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Verfahren zum Behandeln der beim Destillieren oder Rektifizierer von Fliissigkeits- gemischen aus den Kolonnen aufsteigenden Dämpfe.
E. Barbet hat die Theorie aufgestellt und schon vor langer Zeit veröffentlicht, dass bei den Rekti- fiziervorrichtungen für Alkohol und andere Flüssigkeiten die Raffinielung nicht in dem Kondensator stattfindet oder wenigstens nur in Mengenverhältnissen, die vollständig vernachlässigt werden können. sondern im Gegenteil die Reinigung vollständig auf den Platten der Rektifizierkolonne vor sich geht, vorausgesetzt, dass sie reichlich durch die aus dem Kondensator abfliessende Flüssigkeit gespeist werden die als Waschmittel zur Raffinierung wirkt.
Trotz der Klarheit dieser D2rlegung hat man die Rektifizierapparate bisher immer noch wie früher mit einem Kondensator und einem Kühler versehen, während es doch genügend erscheint, eine einzige Vorrichtung zu haben, die zugleich eine Kondensation und eine Abkühlung hervorruft, da man seitens des Kondensators keine merkliche Reinigung zu erwarten hat.
Der Grund, der es verhindert hat, zu dieser Vereinfachung zu greifen, liegt darin, dass in diesem Falle der Rückfluss aus dem einzigen Röhrensystem ganz kalt ist und, wenn er plötzlich in den oberen Teil der Rektifizietvorrichtung eintritt, eine starke Kondensation der aufsteigenden Dämpfe und daher ein verhältnismässiges Vakuum hervorrufen würde, das den Rücklauf verhindern würde, nacheinander zu den unteren Platten herabzufliessen.
Der bisherige Fehler wird jedoch ein Vorzug, wenn man die Rektifiziervorrichtungen mit Kühlplatten anwendet, wie sie in der französischen Patentschrift Nr. 469979 der Anmelderin beschrieben sind.
Wie in dieser Patentschrift im Hinblick auf die vorstehend dargelegten Verhältnisse auseinandergesetzt, soll dort die Oberflächenkondensation vermieden werden und an deren Stelle die Kondensation der Dämpfe in der auf den Platten befindlichen Flüssigkeit treten, die auf etwas niedrigerer Temperatur gehalten wird als die Dämpfe. Zu diesem Zweck sind auf einer Anzahl von Platten der Rektifizierkolonne Kühlschlangen für die Flüssigkeit vorgesehen, und unter diesen Bedingungen bewirken die geringfügigen, in der Flüssigkeit selbst eintretenden Dampfkondensationen eine entsprechende Destillation der Flüssigkeit. Eine solche Destillation, besonders wenn sie mittels hindurchtretenden Dampfblasen bewirkt wird, hat aber im Gegensatz zur Oberflächenkondensa. tion eine sehr wirksame Fraktionierung und entsprechende Reinigung zur Folge.
Bei dieser Arbeitsweise besteht aber, da in den Kühlschlangen Wasser umläuft, die Gefahr der
Krustenbildung in den Schlangenrohren, was von Zeit zu Zeit eine Reinigung erfordert.
Diese Gefahr der Kiustenbildung wird nun gemäss der Erfindung dadurch vermieden, dass die aus der Kolonne aufsteigenden Dämpfe in ihrer gesamten Menge durch Abkühlung verdichtet werden und ein Teil des Kondensates als Rücklauf auf die oberste Platte der Kolonne geleitet wird, während man den ändern Teil unmittelbar abzieht. Der Rücklauf wird vor seinem Eintritt in die Kolonne entweder duich d'e Kühlschlangen geleitet und dabei wieder erhitzt oder in gewissen Fällen, wo keine KÜhlschlangen benutzt werden, durch einen im oberen Teil der Kolonne angeordneten Röhrenkondensator gefühlt.
Vorrichtungen, bei denen die Dämpfe aus der Kolonne in eine Kühlvorrichtung gelangen, sind bekannt. Sie sind aber bisher nur als Dephlegmatoren benutzt worden, so dass also ein Teil der Dämpfe unverdichtet entwich und in die Kolonne nur eine noch ziemlich waime Flüssigkeit zulückgelangte.
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Es handelte sich also dort um eine Rektifizierung durch Kondensation, die nach den vorstehend in der Einleitung entwickelten neueren Anschauungen gerade vermieden werden soll.
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Durch ein Rohr d wird der rektifizierte Alkohol abgeleitet, um ihn zu dem Amtrittsmessgefäss D zu führen, wobei die so abgezogene Flüssigkeitsmenge durch den an der Eintrittsstelle in das Messgefäss D angeordneten Hahn E geregelt wird. Die ganze übrige Flüssigkeit gelangt wieder in die Rektifizier- kolonne und bildet dort den Rücklauf.
Da der Kondensator B gleichzeitig die Kondensation und die Abkühlung herbeiführen soll, muss er so geregelt werden, dass der untere Teil des Röhrensystem stets kalt ist. Dies erzielt man, indem man im Innern des Röhrensystem zwei oder drei Membranen C und erforderlichenfalls eine selbsttätige
Regelung anbringt, indem man einen Wärmeregler T einschaltet, dessen Ausdehnung unmittelbar auf den Handgriff eines Drosselventils einwirken kann, das in die Kaltwasserzuleitung eingeschaltet ist, wodurch der Zufluss von Wasser zu den Röhren des Kondensators B vermehrt wird.
Während man bei den bekannten Einrichtungen zwei Röhrenkühler nach Art des soeben be- schriebenen brauchte, in deren erstem die Rektifizierung durch Kondensation erfolgen sollte, während der zweite zur weiteren Abkühlung der noch sehr heissen Produkte diente, ist hier nur ein solcher Kühler erforderlich. Infolgedessen braucht man keine Bedenken mehr zu haben, einen Wasserüberschuss in den
Kondensator B eintreten zu lassen. Man kann vielmehr das kalte Wasser, wenn es nicht zu knapp ist, reichlich zufliessen lassen, damit es aus dem Abflussrohr H mit einer Temperatur unterhalb derjenigen austritt, von der ab sich Krusten bilden können.
Man sichert sich also auf diese Weise gegen die Notwendigkeit, die. Röhren täglich auszubürsten, die vorhanden ist, wenn das Wasser aus dem Kondensator mit einer Temperatur von etwa 73-75 C austritt. Dies ist bei der bisherigen Arbeitsweise erforderlich, damit der in die Kolonne zurückfliessende
Anteil nicht zu kalt wird.
Letzterer Vorteil tritt noch viel mehr hervor, wenn es sich um die Rektifizierung von Produkten mit höherem Siedepunkt als 1000 handelt, wie z. B. Toluol, Xylol, Petroleum usw. Bei den bisherigen
Rektifiziervrorichtungen für diese Produkte kommt das Wasser in den Röhren des Kondensators zum
Sieden und führt so noch viel schneller zu Krustenbildungen, die durchaus beseitigt werden müssen.
Bei der neuen Anordnung können sich keine Krusten mehr bilden, weil man ohne Nachteil reichlich Wasser zutreten lassen kann.
Immerhin ist bei diesen Produkten die Nützlichkeit der Kühlplatten bisweilen nicht mehr vor- handen, weil die Temperaturstufen bei der Rektifikation schärfer ausgesprochen sind als beim Alkohol.
Der kalte Rücklauf kann alsdann in einem einzigen Röhrenkondensator J (Fig. 2) wieder erhitzt werden, der oben auf die Rektifizierkolonne A gesetzt ist. Dieses Röhrensystem wirkt als Kondensator, ohne die vorher erwähnten Vakuumwirkungen hervorzubringen. Bei der Darstellung in Fig. 2 ist der Kon- densator B fortgelassen.
Die neue Arbeitsweise kann bei der gegenwärtigen Trennung von Kondensator und Kühler nicht angewendet werden, denn der Wasserüberschuss würde den Kühler hindern, die geringste Dampfmenge aufzunehmen und infolgedessen würde die erforderliche Ableitung des Alkohols unterdrückt werden.
Bisher ist nur von mit oder ohne Unterbrechung arbeitenden Rektifiziervorrichtungen alter Bauart die Rede gewesen.
Bei Vorrichtungen zur ununterbrochenen Rektifizierung mit Pasteurisierung tritt der nichtpasteurisierte Alkohol durch das Rohr d und das Messgefäss D aus. Man muss aber, wie stets bei diesem Verfahren, flüssigen, sogenannten pasteurisierten Alkohol an einer der oberen Platten der Rektifizierkolonne abziehen und für diesen Alkohol einen Kühler sowie ein besonderes Messgefäss zur Regelung des Abflusses hinzufügen. Diese bekannte Nebeneinrichtung ist auf der Zeichnung nicht dargestellt
PATENT-ANSPRÜCHE :
1.
Verfahren zum Behandeln der beim Destillieren oder Rektifizieren von Flüssigkeitsgemischen aus den Kolonnen aufsteigenden Dämpfe, dadurch gekennzeichnet, dass letztere durch eine Kondensationsund Kühlvorrichtung geleitet werden, in der sie ihrer gesamten Menge nach durch Abkühlung verdichtet werden und aus der ein Teil des Kondensates nach Wiedererhitzung als Rücklauf auf die oberste Platte der Kolonne geleitet, der andere Teil dagegen unmittelbar abgezogen wird.