DE733905C - Verfahren zur Veredelung von Druckextrakten der Braunkohle - Google Patents

Verfahren zur Veredelung von Druckextrakten der Braunkohle

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DE733905C
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DEI67999D
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Dr William Hennicke
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IG Farbenindustrie AG
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IG Farbenindustrie AG
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G17/00Refining of hydrocarbon oils in the absence of hydrogen, with acids, acid-forming compounds or acid-containing liquids, e.g. acid sludge
    • C10G17/09Refining of hydrocarbon oils in the absence of hydrogen, with acids, acid-forming compounds or acid-containing liquids, e.g. acid sludge with acid salts

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Description

  • Verfahren zur Veredelung von Druckextrakten der Braunkohle Es wurde gefunden, daß man feste pulverförmige Treibstoffe mit hohem Enveichungspunkt und niedrigem Zündpunkt aus Braunkohlendruckextraktenerhält, wenn man den bei der bekannten Destillation dieser Extrakte mit Wasserdampf oder hei der ebenfalls bekannten Behandlung mit selektiv wirkenden Lösungsmitteln verbleibenden, von leichter siedenden Anteilen befreiten Rückstand mit Salpetersäure oder Stickoxyden behandelt. Die Behandlung mit selektiv wirkenden Lösungsmitteln kann bei gewöhnlicher oder erhöhter Temperatur oder bei gewöhnlichem oder erhöhtem Druck stattfinden. An sich kann jedes selektiv wirkende Lösungsmittel Verwendung finden. Denn in jedem Fall werden hierdurch leichter siedende Kohlenwasserstoffe entfernt. Diese haben. lediglich je nach Art des verwendeten Lösungsmittels einen verschieden hohen Wasserstoffgehalt. Als Lösungsmittel kommen besonders Benzin, Benzol, Aceton, verflüssigte, an sich gasförmige Kohlenwasserstoffe, wie Propan, Butan, oder Gemische dieser in Betracht.
  • Die bei der Destillation oder der Behandlung mit selektiv wirkenden Lösungsmitteln erhaltenen Rückstände werden alsdann mit Stickoxyden oder Salpetersäure behandelt. Man kann hierfür nitrose Gase verwenden, die bei der katalytischen Verbrennung von Ammoniak erhalten wurden. Es genügen schon verhältnismäßig geringe Mengen nitrosec Gase, da der Rückstand bereits bei einer Stickstoffaufnahme von weniger als t % genügend weitgehend in der erwünschten Weise verändert ist. Nach der Behandlung des Rückstandes etwa noch anhaftende kleine Mengen nitrosec Gase werden durch Ausblasen, durch Anwendung von Vakuum oder durch Auswaschen mit Wasser beseitigt oder durch Zusatz von basischen Stoffen, z. B. Ammoniakgas ,oder Ammoniakwas.ser oder organischen Basen, neutralisiert.
  • Wendet man statt der nitrosen Gase Salpetersäure an, so kann diese flüssig oder dampfförmig verwendet werden, und es kann gegebenenfalls in der Wärme gearbeitet werden. Man kann z. B. den Brennstoff zunächst erwärmen und dann gegebenenfalls vorgewärmte Salpetersäure zugeben, oder man kann während der Salpetersäurezugabe von außen Wärme zuführen. Besonders zweckmäßig ist es; zunächst die gegebenenfalls schwach vorgewärmte Salpetersäure mit dem Brennstoff zu mischen, z. B. durch Einspritzen durch Düsen oder mit Hilfe einer Mischschnecke, und das Gemisch dann auf höhere Temperaturen zu bringen. Dis kann in einem :einzigen Rohr geschehen, in dessen erster Hälfte die Mischung mit Säure und in dessen zweiter Hälfte die Erhitzung erfolgt. Die am Rohrende etwa austretende Salpetersäure kann in das Rohr zurückgeführt werden. Man kann aber auch in zwei verschiedenen Vorrichtungen arbeiten. Es genügen im allgemeinen so geringe Mengen Salpetersäure, daPa eine nachträgliche Trocknung des Rückstandes nicht unbedingt erforderlich ist. rauch hier kann eine Entgasung, Auswaschung oder Neutralisierung angeschlossen werden. Der so erhaltene Treibstoft kann unmittelbar im Staubmotor verwendet werden.
  • Es ist zwar bekannt, Druckextrakte von höhlen durch vorsichtiges Erhitzen in hohem Maße oder vollkommen urischmelzbar und in ölen teilweise oder ganz unlöslich zu machen. Diese Arbeitsweise hat gegenüber der vorliegenden den Nachteil, daß auch bei vorsichtigem Erhitzen Verluste durch Abscheidungen bzw. Verkokung eintreten und daß ein Treibstoff erhalten wird, dessen Zündpunkt mindestens so hoch, in den meisten Fällen jedoch höher ist als der des ursprünglichen Extraktes.
  • Beispiel i Ein durch Druckextraktion von Braunkohle mit Tetrahydronaphthalin in einer Ausbeute von ; o@;ö erhaltener Extrakt mit einem Selbstzündungspunkt von 3.1o', der bei etwa 9o' schmilzt, wird einer Wasserdampfdestillation unterworfen, wobei die Hälfte als fester Rückstand mit einem Schmelzpunkt von 27o und 'einem Selbstzündungspunkt von 420- hinterbleibt. Dieser Rückstand wird sodann fein gemahlen und mit 2oo'o seines Gewichts an starker Salpetersäure behandelt. Das erhaltene Erzeugnis ist urischmelzbar und hat einen Selbstzündungspunkt von 220-.
  • Beispiel 2 Der gleiche wie im Beispiel i verwendete Braunkohlendruckextrakt wird mit der sechsfachen :Menge Leichtbenzin (Siedebereich 05 bis ioo-) bei 45- behandelt, wobei 6o00 imgelöst bleiben. Dieser unlösliche Teil, der einen Schmelzpunkt von etwa 16o hat und dessen Zündpunkt bei 38o-- liegt, wird nach Mahlurig und Erwärmung auf 8o° mit 2,5i?'o seines Gewichtes an starker Salpetersäure, die auf das bewegte Gut aufgesprüht wird, behandelt. Das erhaltene Erzeugnis ist urischmelzbar und zeigt einen Zündpunkt bei 23o°.

Claims (1)

  1. PATE`\TANS1'Rt:CÜ: Verfahren zur Veredelung von Druckextrakten der Braunkohle, dadurch gekennzeichnet, dah man die Extrakte in bekannter Weise durch Destillation mit Wasserdampf oder in bekannter Weise durch Behandlung mit selektiv wirkenden Lösungsmitteln von leichter siedenden Anteilen befreit und dann mit Salpetersäure oder Stickoxyden behandelt.
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