Verfahren zum Regeln und Kühlen einer Destillationskolonne

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur manuellen oder selbsttätigen Regelung der Zusammensetzung bzw. Qualität einer oder mehrerer dem Kopf, dem Sumpf oder einem Seitenabzug einer Destillationskolonne mit eingebautem Wärmetauscher entnommenen Produkte. Das Verfahren dient zur Wärmerückgewinnung durch den Oberflächenwärmeaustausch.

Stand der Technik

Der Unterdruck am Kopf der Destillationskolonne kann sich in der Praxis aus unterschiedlichen Gründen kurzfristig ändern, z. B. wegen einer Störung im Kopfkondensator, wegen Schwankungen in der Leistung der Vakuumpumpe oder infolge der Änderung in der Rohstoff-Zusammensetzung bei einem Wechsel der Rohstoffliefe- rung, usw. In diesem Fall ändern sich die Konzentrationen am Kopf und an dem gegebenenfalls vorhandenen Seitenabzug und die vorgegebenen, einzuhaltenden Spezifikationen dieser Produkte werden nicht mehr erreicht.

Stand der Technik ist eine starre Destillatmassenregelung und eine variable Rücklaufsteuerung (Sollwert ist hier die Destillat- Abnahme-Menge) bzw. starrer Rücklauf und variable Destillatmassensteuerung (Sollwert ist hier die Rücklauf- Menge). Diese Steuerung reagiert nur auf den Destillatanfall am Kolonnenkopf und verteilt die Massenströme. Auf die thermodynamisch bedingten Massenverschiebungen wird nur unzureichend reagiert. Durch Vakuumveränderungen resultierende Sie- depunktverschiebungen führen zu Massenstromveränderungen innerhalb der Destillationskolonnen. Ohne manuelle Einflussnahme entstehen Konzentrationsveränderungen, die anhand der Prozessanalytik dargestellt werden. Die Soll-Konzentration wird durch manuelle Fahrparameterveränderungen wieder erreicht.

Stand der Technik ist außerdem eine Sumpftemperatur-Regelung.

Erst nach einer längeren Übergangszeit, die bis zu 5 Stunden andauern kann, wird ein neuer stationärer Zustand erreicht, in welchem das Kopfprodukt bzw. das Seitenprodukt wieder die geforderten Spezifikationen aufweist. Das Kopfprodukt hat dann nicht mehr die zu geringe Konzentration wie während des Übergangszeitraums und auch der Seitenabzug enthält nicht mehr Anteile des für das Kopfprodukt vorgesehenen Bestandteils. Bekannt ist die Regelung einer Destillationskolonne durch Einstellen des Rücklaufverhältnisses am Kopf in Abhängigkeit von der am Kopf gemessenen Temperatur. Dabei wird das Rücklaufverhältnis in Abhängigkeit einer gemessenen Temperaturdifferenz von zwei Thermometern auf einen von zwei vorgegebenen Werten eingestellt (deutsche Auslegeschrift DE 1 059 410 vom 18. Juni 1959, Farbenfabriken Bayer AG). Die Regelung wird hier also in Abhängigkeit von der Temperaturdifferenz von zwei am oberen Ende der Kolonne im Abstand untereinander angeordneter Thermometer durchgeführt, nicht aber in Abhängigkeit vom Druck am Kolonnenkopf. Darüber hinaus wird das Rücklaufverhältnis nur in zwei groben Stufen und nicht kontinuierlich eingestellt.

Wärmetauscher innerhalb des Kopfes von Destillationskolonnen zur Kühlung sind aus dem Stand der Technik bekannt, z. B. aus den deutschen Offenlegungsschriften DE 34 16 519 Al, DE 34 36 021 Al, DE 35 05 590 Al und DE 35 10 097 Al (Linde AG 1984 bis 1986).

Bekannt ist auch ein Verfahren zum Destillieren / Rektifizieren, vorzugsweise von oleochemischen Stoffgemischen, insbesondere von Fettalkoholgemischen, in einer Kolonne mit Kopf und Sumpf und mit oder ohne Einbauten wie strukturierten oder unstrukturierten Packungen, Füllkörper oder Böden oder dergleichen mit einem bestimmten Druckverlust bei vorgegebener Flüssigkeits- und Dampfbelastung der Kolonne.

Ein solches Verfahren wird in dem Artikel „Die destillative Aufarbeitung oleochemischer Stoffe" von Johannisbauer, Peukert, Skrobek, Henkel-Referate 33/1997, S. 14 - 21, herausgegeben von der Henkel KGaA, Düsseldorf, 1997 beschrieben. Hier findet sich ein Überblick über den damaligen Stand der praktischen Verwendung der Destillations- und Rektifϊkationsapparate in der oleochemischen Industrie, wobei dieser Überblick im Großen und Ganzen auch heute noch gültig ist.

Wichtig bei der destillativen Aufarbeitung oleochemischer Stoffe ist die Verwendung möglichst niedriger Temperaturen, da diese Stoffe thermisch besonders empfindlich sind. Daher wird regelmäßig auch ein möglichst niedriger Druckverlust der Kolonneneinbauten angestrebt, da ein erhöhter Druckverlust hohe Sumpftemperaturen erfordert. Gerade bei der Destillation und Rektifikation oleochemischer Stoffe werden daher regelmäßige Kolonnenpackungen mit Ihrem niedrigen Druckverlust pro Trennstufe eingesetzt. Die apparative Gestaltung von Rektifiationskolonnen wird dadurch bestimmt, dass einerseits möglichst viele Trennstufen verwirklicht werden sollen, andererseits aber der Druckverlust und damit die Sumpftemperaturen möglichst niedrig sein sollen.

Die Anzahl an Trennstufen und der Druckverlust pro Kolonnenhöhe sind in der Regel von der Flüssigkeits- und stärker von der Dampfbelastung der Kolonnen abhängig. Als Maß für die Dampfbelastung wurde die „vergleichbare Luftgeschwindigkeit" eingeführt. Sie berücksichtigt den Einfluss der Dampfdichte auf den Druckverlust, wie es der Bernoulli-Gleichung fordert, und ist außerdem anschaulicher als der in der angelsächsischen Literatur verwendeten F-Faktor.

Vor etwa 20 Jahren waren die meisten Kolonnen der Fettchemischen Industrie noch mit keramischen Füllkörpern oder Glockenböden ausgerüstet, die bestenfalls 1 Trennstufe/m Höhe und einen Druckverlust von 5 mbar/m Höhe bei einer vergleichbaren Luftgeschwindigkeit von 1,5 m/s erreichten. Flachglockenböden und metallische Füllkörper brachten bereits eine deutliche Verbesserung, die im wesentlichen genutzt wurde, um Produkte höherer Reinheit herzustellen.

Der große Sprung in der Rektifiziertechnik gelang dann Mitte der 70er Jahre durch die Entwicklung der regelmäßig geformten Kolonnenpackungen der Firma Sulzer. Die Packungen wurden zunächst aus Drahtgewebe, später auch aus dünnen Blechen hergestellt. Mit mehr als 2 Trennstufen/m und einem Druckverlust von < 1 mbar/m bei einer vergleichbaren Luftgeschwindigkeit von 2 m/s konnten plötzlich wesentlich höhere Durchsätze in vorhandenen Anlagen erzielt oder auch ganz neue Trennkonzepte realisiert werden.

Üblich im Stand der Technik ist eine im Wesentlichen gleichmäßige Anordnung der Koloneneinbauten wie Glockenböden, Packungen oder dergleichen. Daher nimmt der Druck vom Kolonnenkopf zum Kolonnensumpf ebenfalls im Wesentlichen linear entsprechend dem Druckverlust der Einbauten zu. Die modernen Kolonneneinbauten haben - wie oben beschrieben - einen relativ niedrigen Druckverlust, so dass der Druck im Bereich des Sumpfes nur geringfügig höher als im Bereich des Kopfes ist. Die Folge davon ist eine unerwünschte zusätzliche Verdampfung der Schwersieder, die dann auch in das abzuziehende Destillat gelangen. Ein weiterer Nachteil liegt darin, dass dieser Anteil der Schwersieder, welcher aus den Sumpf in den Bereich des Kolonnenkopfes gelangt, dort abgekühlt wird und nach dem Herunterfließen zurück in den Sumpf erneut wieder Wärme aufnimmt, so dass dieser Vorgang zu einem erhöhten Energieverbrauch führt.

Aufgabe der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, im Verfahren der eingangs genannten Art bei einer kurzfristigen Änderung des Druckes im Kolonnenkopf ein sehr schnelles Einschwingen des Kolonnenzustandes von dem einen stationären Zustand auf den neuen stationären Zustand mit einer ebenso guten Qualität des Kopfproduktes wie beim vorherigen Zustand zu erreichen.

Erfindungsgemäße Lösung

Diese Aufgabe wird im Verfahren der eingangs genannten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass man bei einer Änderung des Drucks in der Kolonne im Bereich der Produktentnahme die neue Siedetemperatur des Produktes bei diesem Druck aus der Dampfdruckkurve des Produktes bestimmt und die Temperatur des durch den Wärmetauscher strömenden Kühlmediums auf diese neue Siedetemperatur einstellt.

Das Verfahren basiert auf der Tatsache, dass die Komponenten der zu destillierenden Zusammensetzungen bestimmte Siede- bzw. Kondensationstemperaturen bei vorgegebenen Drücken entsprechend den Dampfdruckkurven haben. Ändert sich der Druck in der Kolonne, so ändert sich auch die Siedetemperatur der Komponenten des Gemisches.

Bekannt ist, den Reinheitsgrad des Destillates zu erhöhen, indem ein Teil des Kopfkondensates der Kolonne zurückgeführt wird. Die Rückführung bewirkt gleichzeitig eine Kühlung im Kolonnenkopf.

Erfindungsgemäß sind in der Destillationskolonne Dampf-/Flüssigwärmetauscher installiert, in welchen die Destillationsbrüden in der Auftriebsphase und/oder nur im Kondensationsbereich und vor dem Brüdenrohr mittels eines Kühlmediums gekühlt werden. Die Kondensations- bzw. Siedetemperaturen werden von einer Destillationsregeleinrichtung auf der Grundlage der Dampfdruckkurve der Komponenten errechnet und das Kühlmedium wird auf die Kondensations-/ Siedetemperatur bei den vorgegebenen Druckverhältnissen eingestellt. Die Rückführung erfolgt bei diesem Verfahren über einen Rücklaufverteiler auf die Kopikondensatoren und/oder wird in die Brüdenrohre des Auftriebsteils eingespritzt.

Das Kühlmedium unterschreitet im Kolonneneintritt die Kondensationstemperatur des Destillates, dies gewährleistet die effektive Brüdenkondensation.

Die Temperaturmessung für den Destillationsregelkreis befindet sich an der ersten Destillatabnahme oberhalb des Auftriebsteils. Die Messstelle regelt den Kühlmitteldurchfluss und stellt somit den Kondensationspunkt des Destillates ein. Das Kühlmedium durchfließt im Gegenstrom den Auftriebsteil, dies sorgt für einen Temperaturanstieg in Sumpfrichtung und somit für einen thermischen Rücklauf.

Im wärmsten Bereich der Destillationskolonne, oberhalb des Sumpfes, befinden sich die Kühlmittelaustritte (bzw. Kühlmittelaustritt in der Zeichnung). Dieser Aufbau des Kühlmittelflusses (auch in Kombination mit dem Destillationsregelkreis) ermöglicht eine hocheffiziente Wärmerückgewinnung.

Weiterhin wird vorgeschlagen,

• dass man es auf die Destillation von nicht-azeotropen Gemischen, eines Alkoholgemisches, von Propandiol oder zur Wasseraufbereitung aus

Brauchwasser oder Meerwasser anwendet,

• dass die Wärmerückgewinnung zum Zwecke der Erreichung einer gewünschten Kühlmediumsaustrittstemperatur ohne Kondensationspunktregelung betrieben wird, • dass sich der Kühlmediumsaustritt im Sumpfbereich befindet oder durch das

Sumpfmedium geführt wird und

• dass die Destillation unter Überdruck, z. B. bei 2-3 bar durchgeführt wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren zum manuellen oder selbsttätigen Regeln der Zusammensetzung bzw. Qualität eines oder mehrerer dem Kopf, dem Sumpf oder einem Seitenabzug einer Destillationskolonne mit eingebautem Wärmetauscher entnommenen Produkte(s) ist dadurch gekennzeichnet, dass man bei einer Änderung des Drucks in der Kolonne im Bereich der Produktentnahme die neue Siedetemperatur des Produktes bei diesem Druck aus der Dampfdruckkurve des Produktes bestimmt und die Temperatur durch die Änderung des Kühlmediumsdurchfiuss auf diese neue

Siedetemperatur einstellt. Dadurch ist es möglich, bei einer kurzfristigen Änderung des Druckes im Kolonnenkopf ein sehr schnelles Einschwingen des Kolonnenzustandes von dem einen stationären Zustand auf den neuen stationären Zustand mit einer ebenso guten Qualität des Kopfproduktes wie beim vorherigen Zustand zu erreichen. Des Weiteren ermöglicht die Kühlung durch den Oberflächenwärmeaustausch, in Verbindung des geregelten Kühlmediumsdurchfluss, eine effiziente Wärmerückgewinnung.

Bei einer Destillation bzw. Fraktionierung eines Gemisches zum Erhalt eines hochaufkonzentrierten Kopfproduktes soll bei einer schnellen (kurzfristigen) Änderung des Druckes im Kolonnenkopf ein sehr schnelles Einschwingen des Kolonnenzustands von dem einen stationären Zustand auf einen neuen stationären Zustand mit einer ebenso guten Qualität des Kopfproduktes wie beim vorherigen Zustand erreicht werden.

Dies wird dadurch erreicht, dass die Regelung durch Änderung der Entnahmemenge oder des Rücklaufs in Abhängigkeit einer thermodynamischen Zustandsgröße erfolgt, dass man bei einer Änderung des Drucks in der Kolonne im Bereich der Produktentnahme die daraus erforderliche Temperaturänderung aus der Dampfdruckkurve des Produktes bestimmt, den Rücklauf und/oder die Destil- latabnahme kurzzeitig ändert, bis die Temperatur in der Kolonne im Bereich der Produktentnahme den durch die Dampfdruckkurve bestimmten neuen Sollwert erreicht hat, und den Rücklauf bzw. die Destillatabnahme danach wieder auf den ursprünglichen Wert einstellt.

Darüber hinaus ist das Verfahren dadurch gekennzeichnet, dass bei Veränderung der Rohstoffzusammensetzung der Regelkreis die Destillatabnahme aufgrund der daraus resultierenden Temperaturverschiebungen anpasst.

Im Gegensatz zum Stand der Technik nach der oben genannten Auslegeschrift DE 1 059 410 wird hier nicht in Abhängigkeit von einer Temperaturdifferenz, sondern in Abhängigkeit vom Druck in der Kolonne im Bereich der Produktentnahme, z. B. am Kolonnenkopf geregelt. In Abhängigkeit von diesem Parameter wird die Destillatabnahme bzw. der Rücklauf geändert. Dadurch ist es möglich, den Übergangszeitraum auf weniger als eine Stunde, insbesondere auf etwa nur 15 bis 20 Minuten zu verkürzen und die Reinheit des Destillates durch Automatisierung sowie Visualisierung von Siedepunktsveränderungen zu gewährleisten. Erfmdungsgemäß wird also die Destillatabnahme bzw. der Rücklauf kurzfristig geändert, wenn eine Änderung im Druck in der Kolonne auftritt, bis die Temperatur in diesem Bereich einen neuen Wert erreicht hat, der durch die Dampfdruckkurve bei diesem neuen Druck bestimmt ist.

Vorgeschlagen wird weiterhin, dass man die Temperatur zusätzlich an einer anderen Stelle als der Produktentnahme erfasst und die erhaltenen Messwerte ebenfalls zur Regelung verwendet.

Unter Einbeziehung einer zweiten Temperaturmessung, die sich unterhalb der Kopftemperaturmessung befindet, lässt sich die Destillationsregelung besser dämpfen, da sich dort Konzentrationsveränderungen frühzeitiger bemerkbar machen. Zugleich sind Ausbeutenverbesserungen erzielbar, indem der Temperaturwert auf eine zu bestimmende Destillatkonzentration (errechenbar aus dem Energiegehalt der Stoffmischung aufgrund der unterschiedlichen Siedepunkte) eingestellt wird. Es geht aber nicht um die Temperaturdifferenz der beiden Messstellen wie in der DE 1 059 410.

Weiterhin wird vorgeschlagen, dass während des Übergangs von dem einen zum anderen stationären Zustand eine Über- bzw. Unterschreitung der durch die Dampfdruckkurve des Produktes bestimmten Solltemperatur mittels Grenzwertmelder erfasst und ein optisches und/oder akustisches Signal abgegeben wird.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines konkreten Verfahrensablaufs näher erläutert. Wenn das Vakuum kurzfristig schlechter wird, also der Druck in der Kolonne sich erhöht, steigt der Siedepunkt entsprechend der Dampfdruckkurve für das gewünschte Produkt, z. B. den Fettalkohol mit der Kettenlänge C 12. Als Folge verdampf weniger C12-Fettalkohol. Erfindungsgemäß wird nun die Destillatabnahme erhöht und der Rücklauf gesenkt, so dass die Temperatur an der Entnahmestelle, also am Kopf ansteigt, bis sie einen Wert erreicht, der dem Siedepunkt bei dem neuen Druckwert entspricht. Danach wird die Destillatabnahme bzw. der Rücklauf auf den alten bisherigen Wert zurückgesetzt. Die Temperatur am Kolonnenkopf bleibt aber auf dem neu eingestellten Wert.

Wenn umgekehrt das Vakuum am Kolonnenkopf besser wird, also der Druck sinkt, sinkt ebenfalls der Siedepunkt des am Kolonnenkopf abgezogenen Produktes, z. B. des Fettalkohols C 12. Es verdampft nun aber auch eine größere Menge an Schwersiedern, so dass die Reinheit des Produktes nicht mehr den gewünschten Wert aufweist. Entsprechend der erfindungsgemäßen Regelung wird nun die Destillatabnahme gedrosselt und der Rücklauf erhöht. Damit sinkt die Temperatur am Kolonnenkopf. Wenn die Temperatur dann den neuen durch die Dampfdruckkurve bestimmten Siedepunkt bei dem entsprechenden Unterdruck erreicht hat, werden insbesondere die Destillatabnahme und der Rücklauf wieder auf den alten Wert eingestellt. Die Produktkonzentration am Kolonnenkopf und damit die Reinheit des Produktes haben wieder den gleichen Wert bzw. ähnlichen Wert wie vor der Druckänderung. Die neu eingestellte Temperatur bleibt trotz des gleichen Rücklaufverhältnisses und der gleichen Destillatabnahme erhalten. Das Rücklaufverhältnis ändert sich natürlich wesentlich bei Vakuumveränderungen und den darauf folgenden Eingriffen. Allerdings passt es sich bei stationärem Betrieb wieder annähernd an. Eine exakte Anpassung ist nur durch Änderung der Energiezufuhr möglich.

Außerdem soll bei der destillativen Aufarbeitung oleochemischer Stoffe zum einen Energie eingespart und zum anderen die Trennschärfe erhöht werden. Zusätzlich soll auch eine geringere Bauhöhe der Kolonne bei gleicher Kapazität erreicht werden.

Dies wird in einer weiteren erfindungsgemäßen Ausgestaltung dadurch erreicht, dass Einbauten wie strukturierte oder unstrukturierte Packungen, Füllkörper oder Böden oder dergleichen mit einem bestimmten Druckverlust bei vorgegebener Flüssigkeits- und Dampfbelastung der Kolonne vorgesehen sind und dass oberhalb des Sumpfes, und insbesondere unterhalb der Einbauten des Feedzulaufes, ein Drosselelement angeordnet ist, welches derart gestaltet ist, dass der größte Druckverlust an diesem Drosselelement auftritt.

Erfindungsgemäß ist der Druck in einem begrenzten Raumbereich oberhalb des Sumpfes damit wesentlich höher als im übrigen Bereich der Kolonne, so dass deutlich weniger Schwersieder aus dem Sumpf abdampfen. Damit trotz des erhöhten Druckes die gewünschte Menge an Mittel- und Leichtsiedern abdampft, ist nur eine geringfügige Erhöhung der Sumpftemperatur erforderlich, welche die Qualität der thermisch empfindlichen fettchemischen Stoffe nicht beeinträchtigt.

Da erheblich weniger Schwersieder durch das Drosselelement verdampfen und nicht mehr in den Bereich des Kolonnenkopfes gelangen, wird die Trennschärfe der Kolonne deutlich erhöht und der Energiebedarf wesentlich reduziert. Zudem ist eine deutlich verringerte Bauhöhe im Gegensatz zu herkömmlichen Kolonnen möglich. Die Reduzierung der Kolonnenhöhe dient zur Verkürzung der Verweilzeit für die Destillatbrüden innerhalb der Kolonne, um zu verhindern, dass sich die Auftriebsgeschwindigkeit reduziert. Dies könnte zur Kondensation des Destillates innerhalb der Kolonne fuhren.

Des Weiteren ist der bisherige Aufwand für die Regulierung des Energiehaushaltes über Rücklauf nur noch begrenzt nötig, da die Leichtsieder nicht mehr von den Schwersiedern getrennt werden müssen.

Durch die reduzierte Höhe der Kolonne sinkt der Investitionsaufwand für den Bau. In Betriebsversuchen konnte nachgewiesen werden, dass bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens der Energiebedarf um mehr als 20 % sinkt.

Weiterhin wird vorgeschlagen, dass der Druckverlust an dem Drosselelement größer als der gesamte Druckverlust der sonstigen Einbauten ist. Anders ausgedrückt wird vorgeschlagen, dass der Druckverlust im Bereich des Drosselelements größer als der gesamte Druckverlust in den anderen Bereichen der Kolonne ist.

Vorgeschlagen wird, dass der Feed seitlich zwischen dem Drosselelement und dem Kopf oder dem Sumpf eingespeist wird sowie dass die Feedtemperatur höher als die Siedetemperatur der am schwersten siedenden Komponente des gewünschten Kopfproduktes bei einem Druck entsprechend dem Druck im Feedeintritt der Kolonne und niedriger als die Siedetemperatur der am leichtesten siedenden Komponente des gewünschten Sumpfproduktes bei einem Druck entsprechend dem Druck im Sumpfbereich ist.

Durch die seitliche Zuführung des Rohstoffes (Feed) oberhalb des Drosselelementes und mit dieser Temperatur wird eine Vorabtrennung der Komponenten des gewünschten Kopfproduktes, also des Destillates bewirkt. Die verbleibenden flüssigen Anteile treffen auf die angestaute Flüssigkeit und das stark erhitzte Drosselelement und verdampfen dort, soweit es sich um Komponenten des gewünschten Destillates handelt, oder fließen nach unten in den Sumpf, soweit es sich um Komponenten des gewünschten Sumpfproduktes handelt. Vorgeschlagen wird weiterhin, dass der Feed direkt auf das Drosselelement aufgetragen oder gesplittet oberhalb sowie unterhalb des Drosselelementes eingespeist wird.

Außerdem wird vorgeschlagen, dass die Sumpftemperatur niedriger als die Siedetemperatur der am leichtesten siedenden Komponente des gewünschten Sumpfproduktes, gemessen oberhalb des Drosselelementes unter Berücksichtigung des dort vorherrschenden Druckes, und höher als die Siedetemperatur der am schwersten siedenden Komponente des gewünschten Kopfproduktes jeweils bei einem Druck entsprechend dem Druck im Sumpfbereich ist.

Die vorgesehene Sumpftemperatur ist so gewählt, dass die Komponenten des gewünschten Sumpfproduktes nur zu einem sehr geringen Teil oder überhaupt nicht das Drosselelement und die darauf aufgestaute Flüssigkeit gasförmig nach oben durchströmen und damit überwinden.

Vorgeschlagen wird weiterhin, dass die Höhe der Kolonne so gewählt bzw. reduziert ist, dass das Kopfprodukt innerhalb der Kolonne gasförmig/dampfförmig bleibt und nicht innerhalb der Kolonne kondensiert.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist auf alle destillierbaren homogenen Flüssigkeitsgemische, dessen Siedepunkte sich um > 10 °C spreizen, anwendbar. Beispiele für solche Stoffgemische sind z. B. Fettsäuren, Methylester, Kohlenwasserstoffe, Pflanzenöle, Benzole, Alkohole, Glycerin, petrochemische Grundstoffe sowie die Derivate der vorgenannten Stoffgruppen, aber auch anorganische Chemikalien und Meerwasser und andere wässrige Lösungen.

Übersicht über die Figuren

Im Folgenden werden Ausführungsbeispiele der Erfindung und Versuchsbeispiele anhand von Zeichnungen näher beschrieben. Es zeigen

Figur 1 eine schematische Darstellung eines ersten Ausführungsbeispieles einer

Anlage, mit der das erfindungsgemäße Verfahren betrieben wird,

Figur 2 ein Fließdiagramm einer Destillationsanlage mit dem erfindungsgemäßen Regelkreis mit Rücklauf nach einem zweiten Ausführungsbeispiel, Figur 3 ein Fließdiagramm entsprechend Figur 2, aber mit einem erfindungsgemäßen Regelkreis ohne Rücklauf,

Figur 4 ein Fließschema einer Anlage zum Durchführen des erfindungsgemäßen

Verfahrens nach einem dritten Ausführungsbeispiel,

Figur 5 ein Fließschema einer Anlage, mit welchem der nachstehend erläuterte erfindungsgemäße Versuch nach dem dritten Ausführungsbeispiel gefahren worden ist und

Figur 6 der Aufbau der Kolonnen Kl und K2 in Figur 5 in einer schematischen

Schnittdarstellung.

In allen Zeichnungen haben gleiche Bezugszeichen die gleiche Bedeutung und werden daher gegebenenfalls nur einmal erläutert.

1. Ausführungsbeispiel

Dargestellt ist eine Destillationskolonne 1 mit einem Wärmetauscher 2, in diesem Fall ein Mantelwärmetauscher (ummantelte Rohre), gefüllt mit Feingewebepackungen in den Brüdenrohren. Alternativ können auch Rohrbündelwärmetauscher in Flachbauweise eingesetzt werden, wobei die Brüden an den Kühlschlangen vorbeiströmen. Zu erkennen sind außerdem ein Nachkondensator 3, verbunden mit einem Vakuumaggregat 4 sowie der Kühlmedium-Einlass 5 und der Kühlmedium- Auslass 6 für den Wärmetauscher 2. Dargestellt sind ferner der Einlass 7 für den Einsatzrohstoff, der Dampf-Einlass 8 für den Sumpferhitzer und der Kondensat- Auslass 9 für diesen Sumpferhitzer sowie die Destillatrückführung 10, wobei das Destillat zum Sumpf zurückgeführt wird, sowie die Destillatvorlage 11. Die Dampfzufuhr für den Sumpferhitzer wird gegen eine Sumpfüberhitzung verriegelt, wobei die erfindungsgemäße Regeleinrichtung 12 die Sumpftemperatur errechnet, welche eine Destillatgehaltfreiheit im Sumpf garantiert. Eine weitere Regeleinrichtung 13 für den Kopfbereich der Kolonne ist ebenfalls in Figur 1 eingezeichnet, die den Kühlmitteldurchfluss über die errechnete Siedetemperatur des Destillates regelt und somit den Kondensationspunkt des Destillates einstellt. Über die Leitung 16 kann der Sumpf zu einer nachfolgenden Destillationskolonne, die hier nicht dargestellt ist, geleitet werden. Desweiteren sind die Kopikondensatoren 17 und 18 dargestellt. Der Rücklauf wird über die Rücklaufleitung 19 über den Rücklaufkühler 20 auf die Rücklaufverteiler 21 und 22 aufgetragen.

Die Kolonne arbeitet wie folgt: Das Destillat kondensiert an dem Kopf des Auftriebskühlers 2 sowie an der Kopfkondensatoren 17 und 18 und fließt ab. Bei einer Temperaturabweichung kann das Destillat z. B. über ein Drei-Wege- Ventil 14 zur Kolonne zurückgeführt oder in den nicht eingezeichneten Rohstofftank geleitet werden. Die Rohstoffzuführung erfolgt standgeregelt über den Sumpfstand dieser Kolonne. Die Sumpfüberführung dieser Kolonne zu einer nachfolgenden Kolonne findet wiederum geregelt über die Regeleinrichtung 12 statt, die auch auf der Basis der Dampfdruckkurven arbeitet, um sicherzustellen, dass sich in dem Sumpfmedium kein Leichtsieder mehr befindet, welcher in der vorliegenden Kolonne abdestilliert werden muss. Um eine Überhitzung des Sumpfmediums zu verhindern, sollte auch die Zufuhr des Heizmediums, in diesem Falle Dampf, eine Temperaturregelung haben. Alternativ ist natürlich auch die konventionelle Fahrweise mit konstanter Feedmenge und niveaureguliertem Sumpfaustrag der Kolonne möglich.

Es lassen sich für dieses Anlagen- und Verfahrenskonzept beliebig viele derartige Kolonnen hintereinander schalten. Beispielsweise kann die letzte Destillationskolonne konventionell aufgebaut sein mit einem niedrigen Differenzdruck, da diese Kolonne zur Erzielung einer größtmöglichen Ausbeute dient, was aber für die Destillation von Propandiol aus energetischen Gründen nicht sinnvoll wäre.

Als Kühlmedium für die Wärmetauscher 18, 17 und 2 können die unterschiedlichsten Flüssigkeiten, Gase oder auch geschmolzene Salze dienen. Vorzugsweise wird als Kühlmedium jedoch der Einsatzrohstoff und/oder Speisewasser verwendet. Geschmolzene Salze (Flüssigsalz) können für Destillationen mit sehr hohen Temperaturen, die eine Dampferzeugung nicht mehr ermöglichen, eingesetzt werden.

Als Wärmetauscher können Rohrbündelwärmetauscher, Mantelwärmetauscher und Siebwärmetauscher usw. eingesetzt werden. Für die Kopfkondensation lassen sich beispielsweise Spiralwärmetauscher oder Rohrbündelwärmetauscher, in dem die Destillatbrüden an den Kühlrohren im Gegenstrom vorbeifließen und kondensieren, verwendet werden.

Wichtig und vorteilhaft sind außerdem • die Kondensationspunkteinstellung des Kühlmediums für das gewünschte Destillat,

• die alternativ reversibel angewendete Steuerung zwecks Regelung der Kühlmediumsaustrittstemperatur, • die Energierückgewinnung der für die Destillation zugeführten Energie, die aufgrund des Oberflächenwärmeaustausches 2, 17, 18 in Kombination mit dem Destillationsregelkreis 13 effizient realisiert wird, sowie der Kühlmittelentnahme oberhalb des Sumpfes,

• die Destillatrückführung 14 in die Destillationskolonne 1 oder Ausweichtank bei Spezifikationsabweichung,

• die Steuerung des Sumpfaustrages/Sumpfbeheizung zur Wahrung der Destillatgehaltfreiheit (dies ist insbesondere für Fraktionierungen wichtig) und

• die Einspritzung des Rücklaufs in die einzelnen Brüdenrohre.

2. Ausführungsbeispiel

Figur 2 zeigt eine Destillationskolonne 101, bei der das Kopfprodukt über eine Leitung 102 abgezogen und nach Kondensation im Kondensator 103 über eine Leitung 104 zur Destillatvorlage 105 geleitet wird. Eine Destillatpumpe 106 fördert das Destillat über ein Ventil 107 und eine Durchflussmessung 122 zum Produktauslass. Das nicht abgenommene Destillat fließt über eine Rückflussleitung 108 und ein vom Flüssigkeitsstand in der Destillatvorlage 105 gesteuertes Ventil 109 in die Kolonne 101 an deren Kopf zurück.

Ein Vakuumaggregat 110, welches über ein Ventil 111 am Kopfkondensator 103 angeschlossen ist, sorgt für den Unterdruck im Kondensator 103 und im Kopf der Kolonne 101. Das Ventil 111 wird vom Druck am Kolonnenkopf gesteuert.

Erfindungsgemäß wird nun eine Verhältnisregelung mit einer Regeleinrichtung 112 vorgenommen, welche Temperatur und Druck entsprechend den Siedepunktvorgaben aus den Dampfdruckkurven steuert bzw. regelt. Es handelt sich hier um eine so genannte Verhältnisregelung. Dies bedeutet: Die Regelung basiert auf dem Verhältnis von Siedepunktverschiebungen analog der Druckveränderung.

An zwei Temperaturmessstellen 113, 114 wird die Temperatur am Kopf der Kolonne und zwar sowohl ganz oben im Kopf als auch im Abstand darunter erfasst und an die Regeleinrichtung 112 weitergeleitet. Ebenso wird der Druck am Kopf der Kolonne über eine Druck-Messstelle 115 erfasst und an die Regeleinrichtung 112 geleitet. Daraus errechnet die Regeleinrichtung unter Zugrundelegung der Dampfdruckkurven einen Stellwert für das Ventil 107, welches die Menge der Destillatabnahme und damit indirekt auch den Rücklauf und damit das Rücklaufverhältnis steuert. Das Ventil 109, welches vom Flüssigkeitsniveau in der Destillatvorlage 105 gesteuert wird, dient nur zur Aufrechterhaltung eines gewissen Flüssigkeitsniveaus in der Destillatvorlage, die nie leer gepumpt werden darf.

Erfindungsgemäß möglich ist auch die Regelung bei einer Kolonne ohne Rücklauf. Ein Beispiel hierfür zeigt Figur 3. Hier ist neben den Anordnungen zum Auffangen des Destillats entsprechend Figur 2 zusätzlich am Kopf der Kolonne 101 ein Kondensator 116 vorgesehen. Die Kolonne ist für eine flüssige Destillatabnahme konzipiert. Die Dampfbrüden schlagen sich an dem Kondensator 116 nieder und fließen direkt wieder in die Kolonne zurück. Die dort noch nicht kondensierten Brüden gelangen über die Leitung 117 zum weiteren Kondensator 118, welcher an das Vakuumaggregat 110 angeschlossen ist. Das Kondensat aus dem Kondensator 118 wird zum Einsatztank oder einem Sammeltank zurückgeführt. Damit ist der Feed-Tank gemeint, aus dem der Rohstoff in die Kolonne eingespeist wird.

Die Messwerte einer Temperaturmessstelle 119 und einer Druckmessstelle 120 am Kopf der Kolonne 101 werden von der Regeleinrichtung 112 unter Berücksichtigung der Dampfdruckkurven der Komponenten des zu verarbeitenden Gemisches zu einer Stellgröße verrechnet, mit welcher das Ventil 121 angesteuert wird. Das Ventil 121 bestimmt die Größe der Destillatabnahme. Der Durchflussmesser 122 erfasst den momentanen Destillatstrom.

Im Folgenden werden Versuchsergebnisse anhand von Tabellen vorgestellt, wobei die Versuche mit einer Anlage entsprechend Figur 2 durchgeführt worden sind.

Versuchsergebnisse zum 2. Ausführungsbeispiel

Die Versuche wurden mit einer Destillationskolonne durchgeführt, in welche seitlich ein Feed, nämlich ein Fettalkoholgemisch mit Kettenlängen von C8 bis C16 eingespeist wurde. Am Kopf sollte ein möglichst reiner C8-Fettalkohol erhalten werden. Ein Teil des Kopfproduktes wurde zurückgeführt (Rücklauf). Seitlich etwas oberhalb des Feedeintritts wurde als Seitenabzug ein ClO-Fettalkohol erhalten. Der Sumpf bestand im Wesentlichen aus C 12- bis C16-Fettalkoholen. Tabelle 1

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Tabelle 2

Zu Tabelle 1

Um 7.26 Uhr wurde zum Testen des erfindungsgemäßen Verfahrens der Unterdruck gleichmäßig von 30 mbar auf 50 mbar vergrößert, also das Vakuum verschlechtert. Gleichzeitig wurde die Destillatabnahme um bis zu 750 kg/h erhöht. Die Temperatur stieg um etwa 0,5 Grad Celsius pro 1 mbar Druckänderung. Nach Erreichen der Siedetemperatur, nämlich 1 14 °C wurde die Destillatabnahme wieder reduziert um 1800 kg/h. Dies war notwendig, da die Destillatabnahme etwas zu stark erhöht worden war, so dass die Regelung übersteuert wurde. Schließlich wurde die Destillatabnahme wieder auf den alten Wert von 4400 kg/h zurückgeführt und man erhielt wieder die gewünschte Sollkonzentration des C8-Fettalkohols am Kopf von etwa 99 %. Die Temperatur blieb dann auf dem erhöhten Niveau von 114 °C.

Zu Tabelle 2

Hier wurde der Unterdruck von 65 mbar auf 30 mbar verringert, also das Vakuum deutlich verbessert. Zum Ausgleich wurde die Destillatabnahme auf Null gesetzt, also das Rücklaufverhältnis auf 100 % gesteigert. Dann wurde die Destillatabnahme wieder schrittweise auf den Sollwert von 4600 kg/h gesteigert und man erhielt wieder die gewünschte Sollkonzentration von etwa 99 % C8-Fettalkohol am Kopf und eine entsprechend gewünschte Sollkonzentration von etwa 95 % C10-Fettalkohol am Seitenabzug. Die Temperatur hatte sich nach diesem Übergangszeitpunkt auf 105 °C eingependelt. Der gesamte Übergang dauerte nur etwa eine halbe Stunde.

In den Tabellen ist nicht für jede Zeit die Konzentration angegeben, da die Proben nur etwa alle 15 bis 20 Minuten entnommen und untersucht worden sind (mit Hilfe eines Gaschromatographen). Diese Versuche beweisen anschaulich, dass bei einer Änderung im Vakuum nur ein sehr kleiner Zeitraum benötigt wird, um einen neuen stabilen stationären Zustand mit den gewünschten Konzentrationen der Produkte an Kopf und Seitenabzug zu erhalten.

Die erfindungsgemäße Regelung ist auch anwendbar zur Regelung der Sumpftemperatur oder des Rücklaufverhältnisses resultierend aus den Energiezufuhrveränderungen.

Das erfindungsgemäße Regelungskonzept hat folgende Vorteile: Eine selbststeuernde Destillationsanlage ist möglich. Eine Qualitätsverbesserung des Kopfdestillates durch eine direkte Reaktion der Regelung auf Druck- und Temperaturänderungen im

Kopfbereich wird erreicht. Das Regelprinzip wirkt ausgleichend auf Veränderungen in der Rohstoffzusammensetzung. Auf eine Online-Analytik kann dann verzichtet werden. Eine visuelle bzw. akustische Überwachung kann über Grenzwertmelder bei einer Über- sowie Unterschreitung der errechneten Siede- bzw. Kondensationstemperaturen erfolgen.

3. Ausführungsbeispiel

Figur 4 zeigt das Fließbild einer möglichen Anlage zum Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens nach einem dritten Ausführungsbeispiel. Die Kolonne Kl enthält Packungen 201, 202, 203, die bei der üblichen Betriebsweise der Kolonne einen Druckverlust von 8 mbar für alle drei Packungen verursachen. In der Kolonne Kl und der nachgeschalteten Kolonne K2 (siehe Figur 5) wird ein Fettalkoholgemisch mit C-Kettenlängen C6 - Cl 8 destillativ aufgearbeitet. Der Feed wird über einen Feederhitzer 204 seitlich in die Kolonne Kl eingespeist (Figur 4). Das Kopfprodukt, bestehend aus einem Fettalkoholgemisch mit Kettenlängen von C6 - ClO, wird über einen Kühler 205 und eine Destillatvorlage 206 mittels einer Pumpe 207 abgezogen. Dargestellt sind ferner ein Sumpferhitzer 208 sowie eine Pumpe 209, mit welcher der Sumpf abgepumpt und entweder über den Sumpferhitzer 208 zurückgeführt oder über die Leitung 210 in den Sumpfbereich der Kolonne K2 (siehe Figur 5) eingespeist wird.

Erfindungsgemäß ist nun zwischen dem Sumpf 211 und der untersten Packung 203 ein Drosselelement 212 angeordnet, welches einen größeren Druckverlust als den gesamten Druckverlust der Packungen 201, 202, 203 verursacht. Dieses Drosselelement kann apparativ unterschiedlich ausgebildet sein. Es kann sich beispielsweise um einen Glockenboden, Siebboden oder eine Packung entsprechend dem Stand der Technik handeln, welche aber erfindungsgemäß so abgewandelt ist, dass dieser Boden bzw. diese Packung den gewünschten Druckverlust verursacht. Aufgrund des Drosselelementes 212 beträgt der Druck oberhalb des Sumpfes 211 220 mbar, obgleich direkt oberhalb des Drosselelementes 212 ein Druck von nur 105 mbar festzustellen ist. Die Einbaulage des Drosselelementes ist abhängig gemäß der Destillatbelastung der Kolonne, in Figur 4 ist die Einbaulage für einen geringen Destillatanteil gewählt.

Ein Betriebsversuch wurde mit der Anlage nach Figur 5 und Figur 6 mit einer höheren Destillatbelastung von 15 % Destillatanteil durchgeführt. Figur 6 zeigt Details der Kolonnen Kl und K2 in Figur 5. Die Kolonnen Kl und K2 enthalten 14 Böden, die von oben nach unten nummeriert werden. Der 1. bis 4. Boden ist jeweils ein Siebboden. Der 5. bis 14. Boden ist als Glockenboden ausgebildet.

Im Betrieb ohne das erfindungsgemäße Drosselelement in Kolonne Kl wurde ein Druckverlust von 46 mbar zwischen Kopf 213 und Sumpf 21 1 gemessen. Die Temperatur im Sumpf 211 betrug 198 °C.

Ein Betriebsversuch mit einem zusätzlichen Strömungswiderstand, also einem Drosselelement, im Bereich des 4. bis 8. Bodens, wiederum von oben gezählt, erbrachte folgende Ergebnisse:

Der Druckverlust zwischen Kopf und Sumpf betrug nun 100 mbar und die Sumpftemperatur wurde zu 207 °C gemessen. Überraschenderweise verringerte sich der Energieverbrauch, also der Verbrauch von Heißdampf um etwa 20 % in der ersten Kolonne Kl und in der zweiten Kolonne K2 ebenfalls um etwa 20 %. Letzteres ist umso erstaunlicher, weil die Kolonne K2 in diesem Versuch nicht verändert worden ist und insbesondere auch kein zusätzliches Drosselelement enthielt. Eine Erklärung könnte darin liegen, dass die erhöhte Sumpftemperatur in der Kolonne Kl dazu führt, dass der Kolonne K2 ein heißeres Produkt zugeführt wird und es dort wiederum zu einer verstärkten Vorabtrennung sorgt.

Die Qualität der erhaltenden Fettalkoholprodukte war etwa gleich gut wie vor dem Einbau des Drosselelementes, wobei unter dem Begriff „Qualität" die Reinheit und das Fehlen der nicht erwünschten Komponenten zu verstehen ist.

Bezugszeichenliste

1 Destillationskolonne

2 Wärmetauscher

3 Nachkondensator

4 Vakuumaggregat

5 Kühlmedium-Einlass

6 Kühlmedium- Auslass

7 Einlass für Einsatzrohstoff

8 Dampf-Einlass für Sumpferhitzer 15

9 Kondensat- Auslass für Sumpferhitzer 15

10 Destillat-Rücklauf

11 Destillat- Vorlage

12 Regeleinrichtung

13 Leitung

14 Drei- Wege- Ventil

15 Sumpferhitzer

16 Sumpfaustrag

17 Kopfkondensator 1

18 Kopfkondensator 2

19 Rücklaufleitung

20 Rücklaufkühler

21 Rücklaufverteiler

22 Rücklaufverteiler

101 Destillationskolonne

102 Leitung

103 Kondensator

104 Leitung

105 Destillatvorlage

106 Destillatpumpe

107 Ventil

108 Rückflussleitung

109 Ventil

110 Vakuumaggregat 111 Ventil

112 Regeleinrichtung

113 Temperatur-Messstelle

114 Temperatur-Messstelle

115 Druck-Messstelle

116 Kondensator

117 Leitung

118 Kondensator

119 Temperatur-Messstelle

120 Druck-Messstelle

121 Ventil

122 Durchflussmessung

Kl erste Kolonne

K2 zweite Kolonne

201 Packung

202 Packung

203 Packung

204 Feederhitzer

205 Kühler

206 Destillatvorlage

207 Pumpe

208 Sumpferhitzer

209 Pumpe

210 Leitung

211 Sumpf

212 Drosselelement

213 Kopf