DE2256111C3 - Verfahren und Vorrichtung zur Solventextraktion - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur SolventextraktionInfo
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Description
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Durchführung von Solventextraktio-
Die Solventextraktion als Verfahren ist schon längst bekannt und wird auf allen Gebieten .der Technik
weitverbreitet angewandt Zweck der in der Flüssigkeitsphase: zwischen zwei miteinander nicht mischbaren
Flüssigkeiten stattfindenden Materialüberführungsvorgänge kann die Reinigung oder — anders ausgedrückt
— das Waschen der sogenannten Mutterlauge oder aber auch eine Anreicherung beziehungsweise
Fs ist bekam, daß die maximale Matenaluberfuhrung bei der Bildung neuer Kontaktoberflachen zustandekommt
Die Erzeugung dieser neuen «vontaktobernärhen
das heißt das Auffrischen der Grenzflache, wird
durch die verschiedenen Verfahren und Vorrichtungen mitels Difformieren beziehungsweise Dispergieren der
rinen Flüssigkeit in der anderen erreicht Das
DiI formieren beziehungsweise Dispergieren wird in den
verschiedenen Vorrichtungen im allgemeinen mit der
Maßgabe durchgeführt, daß das gebildete d.fforme beziehungsweise disperse System beziehungsweise d,e
gebildete Emulsion aufhebbar ist oder - anders ausgedrückt - »gebrochen« werden kann.
In den allgemein bekannten Extraktionsvorrich ungen
beziehungsweise -anordnungen wie Spruhkolonnen Scheibelkolonnen, Siebplattenkolonnen, pulsierend
arbeitenden Kolonnen beziehungsweise Anordnungen aroeiic ..Verfahren aber auch in den Zentnfu-
:n, wird immer die eine aiiUtlv. difformiert beziehungsweise
dieser Difformier- beziehungsweise DHspergieroenandlung wird durch das Auffrischen der
Kontaktoberflächen eine raschere Materialuberfuhrung erBefden allgemein bekannten Verfahren wird die
Extraktion in einer Stufe oder in mehreren Stufen durchgeführt, und es werden meistens sehr große
Fllüssigkeitsmengen verwendet, und es sind im Falle von
Kolonnen horizontal beziehungsweise im Falle von Misch/Absetz-Anordnungen vertikal sehr ausgedehnte
Apparaturen, in denen die Mutterlauge und das Lösungsmittel längere Zeit verweilen müssen, erforderen
Die verhältnismäßig kürzere Verwe.lzeit benötigenden
Zentrifugalextraktionsvorrichtungen erfordern hinwiederum infolge ihrer hohen Umdrehungszahl aus
speziellem Material und mit großer Sorgfalt hergestellte Rotoren, eine vorzügliche Lagerung und einen vorsuchtieer.
Betrieb. Außerdem können infolge Unaufmerksamkeit bei der Behandlung schwere Schäden auftreten.
Ferner ist aus der deutschen Patentschrift 5 77 eine Vorrichtung zur Behandlung von Flüssigkeiten mit
flüchtigen Extraktionsmitteln, bei welcher daü fluchtige Lösungsmittel (Extraktionsmittel) in Dampfform durch
einen porösen Körper in die Mutterlauge eingetrieben wird und durch intensives Kühlen in dieser in Form von
feinen Tropfen sich schnell kondensiert, wobei sich eine
Emulsion zwischen dem flüchtigen Lösungsmitte (eine Flüssigkeit) und der Mutterlauge (eine andere Flüssigkeit)
bildet, bekannt Bei dieser bekannten Vorrichtung wird also ein rein flüssiges disperses System zwischen
i Lösungsmittel und Mutterlauge erzeugt ur·*, „eine
Dispersion in einem Gas oder Dampf zu einer Nebelphase, geschweige denn eine solche der Mutterlauge
und des Lösungsmittels beziehungsweise der
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Lösungsmittel gemeinsam. Es ist auch zu bemerken, daß die in dieser Druckschrift beschriebene Extraktion nur
mit flüchtigen Lösungsmitteln durchgeführt werden kann, Wärmeenergie zum Verdampfen des Lösungsmittels
erfordert und eine Kühlvorrichtung großer Kapazität benötigt, um das Kondensieren der Lösungsmitteldämpfe
zu erreichen.
Weiterhin ist in der US-Patentschrift 20 76 126 ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Extraktion von
Produkten in Lösung mittels Lösungsmittel, bei welcher durch Einspritzen eines inerten Gases unter Druck in
eine flüssige Mischung von Lösungsmitteln und Lösung eine Emulsion dieser beiden gebildet wird und sie
gleichzeitig zur Sicherstellung ihrer anschließenden Zirkulation mittels Schwerkraft in Kreislauf versetzt
werden, die Emulsion in zwei Schichten getrennt und die eine von der anderen dekantiert wird, beschrieben.
Dabei kann der Reinheitsgrad des Trennarbeitsganges durch die Anzahl der Dekantiereinheiten erhöht
werden. Auch nach dieser Druckschrift bildet aber die Mutterlauge und das Lösungsmittel ein rein flüssiges
disperses System, indem die Mutterlauge und das Lösungsmittel nicht im Gas dispergiert werden, sondern
die Mutterlauge und das Lösungsmittel ineinander (Emulsionsbildung), wobei das Gas nur als Mischer zum
Emulgieren der beiden Flüssigkeiten ineinander und Befördern der Emulsion der Flüssigkeiten nach oben
dient Es wird also keine Nebelphase der Mutterlauge und des Lösungsmittels erzeugt.
Nach allen bekannten Solventextraktionsverfahren wird also entweder das Lösungsmittel in der Mutterlauge
dispergiert oder umgekehrt, d. h., daß in jedem Fall
die eine Flüssigkeit in der anderen dispergiert wird.
Mit den bekannten Vorrichtungstypen ist die Extraktion zur Zersetzung neigender empfindlicher
Materialien teilweise infolge der verhältnismäßig langen Verweilzeit nur schwer durchführbar. Bei den
Extraktionen kommen solche Fälle vor, in welchen die Mutterlauge, d.h. das Hauptprodukt des Verfahrens
solche zu beseitigende Verunreinigungen, zum Beispiel das Ausgangsmaterial des Verfahrens oder ein Nebenprodukt,
welche in Wasser gut löslich sind, enthält, die Mutterlauge aber während der Extraktion mit Wasser
reagiert, das heißt hydrolysiert wird. In solchen Fällen hat die Verweilzeit eine entscheidende Bedeutung; sie
hat eine der Wirksamkeit der Extraktion entgegengesetzte Wirkung, indem die entsprechende Reinigung
und die gute Materialüberführung eine längere Behandlungszeit erfordern wurden, während im Interesse der
Verminderung der Hydrolysendauer eine kürzere Verweilzeit wünschenswert wäre.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, unter Behebung der Nachteile des Standes der Technik ein
wirtschaftliches und allgemeiner anwendbares Verfahren zur Solventextraktion, bei welchem ohne Verminderung
des Wirkungsgrades der Materialüberführung beziehungsweise der Extraktion die Behandlungszeit
und die Kontaktzeit des Lösungsmittels beziehungsweise der Lösungsmittel mit der Mutterlauge gegenüber
dem Stand der Technik bedeutend verkürzt sind, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung derselben zu
schaffen.
Es wurde nun festgestellt, daß die Behandlungsdauer und die Kontaktzeit des Fiüssigkeitspaares bedeutend
verkürzt werden können, ohne dadurch den Wirkungsgrad der Materialüberführung beziehungsweise der
Extraktion zu vermindern, wobei sogar im Gegenteil die Materialüberführung sich im Vergleich zu den bekann-
ten Verfahren bedeutend verbessert, wenn die miteinander nicht mischbaren, verschiedene spezifische Gewichte
aufweisenden Mutterlauge und Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemische gemeinsam in einem Gas oder
Dampf dispergiert werden. Die Tatsache, daß durch die Durchführung der Extraktion in der Nebelphase mittels
der Dispergierung sowohl der Mutterlauge als auch des Lösungsmittels in einem Gas oder Dampf die Materialüberführung
bedeutend beschleunigt und der Wirkungsgrad der Extraktion erhöht wird, war beim gegenwärtigen
Stand der Technik nicht voraussehbar und ist daher nicht nur neu, sondern auch überraschend.
Bei den zahlreichen, auf eine Reihe von Flüssigkeitspaaren sich erstreckenden Versuchen der Anmelderin
wurde festgestellt, daß die gemeinsame Überführung der Mutterlauge und des Lösungsmittels in die
Nebelphase und das nachfolgende Brechen der Nebelphase und Trennen des Flüssigkeitspaares neben einer
günstigen Materialüberführung und einem günstigen Wirkungsgrad der Extraktion auch eine äußerst kurze
Behandlungsdauer sicherstellen. Eine solche kurze Behandlungsdauer ist besonders bei unbeständigen
Materialien (Mutterlauge oder Extrakt) von Bedeutung. Die kurze Behandlungsdauer bringt außerdem den
Vorteil mit sich, daß das Verfahren auch bei von der Zimmertemperatur abweichenden höheren oder niedrigeren
Temperaturen durchgeführt werden kann, weil der Wärmezustand der geringen Flüssigkeitsmengen,
die sich zu gleicher Zeit am Vorgang beteiligen, leicht und sicher regelbar ist. Dies bietet gleichzeitig eine
Möglichkeit zur Erweiterung des Extraktionsverfahrens
auf solche Materialien, welche mit den bekannten Verfahren nicht behandelt werden konnten.
Ferner wurde im völligen Gegensatz zu den Feststellungen im Schrifttum festgestellt, daß die
Mutterlauge/Lösungsmittel-Nebelphase von hohem Dispersionsgrad und in der Mikron-Größenordnung in
bestimmten Fällen durch Verwendung von Füllungen mit großer Oberfläche und in manchen Fällen auch ohne
solche Füllungen leicht gebrochen werden kann und das kondensierte Flüssigkeitspaar gut trennbar ist
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Solventextraktion von miteinander nicht mischbaren,
verschiedene spezifische Gewichte aufweisenden Flüssigkeiten durch Überführen derselben in ein
disperses System unter Verwendung eines Gases oder Dampfes, Kondensieren und Trennen der miteinander
nicht mischbaren Phasen voneinander, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß sowohl die Mutterlauge als auch
das Lösungsmittel oder die mehreren Lösungsmittel gemeinsam in dem Gas oder Dampf zu einer
Nebelphase dispergiert werden und dann die so erhaltene Dispersion der Mutterlauge und des Lösungsmittels
beziehungsweise der Lösungsmittel im Gas beziehungsweise Dampf durch Kondensieren gebrochen
wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren unterscheidet sich also grundlegend vom Stand der Technik, indem im
Stand der Technik kein Verfahren, nach welchem beide Flüssigkeiten in einem Gas oder Dampf dispergiert
werden, d. h. der Materialtransport in der Nebelphase durchgeführt wird, beschrieben ist.
Zum Beweis dafür, daß die Berührung des Lösungsmittels
und der Mutterlauge durch die Erzeugung der Nebelphase erfindungsgemäß viel inniger und wirksamer
ist als bei den bekannten Verfahren, ist darauf hinzuweisen, daß die im sogesannten »gemischten
Nebel« als Dispersion im Zerstäubungsgas beziehungs-
weise -dampf befindlichen Tropfen 1 bis 10 μ groß sind und die Größe der Tropfen durch Änderung der
Strömungsgeschwindigkeit des inerten Gases beziehungsweise Dampfes steuerbar ist. Ein solcher Dispersionsgrad
(Teilchengröße) kann durch die bekannten Verfahren nicht einmal angenähert werden, da die
Größe der Tropfen beim Flüssigkeitszerstäuben mindestens 50 μ beträgt.
Die durch die Erfindung erzielte Erhöhung der Geschwindigkeit der Materialübertragung ergibt sich
bei Betrachung des erfindungsgemäßen Dispergiervorganges noch anschaulicher. Erfindungsgemäß erfolgt
das Dispergieren so, daß das aus der Düse mit hoher Geschwindigkeit (beispielsweise unter einem Druck von
4 atm mit Schallgeschwindigkeit) austretende Gas an der öffnung der Düse Flüssigkeitsblasen bildet, wobei
diese abreißen, wenn sich der Flüssigkeitsfilm verdünnt, und die gashaltigen Blasen nach dem Abreißen zerfallen.
Das so entstandene disperse System ist ein sogenannter »gemischter Nebel«. Die in diesem Nebel befindlichen
Tropfen sind strukturell inhomogen, da die Lösungsmittelteilchen auch Mutterlauge und die Mutterlaugeteilchen
auch Lösungsmittel enthalten. Dadurch wird eine sehr intensive Berührung und auch ein hochwirksamer
Materialtransport zwischen den beiden Flüssigkeiten sichergestellt.
Wie bereits erwähnt, hat das erfindungsgemäße Verfahren die bedeutenden Vorteile der Beschleunigung
der Materialüberführung und der Erhöhung des Wirkungsgrades sowie die Verminderung der Verweilzeit
und der damit verbundenen Möglichkeit der Extraktion von hydrolysierbaren Mutterlaugen. Zwar ist
in der deutschen Patentschrift 5 77 626 erwähnt, daß die Dauer des dort beschriebenen Extraktionsverfahrens
»kurz« sei. Dieser Ausdruck ist jedoch sehr relativ. In diesem Zusammenhang sei als Tatsache darauf hingewiesen,
daß die Kontaktzeit (Verweilzeit in der Extraktionskolonne) erfindungsgemäß im allgemeinen
nur 1,5 Minuten beträgt. Dagegen ist infolge der in der genannten Druckschrift beschriebenen Vorgänge (Kondensieren
des Dampfes und Absinken oder Aufsteigen der Lösungsmitteltropfen in der aus der Mutterlauge
gebildeten Flüssigkeitssäule) und der zugehörigen Vorrichtung die Kontaktzeit in diesem letzteren Fall
offensichtlich viel länger. Analoges gilt für die US-Patentschrift 20 76 126 mit dem Steigen- und
Umlaufenlassen der Emulsion aus der Mutterlauge und dem Lösungsmittel.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß das Mengenverhältnis der
Mutterlauge zum Lösungsmittel ausschließlich durch die Menge und den Verteilungsquotienten des zu extrahierenden
Materials bestimmt wird, so daß eine wertvolle Substanz mit geringen Mengen eines entsprechend
gewählten Lösungsmittels aus einem großen Volumen der Mutterlauge gewonnen werden kann.
Weiterhin ist das erfindungsgemäße Verfahren, insbesondere im Gegensatz zur Vorrichtung der
deutschen Patentschrift 5 77 626, nicht auf die Extraktion mit flüchtigen Lösungsmitteln beschränkt, und es
sind dafür auch keine Wärmeenergie zum Verdampfen des Lösungsmittels und keine Kühlvorrichtung großer
Kapazität erforderlich.
Außerdem bringt das erfindungsgemäße Verfahren auch den Vorteil mit sich, daß dadurch die Extraktion
auch von gegen Oxydation empfindlichen Materialien leicht durchgeführt werden kann, wenn ein inertes Gas,
beispielsweise Stickstoff oder Kohlendioxyd, zum Dispergieren verwendet wird.
Nach einer zweckmäßigen Ausführungsform der Erfindung wird das Dispergieren und dann das
Kondensieren und Trennen mehrmals, vorzugsweise 2-bis 5mal, wiederholt. Dabei können die Mutterlauge und
das Lösungsmittel beziehungsweise die mehreren Lösungsmittel im Gleichstrom oder im Gegenstrom
geführt werden.
Das Dispergieren kann in einem gekühlten oder
ίο geheizten Raum, insbesondere bei einer über dem
Stockpunkt der den höchsten Stockpunkt aufweisenden Flüssigkeit liegenden Temperatur beziehungsweise bei
einer unter dem Siedepunkt der den niedrigsten Siedepunkt aufweisenden Flüssigkeit liegenden Temperatur,
durchgeführt werden.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren ist das disperse System, die Nebelphase, aus dem Flüssigkeitspaar durch
Zerstäubung herstellbar. Die Zerstäubung kann mittels eines inerten Gases oder bei Verwendung eines
zo Lösungsmittels mit hohem Dampfdruck auch mittels seines Dampfes durchgeführt werden.
Die Nebelphase kann auch durch Ausnutzung des eigenen Dampfdruckes der Mutterlauge und des
Lösungsmittels beziehungsweise der Lösungsmittel erzeugt werden, beispielsweise in solcher Weise, daß die
Flüssigkeiten unter höherem Druck (0,9 bis 1,0 atü) durch ein Reduzierventil dispergiert werden.
Gegenstand der Erfindung ist auch eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens,
welche durch eine Extraktionskolonne, durch ein im oberen Teil der Extraktionskolonne angeordnetes
Dispergierorgan, durch einen an die Extraktionskolonne durch die; Rohrleitung angeschlossenen Tropfenfänger,
der mit einem Gasableitungsrohr und einem zur Rückführung der Flüssigkeit dienenden Rohr versehen
ist, sowie durch eine Trennkolonne mit einem zur Ableitung der schwereren Flüssigkeit dienenden Rohr
und einem zur Ableitung der leichteren Flüssigkeit dienenden Rohr gekennzeichnet ist.
Vorzugsweise enthält die Extraktionskolonne eine Füllung von großer Oberfläche. Wegen der genannten
sehr kleinen Tropfengröße des erfindungsgemäß hergestellten Nebels ist nämlich dieser Nebel verhältnismäßig
stabil und daher ist zu seinem Kondensieren eine Füllung mit großer Oberfläche, an der die durch
Anstoßen koagulierten Tropfen einen Film bilden besonders zweckmäßig.
Vorteilhafterweise ist das Dispergierorgan mit einem zur Zuführung der Mutterlauge dienenden Rohr, mil
einem zur Zuführung des Lösungsmittels dienender Rohr und mit einem zur Zuführung des Gases odei
Dampfes zur Zerstäubung dienenden Rohr versehen Nach einer zweckmäßigen Ausführungsform der erfin
dungsgemäßen Vorrichtung iüt das Dispergierorgar eine Zerstäuberdüse. Nach einer anderen zweckmäßi
gen Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrich tung ist das Dispergierorgan ein Reduzierventil.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung und ihre Wir kungsweise wird an Hand der folgenden beispielhafter
Darlegungen in Verbindung mit der Zeichnung nähei erläutert.
Das Dispergierorgan 4, das eine Zerstäuberdüse (wi< Kreisschlitzzerstäuber beziehungsweise Schlitzzcrstäu
ber) oder ein Reduzierventil sein kann, befindet sich an oberen Ende der Extraktionskolonne 5. In dii
Dispergierdüse 4 werden die Mutterlauge durch di< Leitung 1 und das Lösungsmittel durch die Leitung :
eingeführt. Die Leitung 3 dient zur Einführung de
Gases oder Dampfes zur Zerstäubung. Gegebenenfalls
befindet sich in der Extraktionskolonne 5 eine Füllung von großer spezifischer Oberfläche (wie Glasgewebe
beziehungsweise Raschigringe), während am oberen Teil der Extraktionskolonne 5 das zur Zerstäubung
verwendete Gas durch die Leitung 11 in den Tropfenfänger 9 eingeführt wird, aus welchem es durch
die Leitung 10 austritt und die Flüssigkeit durch die Leitung 12 in die Extraktionskolonne 5 zurückgeführt
wird.
Wenn die Nebelphase auf der Füllung oder in der Kolonne gebrochen wird, trennt sich das Flüssigkeitspaar in der Trennkolonne 6 nach den spezifischen
Gewichten, wobei die schwerere Flüssigkeit durch das Rohr 8 und die leichtere Flüssigkeit durch das Rohr 7
abgeleitet wird.
Die Extraktionskolonne 5 ist doppelwandig, das heißt sie ist mit einem Mantel, in welchem ein zur Kühlung
beziehungsweise Heizung dienendes Medium umläuft, um auf diese Weise die in bezug auf die einzelnen
Extraktionsaufgaben günstigste Temperatur sicherstellen zu können, versehen.
Aus den erfindungsgemäßen Vorrichtungen kann durch deren Verbindung miteinander mittels Rohrleitungen
eine mehrstufige Extraktionsanordnung zusammengestellt werden. Eine solche mehrstufige Anordnung
kann durch Führen des Flüssigkeitspaares im Gleichstrom, aber auch durch Führen desselben im
Gegenstrom betrieben werden.
Bei Gleichstromextraktionen wird die Rohrleitung 7 mit der Rohrleitung 1 oder 2 der zweiten Stufe und die
Rohrleitung 8 mit der Rohrleitung 2 oder 1 der zweiten Stufe verbunden. Die aus der zweiten Stufe austretenden
Flüssigkeiten werden in ähnlicher Weise in die dritte Stufe und so weiter geleitet
Bei Gegenstromextraktionen wird die durch die Rohrleitung 1 eingeführte frische Mutterlauge mittels
des durch die Rohrleitung 7 oder 8 der zweiten Stufe erhaltenen, an der Extraktion schon teilgenommenen
und durch die Rohrleitung 2 geleiteten Lösungsmittels im Dispergierorgan 4 dispergiert und das aus der
Trennkolonne 6 der ersten Anordnung (erste Stufe) austretende Lösungsmittel abgeleitet, während die
Mutterlauge in die Rohrleitung 1 der zweiten Anordnung eingeführt und dann mit dem von der dritten
Anordnung kommenden Lösungsmittel, das durch die Rohrleitung 2 zum Dispergierorgan 4 der zweiten
Anordnung geführt wird, dispergiert. Das aus der Trennkolonne 6 der zweiten Stufe austretende Lösungsmittel
wird in die Rohrleitung 2 der ersten Anordnung geleitet, während die Mutterlauge in die Rohrleitung 1
der dritten Anordnung gepumpt wird. Wenn der Anordnungszusammenbau aus drei Stufen besteht, wird
die Mutterlauge durch die Rohrleitung 1 und das frische Lösungsmittel durch die Rohrleitung 2 der dritten
Anordnung in das Dispergierorgan 4 eingeführt, während das Lösungsmittel von der Trennkolonne 6 der
dritten Stufe in die zweite Stufe geführt und die extrahierte Mutterlauge abgeleitet wird.
Infolge der äußerst kurzen Behandlungszeit (30 bis 35 Minuten) hat die erfindungsgemäße Vorrichtung
auch bei hoher Kapazität verhältnismäßig geringe Abmessungen, weswegen sie aus vorteilhaften Werkstoffen,
wie Glas beziehungsweise rostfreiem Stahl, für spezielle Extraktionsaufgaben mit geringem Aufwand
<>s herstellbar ist. Dies ist bei den zahlreichen spezielle Ansprüche stellenden Extraktionsaufgaben der pharmazeutischen
Industrie, der Lebensmittelindustrie und der chemischen Industrie besonders bedeutsam.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist keine sich bewegenden mechanischen Teile auf, weswegen die
Wahrscheinlichkeit einer Betriebsstörung gering und die Betriebssicherheit hoch ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung können beispielsweise zur Abtrennung
von Bestandteilen isomerer Gemische und azeotrope Gemische bildender Flüssigkeiten und
Lösungen sowie ferner zur Extraktion von sich zersetzenden Materialien oder Mutterlaugen beziehungsweise
zu ihrer Reinigung oder Gewinnung verwendet werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird an Hand der folgenden, nicht als Beschränkung aufzufassenden
Beispiele näher erläutert.
Vorbemerkungen
Die wichtigsten Abmessungen der in den Beispielen verwendeten Vorrichtung waren wie folgt: Die Extraktionskolonne
war ein doppelwandiges 1000 mm langes Glasrohr mit einem Außendurchmesser von 120 mm
und einem Innendurchmesser von 95 mm. Die 600 mm hohe Füllung bestand aus Raschigringen mit einem
Durchmesser von 20 mm. Zum Dispergieren wurde ein Kreisschlitzzerstäuber verwendet. Die Abmessungen
der Trennkolonne waren denen der Extraktionskolonne gleich.
Bei der nach herkömmlichen chemisch-technologischen Verfahren durchgeführten Herstellung von
Chlorameisensäureestern und Kohlensäuredialkylestern beziehungsweise Dialkylcarbonaten wird mit
einem Alkoholüberschuß gearbeitet und der entstandene rohe Chiorameisensäureester enthält 10 bis 40%
Alkohol in Abhängigkeit von der Zahl der Kohlenstoffatome.
Es wurden in die Extraktionskolonne mit den oben beschriebenen Abmessungen stündlich 4000 g
39,6 Gew.-% Methanol enthaltender roher Chlorameisensäuremethylester und 4000 g Wasser mit Luft unter
einem Druck von 0,2 atü zerstäubt. Die in die Nebelphase überführten Materialien verweilten bei
einer Temperatur von 14°C 1,5 Minuten lang in der
Extraktionskolonne und 30 Minuten lang in der Trennkolonne.
Nach dem ersten Waschen enthielt der aus der Trennkolonne mit einer Geschwindigkeit von 2328 g/
Stunde ausgetretene Chlorame'isensäuremethylester 0,5 Gew.-% Methanol, während das Wasser mit einem
Gewicht von 5672 g 29,6 Gew.-% Methanol enthielt.
Der aus der ersten Stufe ausgetretene Ester wurde wiederholt in einer völlig gleichen Anordnung bei einei
Temperatür von 14°C mit Wasser gewaschen.
In der zweiten Stufe wurden stündlich 3880 j Chlorameiscnsäuremethylester mit einem Wirkstoffge
halt von 99,98 Gcw.-% erhalten und das ausgetreten« Wasser enthielt 0,49 Gew.-% Methanol.
Der Verlust beim Waschen betrug 3,7 Gew.-ty Chloramcisensäuremethylester.
Es wurde wie im Beispiel 1 beschrieben vorgegangei jedoch mit dem Unterschied, daß der 39,6 Gew.-ty
Methanol enthaltende Chlorameisensäuremcthylcste bei einer Zuführungsgeschwindigkeit von 4000 g/Stur
de mit 4000 g/Stunde Wasser unter einem Druck vo 0,95 atü dispergiert wurde. Die Temperatur de
Extraktionskolonne betrug 16°C und die Verweilzeit
war 1,5 Minuten. In der ersten Stufe wurden mit einer
Austrittsgeschwindigkeit von 2390 g/Stunde Chlorameisensäuremethylester mit einem Methanolgehalt
von 0,7 Gew.-% und mit einer Austrittsgeschwindigkeit von 5600 g/Stunde Wasser mit einem Methanolgehalt
von 27,6 Gew.-% erhalten. In der zweiten Stufe wurden
mit einer Austrittsgeschwindigkeit von 3919 g/Stunde methanolfreier Chlorameisensäuremethylester (Methanolgehalt 0,0 Gew.-%) und mit einer Austrittsgeschwindigkeit von 4090 g/Stunde Wasser mit einem Methanolgehalt von 0,58 Gew.-% erhalten.
Der Verlust beim Waschen betrug 2 Gew.-% Chlorameisensäuremethylester.
Es wurden in die erste Stufe stündlich 4000 g 21,! Gew.-% Äthanol enthaltender roher Chlorameisensäureäthylester eingeführt, die mit 4000 g/Stunde
Wasser und mit Luft unter einem Druck von 0,2 atü zerstäubt wurden. In der Kolonne mit Raschigringen
betrug die Verweilzeit 13 Minuten bei 15° C und in der
Trennkolonne war die Verweilzeit 30 Minuten.
Nach dem ersten Waschen wurde mit einer Austrittsgeschwindigkeit von 3220 g/Stunde Chlorameisensäureäthylester mit einem Äthanolgehalt von
0,4 Gew.-% und mit einer Austrittsgeschwindigkeit von 4880 g/Stunde Wasser mit einem Äthanolgehalt von
19,6 Gew.-% erhalten.
In der zweiten Stufe wurden mit einer Austrittsgeschwindigkeit von 3900 g/Stunde reiner äthanolfreier
Chlorameisensäureäthylester und mit einer Austrittsgeschwindigkeit von 4090 g/Stunde Wasser mit einem
Äthanolgehalt von 039 Gew.-% erhalten.
Der Verlust beim Waschen betrug 2,3 Gew.-% Chlorameisensäureäthylester.
Es wurden in der oben angegebenen Extraktionskolonne mit einer Zuführungsgeschwindigkeit von 4000 g/
Stunde 21,2 Gew.-% Äthanol enthaltender roher Chlorameisensäureäthylester mit Wasser mit einer Zuführungsgeschwindigkeit von 4000 g/Stunde und unter
einem Druck von 0,95 atü dispergiert. In der auf 17°C
gehaltenen Kolonne betrug die Verweilzeit in der Nebelphase 1,5 Minuten und in der Trennkolonne war
die Verweilzeit 30 Minuten. In der ersten Stufe wurde
eine Menge von 3160 g/Stunde Chlorameisensäureäthylester mit einem Äthanolgehalt von 0,5 Gew.-%
erhalten, wobei die abfließenden 4840 g Wasser 17,4 Gew.-% Äthanol enthielten.
Nach dem zweiten Waschen war der Ester äthanolfrei und das abfließende Wasser enthielt 0,49Gew.-%
Äthanol.
Der Verlust beim Waschen betrug l,2Gew.-% Chlorameisensäureäthylester.
Es wurden in die oben angegebene Extraktionskolonne mit einer Zuführungsgeschwindigkeit von 4000 g/
Stunde 15Gew.-% Isopropanol enthaltender Chlorameisensäureisopropylester und 4000 g/Stunde Wasser
mittels Luft unter einem Druck von 0,2 atü Druck zerstäubt.
Die Temperatur der Kolonne betrug 14°C und die
Verweilzeit war 13 Minuten. Der aus der Trennkolonne
nach einer Verweilzeit von 30 Minuten ausgetretene Chlorameisensäureisopropylester enthielt 0,2 Gew.-%
Isopropanol, während das Wasser 143 Gew.-% Iisopropanol enthielt. Nach dem zweiten Waschen wurden mit
einer Ausflußgeschwindigkeit von 3913 g/Stunde: alkoholfreier 100%iger Chlorameisensäureisopropylester
und mit einer Ausflußgeschwindigkeit von 4087 g/Stunde Wasser mit einem Alkoholgehalt von 0,1 Gew.-%
erhalten.
dem Unterschied, daß die Dispergierung mit unter
einem Druck von 035 atü eingeführtem Wasser
ι s sichergestellt wurde.
Der aus der ersten Stufe ausgetretene Chlorameisensäureisopropylester enthielt 0,4 Gew.-% Isopropanol,
während das Wasser mit einem Isopropanolgehalt von 13,6 Gew. % ausfloß.
In der zweiten Stufe wurde mit einer Austrittsgeschwindigkeit von 3927 g/Stunde Chlorameisensäureisopropylester mit einem Wirkstoffgehalt von 100%
erhalten.
Es wurden in die oben angegebene Extraktionskolonne mittels Luft unter einem Druck von 0,2 atü stündlich
4000 g roher Kohlensäurediäthylester beziehungsweise
rohes Diäthylcarbonat (mit einem Wirkstoffgehalt von
80,5Gew.-%) und 4000 g 10Gew.-% Natriumchlorid
enthaltendes Wasser zerstäubt. Die Zugabe von Natriumchlorid zum Waschwasser erfolgte, um einen
Unterschied in den spezifischen Gewichten herbei
zuführen. Von der ersten Stufe traten stündlich 3258 g
1,5 Gew.-% aus. Die Extraktionstemperatur betrug
18° C und die Verweilzeit war 1,5 Minuten.
Waschen enthielt der ausgetretene Kohlensäurediäthylester 993Gew.-% Wirkstoff, während der aus der
dritten Stufe in einer Menge von 3908 g/Stunde ausgetretene Kohlensäurediäthylester einen Wirkstoffgehalt von praktisch 100% aufwies.
Der Verlust beim Waschen betrug 23Gew.-% Kohlensäurediäthylester.
Bei einer der Zuführungsgeschwindigkeit im Beispiel 7 vollkommen gleichen Zuführungsgeschwindig
keit wurde in der Weise vorgegangen, daß die Uispergierung in allen drei Kolonnen mit einer 10%igen
Natriumchloridlösung unter einem Druck von 0,95 atü durchgeführt wurde.
Die Extraktionstemperatur betrug in allen drei Kolonnen 18°C und die Verweilzeit war 13 Minuten,
während in der Trennkolonne die Absetzdauer 30 Minuten betrug.
Der aus der dritten Stufe ausgetretene Kohlensäurediäthylester wies einen Wirkstoffgehalt von 100% auf.
Das aus der ersten Stufe ausgetretene Waschwasser enthielt 15,6 Gew.-% Äthanol, das aus der zweiten Stufe
ausgetretene Waschwasser enthielt 0,4 Gew.-% Äthanol und das aus der dritten Stufe ausgetretene
Waschwasser enthielt 03 Gew.-% Äthanol.
Der Verlust beim Waschen betrug 133 Gew.-%.
Zum Vergleich mit den obigen Beispielen wurde dei Alkohol vom Chlorameisensäureester oder Kohlensäu-
redialkyiester durch Waschen mit Wasser in herkömmlicher
Weise abgetrennt. Da aber der Chlorameisensäureester und der Kohlensäuredialkylester hydrolysiert
wurden, betrug der Verlust eben beim Waschen mit eisgekühltem Wasser immer 8 bis 15%.
Es wurde in die oben angegebene Extraktionskolonne mittels Luft unter einem Druck von 0,2 atü mit einer
Geschwindigkeit von 6000 g/Stunde eine 30%ige wäßrige Essigsäurelösung und mit einer Geschwindigkeit
von 2400 g/Stunde Isopropyläther zerstäubt. Nach einmaligem Waschen betrug der Essigsäuregehalt der
wäßrig-essigsauren Phase 27,5%. Die Menge des
Auszuges war 5640 g/Stunde.
Das Raffinat wurde in einer ähnlichen Anordnung erneut mit 2400 g Isopropyläther extrahiert. Nach der
zweiten Extraktion war die Menge des Raffinates 5190 g/Stunde mit einem Essigsäuregehalt vcn 22,2%.
Das Raffinat der zweiten Extraktion wurde erneut mit 2400 g Isopropyläther extrahiert. Die Menge des
erhaltenen Raffinates betrug 4663 g/Stunde mit einem Essigsäuregehalt von 14,3%.
Alle prozentualen Zusammensetzungen der dreifach wiederholten Extraktionen stimmten mit den durch
theoretische Berechnungen erhaltenen Ergebnisser innerhalb der Fehlergrenzen der titrimetrischen Bestim
mung überein.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (6)
1. Verfahren zur Solventextraktion von miteinander nicht mischbaren, verschiedene spezifische S
Gewichte aufweisenden Flüssigkeiten durch Überführen derselben in ein disperses System unter
Verwendung eines Gases oder Dampfes, Kondensieren und Trennen der miteinander nicht mischbaren
Phasen voneinander, dadurch gekennzeichnet,
daß man sowohl die Mutterlauge als auch das Lösungsmittel oder die mehreren Lösungsmittel
gemeinsam in einem Gas oder Dampf zu einer Nebelphase diispergiert und dann die so erhaltene
Dispersion der Mutterlauge und des Lösungsmittels beziehungsweise der Lösungsmittel im Gas beziehungsweise
Dampf durch Kondensieren bricht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man das Dispergieren und dann das Kondensieren und Trennen mehrmals, vorzugsweise
2- bis 5mal, wiederholt
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das Dispergieren in einem
gekühlten oder geheizten Raum, insbesondere bei einer über dem Stockpunkt der den höchsten z;
Stockpunkt aufweisenden Flüssigkeit liegenden Temperatur beziehungsweise bei einer unter dem
Siedepunkt der den niedrigsten Siedepunkt aufweisenden Flüssigkeit liegenden Temperatur,
durchführt
4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 3, gekennzeichnet durch eine
Extraktionskolonne (5), durch ein im oberen Teil der Extraktionskolonne (5) angeordnetes Dispergierorgan
(4), durch einen an die Extraktionskolonne (5) durch die Rohrleitung (11) angeschlossenen Tropfenfänger
(9), der mit einem Gasableitungsrohr (10) und einem zur Rückführung der Flüssigkeit dienenden
Rohr (12) versehen ist, sowie durch eine Trennkolonne (6) mit einem zur Ableitung der
schwereren Flüssigkeit dienenden Rohr (8) und einem zur Ableitung der leichteren Flüssigkeit
dienenden Rohr (7).
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktionskolonne (5) eine
Füllung von großer Oberfläche enthält.
6. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Dispergierorgan (4) mit einem zur
Zuführung der Mutterlauge dienenden Rohr (1), mit einem zur Zuführung des Lösungsmittels dienenden
Rohr (2) und mit einem zur Zuführung des Gases oder Dampfes zur Zerstäubung dienenden Rohr (3)
versehen ist
Gewinnung einer wertvollen Substanz sein. Durch Solventextraktion kann unter anderem sogar die
Abtrennung von chemisch identischen, jedoch abweichende
Löslichkeitseigenschaften aufweisenden Isomeren durchgeführt werden. ...
Die Solventextraktion wird in der chemischen
Industrie in der pharmazeutischen Industrie, in der kosmetischen und Haushaltsartikel erzeugenden Industrie,
in der Lebensmittelindustrie und in vielen anderen Industriezweigen angewandt .
Die Solventextraktion sowie die theoretischen Probleme der Materialüberführung und der Diffusion
wurden in vielen Mitteilungen des Fachschnfttumes
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19722256111 DE2256111C3 (de) | 1972-11-16 | Verfahren und Vorrichtung zur Solventextraktion |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19722256111 DE2256111C3 (de) | 1972-11-16 | Verfahren und Vorrichtung zur Solventextraktion |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2256111A1 DE2256111A1 (de) | 1974-06-20 |
DE2256111B2 DE2256111B2 (de) | 1977-04-21 |
DE2256111C3 true DE2256111C3 (de) | 1977-12-15 |
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