DE1915437A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Trennen von Stoffen mit verschiedenen Fluechtigkeiten - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum Trennen von Stoffen mit verschiedenen Fluechtigkeiten

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DE1915437A1
DE1915437A1 DE19691915437 DE1915437A DE1915437A1 DE 1915437 A1 DE1915437 A1 DE 1915437A1 DE 19691915437 DE19691915437 DE 19691915437 DE 1915437 A DE1915437 A DE 1915437A DE 1915437 A1 DE1915437 A1 DE 1915437A1
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  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

OR. I. MAAS
DR. W. PFEIFFER DR, F. VOITHENLEITNER
»MÜNCHEN S3 TR*-9 MNeeBEBtm.ae-TEL.89028«
TREADWELL CORPORATION, New York
Verfahren und Vorrichtung zum Trennen von Stoffen mit verschiedenen Flüchtigkeiten.
Die Erfindung betrifft eine verbesserte Trennung von Stoffen mit verschiedenen Flüchtigkeiten.
Die Trennung von Stoffen mit verschiedenen Flüchtigkeiten wird gewöhnlich durch fraktionierte Destillation unter Verwendung von mit Platten in Stufen unterteilten Kolonnen oder mit Füllkörperkolonnen bewirkt. Der Druck in jeder dieser Stufen oder Bereiche einer solchen'Kolonne variiert wenig mit Ausnahme kleiner Unterschiede, die durch den hydrostatischen Kopf- und Strömungswiderstand in der Kolonne bedingt sind. Dieses System kann deshalb als isobar insoweit betrachtet werden, als nur kleine Druckschwankungen, jedoch große Temperaturunterschiede von einer Stufe zur anderen vorliegen.
Die Wirksamkeit einer isobaren fraktionierten Destillationskolonne ist relativ klein, da infolge der irreversiblen Viarmeströme, die aus den unterschiedlichen Temperaturen
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in verschiedenen Zonen oder Stufen einer Destillationskolonne resultieren, die Entropie stark zunimmt. Außerdem sind zur Erzielung der gewünschten Trennung viele Stufen oder Böden in einer Kolonne erforderlich. Dies bedingt beträchtliche Anlagekosten.
Die Erfindung arbeitet nach einem physikalischen 'Prinzip, das nachfolgend als isotherm bezeichnet wird. Gemäß der Erfindung wird'die Temperatur in der ganzen Kolonne ft relativ konstant gehalten, ändert sich nur leicht oder ist nur etwas unterschiedlich in zwei voneinander getrennten Arbeltszonen der Kolonne, nämlich in einer Rektifikationszone und einer Abstreifzone. Die Trennung wird bewirkt, indem die Dämpfe von einer Stufe zur nächsten komprimiert werden. Mit anderen Worten: anstelle des üblichen isobaren Systems hat das ■isotherme System eine praktisch konstante Temperatur und der Druck variiert von Zone zu Zone oder Stufe zu Stufe anstelle eines praktisch konstanten Drucks und einer Temperaturänderung von " Zone zu Zone oder Stufe zu Stufe in dem bekannten isobaren System. Diese Trennungen werden manchmal als fraktionierte Destillationen bezeichnet.
Ein absolut vollkommener isothermer Betrieb, in dem nirgendwo in dem System ein Fluß von fühlbarer Wärme stattfindet ist ideal und es ist möglich, sich diesem Ideal sehr stark zu nähern. In der Praxis kann es wünschenswert sein, etwas von einer gleichmäßigen Kolonnentemperatur abzuweichen um die Anzahl der Stufen für eine Trennung zu verringern oder um eine Kondensationstemperatur des Kopfdampfes zu erhalten, die etwas höher als die Umlaufver- dampfertemperatur ist. Dadurch läßt sich ein wirksamer Wärme'tausch zwischen diesen zwei Temperaturbereichen evn halten. Eine solche Abweichung von dem isothermen Betrieb ist innerhalb der Lehre dieser Erfindung.
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Sowohl bei einer isobaren als auch bei einer nicht isothermen fraktionierten Destillation ist ein Wärmestrom zwischen Dampf und Flüssigkeit in jeder Stufe oder Zone einer Destillationssäule vorhanden. Dieser Wärmestrom wird in einem irreversiblen Prozess von einer Entropiezunahme und daher von einem entsprechenden Wirkungsgradverlust begleitet.
Die Entropiezunahme in jeder Stufe wird natürlich durch die Anzahl der Stufen vervielfältigt. Bei einer Kontaktierung von Dämpfen und Flüssigkeiten in jeder Stufe der fraktionierten Destillation kann man die Temperatur der eintretenden Flüssigkeit mit Te die Temperatur des eintretenden Dampfes mit Tg und die Gleichgeviichtstemperatur j wenn Dampf und Flüssigkeit in der Stufe miteinander in Wechselwirkung getreten sind, als mit To bezeichnen. Wenn man die Wärmemenge (Kalorien) der heißeren der zwei Phasen, wobsi angenommen wird, daß dies der Dampf ist, als Q bezeichnet, dann erhält man die· Netto-Entropieänderung durch folgende Gleichung:
To l X
Te To
Te
To Tg
Die Gleichung ist unter der Annahme, daß die Entropie nur durch den Wärmestrom beeinflußt wird, etwas vereinfacht, wobei alle anderen irreversiblen Änderungen in
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dera Gemisch oder des Druckes außer Acht gelassen werden. Wenn die V/irkungen dieser anderen Änderungen relativ sehr klein sind, ist die Vereinfachung für Darstellungszwecke ziemlich genau. ' -
Wenn man diesen Vorgang mit einer isothermen Destillation für dieselbe Stufe vergleicht ist Te = To = Tg und die Entropiezunahme deshalb Null. In dem Maß, in dem man sich dieser Bedingung nähert, wird die Trennung vom Standpunkt der Energieausnutzung wirksamer. Natürlich ist ein absolut vollkommener isothermer Betrieb nicht notwendig und nicht immer in der Praxis wünschenswert. Eine ziemlich starke Annäherung kann jedoch erreicht werden und in diesem Fall stellt sich vom Standpunkt der Energieausnutzung gesehen,, eine sehr starke Wirkungsgradverbesserung ein. ·
In einem binären System mit einer gasförmigen und einer flüssigen Phase gibt es zwei Freiheitsgrade und unter dem isothermen Betrieb nach der Erfindung wird die Zusammen-Setzung in jeder Stufe durch den Druck in dieser Stufe bestimmt. Dabei wird natürlich unterstellt, daß die zwei Phasen im Gleichgewicht in dieser Stufe stehen, was zwar in einer praktisch zur Verfügung ,stehenden kurzen Zeit Js
nicht vollständig, jedoch hinreichend annähernd erreicht wird, so daß die Unterschiede klein genug sind, um für Vergleichszv.'ecke vernachlässigt zu werden» Wenn der Druck von Stufe zu Stufe zunimmt, wird die weniger flüchtige Komponente teilweise aus dem komprimierten Dampf zur Flüssigkeit kondensiert, während etwas der flüchtigeren Komponente in der Flüssigkeit verdampft. Die latente Kon-
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densationswärme wird durch die Verdampfungswärme ausgeglichen, wobei angenommen wird, daß keine Wärmeverluste oder Substanzverluste auftreten. Ein solcher Turm oder eine solche Kolonne, die nach der Erfindung betrieben wird, stellt ein System dar, das praktisch isotherm als auch adiabatiech ist.
In idealer Weise soll die gesamte freie Energie für die partielle Trennung in jeder Stufe von der Druckenergie aufgebracht werden. Dies ist natürlich ein Idealfall, der in der Praxis nicht vollständig erreicht werden kann, jedoch läßt eich eine enge · Annäherung an diesen,Idealfall erzielen .· und daher stellt die Erfindung eine wesentliche Verbesserung der Energieausnutzung gegenüber dem Stande der Technik dar, indem die Flüssigkeit und der Dampf in einem isobaren System unter stark irreversiblen Bedingungen reagieren, was zu einer starken Zunahme... der Entropie und deshalb zu einem großen Wirkungsgradverlust führt.
Wenn mehr als zweiKomponenten getrennt werden sollen, haben die Systeme natürlich mehr als zwei Freiheitsgrade,, so daß die Mischung aus Flüssigkeit und Dämpfen nicht vollständig durch die Angabe von Temperatur und Druck allein definiert sind, wie das bei einem binären System der Fall ist. Wenn jedoch die Beschickung, die Anzahl der Stufen, die isotherme Trennungstemperatur, das Rückflußverhältnis und das Umlaufverdampfungsverhältnis vorgeschrieben werden, ist die Zusammensetzung des Vxelkomponentensystems in jeder Stufe genauso definiert wie in einem binären System und dieselben Betrachtungen für die minimale Zunahme der Entropie gelten auch dann für solche Systeme."
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Es wurde oben aufgeführt, daß in einer praktischen Destillation nicht ausreichend Zeit zur Verfügung steht um ein absolut vollkommenes Gleichgewicht zwischen Flüssigkeit und Dampf in jeder Stufe zu erhalten. Die isotherme Destillation kann vorteilhafterweise jedoch sogar erhalten werden, wenn kein theoretisch »vollkommenes Gleichgewicht in jeder
fe Stufe erhalten wird. Die Zunahme der Entropie in
folge des sich nicht ganz einstellenden idealen Gleichgewicht ist bei Verwendung der Zwisöhenstufenkompression viel geringer als bei der isobaren Destillation, wo die einzelnen Stufen verschiedene Temperaturen haben. Hierdurch wird die merkliche Verbesserung erreicht. Es wird hervorgehoben, daß die Erfindung ein praktisch durchführbares Verfahren betrifft und obgleich absolut genaue theoretische Ergebnisse, die Idealwerte darstellen, in der Praxis nicht erreichbar sind, sind die Vorteile hinsichtlich der Energieausnutzung, die durch den isothermen Betrieb nach der Erfindung erhalten werden, ebenso deutlich wie realisierbar. Der Unterschied
* zwischen einer kleinen Entropiezunahme pro Stufe bei
isothermem Betrieb und einer großen Entropiezunahme bei Eobarem Betrieb stellt genauso einen Gesamtgewinn dar wie der Unterschied zwischen dem idealen Betrieb mit der Entropiezunahme Null und einer großen und begrenzten Entropiezunahme»
Es ist ein Vorteil der Erfindung, daß keine besondere Kolonnenkonstruktion erforderlich ist. Die Säulen oder Kolonnen können mit Platten und Glocken ausgerüstet
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sein oder sie können Füllungen haben, vorausgesetzt„ daß die einzelnen Stufen durch Trennwände voneinander getrennt sind. Mit Ausnahme der Druckdifferenzen zwischen den Stufen anstelle von Temperaturdifferenzen bei dem isobaren Betrieb muß ganz allgemein die Kolonnenkonstruktion nicht wesentlich für den erfindungsgemäßen Betrieb geändert v/erden, ausgenommen natürlich, daß die Stufen voneinander getrennt werden und daß die etwas vollkommenere Trennung pro Stufe zu einem einfacheren System führt, das für die Praxis nach der Erfindung weniger Stufen haben kann, um dieselbe Trennschärfe zu bewirken.
Die Einrichtung, um den Druck von Stufe zu Stufe kontinuierlich zu verändern, hängt von den tatsächlichen Druckdifferenzen zwischen den Stufen abs die ihrerseits durch den Trennungsvorgang selbst die notwendige Reinheit der Produkte und andere Faktoren bestimmt werden, wie z.B. das Rückflußverhältnis u^nd_die_Sjiäricfi_der_ünilaufverjianinfunß:iS_die erforderlich sind, um die gewünschten Ergebnisse zu erhalten. Für jeden bestimmten Betrieb können optimale Stufendifferenzen gestaltet und in einigem umfang auch berechnet werden und natürlich wird der Konstrukteur die Vorrichtung auf die Trennung, die bewirkt werden soll, abstimmen. Mit anderen V/orten: die Erfindung ermöglicht zwar eine große Kosteneinsparung, jedoch beseitigt sie nicht die Notwendigkeit eines erfahrenen Konstrukteurs. Der Druckunterschied zwischen den Stufen und der erforderliche Mengenstrora an Dampf bestimmen in jedem Fall die jeweilige Konstruktion der druckerzeugenden Einrichtungen. V.'enn ein großes Volumen nur wenig komprimiert v/erden muß, wie es bei einer großen Anzahl von Stufen beispielsweise, der Fall ist, sind Gebläse oft die wirtschaftlichsten äruckerzeugenden Einrichtungen. Wenn die
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Druckdifferenzen größer sind, ζ.Β» in Systemen, In denen eine kleinere Anzahl von Stufen praktisch rist, können , andere Arten von druckerzeugenden Einrichtungen, «.Ei ; Kompressoren u.dgl. verwendet werden. Der erfahrene Konstrukteur wählt natürlich in jedem Fall die beste Art der den Druck ändernden Einrichtungen für die jeweiligen Bedingungen der jeweiligen Vorrichtung, die er konstruieren muß. Es ist jedoch ein Vorteil der Erfindung, daß sie in dieser Hinsicht flexibel ist und keine aufwendigen und kostspieligen Konstruktionen erfordert.
Im allgemeinen kann eine Kolonne nur mit Dampfkompressoren betrieben werden und der Flüssigkeitsstrom kann im Falle vertikaler Kolonnen durch die Schwerkraft bewirkt werden,' die natürlich durch die Druckunterschiede zwischen den Stufen verstärkt wird. Bei einer großen AnzaüL von Konstruktionen ist dies alles, was notwendig ist· Für bestimmte Zwecke jedoch kann ein stärkerer Flüssigkeitsstrom wünschenswert sein und die Erfindung ist deshalb nicht auf Systeme beschränkt, in denen der Flüssigkeitsstrom nur durch die Druckunterschiede und/oder die Schwerkraft aufrecht erhalten wird. Die Flüssigkeit kann deshalb auch durch Pumpen zusätzlich gefördert werden. Es ist jedoch ein Vorteil der Erfindung, daß es in vielen Fällen nicht notwendig ist, eine eigene oder besondere Fördereinrichtung für den Flüssigkeitsstrom vorzusehen·
Die Erfindung darf nicht mit isobaren Destillationen verwechselt werden, in denen die Kopfdämpfe komprimiert wer- ' den, um deren latente Wärme für einen. Umlaufdämpfer auszunutzen.
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Es ist ein Vorteil der Erfindung, daß ein gewünschtes Maß an Trennung oft mit eijier kleineren Anzahl von Stufen erhalten werden kann als für eine Isobare Destillation erforderlich sind. Dies ist möglich, weil eine Temperatur für die isotherme Destillation gewählt werden kann, bei der das Plüchtigkeitsverhältnis für die Trennung am günstigsten ist.
Anhand der Figuren wird die Erfindung beispielsweise erläutert, -,.ν:.. ·
Fig. 1 zeigt schematisch eine vertikale Kolonne.
Fig. 2 zeigt eine modifizierte vertikale Kolonne mit anderen druckerzeügenden Einrichtungen.
Fig. 3 zeigt eine horizontale Kolonne und
Fig. k zeigt schematisch einen Teil einer Vorrichtung zum Erzeugen konzentrierter SO2-Gase aus sehr verdünnten wässrigen Lösungen.
In Figur 1 ist eine Kolonne oder Säule 11 dargestellt mit einem Boden 12, einer Dampfüberstromleitung 15» einer Leitung 13 für die hochsiedende Flüssigkeit und einem Umlaufverdampfer l6. Aus dem Umlaufverdampfer, der destillierte Dämpfe über die Leitung I5 erhält, führt eine Leitung 17 zu dem Boden der Kolonne, "die die UmIaufverdampfung ermöglicht, eine Rückflußleitung 14 zu einem üblichen Rückflußverteiler im Kopf der Kolonne und Auslaßleitungen l8 und 19 für das Produkt. Die Beschickung wird durch die Leitung
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20 in die Kolonne an einer Stelle eingeleitet, die einer Stufe entspricht, an der die Zusammensetzung in der Kolonne nahezu die gleiche wie diejenige der Beschickung ü. Dies ist in jeder Destillationskolonne üblich.
Die Kolonne ist» in 11 Stufen oder Zonen durch Trennwände fc unterteilt. Die Stufen sind mit 1-10 bezeichnet, wobei der Boden 12 der Kolonne eine 11, Stufe bildet. Neun Kompressoren C-I bis C-9 sind schematisch dargestellt. Diese Kompressoren verdichten die Dämpfe, die von einer Stufe in die nächste Stufe geleitet werden. Mit anderen V/orten: der Kompressor C-I verdichtet den Dampf von der Stufe 1 und leitet die komprimierten Dämpfe in die Stufe 2 und schließlich verdichtet der Kompressor C-9 die Dämpfe der Stufe 9 und führt sie in die Stufe 10 im Kopf der Kolonne ein.
Es ist das Einführen eines binären Systems dargestellt mit dem nieder siedenden Bestandteil D. Die Temperatur t des isothermen Betriebs wird mit T bezeichnet und die Molfraktion des Konstituenten oder Anteils X wird mit entsprechenden Indizes gekennzeichnet. Daher ist Xp * .-(SööKXJKiSöiXxK die Molfraktion von X in der Beschickung und die nummerierten Indizes in den verschiedenen Stufen entsprechen den Molfraktionen in den jeweiligen Stufen. Y ist die Molfraktion der nieder-siedenden Komponente in der Dampfphase. Die Molfraktion für das Destillat im Kopf der Kolonne ist mit Yd bezeichnet. Es wird hervorgehoben, daß die Flüssigkeit von Stufe 10 nach unten zu Stufe 9 fließt, wohingegen die Dämpfe mit der MoI-fraktion Y durch den Kompressor C-9 verdichtet und von
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der Stufe 9 zu dem Kopf der Kolonne geleitet werden. Die Drucke in jeder Stufe werden mit P für den Sumpf der Kolonne lind mit P1 bis Pq für die nummerierten Stufen bezeichnet. Der Druck in dem Destillat wird mit Pg bezeichnet.
Das richtxge ^erLdampfuneeverhältnis und Rückflußverhältnis wird für eine bestimmte Trennung festgelegt und in üblicher Weise eingestellt. Die Destillat dämpfe . können in den Umlaufverdampfer eingebracht werden, wenn die Kondensätionstemperatur die Umlaufverdampfertemperatur hinreichend übersteigt, so daß ein wirksamer Wärmetausch stattfinden kann. Alternativ können die Dämpfe komprimiert werden, bevor sie in den Umlaufverdampfer eingeleitet werden. Es wird hervorgehoben, daß der Druck P der Zusammensetzung oder Mischung entspricht, die für die Flüssigkeit, die aus dieser Stufe abfließt, erwünscht ist und der Druck kann oder kann nicht Atmosphärendruck oder Überatmosphärendruck sein. Z.B. ist es für bestimmte Betriebsweisen wünschenswert, den Sumpf einer Kolonne bei Unteratroosphärendruck zu betreiben. In-jedem Fall jedoch nimmt der Druck mit den Ziffern der Indizes zu.
Die zwei Produkte^ das Destillat und der höher-siedende Bestandteil in flüssiger Form werden aus dem Umlaufverdampfer über Leitungen 19 und 18 abgezogen, die mit d und w bezeichnet werden. Die Molfraktion von X in den zwei Produkten hat denselben Index, d.h. X^ und Xw· Natürlich ist Xd sehr klein und Xw groß. Um die Zeichnung nicht zu komplizieren, werden die Molfraktionen.der anderen Komponente in den Endprodukten nicht erwähnt.
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Es wird hervorgehoben, daß bei einem isobaren Betrieb die Destillatieftedämpfe immer eine niedrere Temperatur als der St'off im Sumpf der Kolonne hat. Wenn deshalb eine Umlaufverdampfung erwünscht ist, ist es immer notwendig, die Dämpfe zu komprimieren, bevor sie in den Umlaufverdampfer eingeführt werden. Obgleich unter vollkommen isothermem fe Betrieb eine solche Komprimierung nicht notwendig ist, kann jedoch, wie oben ausgeführt, in einigen Fällen eine bestimmte Komprimierung vorgesehen sein. Es wird festgestellt, daß' die Dampfkomprimierung in der Kolonne,die unter isothermen Bedingungen betrieben wird, eine Komprimierung unter diesen Bedingungen ist, d.h. eine isotherme Komprimierung, ' wohingegen die" Wiederverdichtung des Dampfes aus dem Destillat der isobaren Kolonne im wesentlichen eine ädiabatische Komprimierung ist. Die adiabatische Komprimierung erfordert mehr Energie als die isotherme Komprimierung bei gleichem Druckverhältnis und gleichen Massenströmen und Saugtemperaturen. Dies führt zu einem v/eiteren Vorteil des isothermen Betriebs.
Ein anderer interessierender Faktorl-ist, daß in einer isobaren W Kolonne der große Temperaturunterschied zwischen Destillat und Sumpf zu einer merklichen Änderung der Flüchtigkeit der Komponenten längs des Turms oder der Kolonne führt, was die Trennung schwieriger macht, wenn das Gemisch sich dem Sumpf nähert. Deshalb ist eine große Anzahl von Stufen notwendig. In dem isothermen Turm nach dieser Erfindung ist die Temperatur in der gesamten Kolonne relativ konstant und die Flüchtigkeitfäer Bestandteile sind deshalb auch praktisch konstant, , was die Trennung weniger schwierig macht und in einigen Fällen einfachere Einrichtungen erlaubt.
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Figur 2 zeigt ein praktisches Beispiel der Trennung eines Gemischs aus Propan und Propylen. Eine Beschickung mit 27,22 kg-M (60 pound mols) Propylen und 40 Molfraktionen Propan wird... in die Kolonne an einer geeigneten Stelle eingeleitet»
Figur 2 zeigt weiter eine Kolonne oder eine Säule, die in zwei verschiedene Zonen unterteilt ist.Der obere Teil ist ein Rektifizierabschnitt mit 33 Stufen und die unteren 22 Stufen werden im Abstreifbetrieb betrieben. Zwischen den Stufen ist weiter eine andere Art von Verdichter dargestellt» nämlich Gebläse 21. In diesem Fall sind wie weiter unten noch ausgeführt werden wird, die Druckunterschiede pro Stufe sehr klein, jedoch ist das Volumen sehr groß und für einen solchenBetrieb sind Gebläse oft die wirtschaftlichsten Dampfkompressoren.
Es ist bei jeder fraktionierten Destillation immer notwendig, zu entscheiden, welche Verunreinigungen des Produkts tolerierbar sind. Bei dem in Fig. 2 dargestellten praktischen Ausführungsbeispiel wurde, wie unten noch genauer beschrieben-werden wird, entschieden, daß das Propylendestillat einen Reinheitsgrad von 99,8 % und das Propan . das aus dem Sumpf des Abstreifabschnitts der Kolonne ausfließt, einen Reinheitsgrad von 97 % haben soll. Bei einer 45,36 kg-M (100 pound mol) Beschickung in die dargestellte Kolonne entspricht dies 18,69 kg-M (41,2 pound mol) Propan mit 0,03 Molfraktion Propylen. 26,67 kg-M (58,8 pound mol) Destillat werden erhalten"mit 0,002 Molfraktion Propan. Das Rückflußverhältnis wurde auf 7 eingestellt und ein Druck von 1,1 Atmosphären absolut wurde in dem Sumpf des Abstreifabschnitts und ein Druck von 1,8 Atmosphären absolut in dem Kopf aufrecht erhalten. In den verschiedenen Stufen wurden entsprechende Bedingungen gewählt,
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um den Druckunterschied so gleichmäßig als praktisch in den entsprechenden Abschnitten der Kolonne zu machen. Es ist ein Vorteil der Erfindung, daß dies nicht notwendig genau sein muß und dies gibt eine wünschenswerte Flexibilität für den Betrieb, dessen Einstellung nicht kritisch ist.
Die nachfolgenden Tabellen kennzeichnen die Bedingungen der Stufen in der Kolonne, wobei die Stufen von oben nach unten und nicht wie in Pigur 1 von unten nach oben beziffert werden.
Bezeichnungen: t = Temperatur in der entsprechenden
Stufe in. .Grad F. χ = Molfraktion der nieder-siedenden
Komponente in der die Sfeufe verlassenden Flüssigkeit. Tf= Druck in der entsprechenden Stufe in
mm/Hg
ΔΡ = Druckunterschied zwischen zwei aufeinanderfolgenden Stufen in inches Wassersäule.
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Rekt ifikations-Abschnitt
t X Tl 25 ΔΡ 5
Stufe Nr. °F Molfraktion mm Hg "H2O 8
1 -30 0.99727 1349. 75 5. 1
2 -30.2 0.99639 1339 2. 7
3 -30.3 0.00531 1333. 3. 2
4 -30.7 0.99398 1328 2. 7
5 -30.9 0.99237 1303 5 3. 1
6 -31 0.99040 1297 25 6. 1
7 -31.5 0.98799 1284. 7. 3
8 -32 0.98505 1271. 3 7. 7
9 -32.5 0.98174 1258 7. 2
10 -33 0.97114 1244. 2 8. 9
11 -33.5 0.97189 1228 5 6. 6
12 -34 0.96555 1216. 2 8. ,4
13 -34.5 0.95791 1199. ,5 6. 1
14 -35 0.94878 1187. ,25 8.
15 -35.5 0.93789 1171. ,5 8. ,8
16 -36 0.92499 1156. .9 9 .2
17 -36.5 0.90984 1139. .7 8. .4
18 -37 0.89216 1122, .9 9. .3
19 -37.5 0.87182 1105, .5 8,
20 -38 0.84861 1087, .5 10, .6
21 -38.5 0.8225 1068 .8 10 .6
22 -39 0.79357 1049 .1 11 .4
23 -39.5 ' 0.76204 1027 .8 11 .6
24 -40 0.72829 1006 .8 4
25 -40 0.69285 997 1 .7
26 -40 0.6800 994 .9 2 .6
27 -40 0.664 991 .9 1 .7
28 -40 0.651 987 .8 1 .6
29 -40 0.638 984 .8 1 .5
30 -40 0.625 981 • 1
31 -40 0.612 978 1
32 -40 0.6 976 -
6/093"/
Abstrexf-Abs c hni11
AT -40° P
t X T Λρ 2.9
Stufe Nr. Molfraktion mm Hg
976		 CJK
"H2(		 3.2
-40 0.6 970.6 ι
i 		3.2
33 -40 O.-565 964.6 3.9
34 -40 0.54 958.6 4.1
35 -40 . 0.515 951.4 4.6
36 -40 0.485 943.72 4.9
37 -40 0.453 935.08 5.2
38 -40 0.417 926.2 4.5
39 -40 0.38 916.6 4.8
40 -40 0.34 908.2 4.9
41 -40 0.305 899.32 3.9
42 -40 0.268 890.2 3.9
43 -40 0.23 883 3.6
44 -40 0.20 875.8 . 2.9
45 .-40' - 0.17 869.08 2.6
46 -40 0.142 863.8 2.6
47 -40 0.12 859 1.7
48 -40 0.1 854.2 1.4
49 -40 0.08 851.08 1.4
50 -40 0.067 848.44 1.2
51 -40 0.056 845.8 0.75
52 -40 0.045 843.64
53 -40 0.036 842.2
54 -40 0.03
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Zusammenfassend ergibt sich für dieses Beispiel:
Beschickung 100 Mol bei - 40° P.
Verdichtungsarbeit: 42,8 Mole Dampf χ 8150 BTU = 348,000 BTU
Mol
(bei 50 #-iger Ausbeute)
wobei 8150 BTU die durchschnittliche late.nte Verdampfungswärme
Mol'
für die Dämpfe ist. '
Produkte:
97 % C3H8: 41,2 Mol bei -40° P. (flüssig)
99,8 % C3H6: 16 Mol bei -30° P. (flüssig)
99,8 % C3Hg: 42,8.MoI bei -30° F. (gesättigter Dampf)
In dem obigen Beispiel sind die Mischungswärmen für die zugeführten Komponenten vernachlässigbar. Das kommt davon, weil praktisch die gesamte Verdichtungsenergie als latente Wärme in den Produkten, die nicht kondensiert siid, erscheint. Die Verdichter bei diesem speziellen Beispiel sind Propellergebläse, da diese für die kleinen Druckdifferenzen und relativ großen Ströme geeignet sind.
Figur 3 zeigt eine horizontale Kolonne, wobei gleiche Teile wie bei den^anäeiren Figuren dargestellten Ausführungsformen mit den gleichen Bezugszeichen bezeichnet sind. Darüber hinaus sind noch weitere Elemente vorgesehen, z.B. wird der Rückfluß mit Pumpen nach oben transportiert. Zwei dieser Pumpen sind bei 23 dargestellt. Weiter ist eine Propylenpumpe/vorgesehen, die kondensiertes Propylen wie dargestellt zurückpumpt. Schließ
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lieh ist eine Propanpumpe 21J vorhanden, die einen Teil des Propanprodukts aus der linken Seite der Kolonne in den Umlaufverdampfer 16 fördert. Es wird betont, daß der linke Teil den Sümpfen der Anordnungen nach Fig. 1 und 2 entspricht. Die Gebläse 20 sind axial angeordnet und die Stufen sind in der Kolonne mit Diaphragmen 25' voneinander getrennt. Die Kolonne ist mit Füllkörpern gefüllt und hat eine besondere Entnebelungspackung bei 26.
Im Betrieb der Vorrichtungen nach den Fig. 1-3 wird das molare Verhältnis von Flüssigkeitsströmungsgeschwindigkeit zu Dampfströmungsgeschwindigkeit nahe bei 1 gewählt. Jedoch ist die'Erfindung auch anwendbar auf Trennungen, bei denen das Verhältnis nicht 1 entspricht, z.B. bei denen der molare Flüssigkeitsstrom größer als der molare Gasstrom ist.
Fig. 4 zeigt einen Fall, bei dem die Erfindung verwendet wird, um SO5 aus dem Ausfluß einer Hochdruckschwefelsäureanlage zu gewinnen. Der Gasausfluß enthält bei 8 Atmosphären 5,25 % SO^. Dieses Gas wurde gereinigt, indem es mit. Wasser gewaschen und auf 86° F gekühlt wurde. Das gekühlte Gas wurde dann in Wasser in einem mit Füllkörpern' gefüllten Turm absorbiert, um 99 % des Schwefeldioxyds zu entfernen, wobei eine wässrige Lösung mit 0,006 Mol Bruchteilen SO2 erhalten wira Diese Lösung wurde dann gemäß der Erfindung in einer mit Füllkörpern gefüllten Abstreifkolonne, die 4 Abschnitte enthielt, behandelt. Jeder der Füllkörperabschnitte enthielt 300 ft3 2" Polypropylen Pail Ringe. Die Abschnitte werden allgemein mit 31, 32 und 33 bezeichnet und die mit Füllkörpern gefüllten Türme hatten eine zylindrische Form.*
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Abstreifdampf tritt bei 27 ein und"geht in horizontaler Richtung durch die mit Füllkörper gefüllten Türme 28 des Abschnitts 31. Die schräge Leitplatte 29 bewirkt, daß der ankommende Dampf sich von selbst längs des Umfangs verteilt und dann durch die zylindrischen Türme zur Mitte hin strömt, wie durch die Pfeile angezeigt wird. Der Wasserabzug erfolgt durch geeignete Dichtungen 30. Der Abstreifdampf wurde mit einer Geschwindigkeit von 2 O1U kg/h (Ί.500 pounds/hr) bei einer Zufuhrgeschwindigkeit der Beschickung von H1I-OOO Gallonen/h eingeleitet. Ein Zentrifugalkompressor 35 nimmt den Dampf auf und verdichtet ihn von 31J mm/Hg auf 55 mm/Hg. Dieser Dampf enthält 6 Volum-£ S0„. Der Kompressor 35 wird wie die Zwischenstufenkompressoren für die anderen Abschnitte und wie noch unten beschrieben werden wird, über einen hydraulischen Antrieb 36 angetrieben, der lediglich schematisch angedeutet wird. Der Antrieb für die anderen Stufenkompressoren ist in der Zeichnung gleich dargestellt, jedoch nicht eigens bezeichnet.
Der Dampf und das SO2 strömt durch die zylindrisch/gepackten Türme des zweiten Abschnitts 37 in derselben V/eise wie die Ströme im ersten Abschnitt, liasser, das eine kleine Menge SO2 enthält, sieht durch das Rohr 38 in die mit Füllkörper gefüllten Türme 2ä des ersten Abschnitts/ Nachdem die Dämpfe die Türme 37 durchsetzt haben, haben sie eine Zusammensetzung von etwa 37 Volum-2 SO2 und 63 Volum-? H3O. Diese Dämpfe werden dann von einem Kompressor 39 in derselben Weise verdichtet wie bein übergang vom Abschnitt 31 zum Abschnitt 32. Der Druck erhöht sich auf I1IO mm. Die Dämpfe treten in den Abschnitt 33 ein und vrerden durch die zylindrischen Türme AO geleitet ,wie durch die Pfeile angedeutet wird.. Nach dem
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Durchgang durch diese Türme_ enthält die Mischung 78 % SOp j das von dem Kompressor 41 auf 256 mm verdichtet wird und dann durch die zylindrischen Türme 42 des Abschnitts 34 strömt. Beim Verlassen dieser Türme betrug die S0_- Konzentration etwa 87 %. Diese Konzentration ist für die Verwendung in einer Schwefelsäureanlage ausreichend. "
Die Temperatur betrug für den isothermen Betrieb 400P und der Energie- und Dampfverbrauch waren folgende: Der Kompressor 35 benötigte 90 HP, der Kompressor 39 300 HP und der Kompressor 42 180 HP, also insgesamt 570 HP. Damit wurde ein Gas, das 146,51 kg-Mpl (323 pound mol) pro Stunde SOp und 22,3 kg-Mol (49pound mol) pro Stunde Wasserdampf enthielt, erzeugt. Die Dampfinjektionsgeschwindigkeit betrug 113,4 kg-Mol (250 pound mol) pro Stunde. Im Vergleich hierzu würden 1.814 kg-Mol (4.000 pound mol) pro Stunde Dampf bei der üblichen isobaren Abstreifung verbraucht werden.
Wenn die Dampfkosten 0,50 S/1.000 pound und die Kosten für die elektrische Energie 0,01 2/kwh betragen, dann sind die Kosten für Energie und Dampf 7,— $ pro Stunde für den isothermen AbstreifVorgang im Vergleich zu 36,— 2 pro Stunde für den Dampf beim isobaren Abstreifvorgang.
Es wird hervorgehoben, dass die isothermen Konzentrationskosten weniger als 1/5 betragen, die bei einem entspreichenden isobaren System aufgewandt werden müssen.
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Claims (5)

  1. Patentansprüche
    ' 1. !verfahren zum .'' Trennen von Stoffen verschiedener Flüchtigkeiten, dadurch gekennzeichnet, daß die · •Trennung ;: in einem Mehrstufensystem auf praktisch isothermer Basis erfolgt, wobei die Dämpfe zwischen den Stufen komprimiert werden.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Stoffe eine verdünnte Lösung von SO2 und Wasser sind, die in Wasser in flüssiger Phase und konzentriertes j gasförmiges SOp getrennt werden.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Stoffe mit verschiedenen Flüchtigkeiten in einer Mischung aus Kohlenstoffen mit verschiedenen Flüchtigkeiten vorliegen.
  4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß in den Stufen des Systems große Oberflächen - vorgesehen sind und daß die flüssigen und gasförmigen Bestandteile im Gegenstrom von Stufe zu Stufe strömen.
  5. 5. Kolonne für die isotherme Trennung von Stoffen, gekennzeichnet durch eine mehrstufige Säule mit Einrichtungen, um die zu trennende Stoffmischung in einem Mittelteil der Säule zuzuführen, sowie mit druckerzeugenden Einrichtungen, die die Dämpfe jeder Stufe komprimieren und sie zu der nächsten Stufe fördern, wobei die flüssigen Ströme durch die Stufen im Gegenstrom zu dem Dampf, dessen Druck von Stufe zu Stufe zunimmt, strömen und
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    Einrichtungen vorgesehen sind, um den Sumpf und die Gase aus der Säule abzuziehen.
    Kolonne nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß ein Umlaufverdampfer mit Einrichtungen verwendet wird, um in diesen Destillat einzuführen und daß Einrichtungen zum Rückführen eines Teils des Destillats, sowie Ein-
    richtungen zum Einleiten von Dämpfen aus dem Umlaufverdampfer in die Kolonne vorgesehen sind.
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