CN114072213A - 使用分壁式蒸馏塔分离乙二醇混合物的方法 - Google Patents

Abstract

公开了用于分离包含乙二醇和水的混合物的系统和方法。所述系统包括能够将混合物分离为多个流的分壁式蒸馏塔，所述多个流包括主要包含单乙二醇的流和主要包含水的流。

Description

使用分壁式蒸馏塔分离乙二醇混合物的方法

相关申请的交叉引用

本申请要求于2019年6月27日提交的美国临时专利申请62/867380的优先权权益，其全部内容通过引用整体并入本文。

技术领域

本发明总体上涉及用于从混合物中分离乙二醇的系统和方法。更具体地，本发明涉及使用热耦合蒸馏塔从包含水和乙二醇的混合物中分离乙二醇的系统和方法。

背景技术

乙二醇，包括单乙二醇(MEG)、二乙二醇(DEG)、三乙二醇(TEG)和聚乙二醇(PEG)是化学工业的许多领域中使用的一组多用途化学品。例如，单乙二醇(MEG)用作发动机的防冻剂和冷却剂以及生产聚酯纤维和用于生产塑料瓶的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的中间体。二乙二醇(DEG)可用于生产聚氨酯、增塑剂和有机溶剂。三乙二醇(TEG)常被用作增塑剂和保湿剂。聚乙二醇(PEG)被用于香水、化妆品、润滑剂和增塑剂中。

通常，乙二醇可经由环氧乙烷(EO)在长活塞流反应器中的热水解来生产。为了获得高单乙二醇选择性，在环氧乙烷热水解反应器的进料流中使用通常为15:1至25:1的高的水与环氧乙烷比。因此，来自热水解反应器的流出物流除含有单乙二醇、二乙二醇、三乙二醇和聚乙二醇产物外通常还含有一大部分水。这导致高的分离成本以除去多余的水来产生高纯度乙二醇。分离工艺通常包括多效蒸发器及随后干燥塔和纯化塔的组合。干燥塔通常提供最多95重量％的浓缩乙二醇流，其在纯化塔中被进一步纯化。由于使用多个再沸器，故两塔配置需要高的资本成本并导致高的能耗。因此，乙二醇的总生产成本高。

总的来说，虽然存在用于分离和纯化乙二醇的系统和方法，但鉴于常规方法的至少前述缺点，该领域仍需要改进。

发明内容

已发现与从含有水和乙二醇的混合物中分离乙二醇的系统和方法相关的上述问题中的至少一些解决方案。该解决方案在于经由热耦合蒸馏塔(例如，分壁式蒸馏塔和Petlyuk塔)分离含有乙二醇和水的混合物的方法。在实施方案中，该方法能够用热耦合蒸馏塔替代在常规乙二醇分离工艺中使用的两个或多于两个下游分离塔，从而减少建造多个分离塔所需的资本支出及运行分离塔中的多个再沸器和塔顶冷凝器的能量消耗。因此，该方法能够降低乙二醇的生产成本并提高生产效率。

本发明的实施方案包括一种分离包含乙二醇和水的混合物的方法。该方法包括将混合物进料至热耦合蒸馏塔中。该方法包括使热耦合蒸馏塔中的混合物经受足以将混合物分离为多个流的工艺条件，所述多个流包括主要包含单乙二醇的第一流和主要包含水的第二流。该方法包括从热耦合蒸馏塔的侧馏分中回收第一流。该方法包括回收第二流。混合物包含大于1重量％的水。

本发明的实施方案包括一种分离含有乙二醇和水的混合物的方法。该方法包括将混合物进料至热耦合蒸馏塔中。该方法包括使热耦合蒸馏塔中的混合物经受足以将混合物分离为多个流的工艺条件，所述多个流包括主要包含单乙二醇的第一流和主要包含水的第二流。工艺条件包括0.45psia至6.0psia的操作压力和1.5至9的热耦合蒸馏塔回流比。该方法包括在热耦合蒸馏塔的侧馏分中回收第一流。该方法包括以热耦合蒸馏塔的塔顶蒸馏物流回收第二流。混合物包含大于1重量％的水。

本发明的实施方案包括一种分离含有乙二醇和水的混合物的方法。该方法包括将混合物进料至分壁式蒸馏塔中。该方法包含大于1重量％的水。该方法包括使分壁式蒸馏塔中的混合物经受足以将混合物分离为多个流的工艺条件，所述多个流包括主要包含单乙二醇的第一流、主要包含水的第二流、主要包含二乙二醇的第三流和主要包含三乙二醇的第四流。工艺条件包括45至55的分壁式蒸馏塔理论塔板数、0.45psia至6.0psia的操作压力和1.5至9的分壁式蒸馏塔回流比。该方法包括从分壁式蒸馏塔的上半部的侧馏分中回收第一流。该方法包括从分壁式蒸馏塔的下半部的侧馏分中回收第三流。该方法包括以分壁式蒸馏塔的底部流回收第四流。该方法包括以分壁式蒸馏塔的塔顶馏出物流回收第二流。

下面包括整个本说明书中使用的各种术语和表述的定义。

术语“约”或“大约”定义为如本领域普通技术人员所理解的接近于。在一个非限制性实施方案中，这些术语定义为在10％以内，优选在5％以内，更优选在1％以内，最优选在0.5％以内。

术语“重量％”、“体积％”或“摩尔％”分别是指基于包含该组分的材料的总重量、总体积或总摩尔数，组分的重量、体积或摩尔百分数。在一个非限制性实例中，100摩尔材料中的10摩尔组分为10摩尔％的组分。

术语“基本上”及其变体定义为包括10％以内、5％以内、1％以内或0.5％以内的范围。

当在权利要求和/或说明书中使用时，术语“抑制”或“减少”或“防止”或“避免”包括任何可测量的减小或完全抑制以取得期望的结果。

术语“有效的”，如在说明书和/或权利要求中使用该术语，指的是足以实现期望的、期待的或预期的结果。

如说明书和/或权利要求中所用的，术语“分壁式蒸馏塔”指的是含有垂直壁作为蒸馏塔中的隔板将蒸馏塔分成两侧的蒸馏塔。

当在权利要求或说明书中与术语“包含”、“包括”、“含有”或“具有”组合使用时，不使用数量词可以指“一个”，但其也与“一个或多个”、“至少一个”和“一个或多于一个”的含义一致。

词语“包含”、“具有”、“包括”或“含有”是包含性的或开放式的而不排除另外的、未记载的要素或方法步骤。

本发明的方法可包含在整个说明书中公开的特定成分、组分、组合物等，基本上由在整个说明书中公开的特定成分、组分、组合物等组成，或由在整个说明书中公开的特定成分、组分、组合物等组成。

如说明书和/或权利要求中所用的，术语“主要”指的是大于50重量％、50摩尔％和50体积％中的任何一个。例如，“主要”可包括50.1重量％至100重量％及其间的所有值和范围、50.1摩尔％至100摩尔％及其间的所有值和范围、或50.1体积％至100体积％及其间的所有值和范围。

本发明的其他目的、特征和优点将由以下附图、具体实施方式和实施例变得明显。然而，应理解，附图、具体实施方式和实施例虽然表明了本发明的具体实施方案，但仅以举例的方式给出而非旨在限制。另外，通过阅读该具体实施方式，预期在本发明的精神和范围内的改变和修改对于本领域技术人员将是明显的。在进一步的实施方案中，来自特定实施方案的特征可与来自其他实施方案的特征组合。例如，来自一个实施方案的特征可与来自任何其他实施方案的特征组合。在进一步的实施方案中，本文描述的特定实施方案可增加另外的特征。

附图说明

为了更全面的理解，现参考结合附图的以下描述，在附图中：

图1A和图1B示出了根据本发明实施方案的用于分离水和乙二醇的分壁式蒸馏塔的示意图；图1A示出了配置为将包含乙二醇和水的混合物分离以制备主要包含单乙二醇的流和主要包含水的流的分壁式蒸馏塔的示意图；图1B示出了配置为将包含乙二醇和水的混合物分离以制备主要包含单乙二醇的流、主要包含二乙二醇的流、主要包含三乙二醇的流和主要包含水的流的分壁式蒸馏塔的示意图；和

图2示出了根据本发明实施方案的分离水和乙二醇的方法的示意性流程图。

具体实施方式

分离水和乙二醇的混合物的常规方法包括使用干燥塔及随后一个或多于一个纯化蒸馏塔的分离工艺。总的来说，该工艺需要高的资本支出来建造多个蒸馏塔。此外，由于使用多个再沸器和冷凝器，故工艺流的再热需要大量能量。因此，乙二醇的生产成本很高。本发明提供了此问题的解决方案。该解决方案在于使用热耦合蒸馏塔(例如，分壁式蒸馏塔和Petlyuk塔)分离水和乙二醇的方法。该方法使用带有单个再沸器的单个塔，从而降低用于再热流入到常规方法中使用的多个蒸馏塔中的工艺流的能量消耗。另外，通过使用热耦合蒸馏塔，所公开的方法能够产生纯度与通过常规方法产生的乙二醇相同或更高的乙二醇，从而消除了对建造多个蒸馏塔的需要。本发明的这些及其他非限制性方面将在以下部分中进一步详细讨论。

A.用于分离乙二醇和水的混合物的系统

在本发明的实施方案中，用于分离乙二醇和水的混合物的系统可包括热耦合蒸馏塔。在本发明的实施方案中，热耦合蒸馏塔包括分壁式蒸馏塔。参考图1A和图1B，其示出了用于分离包含乙二醇和水的混合物的系统100的示意图。

根据本发明的实施方案，系统100包括分壁式蒸馏塔101，其配置为接收包含水和乙二醇的进料流11。在本发明的实施方案中，进料流11包含大于1重量％的水。进料流11中乙二醇的非限制性实例可包括单乙二醇、二乙二醇、三乙二醇和其他聚乙二醇。在本发明的实施方案中，进料流11可由环氧乙烷热水解单元获得。环氧乙烷热水解单元可包括配置为使水与环氧乙烷反应以产生乙二醇的热水解反应器。热水解单元还可包括一个或多于一个与热水解反应器的出口流体连通的多效蒸发器。一个或多于一个多效蒸发器可配置为从热水解反应器的流出物中除去至少一些水以产生进料流11。

根据本发明的实施方案，如图1A中所示，分壁式蒸馏塔101可包含塔顶出口、侧馏分出口和塔底出口。分壁式蒸馏塔101可进一步配置为在足以将进料流11分离为多个流的工艺条件下加工包含水和乙二醇的进料流11，所述多个流包括主要包含单乙二醇的第一流21、主要包含水的第二流22以及包含二乙二醇、三乙二醇和其他聚乙二醇的混合聚乙二醇流25。塔顶出口配置为从分壁式蒸馏塔101中释放主要包含水的第二流22。侧馏分出口配置为从分壁式蒸馏塔101中释放主要包含单乙二醇的第一流21。塔底出口配置为从分壁式蒸馏塔101中释放混合聚乙二醇流25。

根据本发明的实施方案，如图1B中所示，分壁式蒸馏塔101可包含塔顶出口、第一侧馏分出口、第二侧馏分出口和塔底出口。第一侧馏分出口可设置在分壁式蒸馏塔101的上半部上。第二侧馏分出口可设置在分壁式蒸馏塔101的下半部上。分壁式蒸馏塔101可进一步配置为在足以将进料流11分离为多个流的工艺条件下加工包含水和乙二醇的进料流11，所述多个流包括主要包含单乙二醇的第一流21、主要包含水的第二流22、主要包含二乙二醇的第三流23和主要包含三乙二醇的第四流24。塔顶出口配置为从分壁式蒸馏塔101中释放主要包含水的第二流22。第一侧馏分出口配置为从分壁式蒸馏塔101中释放主要包含单乙二醇的第一流21。第二侧馏分出口配置为从分壁式蒸馏塔101中释放主要包含二乙二醇的第三流23。底部出口配置为从分壁式蒸馏塔101中释放主要包含三乙二醇的第四流24。

根据本发明的实施方案，分壁式蒸馏塔101具有45至60及其间的所有范围和值的理论塔板数，包括45、46、47、48、49、50、51、52、53、54、55、56、57、58、59和60。在本发明的实施方案中，分壁式蒸馏塔101包含跨越理论塔板5至25、理论塔板10至35或理论塔板15至40(从上向下数)的分隔壁。在本发明的实施方案中，用于进料流11的入口可设置在理论塔板数5至40及其间的所有范围和值之间。在本发明的实施方案中，用于进料流11的入口设置在分隔壁的起始理论塔板数处。配置为从分壁式蒸馏塔101中释放第一流21的第一侧馏分出口可设置在分壁式蒸馏塔101的理论塔板数10至35及其间的所有范围和值之间，包括10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34和35。配置为从分壁式蒸馏塔101中释放第三流23的第二侧馏分出口可设置在理论塔板数30至50及其间的所有范围和值之间，包括30、31、32、33、34、35、36、37、38、39、40、41、42、43、44、45、46、47、48、49和50。在本发明的实施方案中，第一侧馏分出口位置和/或第二侧馏分出口位置取决于分隔壁的起始和结束理论塔板数。

B.分离乙二醇和水的混合物的方法

已发现了分离包含乙二醇和水的混合物的方法。通过用热耦合蒸馏塔(例如，分壁式蒸馏塔和Petlyuk塔)替代在常规系统中使用的多个蒸馏塔，所述方法能够减少纯化乙二醇所需的资本支出和能量消耗。如图2中所示，本发明的实施方案包括分离包含乙二醇和水的混合物的方法200。方法200可由系统100实施，如图1A和图1B中所示。

根据本发明的实施方案，如框201中所示，方法200包括将进料流11进料至分壁式蒸馏塔101。在本发明的实施方案中，进料流11包含含有乙二醇和水的混合物。进料流11可由环氧乙烷热水解单元获得，环氧乙烷热水解单元包含与一个或多于一个多效蒸发器流体连通的热水解反应单元。进料流11可从多效蒸发器流至分壁式蒸馏塔101。根据本发明的实施方案，混合物包含大于1重量％的水。在本发明的实施方案中，进料流11的混合物包含1重量％至25重量％及其间的所有范围和值的水，包括1重量％至3重量％、3重量％至5重量％、5重量％至7重量％、7重量％至9重量％、9重量％至11重量％、11重量％至13重量％、13重量％至15重量％、15重量％至17重量％、17重量％至19重量％、19重量％至21重量％、21重量％至23重量％和23重量％至25重量％。进料流11的混合物还可包含60重量％至90重量％及其间的所有范围和值的单乙二醇，包括60重量％至62重量％、62重量％至64重量％、64重量％至66重量％、66重量％至68重量％、68重量％至70重量％、70重量％至72重量％、72重量％至74重量％、74重量％至76重量％、76重量％至78重量％、78重量％至80重量％、80重量％至82重量％、82重量％至84重量％、84重量％至86重量％、86重量％至88重量％和88重量％至90重量％。进料流11的混合物还可包含1重量％至8重量％的二乙二醇和0.05重量％至3重量％的三乙二醇。

根据本发明的实施方案，如框202中所示，方法200包括使分壁式蒸馏塔101中的混合物经受足以将混合物分离为多个流的工艺条件，所述多个流包括主要包含单乙二醇的第一流21、主要包含水的第二流22、主要包含二乙二醇的第三流23和主要包含三乙二醇的第四流24。

在本发明的实施方案中，当如图1A中所示实施系统100时，所述多个流还包括包含二乙二醇、三乙二醇和其他聚乙二醇的混合聚乙二醇流25。混合聚乙二醇流25可包含小于7重量％的总单乙二醇。第一流21可从分壁式蒸馏塔101的侧馏分出口回收。第二流22可从分壁式蒸馏塔101的塔顶出口回收。混合聚乙二醇流可从分壁式蒸馏塔101的塔底出口回收。在本发明的实施方案中，当如图1B中所示实施系统100时，所述多个流还包括主要包含二乙二醇的第三流23和主要包含三乙二醇的第四流24。在本发明的实施方案中，当如图1B中所示实施系统100时，混合聚乙二醇流25可包含小于0.5重量％的总单乙二醇。在本发明的实施方案中，图1A中示出的配置中的第一流21可从与图1B中示出的配置中的第一流21不同的理论塔板数处取出。

在本发明的实施方案中，框202处的工艺条件可包括0.45psia至6.0psia及其间的所有范围和值的操作压力，包括0.45psia至0.50psia、0.50psia至1.0psia、1.0psia至1.5psia、1.5psia至2.0psia、2.0psia至2.5psia、2.5psia至3.0psia、3.0psia至3.5psia、3.5psia至4.0psia、4.0psia至4.5psia、4.5psia至5.0psia、5.0psia至5.5psia和5.5psia至6.0psia。工艺条件可包括1.5至9及其间的所有范围和值的回流比，包括1.5至2.0、2.0至2.5、2.5至3.0、3.0至3.5、3.5至4.0、4.0至4.5、4.5至5.0、5.0至5.5、5.5至6.0、6.0至6.5、6.5至7.0、7.0至7.5、7.5至8.0、8.0至8.5和8.5至9.0。在本发明的实施方案中，框202处的工艺条件包括30℃至60℃及其间的所有范围和值的塔顶温度，包括30℃至32℃、32℃至34℃、34℃至36℃、36℃至38℃、38℃至40℃、40℃至42℃、42℃至44℃、44℃至46℃、46℃至48℃、48℃至50℃、50℃至52℃、52℃至54℃、54℃至56℃、56℃至58℃和58℃至60℃。框202处的工艺条件可包括150℃至205℃及其间的所有范围和值的再沸器温度，包括150℃至155℃、155℃至160℃、160℃至165℃、165℃至170℃、170℃至175℃、175℃至180℃、180℃至185℃、185℃至190℃、190℃至195℃、195℃至200℃、200℃至205℃。在本发明的实施方案中，工艺条件包括在为分隔壁的起始理论塔板数的起始理论塔板数下进行内部回流。

根据本发明的实施方案，如框203中所示，方法200包括从分壁式蒸馏塔101的侧馏分回收第一流21。第一流21可从分壁式蒸馏塔101的上半部的侧馏分回收。如框204中所示，方法200还可包括从分壁式蒸馏塔101的塔顶出口回收第二流22。如框205中所示，根据本发明的实施方案，方法200包括从分壁式蒸馏塔101的侧馏分回收第三流23。第三流23可从分壁式蒸馏塔101的下半部的侧馏分回收。根据本发明的实施方案，如框206中所示，方法200还包括以分壁式蒸馏塔101的底部流回收第四流24。在本发明的实施方案中，如框207中所示，方法200可包括将主要包含水的第二流22再循环至环氧乙烷热水解单元的一个或多于一个多效蒸发器。在本发明的实施方案中，一个或多于一个多效蒸发器可串联。

在本发明的实施方案中，第一流21可包含大于99.99重量％的单乙二醇。第二流22可包含大于98重量％的水。第三流23可包含大于99.8重量％的二乙二醇。第四流24可包含大于99.8重量％的三乙二醇。在本发明的实施方案中，分壁式蒸馏塔101可替换为任何类型的热耦合蒸馏塔，包括Petlyuk蒸馏塔或能量耦合(再沸器耦合)蒸馏塔。

虽然已参考图2的框描述了本发明的实施方案，但应理解，本发明的操作不限于图2中说明的特定的框和/或框的特定顺序。相应地，本发明的实施方案可以与图2不同的顺序使用各种框来提供如本文所述的功能。

本文描述的系统和工艺还可包括未示出但为化学加工领域技术人员所知的各种设备。例如，一些控制器、管道、计算机、阀门、泵、加热器、热电偶、压力指示器、混合器、热交换器等可能未示出。

作为本发明的公开内容的一部分，包括了以下具体实施例。这些实施例仅出于说明的目的而不旨在限制本发明。本领域普通技术人员将容易地认识到可改变或修改参数而产生基本上相同的结果。

实施例1

(使用分壁式蒸馏塔分离MEG的模拟)

在ASPEN PLUS(版本9)中建立了使用热耦合蒸馏塔(分壁式蒸馏塔)从混合物中分离MEG的数值模型。还在同一平台中开发了用于分离MEG和水的常规分离工艺的比较模型，该模型包括串联的干燥塔和纯化塔。

对于如图1A中所示的配置，分壁式蒸馏塔模型及常规干燥塔和纯化塔模型中使用的操作条件在表1中示出。

表1.用于模拟的操作条件

在固定的进料温度和进料流速情况下使用不同的操作参数进行热耦合蒸馏塔上进一步的模拟运行，以获得与常规的两塔蒸馏系统相当的结果。不同的操作参数包括进料位置、操作温度和操作压力。表2中示出了热耦合蒸馏塔的结果，表3中示出了常规干燥塔和纯化塔的结果，表4中示出了两种工艺之间MEG纯度和能量需求的直接比较结果。

表2.使用热耦合蒸馏塔的分离工艺的结果

表3.使用常规两塔配置的分离工艺的结果

表4.MEG纯度和能量需求的比较

参数	常规方案(2塔)	分壁式蒸馏塔	变化％
				MEG纯度	99.99	99.999	0
MEG回收	99.5	99.4	-0.06
				能量需求(GJ/吨)	2.1	1.5	28

在稳态下，比较了热耦合蒸馏塔和常规的两蒸馏塔配置的再沸器负荷。结果表明，在相同的MEG纯度和MEG回收百分数的情况下，热耦合蒸馏塔(分壁式蒸馏塔)比常规工艺节省了约28％的能量。

在热耦合蒸馏塔中用两种不同的进料组成(在表5中示出)进一步模拟能量需求和MEG纯度。结果示于表6中。

表5.MEG纯度和能量需求研究中使用的进料组成

进料组成(重量)	情况-1	情况-2
			水	22.53	12.554
MEG	75.01	85
			DEG	2.35	2.351
TEG	0.10	0.095

表6.MEG纯度和能量需求研究的模拟结果

实施例2

(使用分壁式蒸馏塔的MEG、DEG和TEG分离工艺的模拟)

在ASPEN PLUS(版本9)中建立了使用分壁式蒸馏塔分离MEG、DEG、TEG、水的数值模型。还在同一平台中开发了常规分离工艺的比较模型，该模型包括串联的四个纯化塔。

对于如图1B中所示的配置，分壁式蒸馏塔模型中使用的操作条件在表7中示出。

表7.分壁式蒸馏塔的操作条件

表8中示出了使用分壁式蒸馏塔分离MEG、DEG、TEG和水的模拟结果。表9中示出了使用四个蒸馏塔的常规工艺分离MEG、DEG、TEG和水的比较结果。结果表明分壁式蒸馏塔比常规的四蒸馏塔具有更好的产物回收和更高的产物纯化，同时消耗更少的能量。

表8.使用分壁式蒸馏塔的分离工艺的模拟结果

表9.使用四蒸馏塔的分离工艺的模拟结果

实施例3

(使用分壁式蒸馏塔的MEG分离工艺的实验)

在分壁式蒸馏塔的中试设备中进行实验。分壁式蒸馏塔以如图1A中所示的配置操作。来自分壁式蒸馏塔的塔底流组成与从纯化蒸馏塔流向常规MEG分离单元中的MEG分流塔的流的组成相匹配。实验的结果在表10中示出。

表10.使用分壁式蒸馏塔的MEG分离的实验结果

实验在0.1巴的单一压力下进行。实验结果(表10)示出了MEG与水和重乙二醇的分离。这些结果表明，干燥塔可与MEG塔结合使用单个分壁式蒸馏塔来分离水、MEG和重乙二醇。

在本发明的上下文中，公开了至少以下16个实施方案。实施方案1为一种分离含有乙二醇和水的混合物的方法。所述方法包括将混合物进料至分壁式蒸馏塔中。方法还包括使分壁式蒸馏塔中的混合物经受足以将混合物分离为多个流的工艺条件，所述多个流包括主要包含单乙二醇的第一流和主要包含水的第二流。方法还包括从分壁式蒸馏塔的侧馏分中回收第一流和回收第二流，其中混合物含有大于1重量％的水。实施方案2为实施方案1的方法，其中混合物含有10重量％至25重量％的水、60重量％至90重量％的单乙二醇、1重量％至8重量％的二乙二醇和0.05重量％至3重量％的三乙二醇。实施方案3为实施方案1或2中任一项的方法，其中混合物由环氧乙烷水解反应器获得。实施方案4为实施方案3的方法，其中所述混合物通过蒸发来自环氧乙烷水解反应器的流出物获得。实施方案5为实施方案1至4中任一项的方法，其中混合物含有大于10重量％的水。实施方案6为实施方案1至5中任一项的方法，其中分壁式蒸馏塔的工艺条件包括0.45psia至6.0psia的操作压力。实施方案7为实施方案1至6中任一项的方法，其中分壁式蒸馏塔的工艺条件包括1.5至9的分壁式蒸馏塔回流比。实施方案8为实施方案1至7中任一项的方法，其中分壁式蒸馏塔的工艺条件包括30℃至60℃的塔顶温度。实施方案9为实施方案1至8中任一项的方法，其中分壁式蒸馏塔的工艺条件包括150℃至205℃的再沸器温度。实施方案10为实施方案1至9中任一项的方法，其中分壁式蒸馏塔包括45至55个理论塔板。实施方案11为实施方案10的方法，其中分壁式蒸馏塔从理论塔板数5至25、或从理论塔板数10至25、或从理论塔板数15至40具有分隔壁。实施方案12为实施方案1至11中任一项的方法，其中所述多个流还包括主要包含二乙二醇的第三流和主要包含三乙二醇的第四流。实施方案13为实施方案12的方法，其中第一流从分壁式蒸馏塔的上半部的侧馏分中回收，第二流以分壁式蒸馏塔的塔顶馏出物流回收。实施方案14为实施方案12或13中任一项的方法，其还包括从分壁式蒸馏塔的下半部的侧馏分中回收第三流和以分壁式蒸馏塔的塔底流回收第四流。实施方案15为实施方案1至13中任一项的方法，其中将主要包含水的第二流再循环至蒸发单元。实施方案16为实施方案1至15中任一项的方法，其中第一流包含大于99.99重量％的单乙二醇。

虽然已详细描述了本申请的实施方案及其优点，但应理解，可在本文中作各种改变、替换和变更而不偏离实施方案的精神和范围，实施方案的精神和范围由所附的权利要求限定。此外，本申请的范围不旨在局限于说明书中描述的过程、机器、制造、物质组成、手段、方法和步骤的特定实施方案。从上述公开内容，本领域普通技术人员将易于理解，可采用目前存在的或以后开发的执行与本文描述的相应实施方案基本上相同的功能或实现与本文描述的相应实施方案基本上相同的结果的过程、机器、制造、物质组成、手段、方法或步骤。相应地，所附的权利要求旨在将这样的过程、机器、制造、物质组成、手段、方法或步骤包括在其范围内。

Claims (20)

1.一种分离含有乙二醇和水的混合物的方法，所述方法包括：

将所述混合物进料至分壁式蒸馏塔中；

使分壁式蒸馏塔中的混合物经受足以将所述混合物分离为多个流的工艺条件，所述多个流包括主要包含单乙二醇的第一流和主要包含水的第二流；

从分壁式蒸馏塔的侧馏分中回收所述第一流；和

回收所述第二流；

其中所述混合物包含大于1重量％的水。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述混合物包含10重量％至25重量％的水、60重量％至90重量％的单乙二醇、1重量％至8重量％的二乙二醇和0.05重量％至3重量％的三乙二醇。

3.根据权利要求1和2中任一项所述的方法，其中所述混合物由环氧乙烷水解反应器获得。

4.根据权利要求3所述的方法，其中所述混合物通过蒸发来自环氧乙烷水解反应器的流出物获得。

5.根据权利要求1和2中任一项所述的方法，其中所述混合物包含大于10重量％的水。

6.根据权利要求1和2中任一项所述的方法，其中分壁式蒸馏塔的工艺条件包括0.45psia至6.0psia的操作压力。

7.根据权利要求1和2中任一项所述的方法，其中分壁式蒸馏塔的工艺条件包括1.5至9的分壁式蒸馏塔回流比。

8.根据权利要求1和2中任一项所述的方法，其中分壁式蒸馏塔的工艺条件包括30℃至60℃的塔顶温度。

9.根据权利要求1和2中任一项所述的方法，其中分壁式蒸馏塔的工艺条件包括150℃至205℃的再沸器温度。

10.根据权利要求1和2中任一项所述的方法，其中分壁式蒸馏塔包括45至55个理论塔板。

11.根据权利要求10所述的方法，其中分壁式蒸馏塔从理论塔板数5至25、或从理论塔板数10至25、或从理论塔板数15至40具有分隔壁。

12.根据权利要求1和2中任一项所述的方法，其中所述多个流还包括主要包含二乙二醇的第三流和主要包含三乙二醇的第四流。

13.根据权利要求12所述的方法，其中所述第一流从分壁式蒸馏塔的上半部的侧馏分中回收，所述第二流以分壁式蒸馏塔的塔顶馏出物流回收。

14.根据权利要求12所述的方法，所述方法还包括：

从分壁式蒸馏塔的下半部的侧馏分中回收所述第三流；和

以分壁式蒸馏塔的塔底流回收所述第四流。

15.根据权利要求1和2中任一项所述的方法，其中将主要包含水的所述第二流再循环至蒸发单元。

16.根据权利要求1和2中任一项所述的方法，其中所述第一流包含大于99.99重量％的单乙二醇。

17.根据权利要求3所述的方法，其中所述第一流包含大于99.99重量％的单乙二醇。

18.根据权利要求4所述的方法，其中所述第一流包含大于99.99重量％的单乙二醇。

19.根据权利要求5所述的方法，其中所述第一流包含大于99.99重量％的单乙二醇。

20.根据权利要求6所述的方法，其中所述第一流包含大于99.99重量％的单乙二醇。

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