DE1277811B - Verfahren und Vorrichtung zur Konstanthaltung der Zusammensetzung des Kopf- oder Bodenprodukts in einer Fraktionierkolonne - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. CL:

BOId

Deutsche KL: 12 a-5

Nummer: 1277 811

Aktenzeichen: P 12 77 811.9-43 (F 34091)

Anmeldetag: 5. Juni 1961

Auslegetag: 19. September 1968

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Konstanthaltung der Zusammensetzung des Kopf- oder Bodenprodukts in einer Fraktionierkolonne bei der destillativen Trennung eines Flüssigkeitsgemisches oder Flüssigkeits-Gas-Gemisches sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens. Sie läßt sich sowohl auf Fraktionierkolonnen für mehrkomponentige Fraktionierung als auch auf Kolonnen mit verschiedenartigen Bodenformen sowie auf Füllkörperkolonnen anwenden.

In Fraktionierkolonnen steigt Dampf auf und sinkt Flüssigkeit ab, wobei die durch den Rücklauf, die Nacherhitzung und die Anordnung der Böden hervorgebrachte Wechselwirkung zwischen der Flüssigkeit und dem Dampf eine Trennung der Komponenten der chemischen Mischung in Destillat und Rückstand bewirkt.

In der Regel wird eine Kolonne bezüglich der möglichen Veränderlichen wie Wärme, Strömung, Rücklauf, Nacherhitzung, Produktabnahme, Druck ao und Aufgabemenge auf gleichmäßigen Arbeitsbedingungen gehalten. Dagegen stellt die Zusammensetzung des Destilliergutes normalerweise eine nicht überwachte Veränderliche dar, welche die Arbeitsbedingungen der Kolonne über erhebliche Zeiten hinweg stören kann. Derartige Störungen führen zu unerwünscht unreinen Produkten und verursachen erhebliche Kosten.

Bei Anwendung von Regelungen wird normalerweise eine »Zurückregelung« angewandt, wobei stromab der Stelle, an der die Nachstellung erfolgt, eine Messung vorgenommen wird, beispielsweise durch Regelung der Rücklaufmenge. Einer »Zurückregelung« wohnt immer eine gewisse Verzögerung inne, da Zeit vergeht, bis sich die Abweichung durch die Kolonne bis zu einer sie ermittelnden Einrichtung fortgepflanzt hat, und weitere Zeit vergeht, bis sich die Korrektur auswirkt.

Erfindungsgemäß wird demgegenüber eine »Vorausregelung« der Beschickung der Fraktionierkolonne vorgeschlagen, wobei eine Messung stromauf der Regelstelle vorgenommen wird, was eine minimale Zeitverzögerung mit sich bringt, da sich eine Abweichung und die Kompensation dynamisch in derselben Richtung und praktisch gleichzeitig durch die Kolonne hindurchbewegen. Diese »Vorausregelung« kann entweder für sich allein oder in Kombination mit einer bekannten »Zurückregelung« angewandt werden.

Genauer gesagt, wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Enthalpie des aufzuarbeitenden Öestillierguts vor dessen Eintritt in die Kolonne Verfahren und Vorrichtung zur
Konstanthaltung der Zusammensetzung des
Kopf- oder Bodenprodukts in einer
Fraktionierkolonne

Anmelder:

The Foxboro Company, Foxboro, Mass.

(V. St. A.)

Vertreter:

Dr. phil. G. Henkel

und Dr. rer. nat. W. D. Henkel, Patentanwälte,

8000 München 9, Eduard-Schmid-Str. 2

Als Erfinder benannt:

John Gordon Dobson, Dedham, Mass. (V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:

V. St. v. Amerika vom 8. August 1960 (48 015)

durch Analyse der Zusammensetzung des Destillierguts, durch Berechnung des für diese Zusammensetzung zur Konstanthaltung des Kopf- bzw. Bodenprodukts erforderlichen Enthalpiewerts und durch entsprechend diesem Wert vorgenommene Korrektur der dem Destilliergut zugeführten Wärme eingestellt.

Eine Vorrichtung zur Konstanthaltung der Zusammensetzung des Kopf- oder Bodenprodukts in einer Fraktionierkolonne bei der destillativen Trennung eines Flüssigkeitsgemisches oder Flüssigkeits-Gas-Gemisches unter Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann in der Weise aufgebaut sein, daß ein das Destilliergut aufnehmender und ein der Menge des einen Bestandteils des Destillierguts entsprechendes Signal abgebender chromatographischer Analysator oder entsprechender Signalgeber mit einem Rechner verbunden ist, welcher die Regeleinrichtungen für den Zufluß des Destilliergutes in einen Wärmeaustauscher nachstellt.

Das Ansprechen des erfindungsgemäßen Verfahrens und der erfindungsgemäßen Vorrichtung auf eine Abweichung in der Zusammensetzung des Destilllierguts besteht darin, daß die Enthalpie des Destillierguts bei dessen Eintritt in die Kolonne geändert wird. Die Erfindung kann beispielsweise auf

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ein Fraktioniersystem angewandt werden, bei Enthalpie für einen vorgegebenen stationären Zuwelchem die Enthalpie des Destillierguts durch dessen stand auf einen gewünschten Wert gebracht und auf Verhältnis von Flüssigkeit zu Dampf als ein wirk- diesem gehalten. Im zweiten Fall, bei dem die Zusamer Arbeits- und Regelfaktor dargestellt wird, oder sammensetzung des Destillierguts langsam gestört die Enthalpie des Destillierguts kann durch die Tem- 5 wird, was auftreten kann, wenn das Destilliergut peratur der auf eine unter ihrem Siedepunkt bei Ko- einem großen Vorratsbehälter entnommen wird, kann lonnendruckabgekühltenFlüssigkeitfestgelegtwerden. die Nachstellung der Enthalpie mit der entsprechen-Die Erfindung kann entweder für eine genaue den Langsamkeit vorgenommen werden, während im Kontrolle des Kopfprodukts bzw. Destillats oder für dritten Fall, bei dem sich die Zusammensetzung des eine genaue Kontrolle des Bodenprodukts bzw. Rück- io Destillierguts plötzlich ändert, die Enthalpie zunächst stands verwendet werden. merklich und dann allmählich langsamer werdend Im Innern der Kolonne dient die Wechselwirkung auf einen neuen stationären Zustand verändert zwischen Flüssigkeit und Dampf als Maßstab für die werden kann. Hierdurch bleibt die Wirksamkeit der Arbeitsgrundlage. Um daher in einer Kolonne einen Kolonne in jedem Fall praktisch ungestört und bleibt Arbeitszustand mit minimaler Störung des Kolonnen- 15 die gewünschte Produktreinheit gewährleistet, zustands aufrechtzuerhalten, wobei die gewünschte Erfindungsgemäß kann entweder die Enthalpie des Produktreinheit im wesentlichen gewährleistet bleibt, Destillierguts allein gesteuert werden, oder es wird kann die Änderung der Zusammensetzung des Destil- zusätzlich noch eine Auswahl bezüglich des Bodens, lierguts und die hierdurch resultierende Tendenz zu dem das Destilliergut zugeführt wird, und/oder eine vorübergehender Störung des in der Kolonne herr- so Steuerung der Aufgabegeschwindigkeit getroffen. Ersehenden Zustands durch eine Änderung der findungsgemäß werden Zustände des Destillierguts Enthalpie des Destillierguts kompensiert werden, was in Abhängigkeit von der gemessenen Zusammennormalerweise durch Änderung des Verhältnisses setzung des Destillierguts allein festgestellt oder diese von Dampf zu Flüssigkeit im Destilliergut erfolgt. Messungen werden zusammen mit anderen in der Bei der Anwendung des erfindungsgemäßen Ver- 35 Kolonne vorgenommenen Messungen, wie Druck-, fahrens wird dem Destilliergut zwecks Einstellung Temperatur- und Strömungsgeschwindigkeitsmessundes gewünschten Enthalpiewerts mehr oder weniger gen, kombiniert und bei der Berechnung der Ände-Wärme zugeführt, und anschließend wird die Wärme- rung der Enthalpie des Destillierguts und anderer zufuhr zum Destilliergut in Abhängigkeit von der veränderter Variablen berücksichtigt, um eine mini-Änderung in der Zusammensetzung des Destillier- 30 male Änderung der Produktqualität als eine Folge guts verändert, damit sich der gewünschte neue von Änderungen in der Zusammensetzung des Destil-Enthalpiewert ergibt. Dies erfolgt in der Regel in lierguts aufrechtzuerhalten.

Form einer Änderung des Verhältnisses von Flüssig- Die Erfindung schafft ein Mittel zur Kompensation keit zu Dampf im Destilliergut. von Änderungen in der Zusammensetzung des Destil-Bei der Anwendung des erfindungsgemäßen 35 lierguts, ohne daß dadurch das Kolonnenprofil Vorverfahrens bewirkt eine Abweichung der Zusammen- übergehend gestört wird.

setzung der Beschickung einer Nachstellung des Weiterhin schafft die Erfindung ein Mittel, das die

Flüssigkeit-Dampf-Zustands in der Kolonne. Bei Änderung des stationären Kolonnenprofils nach einer

unterkühltem Destilliergut bewirkt dabei diese Ände- Änderung der Zusammensetzung des Destillierguts rung einen unterschiedlichen Grad von Unterküh- 40 auf einem Minimalwert hält, ohne daß die Rücklauf-

lung, d. h. eine Änderung der Temperatur des sich in geschwindigkeit und der Nacherhitzungsgrad geän-

flüssiger Form befindlichen Destillierguts, wenn die dert zu werden brauchen.

Aufgabetemperatur unter dem Siedepunkt des Destil- Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung er-

lierguts, liegt, während bei aus einem Flüssigkeit- geben sich aus der folgenden Beschreibung an Hand Dampf-Gemisch bestehendem Destilliergut die Ände- 45 der Zeichnungen. Es zeigt

rung in einer Neueinstellung des Flüssigkeit-Dampf- Fig. 1 ein Fließbild eines Systems mit Regelung Verhältnisses besteht. der Enthalpie des Destillierguts zur Erzielung der geWenn das Destilliergut aus einem Gemisch von wünschten Ausbeute, bei dem eine Störung der ZuFlüssigkeit und Dampf besteht, kann es als ein ein- sammensetzung des Destillierguts durch Änderung ziger Gesamtstrom angesehen werden, der in zwei 50 der Enthalpie des Destillierguts kompensiert wird, getrennte Ströme, beispielsweise Dampf und Flüssig- Fig. 2 eine schematische Darstellung einer Auskeit, aufgeteilt ist. Innerhalb gewisser Grenzen kann führungsform der Erfindung in Form eines Systems daher der Dampfstrom und demgemäß auch der zur Errechnung der Enthalpie des Destillierguts auf Flüssigkeitsstrom verändert werden, ohne daß der Grund der Beziehungen zwischen Zusammensetzung, Gesamtdestilliergutstrom geändert wird. 55 Druck und Temperatur,

Demgemäß schafft die Erfindung ein Verfahren Fig. 3 eine graphische Darstellung für die Berech-

und eine Vorrichtung zur Durchführung von Fraktio- nung der Enthalpie des Destillierguts für das in

nierungen, das bzw. die bei einer Abweichung der F i g. 2 dargestellte System,

Zusammensetzung des Destillierguts die neue Zu- Fig. 4 eine schematische Darstellung eines erfin-

sammensetzung oder eine Abweichung von der 60 dungsgemäßen Enthalpie-Regel-Systems mit Auswahl

früheren Zusammensetzung festlegt, indem es bzw. des Aufgabebodens,

sie die Enthalpie des Destillierguts entsprechend der F i g. 5 eine schematische Darstellung eines erfin-

neuen Zusammensetzung für ein Zusammensetzungs- dungsgemäßen Enthalpie-Regel-Systems mit Auswahl

Bodenprofil in der Kolonne berechnet und die be- des Aufgabebodens und Korrektur der Vorausrege-

rechnete Enthalpie des Destillierguts einstellt. 65 lung durch konventionelle Regelkreise und

Bezüglich der Änderung der Enthalpie des Destil- Fig. 6 eine grapische Darstellung der Differenz-

lierguts kommen im Rahmen der Erfindung drei profile verschiedener Regelsysteme bei Änderung der

Hauptfälle in Frage. Im ersteren Fall wird die Zusammensetzung des Destillierguts.

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Die Fraktionierkolonne 10 weist in ihrem Oberteil erhalten werden, wobei entweder das Destillat oder

eine Rücklaufeinrichtung 11, in ihrem Unterteil eine der Rückstand als diejenige Komponente ausgewählt

Nacherhitzungseinrichtung 12 sowie eine Beschik- wird, welche der dichtesten Überwachung unterliegt,

kungseinrichtung 13 auf, mit deren Hilfe die Kolonne während die Qualität der anderen Komponente inner-

an einem Aufgabeboden 14 mit neuem Destilliergut 5 halb von Arbeitsgrenzen schwankt,

beschickt wird. Die in Betracht zu ziehende Regelabweichung be-

Beim erfindungsgemäßen Betrieb der Kolonne steht aus einer Änderung in der Zusammensetzung

wird das Destilliergut dem Aufgabeboden 14 über die des Destillierguts, die normalerweise nicht geregelt

Beschickungseinrichtung 13 unter Einstellung eines wird.

bestimmten Enthalpiewerts, d. h. Verhältnisses von io Die Beschickungseinrichtung 13 weist ein eine Flüssigkeit zu Dampf oder Temperatur unter dem »Vorausregelung« bewirkendes dynamisches Regel-Siedepunkt bei Aufgabebodendruck, zugeführt. system auf. In diesem System wird die Zusammen-Dieser Enthalpiezustand des Destillierguts wird durch Setzung des Destillierguts durch einen stromauf vom einen Wärmeaustauscher 15 eingestellt, durch den Wärmeaustauscher 15 angeordneten Analysator 27 das Destilliergut hindurchläuft und der die Form 15 beispielsweise in Form eines Chromatographen oder einer ein Regelventil 17 und einen Kondensatauslaß eines sonstigen geeigneten Gerätes festgestellt. Die 18 aufweisenden Dampfleitung 16 besitzen kann. Enthalpie des Destillierguts wird bei 28 durch eine

Wenn das Destilliergut den Aufgabeboden 14 er- Messung stromab des Wärmeaustauschers 15 festgereicht, strömt sein Dampfanteil bei 19 aufwärts, wäh- stellt. Diese Messungen werden einem handelsübrend sein Flüssigkeitsanteil bei 20 abwärts fließt. Die 20 liehen Rechner 29 zugeführt, der entsprechend der Fraktionierkolonne 10 weist Böden auf, und die Zusammensetzung des Destillierguts und unter BeKomponenten des Destillierguts sollen ein binäres rücksichtigung eines gewünschten Arbeitszustands in Gemisch bilden, wobei der größere Teil der einen der Kolonne einen angespannten neuen Enthalpie-Komponente am Kopf über die Rücklaufeinrichtung wert berechnet und auf Grund dieser Berechnung ein 11 abgenommen und der größere Teil der anderen 25 Signal abgibt, welches das Regelventil 17 in der Komponente im Unterteil über die Nacherhitzeinrich- Dampfleitung 16 entsprechend betätigt. Auf diese tung 12 abgenommen wird. Während des Betriebs der Weise wird dem Destilliergut mehr oder weniger Kolonne wird der den Kolonnenkopf erreichende Wärme zugeführt und werden die Störungen in der Dampf in der Rücklaufleitung 11 kondensiert, und Zusammensetzung des Destillierguts bereits vor dem ein Teil dieses Kondensats wird bei 21 am Kolonnen- 30 Eintritt des Destillierguts in die Säule praktisch vollkopf wieder in die Kolonne eingeführt, wo er bei 22 ständig kompensiert. Weiterhin findet, soweit dies die in flüssiger Form in der Kolonne abwärts fließt. Kolonne betrifft, die Störung der Zusammensetzung

In ähnlicher Weise wird die das untere Ende der des Destillierguts und ihre Kompensation an der-

Kolonne erreichende Flüssigkeit teilweise als Rück- selben Stelle, d. h. beispielsweise am Aufgabeboden

stand über den Auslaß 23 abgenommen, teilweise 35 14, statt.

wieder erhitzt und verdampft und bei 24 wieder in Auf diese Weise wird das Destilliergut analysiert

die Kolonne eingeführt, wo er bei 25 in der Kolonne und die erforderliche Enthalpie des Destillierguts aus

aufsteigt. dieser Analyse berechnet. Sodann wird die berech-

In der Kopfanordnung wird durch die Rücklauf- nete Enthalpie durch eine Zurückregelung eingeeinrichtung 11 ein Destillat über einen Auslaß 11' 40 stellt, die den durch die Analyse berechneten Sollabgenommen. Die Röcklaufeinrichtung weist einen wert verwendet.

Durchflußregler 26 auf. In der Bodenanordnung wird In den F i g. 2 und 3 ist ein spezielles Beispiel für

durch die Nacherhitzeinrichtung 12 ein Rückstand das in Fig. 1 angegebene Steuersystem dargestellt,

über einen Auslaß 12' abgenommen. das eine Anzahl möglicher Verfahren zur Messung

Die Kolonne enthält also ein System von aufstei- 45 der Enthalpie des Destillierguts darstellt. In F i g. 2 gendem Dampf und fallender Flüssigkeit, die beide werden für entsprechende Teile dieselben Bezugsteilweise vom gewählten Aufgabeboden als auch von ziffern verwendet wie in Fig. 1. Bei der in Fig. 2 der Rücklauf- bzw. der Nacherhitzeinrichtung dargestellten Ausführungsform sind stromab vom stammen, wobei die Flüssigkeit und der Dampf in Wärmeaustauscher 15 speziell ein Druckmesser 30 rektifizierender und sich trennender Wechselwirkung 50 und ein Temperaturmesser 31 vorgesehen. Wenn sich über und unter dem Aufgabeboden stehen. Ge- das Destilliergut auf einer unter dem Siedepunkt des wünschtenfalls können die Rücklaufeinrichtung und zugeführten Materials beim Druck des Aufgabedie Nacherhitzeinrichtung auch mit anderen nicht bodens befindlichen Temperatur befindet, kann die dargestellten üblichen Regeleinrichtungen zur Rege- Enthalpie aus der Kenntnis der Zusammensetzung lung von Strömungsgeschwindigkeit, Druck usw. ver- 55 des Materials und seiner Temperatur berechnet sehen sein. werden. Diese Berechnung beruht auf bekannten An-

In der Kolonne lassen sich Gradienten feststellen, Wendungen von physikalisch-chemischen Grundsätzen nämlich ein Zusammensetzungsgradient, der sich von unter Berücksichtigung der Enthalpie über einem bereinem Destillat bis herab zu reinem Rückstand kannten Wert auf der Basis der Temperatur und der ändert, sowie ein Temperaturgradient, der von der 60 spezifischen Wärme von bekannten Komponenten,
maximalen Nacherhitztemperatur im Unterteil der Wenn das Destilliergut teilweise flüssig ist und teil-Kolonne nach oben zu durch die Kolonne hindurch weise aus Dampf besteht, kann die Enthalpie aus der an den einzelnen Böden abnimmt. Diese Gradienten Kenntnis der Zusammensetzung des Materials, dem stellen alle Profile dar, die als Anhaltspunkte für die Leitungsdruck und der Temperatur des Materials be-Aufrechterhaltung eines gewünschten Arbeitszustands 65 stimmt werden,
in der Kolonne ausgenutzt werden können. In F i g. 3 sind typische Angaben zusammenge-

In der Regel soll eine bestimmte Destillatreinheit stellt, die für bekannte Komponenten zur Verfügung

und eine bestimmte Rückstandreinheit aufrecht- stehen, in denen die Enthalpie eines Gemisches auf

die beobachtete Temperatur und die bekannte Zusammensetzung bei einem bestimmten Druck bezogen werden kann. Ähnliche Werte können bei anderen Drücken benutzt werden, und das Rechnerprogramm enthält derartige Daten, um die Berechnung der Enthalpie auf diese Weise zu ermöglichen. Bei den in Fig. 1 und 2 dargestellten Systemen können die gewünschte Enthalpie des Destillierguts auf der Basis der vom Analysator festgestellten Zu-

findung in Fällen, in denen die Zusammensetzung des Destillierguts in weiten Grenzen schwankt, zu gewährleisten, daß die Zusammensetzung des Aufgabebodens stets praktisch gleich der Zusammensetzung 5 des Destilliergutes ist. Bei der in F i g. 4 dargestellten Ausführungsform wird die Zusammensetzung der einzelnen möglichen Aufgabeböden 33, 34, 35 und 36 durch eine Reihe von Analysatoren 37, 38, 39 bzw. 40 festgestellt, obwohl es in der Praxis genügt, hier-

sammensetzung und die bestehende Enthalpie aus io für einen einzigen Analysator zu verwenden, der den vorgenannten Größen berechnet werden. Der nacheinander die chemische Zusammensetzung der Vergleich der wünschenswerten Enthalpie mit der einzelnen Böden ermittelt. Andererseits kann diese tatsächlichen Enthalpie erlaubt eine Einstellung der Analyse auch mit Hilfe einer Temperaturmeßein-Zurückregelung, die zur Änderung der Ventileinstel- richtung vorgenommen werden, vorausgesetzt, daß lung benutzt werden kann, wodurch die dem Wärme- 15 ^die Kolonne unter ausreichender Druckkontrolle austauscher zugeführte Wärmemenge erhöht oder erniedrigt wird. Bei der Berechnung der optimalen
Enthalpie für eine vorgegebene Zusammensetzung
des Destillierguts kann beispielsweise bei Kenntnis

steht. Die die Zusammensetzung der einzelnen Böden betreffenden Angaben oder die eine Funktion dieser Zusammensetzung darstellenden Meßergebnisse werden dem Rechner zugeführt, der die Zusammen-

des gewünschten Materialgleichgewichts oder der ge- 20 Setzung der einzelnen Böden mit der Zusammen- -- - - — - — - -■ - setzung des Destillierguts vergleicht, wie sie durch

den Analysator 27 festgestellt wurde. Das hierauf vom Rechner abgegebene Steuersignal führt dann das Destilliergut mit Hilfe des Bodenwählers 32 über

wünschten Destillatausbeute der Kolonne die Zusammensetzung in der Kolonne von Boden zu Boden mit Hilfe eines der hierfür zur Verfügung stehenden Rechenprogramme, beispielsweise des für IBM-650-

stellte Gesamtsystem eine Einrichtung, mit deren Hilfe Störungen in der Zusammensetzung des Destillierguts kompensiert werden können, wobei ent-

Das in F i g. 5 dargestellte System beruht auf den .Systemen gemäß F i g. 1 und 4. Auch in diesem Fall sind einander entsprechende Elemente jeweils mit

Das in F i g. 5 dargestellte System weist zusätzlich zu der Anordnung gemäß F i g. 4 eine Einrichtung 45 zur Regelung der Strömung des Destillierguts auf,

Digitalrechner vorgesehenen »Bonner Programms«, 25 die dem betreffenden Boden zugeordnete Leitung, 41,

berechnet werden. 42, 43 oder 44 dem richtigen Boden zu. Auf diese

Bekanntlich muß bei einer Kolonne, in der eine Weise wird das eine bestimmte Enthalpie besitzende Komponente^ von einer KomponenteB getrennt Destilliergut jeweils demjenigen Boden zugeführt, wird, wobei die Komponente A das von der Kolonne dessen Zusammensetzung der Zusammensetzung des als Destillat abgenommene flüchtigere Material und 30 Destillierguts am nächsten kommt. B das als Rückstand von der Kolonne abgenommene Ersichtlicherweise schafft also das in F i g. 4 dargeweniger flüchtige Material ist, die Menge des von der
Kolonne abgenommenen Destillats vergrößert
werden, wenn sich die Zusammensetzung des Destillierguts in der Weise äußert, daß die in ihr enthal- 35 sprechend den jeweiligen Erfordernissen ein Boden tene Menge an Stoff A zunimmt. Bei den bisher be- ausgewählt und die Enthalpie eingestellt wird, kannten Systemen wird diese Erhöhung der Produktabnahme vom Kolonnenkopf durch Erniedrigung der
Menge des in die Kolonne zurückgeleiteten Rücklaufs erreicht. Erfindungsgemäß wird demgegenüber 40 denselben Bezugsziffern wie in den F i g. 1 und 4 bedie Menge des als Destillat vom Kolonnenkopf abge- zeichnet,
nommenen Produkts durch Erhöhung des Dampfeinstroms in die Kolonne erhöht, was durch Erhöhung des Dampfanteils des Destillierguts oder
durch Erhöhung der Enthalpie des Destillierguts er- 45 welche, wie durch die gestrichelte Linie 46 angereicht wird. deutet ist, durch vom Rechner 29 abgegebene Signale

Die in F i g. 4 dargestellte Ausführungsform des gesteuert werden kann, wodurch bei einigen Anorderfindungsgemäßen Systems beruht auf der Anord- nungen zur Kompensation von Abweichungen in der nung gemäß Fig. 1. Auch in diesem Fall sind ent- Zusammensetzung des Destillierguts eine neuartige sprechende Elemente jeweils mit gleichen Bezugs- 50 Kompensation von Aufgabeboden-Destilliergutziffern bezeichnet. enthalpie und Destilliergutströmung angewandt

Bei dem in F i g. 4 dargestellten System ist zusatz- werden kann.

Hch zu dem System und der Wirkungsweise gemäß Bei der Einstellung der Strömung des Destillierguts F i g. 1 ein Bodenwähler 32 vorgesehen, mit dessen durch die Einrichtung 45 ist es manchmal notwendig, Hilfe die über die Beschickungseinrichtung 13 züge- 55 weitere Einstellungen in der Kolonnenanordnung vorführte Beschickung bei 33, 34, 35 bzw. 36 einem be- zunehmen. Dies kann beispielsweise durch die Rückstimmten Boden einer ausgewählten Kolonnenboden- laufeinrichtung und die Nacherhitzeinrichtung unter gruppe zugeführt werden kann. Zuhilfenahme von Druckflußreglern 26 und 47 er-

Bekanntlich nimmt das Trennvermögen einer folgen. Zu diesem Zweck kann der Rechner zwecks

Fraktionierkolonne für eine vorgegebene Arbeits- 60 Regelung des Rücklaufs und der Nacherhitzwärme

härte ab, wenn die Zusammensetzung des Beschik- dem Rücklauf- und dem Nacherhitzstromregler Si-

kungsbodens nicht gleich der Zusammensetzung der gnale zuführen, wie durch die gestrichelten Linien 48

Beschickung ist. und 49 in der linken Hälfte der Figur angedeutet ist,

Bei Einstellung der Destillatausbeute der Kolonne welche wieder als den Rücklauf- und Nacherhitz-

durch Regelung der Enthalpie des Destillierguts ge- 65 stromreglern zugeführte Regelsignale in der rechten maß der Erfindung ist es wichtig, daß verhältnismäßig konstante Profile aufrechterhalten werden, und
es empfiehlt sich daher bei der Durchführung der Er

Hälfte der Figur als Linien 48' und 49' erscheinen. Die Messung der Zusammensetzung des Destillats erfolgt mit Hilfe eines Analysators 50 und die der Zu-

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sammensetzung des Rückstands mit Hilfe eines Ana- nommen, daß die Kolonne unter stationären Bedin-

lysators 51. ___ gungen mit folgenden Werten arbeitet:

Als weiterer Schritt auf dem Weg zur Erzielung ₁ -^ _M1. „„, .... , _s ... ,

einer genauen Berechnung des Gesamtsystems hin- ^L Destilhergut 50«/»Äthylen, 50%Athan

sichtlich der notwendigen Änderungen infolge einer 5 ²· Aufgabeboden 27. Boden

Abweichung der Zusammensetzung des Destillier- 3. Anzahl der Böden ... 40 theoretische Böden plus guts besteht eine weitere Regelmöglichkeit in der Kopfkondensator

Analyse der Zusammensetzung der Rücklauf- und/ 4, Enthalpie des auf-
oder der Nacherhitzbedingungen, wie sie durch die gegebenen Destillier-

Analysatoren 50 bzw. 51 angegeben werden, deren io g_Ut_s zur Erzeugung von 50%

Ausgangssignale dem Rechner 20 zugeführt werden. Dampf und 50% Flüssig-

Bei »Vorausregelungs «-Systemen bleiben viele kert erforderliche En-

Meßfehler oder bei einem Regelelement auftretende thalpie bei Kolonnen-

Fehler unkompensiert, so daß das Endergebnis eines arbeitsbedingungen

derartigen Systems mit einer gewissen Ungenauigkeit 15 _{5> Druck in der} Kolonne 20,0kg/cm2
behaftet sein kann. Zwecks Kompensation dieser '

Fehler oder zwecks Kompensation von Änderungen Für diese Arbeitsbedingungen wurde mit Hilfe des

im physikalischen Zustand der arbeitenden Kolonne »Bonner Programms« auf einem IBM-650-Digital-

empfiehlt sich daher die Verwendung eines Trimmer- rechner ein Kolonnenprofil berechnet. Das für die

Systems zur Regelung des Gesamtrücklaufs. 20 obigen Bedingungen aufgestellte theoretische Profil

Wenn beispielsweise die Reinheit des Destillats das kann als das berechnete · Bezugsprofil bezeichnet

kritischere Moment in der Kolonne darstellt, kann werden.

der Analysator 50 dazu verwendet werden, den Soll- Sodann wurden Berechnungen für die Kolonne wert des die Enthalpie des Destillierguts steuernden unter anderen Arbeitsbedingungen durchgeführt und Enthalpiereglers ein wenig zu verändern oder zu 25 die Ergebnisse für diese anderen Bedingungen mit trimmen. Wenn dagegen der Rückstand kritischer ist dem berechneten Bezugsprofil verglichen. Dieser als das Destillat, kann ein Analysator 51 dazu ver- Vergleich ist in F i g. 6 dargestellt. Der erste der anwendet werden, die Zusammensetzung des Rück- deren berechneten Arbeitszustände betrifft eine stands zu messen und Angaben zu machen, die zur Kolonne, die genau wie die durch das berechnete Berechnung eines etwas abgewandelten bzw. ge- 30 Bezugsprofil dargestellte Kolonne arbeitet, nur daß trimmten Werts verwendet werden können, auf die Zusammensetzung des Destillierguts auf 55% welchem dann die Einstellung für die Enthalpie des Äthylen und 45% Äthan geändert ist. Der Unter-Destillierguts gehalten wird. schied zwischen dem auf diese Weise erhaltenen

Wenn in gewissen Fällen die optimale Arbeits- Profil und dem berechneten Bezugsprofil ist durch

weise einer Kolonne für den betreffenden gewünsch- 35 die Kurve 1 (ungeregelt) dargestellt. Diese Profil-

ten Zweck ein Gleichgewicht zwischen der Zusam- differenz würde sich bei einer tatsächlich arbeiten-

mensetzung des Destillats und der Zusammensetzung den Kolonne ergeben haben, wenn sich die Zusam-

des Rückstands erfordert, können sowohl der Ana- mensetzung des Destillierguts geändert hätte und die

Iysator50 als auch der Analysator 51 dazu verwen- Arbeitsweise der Kolonne in keiner Weise geändert

det werden, den Rechner mit Angaben zu versehen, 40 worden wäre.

welche die Berechnung der optimalen Verhältnisse Die nächste Berechnung wurde wieder auf die

der Kolonne unter diesen Umständen ermöglichen. genauen Bedingungen abgestellt, für die das Bezugs-

In der Praxis können die Analysatoren 50 und 51 profil berechnet worden war, nur mit dem Unter-

sehr wohl auch zusätzliche, nacheinander wirksam schied, daß erstens die Zusammensetzung des Destil-

werdende Meßpunkte des zur Messung der ehe- 45 lierguts auf 55% Äthylen und 45% Äthan geändert

mischen Analyse an den Punkten 37, 38, 39 und 40 und zweitens der Rücklaufanteil so geändert wurde,

verwendeten Analysators oder in manchen Fällen daß sich eine gewünschte Destillatausbeute ergab,

sogar des zur Messung der Zusammensetzung des die zur gleichen Zusammensetzung wie früher führte.

Destillats verwendeten Analysators 27 sein. Der Unterschied zwischen diesem Profil und dem

Gewisse Teile des in Fig. 5 dargestellten Systems 50 berechneten Bezugsprofil ist in Kurve2 (endgültige

können in Form von verschiedenen Unterkombi- Abweichung) eingezeichnet.

nationen verwendet werden. So brauchen beispiels- Die bei vorübergehenden Bedingungen in der weise in manchen Fällen die Rücklauf- und Nach- Kolonne auf Grund einer abweichenden Zusammenerhitzungsfaktoren nicht ausgenutzt zu werden, wäh- Setzung der Beschickung während der Regelung nach rend in anderen Fällen lediglich der Rücklauf und 55 dem bekannten Verfahren auftretende größte Ändenicht die Nacherhitzung ausgenutzt wird. Beispiels- rung liegt etwas zwischen den ungeregelten Gleichweise kann daher durch eine Unterkombination der gewichtszuständen (Kurve 1) und den Zuständen bei in Fig. 5 dargestellten Merkmale ein System der in endgültiger Abweichung unter bekannten Bedin-Fig. 1 dargestellten Art mit dem zusätzlichen Merk- gungen (Kurve 2). Die die maximale zeitweilige Abmal einer Rücklaufanalyse aufgebaut werden, deren ^6o weichung darstellende gestrichelte Linie (Kurve 3) Ergebnis als Teil der Gesamtkompensationssignale ist eine Annäherung an den Zustand, der auftreten Sem Rechner zugeführt wird. würde, wenn die maximale Abweichung jedes

Bodens bei einer bekannten Regelung der vorüber-

Beispiel gehenden Abweichung auf eine Abweichung in der

65 Zusammensetzung des Destillierguts folgen würde.

Zur Verdeutlichung der durch die Erfindung er- Die nächste Berechnung beruht unmittelbar auf

zielten Vorteile wurde eine Berechnung für eine be- der Erfindung und wurde für dieselben Bedingungen

stimmte Kolonne durchgeführt. Dabei wurde ange- wie beim berechneten Bezugsprofil durchgerechnet,

nur mit dem Unterschied, daß die Zusammensetzung des Destülierguts auf 55% Äthylen und 45% Äthan und die Enthalpie des Destülierguts so geändert wurde, daß sich im Kolonnenkopf eine optimale Destülatausbeute ergibt.

Wie bereits erwähnt, kann sich die Zusammensetzung eines bestimmten Bodens auf Grund von Abweichungen in der Zusammensetzung des Destülierguts nur durch den Stofftransport vom Aufgabeboden durch den im Rektifizierabschnitt aufsteigenden Dampf oder durch die im Abtrennabschnitt der Kolonne absinkende Flüssigkeit ändern. Diese vorübergehende Abweichungen bei einem bestimmten Boden sind Funktionen der Zusammensetzung und der Menge des Dampfes im Rektifizierabschnitt und der Zusammensetzung und der Menge der Flüssigkeit im Abtrennabschnitt. Da die Änderung des Dampfanteils und der Zusammensetzung des Dampfs bei der erfindungsgemäßen Enthalpiesteuerung gleichzeitig für den Rektifizierabschnitt und die An- ao derungen des Flüssigkeits'anteüs und der Flüssigkeitszusammensetzung praktisch gleichzeitig für den Abtrennabschnitt aufgenommen werden, nähert sich die maximale vorübergehende Änderung eines Bodens stark der an dieser Platte auftretenden Änderung des stationären Zustands. Demgemäß gibt die mit »Enthalpieregelung« bezeichnete Kurve 4 in F i g. 6 praktisch genau die unter vorübergehenden Bedingungen auftretende maximale Abweichung wieder und stellt genau die Abweichung dar, die bei stationären Bedingungen auftritt.

Die erfindungsgemäße Änderung der Beschikkungsenthalpie als Maßnahme zur Steuerung der Kolonne bei Änderungen in der Zusammensetzung der Beschickung bietet folgende Vorteile:

1. Bei »Enthalpiekontrolle« ist die maximale zeitweüige Abweichung wesentlich geringer als die maximale zeitweilige Abweichung bei einer Abweichung der Zusammensetzung des Destülierguts in der Kolonne bei Rücklaufsteuerung.

2. Die maximale Abweichung unter stationären Bedingungen ist bei Anwendung von »Enthalpiekontrolle« wesentlich geringer als die endgültige Abweichung bei stationären Bedingungen mit Rücklaufkontrolle. *⁵

3. Bei Anwendung von »Enthalpiekontrolle« sind die Schwankungen in der Zusammensetzung des Rückstandes bei einer vorgegebenen Destillatzusammensetzung geringer als beim rücklauf- _so geregelten System.

Obwohl sich die vorstehende Diskussion allgemein auf die Regelung der Destülatausbeute durch Steuerung des Dampfs im Rektifizierabschnitt der Kolonne bezieht, die ihrerseits durch Regelung der Enthalpie des Destülierguts erfolgt, lassen sich die der Erfindung zugrunde liegenden Prinzipien selbstverständlich auch mit gleichem Vorteü auf die Regelung der Zusammensetzung des Rückstands durch Regelung der Rückstandausbeute anwenden, indem die Flüssigkeit im Abtrennabschnitt der Kolonne durch Regelung der Enthalpie des Destülierguts gesteuert wird.

Claims (7)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Konstanthaltung der Zusammensetzung des Kopf- oder Bodenprodukts in einer Fraktionierkolonne bei der destillativen Trennung eines Flüssigkeitsgemisches oder Flüssigkeit-Gas-Gemisches, dadurch gekennzeichnet, daß die Enthalpie des aufzuarbeitenden Destillierguts vor dessen Eintritt in die Kolonne durch Analyse der Zusammensetzung des Destülierguts, durch Berechnung des für diese Zusammensetzung zur Konstanthaltung des Kopf- bzw. Bodenprodukts erforderlichen Enthalpiewerts und durch entsprechend diesem Wert vorgenommene Korrektur der dem Destüliergut zugeführten Wärme eingesteüt wird.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein das Destüliergut aufnehmender und ein der Menge des einen Bestandteüs des Destülierguts entsprechendes Signal abgebender chromatographischer Analysator (27) oder entsprechender Signalgeber mit einer Rechner (29) verbunden ist, welcher die Regeleinrichtungen (17) für den Zufluß des DestUlierguts in einen Wärmeaustauscher (15) nachstellt.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Rechner (29) an eine zwischen dem Wärmeaustauscher (15) und der Fraktionierkolonne (10) vorgesehene Einrichtung (28) zur Messung der Enthalpie des Destülierguts angeschlossen ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Enthalpie-Meßeinrichtung

(28) Druckmesser (30) und Temperaturmesser (31) aufweist.

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Rechner

(29) an mehrere weitere Analysatoren (37 bis 40) für die Zusammensetzung des Destülierguts angeschlossen ist und daß ein in der Ströden Einzelanalysator zur Aufnahme von Proben des über die Aufgabeböden (33 bis 36) in die Fraktionierkolonne (10) eintretenden Destülierguts angeschlossen ist und daß ein in der Strömungsbahn des Destillierguts zwischen dem Wärmeaustauscher (15) und der Fraktionierkolonne (10) eingeschalteter Bodenwähler (32) an den Rechner angeschlossen ist.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Rechner (29) an einen weiteren Analysator (50) für die Zusammensetzung des Kopfprodukts der Fraktionierkolonne (10) sowie ein in einer von einem Rücklaufkondensator und -speicher (11) zur Fraktionierkolonne führenden Rückflußleitung (21) für das Kopfprodukt vorgesehenes einstellbares Durchflußregelventü (26) angeschlossen ist.

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Rechner (29) stromauf des Wärmeaustauschers (15) regelbar mit einer Einrichtung (45) zur Regelung der Strömung des Destülierguts verbunden ist.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

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