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Verfahren und Vorrichtung zur automatischen Durchführung chargenweiser
Destillation Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur automatischen
Durchführung chargenweiser Destillation bei Konstanthaltung der Dampfbelastung der
Kolonne und hat den Zweck, einen vollautomatischen Ablauf des chargenweise ablaufenden
Vorgangs bei einem Minimum von Kostenaufwand durchzuführen. Zwischen den einzelnen
Fraktionen ist es günstig, das Rücklaufverhältnis wesentlich zu erhöhen; damit erreicht
man eine möglichst hohe Trennwirksamkeit in der Kolonne, und es wird die Menge des
Zwischenlaufs auf ein Minimum herabgesetzt.
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Wenn jedoch die Hauptfraktionen abgenommen werden, soll zwecks Zeitersparnis
die Entnahmegeschwindigkeit groß bzw. das Rücklaufverhältnis klein sein. Gleichzeitig
wird mit dieser Arbeitsmethode bei vorgegebener Kolonne der Wärmeaufwand herabgesetzt.
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Ein vollautomatischer Ablauf des Destillationsvorganges wird dadurch
erreicht, daß erfindungsgemäß das Rücklaufverhältnis von einem niedrigen auf einen
höheren Wert umgeschaltet wird. wenn~zwischen zwei am oberen Ende der Kolonne im
Abstand untereinander angeordneten Thermometern eine Temperaturdifferenz auftritt.
Die zwischen den beiden Thermometern auftretende Temperaturdifferenz wird zum Umschalten
von einem vorgegebenen Rücklaufverhältnis auf ein höheres verwendet. Durch in der
Kolonne vorgegebene Rückwirkurlg dieser Anderung auf die beiden Thermometer wird
eine kontinuierliche Variation des Rücklaufverhältnisses über den zeitlichen Mittelwert
entsprechend der gerade notwendigen Rektifizierwirkung erreicht.
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Die Vofrichtung zur'Ausübung des Verfahrens besteht aus Kolonne,
Vorlage, Blase, Kondensator, Rücklaufteiler und zwei ain oberen En-de der Kolonne
angeordneten Thermometern und ist dadurch gekennzeichnet, daß die Thermometer mit
einem---Ei-n--und-Ausschaltregler zusammengeschaltet sind; der: einen diskontnuierlich
arbei5tenden Rücklaufteiler beeinflußt. Der Vorlagewechsel wird in der Weise vorgenommen,
daß die Destillationsvorlagen mit der Destillatentnahmeleitung über Magnetventile
verbunden sind, die von einem Zeitgeber in vorgegebenen Zeitabständen umgeschaltet
werden.
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In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel des Frfindungsgegenstandes
schematisch dargestellt, und zwar zeigt Abb. 1 die Gesamtanlage und Abb. 2 und 3
Teile derselben.
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Ein Thermometer (oder Thermoelement) 1 befindet sich am Kopf und
das andere Thermometer (oder Thermoelement) im oberen Drittel der Destillationskolonne
3. Der Abstand der beiden Thermometer 1 und 2 muß so geh alten werden, daß er bei
technisch
maximal zulässiger Empfindlichkeit des Tmperatu.rmeßsystems ein Minimum
darstellt. Die beiden Thermometer stellen elektrisch den Zweig einer Wheatstonebrücke
4 dar (in Abb; 2 mit 5 bezeichnet), oder im Falle der Thermoelemente sind beide
über einen Fallbügelregler 5 gegeneinandergeschaltet. Das Nullinstrument der Brücke
4 ist ein Fallbugelregler 6.
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Dieser kann mit Hilfe seines Sollwertkontaktes das Zeitverhältnis
eines Zeitgebers 7 beispielsweise um den Faktor 10-erhöhen. fDer Zeitgeber 7 steuert
das Magnetventil 8. Bei der Destillation arbeitet nun diese Schaltung in folgender
Weise: SoLange eine Hauptfraktion mit einem von Hand eingestelltem niedrigen Rücklaufverhältnis
(beispiels--weise(RÄE = 2) am Kopf der Kolonne 3 überdestilliert; messen die beiden
Widerstands thermometer 1, 2 ?dieglleictieoder annähernd gleiche (wegen des Druckverlustes
in der Kolonne) Temperatur. Der Zeiger 9 des Fallbügelreglers (Abb. 3) steht, abgeglichene
Brücke 4 vorausgesetzt, auf Null. Der Sollwertzeiger 11 des letzteren möge beispielsweise
auf einem Wert entsprechend 10 C Temperaturdifferenz zwischen den beiden Thermometern
stehen.
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Wenn nun diese eine Hauptfraktion zu Ende ist und die Substanz mit
dem nächsthöheren Siedepunkt das Thermometer 2 in der Kolonne 3 erreicht, schlägt
der Zeiger 9 des Fallbiigelreglers 6 aus. Sobald dieser Zeiger 9 den Sollwertzeiger
11 erreicht, was erfahrungsgemäß sehr schnell geschieht, schaltet der Fallbügelregler
6 das Rücklaufverhältnis (Zeitverhältnis des Zeitgebers 7) auf den zehnfachen Wert
um (beispielsweise auf RIE = 20). Dadurch ist aber die Rektifikationswirkung
der
Kolonne 3 innerhalb der nächsten Minuten so erhöht, daß die schwerersiedende Substanz
wieder in der Kolonne 3 nach unten wandert. Das hat zur Folge, daß der Fallbügelregler
6 wieder das kleinere Rücklaufverhältnis einschaltet.
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Dieser Vorgang wiederholt sich in immer größer werdenden Zeitabständen
bis zum Wendepunkt der Temperatur-Zeit-Kurve des Kopfthermometers 12.
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Von da an läuft der Vorgang invers ab, bis die nächste Hauptfraktion
erreicht ist bzw. die beiden Thermometer 1, 2 keine Temperaturdifferenz mehr anzeigen.
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Die Konstanz der Dampfbelastung der Kolonne muß dabei auf herkömmliche
Art erreicht werden, und zwar indem mit einem pneumatischen Regler 13 die Heizdampfmenge
zur Heizung der Blase 14 nach einem Sollwert des Differenzdruckes zwischen Kopf
und Sumpf der Kolonne 3 geregelt wird. Damit ist zumindest annähernd eine zeitlich
konstante Dampfbelastung gewährleistet.
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Durch die angegebene Methode der Rücklaufregelung wird im zeitlichen
Mittel eine annähernd kontinuierliche Variation des Rücklaufverhältnisses bis zum
Faktor 10 entsprechend der notwendigen Rektifizierwirkung der Kolonne während des
Zwischenlaufs erreicht. Je näher der Sollwertzeiger 11 an den Nullpunkt 15 herangerückt
wird, desto eher stellt sich der Maximalwert des Rücklaufverhältnisses während des
Zwischenlaufs ein. Bei Kolonnen mit großer theoreti scher Bodenzahl für schwierige
Trennaufgaben wird man das Rücklaufverhältnis um mehr als den Faktor 10 ändern lassen.
Für normale Trennaufgaben hat sich die schon mehrfach erwähnte Änderung um den Faktor
10 als am günstigsten erwiesen.
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Es ist aus dem beschriebenen Vorgang ersichtlich, daß diese Methode
der Rücklaufregelung um so besser arbeiten wird, je näher die beiden Thermometer
1, 2 in der Kolonne 3 zusammenliegen. Andererseits ist dem wiederum durch die Empfindlichkeit
des Systems 1, 2 +4 eine Grenze gesetzt. Eine Ansprechempfindlichkeit von 0,10 C
dürfte wohl das Äußerste sein, was schon wegen der Störanfälligkeit bei technischen
Destillationen verwendbar ist.
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Je näher die Siedepunkte der beiden zu trennenden Hauptfraktionen
zusammenliegen, desto weiter wird man bei größter Ansprechempfindlichkeit die Thermometer
auseinanderlegen.
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Die Aufgabe, die die Bedienungsperson an einer in dieser Weise automatisierten
Kolonne noch hat, besteht darin, die Destillationsvorlagen zu wechseln.
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Außerdem muß natürlich das Anfahren von Hand
vorgenommen werden. Der
Vorlagenwechsel läßt sich aber auch in folgender Weise automatisieren: Es werden
eine größere Anzahl (etwa 10 Stück) Vorlagen 16 verwendet. Diese sind über Magnetventile
17 oder schnell arbeitende pneumatische Ventile mit der Destillatsammelleitung 18
verbunden.
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Ein Zeitschaltwerk 19 schaltet nach gleichen Zeitabständen, die von
Hand einstellbar sind (von etwa 10 Minuten bis zu 2 Stunden), immer jeweils eine
Vorlage ein. Da nun die Kopfbelastung der Kolonne durch den Heizdampfregler 13 konstant
gehalten wird, ist die Menge Destillat, die in eine Vorlage wäh rend der Abnahme
einer Hauptfraktion fließt, gegeben und zeitlich konstant. Während des Zwischenlaufs
jedoch sinkt diese Menge beispielsweise bis zu einem Zehntel (Erhöhung des Rücklaufverhältnisses
um den Faktor 10) der vorhergehenden herab. Das bedeutet, daß während der Hauptfraktion
die Aufteilung auf die einzelnen Vorlagen grob ist, wohingegen der Zwischenlauf
fein unterteilt wird. Man hat dann nach der Destillation die Möglichkeit, den Zwischenlauf
in gewünschter Weise zu vereinigen.
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Zur bisher beschriebenen Einrichtung gehört ein Temperaturschreiber
20, der die Kopftemperatur, den Vorlagenwechsel und möglichst auch den Kolonnenstaudruck
registriert.
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PATENTBNSPROCHE: 1. Verfahren zur automatischen Durchführung chargenweiser
Destillation bei Konstanthaltung der Dampfbelastung der Kolonne, dadurch gekennzeichnet,
daß das Rücklaufverhältnis von einem niedrigen auf einen höheren Wert umgeschaltet
wird, wenn zwischen zwei am oberen Ende der Kolonne im Abstand untereinander angeordneten
Thermometern eine Temperaturdifferenz auftritt.