-
Verfahren zur kontinuierlichen Durchführung des Kochprozesses von
Knallquecksilber Knallquecksilber wurde bislang nur in Chargen periodisch in mehreren
Arbeitsgängen hergestellt. Die Arbeitsgänge waren in derHauptsache: dieAnsetzung,
dieKochung und die Waschung, wobei der Hauptprozeß der Herstellung vor allen Dingen
der Kochvorgang war, der gewisse Zeit erfordert und auch infolge der sich hierbei
entwickelnden giftigen Dämpfe nicht als ungefährlich angesprochen werden kann. Das
Arbeitstempo einer Knallquecksilberanlage wird lediglich durch den Kochprozeß angegeben,
es erfordert z. B. der Vorgang in einer normalen Kochflasche, die pro Kochung 5oo
g liefert, etwa I bis il/, Stunden. Als weiteres Beispiel bezüglich der Quantität
der Erzeugung sei noch angeführt, daß zu einer Produktion von etwa 2o kg in 8 Stunden
etwa acht .bis zehn Kochflaschen, ,die je vier Kochungen in 8 Stunden bewältigen
können, nötig sind.
-
Diese große Anzahl von Kochflaschen erfordert nicht nur allein eine
große bauliche Aufwendung, sondern es sind zur Bedienung eine ganze Reihe von Arbeitern
erforderlich. Bei den bisherigen Kochvorgängen war ein Transport- der Flaschen zwischen
den einzelnen Kochprozessen notwendig, bei dem oft infolge Zerbrechen der Flaschen
und Verschütten der Knallquecksilberlauge Unglücksfälle hervorgerufen wurden. Zusammengefaßt
können als Nachteile des bisherigen periodischen Verfahrens gelten: r. Lange Dauer
der Kochprozesse in -den einzelnenFlaschen, wodurchgeringeLeistungsfähigkeit der
Anlage.
-
a. Ausblasen von giftigen Gasen, wodurch Bedienung nicht ungefährlich.
-
3. Hoher Gebäudeaufwand für Kochhäuser und. beträchtliche Apparaturkosten
für Koch-und Kondensanlage.
-
4. Infolge Ausführung der Apparatur für Kochung und Kondensation aus
zerbrechlichem Material große . Aufwendung für Reserveteile.
-
5. Zerbrechlichkeit der Apparatur gibt Anlaß zu häufigen Unglücksfällen.
-
6. Hohe Bedienungskosten.
-
Ausgehend von neuzeitlichen Gesichtspunkten, jedes chemische Verfahren
auf kontinuierlichen Arbeitsgang einzustellen, um die Mängel der periodischen Fabrikation
zu umgehen, wurde gefunden, daß sich auch die Herstellung von Knallquecksilber,
und zwar der spezielle Kochprozeß, in kontinuierlicher Weise durchführen läßt. Es
wurde ein Apparat geschaffen, der es gestattet, den Kochprozeß vollständig in kontinuierlichem
Strome auszuführen, wobei dem Apparat die Lösungen derAusgangsprodukte in genau
demFortgang der Kochung entsprechenden Mengen zugeführt werden. Die Lösungen, die
dem Apparat oben zugeführt werden, gehen sofort nach Eintritt in den Apparat in
den Kochprozeß über, passieren den Apparat im Verlaufe
einer gewissen
Zeit (durch Versuche mit etwa 25 Minuten festgestellt), und das fertige Knallquecksilber
verläßt mit der Mutterlauge zusammen unten den Apparat.
-
Die bei der Kochung sich entwickelnden warmen Dämpfe dienen beim Durchgang
durch den Apparat gleich zur Einleitung bzw. zur Inganghaltung der Kochvorgänge,
wodurch sich eine Beschleunigung des Kochprozesses erzielen läßt. Der Apparat wirkt
also im vorgeschilderten Sinne als Wärmeaustauscher und es ergibt sich eine ideale
Nutzbarmachung der Reaktionswärme. Die Dämpfe, die im Apparat entstehen, werden
durch einen Exhaustor abgesaugt und in einem Kondensator niedergeschlagen. Die untere
Partie des Apparates ist als Kühler ausgebildet, so daß die Mutterlauge zusammen
mit dem Knallquecksilber in abgekühltem Zustand ausläuft. Zur Unterstützung der
Kühlwirkung und zur Vermeidung des Vakuums ist unten ein Lufteinsaugerohr angeordnet.
-
Nach einem in letzter Zeit bekannt gewordenen Verfahren wird Knallquecksilber
derart hergestellt, daß man die Ausgangslösungen quantitiert einer Apparatur aufgibt,
die Kochung durchführt und die Gesamtmutterlauge mit dem gesamten erzeugten Knallquecksilber
dann aus dem Apparat entfernt. Es befindet sich also der gesamte Apparateinhalt
im Kochprozeß. Dieses Verfahren schaltet keinerlei Nachteile und auch keinerlei
Gefahr der bisherigen allgemeinen Verfahren aus, und zwar insbesondere dadurch,
weil die Reaktionskammer gegenüber den bisher allgemein angewandten Verfahren nicht
nur beibehalten, sondern sogar vergrößert worden ist.
-
Der Vorteil des vorliegenden Verfahrens gegenüber dem oben angeführten,
bekannten Verfahren liegt darin, daß in dem gleichen Maße wie dem Apparat die Ausgangslösungen
zugeleitet werden, auch der Kochprozeß in Teilprozessen einzeln durchgeführt wird,
worauf dann in gleichem Maße entsprechend der Zuleitung auch die Ableitung der anfallenden
Mutterlauge und des fertigen Knallquecksilbers erfolgt. Durch Trennung der einzelnen
Phasen der Kochüng und durch die geringen Voluminas, die sich in den einzelnen Kochstadien
befinden, werden bedeutende Forteile erzielt. Ein Hauptvorteil liegt auch darin,
daß das Knallquecksilber, sobald es gebildet und ausgekocht ist, in kleinen Portionen
direkt aus der Apparatur entfernt wird. Dadurch wird ein Ansammeln von Knallquecksilber
in der Apparatur, wie es gerade bei dem angezogenen Verfahren der Fall ist, vermieden.
-
Die Ausführung der für den kontinuierlichen Kochprozeß ausgebildeten
Apparatur ist folgende, an Hand der Zeichnung beschriebene: Rohre i und 2 sind Zuflußrohre,
durch welche die dem Fortgang des Kochprozesses entsprechenden Mengen an Lösungen
in angewärmtem Zustande -dem Apparat zugeführt werden. Die Einregulierung und Zumessung
der in genauen Verhältnissen zuzuführenden Flüssigkeiten kann äuf ganz beliebige
Art erfolgen. In dein Apparat angeordnet sind drei Trichtereinsätze 3, 4 und 5,
die zur Einleitung und Durchführung des Kochprozesses dienen. Die Trichtereinsätze
6 und 7, die noch besondere Schikan.eneinbauten erhalten, dienen zur Vorkühlung
der Mutterlauge mit dem schon ausgefallenen Knallquecksilber. Die Zahl der Trichtereinsätze,
d. h. Kochgefäße, kann nach Belieben vermehrt oder vermindert werden. Im wassergekühlten
Auslauftrichter 8, der gleichfalls einen Schikaneneinbau erhält, erfolgt eine weitere
Abkühlung, worauf dann die Mutterlauge mit Knallquecksilber zusammen am Auslauf
g den Apparat verläßt. Die ganzen Trichtergefäßeinsätze sind in einem Zylinder io
mit oberem ii und unterem Abschluß 9 eingebaut. Der Zylinder io dient zur Führung
der Iüihlluft und der sich entwickelnden Dämpfe. Durch den Stutzen i2 werden die
Dämpfe aus dem Apparat abgesaugt und in einem Kondensationssystem (Rohrschlangen
oder sonstige Ausführung) niedergeschlagen. Die Klappen 13 dienen zum Abschluß
.der Trichtergefäße und zum Einregulieren der Flüssigkeitshöhen beim Ingangsetzen
der Apparatur. Rohr i4 stellt die Verbindung des Apparates mit der Atmosphäre her
und hat den Zweck, ein Vakuum im Apparat unmöglich zu machen, und dient gleichzeitig
zur Einführung von Zusatzkühlluft, Die Ausführung des Apparates kann in zweckmäßigen,
den Verhältnissen entsprechenden Materialien erfolgen.
-
Die Vorteile des kontinuierlichen Verlaufes des Kochprozesses bei
der Knallquecksilberherstellung sind: i. Infolge ununterbrochener Kochung sehr hohe
Leistung.
-
2. Absolut dichter Verschluß der Apparatur während des Betriebes,
daher Ausströmen von giftigen Dämpfen unmöglich, wodurch Bedienung ungefährlich.
-
3. Äußerst geringe Gebäude- und Apparaturkosten.
-
q.. Ausschalten jeglicher Unglücksfälle, die auf unachtsames Arbeiten
zurückzuführen sind.
-
5. Geringe Bedienungs- und Instandhaltungskosten.
-
6. Fortfall jeglichen Transportes der Apparatur innerhalb des Betriebes,
weshalb große Betriebssicherheit.
-7. Wesentliche Verbilligung der
Knallquecksilber herstellung.
-
Als besonders treffendes Beispiel der Überlegenheit des kontinuierlichen
Kochprozesses gegeniiber dem diskontinuierlichen Verfahren sei noch ein Leistungsbeispiel
angeführt: Ein Apparat mit etwa 3oo mm -0" und etwa z m Höhe leistet nach dem kontinuierlichen
Verfahren in 8 Stunden etwa 3o kg. Zur Bewältigung dieser Menge wären nach dem diskontinuierlichen
Verfahren etwa 18 Kochflaschen erforderlich, welche Aufwendung an Gebäuden, Arbeitern
usw. hierzu notwendig ist, ist ohne weiteres klar. Ausführungsbeispiel Angewendet
werden: Lösung i: 1,75 1 Salpetersäure mit 25o g Quecksilber in Lösung. Lösung 2:
3 1 Alkohol (95°11"ig) mit i ccm Salzsäure.
-
Diese Lösungen wurden, durch entsprechende Vorrichtungen dosiert,
dem Apparat aufgegeben. Nach Verlauf von etwa i'/' Minuten sind die Lösungen im
oberen Trichter auf eine Temperatur von 5o° gekommen. Nach etwa 3 Minuten beträgt
die Temperatur 55°. Nach etwa iol/z Minuten setzt die endgültige Kochung ein und
hat das Gemisch eine Temperatur von 84,5°.
-
Der ganze Kochvorgang vom Beginn des Einlaufens der Lösungen in den
oberen Trichter bis zum Auslauf des fertigen Knallquecksilbers mit der Mutterlauge
dauert etwa 30 bis 35 Minuten. Die Temperatur von 84,5° besteht nur während
der Durchführung des Kochprozesses. Das abfließende Knallquecksilber mit der Mutterlauge
kann dann im unteren Teil des Apparates gekühlt werden, so daß es bei beliebiger
Temperatur aus dem Apparat austritt. Die Ausbeute betrug 355 g Knallquecksilber.
Dies ergibt, auf Ouecksilbergerechnet, eine Ausbeute von 9i,267°0, wobei bei Großanlagen
mit noch bedeutend größeren Ausbeuten zu rechnen ist.