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Diese Erfindung betrifft ein verbessertes
Destillationsverfahren für
den Erhalt eines Produktes mit einer gewünschten Zusammensetzung durch
Trennen und Reinigen eines Ausgangsmaterials, das eine Mischung
aus zwei oder mehr Komponenten enthält, durch Destillation.
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Hintergrund
der Erfindung
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Die Entfernung von nicht-notwendigen
Komponenten von einem Ausgangsmaterial, das gemischte Substanzen
umfaßt,
durch "Kopfabtrennung" (Verfahren zur Verminderung
von niedrigsiedenen Komponenten) oder durch Sumpfabtrennung (Verfahren
zur Verminderung von hochsiedenden Komponenten) oder durch Trennung/Reinigung
eines Ausgangsmaterials, das eine gewünschte Zusammensetzung aufweisen
soll, durch Destillation sind im Stand der Technik gut bekannt.
Im allgemeinen werden bei der Durchführung der Trennung/Reinigung
durch Destillation zumindest (n-1) Destillationssäulen für die Trennung
einer Gesamtmenge von n-Komponenten
als erforderlich angesehen. Zusätzlich
ist eine Destillationsanlage, in der das Erwärmen und das Kühlen in
einer Anlage wiederholt werden, ein Verfahren, das unter verschiedenen
Einheitsvorgängen große Energiemengen
verbraucht. Aus diesem Grund wurden die Forschung und Entwicklung
zur Verminderung der Anlagekosten des Destillationsverfahrens und
zur Verminderung des Energieverbrauches kontinuierlich gefördert.
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Beispielsweise zur Verminderung der
Anlagekosten und für
den Erhalt einer Vielzahl von Produkten mit einer Destillationssäule zur
gleichen Zeit wird eine Seitenschnitt-Säule
oder dgl. verwendet, worin eine destillierte Flüssigkeit von dem mittleren
Teil einer Säule
zusätzlich
zu den oberen und unteren Teilen der Säule abgezogen wird. Zur Verminderung
der Zufuhr von Wärme
unter Verminderung der Anlagekosten und zur Verbesserung der Trennleistung
wurden eine Destillationssäule,
die darin einen vertikalen Durchlaßverteiler aufweist, und eine
Destillationssäule
vorgeschlagen, worin die Destillationsfläche im mittleren Teil der Säule durch Einfügen einer
konzentrischen Zylinderstruktur getrennt ist.
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Bei der genannten Seitenschnittsäule kann
eine Vielzahl von Produkten erhalten werden, indem eine Destillationssäule verwendet
wird, so daß es
möglich
ist, die Gesamtzahl der Destillationssäulen und die Gesamtzahl der
Aufkocher und Kondensatoren zu vermindern. Jedoch hat die Seitenschnitt-Säule grundsätzlich eine solche Struktur,
daß eine
theoretische Anzahl von Stufen, die als erforderlich angesehen wird,
um die Trennung zu vollenden, vertikal gestapelt sind, so daß die Höhe der Säule aufgrund
der Integration von Funktionen signifikant hoch wird. Bei der Verwendung
der Seitenschnitt-Säule
gibt es weiterhin, weil eine Komponente mit dem niedrigsten Siedepunkt
in den Ausgangsmaterialkomponenten sich notwendigerweise oberhalb der
Ausgangsmaterial-Zuführstufe
innerhalb der Säule
verteilt, eine Grenze bezüglich
der Verhinderung, daß niedrigsiedende
Komponenten in das Produkt fließen,
das am Destillatauslaß erhalten
ist, der zwischen der oberen Seite der Säule und der Ausgangsmaterial-Zuführstufe
angeordnet ist. Aus einem ähnlichen
Grund gibt es, weil eine Komponente mit dem höchsten Siedepunkt sich in den
Ausgangsmaterial-Komponenten
notwendigerweise unterhalb der Ausgangsmaterial-Zuführstufe
innerhalb der Säule
verteilt, tatsächlich
eine Beschränkung
bezüglich
der Verhinderung, daß hochsiedende
Komponenten in das Produkt an dem Destillatauslaß fließen, der zwischen dem Boden
der Säule
und der Ausgangsmaterial-Zuführstufe
angeordnet ist.
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Die zuletzt genannte Art von Destillationssäule ist
im allgemeinen als Ausführungsstruktur
für eine
Petlyuk-System-Destillationssäule bekannt.
Z.B. beschreibt die Beschreibung der US-Patentanmeldung 2 471 134
und
JP-A-59-142801 (1984)
Destillationssäulen
mit einer solchen Struktur. Die Dokumente offenbaren eine Struktur,
so daß eine
vertikale Durchleitungstrennung im Inneren der Destillationssäule vorgesehen
ist, so daß das
Innere in zwei oder mehr Destillationsabschnitte geteilt wird, und
beschreiben, daß die
Trennleistung durch Verwendung dieser Struktur verbessert wird.
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Unter Berücksichtigung des Betriebes
einer Destillationssäule
mit einer solchen Struktur ist es notwendig, die Menge an Flüssigkeit,
die in jeden der unterteilten Destillationsabschnitte von oben zugetropft
werden soll, die Dampfmenge, die von unten aufsteigt, auf optimale
Mengen entsprechend der Zusammensetzung des Ausgangsmaterials, das
zugeführt
wird und der Zusammensetzung des zu erzeugenden Produktes einzustellen.
Zusätzlich
ist ein Kontrollverfahren, das einen sicheren Betrieb ermöglicht,
ebenfalls erforderlich. Jedenfalls beschreiben die oben angegebenen
Dokumente weder die Verteilung der Zutropfflüssigkeit und des aufsteigenden
Dampfes in der Säule
noch ein Arbeitskontrollverfahren, so daß sie als Arbeitsverfahren
für eine Destillationssäule mit
einer Struktur vom Unterteilungstyp nicht zufriedenstellend sind.
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Zur Lösung dieser Probleme ist ein
verbessertes Arbeitsverfahren für
eine Destillationssäule
mit einer Durchleittrennung im Inneren der Säule in der Beschreibung der
US-Patentveröffentlichung
4 230 533,
JP-A-9-299701 (1997),
JP-A-11-314003 (1999),
JP-A-2000-140501 und
JP-A-2001-79302 zu
finden.
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Die Beschreibung des US-Patentes
4 230 533 offenbart ein Verfahren zum Konstanthalten einer Zusammensetzung
einer Intra-Säulen-Tropfflüssigkeit,
worin beim Verteilen einer Intra-Säulen-Tropfflüssigkeit auf
zwei Destillationsbereiche, die durch eine vertikale Durchleittrennung
getrennt sind, die Tropfflüssigkeit
in einem Flüssigkeitssammler,
der oberhalb der Durchleittrennung angeordnet ist, gesammelt und
die Menge der in einen Bereich zu tropfenden Flüssigkeit aufgrund des Ergebnisses
der Zusammensetzungsanalyse dieser Tropfflüssigkeit bestimmt wird. In
diesem Fall wird die Zusammensetzungsanalyse der Tropfflüssigkeit
beispielsweise durch on-line-Gaschromatographie durchgeführt. Bezüglich der
Menge der zu einem anderen Destillationsabschnitt zuzutropfenden
Flüssigkeit
wird ein Flüssigkeits-Niveaumeßgerät an dem
Flüssigkeitssammler
installiert, und die Menge der Flüssigkeit, die zugetropft werden
soll, wird so eingestellt, daß die
Flüssigkeitsoberfläche des
Sammlers immer das gleiche Niveau aufweist.
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Bei dem obigen Verfahren wird die
Zusammensetzung on-line zur Bestimmung der Menge an Flüssigkeit,
die auf einen Destillationsbereich zugetropft werden soll, analysiert,
jedoch führt
dies zur Verlängerung der
Zeit, die für
das Probenziehen für
den Erhalt des Analyseergebnisses erforderlich ist, was es schwierig macht,
die Fließrate
effektiv einzustellen und statt dessen die Zusammensetzung der Flüssigkeit,
die in die Intra-Säule
getropft werden soll, beeinträchtigt.
Weiterhin ist es im Hinblick auf die Anlagen notwendig, eine kostenintensive
Analyseanlage und ein kompliziertes Kontrollsystem vorzusehen, um
beispielsweise die Ventildivergenz von dem Analyseergebnis einzustellen.
Weiterhin ist es notwendig, einen Flüssigkeitssammler mit einem
Flüssigkeits-Niveaumeßgerät innerhalb
der Säule
anzuordnen, was dazu führt,
daß die
Destillationssäule selbst
massig werden kann.
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In
JP-A-9-299701 (1997),
JP-A-11-314003 (1999) und
JP-A-2001-79302 wird
zur Bestimmung der Verteilung des Zutropfens der Flüssigkeit
wie oben beschrieben ein Flüssigkeitsverteiler
zum Verteilen der Zutropfflüssigkeit
oberhalb der Durchlaßtrennung
installiert, und die Anzahl der Öffnungen
und dgl. wird bestimmt, so daß ein
vorbestimmtes Verteilungsverhältnis
erzielt wird. Alternativ wird eine solche Struktur angewandt, daß die Einfügungsposition
der Durchlaßtrennung
im Inneren der Säule
dezentriert ist, so daß die
Menge der Tropfflüssigkeit
in einem vorbestimmten Verteilungsverhältnis verteilt ist. Gemäß diesem
Verfahren ist die Tropfflüssigkeit,
die durch den Sammler gesammelt wird, der oberhalb der Durchleittrennung
installiert ist, immer in einem konstanten Verhältnis durch den Flüssigkeitsverteiler
oder entsprechend der Öffnungsfläche von
unterteilten Räumen
verteilt. Unter Anwendung dieser Verfahren ist es möglich, Anlagen
anzugeben, ohne daß eine
kostenintensive Analyseanlage und ein kompliziertes Kontrollsystem
erforderlich sind. Weil es darüber
hinaus nicht notwendig ist, ein Flüssigkeitsgehalt-Niveaumeßgerät in dem
Flüssigkeits-Sammelteil
anzuordnen, wird es möglich
zu vermeiden, daß die
Destillationssäule
massig wird.
JP-A-2000-140501 offenbart ein
Verfahren zum Einstellen/Kontrollieren des Verteilungsverhältnisses
durch Einstellen der Menge an Tropfflüssigkeit durch ein Fließmeter oder
dgl. anstelle der Einstellung der Verteilung der Tropfflüssigkeit
für die
unterteilten Sektionen unter Verwendung eines Flüssigkeitsverteilers wie oben
beschrieben.
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Diese Dokumente beschreiben ein Verfahren
zum Einstellen/Steuern der Verteilung einer Tropfflüssigkeit
an der Unterteilung durch Auswählen
eines Verteilungsverhältnisses.
Wenn die Verteilung der Tropfflüssigkeit
durch das oben beschriebene Verteilungsverhältnis gesteuert wird, wird
die Variation der gesamten Tropfflüssigkeitsmenge aufgrund des
Einflusses von Störungen
wie Variation der Zusammensetzung während des Vorgangs von einer
Variation der jeweiligen Mengen der Tropfflüssigkeit begleitet. Ebenso
wenn ein Verteilungsverhältnis
durch Einstellen der Tropfflüssigkeitsmenge
unter Verwendung eines Fließmeters
oder dgl. eingestellt wird, kann, weil es notwendig ist, das Verteilungsverhältnis von
einem zuvor gemessenen Fließratenwert
zu berechnen und jede Fließrate
für die
Korrektur des Verteilungsverhältnisses
einzustellen, eine Verzögerung
der Kontrolle die Stabilisierung des Vorgangs stören.
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Obwohl die Destillationssäule mit
einer Durchleittrennung in der Säule
unter Verwendung von irgendwelchen Arten von Böden, wie beispielsweise perforierten
Böden oder
Glockenböden,
irregulären
Packungen wie Raschig-Ringen oder Paul-Ringen und regulären Packungen
wie Metallplattenformen oder Drahtgeflechtformen als Struktur implementiert
werden kann, gibt es eine Beschränkung
bezüglich
der Menge der Zutropfflüssigkeit
für jeden
dieser Fälle
unter Verwendung der obigen Böden
oder Packungen. Mit anderen Worten ist es unabhängig von den verwendeten Böden oder
Packungen notwendig, eine minimale Fließrate zur Ausübung der
Leistung sicherzustellen. Bei irregulären und regulären Packungen
wird beispielsweise die Leistung nicht erzielt und eine gewünschte Trenneffizienz
wird nicht erzielt, wenn nicht eine Oberfläche der Packungen ausreichend
durch die Tropfflüssigkeit
benetzt wird. Wenn im Gegensatz dazu die Verteilung der Tropfflüssigkeit
durch das Verteilungsverhältnis
gesteuert wird, gibt es die Möglichkeit,
daß die
Fließrate
der Tropfflüssigkeit
aufgrund der Störung
oder dgl., wie oben beschrieben, variiert und die minimale Fließrate für die Erfüllung der
Trennleistung wird nicht erreicht. Insbesondere bei einer Destillationssäule mit
einer Durchlauftrennung ist es für
den Destillationsbereich, von dem das Produkt herausdestilliert
wird, notwendig sicherzustellen, weil das Produkt aus einem der
unterteilten Destillationsbereiche destilliert wird, daß die Menge
der Tropfflüssigkeit
zumindest der herausdestillierten Menge entspricht. Jedoch kann
die Menge der Tropfflüssigkeit
zu dem Destillationsbereich der Ausgangsmaterial-Zuführstelle
sich in Abhängigkeit
von den Arbeitsbedingungen vermindern, und die minimale Fließrate kann
manchmal an der Ausgangsmaterial-Zuführseite
nicht zufriedenstellend sein. Wenn ein Vorgang durchgeführt wird,
um eine signifikant hohe Destillationsausbeute zu erzielen, wird
die Menge der Tropfflüssigkeit
in Richtung zu den Böden
oder Packungen, die unterhalb des Destillatauslasses in dem Destillationsbereich
an der Seite, an der das Produkt abdestilliert wird, extrem klein
wird, so daß die
minimale Fließrate
an diesem Teil nicht zufriedenstellend sein kann. Wenn die obigen
Verfahren angewandt werden, engt sich der Bereich der Arbeitsbedingungen
wegen einer Kombination der Beschränkung der Arbeitsbedingungen
aufgrund der minimalen Fließrate
und des Verteilungsverhältnisses
ein.
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Um Diese Phänomene zu vermeiden, kann das
Wärmeerfordernis
des Aufkochers vom Boden auf einen größeren Wert voreingestellt werden,
so daß die
Gesamtmenge der Tropfflüssigkeit
im Überschuß zur Verfügung gestellt
wird; jedoch ist diese Maßnahme
angesichts der Energieersparnis nicht vorteilhaft.
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Zusammenfassung
der Erfindung
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Diese Erfindung gibt Destillationsverfahren
an, wie sie unten in (1, (2) und (3) angegeben sind.
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(1) Destillationsverfahren für den Erhalt
von zumindest einer Art eines Produktes aus einem mittleren Säulenteil
unter Verwendung einer Destillationssäule mit einer solchen Struktur,
daß der
mittlere Säulenteil
in zwei Destillationsbereiche unterteilt ist, worin die Destillation
durchgeführt
wird, während
eine Menge einer Zutropfflüssigkeit
von einem der unterteilten Destillationsbereiche auf eine vorbestimmte
Fließrate
unabhängig von
der Gesamtmenge der kondensierten Flüssigkeit eingestellt wird.
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(2) Destillationsverfahren für den Erhalt
von zumindest einer Art eines Produktes aus einem mittleren Säulenteil
unter Verwendung einer Destillationssäule mit einer solchen Struktur,
daß der
mittlere Säulenteil
in zwei Destillationsbereiche unterteilt ist, worin die Destillation
durchgeführt
wird, während
eine Menge eine Zutropfflüssigkeit
von einem der unterteilten Destillationsbereiche durch Ermittlung
der Temperatur von zumindest einem der unterteilten Destillationsbereiche
eingestellt wird.
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(3) Destillationsverfahren für den Erhalt
von zumindest einer Art eines Produktes von einem mittleren Säulenteil
unter Verwendung einer Destillationssäule mit einer solchen Struktur,
daß der
mittlere Säulenteil
in zwei Destillationsbereiche unterteilt ist, worin die Destillation
durchgeführt
wird, während
eine Menge einer Zutropfflüssigkeit
von einem der unterteilten Destillationsbereiche auf eine vorbestimmte
Fließrate
unabhängig von
der Gesamtmenge der kondensierten Flüssigkeit eingestellt und eine
Menge der Zutropfflüssigkeit
von einem der unterteilten Destillationsbereiche durch Ermittlung
einer Temperatur von zumindest einem der unterteilten Destillationsbereiche
eingestellt wird.
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Kurze Beschreibung
der Zeichnungen
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Diese Erfindung wird nachfolgend
unter Bezugnahme auf die beigefügten
Zeichnungen näher
erläutert.
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1 ist
eine schematische Schnittansicht, die ein Beispiel einer erfindungsgemäßen Destillationssäule zeigt;
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2 ist
eine schematische Schnittansicht, die ein anderes Beispiel einer
Destillationssäule
gemäß dieser
Erfindung zeigt;
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3 ist
eine Ansicht, die ein Beispiel eines Fließraten-Einstellverfahrens dieser Erfindung
zeigt;
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4 ist
eine Ansicht, die ein anderes Beispiel eines Fließraten-Einstellverfahrens
dieser Erfindung zeigt; und
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5 ist
eine schematische Schnittansicht, die eine Destillationssäule zeigt,
die bei den Beispielen und Vergleichsbeispielen verwendet wird.
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Die Bezugszeichen in den Zeichnungen
haben folgende Bedeutung.
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- 1
- Destillationssäule
- 2
- Oberer
Säulenteil
- 3
- Mittlerer
Säulenteil
- 4
- Unterer
Säulenteil
- 5
- Durchleittrennung
- 6
- Destillationsbereich
einer Ausgangsmaterial-
-
- Zuführseite
- 6'
- Destillationsbereich
einer Produkt-
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- Abdestillationsseite
- 7
- Ausgangsmaterialzuführöffnung
- 8
- Produktdestillat-Auslaß vom oberen
Teil der
-
- Säule
- 9
- Produktdestillat-Auslaß vom mittleren
Teil der
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- Säule
- 9'
- Produktdestillat-Auslaß der Ausgangsmaterial
-
- Zuführseite
- 10
- Bodenprodukt-Abziehauslaß
- 11
- Flüssigkeitssammler
- 12,
12'
- Tropfflüssigkeitsleitung
- 13
- Fließmeter
- 14,
14'
- Fließregulierventil
- 15
- Verteiler
- 16
- Empfänger
- 17
- Pumpe
- 18
- Flüssigkeitsniveaumeßgerät
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Diese Erfindung betrifft ein Destillationsverfahren,
das in der Lage ist, ein Produkt mit einer gewünschten Zusammensetzung stabil
zu erhalten, ohne daß eine
komplizierte Analyseanlage und Kontrollsystem verwendet werden und
ein Destillationsverfahren, das in der Lage ist, den Bereich der
Arbeitsbedingungen aufzuweiten, indem eine Kontrolle für den stabilen
Erhalt der Operationsbedingungen geleistet wird, und zwar bei einem
Verfahren zum Trennen/Reinigen eines Ausgangsmaterials, umfassend
eine Mischung aus zwei oder mehr Komponenten unter Verwendung einer
Destillationssäule
mit einer solchen Struktur, daß der
mittlere Teil der Säule
in zweit Destillationsbereiche unterteilt wird.
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Mehr spezifisch betrifft diese Erfindung
ein Destillationsverfahren, das in der Lage ist, ein Produkt mit einer
gewünschten
Zusammensetzung stabil zu erhalten und den Bereich der Arbeitsbedingungen
aufzuweiten, indem eine Kontrolle für das stabile Halten der Arbeitsbedingungen
beim Trennen/Reinigen des obigen Ausgangsmaterials unter Verwendung
einer Destillationssäule
durchgeführt
wird, die eine solche Struktur aufweist, daß der mittlere Teil der Säule in zwei
Destillationsbereiche unterteilt wird.
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Destillationssäule
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Die erfindungsgemäß verwendete Destillationssäule hat
eine solche Struktur, daß der
mittlere Säulenteil
in zwei Destillationsbereiche unterteilt wird. Die Unterteilung
der Destillationsbereiche kann leicht und allgemein beispielsweise
durch Einfügen
einer Durchleittrennung oder eines inneren Rohres erzielt werden.
Die folgende Erläuterung
wird für
den Fall gegeben, bei dem eine Durchleittrennung verwendet wird.
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1 zeigt
ein Beispiel einer erfindungsgemäß verwendeten
Destillationssäule.
Ein mittlerer Säulenteil 3 der
Destillationssäule 1 wird
in zwei Destillationsbereiche 6, 6' durch eine Durchleittrennung 5 unterteilt. Weil
die Durchleittrennung 5 nur im mittleren Säulenteil 3 installiert
ist, haben ein oberer Säulenteil 2 und
ein unterer Säulenteil 4 die
gleiche Struktur wie bei einer üblichen
Säule.
Bezüglich
der Struktur eines Gas-Flüssigkeits-Kontaktierteils
in der Säule
können
praktisch irgendwelche Arten von Säulenböden wie perforierte Böden oder
Glockenböden,
irreguläre
Packungen wie Raschig-Ringe oder Paul-Ringe und reguläre Packungen wie
Metallplattenformen oder Drahtgeflechtformen verwendet werden. Unter
diesen werden die regulären
Packungen angesichts der Tatsache bevorzugt verwendet, daß sie eine
hohe Bodeneffizienz, geringe Flüssigkeitsverweilzeit
und geringen Druckverlust erzielen können.
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Ein zu destillierendes Ausgangsmaterial
wird zu dem einen unterteilten Destillationsbereich 6 geführt. In
dem Destillationsbereich 6 der Ausgangsmaterial-Zuführöffnung können Böden und
Packungsschichten sowohl oberhalb als auch unterhalb oder entweder
oberhalb oder unterhalb einer Ausgangsmaterial-Zuführöffnung 7 vorgesehen
sein.
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Der obere Teil der Säule und
der mittlere Säulenteil
sind mit Produktdestillat-Auslässen 8, 9 und
der untere Teil der Säule
mit einem Bodenprodukt-Abzugsauslaß 10 versehen. Der
Produktdestillat-Auslaß 9,
der im mittleren Säulenteil
vorgesehen ist, ist in den unterteilten Destillationsbereichen 6' (gegenüber der
Ausgangsmaterialzuführöffnung)
angeordnet, und die Zahl der Destillatauslässe kann 1, 2 oder
mehr sein.
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2 zeigt
ein anderes Beispiel einer erfindungsgemäß verwendeten Destillationssäule. Bei
dieser Destillationssäule
wird ebenfalls ein Produktdestillat-Auslaß 9' an der Ausgangsmaterial-Zuführseite
zusätzlich zu
dem Produktdestillat-Auslaß 9 vorgesehen,
der entgegengesetzt zu der Ausgangsmaterial-Zuführöffnung angeordnet ist, und
dieser Produktdestillat-Auslaß 9' kann mehrfach
vorgesehen sein.
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In den in den 1 und 2 gezeigten
Destillationssäulen
kann das Destillat von dem Destillatauslaß 8' an der oberen Seite der Säule im Dampfzustand
aus der Säule
entladen werden, und kann dann am Kondensator gekühlt werden,
wobei ein Teil davon als Produkt abgezogen wird, und ein Teil wird
zu der oberen Seite der Säule
aus Rückfluß zurückgeleitet.
Alternativ kann die gesamte kondensierte Flüssigkeit innerhalb eines internen
Kondensators, der am oberen Teil der Säule vorgesehen ist, unter Rückfluß gebracht
werden, und ein Teil davon kann als Destillat abgezogen werden.
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In dem Erwärmungsbereich am Boden der
Säule kann
ein Aufheizer vom natürlichen
Zirkulationstyp (Thermosiphon-Typ), vom erzwungenen Zirkulationstyp,
der die Flüssigkeit
zwangsweise zirkuliert, vom Kesseltyp, der nur Dampf zurückführt, und
dgl. verwendet werden. Unter diesen wird ein Aufheizer vom Fallfilm-Typ
bevorzugt angesichts der Verhinderung der Verschlechterung der Qualität aufgrund
der thermischen Hysterese des Produktes in dem Säulenbodenprodukt verwendet.
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Destillationskontrollverfahren
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In einem ersten Ausführungsbeispiel
dieser Erfindung wird die Fließrate
einer der Tropfflüssigkeiten, die
zu den beiden Destillationsbereichen im mittleren Säulenteil
getropft werden, auf eine vorbestimmte Fließrate unabhängig von der Gesamtmenge der
kondensierten Flüssigkeit
eingestellt. Die Fließrate
wird derart eingestellt, wie in 3 gezeigt
ist, daß beispielsweise
die beiden Destillationsbereiche 6, 6' am mittleren
Säulenteil
mit den Tropfflüssigkeits-Zuführleitungen 12, 12' von einem Flüssigkeitssammler 11,
der oberhalb des mittleren Säulenteils
angeordnet ist, vorgesehen sind und eine der Tropfflüssigkeitsleitungen 12' mit einem Fließmeter 13 und
einem Fließregulierventil 14 versehen
ist. Die andere der Tropfflüssigkeitsleitungen 12 ist nicht
mit einem Fließregulierventil
versehen, sondern kann mit einer Fließrate tropfen, die durch den
Unterschied zwischen der Menge der Tropfflüssigkeit zu dem Flüssigkeitssammler 11 und
der Menge der Tropfflüssigkeit
von der Seite, an der die Fließrate
eingestellt wird, ausgeglichen ist. In der Zeichnung beziffert das
Bezugszeichen 15 einen Verteiler.
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Als Alternativverfahren zum Einstellen
der Fließrate
kann, wie in 4 gezeigt,
die gesamte Tropfflüssigkeit
zu einem Reaktor 16, der außerhalb der Säule angeordnet
ist, von dem Flüssigkeitssammler 11,
der oberhalb des mittleren Säulenteils
angeordnet ist, zugeführt
werden, und die Tropfflüssigkeit
kann zu den beiden Destillationsbereichen 6, 6' im mittleren
Säulenteil
mit Hilfe einer Pumpe 17 von dem Empfänger 16 zugeführt werden.
In diesem Fall ist es bevorzugt, eine Leitung 12 mit dem
Fließmeter 13 und
dem Fließregulierventil 14 zu
versehen. Bevorzugt wird die andere Leitung 12' mit einem Fließregulierventil 14' zum Einstellen des
Flüssigkeitsgehaltes
des Empfängers 16 versehen,
obwohl das Vorsehen eines Fließmeters
nicht erforderlich ist. In dieser Zeichnung bedeutet Bezugszeichen 18 ein
Flüssigkeitsniveaumeßgerät.
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Einer der Flüsse in Richtung zu den beiden
Destillationsbereichen wird einer Einstellung der Fließrate unterworfen,
und welcher Fluß von
der Tropfflüssigkeit
in Richtung zum Destillationsbereich der Ausgangsmaterial-Zuführöffnung oder
dem Tropfflüssigkeitsfluß in Richtung
zum Destillationsbereich der Produkt-Abdestillationsseite ausgewählt wird,
kann entsprechend der Ausgangsmaterial-Zusammensetzung, Produktzusammensetzung
oder den Arbeitsbedingungen bestimmt werden. Wenn beispielsweise
die Menge der Tropfflüssigkeit
in Richtung zum Destillationsbereich der Ausgangsmaterial-Zuführseite
zu klein ist, um den Vorgang durchzuführen, wird die Menge der Tropfflüssigkeit
zu dem Destillationsbereich der Ausgangsmaterial-Zuführseite
eingestellt und kontrolliert, um so die minimale Menge der Tropfflüssigkeit
zu diesem Destillationsbereich stabil sicherzustellen. Wenn auf
der anderen Seite der Vorgang durchgeführt wird, um eine hohe Ausbeute
zu erzielen, wird die Menge der Tropfflüssigkeit in Richtung zum Destillationsbereich
der Produkt-Abdestillationsseite
eingestellt und gesteuert, um so die minimale Menge der Tropfflüssigkeit
zu diesem Destillationsbereich stabil sicherzustellen.
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Beim Betrieb der Destillationssäule mit
einer Durchleittrennung ist es notwendig, die jeweiligen Verteilungen
der Zusammensetzung der beiden Destillationsbereiche, die durch
die Durchleittrennung getrennt sind, genau zu steuern. Z.B. können für ein Verfahren
zum Steuern der Zusammensetzung, die in das Produkt geführt wird,
im Hinblick auf die Komponenten mit moderaten Siedepunkten unter
den Komponenten, die im Ausgangsmaterial enthalten sind, die folgenden
Verfahren erwähnt
werden: (A) ein Verfahren zum Steuern einer Fließmenge von kondensiertem Dampf,
der den Destillationsbereich der Produkt-Abdestillatseite nach der Kondensation
nach der Passage oberhalb der Durchleittrennung in einer Dampfform
von dem Destillationsbereich der Ausgangsmaterial-Zuführseite
betritt; (B) ein Verfahren zum Steuern eines Dampfes, der unterhalb der
Durchleittrennung in einer Dampfform von dem Destillationsbereich
der Ausgangsmaterial-Zuführseite
geleitet wird und in dem Destillationsbereich der Produkt-Abdestillatseite
sich erhöht.
Wenn die Zusammensetzung in dem zuerst genannten Verfahren gesteuert
wird, ist die Steuerung der Menge der Zutropfflüssigkeit in Richtung zum Destillationsbereich
der Ausgangsmaterial-Zuführseite
wirksam. Bei dem zuletztgenannten Verfahren ist die Kontrolle der
Menge der Tropfflüssigkeit
in Richtung zum Destillationsbereich der Produkt-Abdestillatseite
wirksam.
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Die Menge der Zutropfflüssigkeit
auf einer Seite, die eingestellt werden soll, wird im Zusammenhang mit
dem Wärmeerfordernis
des Aufheizers, der für
den Vorgang erforderlich ist, entsprechend der Ausgangsmaterial-Zusammensetzung oder
Produktzusammensetzung bestimmt.
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Auf diese Weise ist es durch Einstellen
der Fließrate
von einer der Tropfflüssigkeiten
der beiden Destillationsbereiche an dem mittleren Säulenteil
auf einen konstanten Wert entsprechend den Arbeitsbedingungen möglich, eine
minimale Menge der Zutropfflüssigkeit
zu jedem Destillationsbereich selbst dann stabil sicherzustellen,
wenn verschiedene Störungen
auftreten, die während
des Betriebes auftreten können
und um daher eine gewünschte
Produktzusammensetzung auf stabile Weise zu erhalten.
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In einem zweiten Ausführungsbeispiel
dieser Erfindung werden die Fließraten und Tropfflüssigkeiten der
unterteilten Destillationsbereiche durch Messen der Temperatur von
zumindest einem Destillationsbereich der beiden Destillationsbereiche
an dem mittleren Säulenteil
eingestellt. Dieses Verhältnis
ist insbesondere bevorzugt, wenn die Ausgangsmaterial-Zusammensetzung
während
des kontinuierlichen Betriebes der Destillationssäule stark
variiert.
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Wenn beispielsweise die Temperatur
des Destillationsbereiches der Ausgangsmaterial-Zuführöffnung höher wird
als ein optimaler Wert aufgrund der Variation der Ausgangsmaterial-Zusammensetzung,
gibt es die Befürchtung,
daß sich
die Leistung der Packungen sich aufgrund einer Verringerung der
Menge der Tropfflüssigkeit
zu dem Destillationsbereich verschlechtern kann, und die hochsiedenden
Komponenten können
aufsteigen, unter Eintritt in den Destillationsbereich der Produkt-Abdestillatseite
von oberhalb der Durchleitunterteilung. Aus diesem Grund wird die
feine Einstellung der Menge der Tropfflüssigkeit zum Destillationsbereich der
Ausgangsmaterialzuführseite
so durchgeführt,
daß die
Temperatur des Destillationsbereiches optimal ist. Auf ähnliche
Weise gibt es, wenn die Temperatur des Destillationsbereiches der
Produkt-Abdestillatseite höher wird
als ein optimaler Wert aufgrund der Variation der Ausgangsmaterial-Zusammensetzung,
die Befürchtung, daß die Leistung
der Packung sich aufgrund einer Verringerung der Menge der Zutropfflüssigkeit
zum Destillationsbereich verschlechtern kann und daß die hochsiedenden
Komponenten vom unteren Säulenteil
aufsteigen und in das Produkt eindringen können. Aus diesem Grund wird
eine feine Einstellung der Menge der Tropfflüssigkeit in Richtung zum Destillationsbereich
des Produkt-Abdestillationsseite durchgeführt, so daß die Temperatur des Destillationsbereiches
optimal ist.
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Weiterhin umfassen andere bevorzugte
Ausführungsbeispiele
das schnelle Ermitteln der Variation der Produktzusammensetzung
von der Innentemperatur der Destillationssäule und Durchführen der
Feineinstellung der Gesamtmenge der kondensierten Flüssigkeit
am oberen Teil der Destillationssäule, so daß eine gewünschte Produktzusammensetzung
realisiert wird. Hierin bedeutet "die gesamte kondensierte Flüssigkeit
an der oberen Seite der Destillationssäule" solche (Teile des Ausgangsmaterials),
die durch Kühlen
und Kondensieren des Dampfes, der zur Spitze der Säule durch
einen internen oder äußeren Kondensator
aufgestiegen ist, der am oberen Teil der Säule angeordnet ist, erhalten
sind.
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Andere Merkmale dieser Erfindung
sind solche, die die oben erwähnten
ersten und zweiten Ausführungsbeispiele
angemessen kombinieren. Wenn beispielsweise die Menge der Zutropfflüssigkeit
in Richtung zum Destillationsbereich der Ausgangsmaterial-Zuführseite
gesteuert wird, gibt es, wenn die Temperatur des Destillationsbereiches
der Produkt-Abdestillationsseite
höher wird
als ein optimaler Wert aufgrund der Variation der Ausgangsmaterial-Zusammensetzung,
die Befürchtung,
daß die
Leistung der Packungen sich aufgrund einer Verminderung der Menge
der Zutropfflüssigkeit
in Richtung zum Destillationsbereich der Produkt-Abdestillatseite verschlechtern kann,
und die hochsiedenden Komponenten können von dem unteren Säulenteil
zum Destillationsbereich der Produkt-Abdesitllatseite aufsteigen
und in das Produkt fließen.
Zur Bekämpfung
eines solchen Phänomens
wird die feine Einstellung der Gesamtmenge der kondensierten Flüssigkeit
am oberen Teil der Destillationssäule so durchgeführt, daß die Temperatur
des Destillationsbereiches der Produkt-Abdestillatseite optimal
ist. Auf ähnliche
Weise gibt es dann, wenn die Menge der Tropfflüssigkeit in Richtung zum Destillationsbereich
der Produkt-Abdestillatseite gesteuert wird, wenn die Temperatur
des Destillationsbereiches der Ausgangsmaterial-Zuführöffnung höher wird
als ein optimaler Wert aufgrund der Variation der Ausgangsmaterial-Zusammensetzung,
die Befürchtung,
daß die
Leistung der Packungen sich aufgrund einer Verlängerung der Menge der Zutropfflüssigkeit
in Richtung zum Destillationsbereich der Ausgangsmaterialzuführöffnung verschlechtert,
und hochsiedende Komponenten können
aufsteigen und den Destillationsbereich der Produkt- . Abdestillatseite
von oberhalb der Durchleitunterteilung erreichen. Zur Bekämpfung eines
solchen Phänomens
wird die feine Einstellung der Gesamtmenge der kondensierten Flüssigkeit
an der oberen Seite der Destillationssäule durchgeführt, so
daß die
Temperatur des Destillationsbereiches der Ausgangsmaterialzuführseite
optimal ist.
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Die Einstellung der gesamten kondensierten
Flüssigkeitsmenge
an der oberen Seite der Destillationssäule kann durch Einstellen des
Wärmeerfordernisses
des Aufkochers implementiert werden.
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Ausgangsmaterialien
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Ausgangsmaterialien, die in dem Destillationsverfahren
dieser Erfindung getrennt/gereinigt werden sollen, sind, obwohl
hierauf nicht beschränkt,
Alkohole wie Methanol, Ethanol, Butanol, Ethylenglykol und Glycerin;
Carbonsäuren
wie Ameisensäure,
Essigsäure
und Propionsäure;
Ester wie Methylacetat, Ethylacetat und Ethylpropionat; und Kohlenwasserstoffe
wie Pentan, Hexan und Octan. Ebenfalls ist das erfindungsgemäße Verfahren
für die
Trennung von Komponenten mit hohem Siedepunkt wirksam, die im allgemeinen
ein hohes Vakuum erfordern, und kann auf ein gemischtes Ausgangsmaterial
angewandt werden, das sich aus Fettsäuren wie Laurinsäure und
Stearinsäure,
Fettsäureester
wie Methyllaurat, Ethyllaurat und Methylstearat oder höhere Alkohole
wie Laurylalkohol und Stearylalkohol zusammensetzt. Es ist ebenfalls
für die
Trennung von organischen Verbindungen wie Riechstoffen, Schmierölen und
Brennstoffölen
anwendbar.
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Gemäß dem Destillationsverfahren
dieser Erfindung ist es möglich,
ein Produkt mit einer stabileren Qualität in eine Destillationssäule vom
intern geteilten Typ zu erhalten, wodurch eine bessere Trennleistung und
Energieersparnis im Vergleich zu konventionellen Destillationssäulen realisiert
wird.
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Beispiele
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Die folgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele
sind Ergebnisse, die durch Durchführung von Simulationen erhalten
wurden. Als Simulator wurde PRO II (Produkt von SIMSCI-ESSCOR Corporation)
verwendet. Als Ausgangsmaterial wurde eine Mischung aus einer Verunreinigung
a, Hauptkomponenten b dis e und einer Verunreinigung mit hohem Siedepunkt
f verwendet. Die Dampfdrücke
dieser Komponenten sind durch die Antoine-Gleichung, die unten gezeigt ist, ausgedrückt, und
die Wilson-Gleichung, die einen binäres System-Aktivitäts-Koeffizienten ausdrückt, wurde
als Index verwendet, der das nicht-ideale Verhalten anzeigt. Für jede Komponente,
die bei der Simulation verwendet wurde, sind die Antoine-Konstanten
A bis C in Tabelle 1 gezeigt, die Parameter des binären Systems
der Wilson-Gleichung sind in Tabelle 2 gezeigt, und die latenten Wärmedaten
und spezifischen Wärmedaten
sind in Tabelle 3 gezeigt. Antoine-Gleichung
(worin P den Dampfdruck [mmHg] und t die Temperatur
(°C) bedeuten.
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Beispiel 1
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Die Trennung und Reinigung eines
Ausgangsmaterials werden durch Entfernen der niedrigsiedenden Verunreinigungen
von der oberen Seite, hochsiedenden Verunreinigungen von Boden der
Säule und
zwei Destillaten (mit Destillat 2 und Destillat 3 bezeichnet)
vom mittleren Säulenteil
durchgeführt.
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Als Destillationssäule wird
die Destillationssäule
vom unterteilten Typ mit der Durchleittrennung 5 wie in 5 gezeigt, verwendet, und
die Einstellung wird so bewirkt, daß die Menge der Tropfflüssigkeit
in Richtung zum Destillationsbereich der Ausgangsmaterial-Zuführseite 6,
ausgewählt
aus den beiden Flüssigkeitszutropfungen
vom oberen Teil des mittleren Säulenteils
konstant ist. Zusätzlich
wird die Temperaturkontrolle so durchgeführt, daß die Menge der Zutropfflüssigkeit
des Destillationsbereiches der Ausgangsmaterial-Zuführseite 6 von
der Temperatur des Rektifizierbereiches des Destillationsbereiches
der Ausgangsmaterial-Zuführseite 6 eingestellt
wird. Das Wärmeerfordernis
des Aufkochers der Destillationssäule, die Menge der Zutropfflüssigkeit
des Destillationsbereiches der Ausgangsmaterial-Zuführseite 6 und
die Kontrollkühltemperatur an
dem Temperaturmeßteil
werden wie in Bedingung 1 von Tabelle 6 gezeigt ist, vorbestimmt,
so daß die
gewünschte Produktszusammensetzung
und Produktausbeute erzielt werden können.
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Bei diesem Arbeitsvorgang kann, wenn
ein Ausgangsmaterial mit einer Zusammensetzung gemäß Tabelle
4 zugeführt
wird, ein Produkt mit hoher Reinheit, wie in Bedingung 1 in
Tabelle 7 gezeigt, erhalten werden. Dann wird das Ausgangsmaterial
durch das ersetzt, das die Zusammensetzung gemäß Tabelle 5 aufweist, und ein
kontinuierlicher Vorgang folgt. Wenn der Vorgang bei der anfangs
festgesetzten Zutropfflüssigkeit
ohne Kontrolle der Menge der Zutropfflüssigkeit des Destillationsbereiches
der Ausgangsmaterial-Zuführseite 6 unter
Verwendung der internen Temperatur (Bedingung 2 bei Tabelle 6) fortgesetzt
wird, ist die erhältliche
Zusammensetzung des Destillates 2 wie in Bedingung 2 von
Tabelle 7 gezeigt. Eine signifikante Variation der Ausgangsmaterial-Zusammensetzung
verschlechtert die Reinheit des Produktes, wenn die anfangs gesetzte
Bedingung beibehalten wird.
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Zur Lösung dieses Problems wird die
Menge der Zutropfflüssigkeit
des Destillationsbereiches der Ausgangsmaterial-Zuführseite 6 so
gesteuert, daß die
Temperatur des Rektifizierbereiches des Destillationsbereiches der
Ausgangsmaterial-Zuführseite 6 einen
vorbestimmten Wert einnimmt. Gleichzeitig wird die Menge der kondensierten
Flüssigkeit
am oberen Teil der Säule
durch die gleiche Menge wie die Variation der Menge der Zutropfflüssigkeit
des Destillationsbereiches der Ausgangsmaterialzuführseite 6 (Bedingung
3 in Tabelle 6) eingestellt. Durch Einstellen der Menge der Zutropfflüssigkeit
des Destillationsbereiches der Ausgangsmaterial-Zuführseite 6 stellt
sich die Temperatur des Rektifizierbereiches der Destillationsbereiches
der Ausgangsmaterial-Zuführseite 6 auf
die vorbestimmte Temperatur ein. Die Zusammensetzung des Destillates 2,
das als Ergebnis erhältlich
ist, ist in Bedingung 3 von Tabelle 7 gezeigt. Gemäß dem erfindungsgemäßen Kontrollverfahren
kann die Reinheit des Produktes auf den ursprünglichen Wert verbessert werden.
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Dies erfolgt aufgrund der Tatsache,
daß die
Hauptkomponente d, die in den Destillationsbereich der Produkt-Abdestillatseite 6' über die
Durchleittrennung 5 von oberhalb des Destillationsbereiches
der Ausgangsmaterial-Zuführseite 6 fließt, sich
als Ergebnis der Variation der Ausgangsmaterial-Zusammensetzung erhöht, was aufgrund der Erhöhung der
Temperatur des Rektifizierbereiches der Destillationsbereiches der Ausgangsmaterial-Zuführseite 6 festgestellt
wird, und dann wird die Menge der Zutropfflüssigkeit in Richtung zum Destillationsbereich
der Ausgangsmaterial-Zuführseite 6 erhöht, so daß verhindert
wird, daß die
Hauptkomponente d in diese hineinfließt.
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Beispiel 2
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Die Trennung und Reinigung eines
Ausgangsmaterials werden durch Entfernen von niedrigsiedenden Verunreinigungen
von der oberen Seite der Säule,
hochsiedenden Verunreinigungen vom Boden der Säule und den beiden Destillaten
(mit Destillat 2 und Destillat 3 bezeichnet) vom
mittleren Säulenteil
durchgeführt.
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Als Destillationssäule wird
die Destillationssäule
vom Unterteilungstyp mit der Durchleittrennung gemäß 5 verwendet, und die Einstellung
wird so durchgeführt,
daß die
Menge der Tropfflüssigkeit
zum Destillationsbereich der Produkt-Abdestillatseite 6', ausgewählt aus
den beiden Tropfflüssigkeiten,
von oberhalb des mittleren Säulenteils
konstant gehalten wird. Zusätzlich
wird die Temperaturkontrolle so durchgeführt, daß die Gesamtmenge der kondensierten
Flüssigkeit
am oberen Ende der Säule
von der Temperatur des Rektifizierungsbereiches des Destillationsbereiches
der Ausgangsmaterial-Zuführseite 6 eingestellt
wird. Das Wärmeerfordernis
des Aufkochers der Destillationssäule, die Menge der Zutropfflüssigkeit
zum Destillationsbereich der Produkt-Abdestillatseite 6' und die Kontrolltemperatur
beim Temperaturmeßteil
werden wie in Bedingung 1 von Tabelle 8 gezeigt, vorbestimmt,
so daß eine
gewünschte
Produktzusammensetzung und Produktausbeute erzielt werden können.
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Bei dieser Arbeitsbedingung kann,
wenn ein Ausgangsmaterial mit der Zusammensetzung gemäß Tabelle
4 zugeführt
wird, ein Produkt mit hoher Reinheit, wie in Bedingung 1 von Tabelle
9 gezeigt, erhalten werden. Dann wird das Ausgangsmaterial durch
das ersetzt, das die Zusammensetzung gemäß Tabelle aufweist, und ein
kontinuierlicher Vorgang erfolgt. Wenn der Vorgang bei der anfänglich eingestellten
gesamten kondensierten Flüssigkeitsmenge
am oberen Teil der Säule
ohne Steuerung der gesamten kondensierten Zutropfmenge am oberen
Teil der Säule
durch Verwendung der inneren Temperatur der Säule (Bedingung 2 in
Tabelle 8) fortgesetzt wird, kann das Destillat 2 mit einer
Zusammensetzung gemäß Bedingung
2 von Tabelle 9 erhalten werden. Die Variation in der Ausgangsmaterialzusammensetzung
verschlechtert die Reinheit des Produktes, wenn die anfangs eingestellten
Arbeitsbedingungen beibehalten werden.
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Zur Lösung dieses Problems wird die
Gesamtmenge der kondensierten Flüssigkeitsmenge
am oberen Teil der Säule
gesteuert, so daß die
Temperatur des Rektifizierbereiches des Destillationsbereiches der
Ausgangsmaterial-Zuführseite 6 einen
vorbestimmten Wert einnimmt. Zu diesem Zeitpunkt wird die Einstellung
der Gesamtmenge der kondensierten Flüssigkeit am oberen Teil der
Säule durch
Einstellen des Wärmeerfordernisses
des Aufkochers erzielt (Bedingung 3 in Tabelle 8). Durch
Einstellen der Gesamtmenge der kondensierten Flüssigkeit am oberen Teil der
Säule erhält die Temperatur
des Rektifizierbereiches des Destillationsbereiches der Ausgangsmaterial-Zuführseite 6 die
vorher eingestellte Temperatur. Die Zusammensetzung des Destillates 2,
das schließlich
erhalten werden kann, ist in Bedingung 3 von Tabelle 9
gezeigt. Gemäß diesem
Kontrollverfahren kann die Reinheit des Produkt auf den ursprünglichen
Wert verbessert werden.
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Dies erfolgt aufgrund der Tatsache,
daß die
Hauptkomponente d, die in den Destillationsbereich der Produkt-Abdestillatseite 6' über die
Durchleittrennung 5 von oberhalb des Destillationsbereiches
der Ausgangsmaterial-Zuführseite 6 fließt, sich
als Ergebnis der Variation der Ausgangsmaterialzusammensetzung erhöht, was
aufgrund der Erhöhung
der Temperatur des Rektifizierbereiches des Destillationsbereiches
der Ausgangsmaterial-Zuführseite 6 festgestellt
wird, und dann wird die gesamte Menge der kondensierten Flüssigkeit an
der oberen Seite der Säule
erhöht,
so daß vermieden
wird, das die Hauptkomponente d dort hineinfließt.
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Vergleichsbeispiel 1
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Die Menge der Zutropfflüssigkeit
der beiden Destillationsbereiche am mittleren Säulenteil werden so eingestellt,
daß das
Verteilungsverhältnis
konstant ist, und die Trennung und Reinigung des Ausgangsmaterials
werden unter den gleichen Bedingungen wie bei Beispiel 2 durchgeführt. Das
Verteilungsverhältnis
der Zutropfflüssigkeit
in die beiden unterteilten Destillationsbereiche wird dargestellt
durch: (Menge der Zutropfflüssigkeit
der Ausgangsmaterial-Zuführseite):(Menge
der Zutropfflüssigkeit
der Produkt-Abdestillatseite),
und wird zusammen mit dem Wärmeerfordernis
des Aufkochers und der Kontrollzieltemperatur an dem Temperaturmeßteil wie
in Bedingung 1 von Tabelle 10 gezeigt so vorbestimmt, daß eine gewünschte Produktzusammensetzung
und Produktausbeute erzielt werden.
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Unter dieser Bedingung wird das Arbeitsergebnis
erzielt, wie in Bedingung 1 von Tabelle 11 gezeigt, wenn
das Ausgangsmaterial mit der in Tabelle 4 gezeigten Zusammensetzung
zugeführt
wird, obwohl eine Variation der Menge an Verunreinigungen in der
Zusammensetzung des Destillates 2 beobachtet wird. Dann
wird das Ausgangsmaterial durch das mit der Zusammensetzung gemäß Tabelle
5 ersetzt, und ein kontinuierlicher Betrieb folgt. Wenn der Betrieb
mit der anfangs eingestellten Menge der Zutropfflüssigkeit
ohne Steuerung der Menge der Zutropfflüssigkeit des Destillationsbereiches
der Ausgangsmaterial-Zuführöffnung 6 unter
Verwendung der Innentemperatur (Bedingung 2 in Tabelle
10) durchgeführt
wird, hat das erhaltene Destillat 2 die in Bedingung 2 von
Tabelle 11 gezeigte Zusammensetzung. Die Variation der Ausgangsmaterial-Zusammensetzung
verschlechtert die Reinheit des Produktes, wenn die anfänglich eingestellte
Bedingung beibehalten wird.
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Zur Lösung dieses Problems wird die
Menge der gesamten kondensierten Flüssigkeit am oberen Teil der
Säule gesteuert,
so daß die
Temperatur des Rektifizierbereiches des Destillationsbereiches der
Ausgangsmaterial-Zuführseite 6 einen
vorbestimmten Wert einnimmt. Zu diesem Zeitpunkt wird die Einstellung
der Gesamtmenge der kondensierten Flüssigkeit am oberen Teil der
Säule durch
Einstellen des Wärmeerfordernisses des
Aufkochers erzielt. Zu diesem Zeitpunkt wird bezüglich der Menge der Zutropfflüssigkeit
in den beiden Destillationsbereichen die Kontrolle fortgesetzt,
so daß das
Verteilungsverhältnis
das gleiche ist, das ursprünglich eingestellt
wurde (Bedingung 3 in Tabelle 10). Obwohl die Gesamtmenge
der kondensierten Flüssigkeit
am oberen Teil der Säule
eingestellt wird, erreicht die Temperatur des Rektifizierbereiches
des Destillationsbereiches der Ausgangsmaterial-Zuführseite 6 nicht
die anfangs eingestellte Temperatur, und die Zusammensetzung des
Destillates 2 wird nicht verbessert, wie in Bedingung 3 von
Tabelle 11 gezeigt ist.
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Dies tritt aufgrund der Tatsache
auf, daß für die Berücksichtigung
der erhöhten
Menge der Hauptkomponente d, die in den Destillationsbereich der
Produkt- Abdestillationsseite 6' über die
Durchleittrennung 5 von oberhalb des Destillationsbereiches
der Ausgangsmaterial-Zuführseite 6 als
Ergebnis der Variation der Ausgangsmaterial-Zusammensetzung fließt, die
Gesamtmenge der kondensierten Flüssigkeit
am oberen Ende der Säule
erhöht
wird, oder daß das
Wärmeerfordernis
des Aufkochers eingestellt wird, während das Verteilungsverhältnis der
Zutropfflüssigkeit
zwischen den beiden Destillationsbereichen konstant gehalten wird,
so daß der
aufsteigende Dampf und die Zutropfflüssigkeit in beiden Destillationsbereichen
der Ausgangsmaterial-Zuführseite
und der Produkt-Abdestillatseite sich im gleichen Ausmaß verändern und
es unmöglich
ist, die Intra-Säulenzusammensetzungsverteilung
in beiden Destillationsbereichen effizient einzustellen.
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