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Verfahren und Vorrichtung zur verbesserten Abtrennung von leicht siedenden
Bestandteilen bei der Rektifikation
Die Aufgabe der Erfindung geht dahin, bei der
Rektifikation von Gemischen die Qualität des Hauptproduktes durch intensivere Abscheidung
von leicht siedenden Produkten, z. B. bei der Spiritusrektifikation von Aldehyden,
Estern usw., zu verbessern und die Ausbeute an Hauptprodukt, z.B. bei der Spiritusfabrikation
von Feinsprit, zu erhöhen.
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Bekanntlich sind die Dämpfe in Rektifiziersäulen immer prozentreicher
an leicht siedenden Produkten als die Ursprungsflüssigkeit. Diese Erkenntnis führte
dazu, daß bei verschiedenen Apparatesystemen das Hauptprodukt nicht vom Verflüssigungskondensator
durch ein Rohr, sondern durch das Rohr von einem Boden der Rektifiziersäule abgezogen
wurde, der unter dem obersten Boden, auf welchem die Rücklaufflüssigkeit durch ein
Rohr aufläuft, liegt.
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Weiter sind. Verfahren bekannt, bei welchen die Rücklaufflüssigkeit
aus dem dem Verflüssigungskondensator nachgeschalteten Ergänzungskondensator (Luftkühler)
zwecks Auskochung von leicht siedenden Produkten in einer besonderen Säule aufgearbeitet
wird. Diese ausgekochte Rücklaufflüssigkeit wird verfahrensgemäß der Rektifiziersäule
unterhalb des Bodens, von welchem das Hauptprodukt abgezogen wird, zugegeben. Die
gesamte Rücklaufflüssigkeit vom Verflüssigungskondensator wird nach diesem Verfahren
in üblicher Weise nach dem obersten Boden der Rektifiziersäule zurückgeführt.
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Diese der Verbesserung der Qualität des Hauptproducktes dienenden
Verfahren weisen den Mangel auf, daß in jedem Fall die gesamte Rücklaufflüssigkeit
aus dem Verflüssigungskondensator ohne Zwischenbehandlung dem obersten Boden der
Rektifiziers,äule
zugeführt biw. ein Teil direkt als Hauptproldukt abgezogen wird. Die im Verfiüssigungskondensator
während der Verflüssigung mit niedergeschlalgenen bzw. durch Oxydation geblildeten,
leicht siedenden Produkte, z.B. bei der Spiritusfabrikation Vorlaufprodukte, werden
also immer wieder ganz oder teilweise mit zurückgeführt oder mit dem Hauptprodukt
abgezogen und verursachen somit eine Minderung der Qualität des Hauptproduktes.
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Die Erfindung zeichnet sich im wesentlichen dadurch aus, daß die
gesamte Rücklaufflüssigkeit in einer besonderen Trennsäule von leicht siedenden
Bestandteilen befreit wird. Hierbei kann die gesamte Rüchlaufflüssigkeit einer Zwischenbehandlung
zwecks Verdampfung von leicht siedenden Produkten unterworfen werden. Es ist aber
auch möglich, die Rücklaufflüssigkeit vom Verflüssigungskondensator der erfindungsgemäßen
Behandlung zu unterziehen. Das Verfahren gemäß der Erfindung ist sowohl bei kontinuierlich
arbeitenden Rektifiziervorrichtungen als auch bei einer periodisch arbeitenden Rektifikation
beispielsweise mit Vorlauf, Mittellauf und Nachlauf anwendbar, wor bei die verschiedenen
Fraktionen nacheinander anfallen.
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Das Verfahren gemäß der Erfindung wird an Hand der in der Zeichnung
dargestellten Schemen von Rektifizieranordnungen erläutert.
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Fig. I und 2 behandeln im, wesentlichen kontinuierlich arbeitende
Rektifiziervorrichtungen, während Fig. 3 ein Anwendungsbeispiel zur Anordnung der
Trennkolonnen bei periodischen Rektifiziervorrichtungen varanschaulicht. Die Arbeitsweise
nach Fig. I ist folgende: Die aus der Rektifiziersäule A durch das Rohr 2 aufsteigenden
Dämpfe werden im Verflüssigungskondensator B etwa bei der Siedetemperatur des Hauptproduktes
niedergeschlagen. Ein Teilstrom Dämpfe, der besonders an leicht siedenden Produkten
reich ist, strömt durch das Rohr 4 in den Ergänzungskondensator C über und wird
hier bei entsprechend niederer Temperatur verflüssigt. Der Rücklauf aus dem Kondensator
B, der etwa die Siedetemperatur des Hauptproduktes aufweist, wird der Trennsäule
D etwa in der Mitte durch das Rohr 3 zugeführt. Durch das Rohr 8 wird ein Teilstrom
kalten Kondensats, das reich an leicht siedenden Produkten ist, vom Kondensator
C aus der Rektifikationsapparatur abgezogen und kann z. B. bei kontinuierlichen
Spiritusrektifizier apparaten in die Vorlaufkolonne zur weiteren Aufarbeitung zurückgeführt
werden. Das Restkondensat aus dem Kondensator C wird durch das Rohr 7 auf den obersten
Boden der Trennsäule D geführt.
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Die Trennsäule D ist im Unterteil mit einer Heizschlange 9 und IO
für indirekte Dampfbeheizung ausgerüstet, um die von Boden zu Boden nach unten fallende
Rücklaufflüssigkeit bei Siedetemperatur zu halten, wodurch eine Auskochung der leicht
siedenden Produkte bewirkt wird. Der Einlauf der Rücklauffiüssigkeit von den Kondensatoren
B und C in verschiedene Zonen der Trenusäule D erfolgt deshalb, weil die Rücklaufflüssigkeit
vom Kondenstator C immer reich an leicht siedenden Produkten und kälter als die
Rücklaufflüssigkeit vom Kondensator B ist. Die aus der Trennsäule D aufsteigenden
Dämpfe werden durch das Rohr 6 in den Kondensato¢ C geführt und dolrt ebenfalls
verflüssigt.
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Der von leicht Siedendem gereinigte Rücklauf verläßt die Trennsäule
im Unterteil und wird durch das Rohr 5 zum obersten Boden der Rektifiziersäule A
geführt. Der Abzug des Hauptproduktes erfolgt in üblicher Weise von einem unter
dem Ein laufboden der Rektifiziersäule A befindlichen Boden, z.B. dem vierten bis
sechsten Boden von oben, durch das Rohr I.
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Die Beheizung der Trennsäule D kann in besonderen Fällen durch Dämpfe
aus der Rektifiziersäule A erfolgen. Die Dampfzuführung zur Trennsäule D erfolgt
dann durch das Rohr II. Weiter ist es möglich, der Trennsäule- D zur Verbesserung
des Hauptproduktes durch das Rohr I2 ein Mittel zuzuführen, das katalytische oder
oxydierende Eigenschaften hat.
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Die Fig. 2 zeigt eine Alternativanordnung, die sich im wesentlichen
von der Ausführungsart nach Fig. I dadurch unterscheidet, daß nur die Rücklaufflüssigkeit
vom Verflüssigungskondensator B in der Trennsäule D aufgearbeitet wird. Zum Nieder
schlagen der Dämpfe aus. der Trensäule D ist ein 7wischenlkondensatolr E angeordnet,
in welchem der Hauptteil der Dämpfe verflüssigt und durch das Rohr I4 nach der Rektifiziersäule
A zurückgeführt bzw. ein Teilstrom durch das Rohr 15 als zweite Qualität Hauptprodukt
aus der Rektifikationsapparatur abgezogen wird. Die an leicht siedenden Produkten
prozentreichen Dämpfe werden sowohl vom Verflüssigungskondensator B durch die Leitung
4 als vom Zwoschenkondensator E durch lie Leitung I3 dem Ergänzungskondensator C
zugeführt und in diesem restlos. verflüssigt. Die aus dem Ergänzungskonden'sator
C anfallenden, verhältnismäßig geringen Mengen werden aus der Rektifikationsapparatur
durch das Rohr 8 ab gezogen. Das Rohr 7 dient nur zur Sicherheit als Überlaufrohr.
Der Abzug des, Hauptproduktes erfolgt bei der Anordnung nach Fig. 2 durch das Rohr
1, das an das Rücklaufrohr 5, welches von der Trennsäule D nach der Rektifiziersäule
A geführt ist, anschließt.
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Das Fertigprodukt, das gemäß Fig. -I von einem unter den Rücklaufeintritt
der Rektifiziesäule A liegenden Boden durch Rohr I bzw. nach Fig. 2 von der Trennsäule
D durch das. Rohr I abzuziehen ist, wird durch das erfindungsgemäße Verfahren in
seiner Qualität wesentlich verbessert. Auch gelingt es durch diese Anordnung, die
Ausbeute an Hauptprodukt zu steigern, weil das leicht siedende Produkt in konzentrierterer
Form vom Ergänzungskondenstator C durch das Rohr 8 abgezogen werden kann.
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Das Verfahren gemäß der Erfindung ist auch auf Rektifiziervorrichtungen,
die periodisch arbeiten, anwendbar.
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Bekanntlich werden z. B. bei der periodischen Spiritusrektifikation
die drei nacheinander an-
fallenden Fraktionen in Vorlauf, Mittellauf
und Nachlauf unterschieden, wobei der Mittellauf das Hauptprodukt darstellt und
hohen Anforderungen an Reinheit, d. h. an Freiheit von Vorlauf- und NAchlaufprodukten,
entsprechen muß.
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Die Erfahrung hat gezeigt, daß es nur schwer gelingt, mit den in
Anwendung befindlichen, Vorrichtungen ein Hauptprodukt größter Reinheit bei hoher
Ausbeute, bezogen auf die eingesetzte Menge Rohprodukt, zu erhalten, weil eine scharfe
Abgrenzung der Fraktionen nicht möglich ist, und ferner, weil sich unter bestimmten
Bedingungen auch während der Mittellaufperiode durch Oxydationsvorgänge Vorlaufprodukte
bilden können, die zur Verunreinigung des Hauptproduktes führen.
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Wird nun, wie für kontinuierlich arbeitende Vorrichtungen vorgeschlagen,
eine Trennkolonne eingeschaltet, so gelingt es nicht nur, die Ausbeute an, Hauptprodukt
zu erhöhen, sondern auch die Qualität zu steigern, weil während der Mftteiiauü periode
das gesamte Kondensat vom Verflüssigungskondensator in der Trennkolonne einer Reinigung
von Vorlaufprodukten unterworfen wird.
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Die Arbeitsweise des Beispiels der Fig. 3 ist folgende: Die bei Betriebsbeginn
aus der Rektifiziersäule A durch das Rohr 2 aufsteigenden vorlaufreichen Dämpfe
werden im Verflüssigungskondensator B und Ergänzungskondensator C niedergeschlagen.
Das Kondensat aus dem Ergänzungskondensator C wird von Anbeginn an als Vorlaufprodukt
durch die Rohrleitung 8 und den Auslauf H abgezogen. Das Kondensat aus dem Verflüssigungskondensator
B wird durch die Rohrleitung 16 als Rücklaufflüssigkeit zum Kopf der Rektifiziersäule
A zurückgeführt. Nach Erreichung des Beharrungszustandes werden durch die Rohrleitung
I7, die an die Rücklaufleitung I6 anschließt, über den Kühler F und den Auslauf
G in geregeltem Mengenverhältnis Vorlaufprodukte abgezogen, Nach dem Abzug der Hauptmenge
Vorlaufprodukte, also zum Zeitpunkt der Übergangsfraktion von Vorlauf auf Hauptprodukt,
wird das Kondensat vom Verflüssigungskondensator B durch die Rohrleitung 3 der indirekt
beheizten Trennkolonne D zugeführt, von der das aufgekochte, von leicht Siedendem
im Anfang teilweise, im späteren Verlauf vollkommener getrennte Kondensat durch
die Rohrleitung 5 zum Kopf der Rektifiziersäule als Rücklaufflüssigkeit zurückgeführt
wird. Die aus der Trennkollonne D aufsteigenden Dämpfe werden durch die Rohrleitung
6 dem Kondensator B, gegebenenfalls auch dem Kondensator C oder einem besonders
eingeschalteten Zwischenkondensator zugeführt, wol ihre Verflüssigung erfolgt. Bei
der Zuführung der Dämpfe zum Verflüssigungskondensator B werden die leicht siedenden
Bestandteile durch die Rohrleitung 4 nach dem. Hilfskondensator C entweichen und
in diesem niedergeschlagen und durch das Rohr 8 und die Auslauf H abgezogen. Nach
kurzer Zirkulation des Kondensats aus dem Verflüssigungskondensator B durch Rohrleitung
über die Trennkolonne D zurück durc das Rohr 5 zur Rektifiziersäule A wird in geregeltem
Mengenverhältnis mit dem. Abzug des Hauptproduktes durch das an Rohr 5 anschließende
Rohr I über den Kühler J und den Auslauf K begonnen.
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Zeigt die Ablaufprobe, daß das Produkt noch nicht den gestellten Qualitätsanforderungen
in bezug auf z. B. Aldehyd- und Amingehalt entspricht, wird durch Drosselung der
Abzugsleitung 1 ein Umlauf des Gesamtkondensats zurück zur Rektifiziersäule A bewirkt,
was zur weiteren Ausscheidung von leicht Siedendem über den Hilfsko,ndensator C
führt. Gegen Ende des Abtriebs einer Rektifikationscharge, also zu Beginn der Nachlaufperiode,
wird das Kondensat vom Verfiüssigungskonden'sator B wiedelr über die Rohrleitung
16 durch Absperrung der Leitung 3 geführt und der Abzug durch das Rohr I7 über den
Kühler F und den Auslauf G bewirkt.
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Die Schaltung der Rohrleitungen kann ohne weiteres in der Weise erfolgen,
daß nur ein Kühler mit Auslauf erforderlich wird, indessen ist die Anordnung von
zwei Kühlern mit je einem besonderen Auslauf deshalb besonders zweckmäßig, weil
dann für das Hauptprodukt - den Mittellauf - ein separater Kühler mit Auslauf zur
Verfügung steht.
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Die Rohrleitungen und der Kühler brauchen in diesem Fall nicht immer
wieder durch das Hauptprodukt von den Vorlaufprodukten rengespült zu werden, was
sich auch auf die Erzielung einer höheren Ausbeute an Hauptprodukt günstig auswirkt.
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PATENTANSPROCHE: 1. Verfahren zur vollkommeneren Abtrennung von leicht
siedenden Bestandteilen bei der Rektifikation, dadurch gekennzeichnet, daß die gesamte
Rücklaufflüssigkeit in einer besonderen Trennsäule (D) von leicht siedenden Bestandteilen
befreit wird.