DE833796C

DE833796C - Destillierapparat

Info

Publication number: DE833796C
Application number: DEH52A
Authority: DE
Inventors: Heinrich Mohn
Original assignee: Heraeus Schott Quarzschmelze GmbH
Current assignee: Heraeus Schott Quarzschmelze GmbH
Priority date: 1949-10-07
Filing date: 1949-10-08
Publication date: 1952-06-23

Description

Destillierapparat Wenn zur Herstellung reiner Stoffe wiederholte Destillationen erforderlich sind, besteht bei dem Eingeben des ersten Destillats in einen zweiten Destillationsvorgang stets die Gefahr, daß Verunreinigungen in -die Flüssigkeit gelangen und gasförmige oder feinverteilte Stoffe aus der Luft aufgenommen werden. Außerdem haben wiederholte Destillationen den Nachteil, daß sie einen bedeutenden Wärmeaufwand erfordern.
Der vorliegenden Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein Gerät für mehrfache Destillation zu entwickeln, bei dem eine besondere .Sicherung gegen das Eindringen von Verunreinigungen gegeben ist und das dabei wärmetechnisch günstiger als die bisherigen Anordnungen arbeitet.
Die Lösung dieser Aufgabe wird.irn .folgenden für den Fall eines Bidestillierapparatesfür Wasser erläutert. Die Übertragung auf mehr als zwei Destillationsstufen und auf die Destillation anderer Stoffe als Wasser bereitet keine Schwierigkeiten. . .
Erfindungsgemäß sind die beiden Destillierkolben nur durch eine einfache Wänd voneinander getrennt unmittelbar übereinander angeordnet:: Die beiden Destillierkolben' arbeiten gleichzeitig und kontinuierlich, indem das. Destillat aus dem unteren Gefäß dem oberen Gefäß zugeführt und dort wieder abdestilliert wird. Dabei wird dafür Sörge getragen, daß das in das obere Gefäß eintretende Kondensat nicht den Dampf des oberen Gefäßes verunreinigen kanii und 'daß umgekehrt -nicht die Dämpfe des oberen: Gefäßes in den Kühler -der ersten Destillationsstufe zurücktreten können: Dieg

aus Gier ersten Destillationsstufe in das zweite Gefäß eintritt.
Vorteilhaft wird ein gemeinsamer Heizkörper benutzt, der in zwei Stufen entsprechend dem geforderten Verhältnis für 'die beiden Destillierkolben aufgeteilt ist. Beispielsweise ist eine Heizpatrone vorgesehen, die in der Achse des Doppelgefäßes angeordnet ist und deren Wicklungen sich entsprechend dem geforderten Wärmebedarf auf die beiden Gefäße verteilen. Statt einer Heizpatrone läßt sich beispielsweise auch eine Spirale aus Quarzglas oder Quarzgut, die in ihrem Innern einen Widerstandsdraht trägt, in dem Doppelgefäß anbringen. Gegebenenfalls läßt sich auch für beide Destillierkolben eine Heizstufe verwenden, die so angeordnet ist, daß sich ihre Leistung entsprechend dem Bedarf auf beide Kolben verteilt. Eine zweistufige Heizung bietet den Vorteil, daß beim Ingangsetzen der Destillation zunächst nur die Heizstufe für den unteren Kolben eingeschaltet werden kann.
Die Heizleistung läßt sich auch so auf die beiden Destillierkolben verteilen, daß in das obere Gefäß ein wenig mehr eindestilliert als von dort wieder abdestilliert. Zwischen beiden Gefäßen ist eine Vorrichtung angebracht, die einen Überschüß des Destillats im oberen Gefäß wieder in das untere Gefäß zurückleitet, ohne die Güte der schon vordestillierten Flüssigkeit im oberen Kolben zu beeinträchtigen. Im einfachsten Fall genügt hierfür ein zweifach gekrümmtes Rohr, das einen Abschluß zwischen beiden Gefäßen bewirkt und gleichzeitig als Überlauf dient.
Zur wirtschaftlichen Ausnutzung des Kühlwassers und weiteren Vereinfachung der Anordnung wird die Kondensation der beiden Destillationsstufen in einen gemeinsamen Kühler über den beiden Destillierkolben verlegt, und zwar derart, daß das Kühlwasser im Gegenstrom gleichzeitig an den nebeneinander angeordneten Kühlwegen für beide Stufen vorbeifließt.
Um zu vermeiden, daß der Dampf bei der ersten Destillationsstufe gegen einen etwas höheren Druck arbeiten muß, ist .in der Nähe des unteren Endes des Kühlweges eine Kapillare vorgesehen, Cie einen Druckausgleich mit der Atmosphäre bewirkt.
Um die Wärme wirtschaftlich auszunutzen, wird bei der Herstellung von destilliertem Wasser das Wasser in dem unteren Destillierkollben über einen Überlauf mit dem Kühlwasser nachgefüllt, dasduroh den Wärmeaustauschmit den beiden Destillaten bereits vorgewärant ist. Eine Drossel sorgt dafür, daß .das Wasser infolge von. Dampfstößen und Wärmeströmungen nicht wieder in den Kolben zurücktreten kann. Ein Vorenthärtungsgefäß wird vor (lern Zutritt des Wassers in den unteren Destillierkolben angebracht, entweder unmittelbar beim Austritt des Wassers aus dem Kühler oder erst hinter dem Überlauf, um nur den Teil des Wassers zu enthärten, der für den Destillierkolben benötigt wird.
Für die Herstellung bidestillierten Wassers ist es vorteilhaft, die Destillierkolben und den Kühler aus Quarzglas oder-Quarzgut auszuführen oder zumindest die entscheidenden "feile hieraus zti 'fertigen.
In der Zeichnung ist ein Schnitt durch eine beispielsweise Ausführung des neuen Destillationsgerätes für Wasser wiedergegeben.
In der Achse der übereinander angeordneten Destillierkolben A und B ist die Heizpatrone C angeordnet.
Durch das Rohr 1) tritt der Dampf der ersten Destillationsstufe in den Kühlweg 1:: in der Nähe des unteren Endes ist die Kapillare F zum Druckausgleich vorgesehen. Das Kondensat wird über das als Abschluß wirkende U-fiirmige Rohr G in den oberen Destillierkolben 13 geleitet. l?iri Überschuß des Destillats in dein zweiten Gefäß wird durch den Oberlaufregler 11 in <las erste Gefäß zurückgeführt. Um einen Siedeverzug; zu vermeiden, sind auf die Heizpatrone C in beiden Destillierkolben kleine Ouarzscherbchen oder Quarzringe 1 eingeschmolzen. Das Destillat des zweiten Destillierkolbens gelangst durch (las l,'ohr K in den Kühlweg 1_ des Kühlrohres. Durch das Rohr 31 iyird das destillierte Wasser entnommen.
Das Kühlwasser tritt durch den Stutzen N in den Kühler ein, um durch das Rohr O wieder.auszutreten und dann durch (las Filter 1' über einen Überlaufsregler Q sowie eine Drossel R in das untere Destilliergefäß A zu kommen. Das überschüssige Wasser fließt durch das Rohr S ab.
Dem dargestellten Beispiel entnimmt man, daß durch die Erfindung eine sehr gedrängte Anordnung erzielt wird. Die Wärme wird in günstigster Weise äusgenutzt. Abgesehen davon, (laß das durch die beiden Destilliervorgänge vorgewärmte Wasser (lern ersten Destillierkolben zugeführt wird, werden durch die enge Verbindung der beiden Destillierkolben Wärmeverluste weitgehend vermieden.
Da die beiden Destillationsstufen gleichzeitig und kontinuierlich in einem einheitlichen geschlossenen System mit sehr kurzen Wegen arbeiten, ist die Gefahr einer Verunreinigung der Flüssigkeit beim Übergang von einer Destillationsstufe zur anderen ausgeschlossen.

Claims

PATENTANS!'P i'(:111;: i. Destillierapparat, insbesondere zur Herstellung reinen Wassers, dadurch gekennzeichnet, daß zwei Destillierkolben für zwei gleichzeitig und kontinuierlich arbeitende Destillationsstufen unmittelbar übereinander angebracht sind, mit einer "Zuführung für das Destillat aus dem unteren Kolben zum oberen Kolben, und daß der obere Kolben mit einer Sicherungsvorrichtung, beispielsweise mit einem U-förmigen Rohr für die Zuleitung des Kondensats der ersten Stufe, versehen ist.
2. Destillierapparat nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet. (laß beide Destillierkolben einen gemeinsamen Heizkörper mit einheitlicher Heizung oder getrennter zweistufiger Heizung, beispielsweise einer Heizpatrone oder einer mit einem Widerstandsdraht versehenen Quarzgutspirale, besitzen, wobei ein gegebenenfalls für die erste Destillationsstufe vorgesehener geringer Heizungsüberschuß dadurch ausgeglichen wird, daß der obere Destillierkolben mit einem Flüssigkeitsabschluß, beispielsweise einem doppelt gekrümmten Rohr, versehen ist.
3. Destillierapparat nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein gemeinsamer Kühler für die beiden Destillationsstufen über den beiden Destillierkolben angeordnet ist.
Destillierapparat nach Anspruch i bis 3. dadurch gekennzeichnet, daß in 'der Nähe des unteren Endes des Kühlweges der ersten Destillationsstufe eine Kapillare für einen Druckausgleich mit der Atmosphäre vorgesehen ist.
Destillierapparat nach Anspruch i bis 41 dadurch gekennzeichnet, daß bei der Herstellung von bidestilliertem Wasser für das vorgewärmte Kühlwasser ein Überlauf und eine Drossel vor dem unteren Destillierkolben vorgesehen ist.
6. Destillierapparat nach Anspruch i bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Herstellung von bidestilliertem Wasser zwischen dem Austritt des Wassers aus dem Kühler und dem Eintritt in den unteren Destillierkdlben ein Vorenthärtungsgefäß angebracht ist. Destillierapparat nach Anspruch i bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Destillierkolben und der Kühler oder wenigstens die entscheidenden Teile aus Quarzglas oder Quarzgut bestehen.