DE2524038B2

DE2524038B2 - Vorrichtung zur kontinuierlichen Probenahme dampfförmiger Fraktionen beim Destillieren

Info

Publication number: DE2524038B2
Application number: DE2524038A
Authority: DE
Inventors: Michel Saint-Just-Chaleyssin Prevost; Bernard Dullins Vourron
Original assignee: Nationale Elf Aquitaine Sa Courbevoie (frankreich) Ste
Current assignee: Nationale Elf Aquitaine Sa Courbevoie (frankreich) Ste
Priority date: 1974-05-30
Filing date: 1975-05-30
Publication date: 1979-07-12
Also published as: BE829288A; SU786934A3; DE2524038C3; GB1457486A; DE2524038A1; IT1038470B; JPS5133685A; NL7506348A; NL181081C; JPS5816138B2; FR2272705A1; FR2272705B1; US3985624A

Description

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Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Probenahme dampfförmiger Fraktionen beim Destillieren, insbesondere für eine atmosphärische Rohöldestillationskolonne, mit einem offenen Probenahmerohr, einem Flüssigkeitsabscheider, einem Filter und einer Analysenapparatur.

Die kontinuierliche Entnahme und Untersuchung repräsentativer dampfförmiger Proben aus einem leicht kondensierbare Anteile enthaltenden heißen Gasgemisch, wie es z. B. bei der atmosphärischen Rohöldestiil- so (ation vorliegt, bereitet Schwierigkeiten, u. a. weil die Probenahmeleitungen leicht verstopfen. Man kann das bekanntlich durch Herauswaschen der leicht kondensierbaren Anteile verhindern, was aber zu einer völlig anderen Zusammensetzung der Probe führt. Wenn main andererseits in bekannter Weise die Abscheidung durch Beimischung eines Hilfsgases verhindert, wird die Analyse hinsichtlich Genauigkeit und Reproduzierbarkeit beeinträchtigt.

Die aus der US-PS 35 17 557 bekannte Probenahmevorrichtung weist die eingangs angegebenen Merkmale auf, arbeitet jedoch diskontinuierlich. Sie sieht eine auf wenigstens 15O⁰C erhitzte Kammer vor, in der der mit dem Probenahmerohr verbundene Flüssigkeitsabscheider und der Filter angeordnet sind und in der das den Filter verlassende heiße Gasgemisch mit Inertgas verdünnt wird, bevor es zur außerhalb der Kammer angeordneten Analysenapparatur gelangt. Mit dieser Vorrichtung können jeweils nur geringe Probemengen aus einer Destillationskolonne abgezogen werden, wenn deren Betriebszustand ungestört bleiben soll. Solche Proben sind aber nicht mehr mit Sicherheit repräsentativ für die womöglich rasch wechselnde Zusammensetzung des Ausgangsgemisches. Außerdem ist die Vorrichtung durch die geheizte Kammer in Bau und Betrieb aufwendig, und die Hüfsgasbeimischung ist aus den erwähnten Gründen nachteilig.

Durch die Erfindung soll nun eine Vorrichtung der eingangs angegebenen Art geschaffen werden, welche einfach und betriebssicher aufgebaut ist und kontinuierlich Proben liefert, welche für das gesamte verdampfte Destillationsgemisch, ohne den flüssigen Rückstand, repräsentativ und unmittelbar in eine Analysenapparatur einspeisbar sind.

Diese Aufgabe wird gelöst durch die im Patentanspruch 1 gekennzeichnete Vorrichtung. Eine bevorzugte Ausführungsform ist im Anspruch 2 angegeben.

Die erfindungsgemäBe Vorrichtung ist einfach gebaut; sie benötigt keine geheizte Kammer mit Temperaturregelung und keine Hilfsgasbeimischung. Sie arbeitet kontinuierlich und mit Abnahme einer erheblichen Menge des verdampften Destillationsgemisches im Primärkreis, was jedoch den Betriebszustand der Destillationskolonne nicht stört, da der größte Teil der abgenommenen Menge kontinuierlich in die Kolonne zurückgeführt wird. Andererseits wird auf diese Weise aus einer größeren repräsentativen Probe nach deren Kondensation ein kleinerer voll repräsentativer Teil abgenommen und analysiert, was keine Schwierigkeiten bereitet, da es sich um eine Flüssigkeit und nicht um eine heiße Gasmischung handelt

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist besonders geeignet, um aus einer atmosphärischen Rohöldestillationskolonne eine für die verdampfte Fraktion des rohen Erdöls unter Ausschluß des flüssigen Rückstands genau repräsentative Probe zu entnehmen und in eine Analysenapparatur einzuspeisen, deren Ergebnisse in kürzester Frist die Destillationskurve des Rohöls liefern, welche für jedes der durch seine Anfangs- und Endsiedetemperatur definierten Teilprodukte der Destillation die Ausbeute, d.h. die aus der Kolonne abziehbare relative Menge angibt. In dieser Analysenapparatur wird die Probe in ihre Bestandteile aufgetrennt, wobei die Rückhaltezeit in der Apparatur für jeden der Bestandteile in einer bestimmten Beziehung zu seiner Destillationstemperatur steht, wodurch man insgesamt nacheinander die charakteristischen Punkte der gesuchten Kurve feststellen und daraus Schlüsse für die Steuerung der Destillationskolonne gemäß den Spezifikationen der gewünschten Teilprodukte ziehen kann. Durch die Probenahmevorrichtung kann man gleichzeitig den quantitativen Wert der abgenommenen und analysierten Fraktion bezüglich der Gesamtzusammensetzung der Probe feststellen, was die Eintragung der Ausbeuteskala auf der Destillationskurve und die Extrapolation dieser Kurve in den Bereich des flüssigen Rückstands ermöglicht, so daß die Gesamtkurve dann repräsentativ für die Gesamtheit der behandelten Probe ist.

Weiter kann bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung durch das unmittelbar in die Destillationskolonne reichende Probenahmerohr kontinuierlich eine Teilmenge des zu analysierenden Schnitts unter solchen Bedingungen entnommen werden, daß ohne Störung des Betriebs der Kolonne selbst eine quantitative Bilanz in der Abnahmezone aufgestellt werden kann, um den

Prozentsatz der abgenommenen Fraktion mit Bezug auf die Gesamtmenge des eingespritzten rohen Erdöls festzustellen. Diese Bilanz erfordert besonders eine Messung des flüssigen Rückflußstroms in der Kolonne selbst und einen Vergleich mit der Gesamtheit der für die Kolonne wichtigen Durchsätze.

Die Erfindung wird durch das folgende Ausführungsbeispiel mit Bezug auf die Zeichnungen erläutert £s zeigt

F i g. 1 eine schematische Darstellung der erfindungsgemäßen Probenahmevorrichtung,

Fig.2 eine Einzeldarstellung des Probenahmerohrs in größerem Maßstab,

F i g. 3 einen Querschnitt in noch größerem Maßstab einer Ausführungsform des am Ende des Rohrs angebrachten Probenahmekopfes,

Fig.4 eine schematische Ansicht, teilweise im Schnitt, einer Zusatzapparatur zur Feststellung des Durchsatzes der zurückfließenden Flüssigkeit in der Destillationskolonne.

F i g. 1 zeigt einen Teil des seitlichen Mantels 1 einer atmosphärischen Destillationskolonne mit senkrechter Achse für rohes Erdöl von an sich bekannter Bauart Das in der Kolonne zu destillierende Erdöl wird durch eine Speiseleitung 2 zugeführt, die in einer Entspannungszone 3 mündet, wo die Hauptmenge des Öls verdampft Die Dämpfe steigen in der Kolonne auf und werden in dieser fraktioniert destilliert unter Kondensation der Produktfraktionen auf den nicht gezeigten Querböden. Die nicht verdampfte Fraktion des in tue Entspannungszone 3 eingespritzten Erdöls, d. h. der Rückstand, wird in flüssiger Form im Sumpf der Kolonne aufgefangen.

Um eine Probe der in der Entspannungszone 3 verdampften Fraktion zu nehmen, benutzt man erfindungsgemäß einen Probenahmekreis 4. Dieser weist hauptsächlich einen Primärkreis auf, der aus einem Probenahmerohr 5 besteht, das quer in den Innenraum der Kolonne reicht und an seinem Ende mit einem Probenahmekopf 6 versehen ist, dessen Einzelheiten weiter unten erläutert sind. Die abgenommenen Dämpfe gelangen durch das Probenahmerohr 5 in Richtung des Pfeils 7 nach Durchströmen eines Abschlußventils 8 in eine Rohrleitung 9. Diese ist durch ein Ventil 10 mit einem Kühler 11 verbunden, der hauptsächlich eine Schlange 12 aufweist, wo die von der Leitung 9 kommenden Dämpfe durch ein Kühlmittel kondensiert werden, das dem die Rohrschlange umgebenden Mantel 13 durch eine Zuleitung 14 zugeführt und aus dem Mantel durch eine Ableitung 15 abgeführt wird. Am Ausgang des Kühlers 11 wird das Kondensat, dessen Durchsatz unter den praktischen Betriebsbedingungen etwa 120 bis 150 l/h beträgt, durch eine Leitung 16 weitergeleitet, die mit einer Sicherheitsvorrichtung 17 versehen ist, welche ein Elektroventil 18 betätigt, wenn die Temperatur des Kondensats beispielsweise infolge eines Kühlerdefekts einen bestimmten Wert überschreitet. Diese Sicherheitsvorrichtung ist ferner mit einer an der Leitung 16 angebrachten Meßeinrichtung 17a verbunden. Die Leitung 16 führt dann über ein Abschaltventil 19 zu einem Filter 20. Am Ausgang dieses Filters durchströmt das Kondensat ein weiteres Abschlußventil 21 und gelangt in eine Leitung 22, die mit einer Förderpumpe 23 versehen ist, die in eine Leitung 24 fördert, die selbst mit der Destillationskolonne 1 in einem unter der Leitung 2 in der Entspannungszone 3 liegenden Bereich verbunden ist, so daß praktisch die Gesamtmenge der abgenommenen Fraktion dauernd in die Kolonne zurückgeleitet wird Die Abgabeleistung der Förderpumpe 23 kann durch ein Regelventil 26 gesteuert werden und wird durch ein Meßgerät 25 gemessen.

Ein Teil des so im Primärkreis des Probenahmekreises 4 strömenden Kondensats wird vorzugsweise in Höhe des Filters 20 durch eine Leitung 27 abgenommen und durch eine Pumpe 28 und ein auf diese folgendes Durchflußregelventfl 30 einer Analysenapparatur 29 zugeführt

F i g. 2 zeigt mit weiteren Einzelheiten eine praktische Ausführungsform des Probenahmerohrs 5. Dieses Rohr ist in den Innenraum der Kolonne^ 1 durch einen Einlaßstutzen 32 eingeführt, der mit dem Mantel der Destillationskolonne fest und dicht verbunden ist und in einem Flansch 33 endet, an dem ein Befestigungsflansch 34 befestigt wird, der selbst am hinteren Teil 35 des Rohrs 5 durch Schweißnähte 36 angeschweißt ist Die Zentrierung des Rohrs 5 im Stutzen 32 erfolgt durch querverlaufende Füße 37, die sich an der Innenwand des Stutzens abstützen, und der hintere Teil 35 des Rohrs ist in den Innenraum der Kolonne 1 durch einen zum unteren Teil der Kolonne hin geneigten Rohrabschnitt 38 verlängert, der in einem Flansch 39 ende:, an dem das Rohr durch eine Zugstange 40 an einem Bauteil 41 aufgehängt werden kann, dessen Einzelheiten für die Erfindung ohne wesentliche Bedeutung sind. Durch den Flansch 39 kann außerdem am Rohr ein gebogenes Kopfstück 42 angeschlossen werden, das ein zum Sumpf der Kolonne hin gerichtetes offenes Ende 43 aufweist und durch das die abgenommenen Dämpfe in das Rohr 5 eindringen, durch das sie in Richtung des Pfeils 7 abgeführt werden.

F i g. 3 zeigt mit weiteren Einzelheiten eine abgewandelte Ausführungsform des Kopfstücks, das am Ende des schrägverlaufenden Teils 38 des Rohrs 5 befestigt werden kann. Bei dieser Abwandlung endet der Rohrabschnitt 38 in einem Kupplungsstück 44, durch das ein Rohr 45 mit einem Gehäuse 46 anschließbar ist Das Gehäuse 46 ist durch einen Boden 47 und Deckel 48 begrenzt die zueinander parallel sind. Die Leitung 45 führt durch den Boden 47 in das Gehäuse. Zwischen Deckel und Boden sind die koaxialen Kragen 49,50 und 51 angeordnet, die im Inneren des Gehäuses 46 eine Reihe von Prallblechen bilden, um die Geschwindigkeit der durch die seitlichen, zum unteren Teil der Kolonne hin offenen öffnungen 52 und 53 in das Gehäuse eindringenden Dämpfe herabzusetzen und das Mitreißen von in der Entspannungszone 3 nicht verdampften Tröpfchen des flüssigen Rückstands in das Probenahmerohr 5 zu verhindern. Vorteilhafterweise weist das Gehäuse 46 an seinem Deckel 48 eine öffnung 54 auf, an die ein gebogenes Rohr 55 anschließt, das einen Entleerungssiphon bildet und dessen unteres offenes Ende 56 für die dauernde Abführung der eventuell von den Dämpfen mitgerissenen flüssigen Fraktion aus dem Gehäuse sorgt Statt dessen kann man das Gehäuse 46 mit einem Stopfen aus Metallgewebe od. dgl. füllen, um das Abfangen von Flüssigkeit zu begünstigen.

F i g. 4 schließlich zeigt eine mit der beschriebenen Probenahmevorrichtung zusammenwirkende Apparatur 7um Messen des Durchsatzes an Flüssigkeitsrückfluß in der Kolonne, wodurch zusammen mit einer Gesamtbilanz die genaue Menge des vom Probenahmerohr abgenommenen Dampfes bezüglich der Gesamtmenge des in die Kolonne eingespeisten Rohöls bestimmt werden kann.

Gemäß dieser Figar ist die Entspannungszone 3 an

ihrem oberen Ende durch den ersten waagerechten Destillationsboden 57 begrenzt, der selbst seitlich an ein Überlaufblech 58 grenzt, über das die auf diesem Boden kondensierte flüssige Fraktion überläuft, soweit sie nicht abgezogen wird. Diese flüssige Fraktion gelangt im Inneren der Kolonne 1 in ein an deren Innenwand befestigtes seitliches Aufnahmegefäß 59, nachdem sie durch ein weiteres Überlaufgefäß 60 geströmt ist, das den Flüssigkeitsspiegel im Gefäß 59 beruhigen soll. Die Messung der Lage des Flüssigkeitsniveaus im Gefäß 59 erfolgt mittels eines Meßfühlers 61 oder einer anderen Vorrichtung dieser Art, welche auf eine Regeleinrichtung 62 einwirkt Die Flüssigkeit im Gefäß 59 wird durch eine Leitung 63 abgeführt, die mit einer Förderpumpe

64 verbunden ist, die die Flüssigkeit durch eine Leitung

65 in die Kolonne zurückfördert Der Durchsatz dieser Pumpe wird durch den Durchflubmesser 66 gemessen und durch den Regler 62 so gesteuert, daß das Niveau im Gefäß 59 konstant bleibt. Infolge dieser Maßnahmen entspricht der in die Kolonne zurückgeförderte Durchsatz genau dem, der dauernd vom Boden 57 überläuft In Kenntnis dieses Durchsatzes und der verschiedenen von der Kolonne abgenommenen Mengen und des Durchsatzes von zugeführtem Rohöl, kann man die quantitative Bilanz aufstellen und besonders die Menge der verdampften Fraktion berechnen, wobei man den einen oder anderen der beiden folgenden Ausdrücke benutzt:

D_B - D_R + D₂

worin

D_5n der seitlich abgezogene Durchsatz der Ordnung n; D₂ der Durchsatz an flüssigem Rückfluß, in der oben angegebenen Weise gemessen,

Db der Durchsatz an behandeltem Rohöl und Dr der ίο Durchsatz an flüssigem Rückstand sind.

Man verfügt also damit über eine kontinuierliche Probenahmevorrichtung, besonders für eine bei Atmosphärendruck arbeitende Rohöl-Destillationskolonne, die den Vorteil aufweist, daß sie direkt eine chromatographische Analysenapparatur speist, deren Ergebnisse eine rasche Bestimmung der Destillationskurve des behandelten Erdöls ermöglichen, wobei die abgenommene Fraktion für dieses Erdöl repräsentativ ist, ausgenommen die flüssige oder Rückstandsfraktion, die von der chromatographischen Apparatur nicht analysierbar ist und welche gleichzeitig die Feststellung der quantitativen Menge dieser Fraktion bezüglich der Gesamtzusammensetzung einer Probe ermöglicht. Die aus diesen Elementen gev/onnene Kurve kann daher unmittelbar in Ausbeuten für die einzige abgenommene Fraktion aufgezeichnet und dann für den dem flüssigen Rückstand entsprechenden Teil extrapoliert werden, so daß die endgültige Kurve dann für die Gesamtheit der Probe repräsentativ ist

Hierzu 4 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur kontinuierlichen Probenahme dampfförmiger Fraktionen beim Destillieren, insbesondere für eine atmosphärische Rohöldestillationskolonne, mit einem offenen Probenahmerohr, einem Flüssigkeitsabscheider, einem Filter und einer Analysenapparatur, gekennzeichnet durch einen direkt an die Destillationskolonne (1) angeschlossenen Probenahmekreis (4) mit einem geschlossenen Primärkreis, der von dem quer in die Kolonne in den Bereich, in dem die Entspannung und Verdampfung des Hauptteils des Destillationsguts erfolgt, eingeführten Probenahmerohr (5), dessen in die Kolonne eindringendes offenes Ende mit dem Flüssigkeitsabscheider versehen ist, einem außerhalb der Kolonne (1) mit dem Probenahmerohr (S) verbundenen Kühler (It) zum Kondensieren der abgenommenen Dämpfe, dem am Ausgang des Kühlers (U) eingeschalteten Filter (20) und einer das Kondensat in die Kolonne (1) rückführenden Förderpumpe (23) gebildet ist, und mit einem offenen Sekundärkreis, in dem eine Förderpumpe (28) zum Abziehen eines Teils des Kondensats und die Analysenapparatur (29) angeordnet sind.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der am offenen Ende des Probenahmerohres (5) angebrachte Flüssigkeitsabscheider aus einem Kopf besteht, der ein Gehäuse (46) mit einem Boden (47) und Deckel (48) aufweist, die mit einer Reihe von ineinandergeschachtelten, Prallbleche bildenden, koaxialen Kragen (49, 50, 51) versehen sind, und daß das Gehäuse (46) mit einer gebogenen Leitung (55) verbunden ist, die einen Entleerungsui- J5 phon bildet.