat
2,2 Vol.-%
Destillat nach Dünnschichtverdampfer
57,2 Vol.-%
Permeat nach Pervaporationsmembran
83,7 Vol.-%
Beispiel 4:
Reinigung von verunreinigten destillierten Lösemitteln
Ethanolische Destillate aus Pflanzenextrakten werden mit der Vorrichtung wie in Beispiel 1 betrieben. Davon abweichend wird das Feedgemisch mit einem höheren Produktstrom (15 l/h) und Temperaturen von +50°C bis +60°C über die Dünnschichtverdampfer-Pervaporationsmembran-Vorrichtung getrennt. Hierbei wird das destillierte Retentat mindestens 20malig kontinuierlich im Kreislauf über die Vorrichtung geleitet. Es werden folgende Werte ermittelt:
Tabelle 4
Ethanolgehalt Vol.-%
Ethanolgehalt Vol.-%
Thymian Destillat
Baldrian Destillat
Feed-Rohextrakt
11,1 Vol.-%
27,5 Vol.-%
Destilliertes Retentat nach
65,4 Vol.-%,
71,2 Vol.-%,
Dünnschichtverdampfer verunreinigt, starker Geruch typischer Geruch
Permeat nach
76,5 Vol.-%,
84,5 Vol.-%
Pervaporationsmenbran geruchsfrei rein geruchsfrei rein
Beispiel 5:
Reinigung von verunreinigten Lösemittelaemischen
Es werden verunreinigte Lösemittelgemische aus der Konzentratherstellung von pflanzlichen Extrakten, überwiegend Arznei- und Gewürzextrakten, bestehend aus Wasser : Methanol mit der Vorrichtung aus Beispiel 1 mit einem feedseitigen Produktstrom durch Schlauchpumpen (70 l/h) im Verdampfer bei 100 mbar und +55°C verdampft und über eine komposite Kapillar-Membran mit selektiver PDMS-Be-schichtung und bei einem permeatseitigen Druck von 25 mbar und einer Kondensationstemperatur von -24°C pervaporiert. Es werden folgende Werte erhalten.
Tabelle 5
Paprika-Oleoresin-Konzentrat
Pfeffer-Piperin-Konzentrat
Feed-Rohlösung
Methanol 70% : Wasser 3:1
Methanol 60% : Wasser 4:1
Sumpf-Konzentrat
> 120 ppm Methanol
> 50 ppm Methanol
Destillat nach Dünnschichtverdampfer verunreinigt, starker Geruch verunreinigt, starker Geruch
Permeat nach Pervaporationsmembran geruchsfrei geruchsfrei
Fiourenbeschreibunq
Fig. 1 zeigt das Fliessschema der erfindungsgemässen Dünnschichtverdampfungs-Pervaporationsvor-richtung, bestehend aus: einer feedseitigen Förderpumpe (1), einem Vorlagebehälter (4), zu einem regelbaren Dünnschichtverdampfer mit Thermostat (2). Direkt gasdicht verbunden mit einem Membran-Pervaporations-Kompositmodul (3) mit Kühlthermostat (5) und Kondensatbehälter (6) vor einer Vakuumpumpe (8). Einem Kondensatbehälter für das Destillat mit Thermostat und Feed-Rückführung (7) und
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einer Vakuumpumpe (10). Am Kondensatbehälter des Destillat (7) und am Sumpf-Retentat-Behälter nach dem Dünnschichtverdampfer (11) befindet sich eine Ventilvorrichtung zur Kreislauf-Rückführung zum Feedbehälter (4), mit Ventilen für Schutzgas- oder Spülmittelzuführung (9).
Claims (6)
1. Verfahren zum Abtrennen von Lösemitteln aus einem Fluidgemisch, dadurch gekennzeichnet, dass das Fluidgemisch verdampft wird und die Dämpfe an einer gasdicht angebundenen Selektier-Membran vorbeigeleitet werden, deren permeatseitiger Partialdruck geringer ist als der des Dampfgemisches, wodurch ein Permeat abgetrennt wird, dessen Konzentration höher ist, als der des destillierten Retentats.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Fluidgemisch mit einem kontinuierlichen Verdampfer, vorzugsweise Dünnschichtverdampfer, Fallstrom- oder Umlaufverdampfer verdampft wird, deren Sumpfkonzentrat im Kreislauf derart geführt wird, dass mehrfach verdampft wird, um die Dämpfe an einer Selektier-Membran, vorzugsweise Komposite-Kapillare-Membran vorbeiströmen zu lassen, um aufgrund des Druck- und Temperaturgefälles ein Permeat abzutrennen, welches aus der gewünschten Menge, Konzentration und Reinheit der leichter diffundierenden Lösemittel-Komponente des Dampfgemisches besteht.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man verunreinigte Lösemittel-Destillate aus pflanzlichen Fluid-Extrakten einfach oder mehrfach im Kreislauf verdampft, welche als Lösemittel C1-C3 Monoaikohole mit einem Anteil von 12% bis 80% (v/v) besitzen, und die Rektifikation ohne Hilfsstoffe und Kolonnen durchführt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man Lösemittel aus Lebensmittelextrakten, welche thermosensible Wirkstoffe besitzen, bevorzugt Paprika, Gingko, Hopfen, Kamille, Steinklee, Pfeffer, Koriander, Kümmel, Thymian, Fenchel mit einem fliessfähigen Lösemittelanteil von 12 bis 80% (v/v) selektiv abtrennt und das Lösemittel frei von Fremdstoffen und Verunreinigungen rein zurückgewinnt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass ein Dünnschichtverdampfer mit Pendel- oder Rollenwischern regelbar zwischen 100 und 1400 Umdrehungen pro Minute, bevorzugt 200 bis 400 Umdrehungen pro Minute, bei einem Partialdruck von 50 bis 100 mbar, vorzugsweise 60 mbar bis 80 mbar an der mit +30°C bis +60°C, vorzugsweise +35°C bis +45°C, beheizten Oberfläche entlangstreift, sich hinter dem Verdampfer in einer gasdicht geschlossenen Verbindung eine Komposit-Trennmembran mit innenliegender selektiver Trennschicht und nach aussen weisender poröser Stützschicht befindet, deren Permeatseite mit einem geringeren Druck gegenüber der Retentatseite von 5 bis 50 mbar gehalten wird, das Permeat ebenso wie das destillierte Retentat des Verdampfers mittels einer Kühlfalle kondensiert wird und zusätzlich eine Temperaturdifferenz von mindestens -10°C bis zu -100°C besitzen kann, und aus einem zugeführten Fluidgemisch mit einem C1-C3 Monoalkohol-anteil, wie Ethanol, Methanol oder Isopropanol, von 12% bis 80% (v/v) reine Lösemittel in hoher Konzentration und Reinheit zwischen 60% und 96% (v/v) abgetrennt werden.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Lösemittel, bevorzugt C1-C3 Monoalkohol wie Ethanol, Methanol oder Isopropanol von 12-80% (v/v) aus Arzneipflanzenextrakten, bevorzugt Weissdorn, Gingko, Paprika, Hopfen, Kamille, Steinklee, Pfeffer, Schafgarbe, Passionsblume, Thymian, Eleutherococcus, Echinacea, Mariendistel und Johanniskraut abgetrennt wird, indem das als Permeat anfallende Lösemittel nochmals über selektive inverse Pervaporationsmembranen geleitet wird, um ein sauberes Destillat mit 60% bis 96% (v/v) Alkohol zu erhalten.
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