DD209074A3 - Vorrichtung zur kontinuierlichen rektifikation von mehr- und vielstoffgemischen - Google Patents

Abstract

DIE ERFINDUNG BETRIFFT EINE VORRICHTUNG ZUR KONTINUIERLICHEN REKTIFIKATION BEI MINIMALEM ENERGIE- UND MATERIALVERBRAUCH VON INSBESONDERE MEHR- UND VIELSTOFFGEMISCHEN, SOWIE TEMPERATUREMPFINDLICHEN STOFFEN, VORZUGSWEISE MIT GERINGER RELATIVER FLUECHTIGKEIT. DIE ERFINDUNG IST DADURCH GEKENNZEICHNET, DASS EIN WAERMETAUSCHERSYSTEM IN EINE AEUSSERE KONDENSATION UND EINE ODER MEHRERE INNERE WIEDERVERDAMPFUNGEN AUFGETEILT WIRD UND EIN KONDENSATKREISLAUF- UND KONDENSATRUECKLAUFSYSTEM GESCHAFFEN WURDE, MIT DEM DIE KONTINUIERLICHE REKTIFIKATION IM BEREICH DES MINDESTRUECKLAUFVERHAELTNISSES ERMOEGLICHT WIRD. DIE ERFINDUNG KANN INSBESONDEREFUER VAKUUMDESTILLATIONEN ZUR AUFARBEITUNG VON THERMISCH EMPFINDLICHEN MEHR- UND VIELSTOFFGEMISCHEN ANWENDUNG FINDEN.

Description

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Titel der Erfindung

Vorrichtung zur kontinuierlichen Rektifikation von Mehr- und Vielstoffgemischen

Anwendungsgebiet der Erfindimg

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Rektifikation von Mehr- und Vielstoffgemischen im Bereich des MLndestrücklaufverhältnisses bei endlicher und reduzierter Stoffaustauschhöhe, insbesondere für temperaturempfindliche Stoffe mit geringer relativer Flüchtigkeit· Sie kann angewendet werden für die rektifizierende Destillation natürlicher und synthetischer Fettsäuren, Fettalkohole, Tallöle, aetherische Öle, Aromaten, Glycerin mit Vorlaufanteilen u· a.

Charakteristik der bekannten technischen Lösung

In Rektifikat ions anlagen wird beim Destillieren eines Flüssigkeitsgemisches der erzeugte Gemischdampf im Gegenstrom zum Kondensat dieses Dampfes derart geleitet, daß die flüssige und dampfförmige Phase sich innig berühren· Aufgrund des dabei stattfindenden Stoffaustau- aches erfolgt die Zerlegung des Gemisches. Für diese

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Vorgänge werden meistens Bodenkolonneη eingesetzt* Für die Trennung thermisch empfindlicher Produkte kommen vorwiegend Rieselsäulen zum Einsatz. Der Stoffaustausch findet hier auf dem Wege der Diffusion statt. Die Riesensäulen haben - zum Unterschied zu den Bodenkolonnen - zwei geschlossene Phasen« In allen Fällen handelt es sich um Vorgänge«, wobei die aufsteigenden Dämpfe mit der herablaufenden Flüssigkeit in innigen Kontakt gebracht werden,,

Ein direktes Maß für die Neigung eines Flussigkeitsgemisches, sich durch Rektifikation trennen zu lassen, ist die relative Flüchtigkeit c< ·. Flüssigkeitsgemische, die sich in obengenannten Kolonnen leicht mit verhält-* nismäßig geringem Energieaufwand trennen lassen, besitzen grpße Siedepunktdifferenzen zwischen den im Gemisch jeweils vorliegenden Einzelkomponenten und haben demzufolge höhere cC -Werte als Gemische mit geringen Siedepunktdifferenzen. Im allgemeinen ändert sich aber auch die relative Flüchtigkeit mit dem Siededruck und damit mit der Siedetemperatur·

Bei Mehr- und Vielstoffgemischen ist die relative Flüchtigkeit außer von den Siedepunktdifferenzen auch von den prozentualen Anteilen der im Rohgemi'sch vorliegenden Einzelkomponenten und den einzelnen Phasengleichgewichten abhängig, so daß bei diesen Gemischen für die Trennung ein mittlerer ·"< -Wert zugrunde gelegt wird· Der Grad der Anreicherung der leichtsiedenden Bestandteile im Dampf ist somit bestimmt durch die relative FlüchtigkeitoC · Steht dieser Dampf mit der Flüssigkeit im Gleichgewicht, so bezeichnet man diesen Zustand mit dem Vorhandensein einer theoretischen Stufe n^. Dieses Flüssigkeits-Dampf-Gleichgewicht mit der zugeordneten theoretischen Stufe steht im unendlichen Prozeß der Verdampfung und Kondensation, d, h· es wird kein Erzeugnis entnommen, das kondensierte Dampfgemisch wird ununterbrochen dem siedenden Gemisch wieder zugeführt. Diese Kondensatrückführung wird als unendlicher Rücklauf r = Oo

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bezeichnet.

Die Anzahl der notwendigen Phasengleichgewichte und damit die Anzahl theoretischer Stufen sind außer von der relativen Flüchtigkeit von dem im Gemisch vorhandenen leicht siedenden prozentualen Anteilen,d. tu von der Zulaufkonzentration oder auch Schnittlage und der Konzentration der gewünschten Anreicherung der leichtsiedenden Anteile, bezeichnet als Erzeugnis, abhängig.

Soll ein Erzeugnis abgenommen werden, so werden mehr Dampf-Flüssigkeits-Gleichgewichte, entsprechend einer größeren Anzahl theoretischer Stufen, benötigt, als bei einem unendlichen Vorgang, d. h. bei unendlichem Bücklauf.

Das Rücklaufverhältnis ^röpt für die Abnahme eines konzentrierten Destillates endlicher Größe ist definiert als das Verhältnis zwischen den in gleichen Zeiten verdampften und am Kolonnenkopf kondensierten Bücklauf- und Destillatmengen und somit bestimmend für den Energieaufwand. Die Gesamtbelastung einer Kolonne ergibt sich dann als Summe beider.

Das Bücklaufverhältnis steigt entsprechend dem Mlndestrücklaufverhältnis bei konstanter relativer Flüchtigkeit einmal mit abnehmender Zulaufkonzentration und zum anderen mit zunehmender Endkonzentration· Dabei muß zunächst der gesamte Bücklauf auf die Destillat-Endkonzenträtion angereichert werden und nach Aufgabe der Bücklaufmenge auf die Stoffaustauschfläche am Kolonnenkopf erfolgt eine Konzentrationsminderung bis auf die Ausgangskonzentration im Verdampfer im unteren Teil der Kolonne. Von hier aus erfolgt die erneute Verdampfung und Anreicherung der gesamten Bücklaufmenge.Grundsätzlich muß für einen endlichen Vorgang das Bücklaufverhältnis so groß sein, daß die Anzahl der Dampf-Flüssig- keits-Gleichgewichte nicht unendlich wird und damit die theoretische Stufenzahl nicht den Wert n^ = .**> erreicht. Unter den Bedingungen einer unendlichen Stuf enzahl wird

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der dazu noch benötigte Rücklauf im allgemeinen mit Mindestrücklaufverhältnis r^ bezeichnet· Der Wärmeverbrauch ist bei dem Änäeatrücklaufverhältnisj bei welchem die Stufenzahl und damit die Bauhöhe der Kolonne unendlich groß wird ₉ am geringsten· Bei Vergrößerung des Rücklauf Verhältnisses nach r κ«=«» (durch den unendlichen Rücklauf nicht realisierbar) steigt er bei gleichzeitiger Verminderung der Stufenzahl an« In der Praxis wählt man Rücklauf Verhältnisse die zwischen dem Mindestrücklaufverhältnis und dem Rücklaufverhältnis r = oo liegen und wählt so, daß diese dem 1,1 - bis 2fachen und mehr des Mindestrücklaufverhältnisses betragen· Diese Erhöhungen werden als Überschußkoeffizienten ü bezeichnet und ergeben sich demzufolge aus ü = ^ropt/^rm_e Liegt die relative Flüchtigkeit in der Nähe 1, so wird der Trennaufwand und entsprechend die Höhe der Kolonne bei geringen Überschußkoeffizienten zu groß· Der Überschußkoeffizient kann deshalb in dem Bereich *=3 liegen· Handelt es sich um die Zerlegung wärmeempfindlicher Gemische, die leicht zu thermisch bedingten Zersetzungen neigen und daher unter Vakuum getrennt werden müssen, dann muß außer hoher spezifischer Trennwirkung und Belastbarkeit der auf die Einheit der Trennwirkung bezogene Druckverlust Λ ρ verhältnismäßig gering sein· Bei Auslegung von Rektifiziereinrichtungen nutzt es wenig, einerseits druckverlustarme Kolonneneinbauten zu verwenden, wenn andererseits bei einem ungünstig gewählten Wertepaar des RücklaufVerhältnisses und der Stufenzahl der Druckverlust wieder ansteigt. Andererseits tritt durch den Druckverlust eine Temperaturerhöhung längs der Austauscheinheit auf, die im Kolonnensumpf in der Verdampfervorrichtung ein Maximum erreicht· Diese zwangsläufige Temperaturerhöhung führt außerdem zu einer Energieerhöhung· Bedingt durch den Druckverlust der Rektifiziereinrichtung zur Aufarbeitung temperaturempfindlicher Gemische ergibt sich wiederum die Notwendigkeit, größere Überschußkoeffizienten und damit größere Rücklaufverhältnisse zu verwenden.

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So werden für die kontinuierliche Trennung einer Fettsäure Cj4 von O^jg (%ristinsäure von Palisitinsäure) mit einer Zulauf konzentration von 24,74 % G^ bis au einer Anreicherung dieser Komponente auf 99,17 %, j RücklaufVerhältnisse von ^ropt = 15/benötigt. Eine Glockeribodenkolonne mit 32 Böden mit einem Gesamtdruckverlust von Δ ρ = 6650 Pa bei einer Bauhöhe von etwa 16 Meter ist hierfür üblich« Der benötigte Inergieäuf^ wand beträgt nach H, Stage "Fette, Seifen, Anstrichmittel" 73» 16, 76 (1971) 710 000 Wärmeeinheiten. Diemit1ilere relative Flüchtigkeit beträgt für dieses Gemisch oC = 1,8, das Mindestrücklaufverhältnis r_ = 5 und hiernach der Überschußkoeffizient ü = 3· Die Erhöhung des Kicklaufverhältnisses von r_m—* r_Q__t = ü. s 3 entspricht einer Erhöhung des Energiebedarfes von 237 auf 710 000 Wärmeeinheiten.

Durch den Druckverlust tritt im Kolonnensumpf eine Temperaturerhöhung von etwa 55⁰C auf, was einer weiteren Energieerhöhung von etwa 36 000 Wärmeeinheiten bezogen auf einen Druckverlust von δ ρ —^ 0 entspricht. Zur Trennung eines Fettsäuredestillates aus der Tallölaufbereitung mit einer Zulaufkonzentration von 0^9 % Vorlauf und 3,6 % 0^_& (Palmitinsäure) bis zur Anreicherung dieser Komponenten auf 90 % werden Rücklauf-Verhältnisse von ^_ov^ =35 benötigt. Bedingt durch eine hohe thermische Empfindlichkeit und dem aggressiven Verhalten der im Rohgemisch vorhandenen hoch ungesättigten Fettsäuren und Harzsäuren bei Temperaturen über 240⁰O ist hierfür eine übliche Rieselsäule mit einer Bauhöhe von etwa 8 Meter mit einem Gesamtdruckveriust von δ ρ -β- 1330 Pa notwendig. Die relative Flüchtigkeit für das Rohgemisch beträgt nach Stage H. "Fette, Seifen, Anstrichmittel" 80 (1978) und DE-OS 2 763357 o( = 1,8. Das Mindestrücklauf verhältnis beträgt r_m> 24,76 bei einer relativen Flüchtigkeit von OC - 1,8 und hiernach der Überschußkoeffizient ü s 1,41· Die Erhöhung des Mindestrücklauf Verhältnisses von ^_m~~*" ^_op.j. ^ ^ü - 1 »^

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entspricht einer Erhöhung des Energiebedarfes von 241 OOO auf 337 000 Wärmeeinheiten» Zusätzlich werden infolge einer Temperaturerhöhung von etwa 2O⁰O durch den Dructeverluat 7000 Wärmeeinheiten benötigt. Weiterhin ist die diskontinuierliche Rektifikation in Kolonnen mit absatzweiser Kondensation und nebeneinander angeordneten Verdampferelementen nach WP 63 466 und dem Verfahren mit Vorrichtung nach WP 78 553 bekannt. Damit werden z. B_# aus einem Fettsäuregemisch mit einem Anteil an leichtsiedenden Bestandteilen der Komponenten 0^2 (Laurinsäure) von 7?11 % in einer großtechnischen Produktionsanlage bei einer Austauschhöhe von 2,30 Meter, Bndkonzentrationen von 83 % an CLp -Anteilen erreicht· Bei einem Destillationsdruck von 13»3 Pa beträgt der Druckverlust 20 Pa und die relative Flüchtigkeit ergibt sich für dieses Gemisch bei dem Destil lationsdruck von 13 »3 Pa zu o<; = 1,956 und das hieraus ermittelte Mindestrücklaufverhältnis beträgt ³V = 11,836· Das Verhältnis der gesamten verdampften Menge zur abgenommenen Menge entspricht einem erreichten Rücklaufver-^ hältnis von ^ropt = 12,195 und daraus ergibt sich ein Überschußkoeffizient von ü = 1,0303. Der Nachteil der diskontinuierlichen Fahrweise besteht darin, daß einmal die Wirtschaftlichkeit im Hinblick auf den Energiehaushalt mit abnehmender Sumpfkonzentration an leichten Anteilen fällt, und zum anderen bei gegebener konstanter Austauschhöhe mit abnehmender Sumpfkonzentration der Reinheitsgrad der Endprodukte fällt. Die größte Wirtschaftlichkeit liegt im Bereich einer Sumpfkonzentration von =" 50 % an leichtsiedenden Anteilen mit Sndkonzentrationen =99 %· Außerdem sind hohe Durchsatzleistungen in der Größenordnung "="200 kg/h bei einem Destillationsdruck von etwa 13»3 Pa bei diskontinuierlichem Betrieb, infolge der dann nicht mehr realisierbaren Apparatedurchmesser, nicht möglich.

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Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es den energetischen und apparativen Aufwand bei der Rektifikationvon Vielstoffgemischen mit geringen Siededruckdifferenzen und schwan- ^ kender Zulaufkonzentration zu senken und den Prozeß kontinuierlich zu gestalten«

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Rektifikation für vorzugsweise Mehr- und Vielstoffgemische zu schaffen, welche eine Reduzierung der zu verdampfenden Rücklaufmengen bis in den Bereich des lö-ndestrücklaufverhältnisses ermöglicht sowie im Betrieb variabel ist·

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß ein oder mehrere an sich bekannte Dünnschicht- oder Fallfilmverdampfer im unteren Bereich einer mit üblichen Wärmeübertragern, vorzugsweise Rohrbündelwärmeübertrager, ausgerüsteten Kolonne angeschlossen sind· Der oder die Wärmeübertrager sind in der Kolonne so angeordnet, daß sie eine äußere Kondensationsfläche als partielle Kondensat ionsstufe und in Abhängigkeit von der Qualität und Quantität sowie den physikalischen Kenngrößen des Roh- und Endproduktes eine oder mehrere innere Wiederverdampfungsflachen als eine oder mehrere partielle Wiederverdampfungen bilden. Der Kolonnenkopf kann dabei als Dampfsammelraum der äußeren Teilkondensation oder als Dampfsammel- und Kondensatverteilungsraum der Wiederverdampfung oder der Wiederverdampfungen, die von der partiellen Kondensation und untereinander durch Zwischenwände abgetrennt sind, ausgebildet sein· Am Kopf oder am oberen Teil der Kolonne ist eine druckhaltende Rohrleitung so angeschlossen, daß das an leichten Teilen angereicherte und an

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schweren Bestandteilen abgereicherte Dampfgemisch einem außerhalb liegenden Totalkondensator zugeführt wird, dessen Kondensatableitung nach Zwischenschaltung eines Durchflußmengertmessers in eine Kreislauf leitung cj/ einbindet.

Die Kreislaufleitung, in der eine bestimmte Kreislaufmenge Kondensat und eine an schweren Bestandteilen angereicherte Rücklaufmenge zirkuliert, ist am Anfang mit einem oder mehreren, am unteren Seil der Wieder-Verdampfung oder der Wiederverdampfungen befindlichen Kondensatsammeiräumen verbunden und endet nach Zwischenschaltung eines IFörderorgans einschließlich Schwimmervorlage oben in der oder der ersten Wiederverdampfung. Vor der Einmündung in die erste Wiederverdampfung

^c₁ ist eine Verbindungsleitung zur Rohproduktzulauf leitung mit Mengenregeleinrichtung eingebunden, mittels derer die Rücklaufmenge in die Rohproduktzulaufleitung reguliert abgeleitet wird

Am Kopf der Wiederverdampfung oder der Wiederverdampfungen ist vorteilhaft jeweils ein DampfsammeIraum vorgesehen. Der Dampfsammeiraum der oder der ersten Wiederverdampfung ist über eine Dampfleitung für den an leichten Teilen weiter angereicherten und an schweren Teilen weiter abgeminderten Dampf mit einem Totalkondensator verbunden. Im einstufigen Prozeß wird das kondensierte Produkt über eine Leitung, an der auch über eine daran einbindende Vakuumleitung das Vakuum angelegt ist und sich ein Durchflußmengenmesser befindet, aus dem Kondensator abgeleitet.

Im mehrstufigen Prozeß ist der erste Totalkondensator kondensatseitig mit dem oberen Teil ebenfalls aus der äußeren Mantelflache gebildeten zweiten Wiederverdampfung so verbunden, daß eine gleichmäßige Aufgabe des Kondensates möglich ist. Der DampfsammeIraum der zweiten Wiederverdampfung ist wiederum über eine Leitung mit einem zweiten Totalkondensator und dieser über eine Kondensatleitung mit dem oberen Teil einer dritten Wiederverdampfung· unter der Bedingung der

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gleichmäßigen Beschickung verbunden· Dies setzt sich in gleicher Weise bis zur letzten Wiederverdampfuiag fort, wobei die Anzahl der Wiederverdampfungen von den Qualitäten und Quantitäten, sowie der physikalischen Kenngrößen der Ein- und Ausgangaproduktey also der Schnittlage und dem daraus zu ermittelnden Rücklaufverhältnis abhängig ist. Der Dampfraum der letzten Wiederverdampfung ist wie im einstufigen Prozeß über eine Fertigproduktleitung sit einem Totalkondensator verbun™ den, an dessen Kondensatseite über eine Leitung und Durchflußmengenmeßeinrichtung das kondensierte Fertigprodukt abgeführt und über eine darüber eingebundene Vakuumleitung das Vakuum angelegt wird» Es kann vorteilhaft sein, die Druckverhältnisse jeder

^c Wiederverdampfungsstufe und der äußeren Kondensation differenziert zu beeinflussen. Deshalb kann nach dem Kondensator jeder Wiederverdampfung und dem der äußeren Kondensation eine Vakuumleitung in die jeweilige Ero-« duktkondensatleitung eingebunden sein, Unterhalb der äußeren Kondensationsfläche, die die ρ ar*· tielle Kondensationsstufe bildet, ist eine Kondensatsammeltasse für das ablaufende, an schweren Bestandteilen angereicherte und an leichten Bestandteilen abgerelcherte Kondensat vorgesehen· An der Kondensatsammeltasse 3-^s* ^ei^ne Gefälle leitung angebracht, die in die am tief erliegenden Dünnschicht- oder Fallfilmverdampfer angeschlossene Rohproduktzuführungsleitung mündet. Dadurch kann das schwere Kondensat ohne Zwischenschaltung einer Fördereinrichtung in den tiefer gelegenen Verdampfer abfließen. Die Kondensatsammeltasse kann auch der Kolonnenboden sein. Eine zweckmäßige Ausführung kann auch darin bestehen, daß die äußere Kondensationsfläche der Rohre oder anderer Wärmetauscherelemente am Boden der Kondensatsammeltasse enden und der Boden der Kolonne als

yj Kondensatsammeieinrichtung der inneren Wiederverdampfungsflachen ausgebildet ist.

Zur Regelung der Rohproduktzulaufmenge ist in der Rohproduktzulaufleitung ein Regelventil vorgesehen·

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in der Rohproduktssulauf leitung kann vorteilhaft ein Vorerwärmer zwiseheiageschaltet sein· Am Kolonnenboden oder am Fallfilm- bzw. IXinnschiöhtverdampfer ist eine Abführleitung für das schwere Sumpfprodukt angeordnete

Die Heizdampfleitung des Dünnschicht- oder Fallfilmverdampfers ist zur Temperaturregelung mit einem Regelventil ausgestattet· Bei kontinuierlichen Chargenbetrieb mit unterschiedliehen Produktqualitäten und -mengen kann es in der mehrstufigen Anlage vorteilhaft sein vor der Endstufe bereits Produkt abzunehmen· Die Kondensatleitungen der zwischen den Stufen liegenden Kondensatoren weisen deshalb absperrbare Abnahmestutzen für Produkt auf· Die Sollmenge an austretenden Produktdampf aus der äußeren Fläche wird durch Regelung mittels Regelventil der Heizmedienmenge an dem oder den Fallfilm- oder Dünnschichtverdampfern erreicht· Gleichzeitig erfolgt die Erfassung der kondensierten Produktdampf menge aus der äußeren Fläche und der Produktdampfmenge aus der letzten Wiederverdampfung· Die Differenzmenge beider kondensierten Produktdampf mengen wird als Rücklauf über ein Regelventil zur Rohproduktzulauf leitung abgeführt· Die Anlage kann automatisch betrieben werden. Zu diesem Zwecke werden die Ist-Werte des Fertigproduktes durch den Fertigproduktmengenmesser und die Ist-Werte der kondensierten Produktdampf meng e aus der äußeren Fläche erfaßt, an einen Rechner gegeben, vom Rechner differenziert und mit den vorher programmierten Soll-Werten yer- glichen und in üblicher Weise korrigierende Regelimpulse an die Regeleinrichtungen für die Heizdampfzuführung und die Rücklaufmenge ausgelöst·

BiLLt der erfindungsgemäßen Lösung können wesentliche Energieeinsparungen und erhebliche Verringerungen der Anlagenkosten erzielt werden. Ein besonderer Vorteil der Anlage besteht darin, daß eine hohe Produktqualität im kontinuierlichen Prozeß erzielt werden kann·

Ausführungsbeispiel .

Die Erfindung soll nachstehend an einem Beispiel näher erläutert werden

Pig· 1 zeigt eine kontinuierliche Rektifikationsanlage mit dreifacher Wiederverdampfung

In einer Kolonne ist ein Rohrbündel 41 so angeordnet_s daß zwischen Kolonnenmantel und den äußeren Kondensationsflächen 10 der Rohre ein üblicher freier Raum 1 gebildet wird, der vom Kolonnenkopf durch einen Boden

xjO getrennt ist, und die inneren Flächen 2, 3 und 4_? der Rohre_f die am Kolonnenkopf durch die !Trennwände 12 getrennt und unten alle durch eine Kondensatsammeleinrichtung 13 verbunden sind, bilden die erste, zweite und dritte Wiederverdampfung· Die erste Wiederverdampfung ist am Kolonnenkopf über Leitung 14 und Kondensator 7 durch die Leitung 15 mit der zweiten, die zweite über Leitung 16 und Kondensator 8 durch die Leitung 17 mit der dritten Wiederverdampfung verbunden. Im oberen Teil des Kondensationsraumes 1 ist eine druckhaltende Dampfleitung 21 angebracht, die zum Kondensator 6 führt, der wiederum über einen zwischengeschalteten Durchflußmengenmesser 22 mit der Kreislaufleitung23 verbunden ist· Die Kondensatsammeieinrichtung 13 ist über Leitung 24

mit der Kreislaufleitung 23 verbunden. _:

Die Kreislaufleitung 23 mündet nach Zwischenschaltung einer Schwimmervorlage 25 und einer Pumpe 26 in die erste Wiederverdampfung. Vorher zweigt eine Kondensatrücklaufleitung 27 mit Regelventil 28 ab, die in die Rohproduktzulaufleitung 29 einbindet.

Unten verschließt ein Boden den äußeren Dampfraum 1 und bildet mit dem Kolonnenmantel eine Kondensatsammeltasse 43, deren Gefälleleitung 35 ebenfalls in die Rohproduktzulaufleitung 29 einbindet· Die Rohproduktzulaufleitung 29 mündet in einen Dünn-

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schichtverdampfer 5» welcaer unterhalb dea Eolonnenraumes 1 angeordnet ist und, mit seinem Dampfaustrittsstutzen oberhalb der Kondensatsammeltasse 43 an der Rektifizierkolonne anschließt, im Kopf der dritten Wiederverdampfung ist eine Fertigproduktdampfleitung 18 angebracht, welche zum Kondensator 9 führt· AmJtondensator 9 schließt kondensatseitig eine Rcoduktkondensatleitung 19 für Fertigprodukt an_? der ein Darchflußmengenmesser 20 zwischengeschaltet ist. In die Produktkondensatleitung 19 für Fertigprodukt und in die Pro« duktkondensatleitungen 15/17 sowie nach dem Kondensator 6 binden die Vakuumleitungen 39, 37t 38, 36 ein. Am Verdampfer 5 ist eine Leitung 34.für das schwere Sumpfprodukt angebracht.

Vor der eigentlichen Aufarbeitung des Rohproduktes muß dieses thermisch schonend entgast und entwässert werden* Das Rohgemisch wird über Leitung 29 dem Dünnschichtverdampfer 5, der mit Heizdampf über Ventil 30 geregelt beaufschlagt wird, zugeführt· Der aufsteigende Dampf gelangt in den äußeren Raum 1 der Kolonne und strömt an der äußeren Kondensationsfläche 10 der Rohre entlang· An den äußeren Flächen 10 kondensieren zum großen Teil schwere und zum kleinen Teil leichte Bestandteile aus und gelangen in die Sammeltasse 43 und über die Kondensatrücklaufleitung 35 i& die Rohgemischzulaufleitung 29· Das Sumpfprodukt wird durch die Leitung 34 abgeführt. Die hier nicht kondensierten, mit leichten Teilen angereicherten Dämpfe werden im Kondensator 6 kondensiert, im Mengenmesser 22 gemessen und gelangen durch die Kreislaufleitung 23 zum Standgefäß mit Schwimmervorrichtung 25 und Pumpe 26. Mittels der Pumpe 26 wird das Kondensat am Kolonnenkopf auf die innere Fläche 2 der ersten Wiederverdampfung aufgegeben. Hier erfolgt die erste Wiederverdampfung des im Kondensator 6 kondensierten Produktes· Der aus der ersten Wiederverdampfung austretende Dampf wird über Produktdampfleitung 14 dem Kondensator 7 zugeführt, auf Taupunkttemperatur konden-

siert und das Kondensat über Produktkoadensatleitung 15 am Kopf auf die innere Fläche 3 der zweiten Wiederverdampfung aufgegeben«,

Aus diesen Flächen erfolgt die zweite Wiederverdampfung· Der austretende Dampf der zweiten Wiederverdampfung wird über Produktdampfleitung 16 dem Kondensator 8 zugeführt, ebenfalls auf !Daupunkttemperatur kondensiert und das Kondensat über die ProduktkoBdensatleitung 17 am Kopf auf die innere Fläche 4 der dritten Wiederverdampfung aufgegeben· Aus dieser- Fläche verdampft das gewünschte Fertigprodukt«

Das aus den inneren JÜTiederverdampfungsf lachen 2, 3 und 4 nach unten ablaufende Kondensat wi^d über die Kondensat sammeleinrichtung 13 und über Leitung 24 zur Kreis- laufleitung 23 geführt und nunmehr gemeinsam mit dem Produkt aus dem Kondensator 6 der ersten Wiederverdampfung aufgegeben· Aus der Leitung 23 wird ein Teilström dieses Produktes über Leitung 27 und Regelventil 28 in die Rohproduktzulaufleitung 29 geregelt eingespeist· Die Evakuierung der Anlage erfolgt durch die Leitungen 36, 37» 38, 39 nach den Kondensatoren. Vor dem eigentlichen Vakuumaggregat ist eine Abscheidevorrichtung vorzugsweise zweistufiges Absorptionsverfahren installiert· Zur Vorausberechnung der technologischen Variante wird eine übliche elektronische Datenverarbeitungsanlage eingesetzt und an der Anlage ein Mikrorechner zur Berechnung von Steuerwerten, vorgesehen· Die zum Betreiben der Anlage notwendigen und bereits vorausberechneten Daten werden in einem Mikrorechner an der Anlage zunächst gespeichert· Die Sollmenge an Kondensat im Kondensator 6 wird durch die Regelung der Heizmedienmenge am Ventil 30 im stationären Betrieb erreicht und im Mikrorechner gespeichert· Gleichzeitig erfolgt die Erfassung der Kondensatmengen aus dem Kondensator 9 mit dem Durchflußmesser 20 und aus dem Kondensator 6 mit dem Durchflußmesser 22· Die Berechnung der Differenzmenge löst die Mengenvorgabe am Ventil 28 aus· ' . \

Claims (9)

Erfindungsanspruch

1· Vorrichtung zur kontiauierlichen Rektifikation von Mehr- und Vielstoff gemischen .in deren Eolonnenrauia eine oder mehrere Wärmeaustauscherflachen untergebracht sind und der mit einem oder mehreren Dünnschicht- oder Fallfilswerdaffipfern verbunden ist, gekennzeichnet dadurohg daß der oder die Dünnschichtoder Fallfilmverdampfer (5) unterhalb der Kolonne positioniert und deren Dampfstutzen im unteren B©- reich des Kolonnenraumes (1) aBgeschlossen sind und im Kolonnenraum (1) Warmetauschereinrichtungeni^)^ vorzugsweise Rohrbündel, so angeordnet sind, daß sie eine äußere Kondensationsfläche (10), unterhalb derer eine Kondensatsammeieinrichtung (43) mit Gefällelei-

^c tung (35)> welche zur Rohproduktzulaufleitung (29) des Fallfilm- oder Dünnachichtverdampfers (5) führt, vorgesehen ist und eine oder mehrere voneinander und gegenüber dem Kolonnenraum (1) abgekammerte innere Wiederverdampf ungsflachen (2, 3» 4), die unten durch

2Q eine innere Kondensatsammeieinrichtung (13) verbunden sind, bilden, wobei der Kondensationsraum (T). über eine am Kopf angebrachte druckhaltende Produktdampfleitung (21) mit einem separaten Totalkondensator (6) und dessen Kondensatablauf über einen zwischengeschalteten Durchflußmengenmesser (22) mit einer Kondensatkreislaufleitung (23) verbunden ist, und die Kreislaufleitung (23) eingangs über eine Kondensatleitung (24) an der inneren Kondensatsammeleinrichtung (13) und ausgangs nach Zwischenschaltung einer Schwimmervorlage (25) und einer Fördereinrichtung (26) am Kopf der oder der ersten Wiederverdampfung (2) sowie über Rücklaufleitung (27) und Regelventil (28) an der Rohgemischzulaufleitung (29) anschließt, und die erste Wiederverdampfung (2) am Kopf über eine Produktdampfleitung (14), mit einem separaten Totalkondensator (7) und über eine Produktkondensätleitung (15) mit einer zweiten Wiederverdampfung (3)»

die zweite Wiederverdampfung (3) QM Kopf übereine Produktdampfleitung (16) mit einem separaten Totalkondensator (8) und über eine Pro duJitkondens at leitung (17) mit einer dritten Wiederverdampfung· (4) verbunden ist und die dritte Wiederverdampfung (4) oder die Wiederverdampfung (2) am Kopf eine Fertigproduktdampfleitung' (18) aufweist, die zu einem Sotalkondensator (9) führt,· an dessen Produktkondensatablaujfleitung (19) eine Vakuumleitung (39) und ein Da:cchflußmengenmesser (20) angeschlossen ist.

2. Vorrichtung nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß der dritten Wiederverdampfung (4) in gleicher Weise weitere Wiederverdampfungen nachgeschalten sind·

3. Vorrichtung nach Punkt 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß an den Produktkondensatleitungen (15, 17) jeder Wiederverdampfungsstufe (2, 3) und an der Produktkondensatleitung der äußeren Kondensation nach Kondensator (6) jeweils eine Vakuumleitung (37» 38» 36) angeschlossen ist.

4· Vorrichtung nach Punkt 1 bis 3» gekennzeichnet dadurch, daß am Sumpf des vorgeschalteten Verdampfers (5)eine Austragsleitung (34) für das Sumpfprodukt (schwere Phase) angebracht ist.

5· Vorrichtung nach Punkt 1 bis 4, gekennzeichnet dadurch, daß der Boden des Kolonnenraumes (1) die Kondensatsammeltasse (43) der äußeren Kondensationsflächen (10) oder die Kondensatsammeieinrichtung (13) der inneren Wiederverdampfungsflachen (2, 3» 4) ist· '

6. Vorrichtung nach Punkt 1 bis 5» gekennzeichnet dadurch, daß an den Produktkondensatleitungen (15, 17) jeder Wiederverdampfung (2, 3) verschließbare Produktabnahmestutzen angeordnet sind. :

7· Vorrichtung nach, Punkt 1 Ms 6 _s gekennzeichnet dadurch,

daß hintereinandergeschaltete Kolonnen verfahrensbe-, dingt mit unterschiedlicher Aasahl von Wiederverdamp- fungsatufen auagerüstet sind· ·.' '.. ;

8. Vorrichtung nach Punkt 1 Ms ?₉. gekennseichnet dadurch_s daß die Verdampf ung uad Ko23deasation an inneren und äußeren Flächen beliebiger Eonatruktion erfolgt»

9* Vorrichtung nach Punkt 1 bis 8» gekennzeichnet dadurch, daß den Meßeinrichtungen (20_? 22) und Eegeleinrichtungen (28, JO) ein üblicher Seehner au£geschaltet werden kann. --^: . ' ' . ' ' ..-. '·..·.' .' .·

- Hierzu ein Blatt Zeichnung -