DE1803991C3

DE1803991C3 - Vorrichtung zur selbsttätigen Regelung einer Fraktionierkolonne mit Seitenproduktabnahme

Info

Publication number: DE1803991C3
Application number: DE681803991A
Authority: DE
Inventors: David Milton Clarendon Hills Ill. Boyd (V.St.A.)
Original assignee: UOP LLC
Current assignee: Honeywell UOP LLC
Priority date: 1967-10-23
Filing date: 1968-10-19
Publication date: 1979-03-08
Also published as: US3405035A; DE1803991A1; NL162843C; DE1803991B2; NL6814705A; CA932689A; FR1589830A; JPS4837664B1; GB1233711A; NL162843B

Description

In der Technik ist es bekannt, Flüssigkeitsgemische in einzelne Fraktionen nach den Siedepunktdifferenzen unter Verwendung von Fraktionierkolonnen zu trennen. Diese Fraktionierkolonnen enthalten eine Anzahl von Kontakteinrichtungen, wie Böden, Platten, keramische Packungen oder sonstige Einbauten, um die Destillation durchzuführen. Das zu zerlegende Flüssigkeitsgemisch wird in die Kolonne eingeführt und an ihrem unteren Ende Wärme, und zwar gewöhnlich durch übliche Verdampfer, zugeführt. Die niedrigst siedenden Bestandteile gehen als Kopfprodukt ab, und die schwerst siedenden Bestandteile werden als Sumpfprodukt abgezogen. In einigen Fällen werden ein oder mehrere in einem Zwischenbereich siedende Bestandteile aus der Kolonne als Seitenprodukte abgezogen. Es ist auch üblich, einen Teil des kondensiertem Kopfproduktes in die Kolonne als äußeren Rückfluß zurückzuführen. Die Technik der Destillation ist allgemein bekannt und wird in ausgedehntem Umfang in der Erdölindustrie und chemischen Industrie zur Zerlegung von Flüssigkeitsgemischen verwendet

Obgleich das Prinzip der fraktionierten Destillation relativ einfach und genügend aufgeklärt ist, ist der Betrieb einer solchen Kolonne mii Schwierigkeiten verbunden. Beispielsweise muß die· Kolonne richtig ausgelegt sein, um genügend Raum für einen ausreichenden Kontakt zwischen den verschiedenen flüssigen und dampfförmigen Strömen innerhalb der Kolonne vorzusehen, damit eine wirksame Trennung eintreten kann. Da gewerbliche Fraktionierkolonnen im allgemeinen große technische Einrichtungen darstellen, ergibt sich zwangsläufig beim Betrieb solcher Kolonnen eine beträchtliche Zeitverzögerung bei Änderungen in den Betriebsbedingungen, und insbesondere ergeben sich veränderte Trennergebnisse aufgrund solcher Betriebsänderungen.

Wenn z. B. eine Änderung in der Zulauftemperatur auftritt, ergibt sich eine beträchtliche Zeitverzögerung, bevor die Wirkung einer solchen Änderung in einer entsprechenden Veränderung der Zusammensetzung eines oder mehrerer Produktströme festgestellt werden kann. Wenn einmal die Änderung der Zusammensetzung ermittelt worden ist, wird eine entsprechende Gegenänderung in der Fließgeschwindigkeit eines solchen Stromes vorgenommen, um die Veränderung in der Zulauftemperatur zu kompensieren. Dies führt zu einem ziemlich instabilen Betrieb der Fraktionierkolonne, woraus sich für den Fachmann der Anlaß ergibt, nach neuen Regelungstechniken zur Verminderung der Instabilität solcher Kolonnen zu forschen.

Eine andere bedeutungsvolle Schwierigkeit beim Betrieb von Fraktionierkolonnen ergibt sich aus plötzlichen Änderungen in der Umgebungstemperatur der Kolonne, die zu einem entsprechend abrupten Wechsel in der Temperatur der Kopfproduktdämpfe bzw. der Temperatur des äußeren, zur Kolonne zurückgeführten Rückflusses führen. Aufgrund der immer stärkeren Verwendung von Gebläseluftkühlern zur Kondensierung der Kopfproduktdämpfe ist diese Schwierigkeit in den letzten Jahren immer größer geworden. Plötzliche Lufttemperaturänderungen, wie sie während eines starken Regens oder Gewitters auftreten, führen beispielsweise zu einer plötzlichen und beachtlichen Senkung der äußeren Rückflußtemperatur. Daraus resultiert ein Anstieg im Flüssigkeitsfluß, der den obersten Boden verläßt, weil ein größerer Teil des in diesen Boden eintretenden Dampfes kondensiert wird; dies hat zur Folge, daß die Reinheit des Kopfproduktes auf Kosten einer verminderten Lieferungsgeschwindigkeit an Kopfprodukt ansteigt.

Eine vorbekannte Lösung des Problems häufiger Änderungen in der Rückflußtemperatur bestand darin, daß man Regelungssysteme zur Berechnung der Mengen inneren Rückflusses in der Kolonne vorsah, und diese Berechnung zu Steuerungszwecken ausnutzte. Eine solche Berechnung kann aufgrund einer Messung der Fließgeschwindigkeit des äußeren Rückflusses und einer Messung der Temperaturdifferenz zwischen dem zur Kolonne zurückgeführten äußeren Rückfluß und einem Bezirk nahe der Spitze der Kolonne, z. B. des Kopfdampfes, vorgenommen werden. Impulse, welche diesen beiden Messungen entsprechen, werden so

kombiniert, daß sich eine Messung des inneren. Rückflusses in der Kolonne ergibt Man erhält auch Impulse für Kontrollzwecke, um so den inneren Rückfluß ohne Rücksicht auf Änderungen in der äußeren Rückflußgeschwindigkeit und Temperatur aufrechtzuerhalten.

Dieses vorbekannte Regelungssystem für den inneren Rückfluß ist jedoch nicht auf die Regelung von Fraktionierkolonnen anwendbar, aus denen man nehen dem Kopf- und Sumpfprodukt Seitenprodukte abzieht Die vorbekannten Meß- und Recheneinrichtungen für den inneren Rückfluß sind in dieser Hinsicht nicht anpassungsfähig und können nicht in angemessener Weise eine Fraktionierkolonne steuern, aus der mindestens ein Seitenprodukt abgezogen wird.

Bei einer aus der DE-PS 7 42 079 bekannten Vorrichtung zur selbsttätigen Regelung von Destillierkolonnen mit Seitenproduktabnahme wird der äußere Rückfluß zur Kolonne konstant gehalten, während die Abnahme des Seitenproduktes geregelt wird. Der innere Rückfluß hingegen, dessen gleichbleibender Wert für ein stabiles Verhalten der Kolonne entscheidend ist wird nicht geregelt

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Regelungssystem für Fraktionierkolonnen zu schaffen, das auf einer Berechnung des inneren Rückflusses sowie der Messung der Abzugsgeschwindigkeiten von Seitenprodukt beruht Dabei soll der innere Rückfluß auf einem vorgewählten Wert konstant gehalten werden, selbst wenn die Abzugsgeschwindigkeit eines Seitenproduktes über einen verhältnismäßig weiten Bereich geändert wird.

Ausgehend von einem bekannten gattungsgemäßen Regelungssystem für Fraktionierkolonnen mit Seitenproduktabnahme, wird die vorstehende Aufgabe durch die im Kennzeichen des Anspruchs 1 aufgeführten Maßnahmen gelöst.

In weiterer Ausgestaltung umfaßt die Erfindung eine Vorrichtung, wie sie sich aus den im Kennzeichen des Anspruches 2 aufgeführten Maßnahmen ergibt.

Im vorliegenden Zusammenhang bedeutet der Ausdruck »innerer Rückfluß« die Menge an äußerem Rückfluß, die zu der Kolonne zurückgeführt wird, vermehrt um die Dampfmenge, die nahe an der Spitze der Kolonne durch unterkühlten äußeren Rückfluß kondensiert wird. Dem Fachmann ist bekannt, daß bei Konstanthaltung des inneren Rückflusses an der Spitze der Fraktionierkolonne gemäß dieser Definition der innere Rückfluß stufenweise abwärts in der Kolonne in ähnlicher Weise konstant gehalten wird, wobei ein konstanter molarer Flüssigkeitsüberlauf von Boden zu Boden angenommen ist. Es ist wichtig zu betonen, daß der Bereich der tatsächlichen Steuerung innerhalb der Fraktionierkolonne, wie sie von der Erfindung "orgesehen ist, der Bereich zwischen der Gemischzulaufsteile und der betreffenden Seitenproduktabzugsleitung oder der Bereich zwischen irgendwelchen zwei Produktabzugsleitungen ist. Die vorbekannten Regelungssysteme für inneren Rückfluß waren nicht genügend flexibel, um dem Abzug eines zusätzlichen Seitenproduktes Rechnung zu tragen. Wenn nämlich bei den vorbekannten Systemen die Menge an Seitenprodukt ansteigt, hat das Rechenwerk für den inneren Rückfluß keine Möglichkeit diesen Materialabzug zu kompensieren, und .demgemäß würde der innere Rückfluß sich entsprechend dem Temperaturwechsel an der Spitze der Kolonne ändern. Die zwischen der an der Spitze der Kolonne ermittelten Temperaturänderung und der tatsächlichen Änderung in der Abiugsgeschwindigkeit des Seitenproduktes liegende Zeitverzögerung würde jedoch so groß sein, daß die Fraktionierkolonne instabil gemacht und damit im allgemeinen für die meisten gewerblichen Zwecke ungeeignet würde.

Es ist also ersichtlich, daß die Erfindung eine Vorrichtung vorsieht wodurch eine Änderung in der Abzugsgeschwindigkeit eines Seitenproduktes zu einer unmittelbaren Änderung in der Fließgtschwindigkeit ίο des äußeren Rückflusses führt so daß der innere Rückfluß innerhalb der Kolonne dadurch auf einem vorbestimmten Wert konstant gehalten wird, unabhängig von Änderungen in der Abzugsgeschwindigkeit des Seitenproduktes; dadurch wird ein stabiles Verhalten der Kolonne auch bei schwankender Seitenproduktentnahme gesichert

Die Erfindung wird nachstehend an einem Ausführungsbeispiel, das in der Zeichnung schematisch dargestellt ist, erläutert

Eine übliche Fraktionierkolonne 11 ist mit einer Anzahl nicht dargestellter Dampf-Flüssigkeitskontaktböden versehen. Der innere Rückfluß soll unter den für die Fraktionierung vorherrschenden Bedingungen im Bereiche 35 praktisch konstant gehalten werden. Ein Zulaufgemisch, das in einzelne Produkte aufgetrennt werden soll, wird in die Fraktionierkolonne 11 aus Leitung 10 eingeführt Zwecks Fraktionierung wird der Kolonne ausreichend Wärme durch einen nicht dargestellten Verdampfer zugeführt. Ein dampfförmiges Kopfprodukt wird durch Leitung 12 abgezogen. Ein flüssiges Sumpfprodukt wird vom unteren Teil der Kolonne 11 durch Leitung 13 abgezogen. Ein Seitenprodukt wird durch die Leitung 14 abgezogen. Die Abzugsstelle befindet sich am oberen Ende des Bereiches, in dem der innere Rückfluß konstant gehalten werden soll. Die ".opfproduktdämpfe in Leitung 12 werden in einem Gebläsekühler 15 kondensiert, und die dabei anfallende Flüssigkeit wird im Behälter 16 aufgefangen. Das Kondensat wird durch Leitung 17 abgeführt, und mindestens ein Teil dieses Kondensats kehrt durch Leitung 19 als äußerer Rückfluß zur Kolonne 11 zurück. Erwünschtenfalls kann ein Teil des Kopfproduktes aus dem System durch Leitung 18 abgezogen werden. Außerdem kann ein etwa 4^r> vorhandenes, verunreinigendes Produkt, z. B. Wasser, aus dem Auffangbehälter 16 durch Leitung 34 abgezogen werden.

Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform des Regelungssystems wird die Kondensatmenge im Auffangbehälter 16 durch einen Flüssigkeitsstandmesser 31 gemessen, der das Steuerventil 33 über den Durchflußregler 32 betätigt, um die Abzugsgeschwindigkeit des Seitenproduktes in Leitung 14 aufrechtzuerhalten und zu steuern.

Der innere Rückfluß am Kopf der Kolonne, der, falls er konstant gehalten wird, auch den inneren Rückfluß innerhalb des Bereiches 35 konstant hält, ergibt sich aus einem Ansatz der Wärme- und Stoffmengen, die in einen gegebenen Querschnitt der Kolonne, in diesem Fall des obersten Bodens der Fraktionierkolonne 11 ein- bzw. austreten. Für die Stoffmengen gilt im Gleichgewichtszustand:

R₁. + Vi = R, + V₁₁.

(1)

Es bedeutet

R_e = Massenstrom der in den obersten Boden eintretenden Flüssigkeit (äußerer Rückfluß)

Vi = Massenstrom des in den obersten Boden

eintretenden Dampfes
R, = Massenstrom der den obersten Boden verlassen

den Flüssigkci* 'innerer Rückfluß) Ki = Massenfluß des den obersten Boden verlassenden Dampfes.

Für die Wärmemengen gilt im Gleichgewichtszustand:

RX + ViH = R,/j, + V „II.

(2)

Es bedeutet

h_e = Enthalpie des äußeren Rückflusses hi = Enthalpie des inneren Rückflusses

H = Enthalpie der Dampfsiröme (ais gleich angenommen).

Die Enthalpie der in den obersten Boden eintretenden und aus diesen austretenden Dampfströme ergibt sich aus:

H = hi

(3)

Darin bedeutet λ die Verdampfungswärme der Flüssigkeit auf dem Boden.

Für die Enthalpie des äußeren Rückflusses gilt:

K = A₁- -C_n IT.

(4)

30

Es bedeutet

Cp = spezifische Wärme des äußeren Rückflußstromes

AT- Temperaturdifferenz zwischen dem obersten Boden und dem äußeren Rückfluß.

Durch Einsetzen von Gleichung 3 in Gleichung 2 zur Eliminierung von f/und Umformen ergibt sich:

Ι',ί.Ί, + /.) - V„{hi + λ) = Rihi - RX (5)

Gleichung 4 wird in Gleichung 5 eingesetzt, um h_c zu eliminieren:

40 Leitung 19 angeordnet, um einen dem Differenzdruck übe: aer öffnung entsprechenden Impuls zu erstellen. Dieser Impuls wird dem Eingang des Rechenwerks 24 zugeleitet, welches einer, der Quadratwurzel des Eingangsimpulses entsprechenden Ausgangsimpuls erstellt. Der Ausgangsimpuls des Rechenwerks 24, welcher also ein Maß für den Massenstrom Wodurch die Leitung 19 ist, wird dem ersten Eingang eines Multiplizierwerks 25 zugeleitet. Ein Thermoelement 21 h' in der Leitung 19 und ein Thermoelement 20 in der I ellung 12 angeordnet. Diese beiden Thermoelemente sind mit dem Eingang eines Wandlers (Meßwertumformer) verbunden, dessen Impuls der Differenz der von den beiden Thermoelementen gemessenen Temperaturen entspricht. Da K eine Konstante ist, berechnet jetzt die Vorrichtung 22 den Ausdruck

1 + K AT

und gibt einen entsprechenden Impuls ab. Dieser Impuls wird dem zweiten Eingang des Multiplizierwerks 25 zugeführt. Der Ausgangsimpuls des Multiplizierwerks 25 ist daher gleich der Größe Λ, in Gleichung 9.

Der Abzug des Seitenproduktes R_s muß in die Rechnung mit einbezogen werden. Ein Differenzdruckwandler 26 ist über einer öffnung in der Leitung 14 angeschlossen, um einen dem Differenzdruck über dieser öffnung entsprechenden Impuls zu erstellen Dieser Impuls wird dem Rechenwerk 27 zugeführt welches einen Ausgangsimpuls erstellt, der der Quadratwurzel des Eingangsimpulses entspricht. Der Ausgangsimpuls des Rechenwerks 27, welcher den Massenstrom Rs durch die Leitung 14 darstellt, wird dem ersten Eingang eines Addierwerkes 28 zugeführt. Wie schon erwähnt wurde, wird der Ausgangsimpuls aus dem Multiplizierwerk 25 nun einem zweiten Eingang des Addierwerkes 28 zugeführt Aus den -von dem Addierwerk 28 ausgeführten Berechnungen ergibt sich die Subtraktion der Menge R₅ von der durch den Impuls aus dem Rechenwerk 25 dargestellten Menge, so daß durch das Werk 28 ein Impuls erstellt wird, der dci Größe Ri_L in der Gleichung

Ru. = RM + K-AT) - R_s (10)

(hi + >.)(\'i - VJ = hi(Ri - R₁.) + R_eC„.iT.

Aus Gleichung 1 folgt:

Vi - V₁, = R, - R₁.

(6)

(7)

durch Einsetzen von Gleichung 7 in Gleichung 6 und Umformen ergibt sich:

Ri = R_e (l +
Setzt man in Gleichung 8

(8)

SO folgt:

R₁ : = RJ] + K IT).

Um Ri aus Gleichung 9 zu berechnen, wird ein Differenzdruckwandler 23 über einer öffnung in entspricht, worin Rn. der innere Rückfluß im Bereich 3i ist.

Der RiL entsprechende Impuls wird dem Eingang de; Durchflußreglers 29 zugeführt der wiederum da; Stellglied 30 betätigt, um die Geschwindigkeit de; äußeren Rückflusses in Leitung 19 anzupassen, um Rn konstant zu halten.

Wenn daher beim Betrieb die Abzugsgeschwindigkei des Seitenproduktes in der Leitung 14 zunimmt, werdet die entsprechenden Berechnungen durchgeführt, so dal sich eine entsprechende, sofortige Zunahme der de; Kolonne über die Leitung 19 zugeführten Rückflußmen ge ergibt

Wenn im umgekehrten Falle die Abzugsgeschwindig keit des Seitenproduktes abnimmt, wird eine entspre chende sofortige Abnahme der über die Leitung 15 zugeführten Menge des äußeren Rückflusses erfolgen Daher wird im Endergebnis die Geschwindigkeit de; inneren Rückflusses innerhalb der Kolonne auf einen vorgegebenen, im wesentlichen konstanten Wer gehalten.

(9) 65 Die Bauelemente des Regelungssystems sind den Fachmann bekannt Die verschiedenen Meßeinrichtun gen, Rechenwerke und Regler, sind im einschlägiger Handel erhältlich.

50

55

60

Das oben beschriebene Regelungssystem ist besonders vorteilhaft bei der Rückgewinnung von Benzol in hoher Reinheit aus einer üblichen Lösungsmittelextraktionskoionne anwendbar. Geeignete Arbeitsbedingungen für eine solche Kolonne sind eine Zulauftemperatur von etwa 120⁰C und eine Temperatur der Kopfproduktdämpic von etwa 90"C. Der Rückfluß kehrt zur Kolonne mit einer Temperatur von etwa 66°C zurück. Das· Seitenprodukt wird aus der Kolonne mit einer Temperatur von 85 bis 90⁰C und das Sumpfprodukt wird aus der Kolonne mit einer Temperatur von etwa I52°C abgezogen. Das Benzol darstellende Seitenprodukt hat eine Reinheit von mehr als 99,9%. Eine typische Kolonne wird ungefähr 54 Fraktionierböden enthalten,

^ri wobei der Zulaufboden zweckmäßig auf der Höhe des 30. Bodens erfolgt, während die Seitenproduktabnahme zweckmäßig an der Stelle des 5. Bodens erfolgt und der Rückflußeinlaß auf der Höhe des I. Bodens liegt. Üblicherweise wird Wasser als Verunreinigung aus dem

ι» Auffangbehälter 17 entfernt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur selbsttätigen Regelung einer Fraktionierkolonne, der ein Zulaufgemisch in der Mitte der Kolonne zugeführt wird, mit einem Auslaß für ein dampfförmiges Kopfprodukt vom oberen Teil der Kolonne, einem Auslaß für ein Sumpfprodukt am Boden der Kolonne, einem Kondensator für das Kopfprodukt und einen nachgeschalteten Kondensatauffangbehälter, einem Einlaß für den Rückfluß des kondensierten Kopfproduktes am Kopf der Kolonne unterhalb des Kopfproduktauslasses und einer Seitenproduktabnahme zwischen den Einlassen für das Zulaufgemisch und den Rückfluß, mit zwei Meßwertgebern für Temperatur, einem im Rücklauf angeordneten Meßwertgeber für Differenzdruck und einem im Rücklauf angeordneten Stellglied für die Steuerung der Rückflußmenge über einen Durchflußregler, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Meßwertgeber (20,21) für die Temperatur im Auslaß für das Kopfprodukt und im Einlaß für den Rückfluß angeordnet sind, die Meßwertgeber für Temperatur und Differenzdruck mit einem Rechenwerk (22—25) verbunden sind, welches am Ausgang des letzten Werkes (25) einem dem inneren Rückfluß fl,= Ä_e (\ + ΚΔΤ) entsprechenden Impuls erzeugt, wobei R_e die Menge des äußeren Rückflusses, K eine Konstante und Δ T die von den Meßwertgebern (20, 21) ermittelte Tempe- jo raturdifferenz ist, daß in der Leitung (14) für die Seitenproduktabnahme ein Differenzdruckmesser vorgesehen ist, der mit einem Rechenwerk (26, 27) verbunden ist, welches am Ausgang des Werkes (27) einen der Menge R_s des Seitenproduktstromes J5 entsprechenden Impuls erzeugt, daß die Ausgänge der Werke (25, 27) mit einem Additionswerk (28) verbunden sind, welches einen der Differenz RiL=Ri-Rs entsprechenden Impuls erzeugt, und daß das Additionswerk (28) mit dem Durchflußregler (29) in Verbindung steht, der seinerseits das im Rücklauf angeordnete Stellglied (30) zwecks Konstanthaltung der Menge Rn in der Kolonne steuert.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Leitung (14) für die Seitenproduktabnahme ein Stellglied (33) zur Steuerung des Durchflusses angeordnet ist, das über einen Durchflußregler (32) mit einem Flüssigkeitsstandmesser (31) im Kondensatauffangbehälter (16) verbunden ist. ><>