DE867544C - Verfahren zur Reinigung fluessiger Chloride von Elementen der 4. Gruppe des Periodischen Systems - Google Patents
Verfahren zur Reinigung fluessiger Chloride von Elementen der 4. Gruppe des Periodischen SystemsInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von flüssigen Metallchloridem der 4. Gruppe
des Periodischen Systems. Diese Metallchloride werden nach bekannten Verfahren durch direkte
Chlorierung der entsprechenden Metalle, Legierungen, Oxyde oder oxydischen Erze erhalten, und sind
wegen der in den Ausgangsprodukten enthaltenen Verunreinigungen immer durch andere flüchtige
Metallchloride verunreinigt. Die bei normaler Temperatur festen Metallchloride, wie Eisen-III-Chlorid,
sind in den flüssigen Chloriden nicht oder
nur schwer löslich. Dagegen sind die flüssigen Metallchloride, wie Vanadintetrachlori'd, Vanadinoxychlorid,
Chromylchlorid, in den vierwertigen flüssigen Chlorideti vollkommen löslich und ver-Ursachen
die unerwünschte Verfärbung der im reinen Zustand farblosen vierwertigen Chloride. So
erhält man beispielsweise bei der Chlorierung von Rutil, welches immer bis 1 % Vanadinoxyd und bis
0,5% Chromoxyd enthält, ein Titanchlorid, das 0,7 bis 0,8% Vanadinoxychlorid und Vanadintetrachlorid
und bis zu 0,1 % Chromoxychlorid ent-
hält und deshalb dunkelgelb gefärbt ist. Bei der
Chlorierung von Kieselgur erhält man ein durch geringe Mengen (unter o,r°/o) Vanadinoxychlorid
hellgelb gefärbtes Siliciumtetrachlorid. Das vorliegende Verfahren betrifft vor allem die Reinigung
der flüssigen vierwertigen Chloride von diesen flüssigen, farbigen Chloriden.
Die einfache Destillation oder selbst eine sorgfältig durchgeführte fraktionierte Destillation der
ίο verfärbten- Metallchloride führt nicht zum Ziel, da
die Siedepunkte der farbigen und der farblosen Chloride zu nahe liegen. Es ist nun bekannt, die
Reinigung mittels Adsorption der gefärbten Chloride an Aktivkohle, aktiver Kieselsäure usw. im
flüssigen oder Dampfzustand durchzuführen oder die gefärbten, flüchtigen Chloride mit Wasserstoff
bei höherer Temperatur in nichtflüchtige Chloride umzuwandeln und so von den farblosen Chloriden
zu trennen. Es ist auch vorgeschlagen worden, die Rohchloride im flüssigen Zustand mit Stoffen, wie
Schwefel, Seife oder organischen polymerisierbaren Verbindungen, oder mit Metallpulvern in Gegenwart
von Alkalien zu behandeln, wobei die gefärbten Chloride durch zum Teil unbekannte Reaktionen
in nichtflüchtige Verbindungen umgewandelt werden, so daß dann, ein Chlorid, das
frei von Fremdmetallchloriden ist, .abdestilliert werden kann. Diese Verfahren arbeiten verhältnismäßig
langsam und können daher für eine kontinuierliche Arbeitsweise nicht Verwendung finden.
Die chargeniweise Reinigung ist im großen unschädlich
und daher unwirtschaftlich.
Es wurde nun gefunden, daß die Reinigung der flüssigen Metallchloride der 4. Gruppe des Periodischen
Systems, insbesondere der Chloride von Silicium, Titan und Zinn, von den gef ärbten Fremdmetallchloriden
in kontinuierlicher Weise durchgeführt werden kann, daß man die Chloride bei
höherer Temperatur mit im allgemeinen kleinen Mengen organischer Verbindungen, welche kein im
Molekül gebundenes Metall aufweisen, unter solchen Bedingungen behandelt, daß diese organischen Verbindungen
durch die Chloride verkohlt werden, wonach man das von den gefärbten Chloriden
befreite Metallchlorid von dem die Verunreinigungen enthaltenden ausgeschiedenen Verkohlungsprodukt
trennt. Als Reinigungsmittel können verwendet werden z. B. flüssige oder dampf- oder
gasförmige Kohlenwasserstoffe, öle und Fette, Alkohole, Ketone, organische SäurenTÄmine ü. dgl.
Als besonders geeignet erweisen sich Kohlenwasserstoffe mit mindestens 2 C-Atomen und organische
Verbindungen, welche neben .Wasserstoff noch mindestens einen aktivierenden Substituenten, wie eine
Hydroxyl-, Oxy-, Keto-, Amino- oder Carboxylgruppe, enthält oder solche enthaltende Gemische.
Die organischen Stoffe weisen je nach ihrer Konstitution eine verschiedene Aktivität in bezug auf
die Reinigung auf. Man muß daher die Bedingungen für die Durchführung des Reinigungsprozesses, insbesondere
die Temperatur- und Druckverhältnisse, dem zu verwendenden Reinigungsmittel anpassen.
Besonders reaktionsfähig sind organische, tierische oder pflanzliche Fette und öle, insbesondere solche
imt" Ungesättigten "Bindungen, des weiteren ungesättigte
Kohlenwasserstoffe mit mindestens 4 C-Atomen, beispielsweise auch in Form von
Krackgasen, "ungesättigte Mineralöle, Rohöl und Benzin. Bei diesen Stoffen genügt im allgemeinen
eine Reaktionstemperatur von 100 bis 2000.
Andere organische Stoffe, wie beispielsweise
niedermolekulare, gesättigte Kohlenwasserstoffe, aromatische Kohlenwasserstoffe, Alkohole usw.,
sind oft weniger reaktionsfähig und benötigen dann höhere Reaktionstemperaturen von
200 bis 500°. Bei Verwendung derartiger Reinigungsmittel kann es daher nötig sein, den Reinigungsprozeß
unter Druck durchzuführen, indem man das Gemisch oder die Lösung, bestehend aus
Metallchlorid und Reinigungsmittel, in Autoklaven auf die Reaktionstemperatur erhitzt. Die Reinigung
unter Druck ist insbesondere auch von Vorteil bei der Reinigung von Siliciumchlorid, dessen Siedepunkt
so tief liegt, daß die Behandlung bei normalem Druck auch bei reaktionsfähigen Reinigungsmitteln
eine lange Dauer erfordert. Durch die Anwendung von bei höherem Druck erreichbaren
höheren Temperaturen läßt sich die Behandlungsdauer stark verkürzen. Die Reinigung mittels gasförmiger
organischer Stoffe kann so durchgeführt werden, daß man das gasförmige Reinigungsmittel
durch das vorzugsweise siedende Metallchlorid hindurchleitet, wobei dieses bei normalem oder erhöhtem
Druck geschehen kann. Die Wirkungsweise des erfindungsgemäßen Reinigungsprozesses besteht
offenbar darin, daß die durch den Verkohlungsprozeß entstehende feinverteilte Kohle ein sehr
großes Absorptionsvermögen, insbesondere für die gefärbten flüssigen Chloride, aufweist. Das Verfahren
bietet den Vorteil, daß man sehr billige Reinigungsmittel, wie Petrole, Benzin, Paraffinöl,
Krackgase, tierische und pflanzliche Fette und öle usw., verwenden kann. Es ist auch technisch einfach
durchzuführen, da man die umständliche Rühroperation,
wie sie bei Verwendung fester Reinigungstnittel, wie Seife, Schwefel und Metallpulver, "
notwendig ist, dadurch vermeiden kann, daß man entweder solche flüssige Stoffe als Reinigungsmittel
verwendet, die teilweise oder ganz in den Metallchloriden löslich sind, wie Petroleum, Benzin
und gewisse mineralische öle, oder daß man mit gasförmigen Reinigungsmitteln arbeitet. Die durch
die Erhitzung, insbesondere durch das Sieden des Metallchlorids oder durch das Einleiten eines
Gases erreichbare Durchrührung reicht zur genügenden Verteilung des Reinigungsmittels im
Metallchlorid aus.
Erfindungsgemäß findet die kontinuierliche Reiniungsoperation in der Weise statt, daß man das zu
reinigende Metallchlorid aus einer Destillierblase, welcher man kontinuierlich außer dem Metallchlorid
noch eine geringe Menge eines flüssigen oder asförmigen Reinigungsmittels zuführt, kontinuierlich
verdampft, wobei man kontinuierlich odei chargenweise einen Teil oder den gesamten Blasennhalt
aus der Blase entfernt, durch Filtration den
ausgeschiedenen, verkohlten Rückstand von der Flüssigkeit abtrennt und vorteilhaft letztere wieder
in die Blase zurückleitet. Wie aus den untenstehenden Beispielen hervorgeht, läßt sich der Gehalt an
gefärbten· Chloriden bei geringsten Verlusten an farblosem Metallchlorid praktisch vollkommen entfernen.
Die auf diese Weise gereinigten Metallchloride lassen sich ohne weiteres als Ausgangsmaterialien
für die Herstellung vollkommen weißer Pigmentfarben, wie beispielsweise Titanoxyd, verwenden.
Beispiel ι
Eine kontinuierliche Destillierapparatur mit einem Blaseninhalt von 6oo ecm wird mit Titanchlorid,
welches ι °/o Vanadinchlorid und 0,3 °/o Chromylchlorid enthält, und mit Zylinderöl im Verhältnis
200 : ι mit einer Geschwindigkeit von 900 g Titanchlorid pro Stunde gespeist und dabei ein
Titanchloriddestillat mit weniger als 0,01% Vanadin
und 0,005 °/° Chrom erhalten. Nach 10 Stunden Betriebsdauer wird der Blaseninhalt filtriert,
wobei das Filtrat wieder in die Blase zurückgegeben wird, die dann für eine neue Betriebsperiode von
10 Stunden bereit ist.
In 200 g Titanchlorid, welches mit 2 g Vanadinchlorid
verunreinigt ist, werden 5 g Pentan gelöst und die Mischung im flüssigen Zustand kontinuierlich
bei 3000 und 30 Atm. durch ein Druckrohr geleitet. Das hoch heiße Reaktionsgemisch wird
durch ein keramischesi Filter filtriert. Das filtrierte Titanchlorid enthält weniger als 0,01 % Vanadin.
Siliciumchlorid, welches durch 0,1 % Vanadinchlorid verunreinigt ist, wird mit ο, ι °/o Rizinusöl
unter Druck bei 1500 kontinuierlich gekocht und
destilliert, wobei das Kondensat weniger als 0,01 % Vanadin enthält.
Titanchlorid, welches 1 °/o Vanadinchlorid enthält,
und getrennt hiervon Rohpetrol in einer Menge von ι °/o, bezogen auf die in der gleichen Zeit zugeführte
Menge Titanchlorid, werden kontinuierlich einer Destillationsiblase zugeleitet. Das* Gemisch
wird gekocht und laufend abdestilliert. Man erhält reines Titanchlorid mit einem Gehalt von weniger
als 0,01 °/o Vanadin. Gleichzeitig wird laufend der Destillationsblase ungefähr 10% der zugeführten
Menge Titanchlorid entnommen, durch Filtration das Verkohlungsprodukt abgetrennt und das Filtrat
erneut der Destillationsblase laufend zugegeben.
Claims (4)
- Patentansprüche:I. Verfahren zur Reinigung flüssiger Chloride von Elementen der 4. Gruppe des Periodischen Systems mit Hilfe organischer Verbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß man kontinuierlich dem zu reinigenden Metallchlorid organische, metallfreie Verbindungen bei Temperaturen zuführt, bei welchen die organische Verbindung unter Verkohlung mit den in den rohen Metall-Chloriden enthaltenen Verunreinigungen reagiert, und kontinuierlich das gereinigte Metallchlorid vom Verkohlungsprodukt durch Destillation und gegebenenfalls durch Entfernung eines Teils des Reaktionsgemisches und Filtration desselben abtrennt und erforderlichenfalls das filtrierte Metallchlorid dem Destillationsprozeß wieder zuführt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als organische Verbindung eine solche ungesättigten Charakters, insbesondere eines ungesättigten Kohlenwasserstoffes mit mindestens 4 C-Atomen, angewendet wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß organische Verbindungen angewendet werden, die in dem Metallchlorid löslich sind.
- 1 5712 2.53
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