DE2214458B2 - Vorrichtung zum selbsttaetigen entnehmen vorbestimmter fluessigkeitsmengen aus einem behaelter - Google Patents
Vorrichtung zum selbsttaetigen entnehmen vorbestimmter fluessigkeitsmengen aus einem behaelterInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum
ίο selbsttätigen Entnehmen vorbestimmter Flüssigkeitsmengen aus einem Behälter durch ein Meßröhrchen,
welches zwischen einem nach unten in die im Behälter befindliche Flüssigkeit eintauchenden eintrittsseitigen
Schenkel und einem mit seinem freien Ende ebenfalls nach unten gerichteten austrittsseitigen Schenkel einen
etwa U-förmig nach oben ausgekrümmten Verbindungsrohrteil und in dessen Bereich einen zur einen
Seite eines Ventils abgezweigten Rohrteil aufweist, wobei das anderseits von einem Gasdruck beaufschlagte
Ventil von einer am austrittsseitigen Schenkel befindlichen Meßvorrichtung her aufsteuerbar ist, solange in
das Meßröhrchen aufgrund eines nach seinem austrittsseitigen Ende hin wirksamen Druckgefälles eingesaugte
Flüssigkeit mit ihrem in Strömungsrichtung vorderen
Meniskus einen in diesem Schenkel befindlichen Meßpegel der Meßvorrichtung erreicht.
Innerhalb verschiedener Zweige der Industrie, insbesondere innerhalb der Verfahrenstechnik, besteht ein
zunehmender Bedarf an einer selbsttätigen Entnahme von Flüssigkeitsproben in vorgegebenen Zeitintervallen.
Dabei betreffen die an heutige Analysierautomaten gestellten Anforderungen vor allem eine sehr große
Genauigkeit und damit nach Möglichkeit den Ausschluß jeglicher Verschleppung von Proberesten von einer
Probe zur nächsten, und außerdem eine extrem große Zuverlässigkeit und hohe Lebensdauer der entsprechenden
Vorrichtung. Weiterhin sollen neben größeren Probemengen insbesondere auch kleine und sehr kleine
Flüssigkeitsproben mit großer Meßgenauigkeät und zuverlässiger Reproduzierbarkeit entnommen werden
können. Gerade durch die Tendenz, die Analysen mit möglichst kleinen Probemengen durchführen zu können,
ergibt sich die Forderung, daß die Entnahme- und Abmeßvorrichtungen einerseits auch für die Entnahme
von sehr kleinen Probemengen, wie beispielsweise einigen Mikrolitern oder noch weniger, geeignet sein
sollen, und andererseits, daß die Meßgenauigkeit insbesondere innerhalb dieses Bereiches zufriedenstellend
sein muß.
Bei einer eingangs genannten, in der US-PS 30 15 957
beschriebenen Vorrichtung zur Probenahme schließt der im Bereich des Verbindungsrohrteiles des Meßröhrchens
zu dem Ventil abgezweigte Rohrteil am eintrittsseitigen, entsprechend tief gelegenen Ende des
gekrümmten Verbindungsrohrteiles an. Wird das Ventil, wenn die das Meßröhrchen durchströmende Flüssigkeitssäule
im austrittsseitigen Schenkel des Meßröhrchens den Meßpegel erreicht hat, geöffnet, dann muß im
Augenblick dieser öffnung noch ein beträchtlicher Anteil der abzugebenden Flüssigkeitsmenge durch den
eintrittsseitigen Teil des Verbindungsrohrteiles nach oben abgesaugt werden, wobei nicht gewährleistet
werden kann, daß an der Anschlußstelle des abgezweigten Rohrteiles stets eine genaue leproduzierbare
Trennung zwischen der im eintrittsseitigen Schenke! des Meßröhrchens zurückfallenden Flüssigkeitsmenge und
der durch den Verbindungsrohrteil weitergesaugten Flüssigkeit erfolgt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die eingangs genannte Vorrichtung so zu vervollkommnen,
daß ein Abmessen unterschiedlicher Probemengen bis herab zur Größenordnung von einem Mikroliter oder
noch weniger mit sehr guter Reproduzierbarkeit ermöglicht wird, ohne daß hierzu etwa der grundsätzlich
einfache Aufbau der Vorrichtung verkompliziert wird.
Die gestellte Aufgabe ist einndungsgemäß dadurch
gelöst, daß der vom Verbindungsrohrteil abgezweigte Rohrteil von dessen höchster Stelle aus bis zum Ventil
nach oben ragt oder lediglich als an dieser Stelle vorgesehene obere öffnung ausgebildet ist, und daß der
den Rohrteil bzw. die öffnung anderseits beaufschlagende Gasdruck höher als der die Flüssigkeit im
Behälter beaufschlagende Gasdruck ist. (5
Durch den erfindungsgemäßen Anschluß des abgezweigten Rohrteiles bzw. der bereits von sich aus
ventilgesteuerten öffnung des Verbindungsrohrteiles an dessen höchster Stelle ergibt sich im Falle der
Ventilöffnung schon aufgrund des Eigengewichtes der im Meßröhrchen beiderseits von dessen höchster Stelle
befindlichen Flüssigkeitsanteile eine sehr genaue Trennung des weiterströmenden abgetrennten Flüssigkeitsanteiles von dem im eintrittsseitigen Schenkel des
Meßröhrchens zurückfallenden Flüssigkeitsanteil. Überdies gestattet die Anordnung des abgezweigten
Rohrteiles und insbesondere der an dessen Stelle tretenden öffnung an der obersten Stelle des Verbindungsrohrteiles
eine besonders einfache und zuverlässige Reinigung des Meßröhrchens.
Ausgestaltungen der Erfindung, die insbesondere der Reproduzierbarkeit einer genau gleichbleibenden Mengenabgabe
der entnommenen Probeflüssigkeit und einer entsprechenden Überwachung der stets richtigen
Mengenabgabe dienen, selbst wenn die Entnahme größerer Flüssigkeitsmengen erforderlich sein sollte,
sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet.
In der Zeichnung ist die Erfindung beispielsweise veranschaulicht; es zeigt
F i g. 1 eine erste Ausführungsform der Vorrichtung in einer Seitenansicht (teilweise im Schnitt),
Fig. Γ eine gegenüber dem ersten Ausführungsbeispiel
etwas abgewandelte ähnliche Vorrichtung in gleicher Darstellung,
F i g. 2 eine zweite Ausführungsform der Vorrichtung in einer perspektivisch gehaltenen Seitenansicht (teilweise
im Schnitt),
Fig.3 eine gegenüber beiden vorgenannten Ausführungsbeispielen
abgewandelte Ausführungsform des Verbindungsrohrteiles des Meßröhrchens in einem
vergrößert dargestellten Teillängsschnitt.
Bei allen Ausführungsbeispielen wird das abzumessende Flüssigkeitsvolumen durch einen bis zu einem
Meßpegel 1 reichenden und nachstehend noch näher erläuterten Rauminhalt in einem Meßröhrchen bestimmt,
welches zumindest einen ansteigenden eintrittsseitigen Schenkel 5, ein etwa U-förmig gekrümmtes
Verbindungsrohrteil 3 und einen austrittsseitigen, wieder nach unten abfallenden Schenkel 2 bildet.
Gemäß dem in F i g. 1 dargestellten ersten Ausführungsbeispiel ist der den eintrittsseitigen Schenkel 5
unmittelbar mit dem austrittsseitigen Schenkel 2 verbindende Verbindungsrohrteil 3 etwa V-förmig
gestaltet, wobei an der am höchsten gelegenen Scheitelstelle des Verbindungsrohrteiles 3 ein nur
kurzer, oben offener Rohrteil 4 nach oben abgezweigt ist. Dabei kann der Röhrteil 4 gemäß der in Fig.3
dargestellten Ausführungsform ohne weiteres auch durch eine an der höchsten Stelle des Verbindungsrohrteiles
3 befindliche obere öffnung 4' ersetzt werden.
Der eintrittsseitige Schenkel 5 des Meöröhrchens ist
mit seiner unteren Eintrittsöffnung in Flüssigkeit 6 eingetaucht, die sich in einem durch einen Pfropfen 10
verschlossenen Behälter 9 befindet und von der eine sehr genau abzumessende kleine Probemenge entnommen
werden soll. Das im Behälter 9 oberhalb der Flüssigkeit 6 befindliche Gasvolumen kann durch ein
den Pfropfen 10 durchsetzendes Rohr 11 mit Druck beaufschlagt werden.
Die obere öffnung des abgezweigten Rohrteiles 4 bzw. die öffnung 4' gemäß F i g. 3 kann durch ein Ventil
7 verschlossen werden, das gemäß Fig. 1 als eine Gummimembrane od. dgl. ausgeführt sein kann, deren
Lage durch einen das Ventil öffnenden und schließenden Mechanismus 8 gesteuert wird. Im übrigen Ut das Ventil
7 und die obere öffnung des Rohrteilei 4 bzw. die öffnung 4' von einer Kammer 12 umjchlossen, die
ihrerseits über ein Rohr 13 mit einem geeigneten Gasdruck beaufschlagt werden kann, der beispielsweise
gegenüber dem im Rohr 11 befindlichen Überdruck bis zu 10 cm WS betragen kann.
Die Probenahme wird bei geschlossenem Ventil 7 begonnen, wobei ein Teil der Flüssigkeit 6 aufgrund des
im Behälter 9 erzeugten Überdruckes durch den eintrittsseitigen Schenkel 5 des Meßröhrchens nach
oben und durch dessen Verbindungsrohrteil 3 in den austrittsseitigen Schenkel 2 wieder nach unten gedrückt
wird. Dabei hindert die im nach oben abgezweigten Rohrteil 5 befindliche Gassäule die Flüssigkeit daran, in
nennenswertem Ausmaß in diesen Rohrteil einzudringen.
Noch oberhalb der unten befindlichen Mündung 16 des austrittsseitigen Schenkels 2 ist an diesem der
Meßpegel 1 vorgesehen, der zwischen einer beiderseits dieses Schenkels befindlichen Meßvorrichtung 14, 15
angeordnet ist.
Wenn der Anfangsmeniskus der Flüssigkeit den Meßpegel 1 erreicht hat, wird diel durch die
Meßvorrichtung 14, 15 erfaßt, die nunmehr über den Mechanismus 8 das Ventil 7 aufsteuert. Dadurch wirkt
der im Rohr f3 und in der Kammer 12 vorhandene Gasüberdruck nunmehr auf die im Meßröhrchen
befindliche Flüssigkeit und teilt diese in zwei Teile, von denen der eine Teil durch den eintrittsseitigen Schenkel
5 in den Behälter 9 zurückgedrückt und der andere, damit zugleich abgemessene Flüssigkeitsteil durch den
austrittsseitigen Schenkel 2 und dessen Mündung 16 herausgedrückt wird. Ein anschließendes Durchblasen
des abgezweigten Rohrteiles 4 und des austrittsseitigen Schenkels 2 trägt dabei zur raschen und vollständigen
Entleerung des Schenkels 2 bei. Durch praktische Versuche hat sich erwiesen, daß auf diese Weise eine
Reproduzierbarkeit von ± 0,01 Mikroliter erreichbar ist.
Unmittelbar nachdem die Flüssigkeitsprobe die Mündung 16 des Schenkels 2 verlassen hat oder auch
schon etwas früher kann das Ventil 7 die obere öffnung des Rohrteiles 4 bzw. die öffnung 4' wieder verschließen
und der ganze Vorgang zur nächsten Probenahme wiederholt werden.
Die Mündung 16 des austrittsseitigen Schenkels 2 kann sich sowohl unterhalb als auch oberhalb des
Flüssigkeitsspiegels der Flüssigkeit 6 im Behälter 9 befinden. Statt der Zuführung von Gasüberdruck durch
die Rohre U und 13 könnte ein gleiches Arbeitsdruckgefälle auch durch die Anwendung eines entsprechen-
den Unterdruckes an der Mündung 16 des austrittsseitigen
Schenkels 2 erzielt werden.
Die in Fig. 1' dargestellte Abwandlung des ersten Ausfuhrungsbeispiels gestattet bei der Abnahme der
abgemessenen Flüssigkeitsprobe noch eine Überprüfung, daß auch wirklich die vorbestimmte genaue
Flüssigkeitsmenge abgegeben wird. Zu diesem Zweck ist der austrittsseitige Schenkel 2 gegenüber dem ersten
Ausführungsbeispiel um eine solche Länge verlängert, daß in diesem verlängerten Rohrteil gerade die
abzugebende Flüssigkeitsmenge aufgenommen wird. Dabei schließt an den Meßpegel 1 austrittsseitig im
entsprechenden Abstand noch ein Meßpegel 1' an, dem eine entsprechende Meßvorrichtung 14', 15' zugeordnet
ist Auf diese Weise ergibt sich im Meßröhrchen zwischen den beiden Meßpegeln 1 und Γ ein genau
gleiches Flüssigkeitsvolumen V, wie es sich bereits zwischen der höchsten Stelle des Verbindungsrohrteiles
3 und dem Meßpegel 1 befindet. Nach dem öffnen des Ventils 7 ergibt sich damit während der Durchströmung
des Schenkels 2 durch die abgemessene Flüssigkeit ein Augenblick, bei dem die abzugebende Flüssigkeitsmenge
mit ihrem Anfangsmeniskus zum genau gleichen Zeitpunkt den Meßpegel Γ erreicht hat, wo sich der
Endmeniskus dieser Flüssigkeitsmenge gerade am Meßpegel 1 befindet. Es läßt sich dann durch eine
geeignete Koinzidenzschaltung überwachen, daß die abgemessene Flüssigkeit das vorgesehene Volumen
innerhalb gegebener Grenzen einhält. Falls man keine Koinzidenz unter gegebenen Voraussetzungen erhält,
löst die Meßvorrichtung ein Warnsignal aus.
Durch eine Ausweitung im Meßröhrchen oder durch die Anordnung eines an das Meßröhrchen angeschlossenen
Behälters gemäß F i g. 2 läßt sich das Probevolumen beliebig vergrößern. Im letzteren Falle, der eine von
vielen möglichen Alternativen darstellt, erfolgt das Abmessen durch Feststellung des Erscheinens des
Flüssigkeitsmeniskus an einem von zwei Hilfsmeßpegeln 17 oder 18, von denen der Hilfsmeßpegel 17 sich an
einem verjüngten oberen Hals 19 des Behälters 21 und der Hilfsmeßpegel 18 an einem nach dem Behälter 21
wieder ansteigenden Teil 20 des austrittsseitigen Schenkels 2 befindet. Eine obere öffnung 19' des Halses
19 kann beim Entleeren des Meßröhrchens zweckmäßig an denselben Druck wie die öffnung 4' bzw. die öffnung
des Rohrteilcs 4 bzw. beim Füllen an denselben Druck angeschlossen werden, wie er an der Mündung 16 des
austrittsseitigen Schenkels 2 herrscht. Zum Füllen des Meßröhrchens gemäß F i g. 2 empfiehlt es sich, das
Ventil 7 zu schließen und die Flüssigkeit aus dem Behälter 9 bei offener öffnung 19' durch Überdruck in
das Meßröhrchen zu drücken oder durch an der Mündung 16 und der öffnung 19' wirksamen Unterdruck
in das Meßröhrchen zu saugen. Wenn der Flüssigkeitsspiegel im Behälter 21 den Hilfsmeßpegel 17 ss
erreicht hat, wird die öffnung 19' verschlossen, wonach die Flüssigkeit nunmehr nur noch im ansteigenden Teil
20 des Meßröhrchens weiter steigt, und zwar entweder bis zum Hilfsmeßpegel 18, der dann zweckmäßig etwas
oberhalb des Hilfsmeßpegels 17 liegt, oder bis zum Meßpegel 1 im austrittsseitigen Schenkel 2. Hierauf gibt
das Ventil 7 die obere öffnung des Rohrteiles 4 wieder frei, wodurch nunmehr in der in Verbindung mit F i g. 1
bereits beschriebenen Weise Gas unter Überdruck in den Rohrteil 4 — zweckmäßig bei gleichzeitiger
Aufhebung des Überdruckes im Behälter 9 — einströmt und die im Meßröhrchen befindliche Flüssigkeit am
oberen Scheitelpunkt des Verbindungsrohrteiles 3 unterbricht und teilt.
Auch die öffnung 19' wird nunmehr freigegeben, und zwar zweckmäßig bei gleichzeitigem Anschluß an die
den Rohrteil 4 umgebende Kammer 12, womit nicht nur der ganze an den Rohrteil 4 anschließende austrittsseitige
Teil des Meßröhrchens, sondern auch der ganze Behälter 21 allmählich entleert wird. Sobald der
Endmeniskus der durch die Mündung 16 austretenden Flüssigkeit den Meßpegel 1 passiert hat, kann der
Vorgang wiederholt werden.
Das Entleeren und Füllen des Behälters 21 läßt sich auch auf verschiedene andere Weise durchführen. Für
die Ausführung des Ventils 7 und dessen Betätigungsmechanismus stehen zahlreiche bekannte Konstruktionen
zur Verfügung. Es kann leicht austauschbar gewählt und somit gegebenenfalls anläßlich einer regelmäßigen
Wartung der Vorrichtung ausgetauscht werden. Das Ventil selbst braucht nur gegen einen geringen
Gasüberdruck bzw. -unterdruck abzudichten. Auch wenn bei derartigen Voraussetzungen sehr vorteilhafte
Betriebsbedingungen vorliegen, ist es doch denkbar, daß einmal kleine Undichtigkeiten entstehen. Das abgemessene
Flüssigkeitsvolumen kann dann kleine Gasbläschen enthalten und es kann sich dadurch ein falsch
abgemessenes Volumen ergeben. Wenn die Gefahr solcher Undichtigkeiten bei kleinen Meßvolumen, d.h.
kurzen Probenahmezeiten und/oder geringen Gasdruckdifferenzen auch verhältnismäßig klein ist, so kann
die Meßvorrichtung doch leicht ro vervollkommnet werden, wie es in Verbindung mit Fig. Γ bereits
vorstehend beschrieben wurde. Normalerweise soll diese bei einem Meßvorgang nur zwei Messungen
vornehmen, und zwar die Messung des Anfangsmeniskus und des Endmeniskus des jeweils abgemessenen
Volumens. Liegen eine oder mehrere, auch äußerst kleine Luftbläschen vor, so erhält man entsprechend
mehr Störungen pro Messung. Dies kann auf einfache Art und Weise zur Auslösung eines Warnsignals
ausgenutzt werden, wenn der Anfangs- und der Endmeniskus der abgemessenden Flüssigkeitssäule
nicht zugleich die beiden Mcßpcgcl 1 und Γ gemäß
Fig. Γ erreichen. Es könnte statt dessen aber auch eine
besondere, auf Luftbläschen ansprechende (nicht dargestellte) Meßvorrichtung im austrittsseitigen Teil des
Vcrbindungsrohrtcilcs 3 vorgesehen sein.
Auch für die Mcßvorrichtungcn 14, 15 und 14', 15 sind zahlreiche bekannte Ausführungsformen, beispicls
weise optische, pneumatische, kapazitive, induktiv«: elektrische oder andere, je nach den gegcbcnci
Verhältnissen, möglich,
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (8)
1. Vorrichtung zum selbsttätigen Entnehmen vorbestimmter Flüssigkeitsmengen aus einem Behälter
durch ein Meßröhrchen, welches zwischen einem nach unten in die im Behälter befindliche
Flüssigkeit eintauchenden eintrittsseitigen Schenkel und einem mit seinem freien Ende ebenfalls nach
unten gerichteten austrittsseitigen Schenkel einen etwa U-förmig nach oben ausgekrümmten Verbindungsrohrteil
und in dessen Bereich einen zur einen Seite eines Ventils abgezweigten Rohrteil aufweist,
wobei das anderseits von einem Gasdruck beaufschlagte Ventil von einer am austrittsseitigen
Schenkel befindlichen Meßvorrichtnng her aufsteuerbar ist, solange in das Meßröhrchen aufgrund
eines nach seinem auslrittsseitigen Ende hin wirksamen Druckgefälles eingesaugte Flüssigkeit
mit ihrem in Strömungsrichtung vorderen Meniskus einen in diesem Schenkel befindlichen Meßpegel der
Meßvorrichtung erreicht, dadurch gekennzeichnet,
daß der vom Verbindungsrohrteil (3) abgezweigte Rohrteil (4) von dessen höchster Stelle
aus bis zum Ventil (7) nach oben ragt oder lediglich als an dieser Stelle vorgesehene obere öffnung (4')
ausgebildet ist, und daß der den Rohrteil (4) bzw. die öffnung (4') anderseits beaufschlagende Gasdruck
höher als der die Flüssigkeit (6) im Behälter (9) beaufschlagende Gasdruck ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßvorrichtung (114,15) mit ihrem
Meßpegel (1) entlang dem austrittsseitigen Schenkel (2) verschiebbar und einstellbar isi.
3. Vorrichtung nach Anspruch ,', dadurch gekennzeichnet, daß entlang dem austrittsseitigen Schenkel
(2) vor dem Meßpegel (1) noch weitere Hilfsmeßpegel (17, 18) weiterer Meßvornchturigen vorgesehen
sind.
4. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Meßröhrchen
(2, 3, 5) aus einem Kapillarröhrchen oder entsprechenden Schlauch besteht.
5. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Meßröhrchen
(5, 20, 2) mit einer Ausweitung versehen oder an einen zusätzlichen Behälter (21) eines
bestimmten Volumens angeschlossen ist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der zusätzliche Behälter (21) unterhalb
des Verbindungsrohrteiles (3) liegt.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der zusätzlich: Behälter (21) von
einem Teil (20) des austrittsseitigen Schenkels (2) nach oben abgezweigt ist und eine obere, abschließbare
öffnung (19') aufweist.
8. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß im Bereich
der höchsten Stelle des Verbindungsrohrteiles (3) eine weitere Meßvorrichtung zum Anzeigen von im
Flüssigkeitsstrom etwa vorhandenen Luftbläschen vorgesehen ist.
?. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß am austrittsseitigen
Schenkel (2) auf die Meßvorrichtung (!4, 15) im Abstand des abgemessenen Flüssigkeitsvolumens vom Meßpegel (1) ein weiterer Meßpegel
(V) einer weiteren Meßvorrichtung (14', 15') folgt und daß beide Meßvorrichtungen (14,15 und 14', 15')
an eine Warnanlage angeschlossen sind, die auf das Erscheinen des Anfangsmeniskus am Meßpegel (V)
anspricht, sofern der Endmeniskus nicht zugleich am Meßpegel (1) erscheint.
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