DE867544C - Verfahren zur Reinigung fluessiger Chloride von Elementen der 4. Gruppe des Periodischen Systems - Google Patents

Verfahren zur Reinigung fluessiger Chloride von Elementen der 4. Gruppe des Periodischen Systems

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DE867544C
DE867544C DEP14068A DEP0014068A DE867544C DE 867544 C DE867544 C DE 867544C DE P14068 A DEP14068 A DE P14068A DE P0014068 A DEP0014068 A DE P0014068A DE 867544 C DE867544 C DE 867544C
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von flüssigen Metallchloridem der 4. Gruppe des Periodischen Systems. Diese Metallchloride werden nach bekannten Verfahren durch direkte Chlorierung der entsprechenden Metalle, Legierungen, Oxyde oder oxydischen Erze erhalten, und sind wegen der in den Ausgangsprodukten enthaltenen Verunreinigungen immer durch andere flüchtige Metallchloride verunreinigt. Die bei normaler Temperatur festen Metallchloride, wie Eisen-III-Chlorid, sind in den flüssigen Chloriden nicht oder
nur schwer löslich. Dagegen sind die flüssigen Metallchloride, wie Vanadintetrachlori'd, Vanadinoxychlorid, Chromylchlorid, in den vierwertigen flüssigen Chlorideti vollkommen löslich und ver-Ursachen die unerwünschte Verfärbung der im reinen Zustand farblosen vierwertigen Chloride. So erhält man beispielsweise bei der Chlorierung von Rutil, welches immer bis 1 % Vanadinoxyd und bis 0,5% Chromoxyd enthält, ein Titanchlorid, das 0,7 bis 0,8% Vanadinoxychlorid und Vanadintetrachlorid und bis zu 0,1 % Chromoxychlorid ent-
hält und deshalb dunkelgelb gefärbt ist. Bei der Chlorierung von Kieselgur erhält man ein durch geringe Mengen (unter o,r°/o) Vanadinoxychlorid hellgelb gefärbtes Siliciumtetrachlorid. Das vorliegende Verfahren betrifft vor allem die Reinigung der flüssigen vierwertigen Chloride von diesen flüssigen, farbigen Chloriden.
Die einfache Destillation oder selbst eine sorgfältig durchgeführte fraktionierte Destillation der ίο verfärbten- Metallchloride führt nicht zum Ziel, da die Siedepunkte der farbigen und der farblosen Chloride zu nahe liegen. Es ist nun bekannt, die Reinigung mittels Adsorption der gefärbten Chloride an Aktivkohle, aktiver Kieselsäure usw. im flüssigen oder Dampfzustand durchzuführen oder die gefärbten, flüchtigen Chloride mit Wasserstoff bei höherer Temperatur in nichtflüchtige Chloride umzuwandeln und so von den farblosen Chloriden zu trennen. Es ist auch vorgeschlagen worden, die Rohchloride im flüssigen Zustand mit Stoffen, wie Schwefel, Seife oder organischen polymerisierbaren Verbindungen, oder mit Metallpulvern in Gegenwart von Alkalien zu behandeln, wobei die gefärbten Chloride durch zum Teil unbekannte Reaktionen in nichtflüchtige Verbindungen umgewandelt werden, so daß dann, ein Chlorid, das frei von Fremdmetallchloriden ist, .abdestilliert werden kann. Diese Verfahren arbeiten verhältnismäßig langsam und können daher für eine kontinuierliche Arbeitsweise nicht Verwendung finden. Die chargeniweise Reinigung ist im großen unschädlich und daher unwirtschaftlich.
Es wurde nun gefunden, daß die Reinigung der flüssigen Metallchloride der 4. Gruppe des Periodischen Systems, insbesondere der Chloride von Silicium, Titan und Zinn, von den gef ärbten Fremdmetallchloriden in kontinuierlicher Weise durchgeführt werden kann, daß man die Chloride bei höherer Temperatur mit im allgemeinen kleinen Mengen organischer Verbindungen, welche kein im Molekül gebundenes Metall aufweisen, unter solchen Bedingungen behandelt, daß diese organischen Verbindungen durch die Chloride verkohlt werden, wonach man das von den gefärbten Chloriden befreite Metallchlorid von dem die Verunreinigungen enthaltenden ausgeschiedenen Verkohlungsprodukt trennt. Als Reinigungsmittel können verwendet werden z. B. flüssige oder dampf- oder gasförmige Kohlenwasserstoffe, öle und Fette, Alkohole, Ketone, organische SäurenTÄmine ü. dgl. Als besonders geeignet erweisen sich Kohlenwasserstoffe mit mindestens 2 C-Atomen und organische Verbindungen, welche neben .Wasserstoff noch mindestens einen aktivierenden Substituenten, wie eine Hydroxyl-, Oxy-, Keto-, Amino- oder Carboxylgruppe, enthält oder solche enthaltende Gemische. Die organischen Stoffe weisen je nach ihrer Konstitution eine verschiedene Aktivität in bezug auf die Reinigung auf. Man muß daher die Bedingungen für die Durchführung des Reinigungsprozesses, insbesondere die Temperatur- und Druckverhältnisse, dem zu verwendenden Reinigungsmittel anpassen. Besonders reaktionsfähig sind organische, tierische oder pflanzliche Fette und öle, insbesondere solche imt" Ungesättigten "Bindungen, des weiteren ungesättigte Kohlenwasserstoffe mit mindestens 4 C-Atomen, beispielsweise auch in Form von Krackgasen, "ungesättigte Mineralöle, Rohöl und Benzin. Bei diesen Stoffen genügt im allgemeinen eine Reaktionstemperatur von 100 bis 2000.
Andere organische Stoffe, wie beispielsweise niedermolekulare, gesättigte Kohlenwasserstoffe, aromatische Kohlenwasserstoffe, Alkohole usw., sind oft weniger reaktionsfähig und benötigen dann höhere Reaktionstemperaturen von 200 bis 500°. Bei Verwendung derartiger Reinigungsmittel kann es daher nötig sein, den Reinigungsprozeß unter Druck durchzuführen, indem man das Gemisch oder die Lösung, bestehend aus Metallchlorid und Reinigungsmittel, in Autoklaven auf die Reaktionstemperatur erhitzt. Die Reinigung unter Druck ist insbesondere auch von Vorteil bei der Reinigung von Siliciumchlorid, dessen Siedepunkt so tief liegt, daß die Behandlung bei normalem Druck auch bei reaktionsfähigen Reinigungsmitteln eine lange Dauer erfordert. Durch die Anwendung von bei höherem Druck erreichbaren höheren Temperaturen läßt sich die Behandlungsdauer stark verkürzen. Die Reinigung mittels gasförmiger organischer Stoffe kann so durchgeführt werden, daß man das gasförmige Reinigungsmittel durch das vorzugsweise siedende Metallchlorid hindurchleitet, wobei dieses bei normalem oder erhöhtem Druck geschehen kann. Die Wirkungsweise des erfindungsgemäßen Reinigungsprozesses besteht offenbar darin, daß die durch den Verkohlungsprozeß entstehende feinverteilte Kohle ein sehr großes Absorptionsvermögen, insbesondere für die gefärbten flüssigen Chloride, aufweist. Das Verfahren bietet den Vorteil, daß man sehr billige Reinigungsmittel, wie Petrole, Benzin, Paraffinöl, Krackgase, tierische und pflanzliche Fette und öle usw., verwenden kann. Es ist auch technisch einfach durchzuführen, da man die umständliche Rühroperation, wie sie bei Verwendung fester Reinigungstnittel, wie Seife, Schwefel und Metallpulver, " notwendig ist, dadurch vermeiden kann, daß man entweder solche flüssige Stoffe als Reinigungsmittel verwendet, die teilweise oder ganz in den Metallchloriden löslich sind, wie Petroleum, Benzin und gewisse mineralische öle, oder daß man mit gasförmigen Reinigungsmitteln arbeitet. Die durch die Erhitzung, insbesondere durch das Sieden des Metallchlorids oder durch das Einleiten eines Gases erreichbare Durchrührung reicht zur genügenden Verteilung des Reinigungsmittels im Metallchlorid aus.
Erfindungsgemäß findet die kontinuierliche Reiniungsoperation in der Weise statt, daß man das zu reinigende Metallchlorid aus einer Destillierblase, welcher man kontinuierlich außer dem Metallchlorid noch eine geringe Menge eines flüssigen oder asförmigen Reinigungsmittels zuführt, kontinuierlich verdampft, wobei man kontinuierlich odei chargenweise einen Teil oder den gesamten Blasennhalt aus der Blase entfernt, durch Filtration den
ausgeschiedenen, verkohlten Rückstand von der Flüssigkeit abtrennt und vorteilhaft letztere wieder in die Blase zurückleitet. Wie aus den untenstehenden Beispielen hervorgeht, läßt sich der Gehalt an gefärbten· Chloriden bei geringsten Verlusten an farblosem Metallchlorid praktisch vollkommen entfernen. Die auf diese Weise gereinigten Metallchloride lassen sich ohne weiteres als Ausgangsmaterialien für die Herstellung vollkommen weißer Pigmentfarben, wie beispielsweise Titanoxyd, verwenden.
Beispiel ι
Eine kontinuierliche Destillierapparatur mit einem Blaseninhalt von 6oo ecm wird mit Titanchlorid, welches ι °/o Vanadinchlorid und 0,3 °/o Chromylchlorid enthält, und mit Zylinderöl im Verhältnis 200 : ι mit einer Geschwindigkeit von 900 g Titanchlorid pro Stunde gespeist und dabei ein Titanchloriddestillat mit weniger als 0,01% Vanadin und 0,005 °/° Chrom erhalten. Nach 10 Stunden Betriebsdauer wird der Blaseninhalt filtriert, wobei das Filtrat wieder in die Blase zurückgegeben wird, die dann für eine neue Betriebsperiode von 10 Stunden bereit ist.
Beispiel 2
In 200 g Titanchlorid, welches mit 2 g Vanadinchlorid verunreinigt ist, werden 5 g Pentan gelöst und die Mischung im flüssigen Zustand kontinuierlich bei 3000 und 30 Atm. durch ein Druckrohr geleitet. Das hoch heiße Reaktionsgemisch wird durch ein keramischesi Filter filtriert. Das filtrierte Titanchlorid enthält weniger als 0,01 % Vanadin.
Beispiel 3
Siliciumchlorid, welches durch 0,1 % Vanadinchlorid verunreinigt ist, wird mit ο, ι °/o Rizinusöl unter Druck bei 1500 kontinuierlich gekocht und destilliert, wobei das Kondensat weniger als 0,01 % Vanadin enthält.
Beispiel 4
Titanchlorid, welches 1 °/o Vanadinchlorid enthält, und getrennt hiervon Rohpetrol in einer Menge von ι °/o, bezogen auf die in der gleichen Zeit zugeführte Menge Titanchlorid, werden kontinuierlich einer Destillationsiblase zugeleitet. Das* Gemisch wird gekocht und laufend abdestilliert. Man erhält reines Titanchlorid mit einem Gehalt von weniger als 0,01 °/o Vanadin. Gleichzeitig wird laufend der Destillationsblase ungefähr 10% der zugeführten Menge Titanchlorid entnommen, durch Filtration das Verkohlungsprodukt abgetrennt und das Filtrat erneut der Destillationsblase laufend zugegeben.

Claims (4)

  1. Patentansprüche:
    I. Verfahren zur Reinigung flüssiger Chloride von Elementen der 4. Gruppe des Periodischen Systems mit Hilfe organischer Verbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß man kontinuierlich dem zu reinigenden Metallchlorid organische, metallfreie Verbindungen bei Temperaturen zuführt, bei welchen die organische Verbindung unter Verkohlung mit den in den rohen Metall-Chloriden enthaltenen Verunreinigungen reagiert, und kontinuierlich das gereinigte Metallchlorid vom Verkohlungsprodukt durch Destillation und gegebenenfalls durch Entfernung eines Teils des Reaktionsgemisches und Filtration desselben abtrennt und erforderlichenfalls das filtrierte Metallchlorid dem Destillationsprozeß wieder zuführt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als organische Verbindung eine solche ungesättigten Charakters, insbesondere eines ungesättigten Kohlenwasserstoffes mit mindestens 4 C-Atomen, angewendet wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß organische Verbindungen angewendet werden, die in dem Metallchlorid löslich sind.
  4. 1 5712 2.53
DEP14068A 1947-07-26 1948-10-02 Verfahren zur Reinigung fluessiger Chloride von Elementen der 4. Gruppe des Periodischen Systems Expired DE867544C (de)

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