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Verfahren zur kontinuierlichen Reinigung und Konzentration von Glycerin und Einrichtung zur Ausübung der Verfahrens
Bei der Aufbereitung von in der Öl-und Fettchemie anfallenden glycerinhaltigen Lösungen stellt sich bekanntlich das Problem, das Glycerin von seinen Verunreinigungen zu befreien und auf möglichst schonende Art zu konzentrieren, so dass Glycerin von Pharma-Reinheit mit grösstmöglichster Ausbeute gewonnen wird.
So wurde bereits vorgeschlagen, bei einem Verfahren zur Herstellung von reinem hochprozentigem Glycerin durch Eindampfen von reinem, vorzugsweise mittels Ionenaustauscher gereinigtem Glycerinwasser unter Anwendung einer Mehrstufenverdampferanlage, die Verdampfung in der Mehrstufenanlage bei einer Konzentration von höchstens etwa 85% zu unterbrechen und die weitere Eindampfung in einem Dünnschichtverdampfer vorzunehmen.
Auch die besten der bereits bekannten Verfahren weisen noch die schwerwiegenden Nachteile auf, dass selbst bei niedrigen Destillationsdrücken immer noch zu viel Wärme zugeführt werden muss und dass die Kontaktzeit des Produktes z. B. mit überhitztem Einblasedampf oder mit den Wärmeaustauschflächen zu unerwünschten Anteilen an Spaltprodukten in dem thermisch empfindlichen Glycerin führten, wodurch natürlich der benötigte Aufwand steigt und die Ausbeute kleiner als theoretisch möglich ist.
Zu den weiteren Nachteilen der bekannten Verfahren gehören auch Wärmeverluste, da die bisher verwendeten Anlagen aus einer grossen Anzahl von Kolonnen und Zusatzapparaten konstruiert werden mussten, die mit langen Verbindungsleitungen miteinander verbunden waren.
Das Ziel der Erfindung ist, ein Verfahren und eine Einrichtung zur Ausübung des Verfahrens vorzuschlagen, bei welchem die vorstehend geschilderten Nachteile nicht auftreten und mit welchem Rohglycerin mit zirka 88% Glycerin und 12% Wasser in schonendster Weise vom Restwasser und von den im Rohglycerin vorhandenen unerwünschten Nebenbestandteilen wie restlichen Neutralfetten, freien Fettsäuren, Aldehyden, Polykondensaten und Eiweissverbindungen befreit werden kann, um Glycerin in höchster Reinheit zu erhalten, ohne dass unerwünschte Nebenprodukte, wie z. B. Acrolein, gebildet werden und ohne dass aus dem zugespeisten Glycerin durch eine längere thermische Belastung übermässig viel polymerisierte Verbindungen erzeugt werden, die die Zähigkeit und den Siedepunkt erhöhen und die Totalausbeute an Reinglycerin herabsetzen.
Es wird daher ein Verfahren zur kontinuierlichen Reinigung und Konzentration von Glycerin vorgeschlagen, das dadurch gekennzeichnet ist, dass Glycerin und Wasser enthaltendes Rohglycerin in einer ersten Stufe mit heissem Glycerinkonzentrat gemischt und durch Wärmezufuhr von den leichtflüchtigen Bestandteilen befreit wird, worauf mindestens ein Teil des erhaltenen heissen Glycerinkonzentrats in einer zweiten Stufe als dünner Film auf einer sehr grossen Fläche verteilt und schonend weiter beheizt wird, um aus dem entstehenden Glycerindampf durch Kondensation Glycerinkonzentrat höchster Reinheit zu gewinnen. Vorteilhafterweise wird ein Teil des am Ende der ersten Stufe enthaltenen Glycerinkonzentrats kontinuierlich abgezweigt und wieder dem zu reinigenden Rohglycerin zugeführt.
Dabei kann das aus der ersten Stufe abgezogene Glycerinkonzentrat mit NaOH versetzt werden.
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Ferner wird eine Einrichtung zur Ausübung des obigen Verfahrens vorgeschlagen, die dadurch gekennzeichnet ist, dass ein Umlauf-Eindampfungstrockner mit Sumpf und Kondensator vorgesehen ist, der über eine Leitung mit einer einen Fallfilm-Verdampfer aufweisenden Verdampferkolonne verbunden ist, welche einen Rückstandskocher sowie einen Kondensator aufweist, wobei zwischen dem Eindampfungstrockner und der Verdampfungskolonne eine Einrichtung zur kontinuierlichen Beimischung von NaOH eingefügt ist und sowohl der Eindampfungstrockner als auch die Verdampferkolonne mit Abzugseinrichtungen verbunden sind.
Im folgenden wird das vorgeschlagene Verfahren an Hand der Zeichnung erläutert, welche ein Ausführungsbeispiel der vorgeschlagenen Einrichtung in schematischer Darstellung zeigt.
In der schematisch dargestellten Einrichtung ist mit--5-ein Eindampfungstrockner bezeichnet, der einen Kondensator--7--sowie einen Sumpf--6--aufweist. Dieser Eindampfungstrockner ist über dem Sumpf--6--mit senkrechten Wendelabstreifern kurzer Baulänge versehen, die das Mitreissen von Glycerintropfen mit dem verdampfenden leichtflüchtigen Anteil verhindern. Im Gegensatz zu der üblichen Bauart mit Füllkörpern tritt hier nahezu kein Druckverlust auf. Dadurch kann wieder in erwünschter Weise ein Teil der Wärmeenergiezufuhr wegfallen, die sonst benötigt würde, um den Druckverlust im Eindampftrocknerteil zu kompensieren. Der ganze Eindampftrockner--5--steht unter Unterdruck, der sich über sein ganzes Inneres bis zum Sumpf verteilt.
Der Sumpf-6-ist heizbar, wobei jedoch im kontinuierlichen Betrieb die Wärmezufuhr so schonend erfolgt, dass sich in dem über die Wendelabstreifer herabrieselnden Glycerinkonzentrat Polymerisate nur in unwesentlichen Spuren bilden und Verschmutzung durch Polymere praktisch nicht auftreten.
An den Eindampftrockner--5--ist eine Zuführ-und Mischleitung--3--angeschlossen, die einerseits von einer Speiseleitung--l--gegebenenfalls mit Speisepumpe--2a--und anderseits von
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Speisepumpe-2b-gespeistführende Leitung mündet. Beim Mischpunkt --10-- ist eine Einrichtung --11-- angeschlossen, welche kontinuierlich einen alkalischen Stoff in die Leitung zugibt.
Vom Mischpunkt--10--führt eine Leitung mit zwischengeschalteter Umwälzpumpe --9-- zu einer Verdampferkolonne--12--, die einen als Fallfilmverdampfer ausgebildeten Mittelteil--12'--, einen Rückstandskocher --14-- sowie einen Kondensator --13-- aufweist. Der als Rückstandskocher --14-- ausgebildete Kolonnenunterteil ist nur dampfseitig vom Verdampferteil getrennt. Dadurch können die bei der getrennten Anordnung auftretenden Wärmeverluste und Leitungstransportprobleme vermieden werden.
Durch eine Leitung--15--wird das Reindestillat abgeführt.
Vom Kondensator --7-- des Eindampfungstrockners --5-- führt eine Abzugsleitung --20-- zu einem ersten Brüdenkompressor--23--, der mit einem Fallrohrkondensator--24- verbunden ist. Dieser weist eine Abwasserleitung--25--und eine Verbindung zu einer Vakuumpumpe --26-- auf.
Auch vom Kondensator--13--des Verdampfers--12--führt eine Verbindung--16, 21-zu einem zweiten Brüdenkompressor--22--, wobei aber noch ein Brüdenkondensator--17-- dazwischengeschaltet ist. Aus diesem wird das Brüdenkondensat durch einen Wärmeaustauscher - und mittels einer Leitung-18--zurück in den Eindampfungstrockner --5-- geführt.
Der Ausgang des Brüdenkompressors--22--führt in den ersten Brüdenkompressor--23--.
Das Verfahren kann beispielsweise folgendermassen ausgeführt werden :
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wird durch die Speisepumpe --2a-- geliefert. In der Leitung--3--wird z. B. das Rohglycerin mit zirka 400 kg/h 99,5%-igem Glycerinkonzentrat und zirka 165 C gemischt und das Gemisch laufend in den Eindampfungstrockner--5--eingespeist. In diesem verdampfen die leichtflüchtigen Anteile des Gemisches und die auf 99, 5% konzentrierten Glycerintropfen rieseln über die senkrechten Wendelabstreifer in den Sumpf--6--hinab. Zusätzlich laufen dem Eindampfungstrockner--5-durch die Leitung--18--zirka 19 kg/h vorgewärmte sogenannte Brüdenkondensate zu, welche zirka 95% Glycerin und 5% leichtflüchtige Anteile enthalten.
Für eventuell doch noch von den verdampfenden Anteilen mitgerissene Glycerinspuren ist der Kondensator --7 -- vorgesehen, der diese auffängt und verhindert, dass sie in die Abzugsleitung --20-- gelangen. In erster Linie wird der Kondensator aber beim Anfahren der Anlage sowie für das rückgeführte Kondensat --18-- benötigt.
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Die anfallenden Brüden werden durch die Abzugsleitung --20-- weggeführt. Der Sumpf--6--der Kolonne wird mit zirka 60 kg/h Dampf von 180 C beheizt, wobei dem Produkt total zirka 28. 000 kcal/h zugeführt werden. Durch die Leitung--8--werden mittels der Umwälzpumpe--9-- zirka 588 kg/h heisses Glycerinkonzentrat abgezogen.
Ein Teil gelangt in die Rücklaufleitung--4--, wo es über die Speisepumpe--2b--erneut den eben beschriebenen Prozess durchmacht, ein anderer Teil zirka 188 kg/h gelangt in die Verdampferkolonne--12--. Beim Passieren des Mischpunktes --10-- wird das Glycerin mit einem alkalischen Stoff, z. B. NaOH, versetzt, um die Säuren zu binden und die Esterzahl zu reduzieren. Zweckmässigerweise werden kontinuierlich 0, 4% NaOH zugesetzt und
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Ausbeute beträgt also zirka 86% bezogen auf die mit dem Rohglycerin zulaufende Reinglycerinmenge.
Rückstände aus dem Verdampfer laufen kontinuierlich in den Rückstandskocher--14--, wo der Glycerinanteil laufend wieder abgetrieben wird und das verbleibende Glycerinpech laufend am Ende eines konisch ausgebildeten Sumpfes des Kochers--14--austropfen kann.
Im Fallfilmverdampfer wird durch Filmerzeugung eine sehr grosse Fläche gebildet, wodurch die Wärmebelastung des Glycerins herabgesetzt wird. Es kann keine plötzliche örtliche Verdampfung auftreten und weiter wird dadurch auch ein hydrostatischer Druck vermieden, woraus eine minimale Siedetemperatur resultiert. Im weiteren ist die Verweilzeit derart gering, dass keine thermische Zersetzung auftritt. Der Kondensator --13-- arbeitet in der Weise, dass man einen gewissen kleinen Anteil Glycerin mit den Brüden abziehen lässt. Die mit etwas Glycerin gemischten Brüden werden dann im Brüdenkondensator--17--ausgeschieden, im Wärmeaustauscher--19--erwärmt und im Oberteil des Eindampfungstrockners--5--eingespeist, womit das Restglycerin in den Kreislauf zurückkehrt.
Durch die Vereinigung von Rücklaufleitung--4--und Speiseleitung--l--werden auf einen Teil Rohglycerin weitere Teile heisses und konzentriertes Glycerin im Umlauf aus dem Unterteil des Eindampfungstrockners--5--zugemischt und die heisse Glycerinmischung in den Verdampferraum eingeführt. Dadurch kann auf einen Vorwärmer für das aus Leitung-l-zulaufende Rohglycerin verzichtet werden, und die thermische Beanspruchung des Glycerins, wie sie bei bisher üblichen Anlagen aufgetreten ist, entfällt. Im weiteren kann dadurch die für das Aufkonzentrieren nötige Verweilzeit im Verdampfer erzielt werden.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur kontinuierlichen Reinigung und Konzentration von Glycerin, dadurch ge- kennzeichnet, dass Glycerin und Wasser enthaltendes Rohglycerin in einer ersten Stufe mit heissem Glycerinkonzentrat gemischt und durch Wärmezufuhr von den leichtflüchtigen Bestandteilen befreit wird, worauf mindestens ein Teil des erhaltenen heissen Glycerinkonzentrats in einer zweiten Stufe als dünner Film auf einer sehr grossen Fläche verteilt und schonend weiter beheizt wird, um aus dem entstehenden Glycerindampf durch Kondensation Glycerinkonzentrat höchster Reinheit zu gewinnen.
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