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Verfahren zur Herstellung von höhermolekularen Carbonsäuren von wachsartiger
Beschaffenheit oder deren Gemischen mit Paraffin-Kohlenwasserstoffen
Höhermolekulare
aliphatische Carbonsäuren und daraus mit Alkoholen gewonnene Veresterungsprodukte
sind neben höhermolekularen Kohlenwasserstoffen die Hauptbestandteile von natürlich
vorkommenden und neuerdings in steigendem Umfang synthetisch erzeugten Wachsen.
Synthetische Wachse wurden bisher vornehmlich aus Montanwachs erzeugt und enthalten
neben freier Montansäure Veresterungsprodukte aus Montansäure und Alkoholen, insbesondere
mehrwertigen Alkoholen, heispielsweise aus Glykolen.
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Auch aus höhermolekularen Paraffinen, wie sie beispielsweise durch
katalytische Kohlenoxydhydrierung entstehen, hat man bereits wachsähnliche Stoffe
hergestellt. Hierzu wurden derartige Kohlenwasserstoffe mit Luft oder mit Sauerstoff
abgebenden Stoffen, z. B. mit nitrosen Gasen, oxydiert. Auf diese Weise entstehen
vornehmlich Carbonsäuren und Ester, die als Wachskomponenten geeignet sind. Wenn
die Oxydation der höhermolekularen Kohlenwasserstoffe mit Luft ausgeführt wird,
erhält man Oxydationsprodukte von uneinheitlichem chemischem Aufbau, aus denen erst
durch umständliche Nachbehandlungen helle, technisch brauchbare Wachse gewonnen
werden können. Wenn man höhermolekulare Kohlenwasserstoffe mit sauerstoffabgebenden
Stoffen, z.B. mit nitrosen Gasen in Gegenwart von Nitrosylschwefelsäure, oxydiert,
erhält man zwar Oxydationsprodukte von befriedigender Qualität, die primär entstehenden
Reaktionsprodukte enthalten jedoch große Mengen von niedrigmolekularen Fettsäuren,
die
nicht unmittelbar zur Herstellung von Wachsen geeignet sind.
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Es wurde auch bereits vorgeschlagen, synthetische Wachse durch Veresterung
von Fettsäuren und Alkoholen herzustellen, die aus höhermolekularen Olefinen, insbesondere
aus Olefinen der katalytischen Kohlenoxydhydrierung, mit Hilfe der sogenannten Oxosynthese,
d. h. durch katalytische Wassergasanlagerung an die olefinischen Doppelbindungen,
gewonnen waren. Bei Kohlenstoffzahlen oberhalb von C20 wird eine derartige Herstellung
von synthetischen Wachsen jedoch unwirtschaftlich, weil sich bei der katalytischen
Kohlenoxydhydrierung der Olefingehalt mit steigender Molekülgröße der Syntheseprodukte
vermindert und höhermolekulare Olefine anderer Herkunft praktisch nicht bekannt
sind. Auf diesem Wege kann man also Wachssäuren mit mehr als 20 Kohlenstoffatomen
im Molekül, die ohne nachträgliche Veresterung unmittelbar als synthetische Wachse
verwendbar sind, nicht herstellen.
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Es ist auch'bereits bekannt, daß man gesättigte aliphatische Kohlenwasserstoffe
durch Chlorierung und anschließende Chlorwasserstoffabspaltung aus den dabei erhaltenen
Produkten leicht in olefinhaltige Kohlenwasserstoffe überführen kann. Auf diese
Weise entstehen jedoch neben Monoolefinen je nach Höhe der eingeführten Chlormengen
in steigendem Umfang auch Di- und Polyolefine. Bei der Oxosynthese wird Wassergas
im allgemeinen nur an eine olefinische Doppelbindung angelagert, während die übrigen
Doppelbindungen hydriert werden. Aus diesem Grunde ergeben sich bei der Verarbeitung
von ungesättigten Kohlenwasserstoffgemischen, die durch Chlorierung und Dehydrochlorierung
entstanden sind, ebenfalls nur einwertige primäre Alkohole. Diese Alkohole sind
jedoch praktisch stets verzweigt, da bei der Chlorierung und nachfolgenden Chlorwasserstoffabspaltung
nur in untergeordneter Menge endständige Olefine entstehen. In Abhängigkeit von
der eingeführten Chlormenge enthalten die olefinischen Gemische auch mehr oder weniger
große Mengen an schmierigen Produkten, die teils durch Polymerisation der Polyolefine
bei der Dehydrochlorierung und teils bei der nachfolgenden Oxosynthese als sogenannte
Dicköle entstehen. Als Wachskomponenten sind derartige Alkohole und Alkoholgemische
infolge ihres niedrigen Stockpunktes und ihrer geringen Härte für viele Verwendungszwecke
nicht geeignet.
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Es wurde nun gefunden, daß man höhermolekulare Carbonsäuren von wachsartiger
Beschaffenheit oder deren Gemische mit Paraffin-Kohlenwasserstoffen von ausgezeichneten
technischen Eigenschaften dadurch gewinnen kann, daß man Paraffin-Kohlenwasserstoffe,
die im Molekül mehr als 25 Kohlenstoffatome, insbesondere mehr als 30 Kohlenstoffatome,
enthalten und vorzugsweise der katalytischen Kohlenoxydhydrierung entstammen, chloriert,
die erhaltenen Produkte durch anschließende Chlorwasserstoffabspaltung in olefinhaltige
Kohlenwasserstoffgemische überführt, diese Gemische bei erhöhtem Druck und erhöhter
Temperatur katalytisch mit Kohlenoxyd und Wasserstoff enthaltenden Gasgemischen
umsetzt, das Umsetzungsgemisch anschließend hydriert, die dabei erhaltenen Gemische
aus Alkoholen und Kohlenwasserstoffen durch Alkalischmelze und Behandlung mit Mineralsäuren
in Gemische aus höhermolekularen Carbonsäuren und Kohlenwasserstoffen umwandelt,
aus denen man durch Extraktion gegebenenfalls erstere in mehr oder weniger reinem
Zustand abtrennen kann. Im Gegensatz zu Gemischen aus hochsiedenden Kohlenwasserstoffen
und höhermolekularen Alkoholen besitzen die eründungsgemäß erhaltenen Gemische die
Eigenschaften von Wachsen ausgezeichneter Qualität.
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Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, daß man mit seiner
Hilfe durch Wahl entsprechender Ausgangskohlénwasserstoffe wachsartige Carbonsäuren
jeder gewünschten Molekülgröße herstellen kann, was auf anderem Wege völlig unmöglich
ist. Die gewichtsmäßige Ausbeute übersteigt dabei die Menge der eingesetzten Kohlenwasserstoffe,
weil bei der Oxosynthese durch Anlagerung von Wassergas eine Molekülvergrößerung
erfolgt.
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Als Ausgangsmaterial für das erfindungsgemäße Verfahren kann man
Paraffine natürlicher oder synthetischer Herkunft verwenden, beispielsweise gut
raffinierte Erdölparaffine geeigneter Siedelage oder Paraffine der katalytischen
Kohlenoxydhydrierung. Durch an sich bekannte Destillations- und bzw. oder Extraktionsverfahren
kann man aus den zur Verfügung stehenden Paraffinen gegebenenfalls Fraktionen bestimmter
Kohlenstoffzahlbereiche isolieren.
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Die Chlorierung des Ausgangsmaterials wird zweckmäßig derart vorgenommen,
daß die zu verarbeitenden Kohlenwasserstoffe etwas über ihren Schmelzpunkt erhitzt
werden, worauf man in die flüssige Masse unter Rühren Chlor einleitet. Hierbei kann
eine Belichtung von Vorteil sein. Die eingeführte Chlormenge soll dabei im allgemeinen
1 Grammatom' Chlor je Mol Kohlenwasserstoff nicht übersteigen.
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Die Chlorwasserstoffabspaltung wird in einem mit Rührwerk versehenen
Gefäß durch I- bis 2stündiges Erhitzen der chlorierten Produkte auf annähernd 3000
durchgeführt. Zweckmäßig leitet man hierbei kleine Mengen von Stickstoff durch die
Reaktionsmasse. Außerdem ist die Zugabe von kleinen Aktivkohlemengen vorteilhaft,
die sich beispielsweise auf- I bis 2 °/o belaufen. Die letzten Spuren von Chlor
und Chlorverbindungen können in bekannter Weise durch eine Nachbehandlung mit Zinkoxyd
und Bleicherde bei ungefähr 2000 entfernt werden.
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An die derart erhaltenen olefinhaltigen Kohlenwasserstoffgemische
wird nun unter den an sich bekannten Bedingungen der Oxosynthese Wassergas.angelagert.
Die hierbei primär entstehenden Aldehyde führt man durch Hydrierung auf ebenfalls
bekannte Weise in die entsprechenden Alkohole über. Als Oxokatalysatoren werden
die
üblichen, Kobalt enthaltenden Katalysatoren, Reaktionstemperaturen
von I40 bis I600 und Gasdrucke von 100 bis 200 at benutzt, Besonders vorteilhaft
ist die Verwendung von wäßrigen Kobaltsalzlösungen als Oxokatalysator.
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Die Hydrierung der primär entstandenen Aldehyde kann ebenfalls mit
Hilfe von Kobalt enthaltenden Katalysatoren durchgeführt werden. Es lassen sich
hierfür aber auch andere Hydrierkatalysatoren verwenden, beispielsweise die üblichen
Nickelkatalysatoren. Bei der Hydrierung wird ein Gasdruck von 50 bis 200 at und
eine Temperatur von I20 bis 2200 aufrechterhalten. Es ist vorteilhaft, wenn bei
der Hydrierung eine kleine Menge Wasser anwesend ist. Nach Beendigung der Hydrierung
wird das Reaktionsprodukt vom Katalysator abfiltriert.
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Die erhaltenen Alkohole werden am besten mit Hilfe der üblichen Alkalischmelze
in die entsprechenden Carbonsäuren übergeführt. Hierzu behandelt man das durch Oxosynthese
und anschließende Hydrierung gewonnene Alkohol-Paraffin-Gemisch unter mehrstündigem
Erhitzen auf 300 bis 3700 mit 100 bis I50 O/o der theoretischen Menge an Ätznatron
und bzw. oder Ätzkali. Das bei der Alkalischmelze entstehende Reaktionsprodukt wird
mit Mineralsäuren, zweckmäßig mit Salzsäure, zersetzt und durch mehrmaliges Auskochen
mit Wasser von den letzten Mineralsäureresten befreit.
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Nach dem Trocknen erhält man ein hellgelbes Gemisch aus Carbonsäuren
und gesättigten Kohlenwasserstoffen, das für viele Verwendungszwecke unmittelbar
benutzt werden kann.
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Durch Extraktion lassen sich aus dem Reaktionsprodukt der Alkalischmelze
auch die vorhandenen Paraffin-Kohlenwasserstoffe herausnehmen. Als Extraktionsmittel
verwendet man hierbei Kohlenwasserstoffe oder Chlorkohlenwasserstoffe, beispielsweise
Heptan oder Dichloräthan. Durch Zersetzung mit Mineralsäuren erhält man aus dem
Extraktionsrückstand reine Carbonsäuren, die ebenfalls eine hellgelbe Farbe aufweisen.
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Das Reaktionsprodukt der Alkalischmelze läßt sich auch mit niedrigmolekularen
Alkoholen oder Ketonen, beispielsweise mit Methanol oder Aceton, extrahieren. Hierbei
werden die höhermolekularen Seifen mit gutem Trenneffekt herausgelöst, während unveränderte-
Paraffin-Kohlenwasserstoffe als Extraktionsrückstand verbleiben. Dies war überraschend
und für den Bereich der höhermolekularen Seifen und Paraffine keineswegs vorauszusehen.
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Wenn man diese Extraktion bei steigender Temperatur ausführt, lassen
sich die höhermolekularen Seifen fraktioniert zerlegen. Nach Behandlung mit Mineralsäuren
erhält man auf diese Weise Carbonsäuren mit steigenden Schmelzpunkten und zunehmender
Härte. Durch Abtrennung kleiner Mengen niedrig stockender Carbonsäuren kann man
die Qualität der erfindungsgemäß hergestellten Carbonsäuren auf diese Weise erheblich
verbessern.
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Eine gleich gute Verbesserung der Qualität der Endprodukte erhält
man, wenn das Carbonsäure-Kohlenwasserstoff-Gemisch oder die reinen Carbonsäuren,
wie sie nach Zersetzung mit Mineralsäuren, Auswaschen und Trocknen anfallen, einer
abschliesenden Extraktion mit Kohlenwasserstoffen, chlorierten Kohlenwasserstoffen
oder sauerstoffhaltigen Produkten unterwirft. Als Extraktionsmittel kann man beispielsweise
Hexan, Benzol, Dichloräthan, Trichloräthylen, Methanol, Äthanol, Propanol, Aceton,
Methyläthylketon und ähnliche Verbindungen verwenden. Unter Verwendung von kurzen
Reaktionszeiten arbeitet man dabei zweckmäßig unterhalb von 600, vorzugsweise bei
20 bis 300. Im allgemeinen genügt es, wenn man die zu extrahierenden Säuren bzw.
ihre Gemische mit Kohlenwasserstoffen mit der 2- bis 5fachen Menge des betreffenden
Lösungsmittels kurze Zeit verrührt und anschließend durch Filtrieren vom Extrakt
abtrennt.
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Die erfindungsgemäß hergestellten höhermolekularen aliphatischen
Carbonsäuren und deren Gemische mit gesättigten Kohlenwasserstoffen sind wachsartige
Produkte von hellgelber bis weißer Farbe mit hoher Glanzgebung. Je nach der Kohlenstoffzahl
des als Ausgangsmaterial verwendeten Paraffin-Kohlenwasserstoffes besitzen die erfindungsgemäß
erhaltenen Produkte Schmelzpunkte von ungefähr 60 bis über I00° und Penetrationszahlen
von etwa 8 bis herunter zu praktisch o. Der Säuregehalt liegt bei etwa 50 O/o. Nach
der Extraktion der Paraffin-Kohlenwasserstoffe steigt er auf 95 bis 100 0/0.
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Infolge ihres Säurecharakters und der dadurch bedingten Emulgierbarkeit
sind die erfindungsgemäß erhaltenen Produkte für zahlreiche Verwendungszwecke geeignet.
Ihre Verwendungsfähigkeit richtet sich im wesentlichen nach der Molekülgröße der
verwendeten Ausgangsstoffe, wodurch sich, wie bereits erwähnt, verhältnismäßig große
Unterschiede hinsichtlich des Schmelzpunktes und der Härte der Endprodukte ergeben.
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Die erfindungsgemäß hergestellten Produkte sind besonders gut geeignet
für die Herstellung von Bohnermassen, Schuhcremes, Lederpflegemitteln, Möbelpolituren,
Kohlepapier, Schmierfetten. Sie sind ferner geeignet zur Papierimprägnierung und
für viele andere Zwecke, für die bisher natürliche oder andere synthetische Wachse
benutzt wurden.
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Sie sind gut verträglich mit anderen natürlichen oder synthetischen
Wachsen und eignen sich daher zum Aufbau beliebiger Wachskompositionen. Es ist ferner
ohne Schwierigkeit möglich, die erfindungsgemäß erhaltenen Carbonsäuren oder ihre
Gemische und Paraffin-Kohlenwasserstoffe mit ein-oder mehrwertigen Alkoholen verschiedener
Art zu verestern. Hierdurch läßt sich der Anwendungsbereich der Produkte noch weiter
vergrößern.
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Das vorstehend beschriebene Verfahren ermöglicht die Herstellung
wertvoller Produkte mit sehr großem Anwendungsbereich auf der Basis natürlicher
oder synthetischer hochschmelzender Kohlenwasserstoffe, was bisher mit keinem anderen
Verfahren erreichbar war. Bei den aus Montanwachs hergestellten synthetischen Wachsen
ist man demgegenüber auf den Bereich der Montansäure (C28)
angewiesen5Beinder
Oxydation von Paraffinen muß man neben anderen Schwierigkeiten mit einer starken
Erniedrigung der Molekülgröße des als Ausgangsmaterial benutzten Paraffins rechnen.
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Beim erfindüngsgemäßen Verfahren bleibt die Molekülgröße des Ausgangsmaterials
nicht nur erhalten, sondern wird durch die eingeschaltete Oxosynthese sogar noch
um I Kohlenstoffatom erhöht. Das neue Verfahren ermöglicht unter diesen Umständen
die wirtschaftliche Herstellung von wachsartigen Carbonsäuren beliebiger Molekülgröße
bis hinauf zu über C70. Es besitzt außerdem den Vorteil einer breiten Ansgangsbasis
und ermöglicht eine besenders wirtsehaftliehe Herstellung dieser sonst verältnismäßig
sch.wief ig zugänglichen Carbonsauren.
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Beispiel I Durch katalytische Kohlenoxydhydrierung hergestelltes
Hartparaffin, das alle über 4600 siedenden Kohlenwasserstoffe enthielt, eine mittlere
Molekülgröße von C48, einen Erstarrungspunkt von 980 und eine Penetrationszahl von
I,I besaß, wurde bei ungefähr 110 bis I200 unter Belichtung so lange chloriert,
bis 5,3 O/o Chlor aufgenommen waren. Das chlorierte Material würde darauf in einem
mit Rührwerk versehenen Rundkolben dehydrochloriert.
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Zu diesem Zweck erhitzte man das chlorierte Hartparaffin Stunde auf
ungefähr 3000. Anschließend daran wurde die Masse 3 Stunden bei dieser Temperatur
gerührt. Zur Entfernung des bei der Dehydrochlorierung entstandenen Chlorwasserstoffs
wurde eine kleine Menge Stickstoff durch die Reaktionsmasse geleitet. Vor der Dehydrochlorierung
war dem Chlorierungsgemisch I O/o Aktivkohle zugesetzt worden. Nach der Dehydrochlorierung
enthielt das Reaktionsprodukt noch 0,5 O/o Chlor. Es wurde daher anschließend bei
2000 mit einem Gemisch aus I O/o Zinkoxyd und I O/o einer unter dem Handelsnamen
»Tonsil« bekannten Bleicherde gerührt. Danach enthielt das Endprodukt weniger als
0,2 0/0 Chlor.
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Das bei der Dehydrochlorierung gewonnene olefinische Kohlenwasserstoffgemisch
besaß nach dem Abfiltrieren der Aktivkohle, des Zinkoxyds und der Bleicherde eine
schwach gelbliche Farbe, eine Jodzahl von 28 und einen Erstarrungspunkt von 920.
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Dieses Gemisch enthielt 74 0/o Olefine und wurde unter Verwendung
von Wassergas der Oxosynthese unterworfen, wobei ein Kobaltkatalysator Anwendung
fand. Die Reaktionszeit belief sich hierbei auf 1 Stunde, die Reaktionstemperatur
auf I40 bis I600 und der Druck auf I80 bis 20,0 at. Die primär entstandenen Aldehyde
Wurden unter Verwendung des gleichen Kobaltkatalysators bei 200 bis 2200.und I40
bis I50 at mit Wasserstoff hydriert. Nach beendeter Hydrierung wurde das Reaktionsprodukt
vom Katalysator abfiltriert.
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Das entstandene Alkohol-Kohlenwasserstoff-Gemisch, das eine Hydroxylzahl
von 45 besaß und 56 °/o Alkohole enthielt, wurde mit 150 0/o der theoretisch erforderlichen
Menge Ätzkali versetzt und im Druckgefäß ungefähr 2 Stunden bei 3500 gerührt. Danach
wurde das Reaktionsprodukt mit verdünnter Salzsäure zersetzt und anschließend zur
Beseitigung der letzten Mineralsäurereste mehrmals mit Wasser ausgekocht. Nach der
Trocknung erhielt man ein hellgelbes Gemisch aus wachsartigen Carbonsäuren und gesättigten
Kohlenwasserstoffen.
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Dieses Gemisch besaß eine Neutralisationszahl- von 44 und enthielt
56 °/o Säuren. Sein Erstarrungspunkt lag bei 930 und seine Penetrationszahl bei
1,0. Das als Ausgangsmaterial verwendete Hartparaffin lieferte die gleiche Menge
Wachssäuren, so daß eine Iooo/oige Ausbeute erzielt wurde.
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Beispiel 2 Als Ausgangsmaterial wurde eine Hartparaffinfraktion verwendet,
die man durch Extraktion des im Beispiel I verwendeten Hartparaffins mit Heptan
erhielt. Diese Hartparaffinfraktion enthielt alle Kohlenwasserstoffe mit einem Erstarrungspunkt
von 80 bis 850 und besaß eine mittlere Molekülgröße von C41 und eine Penetrationszahl
von 1,2.
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Unter Belichtung wurde dieses Material bis zu einer Chloraufnahme
von 6,3 0/o chloriert. Die Dehydrochlorierung und Nachbehandlung mit Zinkoxyd und
Bleicherde wurde in der aus Beispiel I ersichtlichen Weise durchgeführt. Das schwachgelbliche
Gemisch aus ungesättigten und gesättigten Kohlenwasserstoffen besaß einen Erstarrungspunkt
von 750, eine Jodzahl von 35 und enthielt noch 0,I °/o Chlor. Die Oxosynthese und
anschließende Aldehydhydrierung wurden unter den im Beispiel I angegebenen Bedingungen
durchgeführt. Nach der Abtrennung des verwendeten Kobaltkatalysators erhielt man
ein hellgelbes Alkohol-Paraffin-Gemisch, das 60 O/o Alkohole enthielt.
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Dieses Alkohol-Paraffin-Gemisch wurde bei 350° mit I50 O/o der theoretisch
erforderlichen Ktzkalimenge 3 Stunden gerührt. Nach Zersetzung mit verdünnter Salzsäure,
Auswaschen und Trocknen erhielt man ein Gemisch aus 6o 0/0 Wachssäuren und Paraffin-Kohlenwasserstoffen
mit einem Erstarrungspunkt von 780 und einer Penetrationszahl von 2,0.
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Beispiel 3 Das nach Beispiel 2 bei der Alkalischmelze erhaltene Produkt
wurde bei 600 mit Dichloräthan extrahiert. Nach dem Abdestillieren des Lösungsmittels
verblieb ein Extrakt," der eine Neutralisationszahl von 2 besaß. Der Extraktionsrückstand
wurde mit verdünnter Schwefelsäure zersetzt, mehrmals mit Wasser ausgewaschen und
anschließend getrocknet. Als Endprodukt verblieb eine hellgelbe Säure, die noch
ungefähr 5 O/o Paraffin enthielt, einen Erstarrungspunkt von 820 und eine Penetrationszahl
von I,0 besaß.
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Beispiel 4 Die gemäß Beispiel 3 hergestellte reine Säure wurde bei
200 15 Minuten mit der dreifachen Menge Aceton verrührt. Hierbei wurden 10 O/o der
Säure extrahiert. Als Extraktionsrückstand verblieb eine hellgelbe wachsartige Substanz,
die einen
Erstarrungspunkt von 850 und eine Penetrationszahl von
o,8 besaß.
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Beispiel 5 Das gemäß Beispiel 2 erhaltene Gemisch wurde geschmolzen
und mit heißer Luft verdüst. Das dabei anfallende Pulver wurde mit der fünffachen
Menge Methanol 430 Minuten bei ungefähr 200 verrührt und darauf vom Extraktionsrückstand
abfiltriert. Nach der Abdampfung des Methanols wurden 6 O/o eines Extraktes erhalten,
der zu 100 O/o aus Säuren bestand. Der im Methanol unlösliche Extraktionsrückstand
war von hellgelber Farbe und besaß eine Neutralisationszahl von 5I, was einem Säuregehalt
von 57 O/o entsprach. Der Erstarrungspunkt des Rückstandes lag bei 800 und die Penetrationszahl
bei I,2.
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Beispiel 6 Durch Extraktion wurde eine Paraffinfraktion gewonnen,
die alle Kohlenwasserstoffe mit einem Erstarrungspunkt von 65 bis 750 enthielt,
eine mittlere Molekülgröße von C32, eine Penetrationszahl von 4 und einen Erstarrungspunkt
von 730 besaß.
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Diese Fraktion wurde unter Belichtung bei 800 ,so lange chloriert,
bis 7,8 0/o Chlor aufgenommen waren. Die Dehydrochlorierung des chlorierten Hartparaffins
erfolgte in der aus Beispiel I ersichtlichen Weise. Danach hatte das entstandene
ungesättigte Kohlenwasserstoffgemisch eine Jodzahl von 45, einen Erstarrungspunkt
von 66 und enthielt weniger als 0,2 O/o Chlor. Die Oxosynthese und anschließende
Hydrierung der Oxoprodukte wurde unter den im Beispiel I angewandten Bedingungen
durchgeführt. Hierbei erhielt man ein hellgelbes Alkohol-Paraffin-Gemisch, das 62
O/o Alkohol enthielt.
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Dieses Alkohol-Paraffin-Gemisch wurde mit 150 O/o der theoretisch
erforderlichen Ätzkalimenge 3 Stunden bei ungefähr 3500 gerührt. Ein Teil des bei
der Alkalischmelze erhaltenen Produkts wurde mit verdünnter Salzsäure zersetzt.
Nach mehrmaligem Auswaschen und Trocknen erhielt man hierbei ein hellgelbes Gemisch
aus 60 O/o Säuren und Paraffin mit einem Erstarrungspunkt von 750 und einer Penetrationszahl
von 7.
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Der übrige Teil des bei der Alkalischmelze erhaltenen Produkts wurde
30 Minuten bei 200 mit der dreifachen Menge an Methanol gerührt und dann vom Extraktionsrückstand
abfiltriert. Nach dem Abdestillieren des Methanols erhielt man aus dem Filtrat 15
O/o eines Extrakts, der nach der Zersetzung mit verdünnter Salzsäure, Auswaschen
und Trocknen praktisch zu I000/o aus Säuren bestand.
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Nach der Zersetzung des Extraktionsrückstandes mit verdünnter Salzsäure,
Auswaschen und Trocknen wurde ein hellgelbes Gemisch aus 55 O/o Säuren und Paraffin
mit einem Erstarrungspunkt von 73° und einer Penetrationszahl von 3 erhalten.