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Verfahren zur kontinuierlichen Darstellung von Knallquecksilber.
Es ist bekannt, Knallqueeksilber in Chargen periodisch in mehreren Arbeitsgängen herzustellen.
Hiezu werden in Glas-oder Steingutgefässen die entsprechenden Mengen an 95 % igem Alkohol und in
Salpetersäure (D = 1'4) gelöstem Quecksilber zusammengebracht. Nach etwa 5-6 Minuten beginnt das Flüssigkeitsgemisch zu sieden, u. zw. unter Ausstossung von Dämpfen, die im wesentlichen aus Aldehyden bestehen und wegen ihrer Giftigkeit sorgfältig abgesaugt werden müssen ; gleichzeitig fällt Knall- quecksilber als gelblich weisses kristallinisches Pulver aus. Dieser Prozess dauert ungefähr 1-1 Stunden.
Die Kochflaschen werden nach Beendigung der Kochung von Hand aus auf ein Filtertuch entleert ; das von der Mutterlauge befreite Knallquecksilber wird sorgfältig gewaschen und in Steingutgefässen unter Wasser bis zum weiteren Gebrauche aufbewahrt. Aus einem Kochgefäss werden so durchschnittlich 0'5-0'75 leg Knallquecksilber gewonnen. Die Anwendung grösserer Gefässe ist wegen der Manipulation, die von Hand aus geschehen muss, nicht möglich.
Man kann also auf diese Weise in ungefähr 8 Stunden mit 8-10 Kochgefässen etwa 20 leg Knallquecksilber gewinnen.
Abgesehen von der geringen Leistung dieses Verfahrens und der damit verbundenen verhältnismässig hohen Betriebskosten, birgt dieses auch zahlreiche Gefahrenmomente, die zu häufigen Unfällen führen. So kann es beispielsweise bei der Manipulation mit den Kochflaschen, die schwer und gebrechlich sind, durch Bruch der Flaschen und Ausfliessen von Knallquecksilber zu Unglücksfällen kommen.
Auch während der Kochperiode springen oft Flaschen, so dass der Inhalt verschüttet wird und Explosionen durch Treten auf Knallqueeksilber vorkommen.
Überdies erfordert die grosse Anzahl von Kochflaschen nicht nur eine grosse bauliche Aufwendung, sondern zur Bedienung auch eine grosse Zahl von Hilfskräften.
Es ergeben sich also eine ganze Reihe von Nachteilen und Gefahrenmomenten, die das Verfahren als unwirtschaftlich erscheinen lassen.
Ausgehend von neuzeitlichen Gesichtspunkten, jedes chemische Verfahren auf kontinuierlichen Arbeitsgang einzustellen, wurde gefunden, dass sich auch die Herstellung des Knallquecksilbers in kontinuierlicher Weise durchführen lässt.
Der Vorteil des vorliegenden kontinuierlichen Verfahrens gegenüber den bekannten Verfahren liegt darin, dass in dem gleichen Masse wie dem Apparat die Ausgangslösungen zugeleitet werden, die Ableitung der anfallenden Mutterlauge und des fertigen Knallquecksilbers erfolgt, während der Kochprozess selbst in Teilen durchgeführt wird. Ein weiterer Vorteil des vorliegenden Verfahrens ist darin zu erblicken, dass das Knallquecksilber, so bald es gebildet ist, in kleinen Anteilen aus dem Apparat entfernt wird. Dadurch wird ein Ansammeln von Knallquecksilber im Apparat und damit die erhöhte Explosionsgefahr vermieden.
Die Durchführung des kontinuierlichen Kochprozesses soll im folgenden an Hand der Zeichnung beschrieben werden.
Durch die in die Haube 11 eingebauten Rohrstutzen 1 und 2 wird einerseits die gebräuchliche salpetersaure Lösung des Quecksilbers, anderseits Alkohol in angewärmten Zustand in den obersten der drei in der Kolonne 10 angeordneten Trichtereinsätze 3,4 und 5, die zur Einleitung und Durchführung des Kochprozesses dienen, eingeführt. Die genaue Einregulierung und Zumessung der in üblichen Mengenverhältnissen zuzuführenden Flüssigkeiten kann auf beliebige Art erfolgen. In den Triehtereinsätzen 6
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ablaufenden Reaktionsgemisch mit Hilfe von Luft gekühlt, welche durch den Stutzen 14 eintritt und gemeinsam mit den entstehenden Gasen und Dämpfen durch den Stutzen 12 abgesaugt wird.
Die kondensierbaren Anteile dieses Gemisches werden in üblicher Weise in einer Kühlvorrichtung kondensiert. Die Zahl der Trichtereinsätze kann nach Belieben vermehrt oder vermindert werden. Im wassergekühlten
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erfolgt eine weitere Abkühlung, worauf dann das ablaufende, aus kristallisiertem Knallquecksilber und Mutterlauge bestehende Gemisch durch den Auslauf 9 die Vorrichtung verlässt. Die Klappen 13 dienen zum Einregeln des Durchflusses des Reaktionsgemisches durch die Trichtereinsätze besonders beim Ingangsetzen der Vorrichtung.
Die durch die beiden Stutzen 1 und 2 in den obersten Trichter 3 einlaufenden entsprechend dosierten Lösungen (Lösung 1 : 250 g Quecksilber in 1'75 l Salpetersäure [D = 1'4], Lösung 2 : 3l Alkohol [95Ooig] enthaltend 1 cm3 konzentrierte Salzsäure) erwärmen sich allmählich und erreichen nach eineinhalb Minuten
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wird durch Öffnen der Verschlussklappe 13 in den zweiten Trichter 4 übergeleitet, in welchem der Kochprozess fortgesetzt wird. Während dieser Zeit bleiben natürlich die Zuläufe in Gang. Ist auch der zweite Trichter 4 gefüllt, so wird auch dessen Verschlussklappe 13 geöffnet und der Inhalt in den dritten Trichter J einlaufen gelassen ; in diesem klingt der Kochprozess ab.
Das nach Öffnen der Verschlussklappe 13 des Trichters 5 aus diesem austretende Gemisch, wird sodann, wie obenbesehrieben, in den nächsten Trichtern gekühlt und verlässt den Apparat bei 9. Während des fortlaufenden Betriebes bleiben die Klappen 1. 3 so weit geöffnet, dass aus den Trichtern die gleichen Mengen an Reaktionsgemisch ablaufen, wie sie dem obersten Trichter in Form der Ausgangslösungen zugeführt werden.
Der ganze Koehvorgang vom Beginn des Einlaufens der Lösungen in den oberen Trichter bis zum Auslauf des fertigen Knallqueeksilbers mit der Mutterlauge dauert etwa 30-35 Minuten. Die Temperatur von 84'50 besteht nur während der Durchführung des Kochprozesses. Die Ausbeute beträgt auf die oben angegebenen Mengenverhältnisse bezogen. 355g Knallquecksilber. Dies ergibt, auf Quecksilber gerechnet.
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rechnen ist.
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etwa 18 Kochflaschen erforderlich, so dass der Vorteil des vorliegenden Verfahrens ohne weiteres klar wird.