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Verfahren zur Rektifikation von Gemischen schwankender Zusammensetzung
Beim
Betrieb von Rektifiziersäulen läßt es sich oft nicht vermeiden, daß die Zusammensetzung
der zugeführten zu zerlegenden Gemische schwankt. Um trotzdem reine Zerlegungsprodukte
zu bekommen, ist es notwendig, die Rücklaufmenge in der Rektifiziersäule oder die
Wärmezufuhr zur Blase oder beide gleichzeitig zu verändern. Da solche Anderungen
aber erst vorgenommen werden, wenn die Temperatur im Rücklaufabscheider oder in
der Destillierblase Unregelmäßigkeiten erkennen läßt, wirken sie sich nur langsam
aus, und erst nachdem schon bei einer einmaligen plötzlichen Änderung der Zusammensetzung
der Ausgangsstoffe eine erhebliche Störung eintritt, noch mehr aber, wenn die Zusammensetzung
der zu zerlegenden Gesmische, wie es oft der Fall ist, sich kontinuierlich ändert.
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Nur durch starke Vergrößerung der Rektifiziersäule und durch erheblich
höheren Energieaufwand läßt sich dem zum Teil begegnen.
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Es wurde nun gefunden, daß alle Schwierigkeiten, die auf einer Änderung
der Zusammensetzung des in die Rektifiziersäule eingeführten Gemisches beruhen,
vermieden werden, wenn man die Zusammensetzung des in die Rektifiziersäule eintretenden
Gemisches durch Zurückführen entsprechender Mengen der durch die Zerlegung gewonnenen
Produkte konstant hält. Man führt zweckmäßig mit einer stets gleichbleibenden Menge
des rohen Gemisches eine ebenfalls gleichbleibende Menge eines Gemisches der durch
Zerlegung erhaltenen Produkte in die Rektifiziersäule ein und richtet die Zusammensetzung
dieses letzteren Gemisches derart ein, daß die Zusammensetzung der gesamten eingeführten
Menge stets gleichbleibt.
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Das Verfahren läßt sich mit Vorteil so durchführen, daß man das rohe
Gemisch zusammen mit den zurückgeführten Produkten auf eine zwischen dem Siedepunkt
und dem Taupunkt des Rohgemisches liegende Temperatur bringt, bei der sich ein Dampf-FlüssigkeitsWGemisch
bildet. In.Abhängigkeit von dieser Temperatur, der eine bestimmte Zusammensetzung
des DampÜ und Flüssigkeitsgemisches entspricht, wird mit Hilfe eines Temperaturmessers
eine Vorrichtung, z. B. ein Doppelsteuergetriebe mit Motor und Versteller, betätigt,
die den teilweisen Rückfluß der aus derSäule austretenden Kopf- und Bodenprodukte
gleichzeitig, aber gegensinnig regelt.
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Die geeignetste Temperatur ist diejenige, bei der ein Rohgemisch
von mittlerer Zusammensetzung ein Dampf-Flüssigkeits-Gemisch bildet, dessen Phasen
sich mengenmäßig in Molen wie die Mengen von Kopf- und Bodenprodukt verhalten.
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Das Dampf-Flüssigkeits4Gemisch wird vorteilhaft in einem Abscheider
in zwei Phasen getrennt.
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Von der flüssigen Phase wird eine mit Hilfe eines Mengenreglers gleichgehaltene
Menge entnommen .ud der Säule zugeführt. Ebenso wird eine gleichbleibende Dampfmenge
in die Säule eingeleitet, indem die Mengenmessung, wenn das Rohgemisch flüssig ist,
das Regelorgan für die zur Temperatureinstellung notwendige Heizung, wenn es dampfförmig
ist, das Regelorgan für die Rohgemischmenge betätigt.
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Durch einen Flüssigkeitsstandmesser in dem Abscheider wird vorteilhaft
bei flüssigem Rohgemisch das Regelorgan für die Rohgemischmengen, bei dampfförmigem
Rohgemisch das Regelorgan für die zur Temperatureinstellung notwendige Kühlung gesteuert.
Die Wärmezufuhr zur Destillierblase wird zweckmäßig in Abhängigkeit von der Mengenmessung
der in der Blase erzeugten Dämpfe, der Abfluß aus ider Blase in Abhängigkeit von
der Flussigkeitsstanldmessunlg-in,der Blase, zweckmäßig selbsttätig, geregelt.
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Auf die Rektifiziersäule wird zweckmäßig eine gleichbleibende Rücklaufmenge
aufgegeben. Ist das am Kopf der Säule austrebende Zerlegungsprodukt flüssig, so
steuert man, zweckmäßig selbsttätig, das Regelorgan für den Abfluß dieses Produktes
mit Hilfe eines Flüssigkeitsstandmessers im Rücklaufabscheider und das Regelorgan
für das XKühlmittel des Rücklaufkondensators in Abhängigkeit von der Druckmessung
der Säule. Ist das Kopfprodukt der Säule dampfförmig, so wird das Regelorgan für
seine Entspannung in Abhängigkeit von der Druckmessung, das Regelorgan für das Kühlmittel
des Rücklaufkondensators mit Hilfe des Flüssigkeitsstandmessers im Rücklaufabscheider,
zweckmäßig selbsttätig, gesteuert.
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Eine Ausführungsform der Erfindung, bei der von flüssigem Rohgemisch
ausgegangen und ein flüssiges Kopfprodukt erhalten wird, sei an Hand der Abb. I
beschrieben.
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Das zu zerlegende Rohgemisch strömt durch Leitung a zur Pumpe b,
die es in den Teilverdampfer f fördert. Auf dem Weg dahin wird ihm durch die Leitungen
d und e ein Teil der beiden aus der Säule o austretenden Zerlegungsprodukte zugemischt.
Durch ein hinter dem Teilverdampfer f angebrachtes Meßwerk gel wird die Temperatur
des Dampf-Flüssigkeits-Gemisches gemessen und in Abhängigkeit davon ein-Doppelsteuergetriebe
g2 mit Servomotor und Versteller betätigt, das die Ventile g3 und g4 in den Leitungen
d und e gleichzeitig, aber im entgegengesetzten Sinn betätigt.
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Das in f erzeugte Dampf-Flüssigleits-Gemisch scheidet sich im tAbscheider
h in die beiden Phasen.
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Der Dampf tritt durch die Leitung i und den Staurand kl, mit dessen
Hilfe und einer nicht gezeichneten Druckwaage das Regelventil k2 für die Heizdampfzufuhr
zum Teilverdampfer f gesteuert wird, in die Rektifiziersäule o ein. Die Flüssigkeit
wird aus dem lAbscheider h durch die Pumpe I angesaugt und durch die Leitung m über
den Mengenregler n1-n2 zur Rektifiziersäule o geführt. In Abhängigkeit von dem durch
c1 gemessenen Flüssigkeitsstand in h wird das Regelventil c2 für die Rohgemischmenge
betätigt.
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Aus der Rektifiziersäule o fließt die bei p angesammelte Flüssigkeit
durch die Leitung q zur Destillierblase r, in der sie zum Teil verdampft wird. Die
Dämpfe, dieldurch s entweichen, gehen über den Staurand tt, mit dessen Hilfe in
Zusammenarbeit mit einer nicht gezeichneten Druckwaage das Regelventil t2 für den
Heizdampf der Verdampferschlange in der Destillierblase r gesteuert wird, in die
Säule zurück. Die nicht verdampfte Flüssigkeit wird von der Pumpe v aus der Blase
r durch die Leitung t angesaugt und teils durch Leitung d, wie schon erwähnt wurde,
zum Rohgemisch zurückgeführt, teils im Kühler w gekühlt und durch das Ventil x2,
das in -Abhängigkeit vom Flüssigkeitsstand in der Blase mit Hilfe des Flüssigkeitsstalldmessers
w1 gesteuert wird. aus der Vorrichtung entfernt.
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Die aus der Rektifiziersäule entweichenden Dämpfe strömen durch Leitung
Q zum Verflüssiger Y und zum Abscheider R. Aus diesem werden sie durch die Pumpe
V durch die Leitung U angesaugt und teils durch die Leitung e dem zu zerlegenden
Rohgemisch zugemischt, teils durch die Leitung S über den Mengenregler T1-T2 zur
Rektifiziersäule o zurückgeführt. Ein dritter Teil der im Abscheider R angesammelten
Flüssigkeit wird in 1V gekühlt und durch Ventil X2, das in Abhängigkeit vom Flüssigkeitsstand
im Abscheider R mit Hilfe des Flüssigkeitsstandmessers X1 gesteuert wird, aus der
Vorrichtung abgeführt. Das Regelventil Zg für das Kühlmittel des Verflüssigers Y
wird durch den Druckmesser Z1 betätigt.
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In ähnlicher Weise wird, wie die Abb. 2 zeigt, gearbeitet, wenn ein
dampfförmiges Rohgemisch zerlegt werden soll. In Idiesem Fall stellt b einen Kompressor
oder ein gebläse, f einen Teilver flüssiger dar. Die Mengenregelung unterscheidet
sich von der im vorstehenden beschriebenen Regelung nur dadurch, daß das Regelventil
c2 für das in die Säule o einzubringende Rohgemisch in Abhängigkeit von der mit
Hilfe des Staurandes k und
einer nicht gezeichneten Druckwaage gemessenen
Menge der in die Säule eintretenden Dämpfe und das Regelventil k2 für das Kühlmittel
des Teilverflüssigers f in Abhängigkeit vom Flüssigkeitsstand in h mit Hilfe des
Flüssigkeitsstandmessers cl gesteuert wird.
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Wird bei der Rektifikation ein Idampfförmiges Kopfprodukt erhalten,
so geschehen die Führung und Regelung in der in Abb. 3 angegebenen Weise.
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Das dampfförmige Produkt wird durch das Ventil X2 entspannt, das durch
den Druckmesser Z1 gesteuert wird. Das Regelventil Z2 für das Kühlmittel des Rücklaufkondensators
Y wird in Abhängigkeit vom Flüssigkeitsstand im Abscheider R mit Hilfe des Flüssigkeitsstandmessers
Xt gesteuert.
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Beispiel 5000 kg eines flüssigen Gemisches aus Isobutan und Normalbutan,
dessen Gehalt an -Isobutan zwischen 46 und 540/0 und dessen Gehalt an Normalbutan
entsprechend zwischen 54 und 460/0 schwankt, werden stündlich in eine unter 8 ata
stehende Rektifiziersäule eingeleitet. Von dem aus der Säule abgezogenen 970/oigen
Normalbutan wird stündlich eine zwischen 47,2 und 472,8 kg schwankende Menge, von
dem als weiterem Zerlegungsprodukt erhaltenen 970/oigenlsobutan stündlich eine zwischen
472,8 und 47,2 kg schwankende Menge durch die Leitungen d und e dem zu zerlegenden
Rohgemisch zugeführt. Die Mengen an Normalbutan und Isobutan werden dabei so bemessen,
daß die Summe helilder gleichbleibt, die einzelnen Bestandteile sich jedoch so zueinander
verhalten, daß der Gehalt des gesamten in die Säule einzubringenden Gemisches an
Normalbutan und Isobutan der gleiche bleibt. Die folgende Tabelle zeigt für den
Fall. daß die Rektifiziersäule die Gewinnung voll 97%igem Normalbutan und Isobutan
ermöglicht, die jeweils stündlich mit dem Rohgemisch eingetrachten und zurückgeführten
Mengen an Isobutan und Normalbutan bei einem Verhältnis von Isobutan zu Normalbutan
im Rohgemisch von 46 54.
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50:50 und 54:46.
| Rohgemisch Isobutan Normal Isobutan |
| zu |
| Isobutan zu butan |
| Normalbutan |
| kg/h kg/h butan |
| 46:54 Rohgemisch: 2300,0 2700,0 46:54 |
| Bodenprodukt; I,4 45,8 3:97 |
| Kopfprodukt: 458,6 14,2 97: 3 |
| Summe 2760,0 2760,0 50:50 |
| 50:50 Rohgemisch: 2500,0 2500,0 50:50 |
| Bodenprodukt: 7,8 252,2 3: 97 |
| Kopfprodukt: 252,2 7,8 97: 3 |
| Summe 2760,0 2760,0 50:50 |
| 54:46 Rohgemisch: 2700,0 2300,0 54:46 |
| Bodenprodukt: I4,2 458,6 3:97 |
| Kopfprodukt: 45,8 I,4 97 3 |
| Summe 2760,0 2760,0 50: 50 |
Die Tabelle zeigt, daß stets je Stufe 5000 kg Rohgemisch und insgesamt 520 kg Zerlegungsprodukte
in die Säule eingeführt werden und daß sich das Verhältnis voll Isobutan zu Normalbutan
in allen Fällen auf 50 :50 einstellt.
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Bei der angegebenen Zusammensetzung des in die Säule einzuführenden
Gemisches wird die Hälfte davon im Teilverdampfer f verdampft. Dabei stellt sich
eine Temperatur von 6I,80 ein. Entsprechend dieser Temperatur steuert der Temperaturfühler
mit Meßwert g1 den ,Servomotor mit Versteller des Doppelsteuergetriebes g2, das
die Ventile g3 und g4 in den Rückführungsleitungen d UlTd g gleichzeitig, aber im
entgegengesetzten Sinn, betätigt. Das in dem Teilverdampfer f erzeugte Dampf-Flüssigkeits-Gemisch
wird im Abscheider h in dampfförmige und flüssige Phase getrennt. Durch die Leitung
i strömen stündlich 2760 kg Dampf zur Rektifiziersäule o. Die Pumpe 1 saugt stündlich
2760 kg Flüssigkeit an und führt sie durch die Leitung m über den Mengenregler nl-n2
zur Säule.
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Die vorteilhafte Wirkung der Zumischung von Zerlegungsprodukten zu
dem Rohgemisch entsprechend der Erfindung zeigt sich z. B. bei einer Füllkörpersäule
mit Porzellanringen 25 X25 X3 mm daran, daß sich je Meter Füllhöhe 4 bis 5 theoretische
Böden, ohne die Konzentrationsregelung jedoch nur I bis 2 theoretische Böden ergeben.
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Wie erwähnt, ist bei 6I,80 und einem Druck von 8 ata das aus gleichen
Teilen Isobutan und Normalbutan bestehende Gemisch in dem Teilverdampfer J zur Hälfte
verdampft. Verschiebt sich das Mengenverhältnis von Isobutan zu Normalbutan auf
54:46, so ist das Gemisch unter den gleichen Bedingungen, jedoch ohne Produktrückführungen
vollständig dampfförmig, bei einem Verhältnis von Isobutan zu Normalbutan von 46
:54 dagegen vollständig flüssig. Auf diesen Wechsel des Aggregatzustandes des zu
zerlegenden Rohgemisches ist der nachteilige Einfluß der Änderungen seiner Zusammensetzung
zurückzuführen. Je näher die Siedepunkte der zu trennenden Bestandteile beieinander
liegen, desto schmaler ist ohne Anwendung der Produktrückführungen der Bereich,
in dem sich die Rohgemischzusammensetzung bei gleichbleibenderTemperatur bewegen
darf, um überhaupt zwischen dem dampfförmigen und den flüssigen Aggregatzustand
die Bildung einer gemischten Phase zu gestatten.