DE2711635C2 - Verfahren zur Umwandlung von kohlenwasserstoffhaltigen Materialien - Google Patents
Verfahren zur Umwandlung von kohlenwasserstoffhaltigen MaterialienInfo
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- C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
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Description
a) Zusatz von Schwefel zu den Materialien, die Pyrolyse-Heizöl enthalten, bevor sie in eine
Aufweichtrommel eingeleitet werden,
b) Halten der Materialien, die Pyrolyse-Heizöl enthalten, bei über 232°C mindestens 5 Minuten
lang if. der Aufweichtrommel,
c) Erhitzen der so behandelten Materialien auf eine Temperatur zwischen 454 und 593° C eine
Verweildauer von 8 bis 110 Sekunden lang bei einem Ausgangsdruck von 24,5 bis 42 atü,
dadurch gekennzeichnet, daß man den Druck des behandelten Pyrolyse-Heizöls auf einen
Druck von 0,7 bis 7 atü senkt und auf eine
ίο Temperatur von 260 bis 399°C abkühlt und die
Flüssigkeit von dem Pyrolyse-Heizöl destilliert, und
einen Binderpechrückstand erzeugt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es eine Löschungsstufe beinhaltet, in
der das Pyrolyse-Heizöl, nachdem der Druck gesenkt worden ist, mittels anderer Kohlenwasserstoffe
gelöscht wird, um eine weitere Polymerisation zu reduzieren oder anzuhalten.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Umwandlung von kohlenwasserstoffhaltigen Materialien, die
Pyrolyse-Heizöle enthalten, in gleiche Chargenvorräte von im wesentlichen konstanter Qualität, wobei man
diese Materialien den folgenden Verfahrensschritten unterwirft, bevor sie bei der Koksherstellung verwendet
werden:
a) Zusatz von Schwefel zu den Materialien, die Pyrolyse-Heizöl enthalten, bevor sie in eine
Aufweichtrommel eingeleitet werden,
b) Halten der Materialien, die Pyrolyse-Heizöl enthalten, bei über 232°C mindestens 5 Minuten lang in
der Aufweichtrommel,
c) Erhitzen der so behandelten Materialien auf eine Temperatur zwischen 454 und 593°C eine Verweildauer
von 8 bis 110 Sekunden lang bei einem Ausgangsdruck von 24,5 bis 42 atü.
In der DE-AS 2117 691 ist ein Verfahren zur
verzögerten Verkokung von Pyrolyse-Brennstofföl beschrieben, in dem Schwefel in elementarer Form oder
als organische Verbindung in öl in einer Menge von 30, vorzugsweise 100 bis 200 ppm löst und das mit Schwefel
versetzte Öl vorder Verkokung 5 bis 120 Minuten unter
einem Druck von 1,8 bis 9,5 kp/cm2 auf 232 bis 315° C
erhitzt wird.
Die bei diesem Verkokungsverfahren angewendete Vorbehandlungsmethode liefert Chargenvorräte von
unzureichender Einheitlichkeit und Qualität. Außerdem findet in unerwünschtem Ausmaß eine Polymerisation
statt.
Demgegenüber liegt vorliegender Erfindung die Aufgabe zugrunde, Chargenvorräte von kohlenwasserstoffhaltigen
Materialien zu liefern, die im wesentlichen von konstanter Qualität sind, und sich in besonderer
Weise zur Koksherstellung und zur Herstellung hochwertiger Elektroden eignen. Insbesondere soll das
Verfahren dazu dienen, eine zu weitgehende Polymerisation der kohlenwasserstoffhaltigen Materialien zu
verhindern.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß bei einem Verfahren der eingangs genannten Gattung dadurch
gelöst, daß man den Druck des behandelten Pyrolyse-Heizöles auf einen Druck von 0.7 bis 7 atü senkt und auf
eine Temperatur von 260 bis 399°C abkühlt und die Flüssigkeit von dem Pyrolyse-Heizöl destilliert, und
einen Binderpechrückstand erzeugt. Eine besondere Ausführungsform des Verfahrens der vorliegenden
Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß es eine Löschungsstufe beinhaltet, in der das Pyrolyse-Heizöl,
nachdem der Druck gesenkt worden ist, mittels anderer Kohlenwasserstoffe gelöscht wird, um eine weitere
Polymerisation zu reduzieren oder anzuhalten.
Das Wesen der Erfindung wird im folgenden näher erläutert, insbesondere anhand der Zeichnung.
« In Fi g. 1 wird ein Pyrolyse-Heizöl, wie zum Beispiel
die schwere hochsiedende Fraktion, die beim Kracken von Erdöldestillation in Gegenwart von Dampf erhalten
wird, um Olefine zu erzeugen, in die Verfahrensstätte durch Leitung 101 eingeleitet. Ein Teilstrom der Zufuhr
■»ο wird durch einen Topf 102 geleitet, der elementaren
Schwefel enthält und in dem eine ausreichende Menge von Schwefel in dem Teilstrom gelöst wird, so daß nach
der Vermischung mit dem Hauptstrom der Schwefelgehalt etwa 30 bis etwa 200 ppm beträgt (ppm = Teile pro
Million). Das schwefelhaltige Pyrolyse-Heizöl wird anschließend durch den Wärmeaustauscher 103 geleitet,
um das Erhitzen dieses schwefelhaltigen Pyrolyse-Heizöls zu bewirken, wonach das erhitzte Öl in Leitung 104
in die Aufweichtrommel 105 eingeleitet wird, in der das Pyrolyse-Heizöl bei den oben beschriebenen Bedingungen
behandelt wird. Der Dampf aus der Aufweichtrommel 105 strömt durch Leitung 107 in die Fraktionierkolonne
106.
Die Flüssigkeit aus der Aufweichtrommel 105 wird durch Leitung 108 abgezogen und unter Druck (z. B. mittels einer Pumpe, die nicht gezeichnet ist) in eine Heizvorrichtung 109 eingeleitet, in der die Flüssigkeit bei den Temperaturen und den Drücken, die oben beschrieben sind, erhitzt wird, um ein behandeltes Pyrolyse-Heizöl zu erzeugen, das die oben beschriebenen charakteristischen Eigenschaften besitzt.
Die Flüssigkeit aus der Aufweichtrommel 105 wird durch Leitung 108 abgezogen und unter Druck (z. B. mittels einer Pumpe, die nicht gezeichnet ist) in eine Heizvorrichtung 109 eingeleitet, in der die Flüssigkeit bei den Temperaturen und den Drücken, die oben beschrieben sind, erhitzt wird, um ein behandeltes Pyrolyse-Heizöl zu erzeugen, das die oben beschriebenen charakteristischen Eigenschaften besitzt.
Das behandelte Heizöl wird aus der Heizvorrichtung 109 durch Leitung 11 abgezogen und auf eine
Temperatur im Bereich von etwa 260°C bis etwa 399°C abgekühlt, vorzugsweise von etwa 288°C bis etwa
371°C, indem man mit einem unter Druck stehenden Strom in Leitung 112 direkt löscht; insbesondere mit
Benzin, das aus der Fraktionierkolonne 106 erhalten
wird. Der Druck des gekühlten kombinierten Stromes
wird sodann auf einen Druck im Bereich von etwa 0,7 bis etwa 7 atü gesenkt vorzugsweise von etwa 1,75 bis etwa
2,8 atü (im wesentlichen einem Druck, der in der Fraktionierkolonne herrscht), indem man ihn durch ein
Kontrollventil 114 leitet und ihn in die Fraktionierkolonne
106 durch Leitung 115 einleitet
Die Fraktionierkolonne 106 wird so betrieben, daß man Binderpech als Bodensatz durch Leitung 116
gewinnt; weiterhin durch Leitung 117 ein Destillatöl als
Seitenstrom und Benzin und Gas als oben entnommener Strom durch Leitung 118. Ein Teil des Benzins, das als
oben entnommener Strom gewonnen wird, wird unter Druck gesetzt und in Leitung 112 verwendet, um das
Löschen des ausströmenden Stoffes aus der Heizvorrichtung 109 zu bewirken.
Das Verfahren der vorliegenden Erfindung liefert einen Rückstand von Binderpech. Binderpech wird zur
Herstellung von Elektroden aus kalziniertem Koks verwendet. Diese Elektroden werden in metallurgischen
Verfahren verwendet, wie zum Beispiel in Stahlschmelzöfen und bei der Aluminiumreduktion. Zu diesem Zweck
wird Binderpech mit kalziniertem Koks kombiniert, um die Koksteilchen zu binden und sie zu der gewünschten
Elektrodengestalt zu formen. Sie können anschließend gebrannt werden, wobei das Pech in Koks umgewandelt
wird.
Es ist deshalb wünschenswert, daß das Binderpech die folgenden Eigenschaften besitzt:
1. Ausreichende Fließfähigkeil, um die Koksteilchen bei Temperaturen zu befeuchten und zu durchdringen,
die von Dampf bereits erreicht werden können, der von Kraftwerken erhalten wird;
2. einen relativ hohen Koksgehalt, wenn das Binderpech pyrolysiert wird oder wenn die Elektrode
gebrannt wird, und
3. hohe aromatische Eigenschaft, die einen Nadelkoks erzeugen würde.
Die vorliegende Erfindung betrifft insbesondere die Herstellung von Binderpech aus einen Erdölgrundstoff,
das bisher nicht zufriedenstellend hergestellt weiden konnte. Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens
besteht darin, daß es die Herstellung von Binderpech aus einen Erdölgrundstoff ermöglicht, wobei die
strengen Forderungen bei Stahlschmelzöfen und bei der Aluminiumreduktion erfüllt werden.
Die Erfindung wi"d nun weiterhin mittels des folgenden Beispiels näher erläutert.
Beispie!
Fin Pyrolyse-Heizöl, das 25 bis 50Teile pro Million als
elementarer Schwefel enthält, der hinzugefügt wurde, wird zu einer Aufweichtrommel geleitet und dort bei
einer Temperatur von etwa 260JC etwa 15 Minuten lang gehalten. Die niedriger siedende Flüssigkeit wird als
Dampf abgezogen und die höher siedende Flüssigkeit nach der 15 Minuten dauernden Aufweichdauer wird zu
einem Ofen gepumpt und auf eine Temperatur von etwa 482°C 17 Sekunden lang erhitzt und bei einem
Ausgangsdruck von 24,5 atü. Nach dem Abkühlen und nach der Druckreduktion, die von einem Abdampfen
leichterer Materialien gefolgt ist, wird die verbleibende Flüssigkeit, die eine Ausbeute von 99,6% enthält,
basierend auf der Ausgangscharge, destilliert, wobei ein Rückstand von 31,4 Gew.-% mit den folgenden
Eigenschaften verbleibt:
| Spezifisches Gewicht 0API | C | -9,43 |
| Erweichungspunkt, 0C | C | 106 |
| Viskosität | ||
| Saybolt Furol.Sek.bei 182° | 311 | |
| Saybolt Furol, Sek. bei 204° | 61,5 | |
Die Destillation eines Pyrolyse-Heizöls, ohne die oben beschriebene erfindungsgemäße Behandlung, die
einen Rest oder Pech von 34,7 Gew.-% läßt, resultiert in einem Pech mit den folgenden Eigenschaften:
| Spezifisches Gewicht 0APl | -6,68 |
| Erweichungspunkt, 0C | 111 |
| Viskosität | |
| Saybolt Furol.Sek.bei 1490C | 2122 |
| Saybolt Furol, Sek. bei 177°C | 440 |
| Saybolt Furol, Sek. bei 2040C | |
| (extrapoliert) | 105 |
Ein Vergleich der Pechsorten zeigt, daß das Pech, das bei dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wird,
eine erhöhte aromatische Eigenschaft besitzt, die durch ein geringeres spezifisches Gewicht gemäß APl und
einer geringeren Viskosität gezeigt wird.
Unter »Benzin« wird in vorliegender Offenbarung ein technisches Gemisch aus C4- bis C^-Kohlenwasserstoffen
verstanden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
1. Verfahren zur Umwandlung von kohlenwasserstoffhaltigen
Materialien, die Pyrolvse-Heizöle enthalten, in gleiche Chargenvorräte von im wesentlichen
konstanter Qualität, wobei man diese Materialien den folgenden Verfahrensschritten unterwirft,
bevor sie bei der Koksherslellung verwendet werden:
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