DE154755C

DE154755C -

Info

Publication number: DE154755C
Application number: DE1903154755D
Authority: DE
Filing date: 1903-04-03
Anticipated expiration: 1923-04-04

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT,

Bei den bisher bekannten Verfahren zur ununterbrochenen Destillation von Fetten und Ölen unter Vakuum war entweder die Höhe des Vakuums beschränkt durch die Ablaufhöhe der Destillate und Residuen und überstieg demnach aus praktischen Gründen kaum • . die Höhe von 25 crn Quecksilbersäule, oder es mußte auf die ununterbrochene Destillation verzichtet und periodisch destilliert werden.

Auch war es bei den bekannten kontinuierlichen Vakuumdestillierverfahren und den dabei verwendeten Vorrichtungen nicht angängig, mitgeführte kondensierte Wassermengen, welche entweder im Rohmaterial enthalten oder in Form von überhitztem Dampf zugeführt waren, während des Verlaufes der Destillation auszuscheiden, so daß dieselben mit den Destillaten ,gemischt in die Vorlagen gelangten und später in gesondertem Verfahren getrennt werden, mußten.

Diese Mangel werden durch die vorliegende Erfindung beseitigt. Es wird eine ununterbrochene Destillation unter beliebig hohem Vakuum bei ungehindertem, kontinuierlichem Ablauf der Destillate, sowie gleichzeitig der Residuen erzielt. Außerdem werden die Destillate entwässert und. eine größere Ausbeute bei besserer Qualität der Destillationsprodukte unter Ersparung von Brennmaterial erzielt.

Zu diesem Zweck werden die einzelnen Gefäße der Vorrichtung sämtlich unter gleichem, hohem Vakuum gehalten, so daß nunmehr derselbe relative Effekt der einzelnen Gefäße erreicht wird wie beim Destillieren unter Atmosphärendruck.

Wenn auch bereits Destinations- bezw. Rektifikationsverfahren bekannt sind, bei welchen sämtliche Apparatteile unter gleichem Vakuum gehalten werden, so ist doch bei diesen bekannten Verfahren ein ununterbrochener Betrieb nicht durchführbar, weil die Vorrichtungen nicht getroffen sind, welche einen kontinuierlichen Ablauf der Destillationsrückstände entsprechend dem kontinuierlichen Zulauf des Rohmaterials gestatten. Infolgedessen muß bei den bekannten Verfahren die Destillation unterbrochen werden, sobald die_ Rückstände in der Destillationsblase sich bis zu einem gewissen Grade angesammelt haben, um sie entfernen zu können. Bei der Destillation von Teeren, sowie mineralischen, animalischen und vegetabilischen ölen und Fetten sind diese Rückstände aber oft sehr erheblich. Die vorliegende Erfindung dagegen gestattet, bei der Destillation der oben erwähnten Stoffe die der ununterbrochen zufließenden Menge, frischen Materials entsprechende Menge von Rückständen ununterbrochen zu entfernen, dadurch, daß hinter die Destillierblase bezw. hinter die letzte einer Reihe derselben zwei oder mehrere an das Vakuum angeschlossene Rückstandsgefäße angeordnet sind. Gleichzeitig gestattet die Erfindung die Trennung der Öl- und Wasserdämpfe, indem die Kondensation der höher

siedenden Öldämpfe bewirkt und die Kondensation der Wasserdämpfe verhindert werden kann, wie unten näher erläutert ist.

In der Zeichnung ist eine beispielsweise Ausführung einer zur Ausübung des Verfahrens geeigneten Destillieranlage schematisch dargestellt.

α ist die Destillierblase, b der Kühler, c eine Florentiner Flasche, d ein Schaukörper

ίο zur ständigen Beobachtung der Destillate, e ein Sammelmontejus für Destillate (zu jeder Destillieranlage können zwei oder mehr verwendet werden), /ein Probeentnehmer, g das Sammelgefäß für aus der Florentiner Flasche etwa ablaufendes Wasser. h h sind zwei Residuen- bezw. Goudronablaufbehälter, die heizbar eingerichtet sein können, i i¹ z'² i^s z'⁴ z⁵ sind Vakuumregulierhähne, k k¹ k² k³ A:⁴ Ablauf- und Entleerungshähne.

Der Gang der Destillation ist folgender:

Die durch Erhitzen in der unter Vakuum gehaltenen Blase α entwickelten Dämpfe einschließlich der etwa der Blase zugeführten überhitzten Wasserdämpfe gelangen zunächst, wie gebräuchlich, in den Kühler b.

Unmittelbar hinter dem Kühler werden die nicht kondensierbaren sogen, permanenten Gase und die nicht kondensierten Wasserdämpfe durch ein nach der Vakuumpumpe führendes Rohr Z mit Regulierhahn ζ⁴ abgesogen, wobei gleichzeitig das Vakuum in der Blase hergestellt wird. Da die Ablauftemperatur der Destillate so hoch gehalten werden kann, daß bei dem zur Verwendung gelangenden entsprechend hohen Vakuum wohl ein Kondensieren der Öldämpfe, nicht aber der mitgeführten Wasserdämpfe eintreten kann, so werden diese Dämpfe vollständig von dem Destillat getrennt.

Die kondensierten Öldämpfe sowie etwa noch mitgeführte wenige Wasserteilchen gelangen dann zunächst in die bekannte, hier unter gleichem Vakuum gehaltene Florentiner Flasche c, wobei die Wasserteilchen in den ebenfalls unter Vakuum gehaltenen Wassersammler g abfließen. Dieser (oder deren mehrere) kann von Zeit zu Zeit nach Bedarf durch einen Ablaßhahn k^s entleert werden, wobei der Hahn m während der Dauer des Ablaufens des angesammelten Wassers geschlossen und ein Lufthahn η geöffnet wird. Wird ein zweiter Wassersammler angeschlossen, so wird die ihn mit der Florentiner Flasche verbindende Leitung während des Entleerens des anderen Sammlers geöffnet, so daß das Vakuum in einem der Wassersammler erhalten bleibt und der Ablauf aus der Florentiner Flasche ununterbrochen fortdauert.

Aus der Florentiner Flasche c gelangt das Destillat in den zur Beobachtung der Destillate eingeschalteten, ebenfalls unter Vakuum gehaltenen Schaukörper d, wie solche allgemein bekannt und üblich sind. In demselben befindet sich ein Aräometer zur Beobachtung des spezifischen Gewichtes- der Destillate, die nach Maßgabe des Ergebnisses dieser Beobachtung auf die Sammelmontejus e verteilt werden.

Aus diesen ebenfalls unter Vakuum gehaltenen Montejus, von denen mindestens zwei vorhanden sind, um ein abwechselndes Füllen und Entleeren zu ermöglichen, werden die Destillate nach den Reinigern oder besonderen Behältern gedrückt, was in bekannter Weise bei geschlossenem Einlaßventil 0 geschieht. Während der Entleerung des einen Montejus tritt das Destillat in das zweite Sammelmontejus, dessen Einlaßventil zu diesem Zweck geöffnet wird, so daß das jeweils sich füllende Montejus unter Vakuum steht.

Der Prober f gestattet in bekannter Weise eine Entnahme der Destillatprobe.

Die Residuen der ununterbrochen der Blase zugeführten Öle o'der Fette fließen am Boden der Blase ständig ab in einen der beiden Residuenbehälter h h, die ebenso wie die Destillatsammelgefäße unter Vakuum gehalten und wechselweise gefüllt und entleert werden.

Es ist ersichtlich, daß in bekannter Weise mehrere Blasen hintereinander zusammengestellt werden können, so daß die Residuen der ersten Blase der zweiten, die der zweiten Blase der dritten usw. zugeführt werden, in \velchem Falle nur die Residuen der letzten Blase den Rückstandsbehältern hh zufließen.

Claims

Patent-Anspruch: _1oo

Verfahren zur ununterbrochenen Destillation von Fetten, Ölen und Teeren aller Art unter beliebig hohem Vakuum, dadurch gekennzeichnet, daß bei ununterbrochenem Zufluß des zu destillierenden Materials zugleich ein ununterbrochener Ablauf sowohl der Destillate als auch der Destillationsrückstände ermöglicht ist durch Einschalten zweier oder mehrerer Rückstandsbehälter, welche ebenso wie die sonstigen Gefäße und Leitungen der gesamten Destillieranlage unter gleichem Vakuum gehalten werden, während gleichzeitig die den Kühler verlassenden Wasserdämpfe infolge des Zusammenwirkens von hohem A^akuum und entsprechender Temperatur am Kondensieren gehindert und abgesogen werden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.