DE4223746C2

DE4223746C2 - Verfahren zur Lösungsmittelrückgewinnung aus einer nicht flüchtige Materialien enthaltenden Mutterlauge durch ein Wärmepumpensystem

Info

Publication number: DE4223746C2
Application number: DE4223746A
Authority: DE
Inventors: Jun Ohtsu; Kanji Abe; Toshifumi Ida
Original assignee: Toyo Engineering Corp
Current assignee: Toyo Engineering Corp
Priority date: 1991-07-25
Filing date: 1992-07-18
Publication date: 1997-08-14
Anticipated expiration: 2012-07-19
Also published as: US5252187A; JP3221695B2; DE4223746A1; JPH0576701A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Rückge winnung eines Lösungsmittels durch ein Wärmepumpensystem. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf ein Ver fahren zur Rückgewinnung eines Lösungsmittels mit einem zweckvollen Einsatz in industriellen Gebieten, in wel chen es erforderlich ist, flüchtige, gelöste Stoffe und flüchtige Lösungsmittel, die in einer Mutterlauge ent halten sind, zurückzugewinnen und wieder einzusetzen, und zwar in einem System, in welchem nicht flüchtige Feststoffe oder Flüssigkeiten ebenfalls in der Mutterlauge gelöst sind.

Auf den Gebieten der industriellen Chemie, der Petrochemie, der Pharmazie, der Lebensmittelindustrie usw. wurden flüchtige, gelöste Stoffe und flüchtige Lösungsmittel aus einer Mutter lauge zurückgewonnen und wieder eingesetzt, in vielen Fällen aus einem System, in welchem nicht flüchtige Feststoffe oder Flüssigkeiten ebenfalls in der Mutterlauge gelöst sind. Ver schiedene Verfahren zur Rückgewinnung der Lösungsmittel sind in der Vergangenheit vorgeschlagen worden, wie nachfolgend be schrieben wird.

1. Dampfrekompressionssystem-Destillationsverfahren

Dieses System wird auch als "Wärmepumpen-Destillationsystem" bezeichnet und ist im praktischen Einsatz auf den Gebieten der Petrochemie und der Lebensmittelindustrie als energie sparendes, ökonomisches Destillationsverfahren zur Ver minderung der Wärmezufuhr, die zur Bewirkung der Destillation erforderlich ist (z. B. JP-OS 209602/1982).

2. Verdampfungstechnik

Diese Technik ist im praktischen Einsatz als Technik zur Verdampfung und Abtrennung eines Lösungsmittels, wenn nicht flüchtige Feststoffe oder Flüssigkeiten in einer flüchtigen Flüssigkeit gelöst sind. Eine große Anzahl von Evaporatoren sind vorgeschlagen worden.

3. Eine Mehreffekt-Verdampfungstechnik

Wenn die Konzentration der gelösten Feststoffe niedrig ist und große Mengen von Wärmezufuhr erforderlich sind, um das Lösungs mittel zu verdampfen und abzutrennen, verbindet diese Technik aufeinanderfolgend eine Mehrzahl von Evaporatoren und bewirkt das schrittweise Verdampfen in den Evaporatoren durch den Einsatz des Dampfes, der durch die Evaporatoren der voran gehenden Stufen erzeugt wurde. Diese Technik hat bereits einen weiten Anwendungsbereich gefunden als Technik zur Verminderung der erforderlichen Wärmezufuhr auf industriel len Gebieten.

4. Kontinuierliche Rektifzierungstechnik ohne Rückge winnungsabschnitt

Diese Technik wird auch als "Blasenhelm" bezeichnet, die eine Rektifiziereinrichtung umfaßt, mit einer Fraktionierkolonne am Destillierabschnitt und die üblicherweise eingesetzt wird als abschnittweise oder kontinuierlich ausgeführte Rektifi ziertechnik.

Unter diesen wurden das Dampfrekompressionssystem-Destillier verfahren und die Mehreffekt-Verdampfungstechnik hauptsächlich eingesetzt, im Hinblick auf die Energieeinsparungen, die sie zur Verfügung stellen.

Wenn sie jedoch auf das Lösungsmittelrückgewinnungsverfahren, das Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist, eingesetzt werden, sind das herkömmliche Dampfrekompressionssystem- Destillationsverfahren und die Mehreffekt-Verdampfungstechnik nicht frei von den folgenden Problemen. Nach dem herkömmlichen Dampfrekompressionssystem-(Wärmepumpensystem)-Destillations verfahren sind ein Konzentrier-(Rektifizier)-Abschnitt und ein Rückgewinnungs-(Stripp)-Abschnitt der Destillierkolonne erforderlich, um die Kolonnenoberfraktion bzw. die Kolonnen bodenfraktion zurückzugewinnen. Dementsprechend mußte die Mutterlauge (das Beschickungsmaterial) in einem mittleren Bereich zwischen dem Konzentrierabschnitt und dem Rückge winnungsabschnitt zugeführt werden. Wenn die Mutterlauge nicht flüchtige, feste und flüssige Bestandteile enthält, müssen dementsprechend die nicht flüchtigen Feststoffe und Flüssig keiten durch die Packmaterialien und Kolonnenböden des Rück gewinnungsabschnittes abwärts strömen, was zu einer Konta minierung und einem Zusetzen der Kolonne und einer eventuel len Unterbrechung des Betriebes führt.

Die Mehreffekt-Verdampfungstechnik kann die Mutterlauge, die die nicht flüchtigen Feststoffe und Flüssigkeiten enthält, verarbeiten und die erforderliche Wärmezufuhr reduzieren, aber sie ist nicht in der Lage Produkte abzuziehen, die eine spezielle hohe Reinheit besitzen. Die Kombinations technik mit dem "Blasenhelm" kann eingesetzt werden, um Destillationsprodukte mit einer hohen Reinheit abzuziehen, aber eine große Anzahl von Evaporatoren, die mit dem "Blasen helm" ausgerüstet sind, sind erforderlich, um Destillat- und Bodenprodukte einer hohen Reinheit abzuziehen, unter gleich zeitiger Reduzierung der Wärmezufuhr. Mit anderen Worten, erfordert die Mehreffekt-Verdampfungstechnik, um die er forderliche Wärmezufuhr zu reduzieren, eine große Anzahl von Kolonnen und führt zu dem Problem, daß die Installations kosten ansteigen.

Der Erfindung liegt dementsprechend die Aufgabe zugrunde, ein Lösungsmittelrückgewinnungsverfahren mit einem Wärmepumpen system zur Verfügung zu stellen, welches es gestattet, Destil lationsprodukte und Bodenprodukte abzuziehen mit einer hohen Reinheit, während die erforderliche Wärmezufuhr reduziert wird, unter Einsatz einer einfach aufgebauten Vorrichtung.

Gelöst wird diese Aufgabe gemäß der Erfindung durch die in den Ansprüchen angegebenen Merkmale.

Nach der Erfindung wird ein Verfahren zur Rückgewinnung gelöster Stoffe und eines Lösungsmittels durch ein Wärmepumpensystem aus einem Arbeitssystem zur Verfügung gestellt, welches einen flüchtigen, gelösten Stoff, ein Lösungsmittel und einen nicht flüchtigen, gelösten Stoff enthält und in welchem darüber hinaus die gelösten Stoffe in niedrigen Konzentrationen vor handen sind. Das Verfahren umfaßt die Schritte, daß man eine Mutterlauge dem Kolonnenboden einer Wärmepumpen-Destillier kolonne (1. Kolonne) zuführt, um es der Wärmepumpen-Destil lierkolonne zu gestatten, den Betrieb nur als Konzentrier abschnitt einer Destillierkolonne auszuführen, wodurch ver hindert wird, daß die nicht flüchtigen Materialien mit dem Konzentrierabschnitt in Kontakt treten, daß man die Kolonnen bodenflüssigkeit der ersten Kolonne einem Evaporator zuführt, daß man die nicht flüchtigen Materialien mit Hilfe des Eva porators abtrennt, daß man den Dampf von dem Evaporator einer herkömmlichen Destillierkolonne (zweite Kolonne) zuführt und daß man die Destillate von der ersten und der zweiten Kolonne und das Bodenprodukt der zweiten Kolonne als Produkt abzieht, wobei das Verfahren gekennzeichnet ist durch die Merkmale, daß die vorgenannten Schritte unter Betriebsbe dingungen ausgeführt werden, die die folgenden Beziehungen erfüllen:

1. Das Kompressionsverhältnis (Absolutdruckverhältnis) des Kompressors für den Kolonnenkopfdampf der ersten Kolonne: Pd/Ps 10 (wobei Pd = Kompressorausgangsdruck und Ps = Kompressoreingangsdruck) und
2. die Temperaturdifferenz (am Aufkocher der Fraktionier kolonne) zwischen der Sättigungskondensationstemperatur (Tdb) des Dampfes am Kompressorausgang und der Siede punkt (Tbb) der Flüssigkeit am unteren Teil des Konzen trierabschnittes als Bodenflüssigkeit der Wärmepumpen- Destillierkolonne: Tdb - Tbb 30°C.

Die Erfindung soll nachfolgend unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert werden. Dabei zeigen im einzelnen:

Fig. 1 ein Diagramm eines typischen Beispiels eines Rückgewinnungsfließbildes gemäß der Erfindung,

Fig. 2 ein Diagramm eines Fünf-Kolonnen-Typ-Fließbildes als typisches Beispiel eines Rückgewinnungsfließ bildes gemäß der herkömmlichen Mehreffektkolonne und

Fig. 3 ein Diagramm eines Beispiels, bei welchem das her kömmliche Dampfrekompressionssystem-Destillations verfahren angewendet wird auf das Lösungsmittelrück gewinnungsverfahren zum Vergleich mit der vorliegen den Erfindung.

In den Fig. 1, 2 und 3 bezeichnen die Bezugsziffer 1 die Zu fuhr einer Mutterlauge, die Bezugsziffern 3 und 22 die Kolonnenköpfe, die Bezugsziffer 5 einen Dampfkompressor, die Be zugsziffern 9, 11 und 18 Leitungen, die Bezugsziffern 12 und 28 Aufkocher der Fraktionierkolonne und die Bezugsziffer 15 einen Evaporator.

Die Gründe für die Abgrenzung entsprechend den vorbeschriebenen Betriebsbedingungen sind wie folgt:

(1) Je kleiner das Kompressionsverhältnis (Pd/Ps) des Kompressors 5 ist, umso kleiner ist die Energiemenge (Arbeitsenergie), die zugeführt werden muß, um den Kompressor zu betreiben, d. h., die zugeführte Energie (Arbeit) wird reduziert. Wenn dieses Ver hältnis jedoch zu klein ist, wird die Temperaturdifferenz (Tdb - Tbb) in dem Aufkocher 12 exzessiv klein, so daß die Wärmeübergangsfläche des Aufkochers erhöht werden muß, so daß sich die Kosten für den Aufkocher erhöhen.
(2) Um die gewünschte Reinheit der Destillate zu erreichen, be steht ein minimales Rückflußverhältnis und eine minimale An zahl theoretischer Böden, wobei das Rückflußverhältnis und die Anzahl der theoretischen Böden synergistische, sich gegenseitig beeinflussende Funktionen der gewünschten Reinheit der Destillate sind. Mit anderen Worten, ist die Beziehung derart, daß wenn man entweder 1. das minimale Rückfluß verhältnis oder andererseits 2. die minimale Anzahl der theoretischen Böden erhöht, um eine vorbestimmte Reinheit der Destillate zu erhalten, der jeweils andere abnimmt.

In bezug auf die Arbeitsenergie, die zuzuführen ist, um den Kompressor zu betreiben, führen andererseits sowohl 1. ein Anstieg der Anzahl der theoretischen Böden und 2. ein Anstieg des Rückflußverhältnisses zu einer Erhöhung der Arbeitsenergie. Dies bedeutet, daß es einen minimalen Arbeitsenergiewert gibt, um eine vorbestimmte Destillations reinheit zu erreichen.

Unter dem Aspekt der Wirtschaftlichkeit herkömmlicher De stillationskolonneneinrichtungen gibt es ein Verfahren, welches ein Rückstromverhältnis des 1,1 bis 1,5-fachen des minimalen Rückflußverhältnisses einstellt. Ein Anstieg des Rückflußverhältnisses führt jedoch zu einem Anstieg der Fluidmenge, die den Kompressor 5 durchläuft, und somit führt dies zu einem Anstieg der Energie, die erforderlich ist, um den Kompressor zu betreiben. Um dementsprechend die Energie, die für den Betrieb des Kompressors erforderlich ist, zu be grenzen, ist es erforderlich, das Rückstromverhältnis so weit wie möglich zu minimieren. Aus der Beziehung der zuvor be schriebenen synergistischen Funktionen bedeutet jedoch die Reduzierung des Rückstromverhältnisses ein Anstieg der An zahl der theoretischen Böden. Eine Erhöhung der Anzahl der theoretischen Böden führt zu einem Anstieg der Zahl der Stufen oder der Höhe der Packungen innerhalb der Kolonne und führt zu einem erhöhten Druckabfall innerhalb der Kolonne. Dem entsprechend wird die Druckdifferenze zwischen dem Säulen kopf und dem Säulenboden größer und führt zu einem Anstieg des Druckverhältnisses (Pd/Ps) des Kompressors, wie im Absatz (1) beschrieben wurde. Um dementsprechend die Kom pressorenergie zu begrenzen bei einer ökonomischen Ein schränkung der Aufkocherwärmeübergangsfläche, die im Ab satz (1) beschrieben wurde, wird der Ausgangsdruck des Kom pressors auf einen Druck eingestellt, bei welchem der Ab gabedampf eine Sättigungskondensationstemperatur (Tdb) be sitzt, die 3 bis 20°C höher als der Siedepunkt (Tbb) der Kolonnenbodenflüssigkeit ist.

Aus den Gründen, die in den Absätzen (1) und (2) beschrie ben wurden, sind das Kompressionsverhältnis des Kompressors 5 und die Temperaturdifferenz zwischen der Sättigungskon densationstemperatur (Tdb) des Dampfes am Kompressorausgang und die Siedetemperatur (Tbb) der Flüssigkeit im unteren Teil des Kondensationsabschnittes, wie oben beschrieben, be grenzt. Insbesondere wird das Druckverhältnis vorzugsweise in den Bereich von 1,1 bis 3,0 eingeschränkt, und die Be triebsbedingung wird vorzugsweise derart ausgewählt, daß Tdb - Tbb zwischen 3 und 20°C liegt.

Wenn jedoch aufgrund der Temperaturcharakteristika, wie etwa der Zersetzungstemperatur des flüchtigen Lösungsmittels, der flüchtigen, gelösten Bestandteile oder der nicht flüchtigen Feststoffe oder Flüssigkeiten, eine maximale Begrenzung der Heiztemperatur gegeben ist, muß der Betriebsdruck der Kolonne so ausgewählt werden, daß die Temperatur unter dieser maximalen Temperaturgrenze liegt.

Es soll nun ein Lösungsmittelrückgewinnungsverfahren mittels eines Wärmepumpensystems gemäß der Erfindung erläutert wer den, unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen. Die Fig. 2 zeigt ein 5-Kolonnen-Typ-Fließbild eines typischen Beispiels einer Rückgewinnungsströmung durch eine herkömm liche Mehreffekt-Verdampfungstechnik. Ein Fraktionierab schnitt befindet sich im oberen Teil einer jeden Kolonne. Der Betriebsdruck einer jeden Kolonne wird allmählich re duziert zur stromabwärtigen Seite hin. Wenn das Destillat konstant ist, ist die Verdampfungsmenge einer jeden Kolonne im wesentlichen gleich. Wenn die Anzahl der Kolonnen der Mehreffekt-Kolonnen n ist, so ist die erforderliche Menge des von außen zugeführten Heizmediums, wie beispielsweise Dampf, 1/n derjenigen für eine einzelne Kolonne. Das Boden material ist eine Mischung mit einem Gehalt an nicht flüchti gen Materialien und einem flüchtigen Lösungsmittel. Um dem entsprechend weiter das flüchtige Lösungsmittel zu trennen und zu reinigen, muß getrennt eine Einrichtung zur Trennung und Reinigung vorgesehen sein.

Die Fig. 1 zeigt ein typisches Beispiel eines Rückgewinnungs fließbildes gemäß der Erfindung.

Mutterlauge 1 wird dem Kolonnenboden einer Kolonne A (ent sprechend einer ersten Kolonne) zugeführt. Diese Mutterlauge 1 wird vorzugsweise vorerhitzt auf eine Temperatur in der Nähe ihres Siedepunktes. Sie kann vorerhitzt werden über Wärmeaustausch mit den Destillaten 26, 31 oder mit den Boden materialien 30. Herkömmliche Techniken können zu diesem Zweck eingesetzt werden. Die Kolonne A besitzt nur einen Bereich 2, der einem Konzentrier-(Rektifizier)-Abschnitt einer Destil lationskolonne entspricht. Dieser Abschnitt 2 kann entweder eine gepackte Kolonne oder eine Bodenkolonne sein,und eine Kolonne mit einem geringen inneren Druckabfall wird stark bevorzugt. Der Dampf strömt durch eine Kolonnenkopfleitung 4 der Kolonne A und tritt in einen Dampfkompressor 5 ein, wobei die Temperatur und der Druck des Dampfes erhöht werden. Wenn die Wärmeenergie des von dem Kompressor 5 abgegebenen Dampfes exzessiv ist, in Abhängigkeit von den Heizbedingungen, kann ein Teil des Dampfes durch eine Leitung 8 und einen Regulier kühler 13 abgeführt werden. Der gesamte Dampf, mit Ausnahme desjenigen, der durch die Leitung 8 strömt, wird durch eine Freigabeleitung 7 und einen Aufkocher 12 geführt. Dieser Dampf stellt die erforderliche Heizenergie zur Verfügung, um eine Trennung in der Kolonne A auszuführen. Mit anderen Worten, ist der Dampf vom Kopf der Kolonne A thermisch ange koppelt an das Bodenmaterial des Aufkochers 12. Der Kom pressor 5 setzt Wellenarbeit ein, um die Energie des Dampfes auf eine Temperatur zu erhöhen, die für den Aufkochvorgang hoch genug ist. Die Kondensate von dem Aufkocher 12 und dem Regulierkühler 13 werden kombiniert, und ein Teil der kombi nierten Kondensate wird über die Rückstromleitung 10 zur Kolonne A zurückgeführt. Der verbleibende Teil der kombi nierten Kondensate wird als Destillat 31 abgezogen. Ein Teil der Bodenflüssigkeit der Kolonne A wird durch die Leitung 11 in den Aufkocher 12 geführt, in welchem er verdampft und zur Kolonne zurückgeführt wird. Der verbleibende Teil der Bodenflüssigkeit der Kolonne A durchläuft eine Leitung 14 und wird dem Evaporator 15 zugeführt. Das nicht flüchtige Material, das ursprünglich in der Mutterlauge 1 vorhanden war, wird als Flüssigkeit von dem Evaporator durch eine Leitung 17 abgezogen. Der gemischte Dampf der flüchtigen, gelösten Stoffe und das flüchtige Lösungsmittel, das in dem Evaporator 15 verdampft wurde, wird durch eine Leitung 16 einem Beschickungsstufenabschnitt 19 einer Kolonne B zuge führt (die der zweiten Kolonne entspricht).

Beispiele von Evaporatoren, die als Evaporator 15 eingesetzt werden können, sind ein Dünnfilmevaporator, ein Rieselfilm- Verdampfer oder ein Kessel-Typ-Wärmetauscher. Der am besten geeignete Evaporator wird ausgewählt entsprechend den Eigen schaften des nicht flüchtigen Materials. Wenn das nicht flüchtige Material mit einer hohen Konzentration abgezogen werden muß, und wenn darüber hinaus dieses eine hohe Viskosi tät besitzt, wird beispielsweise ein Dünnfilmevaporator be vorzugt. Die Verdampfungsbedingungen werden bestimmt, ent sprechend der Konzentration des nicht flüchtigen Materials und der Maximaltemperatur, auf welche dieses sicher erhitzt werden kann.

Der Zustand der Unterdrucksetzung des Dampfes durch den Kompressor 5 wird bestimmt, wie bereits in dem Absatz (1) beschrieben wurde. In diesem Fall kann der Kompressor aus verschiedenen bekannten Typen ausgewählt werden, wie beispielsweise ein Turbo-Kompressor, ein Schraubenkompressor, ein Kolbenkompressor usw. Die Ausgangstemperatur des Dampfes von dem Kompressor 5 wird bestimmt durch den Typ des einge setzten Kompressors, das Kompressionsverhältnis und den Eingangszustand, wobei sich jedoch der Dampf im allgemeinen in einem überhitzten Status befindet und eine höhere Wärme energie in vielen Fällen besitzt als die Wärmeenergie, die erforderlich ist für den Wärmeübergang auf das Bodenmaterial innerhalb des Aufkochers 12. Dementsprechend ist ein Regulier kühler 13 vorgesehen, im allgemeinen auf der Ausgangsseite des Kompressors. Eine Temperatursteuerung 40 kann innerhalb der Leitung 6 oder 7 für den überhitzten Dampf vorgesehen sein, um die Wärmeübergangsfläche in dem Aufkocher 12 mitzu berücksichtigen, wie auch die Maximaltemperatur, auf welche die Bodenmaterialien innerhalb des Aufkochers 12 erhitzt werden.

Bei der Kolonne B handelt es sich um eine herkömmliche Destil lationskolonne mit einem Konzentrier-(Rektifizier)-Abschnitt 20 und einem Rückgewinnungs-(Stripp)-Abschnitt 21. Der Kolonnen kopfdampf tritt in einen Kondensator 25 über eine Leitung 23 ein. Nachdem der Dampf kondensiert ist, wird ein Teil zur Kolonne B über eine Rückstromleitung 24 zurückgeführt, während der verbleibende Teil von der Kolonne B als Destillat 26 abge zogen wird. Die Destillate 26 und 31 können entweder gemischt oder individuell abgezogen werden, in Abhängigkeit von der Produktspezifizierung für die Destillate. Ein Teil der Kolonnen bodenflüssigkeit von der Kolonne B wird durch die Leitung 27 einem Aufkocher 28 zugeführt. Der Aufkocher 28 der Kolonne B stellt die erforderliche thermische Energie für die Kolonnen bodenflüssigkeit zur Verfügung, um die Trennung in der Kolonne B zu bewirken. Die thermische Energie wird dem Aufkocher 28 von einem von außen zugeführten Heizmittel übertragen. Eine Leitung 29 kann vorgesehen sein, um einen weiteren Teil der Kolonnenbodenflüssigkeit dem Evaporator 15 zuzuführen, da eine Spurenmenge des nicht flüchtigen Material von dem Evapo rator 15 mit dem Dampf vermischt sein kann, der der Kolonne B zugeführt wird, aufgrund eines Einschlusses. Der verbleibende Teil der Bodenmaterialien wird als Dampf über eine Leitung 50 abgezogen, oder als Flüssigkeit über eine Leitung 51.

Als ein Beispiel für die Anwendung des herkömmlichen Dampf rekompressions-Typ-Destillationsverfahrens auf das Lösungs mittelrückgewinnungsverfahren, welches Gegenstand der Er findung ist, ist es, gemäß der Darstellung in Fig. 3, möglich, einen Evaporator in die Mutterlaugenzufuhrleitung für die erste Kolonne einzusetzen, um die Wärmeenergie für diesen Eva porator durch das Wärmepumpensystem zuzuführen und zuvor die nicht flüchtigen Materialien abzutrennen. Dieses System wird jedoch aus den folgenden Gründen nicht bevorzugt. Zunächst ist die Verdampfung und Abtrennung von großen Mengen von Be standteilen der Mutterlauge erforderlich, und dementsprechend wird die Größe der Evaporatoreinrichtung erheblich. Weiterhin sind sowohl der Konzentrationsabschnitt als auch der Rückge winnungsabschnitt in der Destillationskolonne mit der Wärme pumpe ausgerüstet, so daß der Druckabfall ansteigt und der Siedepunkt der Bodenmaterialien unausweichlich steigt. Wenn eine maximale Temperaturgrenze für die gelösten Stoffe existiert, geht die Flexibilität des Betriebes verloren. Da darüber hinaus der Druck auf der Ausgangsseite des Kompressors ansteigt, muß die Antriebsenergie erhöht werden. Außerdem ist die Destil lationswirkung des Rückgewinnungsabschnittes der Destillations kolonne, die mit der Wärmepumpe ausgerüstet ist, beschränkt, da ein beträchtlicher Teil der Wärmequellenkapazität des ab gegebenen Dampfes des Kompressors auf den Evaporator verteilt werden muß.

Wie sich deutlich aus den zuvor gegebenen Erläuterungen ergibt, zeigt die Lösungsmittelrückgewinnungsmethode durchs Wärme pumpensystem gemäß der Erfindung die folgenden bemerkens werten Auswirkungen:

(1) Der Bereich vom Kolonnenkopf der Wärmepumpen-Destillier- Kolonne A bis zum Aufkocher 12 wird als Konzentrierabschnitt der Destillationskolonne eingesetzt, und die Kolonnenboden flüssigkeit der Wärmepumpendestillierkolonne wird dem Eva porator 15 zugeführt. Da dieses System eingesetzt wird, kann eine Kontaminierung und ein Zusetzen des Packungsmaterials innerhalb der Kolonne und der Böden verhindert werden. Dem entsprechend können die Rektifikation und Abtrennung der Lösung, die die nicht flüchtige Flüssigkeit oder den Fest stoff enthält, wirkungsvoll ausgeführt werden.
(2) Der Bereich vom Kolonnenkopf der Wärmepumpen-Destillier- Kolonne A zum Aufkocher 12 wird als Konzentrierabschnitt der Destillierkolonne eingesetzt, und der Dampf von dem Evaporator 15 kann einer herkömmlichen Destillierkolonne zugeführt werden, (einschließlich Kolonnen, die unter einem verminderten oder er höhten Druck arbeiten). Dementsprechend wird die Rektifizierung der Destillate und der Bodenmaterialien leicht erzielt. Die Erfindung kann auf Trennvorgänge angewendet werden, mit einer strikten Reinheitsspezifizierung.
(3) Die Anzahl der Kolonnen kann kleiner sein als bei den herkömmlichen Mehreffekt-Kolonnen, wobei der Aufbau der Kolon nen viel einfacher ist als bei der Mehreffekt-Destillation, wobei auch die Kosten für die Einrichtung sich wesentlich re duzieren lassen.
(4) Die Menge der erforderlichen extern zugeführten Wärme energie, wie beispielsweise Dampf, kann drastisch reduziert werden, und eventuell können auch die Betriebskosten sich reduzieren lassen.

Beispiele

Nachfolgend sollen ein Beispiel und ein Vergleichsbeispiel angegeben werden, um die Erfindung in größerem Detail zu erläutern.

Beispiel 1 und Vergleichsbeispiel 1

Ein Vergleichstest wurde ausgeführt zwischen (1) einem her kömmlichen Mehreffekt-Kolonnensystem, entsprechend der Dar stellung in Fig. 2, und (2) dem System gemäß der Erfindung, welches in Fig. 1 dargestellt ist, auf ein System, in welchem (1) DMAC (N,N-Dimethylacetamid) als gelöster Stoff und (2) Polymeres als nicht flüchtiges Material als Mischung in einer großen Menge Wasser als Lösungsmittel gelöst waren.

Zusammensetzung der Mutterlauge
H₂O
94,9 Gew.-%
DMAC	5,0 Gew.-%
Polymeres	0.1 Gew.-%

Die zurückgewonnenen Materialien waren Wasser als Destillat und DMAC als Bodenmaterial, wobei jedes eine Reinheit von mehr als 99,9 Gew.-% besaß. Das Polymere wurde abgezogen als Mischung mit DMAC in beiden dieser Systeme. Die Betriebsbe dingungen eines jeden Systems sind in der Tabelle 1 wiederge geben.

Vergleiche des Energieverbrauchs und der Energiekosten wurden ausgeführt unter Betriebsbedingungen, wie sie in Tabelle 1 angegeben sind. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengefaßt. Um das Energieniveau der erforderlichen Menge zu standardisieren, wurde die erforderliche Wärme beim Destillationsbetrieb, die erforderlich war, um die Konzentration der DMAC Bodenmaterialien des Mehreffekt-Kolonnen-Systems in Übereinstimmung mit dem Niveau gemäß der Erfindung zu bringen, in Tabelle 2 hinzu gefügt. Die Berechnung wurde ausgeführt, basierend auf einer Beschickungsmenge von 20 000 kg Mutterlauge pro Stunde.

Tabelle 2

Claims

1. Verfahren zur Rückgewinnung eines gelösten Stoffes und eines Lösungsmittels aus einem System, welches einen flüchtigen, gelösten Stoff, ein flüchtiges Lösungsmittel und nicht flüchti ges Material enthält und in welchem der gelöste Stoff und das nicht flüchtige Material in niedrigen Konzentrationen vor liegen, wobei man: eine Mutterlauge in den Kolonnenboden einer ersten Destillationssäule einführt, so daß die erste Destil lationskolonne nur als Konzentrationsabschnitt einer Destil lationskolonne arbeitet und die nicht flüchtigen Materialien an einem Kontakt mit dem Konzentrationsabschnitt gehindert werden, den Konzentrationskopfdampf von der ersten Kolonne durch einen Kompressor und dann durch einen Aufkocher führt, einen Teil der Kolonnenbodenflüssigkeit von der ersten Destil lationskolonne in dem Aufkocher erhitzt und dann diesen Teil dem Kolonnenboden der ersten Destillationskolonne zuführt, den verbleibenden Teil der Kolonnenbodenflüssigkeit der ersten Kolonne einem Evaporator zuführt und hierin den ge lösten Feststoff und das Lösungsmittel verdampft, während man das nicht flüchtige Material in einem dampffreien Zustand hält, das nicht flüchtige Material in dem Evaporator abtrennt, den Dampf von dem Evaporator einer zweiten Destillationskolonne zuführt und die Destillate der ersten und der zweiten Kolonne sowie das Bodenmaterial der zweiten Kolonne als Produkte ab zieht, wobei die beschriebenen Schritte unter Betriebsbedingungen ausgeführt werden, die die folgenden Beziehungen erfüllen:

1. das Kompressionsverhältnis des Kompressors für den Kolonnenkopfdampf der ersten Kolonne: Pd/Ps10, wobei Pd der Kompressorausgangsdruck und Ps der Kompressorein gangsdruck ist, und
2. die Temperaturdifferenz zwischen der Sättigungskonden sationstemperatur (Tdb) des Dampfes am Kompressorausgang und der Siedepunkt (Tbb) der Bodenflüssigkeit der ersten Destillationskolonne: Tdb-Tbb30°C.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Pd/Ps zwischen 1,1 und 3,0 und Tdb - Tbb zwischen 3 und 20°C liegen.