WO2016046059A1 - Regelung einer destillationskolonne - Google Patents

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WO2016046059A1
WO2016046059A1 PCT/EP2015/071336 EP2015071336W WO2016046059A1 WO 2016046059 A1 WO2016046059 A1 WO 2016046059A1 EP 2015071336 W EP2015071336 W EP 2015071336W WO 2016046059 A1 WO2016046059 A1 WO 2016046059A1
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distillation column
column
mixture
temperature difference
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PCT/EP2015/071336
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English (en)
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Inventor
Maximilian Aigner
Torsten Simon
Original Assignee
Wacker Chemie Ag
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Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/42—Regulation; Control
    • B01D3/4211—Regulation; Control of columns
    • B01D3/4216—Head stream
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/08—Compounds containing halogen
    • C01B33/107—Halogenated silanes
    • C01B33/1071—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof

Definitions

  • the invention relates to a method for controlling a distillation column.
  • Distillation methods are common in chemical engineering to thermally separate mixtures of different relative volatility and / or mutually soluble substances.
  • a feed mixture consisting of a light and a high boiler fraction into its two fractions, a low-boiling overhead fraction and a high-boiling bottom fraction, decomposed.
  • the mixture to be separated is introduced between bottom and top of the distillation column.
  • the feed divides the column into a reinforcing part and an output part.
  • the high-boiling fraction is removed from the column in the bottom.
  • a part of the concentrate is evaporated by a heater (e.g., a natural circulation evaporator) installed in the sump region.
  • the low boilers rise as vapors in the column, is withdrawn from the top of the column from this and liquefied in a condenser.
  • a portion of the condensate is returned to the column and runs in countercurrent to the rising vapors down (return).
  • TCS trichlorosilane
  • This TCS is mainly generated by three different methods.
  • DCS dichlorosilane
  • impurities are u.a. Boron and phosphorus compounds included.
  • DE 1 059 410 B discloses a process for automatically carrying out batchwise distillation by controlling the steam load of the column, characterized in that the reflux ratio of a low to a higher Value is switched if between two at the top of the column at a distance from each other arranged thermometers, a temperature difference occurs. This makes it possible to regulate the reflux ratio, ie the internal mass balance of the column.
  • the external mass balance can not be influenced.
  • DE 35 22 234 A1 discloses a process for energy-efficient operation of a distillation column which has a longitudinal subdivision in a subregion - carried out in the form of a dividing wall - for suppressing cross-flow of liquid and vapor streams, characterized in that in the longitudinally subdivided region of the column in the central region of the section, which is located above the feed point as well as above the sampling point of the side fraction or in the case of 2 sampling points above the uppermost sampling point, pairs in the inlet and in the withdrawal part temperature measuring points at the same height of the column and / or im longitudinally subdivided region of the column in the central region of the section, which is located both below the sampling point of the side fraction or in the case of 2 sampling points below the lowest sampling point, in the inlet and in the withdrawal part in pairs temperature measuring points at the same level de Arranges r column, and by a temperature difference control, which is done automatically or by hand, the temperatures at the described measuring points adjusted so that the temperature in the inlet part at the upper measuring point is lower
  • the described control of the liquid or vapor distribution does not affect the external mass balance of the column.
  • the TTR in the true sense has the observance of the correct deduction balance and the desired withdrawal concentration to the goal (regulation of the external mass balance).
  • US 5368699 A discloses a method for controlling the concentrations of a multicomponent mixture at the output of a thermal separating apparatus such.
  • T * T-A1 / (A2-log (P)), where A1, and A2 are constants which before the start of control in be determined empirically in a known manner.
  • the temperature T is measured, for example, in the stripping section or in the amplifier section of the distillation column.
  • the pressure P is detected in the geometric vicinity of this temperature measuring point and is therefore physically related to the measured temperature T.
  • This regulation works in the sense of a conventional TTR with the additional advantage that fluctuations in the pressure loss of the column (change in the gas load) are taken into account via a calculation from a pressure measurement.
  • the input variable for this control is the temperature at a defined separation stage of the column. For this temperature will be given a fixed setpoint, which is to be maintained by the variation of the head trigger.
  • the object of the invention was to avoid this expense for the consideration of pressure compensation.
  • the measurement of the temperature T1 is preferably carried out at a certain separation stage in the rectifying section of the distillation column, while the measurement of the temperature T2 takes place at a certain separation stage in the stripping section of the distillation column.
  • the separation temperature control in which a temperature measured and from a pressure-compensated temperature is determined (separation temperature), so carried out two temperature measurements, being used as a control variable, the resulting temperature difference.
  • This concept is called differential separation temperature control (DTTR).
  • DTTR differential separation temperature control
  • the method is advantageous, since the required adjustment of the setpoint value of the individual temperature control required in this case is eliminated.
  • the effort for the implementation of the method which essentially consists only of providing a second temperature measuring point and a second temperature measurement, is low and can be implemented on the software side in modern process control systems.
  • the time-consuming calculation of the pressure-compensated separation temperature is eliminated.
  • the regulation should react to changes in the feed composition and thus ensure that the mass balance at the column is maintained at all times. This is an essential prerequisite for ensuring the required purity in the target products of the columns.
  • the input quantity for these ment is the temperature difference determined from the temperatures measured at two specified separation stages of the column. For this temperature difference, a fixed setpoint is specified, which is to be maintained by the variation of the top pull.
  • the distillation column is operated continuously.
  • the mixture to be separated in a constant stream at a fixed point of the column (feed) is abandoned (feed), from where it trickles over the internals down into the sump.
  • feed the mixture to be separated in a constant stream at a fixed point of the column
  • the lower-boiling components rise upwards in the gas phase.
  • the heavier boiling components continue to flow down and are continuously withdrawn from the sump.
  • At the top of the low-boiling components are liquefied and partly fed back as reflux in the head. Some of the low boilers are withdrawn continuously.
  • the multicomponent mixture to be separated is preferably a mixture of chlorosilanes containing trichlorosilane and silicon tetrachloride.
  • the multicomponent mixture is a mixture of chlorosilanes containing trichlorosilane, dichlorosilane and silicon tetrachloride.
  • Fig. 1 shows schematically a device suitable for carrying out the method. LIST OF REFERENCE NUMBERS
  • a mixture consisting of a light and a high boiler fraction is introduced via 5 feed 1 in the distillation column and divided into its two fractions, a low-boiling overhead fraction and a high-boiling bottom fraction.
  • the mixture to be separated is introduced between bottom draw 3 and top take-off 8 of the distillation column.
  • the inlet 1 divides the column into a reinforcing part and an output part.
  • the high-boiling fraction is taken from the column in the bottom draw 3 l o. Part of the concentrate is evaporated by a heater installed in the sump area.
  • the low boilers rises as vapors 2 in the column, is withdrawn from the top of the column 8 from this and liquefied in a condenser 9.
  • a portion of the condensate is recycled via the return line 7 back into the column and runs in countercurrent to the rising vapor 2 15 down.
  • There are two temperature measuring points 4, 5 are provided. Via a regulator
  • the head discharge 8 is varied by using the difference of the temperatures measured at the temperature measuring points 4, 5 as a controlled variable.
  • Example and comparative example relate to the separation of components STC and TCS.
  • a temperature control in distillation columns without a pressure compensation according to Comparative Example does not respond to pressure changes in the column, which occur especially during load changes. This becomes clear in FIG. 2, in which the corresponding measurement data are shown.
  • the temperature T2 drops in accordance with the course of the pressure loss, since this is not explicitly regulated but represents a degree of freedom.
  • the difference between the two temperatures Delta T is naturally not constant and increases slightly after a certain measurement period.
  • the temperature difference is also a degree of freedom in the comparative example.
  • the example shows the measured variables of the comparative example over a similar time frame with the difference that the difference delta T is used as the controlled variable for the temperature control.
  • FIG. 3 shows the corresponding measurement data.
  • an increase in the load on the column causes an increase in the pressure loss ⁇ .
  • the behavior of the variables T1 and T2 is now another because of the control according to the invention. Both temperatures increase according to the pressure rise in the column, while the new controlled variable Delta T remains constant.
  • Both temperatures T1 and 12 now represent degrees of freedom in the column and adapt to the pressure conditions in the apparatus. By regulating the difference From both temperatures, the external mass balance is defined and thus the quality of the respective target products at the desired level.

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  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Abstract

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Regelung der Konzentrationen eines Mehrstoffgemisches am Ausgang einer Destillationskolonne, bei dem im Verstärkungsteil der Destillationskolonne eine Temperatur T1 und im Abtriebsteil der Destillationskolonne eine Temperatur T2 gemessen werden, wobei die Temperaturdifferenz ΔΤ=Τ2-Τ1 als Ersatzregelgröße für wenigstens eine Konzentration benutzt wird, wobei der Ist-Wert der Temperaturdifferenz ΔΤ mit einem vorgegebenen Sollwert verglichen wird.

Description

Regelung einer Destillationskolonne
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Regelung einer Destillationskolonne. Destillationsverfahren sind in der chemischen Verfahrenstechnik üblich, um Gemische verschiedener relativer Flüchtigkeit und/oder ineinander löslicher Stoffe thermisch zu trennen.
Im einfachsten Fall wird ein Zulaufgemisch, bestehend aus einer Leicht- und einer Schwersiederfraktion in seine zwei Fraktionen, eine leichtsiedende Kopffraktion und eine schwersiedende Sumpffraktion, zerlegt. Dabei wird das zu trennende Gemisch zwischen Sumpf und Kopf der Destillationskolonne eingebracht. Der Zulauf unterteilt die Kolonne in einen Verstärkungsteil und einen Abtriebsteil. Die schwersiedende Fraktion wird im Sumpf aus der Kolonne entnommen. Ein Teil des Konzentrats wird durch eine Heizung (z.B. einem Naturumlaufverdampfer), die im Sumpfbereich eingebaut ist, verdampft. Der Leichtsieder steigt als Brüden in der Kolonne hoch, wird am Kopf der Kolonne aus dieser abgezogen und in einem Kondensator verflüssigt. Ein Teil des Kondensats wird wieder in die Kolonne zurückgeführt und läuft im Gegenstrom zu den aufsteigenden Brüden nach unten (Rücklauf).
In Bodenkolonnen sind Sieb-, Glocken- oder Ventilböden eingebaut, auf denen die Flüssigkeit steht. Durch spezielle Schlitze oder Löcher wird der Dampf mit der Flüssigkeit in Kontakt gebracht, so dass eine Sprudelschicht entsteht. Auf jedem dieser Böden stellt sich ein neues temperaturabhängiges Gleichgewicht zwischen der Flüs- sig- und Gasphase ein. Im Idealfall entspricht ein Boden einer theoretischen Trennstufe.
Die Herstellung von polykristallinem Silicium, welches z.B. in der Photovoltaik oder in der Halbleiter-Industrie Verwendung findet, geht vom Rohstoff Trichlorsilan (TCS) aus.
Dieses TCS wird hauptsächlich über drei verschiedene Verfahren erzeugt. A) Si + 3 HCl -» S1HCI3 + H2 + Nebenprodukte
B) Si + 3 SiCI4 + 2 H2 -> 4 SiHCI3 + Nebenprodukte C) SiCI4 + H2 -» SiHCI3 + HCl + Nebenprodukte
Bei diesen Prozessen entstehen neben anderen Nebenprodukten oder Verunreinigungen größere Mengen an Dichlorsilan (DCS). Als Verunreinigungen sind u.a. Bor- und Phosphorverbindungen enthalten.
Die Nebenprodukte und S1CI4 (STC)werden üblicherweise durch Destillation vom Trichlorsilan getrennt. US 20120193214 A1 offenbart ein solches Verfahren zur destil- lativen Reinigung von Chlorsilanen. Es ist bekannt, dass sich die die Zusammensetzungen der Chlorsilanmischungen, die einer Destillationskolonne zugeführt werden, oder allgemein die Feedzusammenset- zungen während des Betriebs ändern. Die Kolonnenparameter müssen entsprechend dieser Größe angepasst werden Da Konzentrationsmessungen in der Regel teuer und wartungsintensiv sind, werden in der Praxis häufig Temperaturen in der Kolonne als Ersatzgrößen für die Regelung verwendet. Auf diese Weise kann auf Änderungen in der Zusammensetzung des Feed reagiert werden, so dass die erforderlichen Reinheiten der Zielprodukte eingehalten werden. Dieses Konzept wird im Allgemeinen als Trenntemperaturregelung (TTR) bezeichnet. Beim Betrieb der Destillationskolonne besteht grundsätzlich die Möglichkeit die innere Massenbilanz (Rücklaufverhältnis) und die äußere Massenbilanz (Produktabzugsmengen) zu beeinflussen. Bei einer Änderung der Feedzusammensetzung kommt der äußeren Massenbilanz die größere Bedeutung zu. DE 1 059 410 B offenbart ein Verfahren zur automatischen Durchführung chargenweiser Destillation durch Regelung der Dampfbelastung der Kolonne, dadurch gekennzeichnet, dass das Rücklaufverhältnis von einem niedrigen auf einen höheren Wert umgeschaltet wird, wenn zwischen zwei am oberen Ende der Kolonne im Abstand untereinander angeordneten Thermometern eine Temperaturdifferenz auftritt. Damit lässt sich das Rücklaufverhältnis, also die innere Massenbilanz der Kolonne regeln. Die äußere Massenbilanz lässt sich jedoch nicht beeinflussen.
DE 35 22 234 A1 offenbart ein Verfahren zum energiegünstigen Betreiben einer Destillationskolonne, die in einem Teilbereich eine Längsunterteilung - ausgeführt in Form einer Trennwand - zur Unterdrückung einer Quervermsichung von Flüssigkeits- und Brüdenströmen aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass man im längsunterteilten Be- reich der Kolonne im mittleren Bereich des Teilstücks, das sich sowohl oberhalb der Zulaufstelle als auch oberhalb der Entnahmestelle der Seitenfraktion bzw. im Falle von 2 Entnahmestellen oberhalb der obersten Entnahmestelle befindet, im Zulauf- und im Entnahmeteil paarweise Temperaturmessstellen auf gleicher Höhe der Kolonne anordnet und/oder im längsunterteilten Bereich der Kolonne im mittleren Bereich des Teilstücks, das sich sowohl unterhalb der Entnahmestelle der Seitenfraktion bzw. im Falle von 2 Entnahmestellen unterhalb der untersten Entnahmestelle befindet, im Zulauf- und im Entnahmeteil paarweise Temperaturmessstellen auf gleicher Höhe der Kolonne anordnet, und durch eine Temperaturdifferenzregelung, die automatisch oder von Hand erfolgt, die Temperaturen an den beschriebenen Messstellen so einstellt, dass die Temperatur im Zulaufteil an der oberen Messstelle niedriger oder höchstens gleich hoch ist wie im Entnahmeteil und die Temperatur im Zulaufteil an der unteren Messstelle höher oder mindestens genau so hoch ist wie im Entnahmeteil und als Stelleingriff für die Temperaturdifferenzregelung die Flüssigkeitsaufteilung am oberen Ende der Längsunterteilung benutzt.
Die beschriebene Regelung der Flüssigkeits- bzw. Brüdenaufteilung wirkt sich nicht auf die äußere Massenbilanz der Kolonne aus. Die TTR im eigentlichen Sinne hat die Einhaltung der richtigen Abzugsbilanz und der gewünschten Entnahmekonzentration zum Ziel (Regelung der äußeren Massenbilanz).
Neben der Änderung der Feedzusammensetzung kommt es im laufenden Betrieb der Destillationskolonne auch häufig zu Laständerungen durch höhere oder niedrigere Feedmengen und damit verbunden zu höheren oder niedrigeren Gasbelastungen. Dies wirkt sich auf die Druckverhältnisse in der Kolonne aus. Da Druck und Temperatur in einem Stoffaustauschapparat grundsätzlich zusammenhängen und zum Regeln der äußeren Massenbilanz Temperaturmessungen eingesetzt werden, können Laständerungen an der Kolonne das Ergebnis der Regelung negativ beeinflussen. Aus diesem Grund existiert der Wunsch, die Druckschwankungen in der Kolonne bei der TTR zu berücksichtigen, bzw. diese davon zu entkoppeln.
US 5368699 A offenbart ein Verfahren zur Regelung der Konzentrationen eines Mehrstoffgemisches am Ausgang eines thermischen Trennapparates wie z. B. einer Destillationskolonne, bei dem im Trennapparat die Temperatur T und der Druck P gemessen werden und aus diesen Messwerten eine druckkompensierte Temperatur T* = f(T,P) gebildet wird, die als Ersatzregelgröße für wenigstens eine Konzentration benutzt wird, wobei der Ist-Wert der druckkompensierten Temperatur T* mit einem vorgegebenen Sollwert verglichen wird, wobei der Druck P in der geometrischen Nä- he der Messstelle für die Temperatur T im Systemteil des Trennapparates gemessen wird, so dass der Druck P im physikalischen Zusammenhang mit dieser Temperatur T steht, dadurch gekennzeichnet, dass die Ist-Werte der druckkompensierten Temperatur T* nach der Beziehung T* = T - A1/(A2-log(P)) gebildet werden, wobei A1 , und A2 Konstanten sind, die vor dem Beginn der Regelung in an sich bekannter Weise empi- risch bestimmt werden.
Die Temperatur T wird beispielsweise im Abtriebsteil oder im Verstärkerteil der Destillationskolonne gemessen Der Druck P wird in der geometrischen Nähe dieser Temperaturmessstelle erfasst und steht damit in physikalischem Zusammenhang mit der gemessenen Temperatur T.
Diese Regelung funktioniert im Sinne einer herkömmlichen TTR mit dem zusätzlichen Vorteil, dass Schwankungen im Druckverlust der Kolonne (Änderung der Gasbelastung) über eine Berechnung aus einer Druckmessung berücksichtigt werden. Somit ist zu jedem Zeitpunkt die äußere Massenbilanz an der Kolonne eingehalten, was eine wesentliche Voraussetzung dafür ist, dass die erforderliche Reinheit in den Zielprodukten der Kolonnen eingehalten wird. Die Eingangsgröße für diese Regelung ist die Temperatur auf einer festgelegten Trennstufe der Kolonne. Für diese Temperatur wird ein fester Sollwert vorgegeben, der durch die Variation des Kopfabzugs eingehalten werden soll.
Die zusätzliche Berechnung der druckkompensierten Trenntemperatur ist allerdings aufwändig, zumal zunächst eine empirische Bestimmung der Konstanten A1 und A2 vorgenommen werden muss. Dazu werden zu verschiedenen Zeitpunkten Temperaturen T1 , T2 . . . und die entsprechenden Drücke P1 , P2 . . . experimentell bestimmt. Im Allgemeinen werden dazu drei bis zehn Messwerte T, und Pj benötigt. Mit diesen Messwerten werden die Konstanten A1 und A2 sowie T*(Soll) durch Regression er- mittelt.
Die Aufgabe der Erfindung bestand darin, diesen Aufwand für die Berücksichtigung Druckkompensation zu vermeiden. Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Regelung der Konzentrationen eines Mehrstoffgemisches am Ausgang einer Destillationskolonne, bei dem im Verstärkungsteil der Destillationskolonne eine Temperatur T1 und im Abtriebsteil der Destillationskolonne eine Temperatur T2 gemessen werden, wobei die Temperaturdifferenz ΔΤ=Τ2-Τ1 als Ersatzregelgröße für wenigstens eine Konzentration benutzt wird, wo- bei der Ist-Wert der Temperaturdifferenz ΔΤ mit einem vorgegebenen Sollwert ver¬ glichen wird.
Die Messung der Temperatur T1 erfolgt vorzugweise an einer bestimmten Trennstufe im Verstärkungsteil der Destillationskolonne, während die Messung der Temperatur T2 an einer bestimmten Trennstufe im Abtriebsteil der Destillationskolonne erfolgt.
Abweichend vom Stand der Technik der Trenntemperaturregelung, bei der eine Temperatur gemessen und daraus eine druckkompensierte Temperatur bestimmt wird (Trenntemperatur), erfolgen also zwei Temperaturmessungen, wobei als Regelgröße die sich ergebende Temperaturdifferenz dient. Dieses Konzept wird als Differenztrenntemperaturregelung (DTTR) bezeichnet. Somit wird eine Differenz aus der bisherigen Trenntemperatur (ohne Druckkompensation) und einer Referenztemperatur z. B. im Verstärkungsteil der Destillationskolonne gebildet. Da beide gemessenen Temperaturen den Druckschwankungen folgen, ist die Druckkompensation bei der Bildung der Temperaturdifferenz automatisch berücksichtigt. Die Temperaturdifferenz als Regelgröße ist also automatisch gegenüber Druckschwankungen kompensiert. Die Regelung sieht vor, die Temperaturdifferenz konstant zu halten. Damit ist zu jedem Zustand automatisch die optimale Trenntemperatur eingestellt.
Insbesondere bei Kolonnen mit hohem Druckverlust und bei häufigen Änderungen der Feedmengen- und Zusammensetzungen ist das Verfahren von Vorteil, da das in die- sem Fall erforderliche Nachführen des Sollwerts der Einzeltemperaturregelung entfällt.
Dadurch, dass nicht mehr nur eine sensitive Temperatur als Regelgröße verwendet wird, sondern auch eine Temperatur in einem Bereich der Kolonne, der zuvor„unbeo- bachtet" war, kann eine schlagartige Änderung des Trennprofils in diesem Bereich ebenfalls erkannt werden. Dies führt zu einer erhöhten Prozessstabilität.
Der Aufwand für die Implementierung des Verfahrens, der im Wesentlichen nur darin besteht, eine zweite Temperaturmessstelle und eine zweite Temperaturmessung vor- zusehen, ist gering und kann bei modernen Prozessleitsystemen softwareseitig implementiert werden.
Die aufwändige Berechnung der druckkompensierten Trenntemperatur entfällt. Die Regelung soll auf Änderungen in der Feedzusammensetzung reagieren und somit gewährleisten, dass zu jedem Zeitpunkt die Massenbilanz an der Kolonne eingehalten wird. Dies ist eine wesentliche Voraussetzung dafür, dass die erforderliche Reinheit in den Zielprodukten der Kolonnen gewährleistet ist. Die Eingangsgröße für diese Rege- lung ist die Temperaturdifferenz ermittelt aus den auf zwei festgelegten Trennstufen der Kolonne gemessenen Temperaturen. Für diese Temperaturdifferenz wird ein fester Sollwert vorgegeben, der durch die Variation des Kopfabzugs eingehalten werden soll.
Vorzugweise wird die Destillationskolonne kontinuierlich betrieben. Dabei wird das zu trennende Gemisch in konstantem Strom an einem fixen Punkt der Kolonne (Zulauf) aufgegeben (Feed), von wo aus es über die Einbauten nach unten in den Sumpf rieselt. Beim intensiven Wärme- und Stoffübergang mit den von unten aufsteigenden Dämpfen steigen die leichter siedenden Komponenten in der Gasphase nach oben. Die schwerer siedenden Komponenten fließen weiter nach unten und werden kontinuierlich aus dem Sumpf abgezogen. Am Kopf werden die leicht siedenden Komponenten verflüssigt und zum Teil als Rückfluss wieder in den Kopf zurückgespeist. Teilweise werden die Leichtsieder kontinuierlich abgezogen.
Beim zu trennenden Mehrstoffgemisch handelt es sich vorzugweise um eine Mischung aus Chlorsilanen enthaltend Trichlorsilan und Siliciumtetrachlorid.
In einer Ausführungsform handelt es sich beim Mehrstoffgemisch um eine Mischung aus Chlorsilanen enthaltend Trichlorsilan, Dichlorsilan und Siliciumtetrachlorid.
Fig. 1 zeigt schematisch eine zur Durchführung des Verfahrens geeignete Vorrichtung. Bezugszeichenliste
1 Zulauf
2 Brüden
3 Sumpfabzug
4 Temperaturmessstelle 1
5 Temperaturmessstelle 2
6 Regler
7 Rücklauf 8 Kopfabzug
9 Kondensator
Ein Gemisch bestehend aus einer Leicht- und einer Schwersiederfraktion wird über 5 Zulauf 1 in die Destillationskolonne eingebracht und in seine zwei Fraktionen, eine leichtsiedende Kopffraktion und eine schwersiedende Sumpffraktion, zerlegt. Dabei wird das zu trennende Gemisch zwischen Sumpfabzug 3 und Kopfabzug 8 der Destillationskolonne eingebracht. Der Zulauf 1 unterteilt die Kolonne in einen Verstärkungsteil und einen Abtriebsteil. Die schwersiedende Fraktion wird im Sumpfabzug 3 l o aus der Kolonne entnommen. Ein Teil des Konzentrats wird durch eine Heizung, die im Sumpfbereich eingebaut ist, verdampft. Der Leichtsieder steigt als Brüden 2 in der Kolonne hoch, wird am Kopfabzug 8 der Kolonne aus dieser abgezogen und in einem Kondensator 9 verflüssigt. Ein Teil des Kondensats wird über den Rücklauf 7 wieder in die Kolonne zurückgeführt und läuft im Gegenstrom zu den aufsteigenden Brüden 2 15 nach unten. Es sind zwei Temperaturmessstellen 4, 5 vorgesehen. Über einen Regler
6 wird der Kopfabzug 8 variiert, indem die Differenz der an den Temperaturmessstellen 4,5 gemessen Temperaturen als Regelgröße dient.
Die bezüglich der vorstehend aufgeführten Ausführungsformen des erfindungsgemä- 0 ßen Verfahrens angegebenen Merkmale können entweder separat oder in Kombination als Ausführungsformen der Erfindung verwirklicht werden. Weiterhin können sie vorteilhafte Ausführungen beschreiben, die selbstständig schutzfähig sind.
Beispiel und Vergleichsbeispiel
5
Beispiel und Vergleichsbeispiel beziehen sich auf die Trennung der Komponenten STC und TCS.
Vergleichsbeispiel
0
Eine Temperaturregelung bei Destillationskolonnen ohne eine Druckkompensation gemäß Vergleichsbeispiel reagiert nicht auf Druckänderungen in der Kolonne, die vor allem bei Lastwechseln auftreten. Dies wird in der Fig. 2 deutlich, in der die entsprechenden Messdaten dargestellt sind.
Die dargestellten Diagramme wurden mit Messdaten einer Destillationskolonne zur Abtrennung von STC und TCS erstellt.
Im oberen Diagramm fällt der Druckverlust in der Kolonne aufgrund einer geringeren Belastung ab. Die Temperatur T1 bleibt davon unberührt, da sie durch die Trenntemperaturregelung auf einem konstanten Wert gehalten wird.
Die Temperatur T2 fällt hingegen entsprechend dem Verlauf des Druckverlusts ab, da diese nicht explizit geregelt wird sondern einen Freiheitsgrad darstellt. Die Differenz aus beiden Temperaturen Delta T ist naturgemäß nicht konstant und steigt nach einer gewissen Messdauer leicht an. Die Temperaturdifferenz stellt im Vergleichsseispiel ebenfalls einen Freiheitsgrad dar.
Beispiel
Das Beispiel zeigt die Messgrößen des Vergleichsbeispiels über einen ähnlichen Zeit- räum mit dem Unterschied, dass als Regelgröße für die Temperaturregelung die Differenz Delta T verwendet wird.
In der Fig. 3 sind die entsprechenden Messdaten dargestellt. Bei dieser Messung erzeugt eine Erhöhung der Last auf die Kolonne einen Anstieg im Druckverlust Δρ. Das Verhalten der Größen T1 und T2 ist aufgrund der erfindungsgemäßen Regelung nun ein anderes. Beide Temperaturen steigen gemäß dem Druckanstieg in der Kolonne an, während die neue Regelgröße Delta T konstant bleibt.
Beide Temperaturen T1 und 12 stellen nun Freiheitsgrade in der Kolonne dar und passen sich den Druckverhältnissen im Apparat an. Durch die Regelung der Differenz aus beiden Temperaturen ist weiterhin die äußere Massenbilanz definiert und damit die Qualität der jeweiligen Zielprodukte auf dem gewünschten Niveau.
Die vorstehende Beschreibung beispielhafter Ausführungsformen ist exemplarisch zu verstehen. Die damit erfolgte Offenbarung ermöglicht es dem Fachmann einerseits, die vorliegende Erfindung und die damit verbundenen Vorteile zu verstehen, und um- fasst andererseits im Verständnis des Fachmanns auch offensichtliche Abänderungen und Modifikationen des beschriebenen Verfahrens. Daher sollen alle derartigen Abänderungen und Modifikationen sowie Äquivalente von dem durch die Ansprüche festgelegten Schutzbereich abgedeckt sein.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Regelung der Konzentrationen eines Mehrstoffgemisches am Ausgang einer Destillationskolonne, bei dem im Verstärkungsteil der Destillationskolonne eine Temperatur T1 und im Abtriebsteil der Destillationskolonne eine Temperatur T2 gemessen werden, wobei die Temperaturdifferenz ΔΤ=Τ2-Τ1 als Ersatzregelgröße für wenigstens eine Konzentration benutzt wird, wobei der Ist-Wert der Tempe- raturdifferenz ΔΤ mit einem vorgegebenen Sollwert verglichen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , wobei es sich beim Mehrstoffgemisch um eine Mischung aus Chlorsilanen enthaltend Trichlorsilan und Siliciumtetrachlorid handelt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 , wobei es sich beim Mehrstoffgemisch um eine Mi- schung aus Chlorsilanen enthaltend Trichlorsilan, Dichlorsilan und Siliciumtetrachlorid handelt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Messung der Temperatur T1 an einer Trennstufe im Verstärkungsteil der Destillationskolonne und die Mes- sung der Temperatur T2 an einer Trennstufe im Abtriebsteil der Destillationskolonne erfolgen.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei ein Regler vorgesehen ist, der die ermittelte Temperaturdifferenz mit dem Sollwert vergleicht und bei Abwei- chungen den Kopfabzug der Destillationskolonne variiert.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die Destillationskolonne kontinuierlich betrieben wird, wobei das Mehrstoffgemisch an einem Zulauf der Kolonne aufgegeben wird, und die leicht siedenden Komponenten des Mehrstoffgemi- sches am Kopf verflüssigt und teilweise als Rücklauf wieder in den Kopf zurückgespeist werden.
PCT/EP2015/071336 2014-09-23 2015-09-17 Regelung einer destillationskolonne WO2016046059A1 (de)

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