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Verfahren zum Raffinieren von Schmieröldestillaten des Erdöls oder
Teers Die Erfindung betrifft die Gewinnung von weitgehend gereinigten Fraktionen
bei der Destillation von Kohlenwasserstoffgemischen, wie Mineralölen, Teerölen u.
dgl. Bei der Destillation solcher Gemische verfährt man vielfach derart, daß man
die Ausgangsstoffe in von außen geheizten Rohren vorheizt und alsdann in eine Fraktionierkolonne
einleitet, in der die Zerlegung stattfindet und aus der die einzelnen Fraktionen
getrennt voneinander abgezogen werden. Es ist üblich, die erhaltenen Fraktionen
oder einen Teil dieser mit Wasserdampf zu behandeln, um die niedriger siedendenAnteile
abzutreiben. Diese Behandlung erfolgt z. B. in Gegenstromkolonnen, die mit Glockenböden
versehen sein können und in die von unten Wasserdampf eingeführt wird; die oben
abziehenden, leichter siedenden Anteile werden zusammen mit dem Wasserdampf in die
Fraktionierkolonne zurückgeführt. Die auf diese Weise gewonnenen Fraktionen müssen
nun vielfach, da sie in ihrer Farbe zu wünschen übrig lassen, noch mit Entfärbungsmitteln,
z. B. Bleicherde, behandelt werden. Dies erfolgt meist nach Abkühlung der Ölfraktionen
in gesonderten Apparaturen, wobei es erforderlich ist, die Fraktionen nochmals auf
die zur Entfärbung erforderliche Temperatur zu bringen.
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Gemäß vorliegender Erfindung wird diese umständliche gesonderte Behandlung
mit Entfärbungsmitteln vermieden. Das Verfahren besteht darin, daß aus einer oder
mehreren Zonen der Fraktionierkolonne flüssige Destillate abgezogen und einer bzw.
mehreren Reinigerkolonnen zugeführt werden, in denen die Reinigung mit den Entfärbungsmitteln
und die Behandlung mit Wasserdampf erfolgt. Man arbeitet dabei derart, daß das aus
der Fraktionierkolonne abgezogene Destillat oben auf die Reinigerkolonne aufgegeben
und Wasserdampf im Gegenstrom zu dem zu behandelnden 01 unten eingeführt wird; die
Zugabe des am besten mit Öl angerührten Entfärbungsmittels erfolgt an geeigneter
Stelle des Reinigers. Die Arbeitstemperatur in der Reinigerkolonne ist bestimmt
durch die Temperatur des flüssigen Destillates. Die Behandlungszeit mit dem Entfärbungsmittel
muß daher sorgfältig kontrolliert werden. Dies kann durch Regulierung der Flüssigkeitsmengen,
welche auf den Glockenböden zurückgehalten und derjenigen, welche sich unten in
der Kolonne ansammeln, in an sich
bekannter Weise erreicht werden.
Ein anderer Weg zur Regelung der Behandlung besteht darin, daß man das am besten
mit C51 angerührte Entfärbungsmittel in solcher Höhe in die Kolonne einführt, daß
die Berührungsdauer mit dem 01 genügt, um die gewünschte Reinigung zu bewirken.
Als Entfärbungsmittel kommen beispielsweise Fullererde, mit Säuren vorbehandelte
Bleicherde, Filtrol u. dgl. in Betracht.
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Die vorliegende Arbeitsweise stellt eine bedeutende Vereinfachung
gegenüber den bisher bekannten Arbeitsweisen dar. Da sowohl die Destillation in
der Fralctionierkolonne als auch die Reinigung der abgetrennten Fraktionen und ihre
gleichzeitige Behandlung mit im Gegenstrom geführtem Dampf in den Reinigerkolonnen
kontinuierlich und nebeneinander verlaufend erfolgen, erreicht man in einem einzigen
Arbeitsgang mit einer verhältnismäßig einfachen Apparatur eine glatte Zerlegung
des Ausgangsproduktes in die gewünschten gereinigten Endfraktionen. Diese einfache
Art der Arbeitsweise läßt sich mit keiner der bisher bekannten Arbeitsweisen erreichen.
Ein besonderer Vorteil des Verfahrens besteht darin, daß die in den Reinigerkolonnen
behandelten Fraktionen, die, mit dem Entfärbungsmittel gemischt, durch die einzelnen
Glockenböden dem Dampfstrom entgegengeführt werden, auf diese Weise in einen besonders
innigen Kontakt mit dem Entfärbungsmittel gebracht werden, so daß eine mechanische
Rührung der mit dem Entfärbungsmittel gemischten Fraktionen in Wegfall kommt und
sehr hochwertige Endprodukte erhalten werden.
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An Hand der Zeichnung sei das Verfahren näher erläutert.
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i bedeutet das Zuleitungsrohr für das Ausgangsmaterial; z ist die
Heizvorrichtung, 3 die Fraktionierkolonne; ¢ ist der Kühler für die aus der Kolonne
oben abziehenden Gase und Dämpfe; 5 ist ein Rückflußrohr; 6 und 6' sind zwei Reinigerkolonnen,
denen durch die Rohre 7 und 7' flüssige Destillate aus bestimmten Zonen der Fraktionierkolonne
3 zugeführt werden; 8 und 8' sind Dampfzuleitungsrohre für die Rein?gerkolonnen,
denen durch die Rohre 9 und 9' Gemische von ölen mit Entfärbungsmitteln zugeführt
werden; io und io' sind die Rückleitungen aus den Reinigerkolonnen für die aus dem
flüssigen Destillat abgetriebenen Dämpfe und den Wasserdampf; i i und i i' sind
die Ableitungsrohre für die Gemische des behandelten flüssigen Destillates mit dem
Reinigungsmittel; 12 und 12' sind Filtervorrichtungen zur Abtrennung des Destillates
von dem Reinigungsmittel.
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Die Ausgangsstoffe, z. B. ein getopptes Rohöl, werden mittels einer
Pumpe durch das Zuleitungsrohr dem Erhitzer zugeführt, indem sie in mehreren Rohren
durch Außenheizung mis Verbrennungsgasen auf Destillationste.Aheratur erhitzt werden.
Die Erhitzung des.-@les kann selbstverständlich auch in anderei:@Veise, z. B. in
üblichen Verdampfergefäßen Blasen), erfolgen. Das erhitzte Öl wird sdann in die
Fraktionierkolonne, welche Glockenböden oder ähnliche Vorrichtungen enthält, eingeführt.
Das öl wird hier in mehrere Fraktionen zerlegt, z. B. die Gasölfraktion, die oben
abzieht, die paraffinhaltige Ölfraktion und die Zylinderölfraktion, welche beide
an der Seite der Kolonne in zwei Strömen abgezogen werden, und die Asphaltfraktion,
die sich am Boden der Kolonne sammelt. »Die Destillation und Fraktionierung kann
unter beliebigem Druck ausgeführt werden, beispielsweise unter Atmosphärendruck
oder unter Vakuum. Die seitlich abgezogenen flüssigen Destillate, also die Paraffinöldestillate
und das Zylinderöldestillat, werden alsdann jede für sich in der zugehörigen Reinigungskolonne
6, 6' mit in Öl aufgeschlämmter Bleicherde behandelt. Das Gemisch von
öl und Bleicherde fließt durch die Rohre i i, i i' ab undJ gelangt durch
die Kühler 13, 13' nach den Filtern 12, 12' und von hier nach den Kühlern r4., 1d.'.
Beispiel Ein getopptes Mid-Kontinent Rohöl (5o11/0 abdestilliert) wird unter Vakuum
in der oben beschriebenen Apparatur der Destillation unterworfen. Man erhält als
Produkte Asphalt, Zylinderöl und Paraffinöl. Das Zylinderöl wird mit 2,4o g Filtrol
pro Liter i Minute lang behandelt. Die Temperatur beträgt in der Reinigerkolonne
33o° und unten etwa 300°. Das Zylinderöl, welches eine Viskosität von
3-65' En gler bei ioo° hat, wird zur Bestimmung der Färbung in folgender
Weise verdünnt: 15 Teile des Öles werden mit 85 Teilen Leuchtöl gemischt, dessen
Farbe nach der Skala des Saybolt-Kolorimeters -{- 21 (wasserhell) ist. Der Farbwert
einer Probe unbehandelten Zylinderöls ist nach der Skala des Tagliabue-Robinson-Kolorimeters
34, während der Farbwert des mit Bleicherde behandelten Öles i% beträgt.