DE1769805B2

DE1769805B2 - Verfahren zum Rektifizieren von Zweistoff gemischen

Info

Publication number: DE1769805B2
Application number: DE19681769805
Authority: DE
Inventors: Richard Dipl.-Ing. 8761 Woerth Gerlach
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1968-07-17
Filing date: 1968-07-17
Publication date: 1981-02-26
Also published as: DE1769805A1

Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Rektifikation von Zweistoffgemischen, insbesondere solchen mit sehr flacher Gleichgewichtskurve.

Bekannt ist die Rektifikation mit Hilfe von Einsäulen-Apparaten, bei denen im wesentlichen folgende 5 Stellströme eingestellt werden:

1. Kühlmittelstrom zum Kondensator,

2. Kopf produktstrom zum Tank,

3. Sumpfproduktstrom zum Tank,

4. Rückfluß,

5. Heizmittelstrom zum Verdampfer.

Hierbei fungieren als Regelgrößen: 1. Betriebsdruck, 2. Stand in der Kopfproduktvorlage, 3. Stand im Sumpf. Man könnte noch zwei weitere Regelgrößen heranziehen, nämlich die Reinheit des Kopf- und Sumpfprodukts. Bei hohen Ansprüchen arbeitet eine solche Maßnahme jedoch unzulänglich, da die Änderung der Rückflußmenge zwecks Einhaltung der Kopfproduktreinheit sich sehr langsam auswirkt und außerdem die Sumpfproduktreinheit nachteilig beeinflußt. Wird infolgedessen die Heizmittelmenge zum Verdampfer geändert, wird wiederum die Reinheit des Kopfproduktes nachteilig beeinflußt. Unabhängig von diesem Nachteil besteht noch ein weiterer darin, daß man Schwankungen des Rohgemisches (Menge und Zusammensetzung) nur prozentual dem entsprechenden Skalenendwert regem kann, der bei Rohgemischen am größten ist s Es ist auch bekannt, komplexe Gemische in mehreren Rektifiziersäulen selektiv in eine leicht siedende oder schwer siedende Fraktion mit erhöhter Ausbeute zu zerlegen, wobei in der ersten Säule (Rohgemischsäule) das Rohgemisch in zwei Zwischenprodukte zerlegt wird, das Kopf produkt in einer zweiten Säule (Destillatsäure) in das angestrebte Destillat und ein Sumpfprodukt gleicher Zusammensetzung wie das Rohgemisch, das Sumpfprodukt der Rohgemischsäule in einer dritten Säule (Rückstandsäule) in den angestreb ten Rückstand und ein Kopfprodukt gleicher Zusam mensetzung wie das Rohgemisch, das Sumpfprodukt der Destillatsäule und das Kopfprodukt der Rückstandsäule in die Rohgemiscteäule zurückgeführt werden. Da eine Minderung der Reinheiten der Zwischenprodukte aber eine Vergrößerung der Rohgemischmenge zur Folge hat, ist ein rationeller Energiehaushalt nicht möglich.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Leistungsfähigkeit der Rektifikation unter Einhaltung konstanter Betriebsbedingungen zu erhöhen und zu verbessern, insbesondere den hohen Reinheitsanforderungen bei geringen Betriebskosten zu entsprechen.

Die Lösung der Aufgabe besteht darin, daß die Zweistoffgemische in der ersten Kolonne (Rohgemischsäule) in zwei Zwischenprodukte, das Kopfprodukt in der zweiten Kolonne (Destillatsäule) in das angestrebte Destillat und ein Sumpfprodukt gleicher Zusammensetzung wie das Sumpfprodukt der ersten Kolonne (Rohgemischsäule), beide Sumpfprodukte in der dritten Kolonne (Rückstandsäule) in den angestrebten Rück stand und ein Kopfprodukt gleicher Zusammensetzung wie das Kopfprodukt der ersten Kolonne (Rohgemischsäule) zerlegt werden und das Kopfprodukt der dritten Kolonne (Rückstandsäule) der zweiten Kolonne (Destillatsäule) zugeführt wird, und daß die zur Wärmeausnut- zung erforderliche Zusammensetzung der Zwischenprodukte so gewählt wird, daß sowohl das Mengenverhältnis des Kopfproduktes der dritten Kolonne (Rückstandsäule) zum Kopfprodukt der ersten Kolonne (Rohgemischsäule) gleich ist dem Mengenverhältnis des Sumpfproduktes der zweiten Kolonne (Destillatsäule) zum Sumpfprodukt der ersten Kolonne (Rohgemischsäule) als auch die größere der in der zweiten Kolonne (Destillatsäule) bzw. dritten Kolonne (Rückstandsäule) aufsteigenden Mindestdampfmengen etwas kleiner ist

so als die in der ersten Kolonne (Rohgemischsäule) aufsteigende Mindestdampfmenge, und daß die erste Kolonne (Rohgemischsäule) mit einer dem höheren Wärmebedarf entsprechenden zusätzlichen äußeren Wärmemenge beaufschlagt wird.

Bei der Lösung der Aufgabe wird von folgenden Erwägungen ausgegangen:

Da man beim Einsäulenapparat fünf Stellglieder hat, von denen eines von der Konstanz des Betriebsdruckes, zwei von der Konstanz von Flüssigkeitsständen und eines von der Konstanz der Rückflußmenge in Anspruch genommen ist, bleibt eines für die Konstanz der Zusammensetzung eines Endproduktes zur Verfügung. Beim Dreisäulenapparat hätte man zwölf Stellglieder für die gleichen Zwecke wie beim Einsäulenapparat zur Verfügung, außerdem drei Stellglieder für die Konstanz der Zusammensetzung je eines Säulenproduktes. Da jedoch nur zwei gebraucht werden (Zusammensetzung des Kopfproduktes der Destillat-

säule und des Sumpfproduktes der Rückstandsäule), kann ein Stellglied zur Einhaltung eines konstanten Differenzdruckes in der Rohgemischsäule verwendet werden. Bei erfindungsgemäßer Koppelung der drei Säulen entfallen zwei Stellglieder, rämlich für das s Heizmittel für die Säule niedrigeren Druckes und für das Kuhlmittel für die Säule höheren Druckes. Es entfallen dafür zwei Regelgrößen, nämlich die Drücke in diesen Säulen.

Es sind also dreizehn Stellglieder vorhanden, von denen zwei zur Konstanthaltung der Reinheit der zwei Endprodukte zur Verfügung stehen.

Damit wird eine starke Reduzierung des Wärmebedarfs erreicht Ferner arbeiten alle drei Säulen unabhängig voneinander, indem der Zusatzverdampfer is und Zusatzkcndensator in der Rohgemischsäule die Unabhängigkeit bezüglich des Wärmebedarfs gewährleisten und die Zwischenprodukte zur Destillatsäule und Rückstandsäule nochmals auf Konstanz bezüglich Menge, Zusammensetzung und Sättigungszustand geregelt werden können, wobei der Skalenendwert des Gehaltes der in dem betreffenden Zwischenprodukt in geringerer Menge enthal-enen Komponente weit unter dem analogen des Rohgemisches liegt Der Skalenendwert der zugelassenen Verunreinigung des Destillates und des Rückstandes liegt noch einmal um ein Vielfaches unter dem analogen des entsprechenden Zwischenproduktes.

Da die Rohgemischsäule Zwischenprodukte zunächst wählbarer Zusammensetzung abgibt, mußten zwei Bedingungen gefunden werden, mit deren Erfüllung sich die optimalen Zusammensetzungen ergeben. Nach Prüfung aller Möglichkeiten ergab sich, daß eine dieser Bedingungen darin besteht, daß das Mengenverhältnis des Kopfproduktes der Rückstandsäule zu dem der 3s Rohgemischsäule gleich ist demjenigen des Sumpfproduktes der Destillatsäule zu dem der Rohgemischsäule. Jetzt sind die Zusammensetzungen nur noch paarweise wählbar. Man legt nun dasjenige Paar fest bei dem der Energieverb^rauch ein Minimum ist

Das erfindungsgemäße Verfahren und die mit ihm verbundenen Verteiler werden im folgenden an Hand der A b b. I bis VI erläutert

Das Rohgemisch kommt gemäß A b b. I bei 1 an und wird in 2 (A b b. III) auf konstante Menge, Zusammen-Setzung und Sättigungszustand geregelt In der Rohgemischsäule 3 wird es in zwei Zwischenprodukte zerlegt Der Hauptkondensator 4 ist identisch mit dem Verdampfer der Destillatsäule 5. Die Kühlwasserzufuhr zum Zusatzkondensator 6 wird von einem nicht so gezeichneten Druckmesser am Rohgemischeintritt gesteuert Aus Vorlage 7 saugt Pumpe 8 ab. Dieser Strom teilt sich in den Rückfluß, dessen Regelventil 9 von einer nicht gezeichneten Mengenmessung gesteuert wird, und in das Kopfprodukt, das im Kühler 10 wenig unter den Siedepunkt beim Druck in der Destillatsäule S gekühlt wird. Regelventil 11 wird von einem nicht gezeichneten Standmesser an Vorlage 7 gesteuert Zu diesem Kopfprodukt gesellt sich das Kopfprodukt der Rückstandsäule 12. Beide Produkte werden in 13 (analog 2) auf konstante Menge, Zusammensetzung und Sättigungszustand geregelt Der Hauptverdampfer 14 ist identisch mit dem Kondensator der Rückstandsäule 12. Die Heizmittelzufuhr 15 zum Zusatzverdampfer 16 wird von einem nicht gezeichneten Differenzdruckmesser über die Höhe der Rohgemischsäule 3 gesteuert. Pumpe 17 zieht das Sumpfprodukt ab. Regelventil 18 wird von einem nicht gezeichneten Standmesser am Sumpf der Rohgemischsäule 3 gesteuert Zu diesem Sumpfprodukt gesellt sich das Surapfprodukt der Destillatsäule 5. Beide Produkte werden in 19 (analog 2) auf konstante Menge, Zusammensetzung und Sättigungszustand geregelt Die in 13 (analog 2) vergleichmäßigten Kopfprodukte werden in der Destillatsäute 5 Li das angestrebte Destillat als Kopfprodukt und in ein Sumpfprodukt gleicher Zusammensetzung wie das Sumpfprodukt der Rohgemischsäule 3 zerlegt Die Kühlmittelzufuhr zum Kondensator 20 wird von einem nicht gezeichneten Analysator (s. A b b. IV a) gesteuert Aus Vorlage 21 saugt Pumpe 22 ab. Dieser Strom teilt sich in den Rückfluß, dessen Regelventil 23 von einer nicht gezeichneten Mengenmessung (s. Abb. IVa) gesteuert wird und in das angestrebte Destillat das im Kühler 24 gekühlt und mittels Regelventil 25, das von einem nicht gezeichneten Standmesser (s. A b b. IV a) an Vorlage 21 gesteuert wird, in den Reintank abgelassen wird. Das Sumpfprodukt der Destillatsäule 5 wird von der Pumpe 26 abgezogen. Das Regelventil 27 wird von einem nicht gezeichneten Standmesser am Sumpf der Destillatsäule 5 gesteuert Die beiden Sumpfprodukte der Rohgemischsäule 3 und Destillatsäule 5 werden nach ihrer Vergleichmäßigung in 19 (analog 2) in der Rückstandsäule 12 in ein Kopfprodukt gleicher Zusammensetzung wie das Kopfprodukt der Rohgemischsäule 3 und in den angestrebten Rückstand zerlegt Aus der Vorlage 28 saugt Pumpe 29 ab. Dieser Strom teilt sich in den Rückfluß, dessen Regelventil 30 von einer nicht gezeichneten Mengenmessung gesteuert wird, und in das Kopfprodukt das im Kühler 31 wenig unter den Siedepunkt beim Druck in der Destillatsäule 5 gekühlt wird. Das Regelventil 32 wird von einem nicht gezeichneten Standmesser an Vorlage 28 gesteuert Die Heizmittelzufuhr 33 zum Verdampfer 34 wird von einem nicht gezeichneten Analysator (s. Abb. IVb) gesteuert. Der angestrebte Rückstand wird im Kühler 35 gekühlt und von Pumpe 36 in den Reintank gefördert Das Regelventil 37 wird von einem nicht gezeichneten Standmesser (s. A b b. IV b) am Sumpf der Rückstandsäule 12 gesteuert

Nach A b b. II kommt das Rohgemisch bei 38 an und wird in 39 (A b b. III auf konstante Menge, Zusammensetzung und Sättigungszustand geregelt In der Rohgemischsäule 40 wird es in zwei Zwischenprodukte zerlegt Der Hauptkondensator 41 ist identisch mit dem Verdampfer der Rückstandsäule 42. Die Kühlwasserzufuhr zum Zusatzkondensator 43 wird von einem nicht gezeichneten Druckmesser am Rohgemischeintritt gesteuert Aus der Vorlage 44 saugt die Pumpe 45 ab. Dieser Strom teilt sich in den Rückfluß, dessen Regelventil 46 von einer nicht gezeichneten Mengenmessung gesteuert wird, und in das Kopfprodukt Das Regelventil 47 wird von einem nicht gezeichneten Standmesser an Vorlage 44 gesteuert Zu diesem Kopfprodukt gesellt sich das Kopfprodukt der Rückstandsäule 42. Beide Produkte werden in 48 (analog 39) auf konstante Menge, Zusammensetzung und Sättigungszustand geregelt Der Hauptverdampfer 49 ist identisch mit dem Kondensator der Detiüatsäule 50. Die Heizmittelzufuhr 51 zum Zusatzverdampfer 52 wird von einem nicht gezeichneten Differenzdruckmesser über die Höhe der Rohgemischsäule 40 gesteuert. Das Sumpfprodukt wird in Kühler 53 wenig unter den Siedepunkt beim Druck in der Rückstandsäule 42 gekühlt. Pumpe 54 zieht das Sumpfprodulct ab. Regelventil 55 wird von einem nicht gezeichneten Standmesser am Sumpf der Rohgemischsäule 40

gesteuert Zu diesem Sumpfprodukt gesellt sich das Sumpfprodukt der Destillatsäule 50. Beide Produkte werden in 56 (analog 39) auf konstante Menge, Zusammensetzung und Sättigungszustand geregelt Die in 48 (analog 39) vergleichmäßigten Kopfprodukte werden in der Destüiatsäule 50 in das angestrebte Destillat als Kopfprodukt und in ein Sumpfprodukt gleicher Zusammensetzung wie das Sumpfprodukt der Rohgemischsäule 40 zerlegt Aus der Vorlage 57 saugt Pumpe 58 ab. Dieser Strom teilt sich in den Rückfluß, dessen Regelventil 59 von einer nicht gezeichneten Mengenmessung (s. Abb. Vb) gesteuert wird, und in das angestrebte Destillat, das im Kühler 60 gekühlt und mittels Regelventil 61, das von einem nicht gezeichneten Standmesser (s. Abb. Vb) an Vorlage 57 gesteuert wird, in den Reintank abgelassen wird. Die Heizmittelzufuhr 62 zum Verdampfer 63 wird von einem nicht gezeichneten Analysator (s. A b b. V b) gesteuert Das Sumpfprodukt wird im Kühler 64 wenig unter den Siedepunkt beim Druck in der Rückstandsäule 42 gekühlt Pumpe 65 zieht das Sumpfprodukt ab. Regelventil 66 wird von einem nicht gezeichneten Standmesser (s. A b b. V b) am Sumpf der Destillatsäule 50 gesteuert Die beiden Sumpfprodukte der Rohgemischsäule 40 und Destillatsäule 50 werden nach ihrer Vergleichmäßigung in 56 (analog 39) in der Rückstandsäule 42 in ein Kopfprodukt gleicher Zusammensetzung wie das Kopfprodukt der Rohgemischsäule 40 und in den angestrebten Rückstand zerlegt Die Kühlmittelzufuhr zum Kondensator 67 wird von einem nicht gezeichneten Analysator (s. A b b. V a) gesteuert Aus Vorlage 68 zieht Pumpe 69 ab. Dieser Strom teilt sich in den Rückfluß, dessen Regelventil 70 von einem nicht gezeichneten Mengenmesser (s. Abb. Va) gesteuert wird, und in das Kopfprodukt Das Regelventil 71 wird von einem nicht gezeichneten Standmesser (s. Abb. Va) an Vorlage 68 gesteuert Der angestrebte Rückstand wird in Kühler 72 gekühlt und von Pumpe 73 in den Reintank gefördert Regelventil 74 wird von einem nicht gezeichneten Standmesser (s. A b b. V a) am Sumpf der Rückstandsäule 42 gesteuert

Nach Abb. III kommt das Rohgemisch, dessen Menge und Zusammensetzung innerhalb mäßiger Grenzen schwankt bei 75 an. Bei 76 wird eine geringe Menge desjenigen Reinproduktes zugeführt das im Rohgemisch 75 in kleinerer Menge enthalten ist Bei 77 wird eine geringe Menge desjenigen Reinproduktes zugeführt das im Rohgemisch 75 in größerer Menge enthalten ist Das ergänzte Rohgemisch wird im Erhitzer 78 erwärmt, passiert das Zulaufgefäß 79 und läuft zur Rektifiziersäule 80. Die Regelung erfolgt in der Weise, daß ein kleiner Teilstrom 81 des ergänzten Rohgemisches im Umgang einen Thermostaten 82 und einen Analysator 83 passiert Letzterer, der Regler 84 und Regelventil 85 bilden die erste Regeleinrichtung, Standmesser 86, Regler 87 und Regelventil 88 die zweite, schließlich Regler 89 mit Soll-Druckzuführung 90 und Ist-Druck-Zuführung 91 und Regelventil 92 (Heizmittelzufuhr zum Erhitzer 78) die dritte. Ventil 93 wird jeweils einmalig von Hand so eingestellt, daß bei dem gewählten Durchsatz die Menge 77 etwa dem halben Skalenendwert des (nicht gezeichneten) Mengenmessers entspricht Da also in Säule 80 und am Stand im Zulaufgefäß 89 der gleiche Druck herrscht (Regler 89) und Stand 86 konstant gehalten wird (Regler 87), ist die Ausflußmenge bei unveränderter Ventilstellung 93 konstant Durch die Analysenregelung (Regler 84) und das Vorhandensein einer Dampfphase im Zulaufgefäß 79 wird ferner gesichert daß das Rohgemisch bei 80 eine gleichbleibende Zusammensetzung hat und immer gesättigt ist.

In A b b. IV a ist das Kopfende der Destillatsäule (s. A b b. I) mit 94 bezeichnet Der abgehende Dampf wird im Kondensator 95 verflüssigt in der Vorlage 96 aufgefangen und von Pumpe 97 abgezogen. Dieser Strom teilt sich in den Rückfluß und das angestrebte Destillat Letzteres wird im Kühler 98 gekühlt Die

ίο Reinheit des Destillates wird durch Regler 99 mit Analysator 100 als Meßgerät und Regelventil 101 (Kühlmittelzufuhr zum Kondensator 95) als Stellgerät gewährleistet Die gleichbleibende Rückflußmenge wird durch Regler 102 mit Mengenmesser 103 als Meßgerät und Regelventil 104 als Stellgerät gewährleistet Der

Stand in der Vorlage 96 wird durch Regler 105 mit Standmesser 106 (an Vorlage 96) als Meßgerät und Regelventil 107 als Stellgerät gewährleistet In A b b. IV b ist das Sumpfende der Rückstandsäule

(s. A b b. I) mit 108 bezeichnet Der Rückfluß wird vom untersten Boden bei 109 abgezogen und fließt bei 110 dem Sumpf mit Verdampfer 111 zu. Der angestrebte Rückstand wird bei 112 abgezogen, in Kühler 113 gekühlt und von Pumpe 114 zum Reintank gefördert Die Reinheit des Rückstandes wird durch Regler 115 mit Analysator 116 als Meßgerät und Regelventil 117 (Heizmittelzufuhr zum Verdampfer Ul) als Stellgerät gewährleistet Der Stand im Sumpf wird durch Regler 118 mit Standmesser 119 (am Sumpf 108) als Meßgerät und Regelventil 120 als Stellgerät gewährleistet

In A b b. V a ist die Rückstandsäule (s. A b b. II) mit 121, das Kopfende der Rohgemischsäule mit 122 bezeichnet Der abgehende Dampf wird im Kondensator 123 verflüssigt, in Vorlage 124 aufgefangen und von Pumpe 125 abgezogen. Dieser Strom teilt sich in den Rückfluß und ein Zwischenprodukt, das zur Destillatsäule (s. A b b. H) geleitet wird. Der Rückfluß wird vor dem Sumpf vom untersten Boden bei 126 abgezogen und fließt bei 127 dem Sumpf zu. Der angestrebte Rückstand wird bei 128 abgezogen, in Kühler 129 gekühlt und von Pumpe 130 zum Reintank gefördert Die Reinheit des Rückstandes wird durch Regler 131 mit Analysator 132 als Meßgerät und Regelventil 133 (Kühlmittelzufuhr zum Kondensator 123) als Stellgerät

gewährleistet Der Stand im Sumpf wird durch Regler 134 mit Standmesser 135 (am Sumpf) als Meßgerät und Regelventil 136 als Stellgerlt gewährleistet Die gleichbleibende Rückflußmenge wird durch Regler 137 mit Mengenmesser 138 als Meßgerät und Regelventil

so 139 als Stellgerät gewährleistet Der Stand in Vorlage 124 wird durch Regler 140 mit Standmesser 141 (an

Vorlage 124) als Meßgerät und Regelventil 142 als Stellgerät gewährleistet In der A b b. V b ist die Destillatsäule (s. A b b. II) mit

5s 143, das Sumpfende der Rohgenuschsäule mit 144 bezeichnet Der abgehende Dampf wird im Kondensator 145, der mit dem Hauptverdampfer der Rohgemischsäule identisch ist, verflüssigt, in Vorlage 146 aufgefangen und von Pumpe 147 abgezogen. Dieser Strom teilt sich in den Rückfluß und das angestrebte Destillat, das in Kühler 148 gekühlt wird. Das Sumpfprodukt ist ein Zwischenprodukt, das. in Kühler 149 wenig unter den Siedepunkt beim Druck in der Rückstandsäule (s. A b b. II) gekühlt und von Pumpe 150

zur RQckstandsäule gefördert wird. Die Reinheit des Destillates wird durch Regler 151 mit Analysator 152 als Meßgerät und Regelventil 153 (Heizmittel zum Verdampfer 154) als Stellgerät gewährleistet Die

a 1,5 kp/cm² abs
s 1,0 kp/cm² abs

gleichbleibende Rückflußmenge wird durch Regler 155 mit Mengenmesser 156 als Meßgerät und Regelventil 157 als Stellgerät gewährleistet. Der Stand in Vorlage 146 wird durch Regler 158 mit Standmesser 159 (an Vorlage 146) als Meßgerät und Regelventil 160 als Stellgerät gewährleistet. Der Stand im Sumpf wird durch Regler 161 mit Standmesser 162 (am Sumpf) als Meßgerät und Regelventil 163 als Stellgerät gewährleistet.

Zu A b b. VI: Besteht das Rohgemisch beispielsweise aus dem gebräuchlichen Testgemisch n-Heptan/Methylcyclohexan (Differenz der Siedepunkte bei 1 kp/cm²abs=2,7°C) und wählt man die Gemischtemperatur am Säuleneintritt zu

t_m = 112°C vor der Rohgemischsäule (M)
i„ = 100°CvorderSäuleniedrigeren Druckes
lh = 124° vor der Säule höheren Druckes

dann betragen die zugehörigen Betriebsdrucke

Ph s 2,1 kp/cm² abs.

Mit zunehmendem Betriebsdruck nimmt die relative Flüchtigkeit <x ab. So ist bei den vorgenannten Bedingungen

oc_m = 1,070
x_n = 1,074
Xh = 1,066

Da nun mit abnehmendem « der Energiebedarf größer wird (bei <x= 1 ist er unendlich), ergeben sich für jedes Zweistoffgemisch nach Festlegung der Drucke drei charakteristische Rohgemischzusammensetzungen, die im Interesse des geringstmöglichen Energiebedarfes (schraffiert) entscheidend sind für die gegenseitige Anordnung der drei Säulen und deren Beaufschlagung. Abb. VI zeigt, daß bei einem n-Heptan-Gehalt von >523 Mol-% (a) die Destillatsäule (DJ bei niedrigerem Druck zu fahren ist und die Rückstandsäule (R) eine um den Betrag (U) geringere Mindestenergie erfordert. Bei einem Gehalt von 523—48,2 Mol-% (b) ist die Destillatsäule (D) noch bei niedrigerem Druck zu fahren, aber sie selbst erfordert weniger Mindestenergie. Bei einem Gehalt von 48,2—44,2 Mol-% (c) ist die Rückstandsäule (R) bei niedrigerem Druck zu fahren, wobei auch sie die geringere Mindestenergie erfordert. Schließlich ist bei einem Gehalt von S 44,2 Mol-% (d) ebenfalls die Rückstandsäule (R) bei niedrigerem Druck zu fahren, aber die Destillatsäule (D) benötigt eine geringere Mindestenergie. Der Mindestenergiebedarf der Rohgemischsäule (M) wird um den Betrag (Z) größer gewählt als die größere der Mindestenergiemengen der beiden anderen Säulen, um die Unabhängigkeit aller Säulen zu gewährleisten.

Bei 523 und 44,2 Mol-% n-Heplan im Rohgemisch ist der ausnutzbare Überschuß U gleich NuIL Bei 48,2 Mol-% sind die gegenseitigen Anordnungen der Säulen D und Ä gleichwertig.

Zahlenbeispiel

Unter der Voraussetzung obiger Temperaturen und Drücke, sowie eines Rohgemisches mit 44,2 Mol-% n-Heptan und 55,8 Mol-% Methylcyclohexan und einer Reinheit der Endprodukte von 99,9 Mol-% ergibt sich die Zusammensetzung des Kopfproduktes der Rohgemischsäule und der Rückstandsäule zu 79,5 Mol-% n-Heptan und des Sumpfproduktes der Rohgemischsäule und der Destillatsäure zu 13,9 Mol-% n-Heptan. Der Energieverbrauch beträgt bei einem Aufwand von insgesamt 10% Destillat und Rückstand für Analysen- und Mengenkorrekturen vor den drei Säulen nur 2/3 desjenigen eines Einsäulenapparates bei einem Betriebsdruck von = 1 kp/cm² abs und einem Aufwand von

ίο 5% für Korrekturen vor dieser Säule.

Zusammenstellung der Regelgrößen und

Stellglieder (mit Ausnahme der Vergleichmäßigung der

drei Zulaufgemische)

Zur Aufrechterhaltung eines konstanten Betriebszustandes in allen drei Säulen ist es notwendig, unter Ausschluß von Temperaturen als Regelgrößen neben der Vergleichmäßigung der drei Zulaufgemische die Regelgrößen A bis N mit Stellgliedern in den Leitungen a bis η konstant zu halten, nämlich:

A) Druck in der Rohgemischsäule

a) Kühlmittelleitung zum Zusatzkondensator.

B) Stand in der Kopfproduktvorlage der Rohgemischsäule

b) Kopfproduktabzugsleitung.

C) Rückflußmenge zur Rohgemischsäule

c) Rückflußleitung.

D) Differenzdruck in der Rohgemischsäule

d) Heizmittelleitung zum Zusatzverdampfer.

E) Stand im Sumpf der Rohgemischsäule
d) Sumpfproduktabzugsleitung

F) Analyse des die Destillatsäule verlassenden Kopfdampfes.

f) Kühlmittelleitung zum Kondensator bei niedrigerem Druck in der Destillatsäule bzw. Heizmittelleitung zum Verdampfer bei höherem Druck in der Destillatsäule.

G) Stand in der Destillatvorlage der Destillatsäule

g) Destillatabzugsleitung.

H) Rückflußmenge zur Destillatsäule

h) Rückflußleitung.
I) Stand im Sumpf der Destillatsäule

i) Sumpfproduktabzugsleitung.

K) Stand in der Kopfproduktvorlage der Rückstandsäule

k) Kopfproduktabzugsleitung
L) Rückflußmenge zur Rückstandsäule

1) Rückflußleitung.
M) Analyse des in den Sumpf der Rückstandsäule laufenden Rückflusses.

m) Heizmittelleitung zum Verdampfer bei höherem Druck in der Rückstandsäule bzw. Kühlmittelleitung zum Kondensator bei niedrigerem Druck in der Rückstandsäule.
N) Stand im Sumpf der Rückstandsäule

n) Rückstandabzugsleitung.

Der Vorteil des Verfahrens besteht in der Gewinnung der Komponenten in reinster Form bei geringem Energiebedarf.

Die hohe Reinheit beider Endprodukte wird durch Regelungen erreicht, die eine gegenseitige Beeinflussung der Reinheitsgrade ausschließen. Der bei Zweistoffgemischen mit sehr flacher Gleichgewichtskurve hohe Energieverbrauch wird erheblich herabgesetzt

Hierzu 7 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zum Rektifizieren von Zweistoffgemischen in einer aus drei miteinander verbundenen Rektifizierkolonnen bestehenden Anlage, bei der die einzelnen Kolonnen mit unterschiedlichen Drücken betrieben werden, unter äußerer Wärmezufuhr zur Kolonne höchsten Druckes und unter Verwendung der beim Kondensieren der Dämpfe freiwerdenden Wärme zum Verdampfen in den Kolonnen niederer Drücke, dadurch gekennzeichnet, daß die Zweistoffgemische in der ersten Kolonne (Rohgemischsäule) in zwei Zwischenprodukte, das Kopfprodukt in der zweiten Kolonne (Destillatsäule) in das angestrebte Destillat und ein Sumpfprodukt gleicher Zusammensetzung wie das Sumpfprodukt der ersten Kolonne (Rohgemiichsävle), beide Sumpfprodukte in der dritten Kolonne (Rückstandsäule) in den angestrebten Rückstand und ein Kopfprodukt gleicher Zusammensetzung wie das Kopfprodukt der ersten Kolonne (Rohgemischsäule) zerlegt werden und das Kopfprodukt der dritten Kolonne (Rückstandssäule) der zweiten Kolonne (Destillatsäule) zugeführt wird, und daß die zur Wärmeausnutzung erforderliche Zusammensetzung der Zwischenprodukte so gewählt wird, daß sowohl das Mengenverhältnis des Kopfproduktes der dritten Kolonne (Rückstandsäule) zum Kopfprodukt der ersten Kolonne (Rohgemischsäule) gleich ist dem Mengenverhältnis des Sumpfproduktes der zweiten Kolonne (Destillatsäule) zum Sumpfprodukt der ersten Kolonne (Rohgemischsäule) als auch die größere der in der zweiten Kolonne (Destillatsäule) bzw. dritten Kolonne (Rückstandsäule) aufsteigenden Mindestdampfmengen etwas kleiner ist als die in der ersten Kolonne (Rohgemischsäule) aufsteigende Mindestdampfmenge, und daß die erste Kolonne (Rohgemischsäule) mit einer dem höheren Wärmebedarf entsprechenden zusätzlichen äußeren Wärmemenge beaufschlagt wird.