DE299774C

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Publication number: DE299774C
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AUSGEGEBEN
AM 3. JUN11920

, Zur Gewinnung von konzentrierter Schwefelsäure sind Einrichtungen bekannt, bei welchen hoch erhitzte Luft oder Verbrennungsgase in die Schwefelsäure eingeblasen werden, worauf das entstehende Dampfgemisch mit der zu konzentrierenden Säure rektifiziert wird, bevor diese den eigentlichen Verdampfer betritt. Diese Einrichtungen beschränken aber die Auswahl des Brennstoffes.

Auch wird der Rektifikationsteil der Einrichtungen außerordentlich groß, weil er das durch die Beimengung der Heizgase zu den Säure- und Wasserdämpfen entstehende viel größere Volumen zu verarbeiten hat. Die

¹S Folge davon ist, daß die Rektifizierarbeit nicht vollendet werden kann, sondern außerordentlich große, sogenannte Gasfilter angewendet werden müssen, um die mitgerissenen Nebel von Schwefelsäure unter starker Verdünnung mit Wasser zu kondensieren. Durch die Wiederkonzentrierung dieser verdünnten Destillate wird aber der Nutzeffekt und die Leistungsfähigkeit des Apparates stark herabgedrückt.

Diesem Übelstande versuchte man dadurch abzuhelfen, daß man .Schwefelsäuredämpfe ohne Luftbeimischung durch strahlende Wärme erzeugte, indem man über einem Schwefelsäurebad eine eiserne Platte anordnete und diese so hoch erhitzte, daß die strahlende Wärme zur teilweisen Verdampfung der Schwefelsäure genügte. Diese Arbeitsweise hat 'aber den außerordentlichen Übelstand, daß die Schwefelsäured'ämpfe viel stärker als die Schwefelsäure erhitzt werden und sich an der heißen Eisenplatte nicht nur in Anhydrid und Wasser, sondern weitergehend in schweflige Säure und Sauerstoff spalten. Die hierdurch entstehenden Verluste an Schwefelsäure sind so groß, daß das Verfahren tatsächlich' sich in der Praxis nicht behaupten konnte und nicht mehr angewendet wird. Infolge der großen Schwierigkeiten, welche die vorbeschriebenen Methoden boten, versuchte man nun vielfach, Gußeisen zum 4-5 Konzentrieren von Schwefelsäure zu benutzen, weil· es¹ schon lange bekannt ist, daß starke Schwefelsäure Gußeisen und seine Legierungen selbst beim Kochen sehr wenig angreift. Es gelang indessen nicht, in Kesseln eine Säure von solcher Stärke zu erhalten, daß der Angriff auf das Kesselmaterial erträglich blieb. Infolgedessen konnten alle auf die Verwendung von Gußeisen bezüglichen Vorschläge keinen dauernden Eingang in die Praxis finden. Die umfassende. Anwendung von Gußeisenkesseln zur Konzentration von Schwefelsäure war erst möglich, daß man gemäß der Erfindung dazu überging, die bis dahin für aussichtslos gehaltene Verwendung von Gußeisenkesseln durch die Verbindung mit einem ■ Rektifikator zu ermöglichen. Es stellte sich hierbei der Erfolg heraus, daß die Schwefelsäure bereits so stark in den Kessel eintrat, daß ihre Angriffsmöglichkeit auf das Kesselmaterial bereits sehr reduziert war. Da sie sich aber mit dem Vorrat, der sich in dem Kessel befindet, ohne weiteres mischt und die Eindampfwirkung durch. den Kessel eine weitere erhebliche Verstärkung herbeiführt, so ist durch diese Einrichtung die Verwendung von Gußeisen und

seinen Legierungen (auch der sogenannten säurefesten) in einem Maße möglich geworden, welches man früher für ausgeschlossen hielt. Dei- besondere Vorteil der Einrichtung beruht aber gegenüber den bekannten Verfahren besonders noch darin, daß jeder beliebige Brennstoff Verwendung finden kann, da die Verbrennungsprodukte mit der Schwefelsäure nicht in Berührung komnien. Andererseits erhält der Rektifikationsapparat ganz unerwartet kleine Dimensionen, da die Dämpfe nicht durch Luft bzw. Verbrennungsgase verdünnt sind. Infolge der Abwesenheit von Luft wird aber auch das Mitreißen von Schwefelsäurenebeln so vollständig vermieden, daß eine Filterung der Abdämpfe und damit die Erzeugung verdünnten Destillates entfallen kann. Wenn man aber auf ganz besonders reine Abgase Bedacht nehmen muß, so genügt ein Filter von noch nicht ¹J₁₀ der bisher erforderlichen Größe.

Die Zeichnung zeigt eine Ausführungsform einer zur Durchführung des . Verfahrens geeigneten Einrichtung.

Im Kessel k werden durch Kochen Schwefelsäuredämpfe im Gemisch mit Wasserdampf erzeugt, welche durch das Rohr d in den Rektifikationsapparat r eingeführt werden und diesen von unten nach oben durchströmen.

Die zu konzentrierende wäßrige Schwefelsäure tritt durch das Zuführungsrohr ζ oben in den Apparat ein, während die vom Schwefelsäuredampf befreiten Wasser dämpfe durch das Rohr α entweichen. Die starke Schwefelsäure verfaßt den Rektifikationsapparat r durch das Rohr t, welches in den Stutzen .τ des Kessels führt. Dieser Stutzen ist außen mit einer Erweiterung versehen, welcher eine Querrippe enthält. Diese Rippe bedingt den Flüssigkeitsstand im Kessel. Sinkt dieser zu tief, so tritt Flüssigkeit aus dem Rohr t über die Querwand in den Kessel. Ist dagegen der Kessel genügend gefüllt, so läuft die Flüssigkeit durch das Ablauf rohr u weiter zu einem Kühler bzw. den Vorratsbehältern; Hierdurch wird erreicht, daß der Kessel ein konstantes Flüssigkeitsniveau behält. Die in dem Kessel sich ansammelnden X^erunremigungen können von Zeit zu Zeit durch den Stutzen p abgelassen werden.

Diese letztere Einrichtung wird benutzt, wenn es sich um die Erzeugung ganz besonders starker und reiner Schwefelsäure handelt. Werden dagegen die Ansprüche in dieser Beziehung nicht so hoch gestellt, so kann beispielsweise das Rohr d wagerecht austretend ■ausgebildet werden, so daß es gleichzeitig zur Einführung der rektifizierten Säure in den Kessel dienen kann. Die Entnahme der Säure erfolgt nach wie vor am Stutzen s.

Die Einrichtung und. Form der Geräte zum Kochen der Schwefelsäure kann natürlich beliebig sein.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Mit Rektifikationskolonne versehene Einrichtung zum Konzentrieren von Schwefelsäure, gekennzeichnet durch die Verwendung eines Kochkessels aus Gußeisen oder Gußeisenlegierung.

2. Ausführungsform der Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Säureabführungsrohr aus dem Rektifikationsapparat , (r) nicht in den Kessel, sondern in den mit einem Überlauf versehenen Ablaufstutzen (s) führt in solcher Weise, daß wohl Säure aus dem Rektifikationsapparat (r) in den Kessel (k), nicht aber Säure aus dem Kessel in den Ablauf gelangen kann.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.

E r ganz ung s b 1 at t '■ ·

zur Patentschrift 299774 Klasse 12i .Gruppe' 25, ;.

Durch rechtskräftige Entscheidung des Reichspatentamts vom . j

~8. Oktober 1919 ist das Patent dadurch teilweise für nichtig /

rklärt worden, daß Patentanspruch 1 gestrichen wird. r