DE4134326A1 - Verfahren zur regelung des kopf-/sumpfprodukt-mengenverhaeltnisses bei der vorfraktionierung carbochemischer phenole - Google Patents

Description

Die Erfindung wird zur Regelung des Kopf-/Sumpfprodukt-Mengenverhältnisses bei der Vorfraktionierung carbochemischer Phenole angewendet. Dazu werden der gemeinsamen Vorfrak­ tionierung zwei Teileingangsströme unterschiedlich großer und zeitlich veränderlicher Mengen sowie unterschiedlicher Zusammensetzungen zugeführt, wobei der eine einen konstan­ ten Phenolgehalt, aber schwankende Anteile an isomeren Kre­ solen und Xylenolen besitzt und mit Wasser und mit Neutralölen verunreinigt ist, der andere aus Phenol und ortho- Kresol besteht und einen auch in relativ kurzen Zeitabständen stark schwankenden, im Vergleich zum Teileingangsstrom 1 höheren Phenolgehalt hat.

Die exakte analytische Erfassung von Phenol in einem Gemisch carbochemischer Phenole, das mit Wasser und mit Neutralölen, im wesentlichen mit dem selektiven Lösungsmittel n-Butylace­ tat aus der Extraktion phenolhaltiger Abwässer, verunreinigt ist, bereitet erhebliche Schwierigkeiten. Es ist üblich, die der Vorfraktionierung zuzuführenden Teileingangsströme zu vereinen, aus dem Gesamteingangsstrom periodisch manuell oder automatisch Produktproben zu entnehmen, den Wasseranteil sowie den Neutralölgehalt und die Konzentrationen der carbochemi­ schen Inhaltsstoffe getrennt mit unterschiedlichen Analysen­ methoden zu bestimmen, wobei das Wasser nach dessen Ermitt­ lung aus dem Gemisch abgedampft wird. Basierend auf diesen Analysenergebnissen und der Messung der Menge des Gesamtein­ gangsgemisches erfolgt schrittweise die Einstellung des Kopf-/ Sumpfprodukt-Mengenverhältnisses durch Regulierung der Ven­ tilstellung zur Sumpfproduktabnahme und durch eine Standrege­ lung im Sumpfproduktraum der Kolonne die Heizdampfzufuhr zu den Umlaufverdampfern. Durch die in relativ großen Zeitab­ ständen periodisch anfallenden Analysenergebnisse kann Schwankungen der Phenolkonzentration im Gesamteingangsgemisch nur mit erheblichen Zeitverzögerungen begegnet werden. Da­ durch weicht das eingestellte Kopf-/Sumpfprodukt-Mengenver­ hältnis oftmals wesentlich von den bestmöglichen Werten ab. Obwohl bei der Vorfraktionierung der carbochemischen Phenole zur Minderung der nachteiligen Folgen dieser Verfahrensweise in der Trennstufe der Vorfraktionierung Rücklaufverhältnisse eingestellt werden, die weit über den für diesen Trennprozeß erforderlichen Werten liegen, sind unerwünschte Konzentrationsschwankungen von 2 bis 15 Masseanteilen in % ortho-Kresol in der Phenolfraktion (Destillat) und von 1,5 bis 10 Masseanteile in % Phenol in der Fraktion der isomeren Kresole und Xylenole (Sumpfprodukt) nicht auszuschließen. Dies führt zu erheblichen zusätzlichen energetischen Auf­ wendungen in den nachfolgenden Destillationsstufen zur Rein­ herstellung der Finalprodukte, zu vermeidbaren Produktrückführungen mit erneuter zusätzlicher destillativer Aufarbei­ tung bei gleichzeitiger Minderung der Anlagenkapazität und in Extremfällen zu Beeinträchtigungen der Finalproduktqualitäten.

Bekannt ist ein Verfahren zur destillativen Reinherstellung carbochemischer Phenole aus einem aus Steinkohlenteeren gewonnenen Rohphenolgemisch, bei dem zur Vergleichmäßigung der gegebenen Mengen- und Konzentrationsschwankungen der Zulaufkonzentrationen der Eingangsgemische in die ein­ zelnen Kolonnen die Trennungen in Fraktionen und Komponen­ ten, wie Vortrennung des Rohphenolgemisches in eine Phenol­ fraktion und in eine Fraktion der isomeren Kresole und Xylenole oder die Phenol-ortho-Kresol-Trennung sowie die meta-/para-Kresol-Trennung in jeweils zwei Kolonnen, einer Haupt- und einer Nebenkolonne, durchgeführt werden, wobei die Kreislaufsysteme derart untereinander verbunden sind, daß in der Hauptkolonne die Trennung entweder in ein reines Kopfprodukt und in ein kopfprodukthaltiges Sumpfprodukt oder in ein reines Sumpfprodukt und in ein Sumpfprodukthaltiges Kopfprodukt erfolgt, die unreinen Kopf- bzw. Sumpfprodukte der jeweiligen Nebenkolonne zugeführt, in dieser in ein reines Produkt und in ein Gemisch, das dem Einlauf der Hauptkolonne beigegeben wird, thermisch zerlegt werden (DE 9 67 075).

Bekannt ist auch ein Verfahren zur destillativen Abtrennung des in seiner Konzentration im Rohphenolgemisch stark schwankenden, aus der Extraktion des Phenols aus phenolhalti­ gen Abwässern stammenden leichter als Phenol siedenden Lösungsmittel vom Phenol in einem Zweikolonnensystem mit unter­ schiedlich hohem Druckniveau, vorzugsweise zur Wärmerückgewinnung bei der Destillation, bei dem zur Vergleichmäßigung der Konzentrationen der Inhaltsstoffe das Rohphenolein­ gangsgemisch geteilt, der eine Teil als Zulauf in eine mit hohem Druck, der andere Teil als Zulauf in eine mit niedri­ gem Druck betriebenen Destillationskolonne zugeführt, das Sumpfprodukt der mit hohem Druck betriebenen Kolonne als Zweiteinlauf in die mit niedrigem Druck betriebene Kolonne geleitet, das Kopfprodukt der mit hohem Druck betriebenen Kolonne zum Teil als Rücklauf in die Kolonne zurückgeführt, zum Teil als Teilstrom entnommen, das reine Lösungsmittel als Destillat sowie reines Phenol als Sumpfpro­ dukt der mit niedrigem Druck betriebenen Kolonne entnommen wird (DD 1 50 351).

Diese Verfahren haben zwar den Vorteil, daß durch die ver­ fahrensbedingten konstanten Konzentrationen der Zielprodukte in den Eingangsgemischen bei den destillativen Zerlegungen konstante Kopf-/Sumpfprodukt-Mengenverhältnisse eingestellt werden können, sie besitzen aber gleichzeitig die Nachteile, daß durch die zweistufigen Gestaltungen der einzelnen Trenn­ stufen sowohl die apparativen Aufwendungen als auch der Platzbedarf sehr hoch werden.

Das zu lösende Problem bestand darin, daß bei der Vorfrak­ tionierung carbochemischer Phenole, bei der zwei Teilein­ gangsströme unterschiedlich großer und zeitlich verän­ derlicher Mengen und unterschiedlicher Zusammensetzungen einer gemeinsamen Vorfraktionierung zugeführt werden hebliche Schwankungen im Phenolgehalt des Eingangsgemisches, auch in relativ kurzen Zeitabständen, unvermeidbar sind. Bei schrittweiser Korrektur des Kopf-/Sumpfprodukt-Mengenverhältnisses kommt es dadurch zu erheblichen Konzentra­ tionsanstiegen von ortho-Kresol in der Phenolfraktion und von Phenol in der Fraktion der isomeren Kresole und Xylenole. Erfindungsgemäß wird das Kopf-/Sumpfprodukt-Mengenverhält­ nis auf der Basis getrennter Mengenmessungen der beiden Teileingangsströme mit üblichen Mengenmeßeinrichtungen, bei­ spielsweise mit Norm-Blenden oder mit Norm-Venturi-Düsen, und der Messung einer, die Zusammensetzung des Phenol/ortho- Kresol-Gemisches (Teileingangsstrom 2) charakterisierenden physikalischen Größe, der Temperatur dieses Gemischen im Siedezustand bei konstantem Druck, vorzugsweise bei geregel­ tem Druck im Sumpfraum der Reinphenolkolonne mit einem handelsüblichen Meßgerät, beispielsweise mit einem Wider­ standsthermoelement, und Umformung dieser Meßwerte zur Be­ stimmung und zur Einstellung der abzuführenden Sumpfprodukt­ menge mittels der mathematischen Beziehung der Form

a = k₁ _* b₁^0,5 _* (1 - k₂ _* c) + k₃ _* b₂^0,5 _* (1 - k₂ _* (k₄ + k₅ _* d + k₆ _* d²)) (1)

verzögerungsfrei geregelt, wobei
a = abzuführende Sumpfproduktmenge (kg h ⁻¹)
b₁, b₂ = Druckdifferenzen der Mengenmeßgeräte der Teileingangsströme 1 und 2 (Pa)
c = konstante Phenolkonzentration des Teileingangsstromes 1 (Masseanteile)
d = Siedetemperatur des Phenol/ortho-Kresol-Gemisches (Teileingangsstrom 2) bei konstantem Druck (K)
k₁, k₃ = aus der Öffnungsquerschnittsfläche und der Durchflußzahl der Meßeinrichtung sowie der Flüssigkeitsdichte mit Hilfe der Gleichung von Bernoulli einmalig zu bestimmende produkt- und mengenmeßtechnische Faktoren zur Erfassung der Mengen der Teileingangsströme 1 und 2 (Dubbel: Taschenbuch für Maschinenbau, Springer-Verlag Berlin, Heidelberg, New York, London, Paris, Tokyo, 16. Auflage 1987, Abschnitt V, Seiten 17 und 32) (m^0,5 s kg^0,5 h⁻¹)
k₂ = reziproker Destillationsgrad, definiert als Masse-Verhältnis der Phenolmenge im Eingangsgemisch zur Phenolmenge im Destillat (Masseanteile)
k₄ bis k₆ = aus den Dampf-Flüssigkeits-Gleichgewichtsdaten des binären Gemisches Phenol/ortho-Kresol beim konstantgehaltenen Druck, vorzugsweise im Sumpfraum der Rein-Phenolkolonne auf der Grundlage des Terms (k₄+k₅ _* d+k₆ _* d²) mit Hilfe der Methode der kleinsten Quadrate <Bard, Y. "Nonlinear parameter estimation", Academic Press, New York 1974) einmalig zu bestimmende Konstanten (-)
bedeuten.

Die produkt- und mengenmeßtechnischen Faktoren k₁ und k₃ ent­ sprechen dabei dem Produkt aus der Öffnungsquerschnittsfläche und der Durchflußzahl der Meßeinrichtung, sowie der Qua­ dratwurzel aus der Gravitationskonstante und der Flüssigkeitsdichte multipliziert mit dem Faktor E und dem Umrechnungs­ faktor vom Zeitmaß Sekunde ^-1 in Stunde ^-1. Die erfindungsgemäße Arbeitsweise gestattet es, das Kopf-/Sumpfprodukt-Men­ genverhältnis bei der Vorfraktionierung carbochemischer Phe­ nole, die mit Wasser und mit Neutralölen verunreinigt sind, auch bei erheblichen Schwankungen des Phenolgehaltes im rückgeführten Teileingangsstrom aus der Rein-Phenolkolonne und bei Änderungen der Mengenverhältnisse der bei den Teilein­ gangsströme, vorausschauend auf bestmögliche Werte einzu­ stellen. Damit werden die spezifischen energetischen Aufwen­ dungen zur Herstellung qualitätsgerechter Zwischen- bezie­ hungsweise Finalprodukte dieser und der im Aufarbeitungsver­ fahren der Vorfraktionierung nachgeschalteten Kolonnen er­ heblich gesenkt. Erfindungsgemäß ist eine getrennte Ein­ speisung des mengenmäßig geringeren Teileingangsstromes, das ist das rückgeführte Sumpfprodukt der Reinphenolkolon­ ne (Teileingangstrom 2), dessen Phenolkonzentration schwankend zwischen 8 bis 32 Masseanteile in % über der Phenolkon­ zentration des mengenmäßig größeren Teileingangsstromes 1 liegt, in abweichender Höhe in die Kolonne der Vorfrakti­ onierung nicht vorgesehen. Die bestmögliche Lage der Einlaufzuführung des Teileingangsstromes der Produktrückführung müßte durch den stark schwankenden Phenolgehalt ständig geändert werden. Erstaunlicherweise ist der Einfluß der Lage der Zuführung dieser Fraktion in die Kolonne auf die Verteilung des Phenols in der Destillat- und in der Sumpffraktion bei Einhaltung des wünschenswerten Kopf/Sumpf­ produkt-Mengenverhältnisses bemerkenswert gering, da die Trennstufenzahl nicht durch die Schlüsselkomponenten Phenol­ ortho-Kresol, sondern durch den nachteiligen Einfluß des Wassers auf die Flüchtigkeit des n-Butylacetates festzule­ gen ist.

Die Erfindung wird an drei Ausführungsbeispielen näher erläutert.

Beispiel 1

5865 Masseteile eines carbochemischen Phenolgemisches (Teil­ eingangsstrom 1), bestehend aus 0,25 Masse-Anteile in % Was­ ser, 0,35 Masse-Anteile in % n-Butylacetat, 40 Masse-Anteile in % Phenol, 13,5 Masse-Anteile in % ortho-Kresol, 34,0 Masse-Anteile in % meta-/para-Kresole und 11,9 Masse-Anteile in % Xylenole mit einer Temperatur von 457 K werden stündlich durch eine Rohrleitung mit einem Nenndurchmesser von 50 mm einer Destillationskolonne zugeführt. In der Rohrleitung befindet sich eine Norm-Blende mit einem Öffnungsdurchmesser von 20 mm. Aus der Öffnungsquerschnittsfläche von 20,42_*10^-4 m², der Durchflußzahl der Blende von 0,622 sowie der Flüssigkeitsdichte des Gemisches von 962 kg m³ ergibt sich ein Produkt- und meßtechnischer Faktor k₁ von 201,1 m^0,5 s kg^0,5 h^-1. Beim Durchtritt dieser Menge durch die Normblen­ de wird eine Druckdifferenz b₄ - 850,5 Pa erzeugt und gemes­ sen. Die Destillationskolonne ist ausgerüstet mit 60 Per­ formkontaktböden, zwei Umlaufverdampfer, einem Kondensator und einem Nachkühler. Der Einlauf erfolgt auf dem 38. Bo­ den, gerechnet vom Kopf der Kolonne. Die destillative Zerle­ gung des carbochemischen Phenolgemisches in eine Phenolfrak­ tion und in eine Fraktion der isomeren Kresole und Xylenole, die sogenannte Vorfraktionierung, erfolgt rektifikativ bei einem Rücklaufverhältnis von 6,5. Parallel zum Teileingangs­ strom 1 werden stündliche 686 Masseteile einer im Vergleich zum Teileingangsstrom 1 an Phenol höher angereicherten Frak­ tion, das Sumpfprodukt der im Trennverfahren der Vorfraktio­ nierung nachgeschalteten Reinphenolkolonne (Teileingangs­ strom 2), durch eine Rohrleitung mit einem Nenndurchmesser von 32 mm auf den gleichen Einlaufboden der Destillationsko­ lonne in bezug auf den Teileingangsstrom 1 rückgeführt. In dieser Rohrleitung befindet sich eine Norm-Blende mit einem Öffnungsdurchmesser von 15 mm. Aus der Öffnungsquerschnittsfläche von 8,04_*10^-4 m², der Durchflußzahl der Blende von 0,619 sowie der Flüssigkeitsdichte des Gemisches von 960 kg m^-3 ergibt sich ein produkt- und meßtechnischer Faktor k₃ von 78,2 m ^0,5 s kg^0,5 h^-1. Beim Durchtritt dieser Menge durch die Norm-Blende wird eine Druckdifferenz b₂= 77,0 Pa erzeugt und gemessen. Gleichzeitig wird die Temperatur des aus der Reinphenolkolonne rückgeführten Sumpfproduktes im Siedezustand bei einem durch Regelung konstant gehaltenen Druck von 26,7 kPa im Sumpfraum der Kolonne durch ein Wider­ standsthermoelement zu d = 416,3 K bestimmt. Bei dem Druck von 26,7 kPa im Sumpfraum der Kolonne werden die Konstanten k₄ bis k₆ einmalig aus den Dampf-Flüssigkeits-Gleichgewichts­ daten des binären Gemisches Phenol/ortho-Kresol auf der Grundlage des Terms k₄+k₅ _* d+k₆ _* d² der Gleichung (1) mit Hilfe der Methode der kleinsten Quadrate bei einem Bestimmtheitsmaß von 0,9997 zu den Zahlenwerten k₄=396,785, k₅=-1,8331 und k₆=0,002118 bestimmt. Damit ergibt sich für diesen Teileingangsstrom, den Teileingangsstrom 2, eine Phenolkonzentration von 0,725 Masseanteilen. Entsprechend der allgemeinen mathematischen Beziehung Gleichung (1) ergibt sich bei einem vorgegebenen Destillationsgrad von k₂=3664 Masseteilen, was einem Kopf-/Sumpfprodukt-Mengenverhältnis von 0,7879 entspricht. Unter diesen Bedingungen stellt sich eine ortho- Kresolkonzentration von 2,3 Masseanteilen in % in der Phenol­ fraktion und eine Phenolkonzentration von 1,5 Masseanteilen in 10 in der Fraktion der isomeren Kresole und Xylenole ein.

Beispiel 2

Unter gleichen Bedingungen wie im Beispiel 1, bezogen auf die Menge und auf die Zusammensetzung des Teileingangsstromes 1, die Ausführung der Destillationsanlage und die Destillations­ bedingungen, ändern sich die Menge und die Zusammensetzung des aus der Reinphenolkolonne in die Vorfraktionierung rückgeführten Sumpfproduktes (Teileingangsstrom 2). Diese Menge ändert sich von stündlich 586 Masseteilen auf 1014 Masse­ teile, und damit ändert sich das Mengenverhältnis der bei­ den in die Vorfraktionierung eintretenden Teileingangsströme 1 und 2 von 8,55 zu 1 auf 5,78 zu 1. Beim Durchtritt der Men­ ge des Teileingangsstromes 2 durch die Norm-Blende wird eine Druckdifferenz b₂= 168,1 Pa erzeugt und gemessen. Gleichzei­ tig wird die Temperatur des aus der Reinphenolkolonne rückgeführten Sumpfproduktes im Siedezustand bei einem Druck von 26,7 kPa im Sumpfraum der Kolonne durch ein Widerstandsther­ moelement gemessen und zu d = 420,2 K bestimmt. Mit Hilfe des Terms k₄+k_5*d +k_6*d² der Gleichung (1) ergibt sich für diesen Teileingangsstrom, den Teileingangsstrom 2, eine Phe­ nolkonzentration von 0,487 Masseanteilen. Entsprechend der allgemeinen mathematischen Beziehung Gleichung (1) ergibt sich bei dem gleichen Destillationsgrad, bezogen auf das Bei­ spiel 1, eine stündlich aus dem Sumpfraum der Vorfraktionierung abzuführende Produktmenge von a= 3995 Masseteilen, was einem Kopf-/Sumpfprodukt-Mengenverhältnis von 0,6394 ent­ spricht. Unter diesen Bedingungen stellt sich eine ortho-Kre­ solkonzentration von 2,5 Masseanteilen in % in der Phenolfrak­ tion und eine Phenolkonzentration von 1,6 Masseanteilen in % in der Fraktion der isomeren Kresole und Xylenole ein.

Ohne eine verzögerungsfreie Korrektur des Kopf-/Sumpfpro­ dukt-Mengenverhältnisses auf den nunmehrigen Wert von 0,6394 würde sich bei zeitweiliger Beibehaltung des Kopf-/Sumpfpro­ dukt-Mengenverhältnisses von 0,7879 (Beispiel 1) in der Phe­ nolfraktion eine ortho-Kresolkonzentration von 12,5 Massean­ teile in % und in der Fraktion der isomeren Kresole und Xyle­ nole eine Konzentration des Phenols von 1,72 Masseteile in % einstellen.

Beispiel 3

Unter gleichen Bedingungen wie in den Beispielen 1 und 2, be­ zogen auf die Menge und auf die Zusammensetzung des Teilein­ gangsstromes 1, die Ausführung der Destillationsanlage und die Destillationsbedingungen, ändert sich die Menge des aus der Reinphenolkolonne in die Vorfraktionierung rückgeführten Sumpfproduktes (Teileingangsstrom 2) von stündlich 1014 Masseteilen (Beispiel 2) auf 420 Masseteile. Damit ändert sich das Mengenverhältnis der beiden in die Vorfraktionie­ rung eintretenden Teileingangsströme 1 und 2 von 5,78 zu 1 auf 13,96 zu 1. Beim Durchtritt der Menge des Teileingangs­ stromes 2 durch die Norm-Blende wird eine Druckdifferenz b₂ = 26,4 Pa erzeugt und gemessen. Gleichzeitig wird die Tempe­ ratur des aus der Reinphenolkolonne rückgeführten Sumpf­ produktes im Siedezustand bei einem Druck von 26,7 kPa im Sumpfraum der Kolonne durch ein Widerstandsthermoelement ge­ messen und ebenso wie im Beispiel 2 zu d = 420,2 K bestimmt. Damit ergibt sich für diesen Teileingangsstrom, den Teil­ eingangsstrom 2, ebenfalls die Phenolkonzentration von 0,487 Masseanteilen. Entsprechend der allgemeinen mathematischen Beziehung Gleichung (1) ergibt sich bei dem gleichen Destil­ lationsgrad wie in den Beispielen 1 und 2 von k₂= 0,985 Masseanteilen damit eine stündlich aus dem Sumpfraum der Vorfraktionierung abzuführende Produktmenge von a = 3696 Masseteilen, was einem Kopf-/ Sumpfprodukt-Mengenverhältnis von 0,7005 entspricht. Unter (diesen Bedingungen stellt sich eine ortho-Kresolkonzentration von 2,2 Masseanteilen in % in der Phenolfraktion und eine Phenolkonzentration von 1,4 Masseanteilen in % in der Fraktion der isomeren Kresole und Xylenole ein.

Ohne eine verzögerungsfreie, vorausschauende Korrektur des Kopf-/Sumpfprodukt-Mengenverhältnisses auf den nunmehrigen Wert von 0,7005 würde sich bei zeitweiliger Beibehaltung des Kopf-/Sumpfprodukt-Mengenverhältnisses von 0,6394 (Bei­ spiel 2) in der Phenolfraktion eine ortho-Kresolkonzentra­ tion von 2,2 Masseanteile in % und in der Fraktion der iso­ meren Kresole und Xylenole eine Konzentration des Phenols von 8,65 Masseteile in % einstellen. Auch durch eine Vergrößerung des Rücklaufverhältnisses der Vorfraktionie­ rungskolonne kann der gestiegenen Phenolkonzentration im Ge­ samteingangsgemisch bei gleichen Forderungen an die Qualitäten der Phenolfraktion und der Fraktion der isomeren Kresole und Xylenole nicht begegnet werden, so führt selbst die energetisch aufwendige Verdoppelung des Rücklaufverhältnisses von 6,5 auf 13 nur zu einer Senkung der ortho- Kresolkonzentration in der Phenolfraktion von 2,2 auf 1,7 Masseanteile in % und der Phenolkonzentration in der Frak­ tion der isomeren Kresole und Xylenole von 8,65 auf 8,38 Masseanteile in %.

Claims (3)

1. Verfahren zur Regelung des Kopf-/Sumpfprodukt- Mengenverhältnisses bei der Vorfraktionierung carbochemischer Phenole, bei der zwei Teileingangsströme unterschiedlich großer und zeitlich veränderlicher Mengen sowie unterschiedlicher Zusammensetzungen einer gemeinsamen Vorfraktionierungskolonne zugeführt werden, der eine als Teileingangsstrom 1 mit einem konstanten Phenolgehalt, aber mit schwankenden Anteilen an isomeren Kresolen und Xylenolen, verunreinigt mit Wasser und mit Neutralölen, der andere als Teileingangsstrom 2, bestehend aus Phenol und ortho-Kresol, mit einem auch in relativ kurzen Zeitabständen stark schwankenden, im Vergleich zum Teileingangsstrom 1 höheren Phenolgehalt, gekennzeichnet dadurch, daß das Kopf-/Sumpfprodukt-Mengenverhältnis auf der Basis getrennter Mengenmessungen beider Teileingangsströme und der Messung einer die Zusammensetzung des Phenol/ortho-Kresol-Gemisches (Teileingangsstrom 2) charakterisierenden physikalischen Größe, der Temperatur dieses Gemisches im Siedezustand bei konstantem Druck, und Umformung dieser Meßwerte zur Bestimmung und zur Einstellung der abzuführenden Sumpfproduktmenge mittels der mathematischen Beziehung der Form a = k₁ _* b₁^0,5 _* (1 - k₂ _* c) + k₃ _* b₂^0,5 _* (1 - k₂ _* (k₄ + k₅ _* d + k₆ _* d²)) (1)verzögerungsfrei geregelt wird, wobei
a = abzuführende Sumpfproduktmenge (kg h ⁻¹)
b₁, b₂ = Druckdifferenzen der Mengenmeßgeräte der Teileingangsströme 1 und 2 (Pa)
c = konstante Phenolkonzentration des Teileingangsstromes 1 (Masseanteile)
d = Siedetemperatur des Phenol/ortho-Kresol-Gemisches (Teileingangsstrom 2) bei konstantem Druck (K)
k₁, k₃ = produkt- und mengenmeßtechnische Faktoren zur Erfassung der Mengen der Teileingangsströme 1 und (m^0,5 s kg^0,5 h⁻¹)
k₂ = reziproker Destillationsgrad, definiert als Masse-Verhältnis der Phenolmenge im Eingangsgemisch zur Phenolmenge im Destillat (Masseanteile)
k₄ bis k₆ = aus den Dampf-Flüssigkeits-Gleichgewichtsdaten des binären Gemisches Phenol/ortho-Kresol beim konstant gehaltenen Druck im Sumpfraum der Kolonne auf der Grundlage des Terms (k₄+k₅ _* d+k₆ _* d²) einmalig zu bestimmende Konstanten (-)
bedeuten.

2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß zur Charakterisierung des Phenolanteils des Phenol/ortho-Kre­ sol-Gemisches (Teileingangsstrom 2) die Temperatur dieses Ge­ misches im Siedezustand genutzt wird, wobei der Druck im Sumpfraum der Reinphenolkolonne durch Regelung konstant zu halten ist.

3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, gekennzeichnet da­ durch, daß trotz unterschiedlich hoher Phenolkonzentratio­ nen der in die Vorfraktionierungskolonne eintredenden Teileingangsströme 1 und 2 , wobei die Phenolkonzentration des Teileingangsstromes 2 schwankend zwischen 8 bis 32 Masse­ anteile in % über der Phenolkonzentration des Teileingangs­ stromes 1 liegt, der gleiche Boden der Vorfraktionierungsko­ lonne als Einlaufboden genutzt wird.