DE3016077A1 - Verfahren und vorrichtung zur einspritzung von fluessigkeit in eine technische gaschromatographische trennvorrichtung - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zur einspritzung von fluessigkeit in eine technische gaschromatographische trennvorrichtungInfo
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Description
1. SOCIETE NATIONALE ELF AQUITAINE, Courbevoie 2 ο SOCIETE DE RECHERCHES TECHNIQUES ET INDUSTRIELLES, Buc
Frankreich
Verfahren und Vorrichtung zur Einspritzung von Flüssigkeit in eine technische gaschromatographische
Trennvorrichtung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zur Einspritzung flüssiger Chargen in technische Gaschromatographiesysteme
mit Säulen großen Durchmessers.
Wie aus der FR-PS 73 16 247 vom 4. Mai 1973 hervorgeht,
ist die Einspritzung der flüssigen Analysenprobe in eine gaschromatographische Trennvorrichtung wichtig, um eine
gute Trennung in der Säule zu erzielen. Die höchste Wirksamkeit wird erhalten, wenn das zeitliche Konzentrationsprofil des eingespritzten Produkts während der Einspritzung
und eines Zyklus rechteckig ist, wie in Fig. 1 schematisch dargestellt ist. In dieser Figur ist die Konzentration des
in das Trägergas eingespritzten Produkts (Ordinate) in Abhängigkeit von der Zeit (Abszisse) angetragen.
Bei Durchführung einer Einspritzung dieser Art verhindert man vor oder nach der Einspritzung in die Säule den
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Durchtritt von Spuren des zu trennenden Gemischs, die
das Gleichgewicht zwischen den vorliegenden Phasen in der Säule stören und zu einer schlechten Auflösung des
zu trennenden Gemischs führen.
Herkömmlicherweise wird die Flüssigkeit in einen Verdampfer
eingeführt, wobei das erzeugte Gas durch die Transportwirkung des Trägergases in die Säule befördert
wird. Der Einspritzbeginn wird durch Öffnen eines Ventils in der Zufuhrleitung zur Zuführung der Flüssigkeit zum
Verdampfer und das Einspritzende durch Schließen dieses Ventils gesteuert. Diese Technik ergibt Einspritzungen
nicht rechteckigen Profils, was zu einer 'Schwanzbildung1
durch Verdampfung von Spuren des zu trennenden Produkts führt, die nach Beendigung der Einspritzung im Verdampfer
bleiben. In der FR-PS 73 16 247 sind ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Einspritzung flüssiger Analysenproben
in gaschromatographische Trennsäulen angegeben, bei der ein Verdampfer ständig von einem Trägergas durchspült
wird. Die Flüssigkeit wird dem Verdampfer über eine mit einem Ventil versehene Leitung zugeführt. Durch
Öffnen und darauffolgendes Schließen des Ventils kann die gewünschte Menge an einzuspritzender Flüssigkeit bei gegebenem
Durchsatz eingespritzt werden, wobei die Leitung zwischen dem Ventil und dem Verdampfer am Ende der Einspritzung
rasch und zwischen den Einspritzperioden mit sehr geringem Durchsatz gespült wird.
Diese für Säulen von 125 mm Durchmesser verwendete Vorrichtung ist schematisch in Fig. 2 dargestellt. Das vorerhitzte
Trägergas wird bei Q^ eingeführt und spült ständig
den mit Wärmetausch arbeitenden Verdampfer 6^,bevor es
in die Trennsäule 9_ eintritt, wo es über eine gesinterte
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Platte J|_O verteilt wird. Das zu behandelnde flüssige
Produkt wird über ein Einspritzventil 3^ eingeführt.
Während der Einspritzung ist das Einspritzventil 3 offen, während das zur Schnellspülung dienende Ventil
2_ geschlossen ist. Die Flüssigkeit wird dann in Gegenwart
des Trägergases im Verdampfer 6^ sehr schnell verdampft.
Zur Verbesserung der Form des zeitlichen Konzentrationsprofils
wird das Ventil 2 unmittelbar nach dem Beginn der Einspritzung einige Sekunden geöffnet, damit
der zwischen dem Verdampfer 6_ und dem Einspritzventil _3_
befindliche und mit dem zu behandelden Produkt gefüllte Leitungsteil durchgespült wird. Das handbetätigte Feinventil
1 läßt ständig einen sehr geringen Durchsatz hindurchtreten,
wodurch geringe Leckverluste des ferngesteuerten Einspritzventils _3 ausgeglichen werden.
Die Erfahrung zeigt, daß diese Vorrichtung mehrere Nachteile aufweist:
- ständige Überhitzung des Trägergases zwischen den Einspritzperioden des zu verdampfenden und zu trennenden
Gemischs;
- Schwanzbildung beim zeitlichen Konzentrations-Rechteckprofil der Einspritzung, was zu einer geringen Trennwirkung
der Säule vor allem bei großdimensionierten Verdampfern (Säulendurchmesser 2 400 mm) führt;
- Gefahr der Überhitzung und Crackung kleiner Mengen der
zu trennende Produkte, die im allgemeinen thermisch empfindlich sind, was zur Verstopfung der Sinterplatte
am Säuleneingang und einer fortschreitenden Verkokung der Wände des Verdampfers führt und langwierige Reinigungen
erfordert, die die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens sehr belasten.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zur Einspritzung von Flüssigkeit
in Verdampfer von gaschromatographischen Trennvorrichtungen anzugeben, die insbesondere für Vorrichtungen mit
Säulen großen Durchmessers von größenordnungsmäßig 400 mm und mehr anwendbar sind.
Die Aufgabe wird anspruchsgemäß gelöst.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren zur Einspritzung von
Flüssigkeit in eine technische gaschromatographische Trennvorrichtung mit einem mit Trägergas durchspülten
Verdampfer wird die Flüssigkeit dem Verdampfer durch eine Leitung mit einem Ventil zugeführt, dessen Öffnen und
Schließen die Einspritzung einer bestimmten Flüssigkeitsmenge bei einem gegebenen Durchsatz bewirkt, wobei die
schnelle Spülung des am Ende der Einspritzung im Verdampfer und in den angrenzenden Leitungen enthaltenem Fluids und
die kontinuierliche langsame Spülung zwischen den Einspritzungen durch ein System von Ventilen erfolgt; das Verfahren
ist dadurch gekennzeichnet, daß die sofortige Verdampfung der Flüssigkeit durch gleichzeitige Einführung des vorerhitzten
Trägergases und der vorerhitzten Flüssigkeit unter Druck in einen mit Wärmetausch arbeitenden Verdampfer
vorgenommen wird; der Verdampfer am Ende der Einspritzung durch eine Bypassleitung im Nebenschluß vom Trägergas
umgangen wird, wobei das Trägergas weiterhin durch die Trennsäule strömt und der Ausfluß des Verdampfers durch
ein Filterelement gefiltert wird, das zwischen dem Verdampfer und der Trennsäule vorgesehen ist;
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens ist gekennzeichnet durch ein Ventil (16) in
der Leitung vom mit Wärmeaustausch arbeitenden Verdampfer zur Trennsäule zwischen dem Filterelement und dem Anschluß
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der Bypassleitung für das Trägergas, wobei das Ventil die aus dem Filterelement, dem Verdampfer und den Vorrichtungen
zur Einspritzung der zu behandelnden Flüssigkeit und zur Spülung bestehende Einheit abtrennen kann
und hierdurch die Reinigung dieser Vorrichtungen ohne Abkühlung der Trennsäule ermöglicht, die von dem durch
die Bypassleitung strömenden Trägergas durchspült wird.
Die Erfindung ist in der Zeichnung beispielhaft erläutert; es zeigen:
Fig. 1 das zeitliche Konzentrationsprofil des
in das Trägergas eingespritzten Produkts;
Fig. 2 eine bekannte Vorrichtung zur Einspritzung von Flüssigkeit in gaschromatographische
Trennsäulen;
Fig. 3 ein Schema der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Einspritzung von l·lüssigkeiten in
gaschromatographische Trennsäulen; und
Fig. 4 und 5 registrierte P^^^c bei einem System
ohne bzw. mit Bypass.
Die in Fig. 3 schematisch dargestellte erfindungsgemäße
Vorrichtung weist eine chromatographische Säule 9^, einen
von einem Wärmeträgerfluid gespeisten, mit Wärmetausch
arbeitenden Verdampfer 6_, ein handbetätigtes Spülventil
J_ mit sehr geringem Durchsatz, das bei normalen Betrieb
der Vorrichtung offen ist, ein ferngesteuertes Spülventil 2^ mit höherem Durchsatz, ein ferngesteuertes Ventil _3_ für
die Zufuhr der zu behandelnden Flüssigkeit, ferngesteuerte
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Ventile J_4 und J_5 im Trägergaskreis und handbetätigte
Ventile _1jj. und Y]_, die beim normalen Betrieb der Vorrichtung
offen bzw. geschlossen sind.
Während der Einspritzperiode der zu trennenden Produkte sind die Ventile _3^ und J_4 offen und die Ventile 2^ und JJ5
geschlossen. Das über die Leitung Q_ eingeführte vorerhitzte
Trägergas, z. B. Wasserstoff, und die zu verdampfende Flüssigkeit durchlaufen den mit Wärmetausch arbeitenden
Verdampfer, wobei die Verdampfung praktisch augenblicklich erfolgt.
Außerhalb der Einspritzperiode sind die Ventile 3^ und J_£
geschlossen, während das Ventil J_5 offen ist. Das vorerhitzte Trägergas, z. B. Wasserstoff, strömt am Verdampfer
vorbei und gelangt ohne Überhitzung unmittelbar zum Säuleneingang.
Das Spülventil 2^ wird unmittelbar nach dem Ende der Einspritzung einige Sekunden geöffnet, wodurch das
Gasgemisch des gesamten Verdamfpungskreises herausgespült
wird. Das Spülventil J_ für die langsame Spülungjhat dieselbe
Aufgabe wie bei der oben beschriebenenjherkömmlichen
Vorrichtung.
Das Konzept der Fluidführung der erfindungsgemäßen Vorrichtung
vermeidet eine überhitzung des Trägergases außerhalb der Einspritzperioden, da es dann durch die Bypassleitung
J_9. strömt und das Einspritzprofil aufgrund der
Schnellspülung völlig rechteckig ist, die den gesamten Inhalt des Verdampfers und der angrenzenden Leitungen
abführt. Auf diese Weise wird eine deutlich bessere Trennwirksamkeit als bei der bisherigen Vorrichtung erzielt,
wie aus dem folgenden Beispiel hervorgeht.
Zwischen dem Verdampfer und der Säule ist eine Filtervorrichtung 18 angeordnet, die alle Partikel zurückhält,
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die die Fritte JJ^ am Eintritt der Säule verstopfen
könnten.
Darüber hinaus können die Reinigung des Verdampfers oder der Austausch der Filtervorrichtung _1_8 oder jedes
Teils oder jeder Leitung zur Einspritzung der Flüssigkeit vorgenommen werden, ohne daß die gesamte Anlage stillgelegt
werden muß. Das Trägergas fließt dann über die Bypassleitung J_9, wobei die Ventile 14 und J_6 die Einheit aus
Verdampfer, Filtervorrichtung und angrenzenden Leitungen abtrennen. Auf diese Weise wird eine Abkühlung und anschließende
Wiederaufheizung der Säule vermieden, was lange dauert und sowohl für die Qualität der Säule als
auch die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens nachteilig ist. Außerdem kann das handbetätigte Ventil Y]_ zur periodischen
Entleerung des Behälters mit dem Filterelement verwendet werden.
Es wurde eine technische Chromatographievorrichtung mit einer 125-mm-Säule und einem Plattenwärmeaustauscher als
Verdampfer verwendet, der mit einem Wärme-Trägerfluid gespeist
wurde. Es wurde Linalool unter folgenden Bedingungen eingespritzt:
- Durchsatz an Trägergas (Wasserstoff)
bei 180 °C: 17,5 m3/h
- Durchsatz an Linalool: 207 mol/h ^ 8,7 g/s.
Der Durchsatz an Wärme-Trägerfluid im Wärmeaustauscher
betrug etwa 2 m /h bei 210 0C, die Temperatur betrug 180 0C.
Die Kurven von Fig. 4 und 5 zeigen die ohnejbzw. mit Bypasssystem registrierten Pert.'<i
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Bei den unter Verwendung des herkömmlichen Einspritzsystems
erhaltenen p«n ta. ist ein außerordentlich starkes
Tailing festzustellen (Fig. 4), während die mit dem erfindungsgemäßen Einspritzsystem erhaltenen PeaA$'>
sehr schmal sind (Fig. 5) und bei der Auftrennung von Gemischen eine hohe Produktivität ermöglichen.
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■dl
Leerseite
Claims (2)
1. Verfahren zur Einspritzung von Flüssigkeit in eine
technische gaschromatographische Trennvorrichtung mit einem mit Trägergas durchspülten Verdampfer,
- wobei die Flüssigkeit dem Verdampfer durch eine Leitung mit einem Ventil zugeführt wird, dessen Öffnen
und Schließen die Einspritzung einer bestimmten Flüssigkeitsmenge bei einem gegebenen Durchsatz bewirkt,
- wobei die schnelle Spülung der am Ende der Einspritzung im Verdampfer und in den angrenzenden Leitungen enthaltenen
Fluids und die kontinuierliche langsame Spülung zwischen den Einspritzungen durch ein System von Ventilen
erfolgt,
dadurch gekennzeichnet, daß
- die sofortige Verdampfung der Flüssigkeit durch gleichzeitiges Einführen des vorerhitzten Trägergases und
der vorerhitzten Flüssigkeit unter Druck in einen mit Wärmetausch arbeitenden Verdampfer vorgenommen
wird,
- der Verdampfer am Ende der Einspritzung durch eine Bypassleitung im Nebenschluß vom Trägergas umgangen
wird, wobei das Trägergas weiterhin durch die Trennsäule strömt, und
- der Ausfluß des Verdampfers durch ein Filterelement gefiltert wird, das zwischen dem Verdampfer und der
Trennsäule vorgesehen ist.
710-(DPI 3702)-Te-SF-Is
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2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach
Anspruch 1, gekennzeichnet durch
Anspruch 1, gekennzeichnet durch
- ein Ventil (16) in der Leitung vom mit Wärmeaustausch
arbeitenden Verdampfer (6) zur Trennsäule (9) zwischen dem Filterelement (18) und dem Anschluß der
Bypassleitung (19) für das Trägergas,
- wobei das Ventil (16) die aus dem Filterelement (18),
dem Verdampfer (6) und den Vorrichtungen zur Einspritzung der zu behandelnden Flüssigkeit und zur
Spülung bestehende Einheit abtrennen kann und hierdurch die Reinigung dieser Vorrichtungen ohne Abkühlung
der Trennsäule (9) ermöglicht, die von dem durch die Bypassleitung (19) strömenden Trägergas
durchspült wird.
030046/0740
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
8128 | New person/name/address of the agent |
Representative=s name: BEETZ SEN., R., DIPL.-ING. BEETZ JUN., R., DIPL.-I |
|
D2 | Grant after examination | ||
8364 | No opposition during term of opposition |