DE2524038A1

DE2524038A1 - Vorrichtung zur kontinuierlichen probenahme, besonders fuer eine atmosphaerische rohoeldestillationskolonne

Info

Publication number: DE2524038A1
Application number: DE19752524038
Authority: DE
Inventors: Michel Prevost; Bernard Vourron
Original assignee: ERAP; Entreprise de Recherches et dActivites Petrolieres SA
Current assignee: ERAP; Entreprise de Recherches et dActivites Petrolieres SA
Priority date: 1974-05-30
Filing date: 1975-05-30
Publication date: 1975-12-04
Also published as: SU786934A3; FR2272705A1; NL181081C; DE2524038C3; GB1457486A; BE829288A; JPS5816138B2; US3985624A; FR2272705B1; NL7506348A; IT1038470B; DE2524038B2; JPS5133685A

Description

Patentanwalt
Dr. Hans Ulrich May

8 München 22 Tbterechstr. 27 - TeL 225051

B.5259 PS München, 30. Mai 1975

——————— Dr.M./m

E-14-P-12/1385

Bntreprise de Recherches et d*Activites Petrolieres BRAP

in Paris / Frankreich

Vorrichtung zur kontinuierlichen Probenahme, besonders für eine atmosphärische Rohöldestillationskolonne

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Probenahme einer bestimmten Fraktion oder eines "Schnitts" einer Rohöldestillation im Inneren einer atmosphärischen Destillationskolonne, besonders in dem Bereich, vo dieses mit entsprechendem Druck und entsprechender Temperatur in die Kolonne eingespritzte Erdöl plötzlich entspannt vird, wobei die Hauptmenge des Durchsatzes verdampft, während die verbleibende flüssige Fraktion oder der Rückstand im Sumpf der Kolonne zurückgewonnen wird.

Durch die Erfindung soll eine einfache Vorrichtung geschaffen werden, wodurch eine für die verdampfte Fraktion des

behandelten Roherdöls unter Ausschluß des flüssigen Rückstands genau repräsentative Probe abgenommen werden kann, wobei diese Probe insbesondere zum Einspeisen in eine Analysenapparatur bestimmt ist, deren Ergebnisse in kürzester Frist die Aufzeichnung der Destillationskurve des Roherdöls (der. sog. TBP-Kurve, entsprechend dem amerikanischen Ausdruck "True Boiling Point") liefern, welche für jedes der Teilprodukte der Destillation, die durch eine

509849/0798

Anfangs- und eine Endtemperatur definiert sind, die Ausbeute, d.h. die aus der Kolonne abzi ahbare relative Menge angibt. In dieser Analysenapparatur wird die verdampfte Fraktion des behandelten Erdöls, die von der erfindungsgemäßen Probenahmevorrichtung in einem Bereich entnommen wurde, wo diese Fraktion genau repräsentativ für die Gesamt zusammensetzung des Roherdöls mit Ausnahme des flüssigen Rückstands ist, in ihre Bestandteile aufgetrennt, wobei die Rückhaltezeit in der Apparatur für jeden der Bestandteile in einer bestimmten Beziehung zu seiner Destillationstemperatur steht, wodurch man insgesamt nacheinander die charakteristischen Punkte der gesuchten Kurve feststellen und daraus Schlüsse für die Steuerung der Destillationskolonne gemäß den Spezifikationen der gewünschten Teilprodükte ziehen kann. Durch die Probenahmevorrichtung kann man gleichzeitig den quantitativen Wert der abgenommenen und dann analysierten Fraktion bezüglich der Gesamtzusammensetzung der Probe feststellen, was die Eintragung der Ausbeuteskalen auf der Destillationskurve und die Extrapolation dieser Kurve in den Bereich des flüssigen Rückstands ermöglicht, so daß die Endlcurve dann repräsentativ für die Gesamtheit der behandelten Probe ist.

Diese Aufgabe wird durch eine kontinuierliche Probenahmevorrichtung gelöst, die erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet ist, daß sie einen direkt an die Destillationskolonne angeschlossenen Abnahmekreis aufweist, der einerseits einertPrimär kreis mit einem quer in die Destillationskolonne in den Bereich der selben, wo die Entspannung und Verdampfung der Hauptmenge des Erdöls erfolgt hineinreichenden und an dem in den Kolonne befindlicher» Ende offenen Probenahmerohr ,_K das eine Einrichtung zur Begrenzung der Geschwindigkeit der in das Rohr eintretenden Dämpfe und zum Abtrennen der eventuell mitgerissenen flüssigen Fraktion aufweist,

509849/0798

einem außerhalb der Destillationskolonne an das Probenahmerohr angeschlossenen Kühler, der die abgenommenen Dämpfe kondensiert, einem am Ausgang des Kühlers eingeschalteten Filter und einer das Kondensat in die Destillationskolonne zurückführenden Förderpumpe und andererseits einen Sekundärkreis aufweist, der parallel dazu eine Ana.Xysenapparatur aus dem Kondensat speist.

Die Vorrichtung zur Begrenzung der Geschwindigkeit der in das Frobenahmerohr eintretenden Dämpfe besteht vorzugsweise aus einem/offenen Ende des Rohrs in der Destillationskolonne angebrachten Kopfstück, das ein Gehäuse aufweist, dessen Boden und Deckel mit einer Reihe von ineinander verschachtelten und Prallbleche bildenden koaxialen Kragen versehen sind und das mit einer gebogenen Leitung verbunden ist, die einen Entleerungssiphon bildet.

Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung weist die Verwendung eines unmittelbar in die Destillationskolonne reichenden Probenahmerohrs den Vorteil auf _t daß kontinuierlich eine Teilmenge des zu analysierenden Schnitts unter solchen Bedingungen entnommen werden kann, daß ohne Störung des Betriebs der Kolonne selbst leicht eine quantitative Bilanz in der Abnahmezone aufgestellt werden kann, um den Prozentsatz der abgenommenen Fraktion mit Bezug auf die Gesamtmenge des eingespritzten rohen Erdöls festzustellen. Diese Bilanz erfordert besonders eine Messung des flüssige Rückflußstroms in der Kolonne selbst und einen Vergleich mit der Gesamtheit der für die Kolonne wichtigen Durchsätze.

Die ErfMung wird mit Bezug auf die beigefügten Zeichnungen weiter erläutert durch die folgende Beschreibung eines Ausführungsbeispiels. Es zeigen:

Fig. 1 eine schematische Darstellung der erfindungsgemäßen Probenahmevorrichtung ;

509849/0798

Fig. 2 eine Einzeldarstellung des Probenahmerohrs in größerem Maßstab;

Fig. 3 einen Querschnitt in noch größerem Maßstab einer Ausftthrungsform des am Ende des Rohrs angebrachten Frobenahmekopfes;

Fig. 4 eine schematische Ansicht, teilweise im Schnitt, einer Zusatzapparatur zur Feststellung des Durchsatzes der zurückfließenden Flüssigkeit in der Destillationskolonne.

Fig. 1 zeigt einen Teil des seitlichen Mantels 1 einer atmosphärischen Destillationskolonne mit senkrechter Achse für roh-es Erdöl von an sich bekannter Bauart. Das in der Kolonne zu destillierende Erdöl wird durch eine Speiseleitung 2 zugeführt, die in einer sog. Entspannungszone 3 mündet, wo die Hauptmenge des Öls verdampft. Die Dämpfe steigen in der Kolonne auf und. werden in dieser fraktioniert destilliert unter Kondensation der Produktfraktionen auf den nicht gezeigten Querböden. Die nicht verdampfte Fraktion des in die Entspannungszone 3 eingespritzten Erdöls, d.h. der Rückstand, wird in flüssiger Form im Sumpf der Kolonne aufgefangen.

Um eine Probe der in der Entspannungszone 3 verdampften Fraktion zu nehmen, benutzt man erfindungsgemäß einen kontinuierlichen Probenahmekreis 4. Dieser weist hauptsächlich einen Primärkreis auf, der aus einem Probenahmerohr 5 besteht, das quer in den Innenraum der Kolonne reiht und an seinem Ende mit einem Probenahmekopf 6 versehen ist, dessen Einzelheiten weiter unten erläutert sind. Die abgenommenen Dämpfe gelangen durch das Probenahmerohr 5 in Richtung des Pfeils 7 nach Durchströmen eines Atfylußventils 8 in eine Rohrleitung 9. Diese ist durch ein Ventil 10 mit einem Kühler 11 verbunden, der hauptsächlich eine Schlange 12 aufweist, wo die von der Leitung 9 kommenden Dämpfe durch ein Kühlmittel kondensiert werden, das dem die Rohrschlange umgebenden Mantel 13 durch eine

509849/0798

-tf- 252A038

Zuleitung 14 zugeführt und aus dem Mantel durch eine Ableitung 15 abgeführt wird. Am Ausgang des Kühlers 11 vird das Kondensat, dessen Durchsatz unter den praktischen Betriebsbedingungen etwa 120 bis 150 l/h beträgt, durch eine Leitung 16 weitergeleitet, die mit einer Sicherheitsvorrichtung 17 versehen ist, welche ein Elektroventil 18 betätigt, wenn die Temperatur des Kondensats beispielsweise infolge eines Kühlerdefekts einen bestimmten Wert

überschreitet. Diese Sicherheitsvorrichtung ist ferner mit einer an der

Leitung 16 angebrachten Meßeinrichtung 17a verbunden. Die

Leitung 16 führt dann über ein Abschaltventil 19 zu einem Filter 20. Am Ausgang dieses Filters durchströmt das Kondensat ein weiteres Abschlußventil 21 und gelangt in eine Leitung 22, die mit einer Förderpumpe 23 versehen ist, die in eine Leitung 24 fördert, die selbst mit der Destillationskolonne 1 in einem unter der Leitung 2 in der Entspannungszone 3 liegenden Bereich verbunden ist, so daß praktisch die Gesamtmenge der abgenommenen Fraktion dauernd in die Kolonne zurückgeleitet wird. Die Abgabeleistung der Förderpumpe 23 kann durch ein Regelventil 26 gesteuert werden und wird durch ein Meßgerät 25 gemessen.

Ein Teil des so im Primärkreis des Probenahmekreises 4 strömenden Kondensats wird vorzugsweise in Höhe des Filters 20 durch eine Leitung 27 abgenommen und durch eine Pumpe 28 und ein auf diese folgendes Durchflußregelventil 30 einer Analysenapparatur 29 zugeführt.

Fig. 2 zeigt mit weiteren Einzelheiten eine praktische Ausführungsform des Probenahmerohrs 5. Dieses Rohr ist in den Innenraum der Kolonne 1 durch einen Einlaßstutzen 32 eingeführt, der mit dem Mantel der Destillationskolonne fest und dicht verbunden ist und in einem Flansch 33 endet, an dem ein Befestigungsflansch 34 be-

509849/0798

festigt wird, der selbst am hinteren Teil 35 des Rohrs 5 durch Schweißraupen 36 angeschweißt ist. Die Zentrierung des Rohrs 5 im Stutzen 32 erfolgt durch querverlaufende Füße 37» die sich an der Innenwand des Stutzens abstützen, und der hintere Teil 35 des Rohrs ist in den Innenraum der Kolonne 1 durch einen zum unteren Teil dar Kolonne hin geneigten Rohrabschnitt 38 verlängert, der in einem Flansch 39 endet, an dem das Rohr durch eine Zugstange 40 an einem Bauteil 41 aufgehängt werden kann, dessen Einzelheiten für die Erfindung ohne wesentliche Bedeutung sind. Durch den Flansch 39 kann außerdem am Rohr ein gebogenes Kopfstück 42 angeschlossen werden, das ein zum Sumpf der Kolonne hin gerichtetes offenes Ende 43 aufweist und durch das die abgenommenen Dämpfe in das Rohr 5 eindringen, durch das sie in Richtung des Pfeils 7 abgeführt werden.

Fig. 3 zeigt mit weiteren Einzelheiten eine abgewandelte Ausführungsform des Kopfstücks, das am Ende des schrägverlaufenden Teils 38 des Rohrs 5 befestigt werden kann; Bei dieser Abwandlung endet der Rohrabschnitt 38 in einem Kupplungsstück 44, durch das ein Rohr 45 mit einem Gehäuse 46 anschließbar ist. Das Gehäuse ist durch einen Boden 47 und Deckel 48 begrenzt, die zueinander parallel sind. Die Leitung 45 führt durch den Boden 47 in das Gehäuse. Zwischen Deckel und Boden sind die koaxialen Kragen 49, 50 und 51 angeordnet, die im Inneren des Gehäuses 46 eine Reihe von Prallblechen bilden, um die Geschwindigkeit der durch die seitlichen, zum unteren Teil der Kolonne hin offenen öffnungen und 54 in das Gehäuse eindringenden Dämpfe herabzusetzen und das Mitreißen von in der Entspannungszone 3 nicht verdampften Tröpfchen des flüssigen Rückstands in das Probenahmerohr 5 zu verhindern. Vorteilhafterweise weist das Gehäuse 46 an seinem Deckel

509849/0798

eine Öffnung 54 auf, an die ein gebogenes Rohr 55 anschließt, das einen Sntleerungssiphon bildet und dessen unteres offenes Ende 56 für die dauernde Abführung der eventuell von den Dämpfen mitgerissenen flüssigen Fraktion aus dem Gehäuse sorgt. Stattdessen kann man das Gehäuse 46 mit einem Stopfen aus Metallgewebe oder dgl., füllen, um das Abfangen von Flüssigkeit au begünstigen.

Fig. 4 schlißelich zeigt eine mit der beschriebenen Probenahmevorrichtung zusammenwirkende Apparatur zum Messen des Durchsatzes an Flüssigkeitsrückfluß in der Kolonne, wodurch zusammen mit einer Gesamtbilanz die genaue Menge des vom Probenahmerohr abgenommenen Dampfes bezüglich der Gesaratmenge des in die Kolonne eingespeisten Rohöls bestimmt werden kann.

Gemäß dieser Figur ist die Entspannungszone 3 an ihrem oberen Ende durch den ersten waagerechten Destillationsboden 57 begrenzt, der selbst seitlich an ein Überlaufblech 58 grenzt, über das die auf diesem Boden kondensierte flüssige Fraktion überläuft, soweit sie nicht abgezogen wird. Diese flüssige Fraktion gelangt im Inneren der Kolonne 1 in ein an deren Innenwand befestigtes seitliches Aufnahmegefäß 59, nachdem sie durch ein weiteres Überlaufgefäß 60 geströmt ist, das den Flüssigkeitsspiegel im Gefäß 59 beruhigen soll. Die Messung der. Lage des Flüssigkeitsniveaus im Gefäß 59 erfolgt mittels eines Meßfühlers 61 oder einer anderen Vorrichtung dieser Art, welche auf eine Regeleinrichtung 62 einwirkt. Die Flüssigkeit im Gefäß 59 wird durch eine Leitung 63 abgeführt, die mit einer Förderpumpe 64 verbunden ist, die die Flüssigkeit durch eine Leitung 65 in die Kolonne zurückfördert. Der Durchsatz dieser Pumpe wird durch den Durchflußmesser 66 gemessen und durch den Regler 62 so gesteuert, daß das Niveau im Gefäß 59 konstant bleibt. Infolge dieser Maßnahmen entspricht der in die Kolonne zurückge-

509849/0798

förderte Durchsatz genau dem, der dauernd vom Boden 57 überläuft. In Kenntnis dieses Durchsatzes und der verschiedenen von der Kolonne abgenommenen Mengen und des Durchsatzes von zugeführtem Rohöl, kann man die quantitative Bilanz aufstellen und besonders die Menge der verdampften Fraktion berechnen, wobei mjan den einen oder anderen der beiden folgenden Ausdrücke benutzt:

f&JJÜ ^DB"^DR ^{+ D}2 (2)

^DB ^DB

worin D„„ der seitlich abgezogene Durchsatz der Ordnung n; Dp der Durchsatz an flüssigem Rückfluß, in der oben angegebenen Weise gemessen,

D„ der Durchsatz an behandeltem Rohöl und D_R der Durchsatz an ■ flüssigem Rückstand sind.

Man verfügt also damit über eine kontinuierliche Probenahmevorrichtung, besonders für eine bei Atmosphärendruck arbeitende Rohöl-Destillationskolonne, die den Vorteil aufweist, daß sie direkt eine chromatographische Analysenapparatur speist, deren Ergebnisse eine rasche Bestimmung der Destillationskurve des behandelten Erdöls ermöglichen, wobei die abgenommene Fraktion für dieses Erdöl repräsentativ ist, ausgenommen die flüssige oder Rückstandsfraktion, die von der chromatographischen Apparatur nicht analysierbar ist, und welche gleichzeitig die Feststellung der quantitativen Menge dieser Fraktion bezüglich der Gesamtzusammensetzung einer Probe ermöglicht. Die aus diesen Elementen gewonnene Kurve kann daher unmittelbar in Ausbeuten für die einzige abgenommene Fraktion aufgezeichnet und dann für den eier» flüssigen Rückstand entsprechenden Teil extrapoliert werden, so daß die endgültige Kurve dann für die Gesamtheit der Probe repräsentativ ist.

509849/0798

Claims

■a-

Patentansprüche

1« Vorrichtung zur kontinuierlichen Probenahme, besonders für eine atmosphärische Rohöldestillationskolonne, gekennzeichnet durch einen direkt an die Destillationskolonne (i) angeschlossenen Probenahmekreis (4) mit einerseits einem Primärkreis, der von einem quer in die Kolonne in den Bereich derselben, wo die Entspannung und Verdampfung des Hauptteils des Destillationsguts erfolgt, eingeführten Probenahmerohr (5), dessen in die Kolonne eindringendes Ende offen und mit einer Vorrichtung zur Begrenzung der Geschwindigkeit der in das Rohr eindringenden Dämpfe und zum Abtrennen der gegebenenfalls mitgerissenen flüssigen Fraktion versehen ist, und einem außerhalb der Kolonne (1) mit dem Abnahmerohr (5) verbundenen Kühler (11) zum Kondensieren der abgenommenen Dämpfe, einem am Ausgang des Kühlers (11) eingeschalteten Filter (20) und einer das Kondensat in die Kolonne (1) zurückführenden Förderpumpe (23) gebildet ist, und andererseits mit einem Sekundärkreis, der einen Teil des Kondensats abzieht und parallel eine Analysenapparatur (29) speist.
2. Probenahmevorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung zur Begrenzung der Geschwindigkeit der in das Probenahmerohr (5) eintretenden Dämpfe aus einem am offenen Ende dieses Rohrs in der Kolonne angebrachten Kopf besteht, der ein Gehäuse (46) mit einem Boden (47) und Deckel (48) aufweist, die mit einer Reihe von ineinandergeschachtelten und Prallbleche bildenden koaxialen Kragen (49,50,51) versehen sind, wobei das Gehäuse (46) außerdem mit einer gebogenen Leitung (55) verbunden ist, die einen Entleerungssiphon bildet.

509849/0798