DE165148C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

JVl 165148 KLASSE 6 b.

Die. Fuselöle befinden sich bei der Rektifikation in dem unteren Teil der Kolonne in ungelöstem Zustande, da dort der Alkoholgehalt der Flüssigkeit ein geringer ist. Sie werden daher verdampft und steigen in die höher gelegenen Kolonnenteile, in welchen sie infolge erhöhten Alkoholgehaltes aufgelöst werden. Nach erfolgter Auflösung der Fuselöle wird ihre Verdampfung schwieriger

ίο und die geringe Menge davon, welche verdampft , wird zum größten Teil mit dem Rückfluß wieder nach unten in die Kolonne geführt. Es wird sich deshalb in der Rektifikations - bezw. Destillationskolonne eine Schicht befinden, in welcher sich die Fuselöle ansammeln. Unterhalb dieser Grenzschicht werden die Fuselöle mit großer Intensität von den Dämpfen aufgenommen und nach oben geführt; in den oberen Teilen der Kolonne aber findet eiae Rückleitung bis zur Grenzschicht statt.

Um einen sicheren Erfolg zu erzielen, muß die Ableitung der Fuselöle - von der Grenzschicht aus geschehen;' denn leitet man sie an tieferer Stelle ab, so steigen sie zum größeren Teil in die höheren Abteilungen; will man sie aus den höheren Abteilungen, abziehen, so wird das Resultat ganz negativ, weil nach erfolgter Auflösung der Fuselöle nur noch geringe Mengen in den Dampf übergehen.

.An der Grenzschicht selbst besteht aber ein Übergang zur Auflösung der Fuselöle, und es gelingt erst ein Ableiten, nachdem die Flüssigkeit sich bis zu einer gewissen Grenze mit Fuselölen gesättigt hat; es ist fast ausgeschlossen, ein feines Rektifikat aus' der Übergangsschicht zu erzeugen. Diese Schwierigkeiten werden nach vorliegender Erfindung dadurch beseitigt, daß man an der Grenzschicht reine Wasserdämpfe durch die Flüssigkeit führt und die mit Fuselölen angereicherten Dämpfe wieder abzieht.

_cBei dem Durchleiten der .Wasserdämpfe durch diese Schicht können sie nur verhältnismäßig wenig Alkoholdämpfe aufnehmen, dagegen bereichern sie sich mit Fuselöldämpfen, weil die Molekularanziehung nicht wirkt und die Fuselölmoleküle in den- Zwischenräumen der Wassermoleküle ungehindert Aufnahme finden.

Neben der Abziehung der Fuselöle bildet auch die . Ausnutzung der latenten Wärme der Dämpfe für die Nachverdampfung der Aldehyde durch wiederholte teilweise Verflüssigung und Wiederverdampfung ein Merkmal vorliegender Erfindung. Durch diese beiden Merkmale soll eine Steigerung des Fuselölgehaltes in den aus den Kolonnen abgeleiteten Dämpfen bis zu dem Maximum erzielt werden.

Es sind schon Verfahren zum Entfernen der Fuselöle bekannt, bei denen Wasser oder Wasserdampf in die zu verdampfende alkoholische Flüssigkeit eingeführt wird, so daß der Alkoholgehalt der Flüssigkeit entsprechend herabgedrückt werden und infolgedessen die Fuselöle sich wie Vorlauf verhalten und ver-

(2. Auflage, jmsgegeben am_2^. Dezember igaj.)

dampfen, worauf die Fuselöldämpfe in einem höheren Teil der Kolonne niedergeschlagen und dicht über der Stelle abgezogen werden, wo das Verdünnungsmittel zugeleitet wird., Es wird demnach bei diesem Verfahren Wasser oder Wasserdampf benutzt, um die Fuselölteilchen zu lösen und das Fuselöl in flüssigem Zustande abzuscheiden; es handelt, sich also um eine Art des Entfernens der Fuselöle,

ίο welche gerade bei dem angemeldeten Verfahren vermieden werden soll, indem bei diesem die Fuselölteilchen in ungelöstem Zustande zwischen den Wasserteilchen rein mechanisch mitgenommen werden.

Außerdem ist es bereits bekannt,' Rohspiritusdämpfe zur indirekten Beheizung von Rektifizierkolonnen zu benutzen und die dabe,i kondensierten und nicht kondensierten Teile der Dämpfe zusammen entweder in die Destillierkolonne zurück oder in eine besondere Reinigungskolonne zu leiten.

Nach vorliegendem Verfahren werden jedoch nur Fuselöle in ungelöstem Zustand mit sich führende Dämpfe zum indirekten Erhitzen und Verdampfen von an Vorlauf reichem Spiritus . verwendet, wobei gleichzeitig eine Trennung der kondensierten und nichtkondensierten Anteile der Dämpfe stattfindet. In gesättigtem Zustande der Dämpfe verhalten sich die Mengen der Fuselöldämpfe zu den Mengen der übrigen Dämpfe wie die Produkte aus den entsprechenden Molekulargewichten und Dampftensionen. Wird diese Grenzschicht überschritten, so findet auch eine Verflüssigung der Fuselöle statt, was vermieden werden soll.

Bei vorliegendem Verfahren findet nicht nur eine ökonomische Ausnutzung der Wärme, sondern auch eine Konzentration der Fuselöle statt, ,derart, daß nach Verflüssigung der fuselölhaltigen Dämpfe die Ausscheidung des Fuselöls nach dem spezifischen Gewicht bezw. seine Gewinnung- durch Dekantierung wesentlich erleichtert wird.

Bei der Ausführung dieses Verfahrens muß darauf Rücksicht genommen werden, daß, wenn seitlich von einem Kolonnenteil Fuselöldämpfe abgezogen werden, die Abführung der Fuselölteilchen von dem Austritt aus nach den entfernteren Stellen der Kolonnenabteilung abnimmt, weil die Fuselteilchen sich nicht nur nach der Austrittsöffnung, sondern gleichzeitig auch aufwärts in die nächst höhere Kolonnenabteilung bewegen. Aus letzterem Grund muß dafür gesorgt werden, daß durch die Art der Einführung der reinen Wasserdämpfe eine in horizontaler Richtung kreisende Bewegung der Dämpfe stattfindet und eine ununterbrochene Erneuerung der Fuselölteilchen an der Austrittsstelle erzielt wird.

In der Zeichnung stellt Fig. 1 einen Schnitt durch die Vorrichtung zum Einführen des Wasserdampfes dar, Fig. 2 einen Schnitt durch die Vorrichtung zum Einführen des Wasserdampfes und Abziehen des Dampfes und der Fuselöle, Fig. 3 einen Horizontalschnitt der Fig. 2; Fig. 4 und 5 sind zwei Schnitte durch den Vorlaufabscheider mit Nachverdampfung und Fuselölkonzentration, und Fig. 6 zeigt die Ansicht eines Rektifikationsapparates für periodischen Betrieb mit kombinierter Vor- und Nachlaufabscheidung.

In Fig. 2 ist mit 1 der teilweise mit Flüssigkeit gefüllte Kolonnenteil, mit 2 ein kreis-, förmig gebogenes, mit kleinen Löchern versehenes Rohr für die feine Verteilung der Dämpfe in der Flüssigkeit, mit 3 in Fig. 3 das Rohr mit Löchern oder kleinen Düsen für die Dampfeinführung zum Zwecke der Erzeugung • einer kreisenden Bewegung der Dämpfe und mit 4 das perforierte Rohr für die Abführung, der fuselhaltigen Dämpfe bezeichnet. Durch die Einführung von reinen Wasserdämpfen in tangentialer Richtung, besonders in der Nähe der inneren Wandung der. Kolonne wird eine drehende Bewegung des Dampfes erzeugt und es werden dem Rohre 4 immer neue Fuselteile zugeführt.

Setzt man den vom Vorlaufabscheider zum Kühler fließenden Spiritus noch einer leichten Nachverdampfung aus, so werden die Aldehyde und übrigen Vorlaufprodukte vollständig ausgeschieden und es ergibt sich auch beim kontinuierlichen Betriebe ein durchaus reines Destillat.

Es ist wichtig, daß bei der Nachverdampfung der Alkohol in fein verteiltem Zustande über Flächen geleitet wird und die Heizung durch ein Gemisch von Fusel- und Wasserdämpfen geschieht, die gemeinsam bei einer niedrigen Temperatur sieden. Da sich in dem.Aldehydabscheider bereits der wesentliche Teil der Arbeit vollzieht, so ist für die vollständige Abscheidung ^λ keine besondere Destillation nötig, sondern es genügt die leichte Nachverdampfung. Der Nachverdampfer hat aber noch einen zweiten Zweck von Bedeutung, nämlich die Konzentration der Fuselöle. Im Zustande der Unlöslichkeit iw verhalten sich die Fuselöle ähnlich wie Vorlaufprodukte, d. h. sie verdampfen sehr leicht und werden, solange die Unlöslichkeit bestehen bleibt, von dem Dämpf mit fortgeführt. Wird Wärme entzogen und werden dadurch die Dämpfe teilweise verflüssigt, dann scheidet sich fast ausschließlich. Alkohol aus, während die Fuselöle im Dampf zurückbleiben. Erst von dem Zeitpunkt an, bei welchem infolge teilweiser Verflüssigung im Dampfgemisch das Verhältnis der Bestandteile ein gesetzmäßiges geworden ist, d. h. dem Verhältnis

der Produkte aus den Molekulargewichten und den Dampftensionen entspricht, wird Fuselöl in größerem Umfange verflüssigt. Es bleibt aber auch von da an das gesetzmäßige Mengenverhältnis der Bestandteile im Dampfgemisch bestehen. Die auf diese Weise erzielte Fuselölkonzentration genügt, um im Fuselölabscheider eine Abscheidung nach dem spezifischen. Gewicht herbeizuführen und die

ίο Dekantierung des Fuselöls zu ermöglichen.

Der Nachverdampfer hat also den Zweck, außer der besseren Abscheidung der Vorlaufprodukte auch eine bessere Trennung der Fuselöle zu ermöglichen. Das vorliegende Verfahren besteht daher in einer kombinierten Vor- und Nachlaufabscheidung.

5, 5¹ (Fig.4) sind zwei zwischengeschraubte Nachverdampfrohrböden, in welche Heizrohre 6 eingesetzt und eingewalzt werden.

Die Lage dieser Heizrohre ist nach der Einströmungsstelle der Dämpfe zu etwas abwärts geneigt, so daß die abgeschiedene Flüssigkeit den einströmenden Dämpfen entgegen zurückfließt. ' .

Durch diese Gegenströmung und durch die Verflüssigung und darauffolgende Wiederverdampfung mittels der nachströmenden Dämpfe wird die Konzentration der Fuselöldämpfe gefördert. Durch die Stutzen 7, 7¹ (Fig. 4) treten die fuselhaltigen Heizdämpfe ein, während durch 8,8¹ die fuselfreien Kondensate zur Kolonne zurückfließen. 9 sind Stutzen für die Ableitung der konzentrierten Fuseldämpfe.

Der durch Rohr 10 zuströmende, von Vorlaufprodukten ziemlich befreite Spiritus wird durch Verteilungsrohr io¹ (Fig. 5) auf der Oberfläche der Verteilungsplatten 11 und der Heizrohre 6 ganz fein verteilt und rieselt'an den Heizflächen herunter, während die gebildeten Dämpfe aufwärts steigen und durch Rohr 12 in den Aldehydabscheider gelangen. Dieser besteht aus einem Behälter 13, in dem unten und oben je ein Brönzerohrboden 5² an-

geordnet ist. . . - ' .

Die vertikal eingesetzten Kühlrohre 14

werden innerhalb durch Wasser berieselt. Es sind Zwischenboden 15 für die Zirkulation der Dämpfe und die feine Verteilung der Flüssigkeit angebracht. Die vom Dephleg_r mator kommenden Dämpfe treten durch den Stutzen 16 (Fig. 4) ein, bewegen sich aufwärts und werden dabei mit den ausgeschiedenen Flüssigkeitsteilchen in innige Berührung gebracht, wodurch die Zerlegung der Dämpfe, entsprechend ihren verschiedenen Dampftensionen, herbeigeführt wird. Die konzentrierten Vorlaufdämpfe treten durch Stutzen 17 aus und werden darauf verflüssigt.

Ein Apparat für periodischen Betrieb ist in Fig. 6 dargestellt. 18 ist die Rektifikationsblase, 19 die obere und 20 die untere Rektifikationskolonne, 21 der Dephlegmator, 22 der Vorlaufabscheider, 23 der Nachverdampfer und Fuselkonzentrator, 24 der Vorlaufkühler, 25 der Spritkühler, 26 der Fuselölabscheider, 27 der Fuselöldampfkühler, 28 der Spritauslauf, 29 der Auslauf für die Vorlaufprodukte und 30 ein Dampfregulator.

Sobald der Alkoholgehalt des Blaseninhaltes so weit vermindert ist, daß die Fuselöle in den ungelösten Zustand übergehen, steigen diese aus der Blase 18 in die Kolonne 20 und 19 und sammekTsich im Unterteile 20 in größerer Menge an; sie bilden schließlich eine Schicht, durch welche alle aus der Blase aufsteigenden Dämpfe hindurchströmen müssen. Um jedoch die Ansammlung der Fuselöle im unteren Teil der Rektifikationskolonne zu vermeiden und ein Rektifikat von bisher unerreichter Feinheit zu erzielen, leitet man sowohl in die Flüssigkeit als auch in den Dampfraum des untersten Kolonnenteils reine Wasserdämpfe ein und führt sie durch Stutzen 5 und Rohr 31 nach der Heizkammer 23; das darin gebildete fuselarme Kondensat fließt durch Rohr 32 nach der Kolonne zurück, während die fuselreichen Dämpfe durch Rohr 33 in den kleinen Kühler 27 gelangen und dort vollständig verflüssigt werden. Die gewonnene Flüssigkeit wird in den Fuselabscheider 26 geleitet und in diesem abdekantiert.

Während des normalen Betriebes steigen die Dämpfe, aus der Blase 18 in die Rektifikationskolonne 19, 20 und gelangen aus der Rektifikationskolonne .durch Rohr 34 nach dem Dephlegmator 21. Die Dämpfe werden im Dephlegmator zum größten Teil verflüssigt und die Flüssigkeit durch 35 in den Oberteil der Rektifikationskolonne 19 zurückgeführt. Von hier aus sinkt die Flüssigkeit in der Rektifikationskolonne weiter abwärts, den aufsteigenden Dämpfen entgegen, und gelangt schließlich in den untersten Kolonnenteil 20, in welchem sich die Fuselöle ansammeln.

Zwischen Kolonne und Blase ist ein sogenannter Fuselfang (s. Fig. 1) eingeschaltet, durch welchen die aus der Blase 18 aufgestiegenen Fuselteilchen verhindert werden, wieder in die Rektifikationsblase zurück zu gelangen.

Der Fuselfang (s. Fig. 1) besteht aus einem ringförmigen Behälter 36, dessen innerer Zylinder 37 für den Überlauf der Flüssigkeit eingerichtet ist, und zwar derart, daß die aus der Blase aufsteigenden Dämpfe den Überlauf der Flüssigkeit nicht hindern können.

Ein zweiter Ring' 38 ist konzentrisch zu dem inneren Zylinder angeordnet, so daß der obere Rand von 38 mehrere Zentimeter höher als derjenige des inneren Zylinders 37 steht und unten eine Verbindung für den Durchfluß der Flüssigkeit vorhanden ist.

Der Rückfluß des Spiritus kommt von dem Überlaufrohr 39 aus, verteilt sich in eine Schüssel, steigt aufwärts und füllt den ringförmigen Raum 36 an, gelangt in den Zwischenr-aum zwischen den beiden inneren Zylindern 37 und 38 und fließt über den Rand des inneren Zylinders 37 über in die Blase 18 (Fig. 6).
Fuselölteile, die mit dem Rückfluß in den ringförmigen Raum geführt werden, steigen infolge ihres geringen spezifischen Gewichtes auf die Oberfläche der Flüssigkeit und werden verhindert, über die Kante des inneren Zylinders 37 in die Rektifikationsblase 18 zu gelangen. Um diese Fuselöle zu gewinnen, ist in den ringförmigen Raum 36 (Fig. 1) ein kreisförmig gebogenes, perforiertes Rohr 41 für die Zuleitung und Verteilung von Wasserdampf eingebaut; seitlich ist dieses Rohr mit der Wandung der Rektifikationskolonne und weiter nach außen mit der Dampfleitung in Verbindung gebracht.

Beim Durchleiten von Wasserdampf durch die fuselölhaltige Schicht wird das Fuselöl aufwärts in die nächste Abteilung 20 der Kolonne, von hier durch Rohr 31 zur Heizkammer des Nachverdampfers und schließlich in den Fuselkühler und Fuselabscheider geführt. Von dem Dephlegmator 21 werden die Alkoholdämpfe durch Rohr 42 nach dem Vorlaufabscheider 22 geführt, in diesem in feinen Sprit und Vorlaufprodukte zerlegt und durch Rohr 43 werden die vorlaufhaltigen Dämpfe in den Vorlaufkühler 24 geleitet und in diesem vollständig verflüssigt. Der im Aldehydabscheider verflüssigte feine Sprit fließt zum Nachverdampfer 23, wird in diesem von dem Reste der Vorlauf produkte befreit und gelangt darauf durch Rohr 44 in den Spritkühler 25. Der abgekühlte Sprit fließt schließ- lieh durch Rohr 45 nach dem Spritauslauf 28. Der verflüssigte Vorlauf fließt durch Rohr nach dem Auslauf 29 für Vorlaufprodukte.

Ebenso wichtig ist die Anwendung des beschriebenen Verfahrens für den kontinuierliehen Betrieb und die Erzeugung von Feinsprit aus Maische, sowie für einfachere Destillationsapparate.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Kombinationsverfahren zur Abscheidung des Vor- und Nachlaufs bei der periodischen und kontinuierlichen Destillation und Rektifikation von Spiritus, dadurch gekennzeichnet, daß man in den Dampfraum der Destillations- oder Rektifikationskolonne an derjenigen Stelle, an der sich die Nachlaufprodukte (Fuselöl) in flüssigem, unaufgelöstem Zustande niederzuschlagen und anzusammeln beginnen (d. i. an der Grenzschicht der Löslichkeit und Unlöslichkeit des Fuselöls), Wasserdampf einführt, an bezw. unmittelbar über dieser Stelle die von den Wasserdämpfen aufgenommenen Nachlaufprodukte aus der Kolonne ab- und in die Heizkammer des zum Austreiben des Vorlaufs aus dem Kondensat der Spiritusdämpfe dienenden Verdampfers einleitet, in welcher die Dämpfe in eine an Nachlauf arme Flüssigkeit und in an Nachlauf reiche .Dämpfe zerlegt werden, worauf aus letzterem das Fuselöl in konzentriertem Zustande in bekannter Weise gewonnen werden kann.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.