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Verfahren zur Darstellung von wasserfreiem Alkohol (Alkoholklärverfahren)
Zur Herstellung von absolutem Alkohol aus verdünntem (etwa 9q.%igem) Sprit durch
Entwässerung sind verschiedene Verfahren bebräuchlich. So kann man z. B. 94°/pigen
Sprit dadurch entwässern, daß man ihn in einer geschlossenen Apparatur mit gebranntem
Kalk bei hohem Druck erhitzt und den entstandenen absoluten Alkohol abdestilliert.
Bei dieser Destillation werden aber Kalkteilchen in feinster kolloider Verteilung
mitgerissen, und man erhält infolgedessen ein trübes Destillat, das einer besonderen
Klärung unterworfen werden muß. Man hat nun auf verschiedene Weise versucht, diese
Trübung zu beseitigen. Als bisher zweckmäßigste Arbeitsweise hat sich folgende erwiesen.
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Man kondensiert die kalkhaltigen Alkoholdämpfe in einem zur nochmaligen
Destillation geeigneten Behälter, versetzt das dabei erhaltene trübe Destillat mit
geringen Mengen konzentrierter Schwefelsäure und destilliert den Alkohol nochmals
ab. Dabei scheidet sich der Kalk als Gipsniederschlag in dem Behälter aus, und man
erhält ein völlig kalkfreies, klares Destillat. Abgesehen davon, daß der mit Schwefelsäure
geklärte absolute Alkohol verschiedentlich beanstandet worden ist, hat sich aber
dieses Klärungsverfahren als wenig vorteilhaft erwiesen, da es infolge der zweimaligen
Destillation umständlich und langwierig in der Ausführung ist, eine größere Apparatur
benötigt und erhebliche Dampfmengen verbraucht, sich infolgedessen auch verhältnismäßig
teuer stellt. Es ist auch bekannt, Alkoholdämpfe, die unter gewöhnlichem Druck mit
Kalk entwässert werden, zwecks Niederschlagung der Kalkteilchen absoluten Alkohol
entgegenzusprühen und den dabei niedergeschlagenen Kalk wieder in das Destillationsgefäß
zurückzuleiten. Dieses Verfahren hat aber verschiedene Nachteile. Durch das Versprühen
des Alkohols ist ein besonderer Kraftaufwand nötig; überdies verdampft ein gewisser
Teil des versprühten Alkohols, wird damit für das Niederschlagen des Kalkstaubes
unwirksam und muß, ohne irgendwelche Arbeit geleistet zu haben, wieder kondensiert
werden, was sehr unwirtschaftlich und wenig vorteilhaft ist.
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Es hat sich nun gezeigt, daß sich die Beseitigung des fein verteilten
Kalkes im Alkoholdestillat auf sehr einfache Weise dadurch erreichen läßt, daß man
die unter Druck entwässerten, aus dem Autoklaven abdestillierenden, kalkhaltigen
Alkoholdämpfe zunächst in einem Gefäß ohne Kondensation durch eine Schicht flüssigen
absoluten Alkohols streichen läßt und sie sodann erst kondensiert. Man erhält dadurch
direkt ein vollkommen klares Destillat, da die ursprünglich mitgerissenen, sehr
fein verteilten Kalkteilchen, wie Versuche ergeben haben, bei dem Durchgang der
Dämpfe durch den absoluten Alkohol vollkommen zurückgehalten und niedergeschlagen
werden. Durch das neue Verfahren werden also die Verwendung von Schwefelsäure sowie
eine zweimalige Destillation völlig vermieden, die gesamte
Apparatur
wesentlich vereinfacht und außerdem der Wärmeverbrauch reduziert.
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Es ist auch bereits vorgeschlagen worden, Gase von den in ihnen enthaltenen
Beimengungen dadurch zu befreien, daß man sie über die Oberfläche einer Flüssigkeit
leitet, welche die Beimengungen herauszulösen vermag. Um eine bessere Durchmischung
von Gas und Flüssigkeit zu erhalten, wird die letztere weiterhin durch einen gegen
ihre Oberfläche gerichteten Gas- oder Dampfstrom zum Schäumen und Spritzen gebracht,
während das zu reinigende Gas gleichzeitig so geleitet wird, daß es durch die gebildete
Schaumzone hindurchtreten muß und überdies durch den schaumbildenden Dampfstrom
an die Flüssigkeit angedrückt und teilweise, insbesondere durch den schäumenden
Teil derselben, durchgedrückt wird. Dieses Verfahren ist außerordentlich umständlich
in der Durchführung, verlangt einen besonderen Dampfstrom für die Schaumbildung
und eine dauernde Bewegung der Reinigungsflüssigkeit in entgegengesetzter Richtung
zürn Gasstrom und benötigt hierzu eine sehr komplizierte Vorrichtung. Demgegenüber
wird nach dem neuen Verfahren die Herstellung eines klaren, wasserfreien Alkoholdestillates
auf bedeutend einfachere und vorteilhaftere Weise erreicht. Denn diese benötigt
weder einen besonderen Dampfstrom für die Schaumbildung der Reinigungsflüssigkeit
usw. noch eine dauernde Bewegung derselben. Auch ist der Wirkungsgrad des neuen
Verfahrens erheblich besser als bei jenem bekannten Verfahren. Dies ist ohne weiteres
verständlich, denn während bei dem letzteren das Gas mit der Flüssigkeit nur an
deren Oberfläche in Berührung kommt und erst bei Erzeugung von Schaum auf der Flüssigkeitsoberfläche
wenigstens teilweise durch die Flüssigkeit hindurchzutreten vermag, erfolgt bei
dem neuen Verfahren die Berührung der Dämpfe mit der Flüssigkeit in einer ebenso
ausgiebigen wie einfachen Weise dadurch, daß die gesamten Alkoholdämpfe durch eine
Flüssigkeitsschicht absoluten Alkohols hindurchgeleitet werden.
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Man kann das neue Verfahren etwa unter Benutzung der in beiliegender
Zeichnung dargestelltenApparatur beispielsweise folgendermaßen ausführen Der Autoklav
A wird mit dem verdünnten Alkohol und einer entsprechenden Menge gebrannten Kalkes
beschickt. Sodann wird auf etwa 3 Atm. Druck angeheizt und (evtl. unter Rühren)
etwa x1/2 Stunden erhitzt. Ist der Alkohol wasserfrei, so wird abdestilliert. Die
Alkoholdämpfe werden durch die Leitung B in das bis etwa zu einem Drittel mit absolutem
Alkohol beschickte Gefäß C geleitet und streichen durch die Alkoholschicht D, wobei
sie von den mitgerissenen Kalkteilchen befreit werden. Die Alkoholdämpfe gehen dann
weiter in den Kühler E, werden in diesem kondensiert und in einem Sammelgefäß als
klares Destillat aufgefangen.