DE69926279T2

DE69926279T2 - Verfahren und Vorrichtung zur Destillation

Info

Publication number: DE69926279T2
Application number: DE69926279T
Authority: DE
Inventors: Osamu Ibo-gun Dodo; Hiroo Himeji-shi Iwato; Mamoru Takasago-shi Takamura; Yukihiro Kobe-shi Matsumoto; Kazukiyo Himeji-shi Arakawa
Original assignee: Nippon Shokubai Co Ltd
Current assignee: Nippon Shokubai Co Ltd
Priority date: 1998-02-20
Filing date: 1999-02-19
Publication date: 2006-05-24
Anticipated expiration: 2019-02-20
Also published as: EP0937488A2; US6294056B1; SG76589A1; KR19990072652A; CN1093426C; KR100382876B1; EP0937488A3; ID22009A; JPH11226301A; DE69926279D1; BR9900772A; BR9900772B1; TW488955B; MY117814A; CN1227132A; EP0937488B1

Description

Diese Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Destillieren von (Meth)acrylsäure und/oder (Meth)acrylsäureester in einer Destillationskolonne.
Eine Destillation ist ein Vorgang, bei dem eine Ausgangsflüssigkeit, die aus zwei oder mehr gemischten Flüssigkeiten, die jeweils verschiedene Siedepunkte aufweisen, zum Verdampfen erhitzt wird und das Gas (oder der Dampf), das vorwiegend aus einer Komponente mit einem niedrigeren Siedepunkt zusammensetzt ist, kondensiert wird, um die Komponenten des Gemischs von Flüssigkeiten zu trennen. Wenn die relative Flüchtigkeit zwischen den Komponenten groß ist, ist die Trennung der Komponenten einfach. Normalerweise besteht jedoch das Problem, dass die Komponenten durch lediglich Verdampfen und Kondensieren eines Teils des Gemischs von Flüssigkeiten nicht mit einer gewünschten Konzentration getrennt werden können. Demgemäß ist es in dem Fachgebiet der Destillation allgemeine Praxis, dass ein Teil der kondensierten Flüssigkeit von der Spitze der Destillationskolonne zurückgeführt (refluxiert) wird, während sie einen Boden oder eine Oberfläche von Füllkörpern passiert, der bzw. die in der Kolonne bereitgestellt ist bzw. sind, um das Gas, das durch die Destillationskolonne aufsteigt, mit der Refluxflüssigkeit, die von der Spitze der Kolonne zurückkehrt, in einer angemessenen Weise derart in Kontakt zu bringen, so dass die Komponente mit einem niedrigeren Siedepunkt durch die Spitze der Destillationskolonne abgezogen wird, während die Komponente mit einem höheren Siedepunkt durch den Sumpf der Destillationskolonne abgezogen wird. Die Effizienz (Destillationsleistung) der Destillationskolonne kann gemäß der Spezifikation der Kolonne, der Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit und des Gases, die durch die Kolonne zugeführt werden, und deren Eigenschaften theoretisch berechnet werden.
Wenn jedoch das Verteilungsvermögen einer Flüssigkeit, die in die Destillationskolonne zugeführt wird (nachstehend auch als „Zuleitungsflüssigkeit" bezeichnet), wie z.B. einer Ausgangsflüssigkeit und einer Refluxflüssigkeit, gering ist, strömt die Zuleitungsflüssigkeit ungleichmäßig durch die Destillationskolonne. Demgemäß ist eine Mehrzahl von Böden erforderlich, wenn als Vorrichtung/Verfahren eine Bodenkolonne eingesetzt wird, oder es sind Füllkörper mit einer Dicke von mehreren zehn Millimetern erforderlich, wenn als Vorrichtung/Verfahren ein Füllkörperkolonnensystem eingesetzt wird, um die Flüssigkeit gleichmäßig zu verteilen.
Insbesondere konnte bei einem herkömmlichen Verfahren und einer herkömmlichen Vorrichtung ein bestimmtes Destillationsleistungsniveau, das gemäß der Theorie erhalten worden wäre, gelegentlich nicht erhalten werden. Insbesondere wenn der Durchmesser der Destillationskolonne groß ist oder die Oberflächenspannnung der Zuleitungsflüssigkeit groß ist oder die Viskosität der Zuleitungsflüssigkeit hoch ist oder die Zuleitungsflüssigkeit Eigenschaften dahingehend aufweist, dass die Flüssigkeit leicht in zwei flüssige Phasen aus einer Ölphase und einer Wasserphase getrennt wird, bestand das Problem, dass die Flüssigkeit dazu neigt, ungleichmäßig durch die Destillationskolonne zu strömen, was die Destillationseffizienz absenken würde. Insbesondere wies die Vorrichtung/das Verfahren des Standes der Technik das Problem auf, dass die Destillationseffizienz im Fall des Destillierens von (Meth)acrylsäure und/oder (Meth)acylsäureester nach und nach vermindert wird. Ein Beispiel für ein Destillationsverfahren und eine Destillationsvorrichtung des Standes der Technik ist in der US 3,988,213 angegeben.
Die 1 ist eine Querschnittsansicht, die ein Beispiel für eine Bodenkolonne 10 zeigt, die im Stand der Technik allgemein verwendet wird, wenn (Meth)acrylsäure und (Meth)acrylsäureester (nachstehend auch einfach als „(Meth)acrylsäure" als allgemeiner Begriff für (Meth)acrylsäure und (Meth)acrylsäureester bezeichnet) destilliert werden. In dieser Ausführungsform wird ein Fall beschrieben, bei dem eine Ausgangsflüssigkeit, in der (Meth)acrylsäure als Hauptkomponente und Essigsäure als Verunreinigung enthalten sind, für die Destillation verwendet wird. Die Ausgangsflüssigkeit wird durch eine Leitung L₁ in die Destillationskolonne 10 zugeführt. Essigsäure, die einen niedrigeren Siedepunkt aufweist, steigt durch die Destillationskolonne 10 auf, während sie durch Erhitzen verdampft wird, und wird über die Spitze der Destillationskolonne 10 durch eine Leitung L₂ in das Kondensationsmittel 20 eingeführt. Nach der Kondensation durch das Kondensationsmittel 20 wird die kondensierte Flüssigkeit durch eine Leitung L₃ abgezogen.
Andererseits wird (Meth)acrylsäure, die einen höheren Siedepunkt aufweist, von dem Sumpf der Destillationskolonne 10 durch eine Leitung L₄ zu einem nächsten Schritt abgezogen. Ein Teil einer Raffinatflüssigkeit, die durch die vorstehend beschriebene Destillation erhalten wird, wird über einen Nachverdampfer 30 durch eine Leitung L₅ zu der Destillationskolonne 10 zurückgeführt. Da die durch den Kühler 20 kondensierte Flüssigkeit (Meth)acrylsäure sowie Essigsäure (Verunreinigung) enthält, wird ein Teil der kondensierten Flüssigkeit durch eine Leitung L₆ als Refluxflüssigkeit in die Destillationskolonne 10 zurückgeführt, um die Gewinnungseffizienz von (Meth)acrylsäure zu verbessern. Nachdem die (Meth)acrylsäure in der Destillationskolonne 10 einem Gas-Flüssigkeit-Kontakt unterworfen worden ist, strömt die (Meth)acrylsäure in der Refluxflüssigkeit nach unten in den Sumpf der Destillationskolonne 10 und wird zu dem nächsten Schritt abgezogen.
Da (Meth)acrylsäure eine Verbindung ist, die relativ leicht zu einer Polymerisation neigt, ist es gängige Praxis, der Ausgangsflüssigkeit und der Refluxflüssigkeit einen Polymerisationsinhibitor, wie z.B. Hydrochinon und Phenothiazin, zuzusetzen. Es wurde auch ein Verfahren zum Zuführen von Sauerstoff durch eine Leitung L₇ zu dem Sumpfabschnitt der Destillationskolonne 10 eingesetzt, um eine Polymerisation zu unterdrücken.
Trotz der vorstehend genannten Gegenmaßnahmen kann die Polymerisation von (Meth)acrylsäure jedoch nicht vollständig verhindert werden. Polymerisierte Materialien in der Destillationskolonne 10 vermindern die Reinigungsleistung in der Destillationskolonne 10. Aus diesem Grund fand demgemäß häufig eine Unterbrechung des Betriebs der Destillationskolonne 10 statt, um die polymerisierten Materialien, die sich in der Destillationskolonne 10 angesammelt hatten, zu entfernen.
Im Hinblick darauf ist es eine Aufgabe dieser Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Destillieren von (Meth)acrylsäure und/oder (Meth)acrylsäureester bereitzustellen, welche die Destillation einer Zuleitungsflüssigkeit mit einer hohen Reinigungseffizienz über eine lange Betriebszeit ermöglichen, während eine Polymerisation von (Meth)acrylsäure in der Destillationskolonne verhindert wird. Die Lösung des vorstehend genannten Problems wird durch Bereitstellen des in den Ansprüchen definierten Gegenstands gelöst.
Zur Lösung der vorstehend genannten Aufgabe betrifft ein Aspekt dieser Erfindung ein Verfahren zum Destillieren von (Meth)acrylsäure und/oder (Meth)acrylsäureester in einer Destillationskolonne, wobei das Verfahren den Schritt des einheitlichen Verteilens durch mindestens zwei Zuleitungsöffnungen in einer sprühenden Weise von mindestens einer der Zuleitungsflüssigkeiten einschließlich einer Ausgangsflüssigkeit, einer Refluxflüssigkeit und einer Raffinatflüssigkeit umfasst, welche in die Destillationskolonne über eine Gesamtheit eines horizontalen Querschnittsbereichs in der Destillationskolonne zugeleitet werden, um eine Polymerisation in der Destillationskolonne zu verhindern.
Gemäß dem Destillationsverfahren dieser Erfindung umfasst die Zuleitungsflüssigkeit eine Ausgangsflüssigkeit vor der Destillation, eine Refluxflüssigkeit, die nach der Kondensation außerhalb der Destillationskolonne in die Destillationskolonne zurückgeführt wird, und eine Raffinatflüssigkeit, die nach der Destillation erhalten wird.
Gemäß dem Destillationsverfahren dieser Erfindung kann mindestens eine der Zuleitungsflüssigkeiten durch mindestens zwei Zuleitungsöffnungen in die Destillationskolonne zugeführt werden.
Gemäß dem Destillationsverfahren dieser Erfindung wird mindestens eine der Zuleitungsflüssigkeiten in einer sprühenden Weise der Destillationskolonne zugeführt.
Wenn die Destillationskolonne eine Bodenkolonne ist, kann die Konzentration einer Zusammensetzung in einer Flüssigkeit, die an jedweder Stelle eines Bodens unmittelbar unter der Zuleitungsöffnung vorliegt, innerhalb des Bereichs von ± 30 % der durchschnittlichen Konzentration der Flüssigkeit an dem Boden variieren. Es kann bevorzugt sein, einen Druckverlust an der Zuleitungsöffnung der Flüssigkeit auf 50 mm H₂O oder mehr einzustellen, so dass die Flüssigkeit einheitlich verteilt wird.
Ein weiterer Aspekt dieser Erfindung betrifft eine Destillationsvorrichtung zum Durchführen des vorstehend beschriebenen erfindungsgemäßen Verfahrens, umfassend: Zuleitungsmittel zum Zuführen von mindestens einer von Zuleitungsflüssigkeiten einschließlich einer Ausgangsflüssigkeit, einer Refluxflüssigkeit und einer Raffinatflüssigkeit, in die Destillationskolonne, wobei die Zuleitungsmittel mindestens zwei Zuleitungsöffnungen zum Sprühen einschließen, durch welche die Zuleitungsflüssigkeit in die Destillationskolonne eingetragen wird.
Vorzugsweise kann die Zuleitungsöffnung mit einem Druckverlusterzeuger (z.B. einer Drosselscheibe) versehen sein.
Mehr bevorzugt kann das Zuleitungsmittel zum Zuführen von mindestens einer der Zuleitungsflüssigkeiten einschließlich einer Ausgangsflüssigkeit, einer Refluxflüssigkeit und einer Raffinatflüssigkeit einen Zerstäuber umfassen.
Die vorstehend genannten Aufgaben und andere Aufgaben, Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden durch die folgende detaillierte Beschreibung und die Zeichnungen deutlicher.
1 ist ein schematisches Diagramm, das ein Destillationsverfahren des Standes der Technik zeigt;
2 ist ein schematisches Diagramm, das eine Art einer Zuführung einer Flüssigkeit gemäß dem Verfahren des Standes der Technik zeigt;
3 ist ein schematisches Diagramm, das partiell ein Verfahren zum Zuführen einer Flüssigkeit gemäß dieser Erfindung zeigt;
4 ist ein schematisches Diagramm, das partiell das Verfahren zum Zuführen einer Flüssigkeit in einer veränderten Anordnung gemäß dieser Erfindung zeigt;
5 ist ein schematisches Diagramm, das partiell das Verfahren zum Zuführen einer Flüssigkeit gemäß dieser Erfindung zeigt; und
6 ist ein schematisches Diagramm, das partiell das Verfahren zum Zuführen einer Flüssigkeit in einer veränderten Anordnung gemäß dieser Erfindung zeigt.
Bevor eine bevorzugte Ausführungsform dieser Erfindung beschrieben wird, wird kurz eine Art der Zuführung einer Flüssigkeit gemäß einem Verfahren des Standes der Technik unter Bezugnahme auf die 2 beschrieben.
Die 2 ist eine partielle Querschnittsansicht einer Destillationskolonne des Standes der Technik zum Destillieren von (Meth)acrylsäure und (Meth)acrylsäureester. In der 2 ist an einer Seitenwand der Destillationskolonne 10 eine Düse 11 zum Zuführen einer Ausgangsflüssigkeit in die Destillationskolonne 10 bereitgestellt. An der Destillationskolonne 10 ist auch eine weitere Düse (nicht gezeigt) bereitgestellt, um eine Refluxflüssigkeit und eine Raffinatflüssigkeit zuzuleiten, die in die Destillationskolonne 10 zurückgeführt werden.
Als Ergebnis einer Untersuchung der Ursache, die zur Polymerisation von (Meth)acrylsäure während der Destillation führt, haben die Erfinder (Anmelder) dieser Anmeldung gefunden, dass eine Zuleitungsflüssigkeit, wie z.B. eine Ausgangsflüssigkeit und eine Refluxflüssigkeit, ungleichmäßig in die Destillationskolonne 10 zugeführt wird, d.h. das Problem besteht in der Art der Zuführung der Flüssigkeit.
Insbesondere variiert bei der Destillation von (Meth)acrylsäure und (Meth)acrylsäureester in der Destillationskolonne 10 die Konzentration einer Zusammensetzung in der Flüssigkeit in der Destillationskolonne 10, und demgemäß wird der Polymerisationsinhibitor in der Zuleitungsflüssigkeit bezogen auf die flüssige Phase ungleichmäßig verteilt. Ferner strömt das Gas bezogen auf die gasförmige Phase ungleichmäßig. Dadurch wird das Verteilungsvermö gen von Sauerstoff, der in die Destillationskolonne 10 zugeführt wird, um eine Polymerisation zu unterdrücken, vermindert.
Da darüber hinaus die Flüssigkeit ungleichmäßig durch die Destillationskolonne 10 strömt, treten verschiedene Probleme auf, wie z.B. dass die Temperatur in der Destillationskolonne an verschiedenen Stellen ungleichmäßig ansteigt, die Flüssigkeit auf der Oberfläche der Teile innerhalb der Destillationskolonne 10 verbleibt und in der Destillationskolonne 10 trocken gewordene Stellen auftreten. Auf diese Weise treten an der einen oder anderen Stelle innerhalb der Destillationskolonne 10 Stellen auf, an denen es wahrscheinlich ist, dass eine Polymerisation stattfindet. Wenn polymerisierte Materialien erzeugt werden, ist es erforderlich, den Betrieb der Destillationsvorrichtung zu unterbrechen, um die polymerisierten Materialien zu entfernen, die sich in der Destillationskolonne 10 angesammelt haben. Insbesondere wenn sich der Durchmesser der Destillationskolonne erhöht, ist es wahrscheinlich, dass eine Polymerisation stattfindet. Ferner kann in dem Fall, bei dem die Zuleitungsflüssigkeit eine hohe Viskosität, eine hohe Oberflächenspannung und die Eigenschaft aufweist, dass sich die Flüssigkeit leicht in zwei Phasen trennt (Ölphase und Wasserphase), ein Phänomen nicht verhindert werden, das derart ist, dass die Flüssigkeit ungleichmäßig durch die Destillationskolonne strömt, was die Destillationseffizienz deutlich vermindern würde.
Zur Lösung des vorstehend genannten Problems wird die Zuleitungsflüssigkeit gemäß dem Destillationsverfahren dieser Erfindung einheitlich über eine Gesamtheit eines horizontalen Querschnittsbereichs in einer Destillationskolonne zugeleitet (verteilt), so dass eine Polymerisation von (Meth)acrylsäure in der Zuleitungsflüssigkeit innerhalb der Destillationskolonne verhindert wird. Um die Flüssigkeit so einheitlich wie möglich zuzuleiten, wird mindestens eine der Zuleitungsflüssigkeiten durch mindestens zwei Zuleitungsstellen (Öffnungen) in einer sprühenden Weise zugeleitet.
Je mehr Zuleitungsstellen für jedwede Art von Zuleitungsflüssigkeit bereitgestellt werden, desto bessere Ergebnisse werden erhalten. In dieser Ausführungsform ist die Bereitstellung von vier oder mehr Zuleitungsöffnungen bevorzugt. Es sollte jedoch beachtet werden, dass es für die vorliegende Erfindung von essentieller Bedeutung ist, die Flüssigkeit einheitlich durch die Destillationskolonne strömen zu lassen. Demgemäß kann es bevorzugt sein, eine Mehrzahl von Zuleitungsöffnungen in einer symmetrischen Beziehung bezüglich einer Mittelachse der Destillationskolonne anzuordnen.
Ferner kann es bevorzugt sein, die Strömungsgeschwindigkeit der Zuleitungsflüssigkeit, die durch jede Zuleitungsöffnung zugeleitet wird, möglichst auf einen äquivalenten Wert einzu stellen. Um die Variation der Strömungsgeschwindigkeit zu unterdrücken, kann es bevorzugt sein, eine Drosselscheibe, ein Ventil, ein Reduzierstück oder ein Äquivalent davon an einer festgelegten Position in der Zuleitungsöffnung bereitzustellen, so dass der Druckverlust an der Zuleitungsöffnung auf 50 mm H₂O oder mehr eingestellt wird.
Wenn eine Drosselscheibe bereitgestellt wird, kann es bevorzugt sein, den Wert des Druckverlusts innerhalb eines Bereichs von 100 bis 200 mm H₂O einzustellen. Es sollte jedoch beachtet werden, dass der Effekt der Unterdrückung der Variation der Strömungsgeschwindigkeit nicht weiter erwartet werden kann, wenn der Druckverlust zu groß ist. Demgemäß kann es bevorzugt sein, die Obergrenze des Druckverlusts auf 500 mm H₂O einzustellen. Wenn an der Zuleitungsöffnung eine Sprühvorrichtung verwendet wird, liegt der Wert des Druckverlusts üblicherweise im Bereich von 3000 bis 10000 mm H₂O.
Die 3 ist ein Diagramm, das eine erfindungsgemäße Art der Zuführung einer Ausgangsflüssigkeit durch eine Mehrzahl von Düsen 11 zeigt, die in einer Seitenwand einer Destillationskolonne 10 bereitgestellt sind. Die 4 ist ein Diagramm, das eine erfindungsgemäße Art des Sprühens der Flüssigkeit auf einen Boden 13 durch eine Anzahl von Zuführungslöchern 12a zeigt, die in einem Verteilerrohr 12 innerhalb der Destillationskolonne 10 ausgebildet sind. Gemäß den 3 und 4 ermöglicht die Bereitstellung einer Mehrzahl von Zuleitungslöchern 12a und Düsen 11 eine einheitliche Verteilung der Flüssigkeit auf dem Boden 13, so dass das Verteilungsvermögen der Zuleitungsflüssigkeit verbessert wird.
Die 5 ist ein Diagramm, das ein Beispiel der Zuleitung einer Refluxflüssigkeit durch die Spitze der Destillationskolonne 10 zeigt.
Gemäß der 5 wird die Refluxflüssigkeit durch vier Zuleitungsöffnungen (Rieseldüsen), die in einem Verteilerrohr 14 ausgebildet sind, auf den Boden 13 gesprüht. Wenn die Refluxflüssigkeit durch die Spitze der Destillationskolonne 10 zugeleitet wird, ist es wahrscheinlich, dass damit ein so genanntes „Mitschlepp"-Phänomen einhergeht, bei dem die Flüssigkeit gegen Gas gespritzt wird, das sich in der Spitze der Destillationskolonne 10 bewegt. Demgemäß ist es bevorzugt, die Flüssigkeit nach unten zu sprühen, wie es in der 5 gezeigt ist, um das Mitschleppen soweit wie möglich zu verhindern.
Andererseits ist es wahrscheinlich, dass auf der Oberfläche von Teilen an der Spitze der Destillationskolonne 10 wie z.B. einem Kopf, einem Dampfauslassrohr, usw., eine Polymerisation stattfindet. Demgemäß kann es in diesem Fall bevorzugt sein, die Flüssigkeit nach oben zu sprühen, um eine Polymerisation zu verhindern. Ferner kann es bevorzugt sein, eine Sprühvorrichtung bereitzustellen, die Tröpfchen der Flüssigkeit mit einem relativ großen Durchmesser versprühen kann, um das Auftreten des Mitschleppens zu verhindern.
Die 6 ist ein Diagramm, das eine geänderte Anordnung des Verfahrens zum Zuleiten der Zuleitungsflüssigkeit gemäß dieser Erfindung zeigt. Gemäß der 6 sind Sprühvorrichtungen 15 auf dem Boden 13 zum Zuleiten der Flüssigkeit in der Form eines Nebels bereitgestellt. Wenn die Flüssigkeit durch einen Zwischenabschnitt der Destillationskolonne 10 zugeleitet wird, wo die Böden 13 in einem relativ kleinen Höhenintervall bereitgestellt sind und der Abstand zwischen der Sprühvorrichtung 15 und dem Boden 13 (oder von Füllkörpern) gering ist, ist es bevorzugt, die Flüssigkeit anstelle eines Sprühens nach unten nach oben zu sprühen, um das Verteilungsvermögen der Flüssigkeit zu verbessern.
Ferner ist es bevorzugt, die Zusammensetzung der Zuleitungsflüssigkeit in jedwedem Teil der Flüssigkeit möglichst gleich zu machen, und zwar ungeachtet der Art der Zuleitungsflüssigkeit (Ausgangsflüssigkeit, Refluxflüssigkeit und Raffinatflüssigkeit). Insbesondere kann die Konzentration einer Zusammensetzung in einer Flüssigkeit, die an jedweder Stelle (Oberfläche) des Bodens 13 unmittelbar unter der Zuleitungsöffnung vorliegt, innerhalb des Bereichs von ± 30 % der durchschnittlichen Konzentration der Flüssigkeit auf dem Boden 13 variiert werden. Mehr bevorzugt wird die Variation innerhalb eines Bereichs von ± 20 % eingestellt.
Eine Art der Zuleitungsflüssigkeiten kann auf den Boden 13 gesprüht werden. Es kann jedoch bevorzugt sein, zwei oder drei Arten der Zuleitungsflüssigkeit auf den Boden 13 zu sprühen, um eine einheitliche Konzentration der Zusammensetzung (Komponente) zu erhalten, die in der Zuleitungsflüssigkeit enthalten ist, die der Destillationskolonne 10 zugeführt werden soll.
Erfindungsgemäß kann die Zuleitungsflüssigkeit selbst dann, wenn der Durchmesser der Destillationskolonne 10 groß ist, einheitlich in der Destillationskolonne 10 verteilt werden. Ferner wird selbst dann, wenn die Zuleitungsflüssigkeit eine hohe Viskosität und eine große Oberflächenspannung aufweist, die Gas-Flüssigkeit-Kontakteffizienz verbessert. Selbst wenn die Zuleitungsflüssigkeit die Eigenschaft aufweist, dass sich die Flüssigkeit leicht in zwei Phasen (Ölphase und Wasserphase) trennt, kann die Zuleitungsflüssigkeit einheitlich verteilt werden.
Nachstehend wird ein Beispiel zur Durchführung der Erfindung detailliert beschrieben. Das folgende Beispiel ist jedoch lediglich ein Beispiel zur Durchführung der vorliegenden Erfin dung. Demgemäß soll die Erfindung nicht durch das beschriebene Beispiel beschränkt werden.
Beispiel
Es wurde eine Destillationskolonne aus Edelstahl (SUS316), die im Inneren mit 50 Siebböden aus Edelstahl (SUS316) ausgestattet war, mit einem Innendurchmesser von 2200 mm verwendet. Unter Verwendung dieser Destillationskolonne wurde Acrylsäure gemäß dem Verfahren des Standes der Technik und dem Verfahren der vorliegenden Erfindung raffiniert. Eine Flüssigkeit, die 96 Gew.-% Acrylsäure und 2 Gew.-% Essigsäure enthielt, wurde als Ausgangsflüssigkeit verwendet. Die Ausgangsflüssigkeit wurde auf den zehnten Boden von der obersten Position in der Destillationskolonne mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 9200 kg/Stunde zugeleitet, wobei 50 ppm Hydrochinon als Polymerisationsinhibitor verwendet wurden. Eine Destillation (Raffination) der Acrylsäure wurde in der vorstehend beschriebenen Destillationskolonne 30 Tage kontinuierlich unter den folgenden Bedingungen durchgeführt: Kolonnenspitzentemperatur: 63°C; Kolonnenspitzendruck: 40 mm Hg absolut; Strömungsgeschwindigkeit der Refluxflüssigkeit: 8400 kg/Stunde; Konzentration von Hydrochinon in der Refluxflüssigkeit: 100 ppm; Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit, die durch die Spitze der Destillationskolonne abgezogen wird: 1200 kg/Stunde; und Sauerstoffzuleitungsgeschwindigkeit durch den Sumpf der Destillationskolonne: 10 Nm³/Stunde. Nach der Destillation wurde die Konzentration von Essigsäure am Sumpf der Destillationskolonne gemessen, die Flüssigkeit an willkürlich ausgewählten acht Punkten auf dem Boden, auf den die Ausgangsflüssigkeit zugeleitet wurde, wurde gesammelt, und die Variation der Konzentration an Hydrochinon in der gesammelten Flüssigkeit wurde gemessen. Nach 30 Tagen kontinuierlichem Betrieb wurde die Destillationskolonne zerlegt und die Menge an polymerisierten Materialien, die sich in der Destillationskolonne angesammelt hatten, wurde gemessen.
Verfahren des Standes der Technik
Die Ausgangsflüssigkeit und die Refluxflüssigkeit wurden durch eine Zuleitungsöffnung, die in der Seitenwand der in den 1 und 2 gezeigten Destillationskolonne ausgebildet ist, zugeleitet, und eine Destillation wurde unter den vorstehend genannten Bedingungen für 30 aufeinander folgende Tage durchgeführt. Als Ergebnis des Experiments wurde erhalten, dass die Konzentration der Essigsäure, die durch den Sumpf der Destillationskolonne abgezogen wurde, 1430 ppm betrug, und dass die Variation der Konzentration von Hydrochinon im Bereich von –63 bis +72 % der durchschnittlichen Konzentration der Flüssigkeit auf dem Boden lag. Die Menge der polymerisierten Materialien, die sich in der Destillationskolonne angesammelt hatten, betrug 15 kg.
Beispiel 1 nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
Die Ausgangsflüssigkeit und die Refluxflüssigkeit wurden erfindungsgemäß durch vier Düsen zugeleitet, die an der Seitenwand der Destillationskolonne bereitgestellt waren, und zwar derart, dass das Verteilungsverhältnis der Ausgangsflüssigkeit zu der Refluxflüssigkeit auf einen bestimmten Wert eingestellt wurde. Eine Drosselscheibe war in jeder der vier Düsen bereitgestellt. Die Flüssigkeit wurde in einem Zustand zugeführt, bei dem der Druckverlust an der Drosselscheibe 150 mm H₂O betrug, und die Destillation wurde unter den vorstehend genannten Bedingungen für 30 aufeinander folgende Tage durchgeführt. Als Ergebnis des Experiments wurde erhalten, dass die Konzentration der Essigsäure, die durch den Sumpf der Destillationskolonne abgezogen wurde, 850 ppm betrug, die Variation der Konzentration von Hydrochinon im Bereich von –27 bis +23 % der durchschnittlichen Konzentration der Flüssigkeit auf dem Boden lag und die Menge der polymerisierten Materialien, die sich in der Destillationskolonne angesammelt hatten, 2 kg betrug.
Beispiel 2 nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
Die Ausgangsflüssigkeit wurde in einer ähnlichen Weise wie im Beispiel 1 zugeleitet und die Refluxflüssigkeit wurde durch vier Zuleitungsöffnungen gemäß 5 auf den Boden gesprüht. Die Destillation wurde unter den vorstehend genannten Bedingungen für 30 aufeinander folgende Tage durchgeführt. Als Ergebnis des Experiments wurde erhalten, dass die Konzentration der Essigsäure, die durch den Sumpf der Destillationskolonne abgezogen wurde, 120 ppm betrug, die Variation der Konzentration von Hydrochinon im Bereich von –11 bis +8 % der durchschnittlichen Konzentration der Flüssigkeit auf dem Boden lag und die Menge der polymerisierten Materialien, die sich in der Destillationskolonne angesammelt hatten, 0,5 kg betrug.
Beispiel 3 nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
Die Refluxflüssigkeit wurde gemäß dem in der 5 gezeigten Verfahren zugeleitet und die Ausgangsflüssigkeit wurde gemäß dem in der 6 gezeigten Verfahren zugeleitet, bei dem die Refluxflüssigkeit und die Ausgangsflüssigkeit durch die vier Zuleitungsöffnungen auf den Boden gesprüht wurden. Die Destillation wurde unter den vorstehend genannten Bedingungen für 30 aufeinander folgende Tage durchgeführt. Als Ergebnis des Experiments wurde erhalten, dass die Konzentration der Essigsäure, die durch den Sumpf der Destillationskolonne abgezogen wurde, 80 ppm betrug, die Variation der Konzentration von Hydrochinon im Bereich von –2 bis +3 % der durchschnittlichen Konzentration der Flüssigkeit auf dem Boden lag und die Menge der polymerisierten Materialien, die sich in der Destillationskolonne angesammelt hatten, 0,1 kg betrug.
Das Ergebnis der vorstehend beschriebenen Experimente ist in der Tabelle 1 gezeigt.
Tabelle 1
Wie es vorstehend erwähnt worden ist, ist es offensichtlich, dass die Destillation der Zuleitungsflüssigkeit mit dem erfindungsgemäßen Verfahren und der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit einem hohen Reinigungsvermögen über eine lange Betriebszeit durchgeführt werden kann, während die Polymerisation von (Meth)acrylsäure in der Zuleitungsflüssigkeit, die der Destillationskolonne zugeleitet wird, verhindert wird.
Zusammenfassend werden erfindungsgemäß ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Destillieren von (Meth)acrylsäure und/oder (Meth)acrylsäureester bereitgestellt, die das Destillieren einer Zuleitungsflüssigkeit über eine lange Betriebszeit mit einem hohen Reinigungsvermögen ermöglichen, während die Polymerisation von (Meth)acrylsäure in der Zuleitungsflüssigkeit verhindert wird.

Claims

Verfahren zum Destillieren von (Meth)acrylsäure und/oder (Meth)acrylsäureester in einer Destillationskolonne, wobei das Verfahren den Schritt des einheitlichen Verteilens durch mindestens zwei Zuleitungsöffnungen in einer sprühenden Weise von mindestens einer der Zuleitungsflüssigkeiten einschließlich einer Ausgangsflüssigkeit, einer Refluxflüssigkeit und einer Raffinatflüssigkeit, welche in die Destillationskolonne über eine Gesamtheit eines horizontalen Querschnittsbereichs in der Destillationskolonne zugeleitet werden, um Polymerisation in der Destillationskolonne zu verhindern.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die mindestens zwei Zuleitungsöffnungen an dem gleichen Querschnitt der Destillationskolonne angeordnet sind.
Destillationsverfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, wobei die Destillationskolonne eine Bodenkolonne ist.
Destillationsverfahren nach Anspruch 3, wobei die Konzentration einer Zusammensetzung in der Flüssigkeit, welche an jedweder Stelle eines Bodens unmittelbar unter der Zuleitungsöffnung vorliegt, innerhalb des Bereichs von ±30% für die durchschnittliche Konzentration der Flüssigkeit an dem Boden variiert.
Destillationsverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei ein Druckverlust an der Zuleitungsöffnung der Zuleitungsflüssigkeit 50 mmH₂O oder mehr beträgt.
Destillationsvorrichtung zum Durchführen des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 5, umfassend: Zuleitungsmittel zum Zuführen von mindestens einer von Zuleitungsflüssigkeiten einschließlich einer Ausgangsflüssigkeit, einer Refluxflüssigkeit und einer Raffinatflüssigkeit, in die Destillationskolonne, wobei die Zuleitungsmittel mindestens zwei Zuleitungsöffnungen zum Sprühen einschließen, durch welche die Zuleitungsflüssigkeit in die Destillationskolonne eingetragen wird.
Destillationsvorrichtung nach Anspruch 6, wobei die Zuleitungsöffnungen an dem gleichen Querschnitt der Destillationskolonne angeordnet sind.
Destillationsvorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, wobei die Zuleitungsöffnungen mit einem Druckverlusterzeuger versehen sind.
Destillationsvorrichtung nach Anspruch 8, wobei der Druckverlusterzeuger eine Drosselscheibe einschließt.