DE1519579B2 - Vorrichtung zur abtreibung fluechtiger stoffe aus fluessigkeiten mittels treibdampf - Google Patents

Description

Gegenstand der Erfindung ist eine Vorrichtung zur Abtreibung flüchtiger Stoffe aus Flüssigkeiten mittels Treibdampf, bestehend aus einer Bodenkolonne mit einer Zuleitung für das flüssige Gemisch und einer Ableitung für das Gemisch aus Treibdampf und dem flüchtigen Stoff am Kopf, mit einer Zuleitung für den Treibdampf und einer Ableitung für die gereinigte Flüssigkeit am Boden.

In der Mineralölverarbeitung ist die Behandlung von Kohlenwasserstoffgemischen mit selektiven Lösungsmitteln ein bekanntes Verfahren, das beispielsweise bei der Lösungsmittelentparaffinierung und bei der extraktiven Trennung von Kohlenwasserstoffgemischen angewendet wird. Diese Gemische enthalten nach der Behandlung mehr oder weniger große Lösungsmittelmengen, die zurückgewonnen werden müssen, um den Lösungsmittelverlust des Verfahrens möglichst gering zu halten.

Es ist bekannt, die Abtrennung der letzten Reste des Lösungsmittels von der Kohlenwasserstoffkomponente in einer Vakuumkolonne unter Zusatz von Treibdampf vorzunehmen, wobei diese Kolonne Teil einer mehrstufigen Verdampferanlage ist.

Man hat für den vorliegenden Zweck auch schon Treibdampfkolonnen entwickelt, die vollkontinuierlich im Gegenstrom arbeiten. Bei diesen Kolonnen wird der gesamte Treibdampf am Boden in die Kolonne eingeführt, steigt nach oben und treibt aus dem von oben herabströmenden Lösungsmittel-Kohlenwasserstofföl-Gemisch das Lösungsmittel aus. Dabei entsteht zwischen dem unteren und dem oberen Teil der Kolonne ein Druckgefälle, welches durch die in die Kolonne eingebauten Böden verursacht wird. Besonders bei niedrigsiedenden Lösungsmitteln ist der zu erreichende Druck in der Kolonne durch den Dampfdruck der Lösungsmittel nach unten begrenzt. Je höher jedoch der sich in der Kolonne von 5 oben nach unten ausbildende Druckanstieg ist, desto mehr Dampf, d. h., desto mehr Wärmeenergie wird für die Destillation gebraucht. Man wird deshalb versuchen, den Druck und den Druckanstieg so niedrig wie möglich zu halten, um durch die Reduzierung

ίο des Druckes in der Kolonne bei gleichem Partialdruck des Lösungsmittels zur Erreichung des gleichen Lösungsmittelrestgehaltes weniger Treibdampf zu benötigen als bei einer Kolonne mit nicht reduziertem Druck. Das hat den weiteren Vorteil, daß bei der anschließenden Trennung des Lösungsmittel-Wasser-Gemisches die abzutrennende Wassermenge ebenfalls geringer ist.

Um den Druckanstieg niedrig zu halten, sind bereits Kolonnen entwickelt worden, bei denen jedem Kolonnenboden eine Wasserdampfzuführung zugeordnet ist. Diese Kolonnen weisen jedoch den Nachteil auf, daß die Dampfmenge, die jeweils einem Boden zugeordnet ist, sich nur entsprechend der in dem jeweiligen Kolonnenboden vorhandenen Konzentration mit dem abzutrennenden Stoff aufladen kann. Das hat zur Folge, daß eine bestimmte Dampfmenge am untersten Kolonnenboden nur einen Bruchteil der Menge abzutrennenden Stoffes aufnimmt, die dieselbe Dampfmenge am obersten Kolonnenboden, also in der Nähe des Zulaufs des zu trennenden Gemisches, aufnimmt. Dadurch wird, insgesamt betrachtet, mehr Treibdampf verbraucht, als zur Abtrennung erforderlich ist.

Aus der deutschen Patentschrift 675 345 war auch schon eine zweistufig arbeitende Kolonne bekannt, bei der die beiden Stufen durch eine Leitung, die das zu trennende Gemisch führt, verbunden sind, also unter demselben Druck stehen. Diese bekannte Vorrichtung weist zwischen beiden Stufen keine Trennwand auf; beiden Stufen wird Treibdampf getrennt zugeführt und werden Dämpfe gemeinsam entnommen.

Es ist Aufgabe der Erfindung, eine Treibdampfkolonne zur Abtreibung flüchtiger Stoffe aus Flüssigkeiten, z. B. zur Abtrennung des Lösungsmittels aus einem Lösungsmittel-Öl-Gemisch, so zu gestalten, daß der Druck im Sumpf der Kolonne so niedrig wie möglich gehalten wird und der in der Kolonne sich bildende Druckgradient klein bleibt, damit bei gegebenem Restgehalt an flüchtigem Stoff die Treibdampfmenge möglichst klein gehalten werden kann. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Innenraum der Kolonne (1) durch eine waagerecht angeordnete Trennwand (2) in zwei Räume geteilt ist und daß diese beiden Räume einerseits durch eine unterhalb der Trennwand (2) angeordnete Abzugsleitung (5) für das Gemisch aus Treibdampf und dem flüchtigen Stoff über einen Dampfstrahlsauger (6), der mit einer Zuleitung (8) für den Strahlerdampf, der zusätzlich als Treibdampf in den oberen Kolonnenteil eingeblasen wird, versehen ist, und eine oberhalb der Trennwand (2) einmündende Zuleitung (7) und andererseits durch eine Leitung (12) für das flüssige Gemisch vom Sumpf (11) ober-

halb der Trennwand (2) über einen Siphon (13) oder einen Heizkörper und eine unterhalb der Trennwand (2) einmündende Zuleitung (14) miteinander in Verbindung stehen.

In der Zeichnung ist schaubildlich eine erfindungsgemäß ausgebildete Kolonne 1 dargestellt, die durch die Trennwand 2 in zwei etwa gleiche Abschnitte geteilt wird. Sowohl im unteren als auch im oberen Teil der Kolonne sind Böden 3 (Glockenboden oder Siebboden) eingebaut. Leitung 4 ist die Zuleitung für die im unteren Kolonnenteil benötigte Dampfmenge. Unterhalb der Trennwand 2 dient Ausgang 5 dem Abzug des Lösungsmittel-Dampf-Gemisches aus dem unteren Kolonnenteil, Bewirkt wird der Abzug durch den eingebauten Dampfstrahlsauger 6; Eingang 7 ist der Einlaß für das aus dem unteren Teil abgesaugte Dampf-Lösungsmittel-Gemisch, dem durch Leitung 8 noch einmal über den Dampfstrahlsauger 6 eine bestimmte Dampfmenge zugeleitet wird. Diese Menge an Zusatzdampf richtet sich nach der im unteren Kolonnenteil zugeführten Dampfmenge, wobei die für den oberen Kolonnenteil bestimmte Dampfmenge erhöht wird, wenn im unteren Kolonnenteil nur kleinere Dampfmengen eingeblasen werden. so

Am Kopf des oberen Teiles der Kolonne führt Leitung 9 den lösungsmittelhaltigen Dampf ab. Durch Zuleitung 10 wird am Kopf das aus Kohlenwasserstofföl und Lösungsmittel bestehende Gemisch aufgegeben. Oberhalb der Trennwand 2 bildet sich ein aus Kohlenwasserstofföl und dem Rest des Lösungsmittels bestehender Sumpf 11. Aus diesem Sumpf führt Leitung 12 über den Siphon 13 kontinuierlich einen Teil der Flüssigkeit durch Eingang 14 in den unteren Teil der Kolonne. Leitung 15 ist der Ablauf des vom Lösungsmittel befreiten Kohlenwasserstofföls.

Ist die Menge des im Sumpf 11 verbleibenden Restgehaltes an Lösungsmittel noch ziemlich groß, so tritt infolge Wärmeverlustes durch die Verdampfung des Lösungsmittels eine starke Abkühlung auf. In diesem Fall wird der Siphon 13 durch einen an gleicher Stelle einzusetzenden Heizkörper ersetzt.

Die Tabelle zeigt die Daten von zwei Versuchen. Im Beispiel 1 wird mit einer unterteilten Kolonne und portionsweiser Dampfzugabe gearbeitet, im Beispiel 2 mit einer üblichen Kolonne durchgehender Bauart und der Zugabe des gesamten Dampfes am Boden der Kolonne.

Tabelle

	Beispiel 1	Beispiel 2
Kolonne Zahl der Böden	10 5 und 6 300 Torr ~ 315 Torr ~ 60 Torr ~ 75 Torr 22 000 kg/h Öl 13 000 kg/h Lösungsmittel ~ 130° C 500 kg/h 200° C; 2,8 atü 100 kg/h 200° C; 2,8 atü <C 10 ppm	10 300 Torr 330 Torr 22 000 kg/h Öl 13 000 kg/h Lösungsmittel ~ 130° C 600 kg/h 200° C; 2,8 atü 50 ppm
Trennwand zwischen Boden '. Druck im Kopf des oberen Kolonnenteils Druck am Boden des oberen Kolonnenteils Druck im Kopf des unteren Kolonnenteils Druck am Boden des unteren Kolonnenteils Menge Einsatzprodukt Öl/Lösungsmittel; z. B. Dichloräthan Temperatur des Öl-Lösungsmittel-Gemisches Menge des am Boden der Kolonne eingeblasenen Dampfes Temperatur und Druck des Dampfes Menge des am Boden des oberen Kolonnenteils eingeblasenen Dampfes Temperatur und Druck des Dampfes Lösungsmittelgehalt des Fertigproduktes

Beträgt also der im Kolonnenkopf herrschende Druck etwa 300 Torr, so nimmt der Druck vom Kopf zum Sumpf hin zu und erreicht bei einer ungeteilten Kolonne etwa 330 Torr.

Durch den Einbau der Trennwand 2 und des Dampfstrahlsaugers 6 wird der Druck im Sumpf des Oberteiles auf etwa 315 Torr gehalten, während die im unteren Kolonnenteil erreichbaren Druckwerte etwa bei 60 Torr für den Kopf und bei 75 Torr für den Sumpf liegen.

Damit ist erreicht, was eingangs als Ziel der Erfindung genannt wurde. Der Druck im Sumpf der Kolonne ist erniedrigt worden, und die für einen geforderten Lösungsmittelrestgehalt aufzuwendende Treibdampfmenge wurde vermindert. Dies wirkt sich auf die benötigte Wärmeenergie und Dimensionierung der Destillationsapparatur günstig aus.

Die Kolonne ist vorzugsweise anwendbar zur Trennung der bei der Mineralölverarbeitung anfallenden Lösungsmittel - Kohlenwasserstofföl - Gemische, wie Kohlenwasserstofföl - Dichloräthan; Kohlenwasserstofföl-Furfurol u. a.

Beispiel 2a

Das Vergleichsbeispiel 2 wurde mit der Abweichung wiederholt, daß im ölprodukt ein Lösungsmittelanteil von <C 10 ppm erzielt werden sollte, was dem Ergebnis des Beispiels 1 entspricht.

Unter sonst dem Beispiel 2 entsprechenden Bedingungen wurde ein Dampfverbrauch von 2200 kg/h (200° C, 2,8 atü) gefunden, wenn das ölprodukt bis auf < 10 ppm vom Lösungsmittel befreit wurde.

B eispiel 3

Das Vergleichsbeispiel 2 wurde in zwei hintereinandergeschalteten Kolonnen (von je fünf Böden) wiederholt. Dabei wurde abweichend von Beispiel 2 und übereinstimmend mit Beispiel 1 und 2 a das Lösungsmittel derart abgetrieben, daß sein Anteil im Sumpfprodukt der 2. Kolonne bei < 10 ppm lag.

Übereinstimmend mit Beispiel 1,2 und 2 a wurden 22 000 kg/h öl und 13 000 kg/h Lösungsmittel in beiden Kolonnen durchgesetzt.

In die !.Kolonne (mit fünf Böden) wurde im Ober-

teil das Öl/Lösungsmittelgemisch eingespeist. Am Kopf der Kolonne wurde der Lösungsmittel enthaltende Dampf abgezogen und in einem Kondensator kondensiert. Der Druck in der 1. Kolonne entsprach der Temperatur des Kondensats.

Dem Sumpf der 1. Kolonne wurden etwa 600 kg/h Dampf (200° C, 2,8 atü) zugeführt.

Das Sumpf produkt der 1. Kolonne wurde in den Kopfteil der 2. Kolonne (fünf Böden) eingespeist. In den Sumpf teil der 2. Kolonne mußten weitere 500 kg/h Dampf (200° C, 2,8 atü) eingeleitet werden. Durch einen nachgeschalteten Dampfstrahlsauger wurde in der 2. Kolonne ein Druck von 0,08 ata (etwa 75 Torr) aufrechterhalten. Der Dampf verbrauch des Strahlsaugers betrug etwa 100 kg/h.

Das am Boden der 2. Kolonne abgeführte Ölprodukt enthielt < 10 ppm Lösungsmittel. Der gesamte Dampfverbrauch betrug 1200 kg/h.

Die Ergebnisse der Beispiele zeigen, daß die Vorrichtung gemäß der Erfindung (Beispiel 1) zu einer wesentlichen Einsparung von Dampf führt, die gegenüber einer einstufigen Kolonne gleicher Bödenzahl und bei gleichem Durchsatz bei gleichem Restgehalt Lösungsmittel im Ölprodukt (<10ppm) nach Beispiel 2 a etwa 73 °/o und gegenüber der zweistufigen Anordnung nach Beispiel 3 etwa 50 °/o beträgt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Vorrichtung zur Abtreibung flüchtiger Stoffe aus Flüssigkeiten mittels Treibdampf, bestehend aus einer Kolonne mit einer Zuleitung für das flüssige Gemisch und einer Ableitung für das Gemisch aus Treibdampf und dem flüchtigen Stoff am Kopf, mit einer Zuleitung für den Treibdampf und einer Ableitung für die gereinigte Flüssigkeit am Boden, sowie mit Kolonnenboden, dadurch gekennzeichnet, daß der Innenraum der Kolonne (1) durch eine waagerecht angeordnete Trennwand (2) in zwei Räume geteilt ist und daß diese beiden Räume einerseits durch eine unterhalb der Trennwand (2) angeordnete Abzugsleitung (5) für das Gemisch aus Treibdampf und dem flüchtigen Stoff über einen Dampfstrahlsauger (6), der mit einer Zuleitung (8) für den Strahlerdampf, der zusätzlich als Treibdampf in den oberen Kolonnenteil eingeblasen wird, versehen ist, und eine oberhalb der Trennwand (2) einmündende Zuleitung (7) und andererseits durch eine Leitung (12) für das flüssige Gemisch vom Sumpf (11) oberhalb der Trennwand (2) über einen Siphon (13) oder einen Heizkörper und eine unterhalb der Trennwand (2) einmündende Zuleitung (14) miteinander in Verbindung stehen.